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DETERMINACIN DE CIDO CTRICO Y CIDO ASCRBICO EN MUESTRAS DE POLVO

PARA HACER JUGOS


Volumetra de neutralizacin y oxidacin reduccin

Laboratorio de Qumica Analtica


Jueves: 12:00 - 3:00 p.m.
NRC: 36902

Ana Milena Salazar Granada ID: 000179323


Carlina Paola Angulo Cardenas ID: 000199118
Jos Fernando Gamez Rivas ID: 000
Jos Miguel Trujillo Botero ID: 000215256
Luis David Monterroza Arrieta ID: 000
Nilson David Miranda Florez ID: 000251436

Profesora:
Olga Isabel Echeverry Uribe

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA


FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
MEDELLN - ANTIOQUIA
10/03/2016
1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar por medio de volumetra de neutralizacin y oxidacin-reduccin la determinacin de


cido ctrico y cido ascrbico en muestras de polvo para hacer jugos.

1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar el contenido total de cidos en la muestra por medio de una titulacin por
neutralizacin con NaOH como reactivo titulante.

Realizar una titulacin redox utilizando KIO 3 como reactivo titulante y almidn como indicador,
para determinar la cantidad de cido ascrbico en una muestra de polvo para hacer jugos.

Determinar la cantidad de cido ctrico en la muestra partiendo de los resultados de


concentracin de cidos totales y cido ascrbico.

2. MARCO TERICO
Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medicin exacta del volumen de una
solucin de composicin conocida (reactivo titulante o solucin estndar) necesario para
reaccionar cuantitativamente y de modo selectivo con la especie problema o analito. Suelen
dividirse segn el tipo de reaccin qumica en que se basan y el tipo de objeto que analizan, en
volumetras de neutralizacin, de formacin de complejos, de oxidacin-reduccin y de
precipitacin [1], donde para cada una de ellas existen requerimientos diferentes relacionados con
el indicador y el proceso en general. Algunos de estos mtodos, por ejemplo, una combinacin de
un anlisis volumtrico por neutralizacin con otro por oxidacin-reduccin sirven para cuantificar
el cido ctrico y cido ascrbico contenido en muestras de polvo para hacer jugos.
El cido ctrico es un cido orgnico, de frmula C 6H8O7 muy comn y frecuente en la naturaleza,
el cual se puede encontrar como producto del metabolismo de la mayora de los organismos, en el
ciclo de Krebs y formando parte de frutas, especialmente de los ctricos, a las que confiere su
caracterstica acidez. Este cido utilizado como saborizante o creador de aroma, regulador del pH
y antioxidante se obtiene, para aplicaciones comerciales, de subproductos ctricos o por
fermentacin de hidratos de carbono [2].
Por otro lado, el cido ascrbico C6H8O6, ms conocido como vitamina C que se presenta en
forma de cristales incoloros o dbilmente amarillentos de olor peculiar y sabor cido. Es muy
soluble en agua y se requiere de forma directa o para conservar un cofactor en el estado reducido
en la hidroxilacin de la prolina en la sntesis de colgeno, en la degradacin de tirosina, en la
sntesis de adrenalina, en la formacin de cido biliar, como antioxidante hidrosoluble general,
para incrementar de manera notable la absorcin de hierro y como inhibidor de la formacin de
nitrosaminas durante la digestin. Se encuentra generalmente en ctricos, patatas, vegetales y los
tomates y aunque la mayor parte de los animales pueden sintetizarlo el ser humano no [3].

En el caso de la titulacin por neutralizacin, el contenido total de cidos de la muestra se puede


determinar por medio de las ecuaciones (1) y (2) al hacer reaccionar ambos cidos (ctrico y
ascrbico) con el NaOH como reactivo titulante y fenolftalena como indicador.

HOOC (OH ) C(C H 2 COOH )2 +3 NaOH Na3 C 3 H 5 O(COO)3+ 3 H 2 O


(1)

C6 H 8 O6+ NaOH C6 H 7 O 6 Na+ H 2 O

(2)

En cambio, para la determinacin del cido ascrbico nicamente, se efecta una titulacin redox
con KIO3 como reactivo titulante y almidn como indicador como lo ilustra las ecuaciones (3), (4) y
(5) donde hay que tener cuidado con el punto final, pues esta titulacin es muy sensible an a
bajas concentraciones de cido ascrbico [4].

