FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO:

ANALISIS INSTRUMENTAL

TEMA:

FOTMETRO DE LLAMA - INSTRUMENTACIN EN

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

AUTOR:

ARONI LOZADA KATHERINE

CUCHO BALDEON YULIANA PILAR

MORALES ROCA YESENIA

REYES MANRIQUE CINTIA

RAMOS AUCCASI CYNTHYA PAMELA

FECHA DEL DIA DE CLASES: 27/04/16

2016-I

ANALISIS INSTRUMENTAL

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Fotmetro de Llama
Definicin:
El fotmetro de llama es un instrumento para la determinacin de elementos
alcalinos y alcalinotrreos en un amplio rango de concentraciones.
Su particular versatilidad en al cambio de filtros permite un ajuste independiente
de cero y su sensibilidad lo convierte en un instrumento de anlisis rpido y
preciso.
Fotometra de llama
La fotometra de llama se basa en la propiedad que poseen los tomos metlicos
de emitir luz en determinada longitud de onda cuando sus molculas son
excitadas por el calor de una llama.
Objetivo de la tcnica: medir la intensidad de la luz emitida.
Funcionamiento:
La base del funcionamiento del fotmetro de llama simple es la siguiente: una
muestra del lquido a analizar se atomiza y pasa por una llama, dando cada
elemento su espectro. Por medio de filtros o de cualquier sistema
monocromador, esta luz, emitida por los elementos incandescentes, se puede
dirigir sobre una o ms fotoclulas. Ello a su vez da lugar a energa elctrica, que
se registra en un galvanmetro. A esta desviacin se le puede dar un valor
cuantitativo, si previamente se lo ha hecho en soluciones conocidas o testigos.
Por este mtodo pueden ser analizadas soluciones de cualquier metal. En el
organismo estn presentes numerosos iones metlicos, pero generalmente se
determinan sodio y potasio, eventualmente tambin el calcio.
La intensidad del color producido en el aparato es proporcional a la
concentracin del metal, en la solucin que se pone en contacto con la llama.
Cuando se determina sodio, toda la luz con excepcin de la luz amarilla del sodio
es eliminada mediante filtros adecuados. Si lo que se determina es potasio, toda

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la luz, excepto la luz roja del potasio es eliminada. La intensidad de la luz emitida
es medida, como dijimos, por comparacin por la luz producida por un testigo.
Algunos fotmetros de llama emplean el mtodo del standard interno de litio,
para lo cual se agrega la misma cantidad de una sal de litio tanto a la incgnita,
como al standard. El litio emite una luz roja intensa, de longitud de onda diferente
al potasio y al sodio. As el aparato se mantiene calibrado por referencia de los
patrones y las incgnitas, a la luz emitida por el litio.
La exactitud del mtodo del standard interno de litio es ligeramente superior a la
obtenida con el procedimiento directo.
Tambin es posible realizar un anlisis cualitativo examinando todas las
longitudes de onda del espectro de emisin (espectrofotometra de llama o
fotometra de llama).

Su aplicacin es limitada si se compara con la

espectroscopia de emisin ordinaria, ya que la energa de la llama permite excitar

nicamente de 30 a 50 elementos, siendo este nmero funcin del tipo de llama
utilizada. La muestra a analizar debe estar disuelta.

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Partes del fotmetro:

Sistema atomizador:

La funcin del atomizador es la de dividir la solucin que contiene el metal en

pequeas gotas, con un flujo regular, que pueda pasar a travs de la llama. Una
gota de solucin problema conducida por la aguja del atomizador se pone en
contacto con una corriente de aire, que llega a presin, transformndolas en
minsculas gotas que permiten su anlisis.

Mechero:

Fotmetros de llama son de tipo Mecker. Pueden trabajar con gases o mezclas
de gases que producen distintas temperaturas al quemarse. Cuanto ms caliente
es la llama usada, ms satisfactorio es el funcionamiento del aparato, por la
mayor excitacin que produce en los tomos, en consecuencia se obtiene una
mayor intensidad de la luz.

