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Elaborado por:

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS


Programa de Qumica
PROGRAMA DE
QUMICA

LABORATORIO DE CINTICA

Nathalia Ramrez, Julio Gmez


Nataramirez94@gmail.com,
tezter@hotmail.com

CINTICA DE SAPONIFICACIN
Nathalia Ramrez Naranjo; Julio Cesar Gmez.
Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali
tezter@hotmail.com
2015

RESUMEN
la prctica de laboratorio consisti en la medida de la constante de velocidad de una reaccin en medio bsico
para el acetato de etilo por mtodo conductimtrico, se empez preparando 6 disoluciones para ello cada grupo
hacia una, entre ellas dos disoluciones de origen que fueron el acetato de etilo a 0,1M y el NaOH 0,01M, este
ltimo fue estandarizado mediante el viraje de color utilizando como indicador la fenolftalena y el ftalato de
potasio, arrojando como resultado una concentracin de 0,096M. Una vez preparadas las soluciones se
midieron las conductividades de las sustancias preparadas a partir de las de origen y la disolucin de acetato de
etilo a 0,02M, a temperaturas de 25 C, 40 C y 55 C. Se obtuvo mediante los datos, la concentracin real del
NaOH con su respectivo porcentaje de error fue de 4% y las rdenes de reaccin fueron de orden 2 de
acuerdo a las grficas realizadas entre la k de la ecuacin de orden 1 versus el tiempo y la k de la ecuacin de
orden 2 versus el tiempo.
PALABRAS CLAVES: mtodo, viraje, fenolftalena, concentracin.

ABSTRACT
laboratory practice is to measure the rate constant of a reaction in basic medium for ethyl acetate by
conductimetric method, it is started 6 solutions for preparing this group toward each including two solutions were
origin acetate acetate to 0.1M and 0.01M NaOH, the latter was standardized using the color change using as an
indicator the fenofltaleina and potassium phthalate, yielding results in a concentration of 0,096M. Once prepared
the conductivities of solutions prepared from the substances of the source and the ethyl acetate solution to
0.02M, at temperatures of 25 C, 40 C and 55 C were measured. Was obtained by the data, the actual
concentration of NaOH with their respective percentage of error was 4% and orders of reaction was of order 2
according to the graphic made between the k equation of order 1 versus time and k of equation of order 2 versus
time.
KEYWORDS: method, turn, phenolphthalein, concentration.

INTRODUCCIN
La Saponificacin es el conjunto de operaciones
qumicas mediante las cuales se transforman las
materias grasas naturales en glicerina y en cidos
grasos. La saponificacin de las grasas puede
efectuarse de diversos modos, ya por medio de los

lcalis, ya por los cidos enrgicos, por la sola


accin de calor1.
La obtencin de jabn se basa en una reaccin
qumica denominada saponificacin. Consiste en
una reaccin entre un cido graso y una base
(sosa) en la que se obtiene como principal producto
1

la sal de dicho acido y de dicha base. La reaccin


que tiene lugar es la saponificacin y los productos
Obtenidos son el jabn y la glicerina. Las
principales materias primas para la fabricacin del
jabn son el sebo y las grasas. Tambin se
consume grandes cantidades de otros productos
qumicos, especialmente sosa caustica, carbonato
sdico y potasa caustica, as como silicato de
sodio, bicarbonato sdico y fosfato trisodico.
Ahora es importante aclarar el concepto de ndice
de saponificacin el cual se define como el peso en
miligramos de hidrxido de potasio necesario para
saponificar 1 gramo de grasa, sirve para determinar
la clasificacin de aceites y grasas, puesto que el
ndice de saponificacin esta inversamente
relacionado con la longitud de los cidos grasos
constituyentes de los glicridos de la grasa. Es una
medida para calcular el peso molecular promedio
de todos los cidos grasos presentes. La variedad
enorme de grasas formadas por mezclas distintas
de un pequeo nmero de glicridos hace muy
difcil su caracterizacin, con este objeto
(caracterizar) se determinan algunas constantes,
siendo muy corrientes el ndice de refraccin,
numero o ndice de saponificacin, ndice de
Reichertmeissl, ndice de polenske, ndice de
acetilo, etc. Estos ndices se encuentran tabulados
en la literatura. Con esto claro es posible
determinar la cantidad necesaria de hidrxido de
sodio para saponificar determinada cantidad de
grasa2.
.
Las titulaciones de neutralizacin constituyen
mtodos adecuados para la determinacin directa o
indirecta de un gran nmero de especies orgnicas
que contengan grupos funcionales cidos o
bsicos, como los cidos carboxlicos y sulfonicos,
as como diversos tipos de aminas. Un mtodo
ampliamente utilizado para el anlisis de esteres
consiste en calentar la muestra en presencia de un
exceso de una base patrn. El resultado es una
hidrlisis, denominada saponificacin, que consume
un mol de base por cada mol de ster. Una vez que
la saponificacin se ha completado, se titula el
exceso de base con una solucin de un cido
patrn3.
La saponificacin del acetato de etilo transcurre
relativamente rpida a 25 C de acuerdo con la
ecuacin:


+ O H
CH 3 COO C2 H 5+ N a

++ C2 H 5
N a
OH
C H 3 CO O
La reaccin puede seguirse conductimtricamente
puesto que la conductividad disminuye en el
transcurso de la reaccin. Esto se deduce del
hecho de que conductividad molar del ion OH- es
mayor que la del ion acetato y estos sustituyen a
los OH- en el transcurso de la reaccin.
Por otra parte el acetato de etilo y el alcohol que no
son inicos, prcticamente no afectan a las
medidas de conductividad. La reaccin esta
desplazada hacia la derecha por lo que puede
admitirse que la reaccin es irreversible y de
segundo orden global, es decir, que la velocidad de
reaccin solo depende la concentracin de ster y
lcali presentes.
Si la reaccin se comporta como irreversible, la
forma que los productos no afectan a la velocidad
de la reaccin, la ecuacin de velocidad puede
escribirse de la siguiente forma:

d[ x]
=k [C H 3 COO C2 H 5 ] n [ NaOH ] m
dt

O bien:
Ecuacin nmero 1

d[ x]
n
m
=k [ ax ] [ bx ]
dt
Donde:

a=concentracion inicial de acetato de etilo


b=concentracion inicial del hidroxido de sodio

x=concentracion de reactivo que reacciona


en el tiempot .

Si hacemos que las concentraciones iniciales de los


reactivos sean iguales (a=b) la ecuacin 1 se
transforma:
Ecuacin numero 2
2

d[ x]
=k [ ax ] m+n= [ ax ] r
dt

Ecuacin numero 6

ln
Siendo r el orden total de la reaccin. Las
ecuaciones integradas de velocidad para orden uno
y dos son:

k t k f
=k
k ok f

r=2

r=1

Ecuacin numero 7

Ecuacin numero 3

ln

k 0k t
=akt
k t k f

[ A ] ax
=
=kt
a
[ A]0

r=2
Ecuacin numero 4

1
1
1
1

=
=kt
[ A ] [ A ] o ax a

Por otra parte si llamamos:


k0= a la conductividad especifica inicial de la
disolucin.
Kt= a la conductividad especifica de la disolucin en
el tiempo t.
Kf= a la conductividad especifica final de la
disolucin.
Podremos
expresar
en
funcin
de
las
conductividades especficas mediante la expresin
siguiente:
Ecuacin numero 5

x=a ( k 0k t ) / ( k 0k f )

A partir de las ecuaciones integradas para orden 1 y


2 en funcin de las conductividades y de a
podremos determinar el orden global de reaccin y
la constante de velocidad de la reaccin estudiada 4.

METODOLOGA
A continuacin se relacionan los materiales usados
en la prctica:

Matraz aforado de 250 mL.


Matraces aforados de 100 mL.
Matraces aforados de 50 mL.
Erlenmeyer de 250 mL con tapn.
Erlenmeyer de 100 mL con tapn.
Vaso precipitado de 250 mL alto.
Vasos de precipitado de100 mL.
Pipeta graduada de 10 mL.
Pipeta graduada de 2 mL.
Bureta de 50 mL.
Varilla de vidrio / embudo/ cuentagotas.
Propipeta.
Frasco lavador.
Soporte metlico con 1 pinza de mariposa.
Montaje de soporte con 3 pinzas.
Bao mara.
Conductmetro.
Cronometro.

