CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Turma: EQM_T01
Uso do professor
Manaus, AM
2016
Nota do grupo:
1. INTRODUO
Rf =
D
distncia percorrida pelo soluto
=
(1)
L distncia percorrida pelo solvente
1.1 Polaridade
As substncias movem-se a velocidades diferentes, na cromatografia, como
consequncia da combinao de dois fatores: o grau de adsoro na superfcie do adsorvente e
o grau de solubilidade no solvente. Quanto mais fortemente adsorvida for uma substncia,
mais lentamente ela se mover; e quanto mais solvel for uma substncia, mais rapidamente
ela se mover. (CONSTANTINO et al, 2004)
Pode-se conseguir uma visualizao mais clara do fenmeno encarando-o como uma
disputa, entre a fase estacionria e a fase mvel, pela posse da substncia; quanto mais a fase
estacionria vencer a disputa, mais retida ficar a substncia (movendo-se assim com menor
velocidade). Obviamente, quanto mais a fase mvel vencer a disputa, mais rapidamente se
mover a substncia. (CONSTANTINO et al, 2004)
H muitos fatores governando o grau de adsoro e a solubilidade, mas o mais
importante a polaridade. muito importante lembrar que as fases estacionrias, em geral,
tm forte afinidade por substncias polares; substncias polares so fortemente retidas,
enquanto as pouco polares so facilmente carregadas pelo solvente. Por outro lado, na
cromatografia usa-se, geralmente, um solvente que dissolve todos os componentes da mistura.
(CONSTANTINO et al, 2004)
A polaridade pode ser definida como a habilidade de uma amostra ou solvente
interagirem por combinao ou disperso, dipolos, ligaes de hidrognio e interaes
dieltricas (AHUJA, 2003). Para verificar mais exatamente a polaridade de uma ligao
covalente necessrio ter conhecimento das eletronegatividade dos elementos ligados entre
si. Quanto maior for a diferena das eletronegatividades, mais o composto polar e sua
ligao covalente se aproxima da ligao inico. Tambm pode-se trabalhar com cargas
parciais positivas ou negativas para determinar a polaridade, representada pela letra grega
juntamente com o sinal positivo ou negativo. (YURKANIS, 2006)
Como os solventes geralmente utilizados em cromatografia so capazes de dissolver
todas as substncias presentes, as diferenas de polaridade entre os componentes da mistura
tm efeito muito maior no grau de adsoro do que na solubilidade desses componentes. O
resultado que substncias mais polares so geralmente mais retidas nas cromatografias.
(CONSTANTINO et al, 2004)
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo geral
Realizar separao de misturas atravs do mtodo de cromatografia no papel.
3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS
1) Almofariz
2) Pistilo
3) Pipeta Pasteur
4) Pra pequena
5) Funil de separao de 100 mL
6) Funil de vidro pequeno
7) Bquer de 10 mL (2)
8) Algodo
9) Bquer de 250 mL (4)
10) Proveta de 10 mL (2)
11) Retngulos de papel de 3,0x7,5 cm
12) Placa de Petri (3)
13) Pina
14) Tubos capilares (2)
15) Rgua
16) Lapiseira
3.3.2
3.3.3
altura do tubo. Com isso, pde-se fazer pequenos pontos na linha que desenhada prximo a
extremidade A do papel, tomando cuidado para que tivessem menos de 2 mm de espessura.
Esse procedimento foi feito em 3 pedaos de papel. Com uma caneta hidrocor marrom, fez-se
pequenos pontos em outros 3 papis do mesmo modo que com o extrato.
Foram preparadas 3 cubas cromatogrficas com 3 bqueres de 250 mL: uma contendo
gua destilada, outra com clorofrmio e outra com soluo de acetona 80% previamente
preparada em um bquer de 10 mL lavado. Os bqueres de 250 mL foram preenchidos at o
lquido atingir a altura de 0,5 cm. Estas solues so os eluentes.