Llama:

Se encarga de excitar los electrones de los tomos de la sustancia pulverizada.

Las llamas se clasifican en:
o Duras: Pequea y caliente. Ej. Soplete de acetileno.
o Blandas: Ms ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero
Bunsen.

Filtro o un monocromador:

Selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos.

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Detector de tipo fototubo

Integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico.

La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del elemento a analizar.
Color de la llama segn el elemento emisor:

Ba Verde claro

Ca Rojo - Anaranjado

Cu Azul verde - intenso

Cr Amarillo

Cs Rojo Claro

In Violeta rosado

K Violeta

Li Rojo intenso

Na Amarillo

Pb Azul Gris claro

Sr Rojo

Funcionamiento
Fotometra de llama se basa en el hecho de que los compuestos alcalinos
pueden ser trmicamente disociados en una llama y que algunos de los tomos
producidos sern excitados a su nivel ms alto de energa. Cuando estos tomos
vuelven a la normalidad emiten la radiacin que se encuentra principalmente en
la regin visible del espectro. Cada elemento se emite radiacin en una longitud
de onda especfica para ese elemento, por lo que de esta forma se pueden
diferenciar
Descripcin
Funciona por medio de gas propano o butano. Bsicamente sirve para medir el
pH, ORP, temperatura, conductividad, concentracin, oxgeno disuelto,
condicionador deamuestras y turbdimetro. Ms especficamente sirve para la
determinacin rutinaria de sodio (Na) y potasio (K), pero por medio de filtros
adicionales puede determinar litio (Li), calcio (Ca) y bario (Ba).El fotmetro posee
lectores simultneos de sodio, potasio, litio y calcio, calibracin automtica,

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cmara y quemador desmontable, desligamiento automtico de llama,
deshumidificador con purga automtica y ascenso automtico da llama.
Aplicaciones Fotmetro
Na, K, Ca en Jugo de Frutas
lcalis en Cimiento y Biscochos
Ca, Li, K e Na en Fluido Biolgico
K en fertilizantes, plantas y leche de cabra
Determinacin de disponibilidad de K en solos
Na e K en Silicatos, Aguas Minerales, Minrio y Vidro
Na en Alimentos, Celulose, Suor y Combustible
Li en Gordura
Estimar Ca, Na, K e Cloreto de la saliva humana
La siguiente tabla muestra el color y la longitud de onda de cada elemento:

La luz emitida por el elemento es polarizada por un filtro ptico, luego es medida
por una foto detectora y luego por medio de su impulso elctrico se determina la
concentracin del elemento. Esta seal elctrica puede ser procesada y dar una
lectura formato analgico o digital. Un fotmetro de llama simple consta de los
siguientes componentes bsicos:
a) Quemador: de aqu proviene la llama que es mantenida a una intensidad y
temperatura constante.
b) Nebulizador y cmara de mezcla: por aqu se transporta una solucin
homognea en la llama a un ritmo constante.
c) Filtro de colores: aqu se asla la luz de la longitud de ondas.

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d) Foto-detector: sirve para medir la intensidad de la radiacin emitida por las
llamas.

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INSTRUMENTACIN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA
La Absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayora de los elementos del sistema peridico. Sus
campos de aplicacin son, por tanto, muy diversos. Este mtodo se puede
aplicar para la determinacin de ciertos metales tal como: antimonio, cadmio,
calcio, cromo, cobalto, oro, plomo, nquel, entre otros. Se emplea en el anlisis
de aguas, anlisis de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria
farmacutica, industria alimenticia, industria petroqumica, etc.
Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas por su absorcin
a una longitud de onda partculas. La especie atmica se logra por atomizacin
de la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados para llegar al
estado fundamental del tomo lo que diferencia las tcnicas y accesorios
utilizados. La tcnica de atomizacin ms usada es la de la absorcin atmica
con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de
aerosol dentro de una llama de aire acetileno u xido nitroso-acetileno.
En la metalurgia, la absorcin atmica es una tcnica muy til ya que permite
determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las
mayores dificultades radican en la puesta en solucin de aleaciones, la que se
efecta por ataque con cidos fuertes, por ejemplo ntrico, clorhdrico y
perclrico. Se determina normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. En
rangos que van desde los 0.003% hasta 30% en aleaciones con base Cu, Zn,
Al, Pb, Fe y Sn entre otras.

