Pulverizacin (seco)

Pulpacin (carnoso)
Rallado (grasas o ceras)

PULVERIZACIN DE SLIDOS
Proceso de reduccin, por medios mecnicos, del
tamao de las partculas de slidos.
Operacin bsica
Aplicada con frecuencia en la Industria Farmacutica
Pocos productos con granulometra adecuada

Tipos de pulverizacin
Fsica (elctrica)
Fisico-qumica
sublimacin: yodo resublimado, azufre en flor
cambio de disolvente: solucin alcohlica de azufre,
vertida sobre agua y desecada
Qumica (hidratacin/deshidratacin)
Mecnica

PULVERIZACIN
Las dimensiones de las partculaslas de los
slidos pueden tener una gran repercusin en la
produccin de medicamentosos eficaceseficaces
PROPIEDADES FSICASAS
Propiedades de flujo
Capacidad de empaquetamiento
Comportamiento durante el
mezclado,
PROPIEDADES BIOFARMACUTICASMACUTICAS

Velocidad de disolucin

PULVERIZACIN: OBJETIVOS
Dotar a los slidos de una granulometra similar
para evitar la segregacin en las mezclas
Incrementar la superficie especfica de partculas:
incrementos notables en biodisponibilidad (principios
activos hidrosolubilidad)
(ej.: griseofulvina)
Distribucin homognea de frmacos en f.f.
slidas con dosificacin baja (ej.: digoxina)
Dotar de esfericidad a las partculas, facilitando su
manipulacin

PULVERIZACIN

RIESGOSGOS

Aumento de la temperatura durante ell procesoproceso

productos termolbiles

polimorfismo

Aumento de la superficie
Mayor susceptibilidad
a la inestabilidad

Peores propiedades
de flujo

Incremento de la carga
elctrica esttica

PULVERIZACIN
TEORIA DE LA PULVERIZACINN
1. CARACTERSTICA DE DEFORMACINCIN
2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs)ohs)
3. MECANISMOS DE PULVERIZACINN
4. CONTENIDO EN HUMEDAD

PULVERIZACIN
TEORIA DE LA PULVERIZACINN
1. CARACTERSTICA DE DEFORMACINN
Aplicar una fuerza sobre una partcula

Deformacin elstica

Deformacin plstica

(recupera forma inicial)

(deformacin permanente)

Cambio dimensiones respecto al originaloriginal

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin elstica
Recupera la forma inicial
LEY DE HOOKEHOOKE

Presin
Punto de fractura

m = mdulo de Young
Deformacin

Relacin lineal entre la

intensidad de la presin
aplicada y la magnitud
de la deformacin
Slidos crristalinosistalinos
(slidos quebradebradizos)izos)

Punto de fractura: Valor de presin por encima del cual el producto

sufre una deformacin no aceptable en su estructura

Mdulo de Young: medida de la facilidad de deformacin elstica

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin plstica

Presin

Elstico

Punto de fractura
Plstico

Slidos amorfosamorfos

Lmite elstico

m = mdulo de Young
Deformacin

Difciles de fracturar

PULVERIZACIN
Deformacin plstica

TEORIA DE LA PULVERIZACIN
Slidos amorfos

Dislocacin estructura
Roturas parciales enlaces
Los enlaces rotos adquieren una
nueva disposicin estructural
Comportamiento permanente a
la deformacin sin fractura
TEMPERATURA

VELOCIDADLOCIDAD

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin plstica

Slidos amorfos

Dislocacin estructura
>TEMPERATURA

Mayor movilidad dislocaciones

Pulverizacin ( temperatura)
Comportamiento materiales quebradizos
VELOCIDAD DE APLICACIN
Mayor velocidad

< facilidad

PULVERIZACIN
Deformacin plstica
Deformacin elstica

cin plstica

AUC P/deformacin

Energa necesaria para provocar la

fragmentacin de las partculas

MATERIALES FIBROSOS - Productos vegetales

POLMEROS
Amplias deformaciones sin fractura ((caucho)caucho)

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs)Mohs)

Escala de Mohs (escala cuantitativa)

dureza

+difcil fragmentacin

Efecto abrasivo (desgaste piezas)

Vida til molinos

Contaminacin de los materiales

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

3. MECANISMOS DE PULVERIZACINN
Compresin (cascanueces)
reduccin grosera de slidos
duros

Impacto (martillo)
Roce o desgaste (lima)
slo es adecuado para materiales
blandos

Corte (tijeras)
Desgarramiento
tambin se aplica a materiales
blandos

En funcin de las
caractersticas de
los materiales

PULVERIZACIN
Compresin

Impacto

Roce o desgaste

Corte

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
AGLOMERACIN
DE PARTCULAS

>5%

ADHESIVIDAD

FIJACIN EN
DISTINTAS ZONAS
DE LOS MOLINOS

EFICACIA DEL PROCESO

Captacin humedad ambiental (sol. higroscpicos)