Foi colocado um papel, com a extremidade A tocando o lquido, contendo cada
amostra em cada cuba e estas foram tampadas com uma placa de Petri. Esperou-se at que o
eluente atingisse a marca da extremidade B. As mudanas que aconteceram foram anotadas.
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Testar as amostras em eluentes polares e apolares tinha como objetivo descobrir a
natureza da polaridade do extrato de planta e das canetas hidrocor.
A gua mostra-se um composto polar pois, alm da diferena entre as
eletronegatividade de seus tomos ser muito grande (1,4), ao fazer a representao de suas
cargas parciais possvel notar que as foras se anulam. J o clorofrmio tem comportamento
mais prximo do apolar, pois o vetores de suas cargas parciais negativas, encontradas no
tomos de cloro, se anulam, restando apenas o vetor da carga parcial positiva do hidrognio
juntamente com a positiva do carbono, fazendo com que se torne apolar. (YURKANIS, 2006)
Figura 3 - Diagrama mostrando as cargas parciais da gua e do clorofrmio.
Os testes com as canetas hidrocor mostraram que suas tintas so polares, pois tanto a
preta quanto a marrom foram levadas pela gua que era absorvida pelo papel. A cor que
descrita no rtulo da caneta se dividiu em diversos pigmentos (roxo, vermelho, amarelo,
verde, e azul), que so os utilizados para chegar na tonalidade desejada, e pode-se notar que
eles seguem o padro do espectro visvel (Figura 4). Nota-se tambm que sempre h a
presena das cores primrias (azul, vermelho e amarelo), mostrando que as outras cores de
fato derivam apenas dessas trs.
Figura 4 Espectro de cores visvel.
O extrato da planta mostrou-se apolar, pois s foi levado pelo clorofrmio, mas
apareceu com a tonalidade mais forte apenas no final do cromatograma. Extratos de plantas
so substncias orgnicas, pois derivam das plantas, que so orgnicas. Sabe-se que molculas
orgnicas so compostas, em sua maioria, por foras dipolo induzido-dipolo induzido, que as
tornam apolares como o solvente clorofrmio que apolar em sua maioria (CAREY, 2011)
Para a cuba contendo soluo de acetona 80%, nota-se que o papel contendo a caneta
hidrocor marrom teve o resultado inverso do que continha o extrato: o primeiro subiu apenas
em alguns centmetros iniciais, mas o segundo em alguns centmetro finais do papel. Isso
causado pelo fato de a acetona ser um composto parcialmente polar, por causa da ligao C=O
que muito polarizada, mas tambm utilizada como solvente de compostos orgnicos
(CRUZ, 2010); o solvente utilizado para preparar a soluo de acetona foi a gua. A tinta ser,
ento, solvel apenas at certa parte do papel, pois chegar uma hora que a ela no ter mais
tanta afinidade com a soluo de acetona, e o mesmo vale para o extrato de planta. Uma
observao importante que, no teste com acetona, apenas os pigmentos roxos e vermelhos
subiram, mostando que sua polaridade diferente do restante deles.
Figura 5 Cromatogramas resultantes de cada amostra.
Foi possvel calcular o fator de reteno mostrado a partir equao (1) da introduo e
da medio das distncias percorridas pelas amostras, levando em conta que a distncia
percorrida pelo eluente foi 6 cm como mostram as marcaes nos papis.
Tabela 1 Distncias percorridas pela amostras.
