Volumetra Redox

Universidad Nacional de Colombia

Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico
VOLUMETRIA REDOX
Yodometra, Yodimetra y Permanganometra.

1.- Objetivo general

Aplicar los conceptos sobre sustancias con
carcter oxidante y reductor, ajustes de las
reacciones redox por el mtodo del inelectrn,,
el concepto de equivalente electroqumico y la
aplicacin de la potenciometra a las titulaciones
redox.
1.1.- Objetivos especficos

Determinar el contenido de perxido de

hidrgeno en productos comerciales como
agua oxigenada, antispticos o productos
para tintura de pelo por valoracin con
Permanganometra.
Determinar el contenido de Hipoclorito de
Sodio en blanqueadores de ropa comerciales
por valoracin yodomtrica.
Determinar el contenido de Cobre en una
aleacin por valoracin yodomtrica.

2.- Marco terico

La volumetra redox se basa en medir el volumen
necesario de una sustancia oxidante o reductora para
poder visualizar el punto final de una reaccin de
xido reduccin.

oxalato de amonio solido o en solucin de

concentracin
conocida;
la
reaccin
de
estandarizacin es:
+
+
2 MnO4 +5 H2C2O2 +6 H 2 Mn2 +8 H2O+10 CO2

Con la solucin estandarizada de Permanganato se

puede valorar una solucin que contenga perxido de
hidrgeno, segn la reaccin siguiente:
+
+
2 MnO4 +5 H2O2+6 H 2 Mn2 +8 H2O+5 O2

2.2- Mtodos Yodimetricos:

La Yodometra es un mtodo de volumetra directo, el
cual consiste en utilizar una solucin estndar de
yodo para determinar agentes reductores fuertes, la
solucin de yodo se estandariza con una solucin de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3) previamente
estandarizada, generalmente en medio neutro o
ligeramente cido. Algunos de las sustancias
valoradas con soluciones de yodo son:

Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos

Mezclas de sulfuro y tiosulfato

Compuestos de antimonio (III)

Determinacin de agua por el mtodo Karl

Fischer.

Las soluciones de yodo en agua son ms

estables en exceso de ioduro por formacin
del complejo:

2.1.- Mtodos Permanganometricos:

La permanganometra aprovecha las propiedades del
permanganato debido a que es un oxidante muy
fuerte y auto-indicador. En la mayor parte de sus
aplicaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn
(II) como producto de su reduccin. Generalmente se
trabaja la permanganometra en medio cido debido
a que algunas sustancias dependen del pH.
Las soluciones de permanganato son afectadas por la
luz, el medio cido y el oxgeno del aire; por ello no
son soluciones patrn y hay que estandarizarlas antes
de usarlas como soluciones valorantes, se
estandarizar con un patrn primario como es el
PJHC

I2(ac) + I-(ac) I 3(ac)

-

La reaccin de valoracin o de
estandarizacin de la solucin de yodo (I2) o
triyoduro (I-3) es:
I3-(ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2
H+(ac)

La Yodimetra es un mtodo indirecto que consiste en

la determinacin de sustancias que oxidan el ion
1

Volumetra Redox

yoduro a yodo, que despus se valoran con disolucin

patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:

Determinacin de cobre

Formas oxidadas de los halgenos

Mezcla de haluros

Anlisis de la pirolusita

Determinacin de bario y plomo

Determinacin de ion sulfato

Determinacin de peroxidisulfato

cidos

Perxidos y percarbonatos. [1]

Las reacciones de estandarizacin de los

mtodos yodimtricos son:
IO3-(ac) + 5 I-(ac) + 6 H+(ac) 3 I2 + H2O

Plancha de calentamiento.

3.2.- Los reactivos a utilizar sern los siguientes.

Permanganato de potasio (KMnO4)

cido Sulfrico (H2SO4)
Perxido de hidrogeno(H202)

tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

Yoduro de potasio(IK)

Manejo de residuos
Los residuos se desecharan en un recipiente
destinando a mezclas acuosas de sustancias
inorgnicas que no poseen metales pesados (Tipo I),
parmetros exigidos por el Sistema de Gestin
Ambiental de la Universidad Nacional de Colombia [2].
3.3.- Cuidado en el manejo

Permanganato de potasio (KMnO4)

Solubilidad en agua: 64 g/l (20 C)

I2 + I (ac)
-

I3-(ac)

Punto de fusin:

>240C (descomposicin)

I3 (ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2

Masa molar: 158.03 g/mol

H+(ac)

Densidad: 2.70 g/cm3 (20 C)

Bulk density: 1300 - 1600 kg/m3

La determinacin del cobre por yodimetra sigue las

siguientes reacciones:
2 Cu

2+

(ac)

+ 3 I (ac) 2 Cu

(ac)

Valor de pH: 7 - 9 (20 g/l, H2O, 20 C)

Presin de vapor: < - 0.01 hPa (20 C)

+ I3 (ac)

I3-(ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2

H+(ac)

H272:
Puede agravar
un
incendio;
comburente.
H302:
Nocivo
en
caso de ingestin.
H410: Muy txico para los organismos acuticos, con
[3]
efectos nocivos duraderos.

