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Universidade Federal De Gois

Regional Jata
Qumica Bacharelado

Sntese do Nitrato de
Tetramincarbonatocobalto (III)

Aluno: Roberto De Oliveira Rodrigues Junior

Sumrio
1.0 Introduo................................................................................................... 3
Figura 1: Lbulos dos orbitais Eg: (dx2 y2 e dz2), correspondem a (x, y e
z); Lbulos dos orbitais T2g: (dxy, dxz e dyz) se situam entre os eixos do
sistema de coordenados cartesianos ortogonais........................................4
Figura 2: Nitrato de tetramincarbonatocobalto(III)......................................5
2.0 Objetivo...................................................................................................... 5
4.0Materiais...................................................................................................... 5
4.1 Aparelhagem e reagentes:.........................................................................5
5.0 Parte Experimental....................................................................................... 6
6.0 Resultado e Discusses................................................................................ 6
Figura 3: Nitrato de Cobalto Hexahidratado................................................7
Figura 4 : Filtrado resfriado ........................................................................7
Figura 5: Cristais de Nitrato de tetramincarbonatocobalto (III)...................8
Figura 6: espectro de infravermelho do composto de coordenao............8
7.0Concluso.................................................................................................... 9
8.0 Referncias Bibliogrficas............................................................................. 9

1.0 Introduo
Complexos ou compostos de coordenao so produtos de uma reao
entre um cido de Lewis e uma base de Lewis onde o cido de Lewis e o
tomo metlico ou on central que so os tomos receptores, a base de Lewis
so as que forma a ligao com o tomo central so chamados de tomo
doador porque ele que doa os eltrons usados para forma a ligao. So
definidos como sendo um composto contendo um tomo ou on central, ao
qual esto ligadas molculas neutras ou ons, cujo nmero geralmente excede
o nmero de oxidao do tomo ou on central.[1]
O cobalto pertence ao grupo 9 da tabela peridica e est intimamente
ligado ao desenvolvimento da qumica de coordenao. Foi atravs de
complexos de cobalto que Alfred Werner desenvolveu parte de sua teoria,
que sucumbiu com as hipteses de Jorgensen Blomstrand. Quimicamente
este elemento apresenta os estados de oxidao I, II, III, IV, V e VI, tendo como
mais importantes os estados II e III. Os ons Co 2+so muito estveis e podem
ser encontrados em vrios compostos simples, tais como CoCl 2, CoSO4,
CoCO3, sendo que todos os sais hidratados apresentam colorao rsea
devido ao complexo [Co(H2O)6]2+. J os ons Co3+ so bastante oxidantes e
relativamente instveis.
Os metais de transio formam compostos de coordenao com
facilidade, pois apresentam orbitais d no totalmente preenchidos, que quando
cada ligante doa um par de eltrons ao on metlico, estes se acomodam nos
orbitais d no preenchidos, assim formando uma ligao coordenada. Os cinco
orbitais d no so idnticos e podem ser divididos em orbitais t 2g e orbitais eg.

Figura 1:
Lbulos dos
orbitais Eg:
(dx2 y2 e dz2),
correspondem
a (x, y e z);
Lbulos dos orbitais T2g: (dxy, dxz e dyz) se situam entre os
eixos do sistema de coordenados cartesianos ortogonais.
Na teoria do campo cristalino, o par isolado de eltron ligante e
considerado um ponto de cagar negativa que repele os eltrons dos orbitais d
do on metlico central. A teoria se baseia se no desdobramento dos orbitais d
em grupos com energias diferentes e usa este desdobramento para justificar e
correlacionar

espectro

ptico,

estabilidade

termodinmica

as

propriedades magnticas dos complexos.


Os ligantes, como j observamos, podem ser ons mononucleares (Cl - F) ou polinucleares (SO4

2-,

NO3 - , CN- ) ou molculas neutras dinucleares (Cl 2,

O2, CO) ou polinucleares ( H 2N-CH2-CH2-NH2). Podemos classificar estes


ligantes quanto ao nmero de tomos doadores que eles possuem. Quando um
ligante tem apenas um tomo doador, ele dito ser monodentado, como, por
exemplo: amnia (NH3), gua (H2O), on cloreto (Cl- ). Quando tivermos dois
tomos doadores que podem ligar-se simultaneamente espcie central,
denominaremos de bidentado, e trs ou mais tomos doadores chamaremos
de polidentados. Carbonatos so sais inorgnicos formados pelo nion CO 32-. A
principal caracterstica desse grupo de compostos a insolubilidade em gua:
todos so insolveis, com exceo do carbonato de amnio (NH 4)2CO3.
A reao de carbonatos com cidos tem como produto o dixido de
carbono (CO2). Isso ocorre porque o contato com o on H + torna o carbonato
mais instvel e sujeito decomposio, que produz o CO 2. Esse processo
4

consiste numa efervescncia. O carbonato e um ligante bidentado ento liga-se


simultaneamente espcie central como mostra a figura 1.