Sustituyendo la ecuacin (5) en las ecuaciones (3)


y (4) obtenemos las ecuaciones integradas de
velocidad en trmino de la conductividad:

En esta prctica se tuvo en cuenta la calibracin


del conductmetro.

r=1

Reactivos
3

Acetato de etilo.
Hidrxido de sodio.
Fenolftalena.
Acetato de sodio.
Ftalato acido de potasio.

Para la medida de Kf se aadi el acetato de sodio


en el bao termosttico. Cuando se alcanzo el
equilibrio trmico se lavo la celda conductividad
varias veces con agua destilada y se midi la
conductividad de la disolucin, luego se midi
varias veces hasta que la conductividad no vario.

Primero que todo se prepar las disoluciones cada


grupo hizo una.
Para la primera disolucin se prepar 500 mL de
disolucin de NaOH 0.1M. Luego se valor esta
disolucin con ftalato acido de potasio. Despus se
determino la concentracin de NaOH.
Para la segunda disolucin se preparo100 mL de
disolucin de acetato de etilo de concentracin lo
ms parecido a la disolucin de NaOH.

RESULTADOS Y DISCUSIN

El mecanismo de la saponificacin del acetato de


etilo con NaOH diluido en fase acuosa puede
representarse por el siguiente esquema de
reacciones:

Para la tercera disolucin se prepar 50 mL de


disolucin de acetato de etilo 0.02M.
Para la cuarta disolucin se prepar 50 mL de
disolucin de hidrxido de sodio 0.02M
Para quinta disolucin se prepar 100 mL de
disolucin de hidrxido de sodio 0.01.
Para la sexta disolucin se prepar 100 mL de
disolucin acetato sdico.
Se conect un bao mara a una temperatura a 25
C
Se introdujo las disoluciones 3, 4, y 5 en el bao.
Previamente
se
transvasaron
a
matraces
erlenmeyer de 100 ml con tapn.
Para la medida de K0 se hizo lo siguiente: Cuando
se alcanzo el equilibrio trmico a los 15 minutos se
lavo la celda de conductividad varias veces con
agua destilada y con la disolucin problema y
despus de midi la disolucin 5 se tomaron
medidas en 25 C, 40 C y 55 C todo estas
medidas fueron dentro del bao.
Para la medida de Kt se hizo lo siguiente: para
empezar la reaccin se aadi la disolucin 4 sobre
la disolucin 3. Se agito fuertemente y se prendi el
cronometro, previamente se lavo la celda varias
veces con agua destilada y se midi la
conductividad trmica al momento se midi la
conductividad en diferentes intervalos
Se midi en las tres primeras medidas a intervalos
de medio minuto, se midi a las seis siguientes a
intervalos de un minuto, se midi posteriormente
cada 3 minutos durante una hora hasta que cambi
la conductividad.

El ion hidrxido ataca al carbonilo del ster


formando un intermedio tetradrico. Cuando se
regenera el grupo carbonilo se produce la
eliminacin del ion alcxido y se forma un cido
carboxlico. Una rpida transferencia de protn
forma el carboxilato y el alcohol. Este ltimo paso
desplaza los dos equilibrios anteriores del proceso
de saponificacin hacia su terminacin, haciendo
que el proceso sea reversible5.

Estandarizacion
potasio.

del

NaOH

con

ftalato

de

Ecuacin numero 8

C1 V 1=C 2 V 2

NaOH real =

10 mL0,1 M
=0,098 M
10,2

MNaOH =
Ecuacin numero 9

10 g KHP 20 mL KHP
204,2 g 10,2 mL NaOH

0,096 M NaOH
(x t x e )
x 100
xt

%Error=

Ecuacin numero 10

%Error=

0,10,098
x 100=2
0,1
%Error=

( x t x e )
x 100
xt

%Error=

0,10,096
x 100=4
0,1

Utilizando la ecuacin nmero 5 se expreso la


funcin de las conductividades especficas:

x=0,098

(2,051,45)
=0,041 M
(2,050,63)