+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I

IO3

(3)

++C 6 H 8 O 6 +2 I

C6 H 8 O 6+ I 2 2 H

(4)

I 2 + almidn complejo ( I 2almidn ) violetaazul

MATERIAL VOLUMTRICO:
El material de laboratorio que se utiliza para la medida de los volmenes de los lquidos est
constituido por buretas, erlenmeyers, matraces aforados y pipetas.
INDICADORES:
Sustancias que participan en la reaccin de valoracin originando un cambio brusco perceptible
en el punto final de la misma (color, turbidez, precipitado, etc.)
Compuestos coloreados cuyo cambio de color seala el punto final de una titulacin, dependen
del tipo de reaccin que se realiza.
Indicadores Qumicos:

cido-Base: Es un cido o base dbil que presenta diferente color la forma protonada y
disociada, depende del pH en el punto de equivalencia.

xido-Reduccin: Ante el primer exceso de titulante se oxida, o reduce segn el caso, y


presenta distinta coloracin en ambos estados debido a un diferencial de potencial.

(5)

3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES

Preparar

Llenar la
Bureta

Calcular

Colocar

Anotar

250 ml de solucin de
NaOH 0.50 N a partir
del reactivo solido

Solucin de
NaOH preparada
inicialmente

Normalidad de
la solucin de
NaOH

Alcuota de 10 ml de
la solucin de la
muestra del jugo en
un Erlenmeyer,
adicionar agua

Lectura inicial de la
bureta

Alcuota de 50
Colocar en un ml de la solucin
de la muestra
Erlenmeyer
del jugo

0.1009 gr de phtalato
acido de potasio,
C6H4 (COOH)
(COOK)

pesar

titular solucin

De phtalato acido
de potasio hasta
obtener un color
rosa plido

Al docente un
Beaker de 80 ml.
Limpio y seco
para pesar la
muestra

entregar

adicionar

Lectura
final de la
bureta

anotar

Cuantitativamente
a un matraz de
250 ml
La .

transferir

10 gotas del
indicador azul de
thymol
adicionar

titular

adicionar

Gotas de
Fenolftalena

Solucin de
NaOH
estandarizada
llenar la bureta

Alcuota del jugo


hasta obtener un
color azul plido
permanente

5 ml de HCl 6M,
1.0103 gr de KI y 3
ml de solucin de
almidn

llenar

Lectura bureta final


de la bureta

Llenar bureta

Con solucin
estndar de KIO3
0.002 M

Anotar

Lectura inicial de
la bureta

titular

Alcuota del jugo


hasta obtener un
color violeta
plido

Anotar

Lectura final de la
bureta

Tabla 1. Determinacin de cido ctrico y cido ascrbico en muestras de polvo para hacer jugos.

Fecha
Marzo 3 del 2016
Muestra #
Peso de la muestra
ESTANDARIZACIN DEL NaOH
Peso del phtalato cido de potasio
0.1405 g
Lectura inicial de la bureta
0 ml
Lectura final de la bureta
12.1 ml
Volumen gastado de NaOH
12.1 ml
Normalidad del NaOH
0.0569 N
TITULACIN DE JUGO CON NaOH
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
10 ml
Lectura inicial de la bureta
4.63 ml
Lectura final de la bureta
10.93 ml
Volumen gastado de NaOH
6.30 ml
TITULACIN DE JUGO CON KIO3 0.002M
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
50 ml
Lectura inicial de la bureta
0.12 ml
Lectura final de la bureta
0.98 ml
Volumen gastado de NaOH
0.86 ml

4. CLCULOS Y RESULTADOS
Segn los datos tomados en el procedimiento experimental, inicialmente se procede a calcular la
normalidad real de la solucin de NaOH estandarizada, Dichos datos se presentan a continuacin
en la tabla 2.
Tabla 2. Estandarizacin de solucin de NaOH

Volumen gastado de NaOH


Normalidad del NaOH

12.1 ml
0.0569 N

Para calcular la normalidad real del NaOH se hallaron los meq de phtalato cido de potasio
usados en la titulacin, de la siguiente manera:

0.1405 g FHK
1000 mmol 1 meq FHK

=0.688 meqFHK
g FHK
1 mol
1 mmol
204,22
mol FHK
Como se asume que el punto de equivalencia de la titulacin estuvo cerca del punto de equilibrio,
decimos que:

meq FHK =meq NaOH

As la normalidad del NaOH es:

0.688 meq FHK


=0.0569 N
12.1 ml
Para la titulacin de la muestra de jugo con NaOH y para hallar la cantidad de cidos totales en la
muestra, se presentan los resultados a continuacin en la tabla 3:
Tabla 3. Titulacin del Jugo con NaOH para determinar cidos totales

Volumen gastado de NaOH


NaOH que reacciona

6.30 ml
0.358 meq
0.358 mmol

Para calcular el contenido total de cidos en el jugo se parti de suponer que el punto final de la
titulacin es cuando todos los cidos de la muestra se han neutralizado con el NaOH, as se
asume que:

