UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

FACULTAD DE INGENIERA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

DEPARTAMENTO ACADMICO DE CIENCIA, TECNOLOGA E INGENIERA
DE LOS ALIMENTOS

Determinacin de cenizas

CURSO

: Tcnicas de Anlisis de alimentos

DOCENTE

: Ing. Eduardo A. Cceres Almenara

INTEGRANTES

: VELEZ DE VILLA Escalante, Jacqueline

SEMESTRE

2016 - 1

TINGO MARA PERU

2016

DETERMINACION DE CENIZAS
I.

INTRODUCCIN

Se denomina ceniza a la materia inorgnica que despus de quemar materia

orgnica y forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las
cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la materia orgnica
del alimento. La calcinacin debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea
lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya totalmente,
pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los
compuestos inorgnicos sufran alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o
cambio de estructura).
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los
compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se
presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia
orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se
convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los
halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose
volatilizar. Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al
residuo inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el alimento
original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las interacciones qumicas
entre los constituyentes. El valor principal de la determinacin de cenizas (y
tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas
insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad
de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un
inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern
estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su
identificacin.

II.

ANTECEDENTES
Cenizas totales

Aplicacin: Alimentos en general.

El concepto de residuo de incineracin o de cenizas se refiere al residuo que
queda tras la combustin (incineracin) completa de los componentes orgnicos
de un alimento en unas condiciones determinadas. Una vez que se eliminan otras
posibles impurezas y partculas de carbono procedentes de una combustin
incompleta, este residuo se corresponde con el contenido en minerales del
alimento.
Fundamento: Se calcina/incinera la muestra (en caso necesario tras su
desecacin) a 550C en la mufla y se calcula el residuo de incineracin por
diferencia de peso.
Determinacin: Calcinar la cpsula de porcelana a 500-550C (rojo sombra) en
mufla, enfriarla en desecador y pesarla al tomar temperatura ambiente. La pesada
de la muestra se realiza de acuerdo con la cantidad de ceniza esperada, de
manera tal de obtener una masa perfectamente pesable. Pesar la muestra a la
dcima de mg dentro de la cpsula previamente calcinada y tarada.
- Muestras slidas: Calentar sobre tringulo de pipas o tela metlica sobre
mechero, hasta residuo carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-550C hasta
cenizas blancas o de color gris claro y peso constante. Enfriar en desecador y
pesar al alcanzar la temperatura ambiente.
- Muestras lquidas: Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo
especifica la tcnica para muestras slidas.
Si las cenizas quedan con trazas de carbn, humedecerlas con un poco de agua
(en cpsula fra), romper las partculas de carbn con una varilla de punta
achatada y evaporar cuidadosamente a sequedad sobre tringulo o tela metlica
antes de volver a calcinar. Repetir este tratamiento tantas veces como sea
necesario.
En el caso de muestras ricas en protenas, que suelen ser ms difciles de
incinerar, normalmente es imprescindible humidificar las cenizas.
Las muestras ricas en grasa y muy combustibles se calientan hasta que se
incendian los vapores que desprenden y se dejan quemar apartados de la llama.

Una vez disuelta la muestra que se estaba quemando, la cpsula se introduce en

la mufla.

Clculos:
Cenizas % = (m2 m1) x 100/gmuestra
Siendo

m1

masa en g de la cpsula vaca

m2

masa en g de la cpsula con la muestra tras la

incineracin

gmuestra

peso de la muestra en g

Cenizas solubles e insolubles en agua

Aplicacin: Es til para evidenciar fraudes, debido a que en los distintos

productos naturales se observan relaciones bastante constantes en los valores
correspondientes a la relacin cenizas insolubles/cenizas solubles.
Determinacin: Se aade una pequea porcin de agua destilada a las cenizas
totales, en la cpsula usada, se lleva a ebullicin y se filtra por papel libre de
cenizas, lavando el insoluble con agua destilada hirviente. El filtro con su contenido
se vuelve a la cpsula, secando e incinerando a la misma temperatura que para
cenizas totales. As se obtienen las cenizas insolubles en agua. Por diferencia se
calculan las cenizas solubles en agua.

Cenizas previo lavado de masa carbonosa

En cpsula tarada se pesan 5 gr de muestra y se procede a su carbonizacin

directa sobre tela metlica. Obtenida la masa carbonosa se trata con agua
destilada caliente y luego se filtra por papel de filtro de cenizas conocidas (1). El
lquido filtrado se hace evaporar a B.M. en la cpsula que previamente,
conjuntamente con el papel de filtro utilizado se ha calcinado en mufla a cenizas
blancas, evaporado todo el lquido, se lleva la cpsula a estufa, y luego de 30 min
se pesa.