Una vez obtenidos los datos para la preparacin de


las disoluciones, se procedi a la valoracin de la
disolucin de sosa.
Estos datos fueron registrados en la siguiente tabla:

Ftalato
Acido
de
Potasio
(g)
1
1
1

V. de
Ftalato
Acido
de
potasio
(mL)
20
20
20

V.
gastado
de NaOH
(mL)

Concentraci
n
Real de NaOH
(M)

10.2
10.3
10.2

0.095
0.096
0.096
x= 0.096

Se realizaron las mediciones de conductividad para


las disoluciones preparadas en funcin del tiempo y
se reportaron en la siguiente tabla:

Disoluci
n
3

Tabla 1 Datos obtenidos de la valoracin de sosa.

Se calculo la concentracion de sosa experimental


con su porcentaje de error:

T
25 C

T
40 C

T
55 C

0.019
0.014
0.012
x=0.015

0.008
0.008
0.009
x=0.008

0.02
0.02
0.02
x=0.02

3.57
3.60
3.55
x=3.57

0.05
0.04
0.05
x=0.05

0.07
0.06
0.07
x=0.06

Disoluci
n
4

Disoluci
n
5
2.19
2.17
2.20
x=2.19

2.20
2.17
2.19
x=2.19

2.05
2.06
2.05
x=2.05

Tabla 2 Datos de conductividad registradas en las


disoluciones 3, 4 y 5 con respecto a temperatura

Para medir la conductividad a tiempo cero se


emple la disolucin 5, ya que si se mide en la
reaccin, por muy rpida que sea la medicin
nunca sera el valor a tiempo cero. As, si se tiene
en cuenta que al inicio la nica especie que puede
conducir la electricidad es el hidrxido de sodio, si
se mide la conductividad de una disolucin de
hidrxido de sodio de la misma concentracin c0 se
obtiene el valor de k0.
Obtenidos los datos de conductividad de la mezcla
3 y4, se graficaron los estos datos con respecto al
tiempo, como se muestra en la siguiente grafica:

Esto con el fin de observar las variaciones en la


conductividad las disoluciones en funcin de la
temperatura.

Variacin de la conductividad vs Tiempo


Luego se mezcl la disolucin 3, de acetato de etilo
0,02 M con la disolucin 4, de NaOH 0,02 M y se
procedi a determinar la conductividad especifica
de esta mezcla, los datos fueron registrados en la
siguiente tabla:

Conductivida
d
m

Tiempo
(s)

K0

1,45
1,43
1,39
1,29
1,20
1,13
1,06
1,00
0,96
0,85
0,78
0,73
0,70
0,67
0,65
0,64
0,63
0,62
0,62

30
60
90
150
210
270
330
390
450
630
810
990
1170
1350
1530
1710
1890
2070
2250

1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42
1,42

2
1.5
f(x) =1 - 0x + 1.25
Conductividad m
R = 0.8
0.5
0
0

2000
4000

Tiempo (s)

Grfica 1 Medida de la conductividad a travs del tiempo

As, se encontr que el valor de la pendiente es de


0,0004. Con este dato se hall la constante de
velocidad de reaccin entre el hidrxido de sodio y
el acetato de etilo.
Ecuacin numero 11

m=

1
1
=K =
K [ A0 ]
m[ A 0 ]

K=

1
=25.510, 20 Lmo l1 mi n1
0.0004 min 0.096 M

Tabla 3 Medidas de conductividad en funcin del tiempo,


disoluciones 3 y 4.

Se observ que la conductividad disminuyo a


medida que el tiempo transcurra.