NaOH
NaOH
NaOH
meq totales =meq acidocitrico + meq acido ascrbico

(6)

Entonces, partiendo de la concentracin del NaOH utilizado y del volumen gastado, se calculan
los meq de NaOH que reaccionan con ambos cidos, donde el factor E del NaOH es 1, entonces
se tiene que:

NaOH
0.0569meq NaOH
6.3 mlNaOH =0.358 meqNaOH =0.358 mmol totales
1 ml
Luego, se calcul la cantidad de cido ascrbico en la muestra de jugo partiendo de los datos
obtenidos por la titulacin con KIO3, los resultados obtenidos se muestran a continuacin en la
tabla 4:
Tabla 4. Titulacin del Jugo con KIO3 para determinar cido ascrbico

Volumen gastado de KIO3


Contenido de cido ascrbico en la alcuota

0.86 ml
3

5.16 10

mmol

El contenido de cido ascrbico en la alcuota se calcul hallando la cantidad de yodo que


reacciona con el cido ascrbico segn la ecuacin (3):

0.86 ml KIO 3

0.002 mmol KIO3


3 mmol I 2

=5.16 103 mmol I 2


ml KIO 3
1 mmol KIO3

Se hallaron las cantidades totales de cada cido para la alcuota de 10ml y se reportaron los datos
en la tabla 5 que se presenta a continuacin:

Tabla 5. Contenido de cidos en las alcuotas de muestra

Alcuota de 10ml
Contenido de cido ascrbico

1.03 103 mmol

0.119 mmol

Contenido de cido ctrico

Segn la ecuacin (4), el yodo es el reactivo lmite en la reaccin con el cido ascrbico con una
relacin molar 1 a 1 se puede decir que:

mmol I 2 =mmol cidoascrbico =5.16 103 mmol cidoascrbico


A partir de los datos reportados en las tablas 1, 3 y 4 se calcula la concentracin de cada uno de
los cidos en la muestra de jugo. Para ello, teniendo las milimoles de cido ascrbico en 50ml de
solucin, se hallan las milimoles del cido para la alcuota de 10ml:

5.16 103 mmol cidoascrbico

10 ml
=1.03 103 mmolcido ascrbico
50 ml

Dichas milimoles de cido ascrbico son las mismas que reaccionaron con el NaOH en la
titulacin de cidos totales, de esta manera segn la ecuacin (2), como la reaccin es 1 a 1 se
muestra que:

NaOH
1.03 10 mmol cidoascrbico =1.03 103 mmol cido ascrbico
3

As segn la ecuacin (6) planteada anteriormente se pueden hallar las milimoles de NaOH que
reaccionaron con el cido ctrico y con la relacin molar, hallar las milimoles del cido presentes
en la alcuota:

NaOH
NaOH
NaOH
3
0.358 mmol totales1.03 10 mmol cido ascrbico =0.357 mmol acido citrico
haciendo la relacin molar de la ecuacin (1):

NaOH
NaOH
1mmol acido citrico
0.357 mmol acido citrico
=0.119 mmol acidocitrico
3 mmol acido citrico
Con los datos obtenidos y reportados en la tabla 5, se presentan continuacin los resultados
finales del anlisis en la tabla 6:
Tabla 6. Concentracin de cido ascrbico y cido ctrico en muestra de jugo en polvo

Peso del cido ascrbico


Peso del cido ctrico

1.81 103 g
0.0228 g

Para hallar la concentracin de cada uno de los cidos se encontr, convirtiendo las milimoles a
gramos, a continuacin, se ilustra el clculo:

176.12 103 gr cido ascrbico


3
1.03 10 mmol cidoascrbico
=1.81 10 g cidoascrbico
1mmol cido ascrbico
3

0.119 mmol acido citrico

192.12103 gr cido citrico


=0.0228 g cidocitrico
1 mmol cido citrico

5. ANLISIS DE RESULTADOS
El anlisis volumtrico por titulacin utilizando indicadores, es relativamente eficaz ya que permite
obtener resultados que dependen de la capacidad de la persona de observar fsicamente el
cambio de color al agregar el exceso de gota del reactivo titulante, los errores obtenidos en este
anlisis sern por esta misma causa.
El punto de equivalencia entre los miliequivalentes del analito y los miliequivalentes del reactivo
titulante, es algo que no se puede determinar experimentalmente, por esto es necesario realizar
clculos, pero gracias al indicador utilizado y al exceso de gota del reactivo titulante agregado, se
puede determinar el punto final de la reaccin.
Es importante la eleccin del reactivo titulante a utilizar para titular la alcuota de solucin a
analizar, se debe tener presente que ste reaccione con la alcuota, para analizar la cantidad de
cido ascrbico fue necesario adicionar KIO3 gracias a que ste no reacciona con el cido ctrico.
El NaOH como estndar, debe ser un compuesto de elevada pureza que servir como material de
referencia en la valoracin volumtrica. La exactitud del mtodo depende sobre todo de las
propiedades de este estndar. Debe cumplir con varios requisitos como el alto grado de pureza y
que se cuente con mtodos establecidos para confirmar esa pureza, debe tener estabilidad
atmosfrica, ausencia de agua de hidratacin para que la composicin del slido no cambie con
las variaciones de humedad, solubilidad razonable en el mtodo y masa molar razonablemente
grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el estndar. Por esto fue conveniente
realizar la estandarizacin de la solucin de NaOH con phtalato cido de potasio para determinar
la concentracin exacta de NaOH al valorarla con una cantidad medida cuidadosamente de
phtalato cido de potasio.
Los indicadores, fenolftalena, azul de thymol y el almidn, cumplen un factor importantes en las
titulaciones realizadas, ya que estos permiten visualizar el punto final de una titulacin. La
fenolftalena y el azul de thymol cumplen con la caracterstica de presenta diferente color en la
forma patronada y disociada, en cambio el almidn por ser en una reaccin de oxidacinreduccin, ante el primer exceso de titulante, se oxida, o reduce segn el caso y presenta distinta
coloracin en ambos casos.

La cantidad de cidos presentes en una disolucin acuosa es proporcional a la cantidad de


reactivo valorante agregado en una valoracin a la solucin. A medida que se agita la mezcla
resultante y se va agregando pequeas cantidades de reactivo valorante, se va consumiendo el
analito presente en disolucin y que se encuentra en equilibrio con el indicador de la valoracin,
en este caso la fenolftalena se encuentra en equilibrio con los cidos de cada disolucin, y al
momento que se llega al punto de equivalencia y por consecuente, de consumirse todo el analito
para dar los productos supuestos, se acaba el equilibrio entre el analito y el indicador y en ese
punto se produce la coloracin caracterstica del indicador en la solucin resultante.
Se debe tener en cuenta que para un anlisis volumtrico se pueden aplicar solamente las
reacciones de velocidad suficientemente alta; en reacciones lentas es casi imposible establecer
exactamente el punto de equivalencia por lo que la solucin ser sobretitulada.
Es importante resaltar que las reacciones de titulacin fueron con velocidades suficientemente
altas y esto permiti establecer el punto de equivalencia, debido a que si fuesen reacciones con
velocidades lentas resultara dificultoso determinar el punto aproximado de equivalencia por tener
soluciones sobretituladas, donde se debera de haber efectuado titulacin por retroceso.
6. CONCLUSIONES

Al estandarizar la solucin del NaOH, se logr obtener una muy buena concentracin,
0,0569 N, respecto a la terica necesaria para realizar el laboratorio, 0,05N esto se debe a
una buena implementacin en lo equipos utilizados en la prctica.

Los cidos presentes en la muestra de jugo en polvo, especficamente cido ctrico y cido
ascrbico son cidos dbiles que deben neutralizarse con bases fuertes. Por ello, fue
necesario el uso de NaOH considerada una base fuerte; la cual acta como agente
titulante de estos dos cidos hasta el punto justo de la reaccin. Este reactivo cuenta con
una constante de velocidad de reaccin apropiada lo que permite calcular adecuadamente
los miligramos de los cidos en la alcuota de jugo, es por ello, que se puede afirmar que
dichos resultados son confiables.

Despus de hacer la valoracin o titulacin se realizaron la bsqueda de los g del cido


ascrbico y ctrico los cuales arrojo 0.00181g y 0.0228g respectivamente lo cual es lgico
ya que el cido ctrico se encuentra en mayor proporcin en los alimentos, especficamente
en la muestra de polvos para hacer jugos.

Todos los valores obtenidos en la prctica son confiables, ya que los equipos empleados a
la hora de hacer las respectivas mediciones estn calibrados y estandarizados.
7. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1. Qu diferencia hay entre el punto final y el punto de equivalencia de una titulacin?