Amostra
Solvente
gua destilada
Caneta hidrocor
marrom
Clorofrmio
Acetona 80%
Caneta hidrocor
preta
Extrato de planta
gua destilada
Clorofrmio
Acetona 80%
gua destilada
Clorofrmio
Acetona 80%
Distncia
percorrida pela
amostra (cm)
Roxo: 1,0 cm;
Vermelho: 4,5 cm;
Amarelo; 0,5 cm;
Verde: 0,7 cm; Azul:
0,7 cm
No eluiu
Roxo: 0,5 cm;
Vermelho: 0,5 cm
Roxo: 3,0 cm;
Vermelho: 2,5 cm;
Verde: 0,7 cm; Azul:
0,5 cm
Teste no realizado
Teste no realizado
No eluiu
Verde: 1,0 cm
Vermelho: 0,2 cm;
Fator de reteno
Roxo: 0,17;
Vermelho: 0,75;
Amarelo: 0,08;
Verde: 0,12; Azul:
0,12
No eluiu
Roxo: 0,12;
Vermelho: 0,12
Roxo: 0,5;
Vermelho: 0,42
Verde: 0,12;
Azul: 0,08
Teste no realizado
Teste no realizado
No eluiu
Verde: 0,17
Vermelho: 0,03;
Verde: 0,5 cm
Verde: 0,08
Analisando a equao (1), pode-se compreender que quanto maior o fator de reteno,
mais a amostra tem afinidade com o eluente, sendo tambm semelhante a ele. Partindo desse
princpio, o pigmento vermelho tanto da caneta marrom quando da preta so semelhantes
agua, assim como os pigmentos naturais da plantas no se misturam muito bem com
clorofrmio. Um motivo para o ltimo fator no ter sido adicionado muito extrato a folha de
papel, ento no foi possvel notar corretamente as cores e quando apareceram,
4.1 QUESTIONRIO
Em escala preparativa, a melhor fase mvel seria a de 40% de metanol e 60% de cido
actico, pois nesta escala o objetivo a separao completa dos analitos e o resultado deve
mostrar picos no sobrepostos.
Em escala analtica, seria a fase constituda de 60% de metanol e 40% de cido
actico, pois no contm picos sobrepostos e no desperdia solvente, mas apenas
identificando a substncias.
b) Qual o tipo de coluna (fase reversa ou fase normal) utilizada nestes trs
experimentos? Justifique sua resposta.
utilizada a coluna de fase inversa pois quando a fase estacionria mais polar que a fase
mvel, a cromatografia lquida chamada de cromatografia em fase normal. Na situao
inversa, ou seja, quando a fase estacionria apresenta menor polaridade que o solvente, a
cromatografia recebe a denominao de cromatografia em fase reversa. Os adsorventes mais
utilizados na cromatografia em fase normal so a slica e a alumina, enquanto que para a fase
reversa so empregues substncias polares quimicamente ligadas, tendo como grupos
funcionais cadeias com terminaes do tipo ciano, diol, fenil, amino ou apolares.
c) Sabendo-se que o composto mais polar elui primeiro, qual o composto de maior
tempo de reteno? Justifique sua resposta.
Em fase inversa, ser o paracetamol, pois o mais apolar entre os analitos.
5. CONCLUSO
Para criar uma tinta de caneta hidrocor, so necessrios vrios pigmentos para chegar
tonalidade desejada e estes, podem ser de natureza orgnica ou inorgnica, sendo possvel
separ-los facilmente por cromatografia em papel, mas no quantifica-los. Um extrato de
planta contm diversos pigmentos orgnicos, como clorofila (verde), sendo tambm possvel
separ-los.
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
CONSTANTINO, M. et al. Fundamentos de Qumica Experimental. Vol. 53. So Paulo:
Editora da Universidade de So Paulo, 2004.
HARRIS, C Daniel. Anlise Qumica Quantitativa 5ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
STROBEL, H. A. Chemical Instrumentation: A Systematic Approach. 2 ed. Boston:
Addison-Wesley Publishing Company, 1973.
SKOOG, D. A. Princpios de Anlise Instrumental. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.
AHUJA, S. Chromatografy and separation Science. 1 ed. San Diego: Academic Press,
2003.
YURKANIS, P. B. Qumica Orgnica. 4 ed. So Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006. v. 1.
690 p.
CAREY, F. A. Qumica Orgnica. 7 ed. Porto Alegre, Bookman, 2011.
CRUZ, G. L. Acetona, C3H6O. Qumica Nova Interativa. Disponvel
http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?
id=GxMKPr07VG2saYkP27BcOzN8Je-GJLTwYFIdtdBjgOQPlEzyxuxJT2CMXbWaJD_3a_GCzs0Ajh_i3jS2LxvRw==>. Acesso em 21 mar. 2016.
em:
<