Prdida agua hidratacin (molculas hidratadas)

PULVERIZACIN
PULVERIZACIN HMEDA
Material con consistencia pastosa
Adicin de agua (superior al 50% de su peso)
Ventajas
Mayor reduccin tamao
Proteccin de productos termolbiles
Evita riesgos explosiones
Eliminar o reducir la accin abrasiva de
materiales de dureza elevada

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

BALANCE ENERGTICO (RENDIMIENTO)MIENTO)

Rendimiento =

Energa empleada creacin

superficies nuevas
Energa total aplicada

< 2% energa

Prdidas
energticas

- Def. elstica y plsticas

- Transporte partculas
- Fricciones partculas
- Vibraciones y sonido
- Calor!!

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

LEYES DE DESINTEGRACINN
Intentar predecir el gasto de energa
necesario para conseguir una reduccin
determinada del tamao de partcula
Ec. de Walker:

dE
dD

= c
n
D

La energa necesaria para provocar una reduccin

del tamao de partcula es inversamente
proporcional al tamao de las partculas elevado a
un exponente adecuado. c = constante que refleja
la eficacia del proceso.

LEYES DE DESINTEGRACIN

D
Ley de Kick (n=1)

E = c ln

Forma integrada
de la ecuacin de
Walker para n = 1

La energa necesaria para reducir el tamao de

partcula desde su valor inicial (D1) hasta el final (D2)
est relacionada logartmicamente con la reduccin
de tamaos (D1/D2) producida.
Inconveniente: Supone que la energa necesaria
para llevar a cabo el proceso es independiente del
tamao inicial de las partculas
til: Predice el gasto energtico de partculas de
tamao elevado y caractersticas elsticas

LEYES DE DESINTEGRACIN
Ley de Rittinger (n=2)

E = c

- 1D

Forma integrada
de la ecuacin de
Walker para n =2

= c( Sf - Si)

El gasto energtico asociado a los procesos de

pulverizacin es proporcional al incremento de
superficie especfica que experimenta el material
til: materiales quebradizos con pequeo
tamao de partcula de cuerpos quebradizos

LEYES DE DESINTEGRACIN
Ley de Bond (n=1.5)

E = c

1 - 1
D

Forma integrada
de la ecuacin de
Walker para n=1.5

Relacin lineal entre la energa necesaria para

llevar a cabo la pulverizacin y la raz cuadrada
del tamao de partcula.

til: Para procesos en los que no se puedan usar

las ecuaciones de Kick y Rittinger

PULVERIZACIN
DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DEE TAMAOSTAMAOS

REDUCCIN PROGRESIVA TAMAOS

CAMBIOS EN LA DISTRIBUCIN
ALTERACIONES EN LA FORMA DE LAS
PARTCULAS

- Mecanismo
- Naturaleza
- Intensidad

Tamao fragmentos grandes:

Intensidad de la fuerza aplicada
Tamao fragmentos pequeos:
Naturaleza del material

Mecanismo pulverizacin

DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DEE TAMAOSTAMAOS

D. unimodal inicial ( d. normal)

pulverizacin

Reduccin de partculas
mas grandes
Distribucin bimodal
pulverizacin

Reduccin a
partculas pequeas
Distribucin unimodal
(logartmica-normal)

EQUIPOS DE PULVERIZACIN
Clasificacin:
Mecanismo pulverizacin:

Compresin
Impacto
Roce o desgaste
Corte

Tamao partcula: Pulverizacin grosera: > 840

Pulverizacin intermedia: 75 840
Pulverizacin fina: < 75
Pulverizacin ultrafina: 1
Rgimen funcionamiento: Discontinuo (lotes)
Continuo (ininterrumpido)
Modalidad pulverizacin:

Seca
Hmeda

EQUIPOS DE PULVERIZACINN

ELEMENTOS PULVERIZADORES
(mviles o fijos)
TAMICES OPCIONALES

MOLINO DE MARTILLOS
Cmara de pulverizacin
Rotor
- nmero variable de martillos (410)
- gira a velocidad elevada (10.000 rpm)

Tamiz
- abertura de malla adecuada
- salida del producto pulverizado

Mecanismo: IMPACTO
til: QUEBRADIZOS
POCO ABRASIVOS
Tamao partculas: 20-50 m
DISTRIBUCIN DE TAMAOS HOMOGENEOS

MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. Velocidad de giro del rotor
+ Velocidad rotor
+Arrastre de partculas pequeas, debidodo aa
lala corriente de aire generada por la rotacin,,
enen elel mismo sentido que los martillos
Velocidad diferencial
Energa asociada a los impactoss
SOLUCIN: pequeas concavidadess enen lala
superficie interna de la cmara de pulververizacinizacin

MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
2.

