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Curso de Licenciatura em Qumica

Qumica Inorgnica Experimental II

Relatrio da Aula Prtica n 1

Sntese e Caracterizao do [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Autores:
Anderson Assis Alves
Beatriz da Silva Vianna
Vanin Silva de Souza
Tutor Responsvel: Marriete Gonalves Simes
Polo: Cataguases MG
Professora: Brbara Lcia de Almeida

Cataguases, 30 de abril de 2016

1 Objetivo
Realizar a sntese e caracterizao qualitativa do [Cu(NH3)4]SO4.H2O.

2 Introduo
Compostos ou complexos organometlicos so compostos que contm pelo menos
uma ligao carbono-metal (C-M) sendo que, nesse contexto, o sufixo "metal" inclui os
metaloides como boro, silcio e arsnio. A qumica organometlica pode ser vista como uma
ponte entre a qumica orgnica e a inorgnica.
Os complexos organometlicos so constitudos por tomos ou ons metlicos ligados
a tomos ou grupos chamados ligantes. Os ligantes so dispostos ao redor de um ou mais
metais formando um poliedro centrado no metal.
Os sais complexos so caracterizados pelas suas cores fortes, essas mesmas cores,
dependem de alguns fatores, tais como: do nmero de eltrons presentes nos orbitais d do on
metlico central, do arranjo dos ligantes em volta do on central (geometria do complexo),
pois isso afeta a separao dos orbitais, da natureza do ligante, j que diferentes ligantes tm
diferentes efeitos nas energias relativas dos orbitais e das transies entre orbitais.
A sntese em questo tem como principal objetivo a obteno de sulfato de
tetraminocobre (II) monohidratado sob a forma cristalina, fazendo reagir uma soluo aquosa
de sulfato de cobre (II) penta-hidratado com uma soluo aquosa de amonaco.
O produto obtido encontra-se tambm inicialmente dissolvido em gua, sofrendo uma
lenta cristalizao, e a sua cor azul-arroxeada escura. A esta soluo adiciona-se lcool
etlico, que facilita a formao de um precipitado de sulfato de tetraminocobre (II)
monohidratado. Procede-se, em seguida, filtrao, lavagem e secagem, de modo a obter os
cristais do sal.
O sulfato de tetraminocobre (II) monoidratado, de frmula [Cu(NH3)4]SO4.H2O,
um sal formado pelo on complexo [Cu(NH3)4]2+ e pelo nion SO42-. Uma das indstrias
em que pode ser aplicado o composto de coordenao obtido a qumica txtil, na produo
de seda artificial, usado na estamparia txtil, como fungicida, entre outros.
A caracterizao do [Cu(NH3)4]SO4.H2O pode ser realizada por via mida, que
produz um efeito macroscpico na reao, resultando em uma mudana de cor e ou formao
de precipitado.

3 Parte experimental
Vide apostila de Qumica Inorgnica Experimental II, pginas 05 e 06.

4 Resultados
Sntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Seguindo a tcnica original, para a obteno de 2,50g de Sulfato de tetraaminocobre
(II) monohidratado, procedeu-se de acordo com os seguintes clculos:
A reao de sntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O dada pela seguinte equao qumica:
CuSO4.5H2O(aq)

249,6860g.mol-1

4 NH3(aq)

[Cu(NH3)4]SO4.H2O(s)

4 x 17,0306g.mol-1

245,7471g.mol-1

68,1224 g

4 H2O(l)
4 x 18,0153g.mol-1
72,0612g

Clculo da massa necessria de CuSO4.5H2O:

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O
2,50 g de
245,7471 g de
249,6860 g de CuS O4 . 5 H 2 O

mCuS O .5 H O=2,54 g
4

Clculo do volume de gua para dissolver o CuSO4.5H2O:

2,00 g de CuS O4 . 5 H 2 O 2,54 g de CuS O4 .5 H 2 O


=
10 mL de H 2 O
V H O paraCuS O .5 H O
2

VH

O paraCuS O4 .5 H 2O

=12,7 mL

Clculo da massa necessria de NH3:

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O
2,50 g de
245,7471 g de
68,1224 g de NH 3

mNH =0,69 g
3

Como deve ser adicionado 358% de excesso de NH 3, segundo a tcnica original, a


massa final desse reagente ser:

0,69 g de NH 3 mexcessode N H
=
100
358 excesso
3

mexcessode N H =2,47 g
3

Massa total de NH3 que dever ser medida:


NH3 estequiomtrico
+ NH3 em excesso

0,69g

2,47g

NH3 a ser medido


= 3,16g
Volume de soluo de NH3 concentrada que dever ser medido:

3,16 g N H 3

100 g soluo 1 mL soluo

28 g N H 3
0,9 g soluo

V soluo =12,5 mL

Clculo do volume de etanol adicionado na sntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O:

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O
2,50 g de
1,97 g de
10,0 mL EtOH

V EtOH =12,7 mL

Clculo do volume de etanol para lavagem do [Cu(NH3)4]SO4.H2O:

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O
2,50 g de
1,97 g de
5,0 mL EtOH

V EtOH =6,3 mL
Assim, para a realizao desta prtica, foram utilizadas 2,54g de CuSO 4.5H2O (Figura
1), que reagiram com 12,5mL de NH4OH (28% m/m e = 0,9 g.mL-1) (Figura 2), obtendo
como produto 2,13g de [Cu(NH3)4]SO4.H2O (Figura 3) e gua.