3.- Materiales y reactivos

3.1.- Los materiales que se van a utilizar durante el
procedimiento de las volumetras redox son:

2 Vaso de precipitados de 150mL y 250 mL

2 balnes aforados de 100mL
1 frasco lavador
2 agitador de vidrio
2 pipetas aforadas de 3 y 10 mL
4 Erlenmeyer de 250mL
1 bureta de 25 mL
1 probeta de 10mL
1 pipeteador.
Balanza analtica
PJHC

cido Sulfrico (H2SO4)

Solubilidad
en
agua:
Desprendimiento de calor)

(20 C) soluble,(Atencin!

Punto de fusin: -20 C

Masa molar: 98.08 g/mol
3

Densidad: 1.84 g/cm (20 C)

Valor de pH: 0.3 (49 g/l, H2O, 25 C)
Punto de ebullicin: 335 C
Presin de vapor: 0.0001 hPa (20 C)
H290: Puede ser corrosivo para los metales.
H314: Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones
[4]
oculares graves.
2

Volumetra Redox

4.- Procedimiento
4.1.- Mtodo Permanganomtrico:
4.1.1.- Estandarizar la solucin de Permanganato con
solucin de oxalato:
Transferir una alcuota de 10,0 mL de solucin de
oxalato patrn en un Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 40 mL de agua destilada y 5 gotas de cido
sulfrico R.A. concentrado, calentar a 60C y titular
con la solucin de permanganato, en la bureta y
agitando continuamente, hasta aparicin tinte rosa
que permanezca por quince segundos; anotar
volumen de alcuota de oxalato y del permanganato
gastado, hacer los clculos y hallar la concentracin
del permanganato.
4.1.2.- Hallar concentracin del Perxido de
Hidrgeno en la solucin problema:
4.1.2.1.- Transferir una alcuota de 3,0 mL de la
muestra problema de agua oxigenada, con una pipeta
aforada, a un matraz aforado de 100 mL, completar a
volumen con agua destilada, tapar, marcar y agitar
fuertemente.
4.1.2.2.- Transferir una alcuota de 10,0 mL de
solucin de la muestra problema de agua oxigenada,
con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 40 mL de agua destilada y 5 gotas de cido
sulfrico R.A. concentrado, y titular con la solucin de
permanganato, en la bureta y agitando
continuamente, hasta aparicin tinte rosa que
permanezca por quince segundos; anotar volumen de
alcuota de oxalato y del permanganato gastado,
hacer los clculos y hallar la concentracin del
perxido de hidrgeno en la disolucin de la muestra
y en la muestra problema original de agua oxigenada.
[5]

Yodimetra
Valoracin de yodo con tiosulfato sdico.
La reaccin inica total que se produce es:
I2+ 2S2O32-2I-+ S4O62Como reactivo valorante se usa una disolucin de
Na2S2O3 0,1N estandarizada previamente y como
indicador se emplea una disolucin de engrudo de
almidn de 2,5 g/L que cambia a color azul cuando se
combina con el yodo. En un erlenmeyer se vierten 10
mL de la disolucin problema de iodo. Se carga la
PJHC