Velocidad de giro del rotor y caractersticasas deldel

tamiztamiz Velocidad rotacin
ngulo de incidencia de las
partculas sobre el tamiz
Para una determinada luz de
malla lo atravesarn
partculas de menor tamao

3. Velocidad de alimentacin del molino

Cantidad excesiva de producto:
mecanismo de roce o desgaste
La eficacia disminuye
Partculas de forma esfricas

MOLINO DE MARTILLOS
Ventajas
Gran versatilidad
(combinacin: velocidad giro rotor,
abertura de malla de tamiz, velocidad
de alimentacin)
Facilidad de manejo, limpieza e instalacin

Limitaciones
Elevacin

temperatura

Obturacin tamiz

MOLINO DE BOLAS

Recipiente cilndrico rotatorio (metlico o cermico)

Carga de bolas (acero inoxidables):
elemento activo, se desplazan por efecto de la rotacin
Mecanismo: impacto y roce o desgaste
til: materiales duros y abrasivos
Tamao partculas: 10 m

MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (1)(1)

C
C. Velococidadidad crticacrtica..

Bolas giraniran aa lala vezvez queque

el recipienteiente cilndricocilndrico..
IMPACTOIMPACTO

A.Velocidad reducida.
Rotacin en la parte
inferior del cilindro de
bolas + material
ROCE
>t

B. Aumento velocidadad..

ROCEROCE

Ascienden adheridas alal

<< tt

cilindrocilindro
hasta una altura en la
cualcual susu peso sobrepasa la
fuerzaerza centrifuga y caen al fondondo
dede lala cmaro sobre el materialrial..

MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (2)(2)

Clculo aproximado velocidad crtica:

42.2
Velocidad rotacin (rpm) =

dc- dbb

dc ydb: dimetros cilindros y bolass

Velocidad ptima: 65-80% velocidadad crticacrtica

MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (3)
2. TAMAO DE LAS BOLAS
> Tamao bolas

> peso

+ eficaz por el
mecanismo de impacto

+ aportacin
< Tamao bolas > superficie mecanismo de roce o desgaste

Tamao ptimo bolas: mnimo para fracturaracturar laslas

partculas por impactopacto
Combinacin equilibrada: cargas de bolasolas dede
diferente tamaomao

MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (4)
3. CARGA DE BOLASOLAS
Mayor eficacia sisi laslas bolasbolas
ocupan el 50% deldel
volumenvolumen de la cmaramara

4. CARGA DE MATERIALATERIAL

Mayor eficaciaia sisi elel

material ocupa 1/31/3
dede lala cmaraa

MOLINO DE BOLAS
Ventajas
til para productos oxidables o explosivos
Pulverizacin hmeda
Pulverizar materiales estriles (previa
esterilizacin de la cmara)

Inconvenientes
Larga duracin del proceso
Elevado consumo energtico
Laboriosa limpieza

MOLINO DE BOLAS
Molinos de bolas de rgimen contntinuoinuo

MOLINO RODILLO

Dos rodillos lisos, acanalados o dentados

Ejes horizontales
Mecanismo:

Giro, sentido opuestoPartculas atrapadas

entre rodillo
Un rodillo entre resorte para
Fragmentadas por
desplazamiento y evitar problemas
compresin
con el equipo
Velocidad: 50 - 300 rpm.

MOLINO RODILLO
Tamao partcula:
Distancia entre rodillos y
Dimetro rodillos

Partculas finas

Uniformidad de tamaos
(rodillos superficie lisa)
Concuasadora
til:
materiales quebradizos de
naturaleza moderada
Sistemas de reduccin intermedia: 75 m

Refinador de
pomadas

MOLINO HELICES O CUCHILLAS

Variacin martillo
Materiales plsticos o
fibrosos
Rotor: cuchillas (2-12)
Pared interna cmara:
cuchillas fijas
Velocidad: 200 - 900rpm

MOLINO HELICES O CUCHILLAS

Factores que afectan a la eficacia del proceso
= martillo
Coincidencia en la
distancia separacin
entre cuchillas
mviles y fijas
Mantenimientos filos
Tamao >100
Sistema pulverizacin
grosera e intermedia

MICRONIZADOR
Molino de chorro o molino neumtico
Corriente de aire o gas a presin
Arrastre (efecto Venturi) del
material que entra por la
tolva de alimentacin

