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CIENCIA E INGENIERA DE LOS MATERIALES

DE CONSTRUCCIN
EVIDENCIA 3
REPORTE DE VISITA AL LABORATORIODE DE
CIENCIA E INGENIERIA DE MATERIALES DE
LA CONSTRUCCION.
ALUMNO: OSCAR ALAN BECERRA CRSIPIN
PROFESOR: DRA. MAYRA FIGUEROA TORRES
MATRICULA: 1605662

28 DE ABRIL DEL 2016

Objetivo

Para esta vistita tcnica a al laboratorio de Ciencia e Ingeniera de


Materiales, se tiene como finalidad conocer fsicamente algunos de los
equipos utilizados en las tcnicas de caracterizacin, entre estos el
Microscopio Electrnico de Barrido, el equipo para realizar anlisis
Termogravimetrico (TGA/DTA), el Microscopio ptico, y un analizador de
Fluorescencia de Rayos X, as como observar cmo se usa adecuadamente
y posteriormente realizar un reporte tcnico de la visita efectuada.

Introduccin
Como sabemos todos los materiales existentes, ya sean metlicos, cermicos,
polmeros o compuestos, tienen propiedades que os caracterizan, muchas veces
cuando el material no se conoce detalladamente o es un nuevo material, no se
sabe con exactitud que propiedades tiene este material, por lo que se recurre a
ciertos anlisis llamados Tcnicas de Caracterizacin de Materiales.
La caracterizacin de materiales mediante distintos mtodos, tiene como finalidad
conocer cualitativamente y cuantitativamente cmo est constituido el material
estudiado,

tanto

su

estructura

interna

como

en

la

superficie

qu

transformaciones sufre como consecuencia de estmulos mecnicos, trmicos o


qumicos.
La caracterizacin de un material nos proporciona informacin como lo es:

Composicin qumica y estructural.


Textura y lmite de propiedades mecnicas a las que puede ser sometido.

A continuacin se describirn algunas de las tcnicas que se conocieron en el


laboratorio de ciencia e ingeniera de materiales.

Microscopio Electrnico de Barrido.


El microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento capaz de ofrecer
un variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la muestra.
El funcionamiento de este equipo se basa en barrer un haz de electrones sobre un
rea del tamao que deseemos, mientras en un monitor se visualiza la informacin
seleccionada
Un microscopio electrnico de barrido crea una imagen ampliada de la superficie
de un objeto. Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz muy

concentrado de electrones, de forma parecida al barrido de un haz de electrones


por la pantalla de una televisin. A medida que el haz de electrones barre la
muestra, se presenta toda la imagen de la misma en el monitor. Los microscopios
electrnicos de barrido pueden ampliar los objetos 200.000 veces o ms. Este tipo
de microscopio produce imgenes tridimensionales realistas de la superficie del
objeto. Las aplicaciones del microscopio electrnico de barrido son muy variadas,
y van desde la industria petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense.
Sus anlisis proporcionan datos como textura, tamao y forma de la muestra.

Microscopio ptico.
El microscopio ptico es un instrumento que tiene ms de una lente de objetivo.
Empleado para examinar objetos transparentes, o laminas muy finas. Se utiliza
para poder ampliar o aumentar las imgenes de objetos no visibles a simple vista.
Usan luz visible como fuente de iluminacin. Con sus lentes talladas permite
aumentar muchas veces el tamao de la muestra real gracias a los rayos
luminosos que vienen de la fuente de luz y pasan por el condensador hasta llegar
a la muestra, luego los rayos pasan a travs de la lente del objetivo (lentes de
10X, 40 X y 100X) y puede finalmente observarse la muestra en el ocular. El
microscopio ptico nos sirve para analizar fracturas de materiales, as como el tipo
de grano que tiene, o identificar los lmites de grano, analiza ms que nada
caractersticas fsicas.

Analizador Termogravimetrico (TGA/DTA).


La Termogravimetria se define como la tcnica en que se mide el peso de una
muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un
programa de temperatura controlado en una atmsfera especfica. El anlisis
termogravimetrico puede ser mantener a temperatura constante, calentamiento a
velocidad constante, enfriamiento o cualquier combinacin de ellos. Lo habitual es
que se produzca una prdida de peso pero tambin es posible que haya una

ganancia de peso. La atmsfera puede ser esttica o dinmica con un caudal


determinado y los gases ms habituales son N2, aire, Ar, CO2. Tambin se usan
H2, Cl2, o SO2. Una caracterstica fundamental de la TG es que slo permite
detectar procesos en los que se produce una variacin de peso tales como
descomposiciones, sublimaciones, reduccin, desorcin, absorcin, etc. mientras
que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de fase, etc.