Cloruros. Mtodo de Mohr

Aplicaciones: Agua, manteca, mayonesa y salsas emulsionadas, alimentos

neutros y sin fosfatos.

La determinacin de la sal supone en general la determinacin de los cloruros y su

posterior transformacin estequiometria.

En medio neutro los cloruros se determinan directamente con una solucin de

nitrato de plata incluso cuando estn relativamente diluidos. El punto final de la
valoracin se reconoce con cromato potsico como indicador, porque un pequeo
exceso de iones plata conduce a la formacin de un precipitado marrn rojizo de
cromato de plata. Tiene una especial importancia el que la valoracin slo se
pueda llevar a cabo a valores de pH entre 6,5 y 10,5, porque por una parte en las
disoluciones cidas los iones dicromato estables no forman una sal de plata poco
soluble, de modo que el indicativo del punto final falla, y por otra porque en medio
fuertemente alcalino el hidrxido de plata precipita. Las disoluciones fuertemente
cidas se neutralizan por adicin de carbonato de calcio, entre otros compuestos;
las disoluciones con reaccin alcalina se neutralizan con cido sulfrico. Los iones
fosfato, sulfito y fluoruro interfieren en la determinacin.
Fundamento: Los iones cloruro precipitan durante la valoracin con una solucin
patrn de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador:
Cl- + Ag+

AgCl

CrO42- + Ag+

Ag2CrO4
marrn rojizo

Determinacin:
Repetir el procedimiento explicado para cenizas previo lavado de masa carbonosa
hasta (1). Sobre el lquido filtrado se determinan cloruros con AgNO3 0,1 N,
utilizando 3 a 5 gotas de CrO4K2 al 5-10% como indicador.

Cenizas insolubles en cido (contenido de arena)

Aplicaciones: Alimentos, sobre todo vegetales.

Algunos alimentos llevan adheridas impurezas (arena/tierra). Estas impurezas
deben esperarse en productos que crecen cerca del suelo como verduras (ej.
Espinacas), setas y similares, pero tambin por ejemplo en las conservas de
tomate. Como la arena por lo general no est repartida homogneamente, cuando

se hagan varias determinaciones aparecern desviaciones considerables en los

resultados.
Fundamento: El residuo de la muestra obtenido por incineracin a 550C se trata
con cido mineral diluido. La fraccin insoluble se calcula por diferencia de peso
tras su filtracin y nueva incineracin.
Este residuo se denomina contenido en arena, aunque adems de dixido de
silicio por lo general se encuentran tambin otras sustancias insolubles.
Determinacin: El residuo de incineracin obtenido para determinar el contenido
de cenizas totales* se pasa cuidadosamente con ayuda de una varilla de vidrio de
la cpsula a un vaso de precipitados de manera cuantitativa. La cpsula y la varilla
se lavan varias veces con un total de 20 ml de cido clorhdrico 10%, colocndose
a continuacin la varilla dentro del vaso. Despus se tapa el vaso con un vidrio de
reloj y se calienta durante 10 min a ebullicin suave.
Si se dispone de cpsulas grandes, el residuo de incineracin se mezcla
directamente en la cpsula con 20 ml de cido clorhdrico 10% y finalmente se
calienta durante 10 min al bao mara.
La disolucin caliente obtenida se filtra a travs de un papel de filtro redondo,
se lava con agua destilada caliente hasta que no queden cloruros (comprobar con
una disolucin de nitrato de plata), se coloca el papel de filtro en la cpsula que se
haba utilizado anteriormente, se seca en estufa a 105C y se calcina a 550C en
la mufla durante 30 min. La cpsula con el residuo insoluble en cido se enfra en
un desecador y se pesa.
Clculos:
Cenizas insolubles en cido % = (m2 m1) x 100/gmuestra
Siendo

m1

masa en g de la cpsula vaca

m2

masa en g de la cpsula con el residuo de incineracin

soluble en cido de la muestra

gmuestra

peso de la muestra en g

Contenido de arena % = Cenizas totales % - Cenizas solubles en cido %

Alcalinidad de las cenizas

Aplicaciones: Zumos de frutas, bebidas a base de zumos de frutas; vino.

