Profesora:
Olga Isabel Echeverry Uribe
Determinar el contenido total de cidos en la muestra por medio de una titulacin por
neutralizacin con NaOH como reactivo titulante.
Realizar una titulacin redox utilizando KIO 3 como reactivo titulante y almidn como indicador,
para determinar la cantidad de cido ascrbico en una muestra de polvo para hacer jugos.
2. MARCO TERICO
Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medicin exacta del volumen de una
solucin de composicin conocida (reactivo titulante o solucin estndar) necesario para
reaccionar cuantitativamente y de modo selectivo con la especie problema o analito. Suelen
dividirse segn el tipo de reaccin qumica en que se basan y el tipo de objeto que analizan, en
volumetras de neutralizacin, de formacin de complejos, de oxidacin-reduccin y de
precipitacin [1], donde para cada una de ellas existen requerimientos diferentes relacionados con
el indicador y el proceso en general. Algunos de estos mtodos, por ejemplo, una combinacin de
un anlisis volumtrico por neutralizacin con otro por oxidacin-reduccin sirven para cuantificar
el cido ctrico y cido ascrbico contenido en muestras de polvo para hacer jugos.
El cido ctrico es un cido orgnico, de frmula C 6H8O7 muy comn y frecuente en la naturaleza,
el cual se puede encontrar como producto del metabolismo de la mayora de los organismos, en el
ciclo de Krebs y formando parte de frutas, especialmente de los ctricos, a las que confiere su
caracterstica acidez. Este cido utilizado como saborizante o creador de aroma, regulador del pH
y antioxidante se obtiene, para aplicaciones comerciales, de subproductos ctricos o por
fermentacin de hidratos de carbono [2].
Por otro lado, el cido ascrbico C6H8O6, ms conocido como vitamina C que se presenta en
forma de cristales incoloros o dbilmente amarillentos de olor peculiar y sabor cido. Es muy
soluble en agua y se requiere de forma directa o para conservar un cofactor en el estado reducido
en la hidroxilacin de la prolina en la sntesis de colgeno, en la degradacin de tirosina, en la
sntesis de adrenalina, en la formacin de cido biliar, como antioxidante hidrosoluble general,
para incrementar de manera notable la absorcin de hierro y como inhibidor de la formacin de
nitrosaminas durante la digestin. Se encuentra generalmente en ctricos, patatas, vegetales y los
tomates y aunque la mayor parte de los animales pueden sintetizarlo el ser humano no [3].
(2)
En cambio, para la determinacin del cido ascrbico nicamente, se efecta una titulacin redox
con KIO3 como reactivo titulante y almidn como indicador como lo ilustra las ecuaciones (3), (4) y
(5) donde hay que tener cuidado con el punto final, pues esta titulacin es muy sensible an a
bajas concentraciones de cido ascrbico [4].
+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3
(3)
++C 6 H 8 O 6 +2 I
C6 H 8 O 6+ I 2 2 H
(4)
MATERIAL VOLUMTRICO:
El material de laboratorio que se utiliza para la medida de los volmenes de los lquidos est
constituido por buretas, erlenmeyers, matraces aforados y pipetas.
INDICADORES:
Sustancias que participan en la reaccin de valoracin originando un cambio brusco perceptible
en el punto final de la misma (color, turbidez, precipitado, etc.)
Compuestos coloreados cuyo cambio de color seala el punto final de una titulacin, dependen
del tipo de reaccin que se realiza.
Indicadores Qumicos:
cido-Base: Es un cido o base dbil que presenta diferente color la forma protonada y
disociada, depende del pH en el punto de equivalencia.
(5)
Preparar
Llenar la
Bureta
Calcular
Colocar
Anotar
250 ml de solucin de
NaOH 0.50 N a partir
del reactivo solido
Solucin de
NaOH preparada
inicialmente
Normalidad de
la solucin de
NaOH
Alcuota de 10 ml de
la solucin de la
muestra del jugo en
un Erlenmeyer,
adicionar agua
Lectura inicial de la
bureta
Alcuota de 50
Colocar en un ml de la solucin
de la muestra
Erlenmeyer
del jugo
0.1009 gr de phtalato
acido de potasio,
C6H4 (COOH)
(COOK)
pesar
titular solucin
De phtalato acido
de potasio hasta
obtener un color
rosa plido
Al docente un
Beaker de 80 ml.
