Anda di halaman 1dari 5

MATERIAIS E MTODOS

Reagentes e Equipamentos:

Sulfato Ferroso Amoniacal


hexahidratado;
cido Sulfurico P.A.;
Acetato de Sdio P.A;
Ortofenantrolina P.A
cido Ascrbico P.A;
Soluo de Fe2+ a 100ppm;
Soluo de cido Sulfrico a
1% (v/v) (H2SO4);
Soluo de cido Ascrbico a
1% (m/v) (C6H8O6);
Soluo de Acetato de Sdio 0,2
M (C2H3NaO2);
Soluo de OrtoFenantrolina
0,25% (v/v) (C12H8N2);
Padres de Fe2+ 2, 4, 6, 8, e
10ppm;
gua MiliQ;

Amostra de Xarope Masferol,


Grupo Natulab;
Bckeres de 10mL;
08 Bales volumtricos de 50ml;
05 Bales volumtricos de
100mL;
01 Balo volumtrico de
250mL;
Pipetas volumtricas de 1mL ou
pipetadores automtico de 1mL;
Esptulas de metal;
Balana analtica;
Fotocolormetro Analyser 500E;
Espectrofotmetro Agilent 8453
UV-vis;
Cubetas para leitura das
amostras;

X.X Preparao da solues

-cido Sulfrico 1% (v/v):

Em um (01) balo volumtrico de 250mL adicionou-se uma quantidade


de gua MiliQ, aproximadamente 20mL, e o mesmo levado a capela com exaustor, j
ligado. Preparou-se a soluo de cido Sulfrico a 1% mediante a adio, com o auxilio
do pipetador automtico, de 2,5mL de H2SO4 P.A no balo e completou-se o volume
com gua MiliQ. O mesmo foi agitado para garantir a homogeneizao da soluo. Esta
soluo ser utilizada para a preparao da soluo de Fe2+.
-Soluo-estoque de Fe2+ 100ppm:

Na preparao da soluo de Fe2+ foi utilizado o sal de Sulfato Ferroso


Amoniacal hexahidratado (FeH20N2O14S2 . 6H2O). Para a preparao foi calculado a
massa de sal necessria para se obter uma concentrao final de 100ppm (partes por
milho ou mg/L) de Fe2+. Para isso a seguinte relao foi feita:

mFe m SulFe
x
xV
L
m Fe

Equao 1.

onde: mFe: massa de Fe2+ requerida na soluo (g)


mSulFe: massa, em gramas, de sulfato ferro amoniacal por mol
mFe: massa de Ferro, em gramas, por mol de sulfato ferroso amoniacal
V: volume da soluo final (L)

Feito o calculo, utilizando uma esptula de metal, uma massa de 0,0702g


FeH20N2O14S2 . 6H2O foram pesado em um becker em uma balana analtica. A massa
pesada foi dissolvida em cido sulfrico a 1% e transferida para um balo volumtrico
de 100ml, seguida de vrias lavagens do Becker. Aps a lavagem, o balo foi aferido
com a soluo cida e agitado para sua homogeneizao.

-Soluo de cido Ascrbico a 1% (m/v):

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

-Soluo de Acetato de Sdio 0,2M:

Na preparao desta soluo utilizou-se da relao matemtica descrita


na Equao 2:

MA . A
mA . A
x
xV
L
Mol A . A

Equao 2.

Onde: MA.A: concentrao da soluo de cido Ascrbico (mol/L)


mA.A: massa em gramas por mol de cido Ascrbico
V: volume da soluo final (L)

Feito o clculo e com auxilio de uma esptula de metal, uma massa de


1,6406g de acetato foram pesados em um Becker e dissolvidos com gua MiliQ e
transferidas para um balo volumtrico de 100ml. Repetidas lavagens do becker com a
gua foram feitas afim de que toda a massa de A.A fosse solubilizada. Aps o
procedimento o balo volumtrico foi aferido com gua e homogeneizado.