La alcalinidad de las cenizas representa el contenido total de compuestos con
reaccin alcalina (carbonatos, xidos, en ocasiones tambin fosfatos) del residuo
obtenido por incineracin (cenizas). Este valor proporciona una informacin
orientativa, por ejemplo, acerca de la proporcin de fruta de la muestra.
La alcalinidad de las cenizas se expresa como la cantidad de hidrxido sdico en
mmol equivalente a la cantidad de componentes con reaccin alcalina de las
cenizas procedentes de 1 litro de muestra.
Fundamento: Primero la muestra se evapora hasta sequedad y despus se
quema a 550C. El residuo se recoge en cido sulfrico de molaridad conocida
(0.05 M) y se calienta. Despus de enfriar, se determina el exceso de cido con
hidrxido sdico.
Determinacin: Se colocan 25,0 ml de la muestra lquida en la cpsula de
porcelana y se evaporan hasta sequedad sobre tela metlica. Se carboniza el
residuo sobre tringulo de pipas y finalmente se incinera en mufla a 550C. Las
partculas de color oscuro presentes eventualmente en el residuo de incineracin
debido a una combustin incompleta de compuestos carbonados se tratan como
se indic para cenizas totales.
Una vez que se completa la incineracin, la cpsula se deja enfriar en desecador,
se aaden 10,0-25,0 ml de cido sulfrico (0.05 M) bien medidos, se tapa con un
vidrio reloj y se calienta sobre bao de agua hasta que comience la ebullicin
(liberacin de dixido de carbono). A continuacin, el contenido se pasa
enjuagando varias veces desde la cpsula y el vidrio reloj a un Erlenmeyer y se
valora frente al indicador mixto (100 mg rojo de metilo + 50 mg azul de metileno en
100 ml de etanol 50%) con NaOH (0,1 M).
Clculos:
Alcalinidad total de las cenizas (mmol/l) = 4 x (V cido 0.05M V NaOH 0.1M)

Cenizas en harinas de cereales

Aplicaciones: Harinas de cereales, cereales.

En los cereales, la mayor parte de los minerales se encuentran en la cubierta del
grano (un 5% frente a un 0,4% del endosperma). Como el contenido de cenizas
representa una medida del contenido en cscara de la harina y en virtud de ello de

su grado de extraccin, se utilizan para tipificar las harinas de cereales. Cuanto

mayor sea la extraccin, mayor ser la cantidad de cscara que se encuentre en la
harina. El tipo de harina se obtiene a partir del porcentaje de cenizas referido a la
sustancia seca multiplicado por un factor de 1000.
Fundamento: La harina se carboniza primero sobre tringulo de pipas y a
continuacin se incinera a 900C. El residuo de incineracin se obtiene por
diferencia de pesada y se refiere a sustancia seca.
Determinacin: La cpsula vaca y limpia se calcina, se enfra y se pesa con
cuatro cifras decimales. Se pesan hasta la cuarta cifra decimal unos 5 g de harina
cuidadosamente mezclada, se humedecen con 1-2 ml de etanol (para evitar que se
levante polvo, con la consiguiente prdida de sustancias) y se coloca en la boca de
la mufla calentado a 900 10C. Una vez que la harina se ha quemado o
carbonizado con una llama viva, la cpsula se empuja dentro de la mufla y se
calcina durante 60-90 min. La incineracin se considera terminada cuando el
residuo aparezca completamente blanco. Si todava se pueden observar partculas
negras sin incinerar, proceder como para cenizas totales o aadir al residuo una
vez enfriado un poco de nitrato amnico (que se descompone trmicamente) y se
sigue incinerando.
Una vez terminada la incineracin, se deja enfriar en desecador y se pesa hasta la
cuarta cifra decimal. La pesada debe realizarse lo ms rpidamente posible debido
a la higroscopicidad del residuo.
Clculos:
Tipo de harina = (% cenizas x 100) / (100 - % agua) x 1000
III.

MATERIALES Y METODOS

Materiales
IV.

Pinzas
Cpsula de porcelana
Balanza analtica
Mechero
Estufa
RESULTADOS

Clculos:
Cenizas % = ( m 2m 1 ) x 100 /

gmuestra

Calculo n1:
Cenizas % = (43, 5073 54,6773) x 100/ 3, 0094
Cenizas % = -371.17
Calculo n 2:
Cenizas % = (54,7054 49,1926) x 100/ 5, 0444
Cenizas % = 109,285
V.
BIBLIOGRAFIA
- FENNEMA, O.; Qumica de alimentos, Acribia, Segunda edicin. Espaa.
-

(1993)
HART F. L.; Anlisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (Espaa),
1991.