Figura 1

Figura 2

Figura 3

Clculo do rendimento da sntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O:

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O

2,13 g de
2,50 g de

Portanto, o rendimento desta reao foi de 85,2%.

Caracterizao do [Cu(NH3)4]SO4.H2O
1) Caracterizao da H2O de cristalizao:
Formao de gotculas de gua na parede interna do tubo de ensaio provenientes do
aquecimento do [Cu(NH3)4]SO4.H2O (Figura 4).

Figura 4

2) Caracterizao do on Cu2+:
a) Cu2+ + 2 OH- Cu(OH)2(s)
Alterao observada: Precipitado azul de hidrxido de cobre (II).
b) Cu2+ + 2 S2O32- + 2 H2O CuS(s) + S(s) + 4 H+ + 2 SO42Alterao observada: Precipitado preto de sulfeto de cobre (II).
c) 2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6](s)
Alterao observada: Precipitado marrom avermelhado de hexacianoferrato (II) de
cobre.
3) Caracterizao do sulfato:
a) SO42- + Ba2+ BaSO4(s)
Alterao observada: Precipitado branco de sulfato de brio.
b) SO42- + Ag2+ AgSO4(s)
Alterao observada: Precipitado branco, cristalino, de sulfato de prata.
4) Caracterizao da NH3
Mudana de colorao do papel tornassol de vermelho para azul, indicando a
basicidade da soluo.
Nas figuras 5 e 6, temos o sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado antes da
caracterizao dos componentes e aps sua caracterizao.

Figura 5

Figura 6

5 Discusso do Resultado
Sntese do [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Para a sntese do composto em questo, inicialmente o CuSO 4.5H2O foi dissolvido em
gua destilada obtendo uma soluo de colorao azul clara (Figura 7). Ao adicionarmos o
NH4OH houve formao de um precipitado azul claro que em excesso foi dissolvendo este
precipitado e alterando a tonalidade de azul claro para azul escuro (Figuras 8 e 9), devido
formao do complexo de sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado, como mostra a
reao a seguir:
Cu ( N H 3 4 ] S O4 . H 2 O 4 ( s) +4 H 2 O (l )
CuS O 4 . 5 H 2 O( aq)+ 4 N H 3 (aq )

Figura 7

Figura 8

Figura 9

Em seguida ao adicionar o etanol observou-se a formao de um precipitado fino e de


aspecto azul escuro (Figura 10). Essa soluo contendo o complexo j formado foi colocada
em banho de gelo por 30 minutos a fim de completar o processo de cristalizao (Figura 11).
Os cristais obtidos foram separados utilizando filtrao a vcuo (Figura 12) e depois
de secos sua massa foi medida e seu rendimento calculado.

Figura 10

Figura 11

Figura 12

Algumas observaes devem ser aqui discutidas quanto aos fenmenos ocorridos no
processo de obteno do complexo de sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado, so
elas:
Ao adicionar amnia concentrada, forma-se um precipitado gelatinoso de Cu(OH) 2(s),
devido presena de hidroxilas provenientes do hidrxido de amnia. O precipitado
dissolvido medida que acrescenta-se mais amnia concentrada at a quantidade necessria
para que todo Cu(OH)2(s) reaja, formando uma soluo prpura de [Cu(NH3)4]SO4.H2O.
O sal obtido um composto inorgnico, o que explica a utilizao de etanol no
decorrer do procedimento e na lavagem dos cristais. Este um solvente orgnico, pelo que a
sua adio a um composto inorgnico no resulta numa solubilizao, contribuindo assim para
a precipitao dos cristais.
Para o rendimento da sntese do composto proposto, obtivemos um valor
consideravelmente elevado, cerca de 85,2 %, porm o valor obtido no deve ser considerado
como verdadeiro isto porque vrios fatores contriburam para tal, uma vez que houve perda de
uma parte da produto na transferncia da soluo aps o banho de gelo para a filtrao e at
ganho de massa em razo dos resduos de gua existentes aps a retirada dos cristais do
sistema de vcuo, devido ao pouco tempo disponvel para que os cristais secassem, foram
condicionantes para que o rendimento da reao no atingisse o real valor encontrado.

Caracterizao do [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Na caracterizao qualitativa dos componentes do produto obtido, todas as reaes
mostraram-se satisfatrias, confirmando que o produto obtido na sntese do experimento em
questo se tratava do complexo de sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado, como pode
ser verificado no item Resultados.

6 Concluso
Na obteno do complexo de sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado atravs da
reao de sulfato de cobre (II) penta-hidratado com uma soluo aquosa de amonaco,
obtivemos um rendimento elevado, porm abaixo do esperado, devido a perdas durante o
experimento.
Atravs da caracterizao do complexo sintetizado, feita por via mida, foi possvel
identific-lo atravs de observaes macroscpicas, como mudana de colorao e formao
de precipitado, obtendo assim resultados satisfatrios no experimento realizado.

7 Bibliografia
LEE, J. D. Qumica inorgnica no to concisa. 5 edio, Edgard Blucher, So Paulo
1999.
VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa. 5 edio, Mestre Jou, So Paulo, 1981.