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Espectrofotometra de absorcin atmica
Aunque ste es realmente un mtodo de absorcin, se incluye en la
espectroscopia de emisin debido a su semejanza a la fotometra de llama.
La espectofotometra de absorcin atmica ha adquirido amplia aplicacin en la
ingeniera ambiental en la ltima dcada debido a su versatilidad para la
medicin de trazas de la mayora de los elementos en el agua. Los elementos
como el cobre, hierro, magnesio, nquel y zinc se pueden medir con precisin
hasta una pequea fraccin de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometra de absorcin atmica es que es bastante
especfica para muchos elementos. La absorcin depende de la presencia de
tomos libres no excitados en la llama, que estn presentes en ms
abundancia que los tomos excitados. Por tanto, algunos elementos como el
zinc y el magnesio, que no son fcilmente excitados por la llama y, en
consecuencia, los resultados con el fotmetro de llama son deficientes, se

pueden medir fcilmente por el mtodo de absorcin atmica.

Equipo
Bsicamente todos los instrumentos de medida de la absorcin se componen
de cinco partes principales:
Fuente de radiacin
Portacelda o recipiente para la muestra
Monocromador

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Detector de la energa radiante
Un dispositivo de lectura
INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ.
Un instrumento tpico de haz sencillo consiste:
o
o
o
o
o
o

una lmpara de ctodo hueco

una lmpara de deuterio para correccin por absorcin no atmica
un modulador (chopper),
un atomizador
un monocromador
un transductor

(Figura 8). Este instrumento es utilizado y est basado en los mismos principios
tericos que un espectrofotmetro convencional. Primero se aspira el blanco y
se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira la
muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. La
radiacin de la lmpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiacin de la
lmpara de ctodo hueco, para que el detector perciba alternadamente las dos
seales.
El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos,
y es el mecanismo a travs del cual es posible que el detector reciba en forma
alterna la seal de la lmpara de ctodo hueco y la de la lmpara de deuterio,
con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. Espectrometra Lectura
N 9.

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INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ.
En un instrumento de doble haz, la radiacin emitida por la fuente es dividida
por un modulador con espejos. Este consiste:
o una pieza circular con secciones alternadas de espejo
o partes huecas
Esta pieza est girando, de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente
por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una seccin de espejo
del mismo y es reflejado. Estos dos haces son recombinados en un espejo
especial (half-silvered mirror) pasan a travs de un monocromador y finalmente
la seal es enviada por medio de un fotomultiplicador. Esta seal recibida por el
sistema de lectura es la relacin entre la seal de referencia y la seal de la
muestra misma. An y cuando no se encuentre la lmpara de deuterio para
correccin por absorcin no atmica, el instrumento de doble haz la puede
contener como accesorio opcional.
La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz Espectrometra
Lectura N 9

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COMPARACIN DEL FOTMETRO DE LLAMA Y ESPECTROSCOPIA DE

ABSORCIN ATMICA

FOTMETRO DE LLAMA

ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIN ATMICA

instrumento para la determinacin de

elementos alcalinos y alcalinotrreos
en un amplio rango de
concentraciones

Es un mtodo instrumental de
la qumica analtica que permite medir
las concentraciones especficas de un
material en una mezcla y determinar
una gran variedad de elementos. Esta
tcnica se utiliza para determinar la
concentracin de un elemento
particular (el analito) en una muestra y
puede determinar ms de 70
elementos diferentes en solucin o
directamente en muestras slidas
utilizadas en farmacologa, biofsica o
investigacin toxicolgica