Se hallaron las ordenes de reaccin tomando los


datos de Ko de la medida de la conductividad de la
disolucin 5, Kt es la medida de la conductividad de
la mezcla entre el hidrxido de sodio 0,02 M y el
6

acetato de etilo 0,02 M y K f es la conductividad del


acetato de sodio a 25 C. Estos datos se tabularon
en la tabla 4 ubicada en los anexos de este informe.
Una vez obtenidos los datos de las K de las
ecuaciones de orden 1 y 2, se graficaron estos
datos con respecto al tiempo por separado para
comparar el orden de reaccin:

0.05
0.04
0.03
-K=(Kt-Kf/Ko-Kf)

Se determin la constante de velocidad para la


reaccin de segundo orden de acetato de etilo e
hidrxido de sodio mediante medidas de
conductividad y el tratamiento de datos segn las
aproximaciones tericas supuestas. Se sugiere
controlar la temperatura mediante el uso de un
termostato en determinaciones anlogas de modo
que la cintica no se altere por efectos de
temperatura y la constante de velocidad de
reaccin pueda determinarse con exactitud.
La reaccin entre el acetato y el NaOH se evidenci
en la reduccin de la conductividad a medida del
transcurso del tiempo, esto es debido a que los
iones OH- son reemplazados por los iones del
acetato.
.

0.02
0.01f(x) = - 0x + 0.01
R = 0.34
0
0 100020003000
Tiempo (s)

Grfica 2 Valores de k de orden 1 con respecto al tiempo

0
0 f(x)2000
= 0x - 4000
0.41
-0.2
R = 0.34
-0.4
akt=(Ko-Kt/Kt-Kf)

-0.6

BIBLIOGRAFIA

1. Regnault V; CURSO ELEMENTAL DE


QUIMICA; saponificacin; Ed imprenta de
C. Lahure, 1853. Paris-Francia. Pag 407.
2. Hernndez N; Snchez A; Amaya A;
Piragauta
M;
PREINFORME
DE
PROYECTO
#4
SAPONIFICACIN;
Universidad
Nacional
de
Colombia;
Facultad de ingeniera. Departamento de
Ingeniera Qumica y Ambiental, 2014.
Bogot Colombia.
3. Skoog D; West D; Holler J; Crouch S;
QUIMICA
ANALITICA
7
Edicin;
Determinacin de sustancias orgnicas y
biolgicas; Ed. McGraw-Hill. 2000. Mxico.
Pag 357.

-0.8
-1
-1.2
-1.4
Tiempo (s)

Grfica 3 Valores de k de orden 2 con respecto al tiempo

4. Morales J; Practica de laboratorio de


cintica; CINETICA DE SAPONIFICACION;
Cali-Colombia; 2015
5. Sols J; Laboratorio de Fisicoqumica,
Tecnolgico Tuxtla Gutirrez Chis, Mxico,
2012, Pag 1.

De acuerdo a los datos obtenidos de R2 de las


grficas 2 y 3, se llega a la conclusin que el orden
de reaccin es 2 debido a que el valor de R 2 en la
grfica 3 es mayor (0,3362) que el de la grfica 2,
(0,3351).

CONCLUSIONES
7

ANEXOS
Ko

Kt

Kf

Tiemp
o
(s)

Conductivida
d

Conductividad

Conductividad

30

2,15

1,45

2,74

0,041

-1,176

60

2,15

1,43

2,74

0,021

-0,592

90

2,15

1,39

2,75

0,014

-0,400

150

2,15

1,29

2,75

0,011

-0,308

210

2,15

1,20

2,75

0,009

-0,252

270

2,15

1,13

2,75

0,008

-0,213

330

2,17

1,06

2,75

0,007

-0,185

390

2,17

1,00

2,75

0,006

-0,163

450

2,17

0,96

2,75

0,006

-0,146

630

2,17

0,85

2,75

0,005

-0,133

810

2,17

0,78

2,75

0,005

-0,122

990

2,17

0,73

2,75

0,005

-0,113

1170

2,17

0,70

2,75

0,004

-0,104

1350

2,17

0,67

2,75

0,004

-0,097

1530

2,20

0,65

2,75

0,004

-0,091

1710

2,20

0,64

2,75

0,004

-0,085

1890

2,20

0,64

2,75

0,003

-0,080

2070

2,20

0,64

2,75

0,003

-0,076

2250

2,20

0,64

2,75

0,003

-0.072

x=2,17
Grfica 4 Valores de conductividad obtenidos y resultados de las ecuaciones de orden 1 y 2

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