bureta con tiosulfato sdico 0,1N.Se aade un chorro

de tiosulfato, agitando continuamente hasta que la
disolucin de color pardo oscuro de yodo tome un
color anaranjado-amarillento. Aadir 1 mL de la
disolucin indicadora de de almidn y el color se
torna azul intenso. Se contina aadiendo el
tiosulfato cada vez ms lentamente en funcin de la
velocidad con que cambia el color azul de la
disolucin. El punto final se alcanza cuando el color
azul de la disolucin desaparece, tornndose incolora.
Anotar el volumen de tiosulfato consumido.
4.2.- Mtodos Yodimtricos:
4.2.1.-Preparacin del Indicador: Para la preparacin
de almidn se pesaron aproximadamente 0.3 g de
almidn disolvindolo en 20 mL de agua destilada,
esta solucin se transvaso a 30 mL de agua destilada
en estado de ebullicin hasta disolucin total y
formacin de solucin; guardar en gotero.
4.2.2.- Preparacin de disolucin de la muestra de
Blanqueador de ropa;
Transferir una alcuota de 3,0 mL de Blanqueador, con
una pipeta forada, a un baln aforado de 100,0 mL,
adicionar agua destilada hasta el afore, tapar, marcar
y agitar fuertemente.
4.2.3.- Estandarizar el Tiosulfato de Sodio:
Se transfiere una alcuota de 10,0 mL de solucin
patrn de Yodato (IO3-), con pipeta aforada, a un
Erlenmeyer de 250 mL se le adiciona 40 mL de agua
destilada, luego 10 mL de solucin de ioduro (KI) y
cinco gotas de cido sulfrico R.A. concentrado
(H2SO4), tapar inmediatamente el erlenmeyer con
tapn o vinilpeck, agitar y dejar a la sombra por cinco
a diez minutos y titular con solucin de Bisulfito
(Na2S2O3), en la bureta, gota a gota y agitando hasta la
decoloracin de la solucin (rojo naranja
amarillo palido); en este momento agregar 5 gotas de
la solucin de almidn, se forma un complejode color
azul por el complejo yodo-almidn. Finalmente se
contino titulando la solucin hasta la desaparicin
del color azul.[6]. Anotar volumen y hacer los clculos
de la concentracin del Tiosulfato.
4.2.4.- Valorar el Hipoclorito en la disolucin del
Blanqueador de ropa:
Se transfiere una alcuota de 10,0 mL de dilucin del
Blanqueador, con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de
3

Volumetra Redox

250 mL se le adiciona 40 mL de agua destilada, luego

10 mL de solucin de ioduro (KI) y cinco gotas de
cido sulfrico R.A. concentrado (H2SO4), tapar
inmediatamente el erlenmeyer con tapn o vinilpeck,
agitar y dejar a la sombra por cinco a diez minutos y
titular con solucin de Tiosulfito (Na2S2O3), en la
bureta, gota a gota y agitando hasta la decoloracin
de la solucin (rojo naranja amarillo palido); en
este momento agregar 5 gotas de la solucin de
almidn, se forma un complejode color azul por el
complejo yodo-almidn. Finalmente se contino
titulando la solucin hasta la desaparicin del color
azul.[6]. Anotar el volumen de la alcuota de la
disolucin del Blanqueador, del tiosulfato y calcule la
concentracin del Hipoclorito en la disolucin del
Blanqueador y en el blanqueador original.

[5] Perxidos Solvay, Determinacin de perxidos

Brasil.
[6] Ocampo P, Dayan.; Guerrero Jos R.; Prado Jenny
E. ;Volumetra de oxido-reduccin, Yodimetra y
yodometra, Facultad de Ciencias Bsicas, Programa
de Qumica, Universidad Santiago de Cali

4.3.- Determinacin de Cubre en la aleacin:

Transferir alcuota de 10,0 mL la solucin de la
moneda, con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de 250
mL, se le adiciona 40 mL de agua destilada, luego 10
mL de solucin de ioduro (KI) y cinco gotas de cido
sulfrico
R.A.
concentrado
(H2SO4),
tapar
inmediatamente el erlenmeyer con tapn o vinilpeck,
agitar y dejar a la sombra por cinco a diez minutos y
titular con solucin de Bisulfito (Na2S2O3), en la
bureta, gota a gota y agitando hasta la decoloracin
de la solucin (rojo naranja amarillo palido); en
este momento agregar 5 gotas de la solucin de
almidn, se forma un complejode color azul por el
complejo yodo-almidn. Finalmente se contino
titulando la solucin hasta la desaparicin del color
azul.[6]. Anotar volumen y hacer los clculos de la
concentracin delCobre en la solucin y en la
moneda.
Bibliografa:
[1]Qumica General de Agrnomos Prcticas de
Laboratorio. Dpto. Qumica Agrcola Edafologa
Universidad de Crdoba, Prctica de yodimetra
disponible
en:
http://es.scribd.com/doc/162730580/PracticaYodometria
[2] Blanco C, Luis H. RESPEL Plan de manejo de
residuos qumicos, Pg. 22 2010.
[3] Hoja de seguridad de permanganato de potasio.
MERCK.
[4] Hoja de seguridad de cido sulfrico .MERCK
PJHC