Es una tcnica de emisin que utiliza

una llama como fuente de excitacin
y un foto detector electrnico como
dispositivo de medida. Se trata
principalmente de un mtodo de
anlisis cuantitativo y es uno de los
mtodos ms sencillos y precisos
para el anlisis de metales alcalinos,
la mayor parte de los metales

Es una tcnica muy relacionada con

la fotometra de llama ya que se
utiliza una llama para atomizar la
disolucin de la muestra de modo
que los elementos a analizar se
encuentran en forma de vapor de
tomos. Ahora bien, en absorcin
atmica existe una fuente
independiente de luz monocromtica,

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alcalinotrreos y algn otro elemento
metlico. Tambin es posible realizar
un anlisis cualitativo examinando
todas las longitudes de onda del
espectro de emisin
(espectrofotometra de llama o
fotometra de llama). Su aplicacin es
limitada si se compara con la
espectroscopia de emisin ordinaria,
ya que la energa de la llama permite
excitar nicamente de 30 a 50
elementos, siendo este nmero
funcin del tipo de llama utilizada. La
muestra debe estar disuelta.
Se

puede

aplicar

especfica para cada elemento a

analizar y que se hace pasar a travs
del vapor de tomos, midindose
posteriormente la radiacin
absorbida.

para

la Se
puede
aplicar
para
la
determinacin de ciertos elementos determinacin de ciertos metales tal
como: antimonio, cadmio, calcio,
Color de la llama segn el elemento
cromo, cobalto, oro, plomo, nquel,
emisor:
entre otros. Se emplea en el anlisis
de aguas, anlisis de suelos,
Ba Verde claro
bioqumica, toxicologa, medicina,
Ca Rojo - Anaranjado
industria
farmacutica,
industria
Cu Azul verde - intenso
alimenticia, industria petroqumica,
Cr Amarillo
etc.
Cs Rojo Claro
In Violeta rosado
K Violeta
Li Rojo intenso
Na Amarillo
Pb Azul Gris claro
Sr Rojo

Una muestra de lquido al analizar se

atomiza y se pasa por llama dando a
cada elemento su espectro por medio
de filtro o cualquier sistema
monocromador, esta luz ,emitida por
elementos incandescentes ,se puede
dirigir sobre una o ms foto molculas.

ANALISIS INSTRUMENTAL

Este mtodo consiste en la medicin

de las especies atmicas por su
absorcin a una longitud de onda
partculas. La especie atmica se
logra por atomizacin de la muestra,
siendo los distintos procedimientos
utilizados para llegar al estado
fundamental del tomo lo que
diferencia las tcnicas y accesorios
utilizados

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Los componentes bsicos de

Los componentes bsicos de un

equipo de absorcin atmica son:
fotmetro de llama Sistema
fuente radiante, atomizador,
atomizador,mechero,llama, Filtro o un
monocromador, detector,
monocromador, Detector de tipo
amplificador, sistema de
presentacin.
fototubo

Aplicaciones Na, K, Ca en Jugo de Aplicaciones Constituye una de las

Frutas
tcnicas ms empleadas para la
determinacin de ms de 60
lcalis en Cimiento y Biscochos
elementos, principalmente en el rango
de g/ml-ng/ml en una gran variedad
Ca, Li, K e Na en Fluido Biolgico
de muestras. Entre algunas de sus
K en fertilizantes, plantas y leche de mltiples aplicaciones tenemos el
cabra
anlisis
de:
aguas,
muestras
geolgicas,
muestras
orgnicas,
Determinacin de disponibilidad de K
metales y aleaciones, petrleo y sus
en solos
subproductos; y de amplia gama de
Na e K en Silicatos, Aguas muestras de industrias qumicas y
farmacuticas.
Minerales, Minrio y Vidro
Na en Alimentos, Celulose, Suor y
Combustible
Li en Gordura
Estimar Ca, Na, K e Cloreto de la
saliva humana

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