Cmara de pulverrizacinizacin:: incideincide

tangencialmente nuevasevas corrientes,corrientes,
sobre la suspensinn dede partculaspartculas
Creacinn dede fuertesfuertes
turbulencbulenciasias

Choques a alta
velocidad entre
partculas y con los
discos ranurados de la
pared de la cmara

FRAGMENTACINGMENTACIN

MICRONIZADOR
Trayectoria de las partculas: elptica o circularr
Partculas de mayor tamao: (mayor peso),
empujadas hacia la parte exterior de la cmara

Partculas pequeas:
se concentran en el
interior
Partculas tamao
adecuado: son
arrastradas fuera de la
cmara de pulverizacin
a travs de la abertura
de descarga

50 m

MICRONIZADORRONIZADOR

0.5-20 m

Tamao mximo inicial: 50 m

(en algunos casos es necesario
una pulverizacin previa con otro
tipo de molino)
Tamao partcula final:
0.5-20 (ultrafina)
Factores que condicionan la eficacia:
Presin de las corrientes de aire
Velocidad de alimentacin

MICRONIZADOR
Ventaja
Pulverizacin productos termolbiles (debido al efecto
refrigerador del aire en la cmara de pulverizacin)
til: materiales semirrgidos, resistentes al impacto
y quebradizos
Desventaja
No til productos fibrosos
No til para materiales con comportamiento plsticos
(salvo que se sumerja el producto en nitrgeno lquido
para que resulta ms quebradizo)

MOLINO DE PUNTAS O VSTAGOS

Aplica la fuerzarza centrifugacentrifuga
para generarr lala energaenerga
queque da lugar al impactopacto deldel
material haciaia lala periferiaperiferia
externa del platolato giratoriogiratorio
Reduce materialesriales dede bajabaja yy
mediana densidadsidad aa tamaotamao
fino y uniformee dede 5050--200200 mm

Mltiples impactosactos deldel material,

pasandondo aa travstravs deldel laberinto
de puntasuntas oo vstagosvstagos

La fuerza dell impactoimpacto deldel

material se controlaontrola segnsegn
lala velocidad dell rotorrotor

MOLINO DE DISCO

El tamao de las partculas se puede ajustar

durante el proceso de pulverizacin
til para materiales secos, friables, suavemente o
moderado duros.

MOLINO COLOIDAL
Tamao partcula final:
0.2 0.001
El molino coloidal homogenizadornizador tienetiene
como funcin principal la dee triturar,triturar,
molermoler y/o refinar los componentess dede
unauna mezcla hmeda, logrando comocomo
resultadoresultado una dispersinhomogenizaciacinn fina,fina, concon tamaos de
partculas cercanoscanos aa lala micra

En hmedo o para productostos queque

lala contengan en c.s. (40-60% oo
mmss (agua(agua-- aceite)

MOLINO COLOIDAL

El producto es alimentado bajo

presin a un rotorr cnicocnico
(normalmente de superficie
ranurada) que gira a 3600 rpm

El rotor hace juego con un estator tambin cnico y ranurado.

La distancia entre ambas piezas se regula externamente.
Cuando el material llega por la fuerza centrfuga a esa zona, se
ve sometido a unas fuerzas de corte mayores que las fuerzas
de tensin superficial (que son las que mantiene a las
partculas tan pequeas unidas como un todo).

SELECCIN DEL DISPOSITIVO PULVERIZADORERIZADOR

Forma de las partculas, (relacionada con el

mecanismo)
Formacin de finos a que da origen
Relacin de reduccin (admiten partculas por debajo de
un tamao mnimo y producen partculas por encima de
un tamao mnimo)
Cantidad de masa a tratar
Coste del proceso y del mantenimiento del aparataje
Caractersticas del material: Dureza
Elasticidad superficie Erosionabilidad Humedad
Termolabilidad

TIPO DE
MOLINO

MECANISMO

TAMAO DE
PARTCULA (m)

MATERIALESS
ADECUADOSS

MATERIALESMATERIALES NONO

Martillo

Impacto +Roce

40
(P. fina)

Quebradizos
Nada o poco
abrasivos

FibrososFibrosos
AdhesivosAdhesivos
BajoBajo puntopunto dede
fusifusinn

Cuchillas

Corte

100
(Intermediagruesa)

Fibrosos

DurosDuros
AbrasivosAbrasivos

Rodillos

Compresin

7-5
(Intermedia)

Blandos

AbrasivosAbrasivos
FibrososFibrosos

Bolas

Impacto+Roce

10
(Fina)

Moderadamente duros
Abrasivos

FibrososFibrosos
BlandosBlandos

Micronizadores

Roce+Impacto

0.2
(Ultrafina)

Moderadamente duros
Friables

FibrososFibrosos
adhesivosadhesivos

ADECUADOSADECUADOS