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PE FP-27

SERVICES INTERLAB DE MXICO S. A. DE C. V.

Revisin:

03

Fecha:

2013-May-01

Anlisis de Calidad de la Barita

Procedimiento para el Anlisis de Calidad de Barita

SECCIN DE FIRMAS DE AUTORIZACIN

Elabor

Ing. Jorge Luis Hernndez Hernndez


Ing. de Fluidos de Perforacin

Revis

Aprob

Ing. Nemorio Simn Santiago

Ing. Miguel Angel Narvez Ramrez

Representante SGI

Gerente de Negocios

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Anlisis de Calidad para Barita

1. RESPONSABILIDADES
Es responsabilidad del Ing. de Fluidos elaborar, aplicar y mantener actualizado este procedimiento,
verificar el buen uso y funcionamiento de los equipos as como actualizar y resguardar los registros
generados durante la aplicacin del mismo y Generar la documentacin correspondiente cuando
exista mantenimiento preventivo o correctivo que implique un trabajo no conforme
2. EQUIPOS Y MATERIALES
8.1-Aparatos
- Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C
- Balanza analtica 0,0001g;
- Bao de temperatura constante, regulado a 32C 0,5C;
- Matraz Le Chatelier;
- Termmetro de vidrio, rango de -20C a 150C, con exactitud de 1C, o similar;
- Termmetro de vidrio, rango de 0C a 45C, con exactitud de 0,2C, o similar;
- Agitador magntico;
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma;
- Parrilla de calentamiento con agitacin magntica;
- Soporte para bureta.
8.2-Materiales
- Charola de aluminio o recipiente adecuado;
- Brocha de acero suave;
- Pipeta de 5 cm3;
- Esptula:
- Pesa filtro a masa constante o recipiente apropiado;
- Cpsulas de porcelana;
- Mallas nmero 200 y 325
- Barra magntica;
- Piseta,
- Vasos de precipitados de 100 cm3, 400 cm3 y 600 cm3
- Probeta graduada de 100 cm3;
- Bureta graduada de 50 cm3;
- Matraz Erlenmeyer de 150 cm3 y 250 cm3
- Embudo de vidrio de tallo corto;
- Papel filtro para anlisis cualitativo tipo I clase C (filtracin lenta) de dimetro adecuado al
embudo que utilice, consultar bibliografa inciso 11.6.11;
- Pipetas volumtricas de 10 cm3 y 25 cm3,
- Pipeta graduada de 25 cm3.
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- Desecador con CaCl2 o equivalente.
8.3- Reactivos.
- Aceite diesel centrifugado libre de humedad;
- Barita;
- Agua destilada;
- Pirofosfato tetrasdico anhidro;
- Solucin de EDTA (versanato) 0,005 M, consultar bibliografa inciso 11.6.9;
- Indicador negro de Eriocromo;
- Solucin de HCl 0,1 N; consultar bibliografa inciso 11.6.9;
- Solucin de NaOH 0,1 N; consultar bibliografa inciso 11.6.9;
- Solucin indicadora de fenolftalena; consultar bibliografa inciso 11.6.9;
- Solucin reguladora NH4 Cl - NH4 OH;
Preparacin: Adicionar 67,5 g de NH4 Cl a 570 cm3 de NH4 OH 15 N, diluya a 1 L con agua
destilada.

9. METODOLOGIA
9.1. Densidad (Mtodo del matraz Le Chatelier)
- Preparacin y acondicionamiento de la muestra
Determine la masa de 85 g aproximadamente de barita en la balanza granataria (en una charola
de aluminio o recipiente adecuado) y seque en la estufa a una temperatura ligeramente superior a
la del agua, durante dos horas; enfre la muestra en el desecador y mantngala ah para su
posterior utilizacin.
- Procedimiento
a) Llene un matraz Le Chatelier, limpio y seco, con diesel hasta aproximadamente 2 ml por debajo
de la marca de cero, tpelo.
b) Coloque, sumerja y asegure la verticalidad del matraz en un bao de temperatura controlada a
32C 0,5C; cubrir la graduacin mxima, mantenindolo bajo estas condiciones durante una
hora.
c) Registre el volumen inicial, como Vi, con exactitud de 0,05 cm3, sin sacar el matraz del bao.
NOTA 1. Asegrese que el nivel del diesel estabilizado se encuentre entre -0,2 cm3 y 1,2 cm3.
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d) Saque el matraz del bao y con ayuda del embudo adicione lentamente y en pequeas
cantidades 80 g 0,05 g de barita seca, registre como m evitando que sta obstruya el cuello del
matraz. Use una brocha para transferir cualquier residuo de barita dentro del matraz.
e) Tape el matraz agite con cuidado girndolo sobre su base, para eliminar el aire que pueda
tener ocluido la muestra de barita y al mismo tiempo para asegurar que no quede ninguna partcula
de la misma en el cuello del matraz.
f) Regrese el matraz al bao mantenindolo en ste durante una hora; despus de lo cual se lee el
volumen final con exactitud de 0,05 cm3, registre como Vf.

Expresin de resultados

m
Vf Vi

Donde:

es la densidad, en g/cm3;

es la masa de la muestra, en g;

Vf

es el volumen final, en cm3;

Vi

es el volumen inicial, en cm3.