Fluorescencia de Rayos X.
La fluorescencia de rayos X consiste en emisin de rayos X secundarios
caractersticos de un material que ha sido excitado al ser bombardead con rayos X
de alta energa o rayos gamma. Este fenmeno es muy utilizado para
anlisis y anlisis

qumico,

particularmente

en

la

investigacin

de metales, vidrios, cermicos y materiales de construccin, as como en la


de geoqumica, ciencia forense y arqueologa.
Al exponer un material a rayos X de longitudes de onda cortas o a rayos gamma,
pueden ionizarse los tomos que constituyen el material. La ionizacin consiste
en eyeccin de uno o ms electrones desde el tomo. Puede ocurrir si a ste se le
expone a radiacin cuya energa exceda la del potencial de ionizacin.
Tanto los rayos X como los gamma pueden ser suficientemente energticos para
desprender electrones fuertemente ligados en los orbitales internos del tomo. Tal
remocin electrnica deja en condicin inestable a la estructura electrnica del
tomo, y los electrones de orbitales ms elevados caen hacia el orbital ms bajo,
que luego ocupan los huecos de los electrones internos desprendidos.
En esta cada, o transicin, se genera energa mediante emisin de un fotn. El
valor de la energa es igual a la diferencia de energa entre los dos orbitales
involucrados. Por lo tanto el material emite radiacin cuya energa es
caracterstica de los tomos componentes del material. El trmino fluorescencia se
usa para denominar el fenmeno por el cual la absorcin de radiacin de una

energa especfica genera reemisin de radiacin de una energa diferente,


generalmente menor.

Desarrollo (Resultados y Observaciones)


Microscopio ptico.
En la visita al laboratorio se nos mostr el microscopio
ptico de la imagen 1.1 , no nos adentramos mucho en
la utilizacin de este equipo ya que es un equipo muy
sencillo de utilizar. Este microscopio es utilizado en el
laboratorio para visualizar la morfologa de materiales
que se analizan, con el tambin es posible identificar
fallas en materiales y el tamao de partculas de estos.
Este microscopio tiene un aumento de x5, 000 y
mediante intensidades de color vistas en el microscopio
tambin es posible identificar fases de los materiales.

Imagen
1.1:
Microscopio ptico del
laboratorio
con
aumento de x5, 000.

Fluorescencia de rayos X.
Como ya mencionamos anteriormente la Fluorescencia de rayos X, es un anlisis
cuantitativo y cualitativo de elementos presentes en la sustancia que se analiza.
El equipo que tenan en el laboratorio constaba de dos
partes, el analizador por fluorescencia de rayos x, y un
computador que se encargaba de mostrar los resultados
arrojados por el fluorometro.
Este analizador era capaz de analizar hasta 10 muestras
a la vez como lo podemos ver en la fotografa 1.2. Las
muestras que analizaba este aparato previamente eran
preparadas siendo molidas y combinadas con una cera

formando una pastilla, la cual era colocada en el fluorometro para el posterior


anlisis.
Anlisis Termogravimtrico( TGA/DTA).
En la visita se nos mostr el equipo que se utiliza en el laboratorio de ciencia e
1.2:
ingeniera de materiales para anlisis termogravimetricos, Imagen
que constaba de un
Fluorometro
del
laboratorio
con
capacidad
de
10
controlaba la temperatura del TGA (imagen 2.2), y un computador
que procesaba

analizador de estudios termogravimetrico (imagen 2.1) , un enfriador que


los datos arrojados por el TGA.

IMAGEN2.1: TGA

IMAGEN 2.2: SISTEMA DE

ENFRIAMENTO

El TGA que se nos mostr, tena la capacidad de calentarse desde 25C hasta
1000C y era capaz de realizar estudios de Calorimetra Diferencial (DTA).
El sistema de enfriamiento del TGA utilizaba gases como Argn, Nitrgeno o Helio,
esto dependa de la composicin del material que se analizaba. La muestra
analizada era de un tamao relativamente pequeo, incluso el porta muestras del
TGA era de apenas unos centmetros.
Los resultados obtenidos eran enviados al computador y mediante un software, se
obtenan graficas llamadas termogramas, como las que se observan a
continuacin:

Como podemos observar en este


termograma se nos muestran lso
resultados de un TGA y un DTA.
TGA (curva

verde):

Podemos

observar las prdidas de masa de


la muestra en funcin de la
temperatura.
DTA(curvas roja, azul):Nos arroja
una diferencia de temperatura de
la muestra y el material inerte de
referencia,
sometidos

mientras
a

la

son
misma

temperatura.