- Soluo de OrtoFenantrolina 0,25% (m/v)

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

-Preparao dos Padres de Fe2+

Na preparao dos padres utilizou-se a soluo-estoque de Fe 2+ 100ppm


como fonte de ons ferro, bem como as solues de cido Ascrbico, OrtoFenantrolina, e Acetato de Sdio j preparadas.

No preparo das solues-padro uma diluio foi feita a partir da soluo


de Fe 100ppm em bales volumtricos de 50mL, para o calculo do volume a ser
utilizada a seguinte relao foi feita:
2+

C1V1 = C2V2

Onde: C1: a concentrao as soluo de Fe2+ a qual ser diluda.


V1: volume da soluo de Fe2+ a ser utilizada na diluio.
C2: a concentrao final das solues-padro
V2: volume final das solues-padro

O volume necessrio para a preparao dos padres foi de: 1ml, 2ml,
3ml, 4ml e 5ml da soluo-estoque referentes aos padres de 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm
e 10ppm respectivamente. Com um auxilio de uma pipeta volumtrica esses volumes
foram transferidos para os bales, seguida da adio das outras solues j mencionadas

com os volumes em de acordo com a metodologia adotada. Aps a adio das solues
cada balo foi aferido com gua MiliQ e identificado segundo a sua concentrao de
ons ferro.

Tabela 1. Volumes das Solues adicionadas na preparao das solues-padro de Fe 2+

Volu
me
adici
onad
o
Fe2+

Padr
o
2pp
m

Padr
o
4pp
m

Pad
ro
6pp
m

Padr
o
8pp
m

Padr
o
10pp
m

1mL

2mL

3mL

4mL

5ml

1mL

2mL

3mL

4mL

5mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

8mL

Acet
ato
de
Sdi
o
cid
o
Asc
rbico
Orto
Fena
ntrol
ina

-Preparao das Amostras de xarope:

Na preparao das amostras de Xarope Masferol, Grupo Natulab ,


utilizando uma pipeta volumtrica, 1ml de xarope foi pipetado em um balo de 100mL e
o volume completado com cido sulfrico a 1%. O mesmo foi agitado para
homogeneizao e total dissoluo do xarope no cido.

A partir desta soluo foram preparados dois tipos de amostras, cada uma
utilizando 3mL da diluio acima citada, onde a amostra (a) foram adicionados
1mL de acetato de sdio, 8mL de Orto-Fenantrolina e 8mL de cido Ascrbico e
a amostra (b) sem a adio de cido Ascrbico.

X.X Leitura dos padres e amostras de xarope:

- Fotocolormetro


Para as leituras de absorbncia dos padres e das amostras de xarope foi
utilizado um Fotocolormetro da marca Analyser, modelo 500E, previamente ligado e
estabilizado o sistema, operando em um comprimento de onda () de 520 nm
(nanmetro).

Primeiramente a leitura de um branco foi feita colocando-se na cubeta,


que para este caso utilizou-se um tubo de ensaio, para amostra gua MiliQ e assim
calibrando o equipamento. A seguir foram realizadas as leituras dos padres em ordem
crescente, onde a cada leitura dos padres a cubeta foi lavada com gua miliQ, cerca de
4 vezes, dando prosseguimento a analise e finalizando com as leituras das amostras de
xarope.
-Espectrofotmetro

As leituras de absorbncia dos padres e das amostras foram realizadas


utilizando um Espectrofotmetro Agilent 8453 UV-Vis, j ligado e com o sistema
estabilizado, operando em um de 510nm. O procedimento para as leituras foi o mesmo
descrito para o fotocolormetro salvo o uso de uma cubeta de quartzo.

Os valores obtidos nos dois equipamentos foram anotados, e a partir dos


dados de absorbncia obtidos dos padres um grfico: Concentrao x Absorbncia foi
plotado no Microsoft Office Excel obtendo-se uma curva de calibrao que servir para
encontrar o valor da concentrao de Fe2+ na amostra de Xarope.