Limpio y seco
para pesar la
muestra
entregar
adicionar
Lectura
final de la
bureta
anotar
Cuantitativamente
a un matraz de
250 ml
La .
transferir
10 gotas del
indicador azul de
thymol
adicionar
titular
adicionar
Gotas de
Fenolftalena
Solucin de
NaOH
estandarizada
llenar la bureta
5 ml de HCl 6M,
1.0103 gr de KI y 3
ml de solucin de
almidn
llenar
Llenar bureta
Con solucin
estndar de KIO3
0.002 M
Anotar
Lectura inicial de
la bureta
titular
Anotar
Lectura final de la
bureta
Tabla 1. Determinacin de cido ctrico y cido ascrbico en muestras de polvo para hacer jugos.
Fecha
Marzo 3 del 2016
Muestra #
Peso de la muestra
ESTANDARIZACIN DEL NaOH
Peso del phtalato cido de potasio
0.1405 g
Lectura inicial de la bureta
0 ml
Lectura final de la bureta
12.1 ml
Volumen gastado de NaOH
12.1 ml
Normalidad del NaOH
0.0569 N
TITULACIN DE JUGO CON NaOH
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
10 ml
Lectura inicial de la bureta
4.63 ml
Lectura final de la bureta
10.93 ml
Volumen gastado de NaOH
6.30 ml
TITULACIN DE JUGO CON KIO3 0.002M
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
50 ml
Lectura inicial de la bureta
0.12 ml
Lectura final de la bureta
0.98 ml
Volumen gastado de NaOH
0.86 ml
4. CLCULOS Y RESULTADOS
Segn los datos tomados en el procedimiento experimental, inicialmente se procede a calcular la
normalidad real de la solucin de NaOH estandarizada, Dichos datos se presentan a continuacin
en la tabla 2.
Tabla 2. Estandarizacin de solucin de NaOH
12.1 ml
0.0569 N
Para calcular la normalidad real del NaOH se hallaron los meq de phtalato cido de potasio
usados en la titulacin, de la siguiente manera:
0.1405 g FHK
1000 mmol 1 meq FHK
=0.688 meqFHK
g FHK
1 mol
1 mmol
204,22
mol FHK
Como se asume que el punto de equivalencia de la titulacin estuvo cerca del punto de equilibrio,
decimos que:
6.30 ml
0.358 meq
0.358 mmol
Para calcular el contenido total de cidos en el jugo se parti de suponer que el punto final de la
titulacin es cuando todos los cidos de la muestra se han neutralizado con el NaOH, as se
asume que:
NaOH
NaOH
NaOH
meq totales =meq acidocitrico + meq acido ascrbico
(6)
Entonces, partiendo de la concentracin del NaOH utilizado y del volumen gastado, se calculan
los meq de NaOH que reaccionan con ambos cidos, donde el factor E del NaOH es 1, entonces
se tiene que:
NaOH
0.0569meq NaOH
6.3 mlNaOH =0.358 meqNaOH =0.358 mmol totales
1 ml
Luego, se calcul la cantidad de cido ascrbico en la muestra de jugo partiendo de los datos
obtenidos por la titulacin con KIO3, los resultados obtenidos se muestran a continuacin en la
tabla 4:
Tabla 4. Titulacin del Jugo con KIO3 para determinar cido ascrbico
0.86 ml
3
5.16 10
mmol
0.86 ml KIO 3
Se hallaron las cantidades totales de cada cido para la alcuota de 10ml y se reportaron los datos
en la tabla 5 que se presenta a continuacin:
Alcuota de 10ml
Contenido de cido ascrbico
0.119 mmol
Segn la ecuacin (4), el yodo es el reactivo lmite en la reaccin con el cido ascrbico con una
relacin molar 1 a 1 se puede decir que:
10 ml
=1.03 103 mmolcido ascrbico
50 ml
Dichas milimoles de cido ascrbico son las mismas que reaccionaron con el NaOH en la
titulacin de cidos totales, de esta manera segn la ecuacin (2), como la reaccin es 1 a 1 se
muestra que:
NaOH
1.03 10 mmol cidoascrbico =1.03 103 mmol cido ascrbico
3
As segn la ecuacin (6) planteada anteriormente se pueden hallar las milimoles de NaOH que
reaccionaron con el cido ctrico y con la relacin molar, hallar las milimoles del cido presentes
en la alcuota:
NaOH
NaOH
NaOH
3
0.358 mmol totales1.03 10 mmol cido ascrbico =0.357 mmol acido citrico
haciendo la relacin molar de la ecuacin (1):
NaOH
NaOH
1mmol acido citrico
0.357 mmol acido citrico
=0.119 mmol acidocitrico
3 mmol acido citrico
Con los datos obtenidos y reportados en la tabla 5, se presentan continuacin los resultados
finales del anlisis en la tabla 6:
Tabla 6. Concentracin de cido ascrbico y cido ctrico en muestra de jugo en polvo
1.81 103 g
0.0228 g
Para hallar la concentracin de cada uno de los cidos se encontr, convirtiendo las milimoles a
gramos, a continuacin, se ilustra el clculo:
5. ANLISIS DE RESULTADOS
El anlisis volumtrico por titulacin utilizando indicadores, es relativamente eficaz ya que permite
obtener resultados que dependen de la capacidad de la persona de observar fsicamente el
cambio de color al agregar el exceso de gota del reactivo titulante, los errores obtenidos en este
anlisis sern por esta misma causa.