Microscopio Electrnico de Barrido.


El microscopio electrnico de barrido como ya mencionamos nos sirve para
visualizar con un gran aumento las muestras que se deseen estudiar, a su vez con
otro tipo de complementos es capaz de identificar cualitativa y cuantitativamente
que elementos componen la muestra.
El SEM que se nos mostr en el laboratorio contaba con complemento llamados
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy o EDS, el cual nos permiti identificar los
elementos que contena una muestra y en qu cantidad.
En el laboratorio se analizaron 4 muestras, se analiz una muestra de Cemento
Portland Ordinario 40 (CPO40), Ceniza volante, Clinker y Carbonato de calcio
(caliza).
Para analizar las muestras se llev acabo un procedimiento el cual se indica a
continuacin.

1. Se recubrieron las muestras con un recubridora de oro, ya que estas no


eran conductoras y el SEM no podra analizarlas. En el laboratorio se tena
una recubridora de oro una de grafito que dependiendo de la composicin
del material se usa la recubridora indicada.
2. Una vez cubiertas con la capa se or se puso a enfriar el SEM para
empezar a utilizarlo.
3. Se ventilo el SEM para poder abrir este y colocar la muestra.
4. Se puso la muestra en el SEM cuidando que no se tocara el detector del
SEM.
5. Por ltimo se enciende el filamento y comenzamos a utilizarlo.
Una vez que realizamos el procedimiento anterior comenz el anlisis de las
muestras, analizando por separado cada una de ellas. Cabe recalcar que como las
muestras haban sido cubiertas por oro anteriormente, en el anlisis de EDS este
aparecera, por lo que una vez que se analizaban las muestras y se arrojaban los
resultados en el computador este se despreciaba de los resultados.
A continuacin se muestran los resultados del anlisis EDS efectuado.
Grficas y fotografa de ceniza volante.

En la ceniza volante se realiz un anlisis puntual y se analizaron 4 puntos de la


imagen, por lo que se obtienen 4 graficas diferentes, en cada una hay diferente
proporcin de elementos. Podemos ver que la ceniza esta compuesta
principalmente de oxgeno y silicio.

Grfica y fotografa de Caliza.

En esta uestra se realizo un analisisi de mapeo por lo que solo se obtuvo un


grafica ya que anaiza toda la imagen completa. Podemos ver que la caliza esta
compuesta principalmente de calcio, oxigeno y carbono.
Grafica y fotografia de CPO 40

En este analisis al igual que en el de la ceniza volante, se realizo un analisis


puntual analizando 3 puntos de la muesra, como reslutado obtuvimos 3 muestras.
Podemos ver que el CPO 40 esta compuesto en su mayoria de calcio y silicio .

Conclusion
Como podemos ver las tecnicas de caracterizacion son de gran utilidad en la
ciencia e ingenieria de materiales, en ela visita a laboratorio pudimos observar y
aprender un poco mas acerca de algunas de estas tecnicas, principalmengte del
Microscopio Electronico de barrido, y con los resultado que obtuvimos de este
podemos saber de que elementos esta constituido el material que utilizamos, para
poder saber si nuestro materal es de optima calidad, o si en realidad es, lo que se
nos esta diciendo que es.

Bibliografa

BENITO, J. G. (s.f.). PDF. Obtenido de http://ocw.uc3m.es/ciencia-eoin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase1/Intoduccion_a_las_Tecnicas_de_Caracterizacion.pdf


D.A. Skoog, J. L. (1996). Anlisis Instrumental. MADRID: McGraw-Hill.
Hitachi breaks SEM resolution barrier. (10 de MARZO de 2005). Obtenido de
Hitachi breaks SEM resolution barrier: www.labtechnologist.com
LINSEIS. (2016). LINSEIS THERMAL ANAYSIS. Obtenido de LINSEIS THERMAL
ANAYSIS: http://www.linseis.com/es/nuestros-productos/termogravimetria/
Van Grieken, R. E. (2002). Handbook of X-Ray Spectrometry. New York: Marcel
Dekker.

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