R:// La principal diferencia que existe entre el punto final y el punto de equivalencia de una
titulacin es que el primero es un punto experimental que se determina mediante un cambio fsico
visible asociado a la condicin de equivalencia y que el segundo es un punto terico que no puede
determinarse experimentalmente [5].
El punto de equivalencia se alcanza cuando ha reaccionado todo el analito y es el momento en el
cual se cumple que los miliequivalentes del reactivo titulante adicionado son exactamente iguales

a los miliequivalentes del analito presente en la alcuota de la muestra. En cambio, si el indicador


es el adecuado, al finalizar la titulacin se cumplir que: el volumen del reactivo titulante necesario
para alcanzar el punto final es aproximadamente igual al volumen del reactivo titulante necesario
para alcanzar el punto de equivalencia de la titulacin [6]
2. Cules son los criterios para elegir el indicador ms adecuado para la titulacin?
R:// El indicador ms adecuado para la titulacin es aquel cuyo pKa sea casi igual al pH en el
punto de equivalencia, es decir aquel que vire o cambie de color cuando hay cambio de pH en el
punto de equivalencia.[7] Dependiendo del tipo de titulacin que se va a realizar, el indicador
puede ser un indicador de pH, un pH-metro o un medidor de conductancia para valoraciones
cido-base, un potencimetro o un indicador redox en valoraciones de oxidacin reduccin y un
agente quelante EDTA o indicadores especializados en formar complejos ms dbiles con el
analito en valoraciones de complexometra. [8]
3. Qu es una titulacin por retroceso? Cundo es conveniente realizarla?
R:// Una retro valoracin o tituacin por retroceso, es una tcnica de anlisis volumtrico que
consiste en aadir un reactivo conocido en exceso a la disolucin problema. La cantidad de este
reactivo que permanece sin reaccionar se determina por valoracin, pudindose as calcular la
cantidad de sustancia problema presente en la disolucin inicial [9] Se utiliza cuando al realizar
una titulacin normal se gasta una gran cantidad o toda la solucin que estaba en la bureta y no
se obtuvo un punto final ya que la cercana del punto equivalente es demasiado pequea para
obtener buena respuesta del indicador o la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo
suficientemente grande y podra conducir a un agregado en exceso del titulante.[10]
4. Qu es un estndar primario y uno secundario?
R:// Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia
en todos los mtodos volumtricos y gravimtricos [11], en cambio, es estndar secundario se
refiere a una sustancia de baja pureza (100 0.05%) cuya cantidad de concentracin ha sido
determinada mediante el empleo de un estndar primario o por un mtodo analtico de
confiabilidad conocida [12].
5. Cmo funciona un indicador cido-base?
R:// Los indicadores cido-base son pigmentos muy coloreados cuyo color es sensible al pH de la
disolucin. Hay muchos indicadores cido-base diferentes, cada uno de los cuales vira de color a
diferente pH [13].

8. BIBLIOGRAFA

[1] W.F. PICKERING, Qumica Analtica Moderna, Editorial Revert, pp 376.

[2] N. CUBERO, A. MONFERRER Y J. VILLALTA, Aditivos Alimentarios, Grupo MundiPrensa, 2002, pp 104-105

[3] VIRGINIA MELO, SCAR CUAMATZI, Bioqumica de los Procesos Metablicos,


Editorial Revert, 2006, pp335-336

10

[4] JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION. Vol.81. #10. October 2004.

[5] RIAO CABRERA, NESTOR, Fundamentos de la Qumica Analtica Bsica. Anlisis


Cuantitativo, Editorial Universidad de Caldas, 2007, pp165

[6] Documento Mtodos Volumtricos de Anlisis proporcionado mediante el correo por la


docente Olga Isabel Uribe el 25/02/2016

[7] J.G.MORRIS, Fisicoqumica para la Biologa, Editorial Revert, pp133

[8] P. SNCHEZ BATANERO, A.SANZ MEDEL, Qumica Analtica Bsica, universidad de


Oviedo y Universidad de Valladolid, pp 91

[9] Diccionarios Oxford-Complutense, Qumica, pp 531

[10]
Retrovaloracin
o
titulacin
retroceso.<http://es.cyclopaedia.net/wiki/Retrovaloraci%C3%B3n_o_Titulaci
%C3%B3n_por_retroceso>[consulta: viernes, 4 de Maro 2016]

[11] RIAO CABRERA, N., Fundamentos de la Qumica Analtica Bsica. Anlisis


Cuantitativo, Editorial Universidad de Caldas, 2007, pp 169

[12] LVAREZ CALVO,J. L., Bioqumica nutricional y metablica del bovino en el


trpico, Editorial Universidad de Antioquia, 2008, pp 27

[13] MARTNEZ LVAREZ, R.; RODRGUEZ YUNTA, M. J.; SNCHEZ MARTN, LUIS.
Qumica: un proyecto de la American Chemical Society, Editorial Revert, 2007, pp 422

11

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