El punto de equivalencia entre los miliequivalentes del analito y los miliequivalentes del reactivo
titulante, es algo que no se puede determinar experimentalmente, por esto es necesario realizar
clculos, pero gracias al indicador utilizado y al exceso de gota del reactivo titulante agregado, se
puede determinar el punto final de la reaccin.
Es importante la eleccin del reactivo titulante a utilizar para titular la alcuota de solucin a
analizar, se debe tener presente que ste reaccione con la alcuota, para analizar la cantidad de
cido ascrbico fue necesario adicionar KIO3 gracias a que ste no reacciona con el cido ctrico.
El NaOH como estndar, debe ser un compuesto de elevada pureza que servir como material de
referencia en la valoracin volumtrica. La exactitud del mtodo depende sobre todo de las
propiedades de este estndar. Debe cumplir con varios requisitos como el alto grado de pureza y
que se cuente con mtodos establecidos para confirmar esa pureza, debe tener estabilidad
atmosfrica, ausencia de agua de hidratacin para que la composicin del slido no cambie con
las variaciones de humedad, solubilidad razonable en el mtodo y masa molar razonablemente
grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el estndar. Por esto fue conveniente
realizar la estandarizacin de la solucin de NaOH con phtalato cido de potasio para determinar
la concentracin exacta de NaOH al valorarla con una cantidad medida cuidadosamente de
phtalato cido de potasio.
Los indicadores, fenolftalena, azul de thymol y el almidn, cumplen un factor importantes en las
titulaciones realizadas, ya que estos permiten visualizar el punto final de una titulacin. La
fenolftalena y el azul de thymol cumplen con la caracterstica de presenta diferente color en la
forma patronada y disociada, en cambio el almidn por ser en una reaccin de oxidacinreduccin, ante el primer exceso de titulante, se oxida, o reduce segn el caso y presenta distinta
coloracin en ambos casos.
Al estandarizar la solucin del NaOH, se logr obtener una muy buena concentracin,
0,0569 N, respecto a la terica necesaria para realizar el laboratorio, 0,05N esto se debe a
una buena implementacin en lo equipos utilizados en la prctica.
Los cidos presentes en la muestra de jugo en polvo, especficamente cido ctrico y cido
ascrbico son cidos dbiles que deben neutralizarse con bases fuertes. Por ello, fue
necesario el uso de NaOH considerada una base fuerte; la cual acta como agente
titulante de estos dos cidos hasta el punto justo de la reaccin. Este reactivo cuenta con
una constante de velocidad de reaccin apropiada lo que permite calcular adecuadamente
los miligramos de los cidos en la alcuota de jugo, es por ello, que se puede afirmar que
dichos resultados son confiables.
Todos los valores obtenidos en la prctica son confiables, ya que los equipos empleados a
la hora de hacer las respectivas mediciones estn calibrados y estandarizados.
7. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS
8. BIBLIOGRAFA
[2] N. CUBERO, A. MONFERRER Y J. VILLALTA, Aditivos Alimentarios, Grupo MundiPrensa, 2002, pp 104-105
10
[10]
Retrovaloracin
o
titulacin
retroceso.<http://es.cyclopaedia.net/wiki/Retrovaloraci%C3%B3n_o_Titulaci
%C3%B3n_por_retroceso>[consulta: viernes, 4 de Maro 2016]
[13] MARTNEZ LVAREZ, R.; RODRGUEZ YUNTA, M. J.; SNCHEZ MARTN, LUIS.
Qumica: un proyecto de la American Chemical Society, Editorial Revert, 2007, pp 422
11
por