9.2. Humedad
- Procedimiento
a) Determine la masa de 10g0,001 g de barita en el pesafiltro (m).
b) Seque en la estufa durante dos horas a 105C3C, enfre la muestra en el desecador y
determine la masa nuevamente (ms).

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- Expresin de resultados

Humedad ( )=

mms
100
m

Donde;

es la masa de la muestra, en g, y

ms

es la masa de la muestra seca, en g.

9.3 Granulometra retenida en mallas 200 y 325.


-

Procedimiento

a) Determine la masa de 50 g 0,001 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el
contenido de humedad) y registre esta masa como m. Transfiera la muestra al vaso de
precipitados y agregue 350 cm3 de agua destilada y 0,2 g de pirofosfato tetra sdico anhidro,
agitando lentamente la muestra durante 5 min.
b) Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de manera que la de arriba sea la de
200 y la de abajo la 325. Lave con un flujo continuo de agua corriente durante 5 min.
c) Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a cpsulas de porcelana,
recuperando con agua la que pudiera quedarse adherida en las mallas.
d) Deje reposar el contenido de las cpsulas de porcelana durante 10 min y decante el exceso de
agua evitando la perdida de slidos.
e) Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105C 3C, durante una hora. Enfre y
determine la masa con exactitud de 0,001 g, registre como PR1 el retenido en la malla 200 y como
PR2 el retenido en la malla 325.
-Expresin de resultados

PR1
x100
m
Retenido en malla 200:

Retenido en malla 325:

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PR1 PR 2
x100
m

Donde:
PR1
PR2
m

es la masa retenido en la malla nmero 200;


es la masa retenido en la malla 325, y
es la masa de la muestra en g.

9.4 Metales alcalinotrreos como calcio soluble (Ca+2)

Preparacin y acondicionamiento

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.


-

Procedimiento

a) Determine la masa de 100 g 0,1 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el
contenido de humedad) y transfirala al vaso de precipitados de 400 cm 3; adicione 100 cm3 de
agua destilada.
b) Agite durante 15 min en la parrilla de agitacin magntica a una velocidad que no ocasione
proyecciones de la suspensin.
c) Filtre la suspensin con ayuda del embudo y a travs del papel filtro, reciba el filtrado en el vaso
de precipitados de 100 cm3.
d) Tome una alcuota de 10 cm 3 con la pipeta y virtala en el matraz Erlenmeyer, adicione 25 cm 3
de agua destilada y 2 cm3 de solucin reguladora.
e) Agite la mezcla en la parrilla de agitacin y adicione 0,2 g de indicador. Si aparece un color rojo
vino indica que hay calcio presente.
f) Titule con la solucin de EDTA hasta obtener el vire de rojo vino a azul, registre el volumen de
EDTA gastado como Vv.
-

Expresin de resultados

Ca ( ppm) M Vv 4000
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Donde:
es el volumen de EDTA gastado en, cm3, y
es la molaridad de la solucin de EDTA.

Vv
M

9.5. -Alcalinidad total como carbonato de calcio (CaCO3)


-

Preparacin y acondicionamiento

Determine la masa de 2 g de barita aproximadamente en una charola de aluminio o recipiente


adecuado y seque en la estufa a 105C 3C durante dos horas; pase la muestra seca al
desecador y mantngala ah para su posterior utilizacin.
-

Procedimiento

a) Determine la masa de 1 g 0,005 g de muestra seca, transfiera al matraz Erlenmeyer y agregue


10 cm3 de agua destilada.
b) Ponga en la parrilla de agitacin magntica y adicione midiendo con la pipeta volumtrica, 25
cm3 de HCl 0,1 N, agite constantemente durante 5 min.
c) Titule el exceso de HCl con la solucin de NaOH, utilizando fenolftaleina como indicador. La
titulacin finaliza cuando la solucin incolora, adquiere un color rosado permanente durante 30 s.
Anote los centmetros cbicos de NaOH gastados.
-

Expresin de resultados

CaCO3 (%)

VHCl NHCl VNaOH NNaOH 0,050 100


m

Donde:
VHCl
NHCl
VNaOH
NNaOH
0,050
m

es el volumen de HCl utilizado, en cm3;


es la normalidad de la solucin de HCl;
es el volumen de NaOH gastado, en cm3;
es la normalidad de la solucin de NaOH;
es el miliequivalente del CaCO3, y
es la masa de la muestra, en g.

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11- BIBLIOGRAFIA
11.1. NOM-008-SCFI-2002. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 27 de noviembre de 2002.
11.2. NMX-L-159-1996-SCFI. Exploracin del petrleo - Barita empleada en fluidos de perforacin,
terminacin y reparacin de pozos petroleros - Especificaciones y mtodos de prueba. Declaratoria
de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 24 de febrero de 1997.
11.3. NMX-Z-012/1-1987. Muestreo para la inspeccin por atributos - Parte 1 - Informacin general
y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 28 de
octubre de 1987.
11.4. API RP 13I. Recommended Practice Procedure for Laboratory Testing Drilling Fluids.
Section . Third Edition, September 1, 1988.
11.5. ASTM E 200-1986. Standard Practice for Preparation, Standarization, and Storage of
Standard Solutions for Chemical Analysis.
11.6. ASTM E-11-1987. Standard Specification for Wire - Cloth Sieves for Testing Purposes.
11.7. ASTM E 832 1981(88). Standard Specitication for Laboratory Filter Papers.

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