Figura 2: Nitrato de tetramincarbonatocobalto(III).

A colorao dos complexos est relacionada diretamente com


o estado de oxidao do on metlico central, com a disposio espacial da
esfera de coordenao primria
ser

caracterizada

pela

com

absoro

natureza

do

ligante.

de comprimentos de onda, os quais

promovem eltrons de um nvel de energia mais baixo para

um

do

distintos

orbital

d do

on

Pode

metlico, sendo

os

mesmos

mais

alto
entre

complexos diferentes. [2]

2.0 Objetivo
Sintetizar o Nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III) a partir do cloreto
de hexaaquocobalto (III), carbonato de amnio, perxido de hidrognio,
soluo aquosa concentrada de NH3 e hidrxido de amnio;

4.0Materiais
4.1 Aparelhagem e reagentes: Balana analtica; Bureta; Becker;
Erlenmeyer; Estufa; Funil de Buchner; Funil de vidro; Manta de
aquecimento e agitao; Papel filtro; Pipeta graduada; Termmetro;
gua destilada; Nitrato de Cobalto Hexahidratado; Gelo; Hidrxido de
amnio; Perxido de hidrognio; Carbonato de amnio ; Soluo aquosa
concentrada de NH3.

5.0 Parte Experimental


Dissolveu-se 7,19 g de (NH4)2C03 em 30 mL de H2O e adicionou-se 20
mL de uma soluo aquosa concentrada de NH 3 com agitao. Dissolveu-se
5,15 g de CO(NO3)2.6H2O em 10 mL de H2O. Adicionou-se a primeira soluo
segunda. soluo aps a mistura, adicionou-se lentamente 8 mL de uma
soluo 30% de H2O2. E aqueceu a soluo, at que o volume reduziu at 60
mL controlou-se a temperatura para que no houvesse ebulio. Durante o
processo de evaporao, acrescente pouco a pouco 2,0 g de (NH 4)2CO3.
Filtrou-se a vcuo, ainda quente, a soluo resultante. Resfriou-se o filtrado em
banho de gelo. Depois, filtrou-se a vcuo os cristais formados. Lavou-se
primeiramente o composto com alguns mL de gua, lavou-se em seguida com
igual quantidade de etanol.
O composto foi seco em estufa cerca de 20 minutos a 80C, realizou-se
a medida no infravermelho.

6.0 Resultado e Discusses


Inicialmente, durante todas as etapas de sntese dos complexos de
cobalto, uma observao importante pde ser feita: os complexos mudavam de
cor. Isso se deve a diversos fatores, dentre eles a fora dos ligantes de
coordenao e transferncia de cargas. No caso especfico dos compostos
aqui formados, a mudana na colorao observada pode ser explicada pela

mudana no ligante do metal cobalto. Esse fato previsto pela anlise da srie
espectroqumica.
Na

primeira

etapa

tetraamincarbonatocobalto

que
(III),

consistiu
O

Nitrato

na
de

sntese
Cobalto

do

Nitrato

de

Hexahidratado

(Co(NO3)2.6H2O) (Figura 3 ) solvel em gua. Quando adicionou-se o


hidrxido de amnio na soluo de carbonato de amnio percebe-se o
desprendimento de gases amnia.

Figura 3: Nitrato de Cobalto Hexahidratado


O prximo passo foi a mistura da soluo de nitrato de cobalto
hexahidratado mais a soluo de hidrxido de amnia e carbonato de amnia
onde na juno das duas mistura aqueceu-se ate a reduo dos volume e foi
adicionando durante a evaporao pequenas quantidades de carbonato de
amnia pois a um perca de na hora da evaporao. Logo aps a evaporao
fritou-se, o filtrado foi resfriado em banho de gelo houve a formao de
precipitados em soluo de colorao roxa avermelhada como mostra a figura
4.

Figura 4 : Filtrado resfriado .


A formao deste complexo favorecida em baixas temperaturas, por
este

motivo

utilizado

[CoCO3(NH3)4]NO3.O

banho

banho
maria

gelo

feito

para
com

a
a

cristalizao
soluo

do

contendo

[Co(H2O)4(OH)2] + NO3- + NH4+ + CO32 utilizado para promover a troca do


ligantes aquo por um ligantes carbonato e amnios, pois, o carbonato e amnia
um ligante mais forte que o agua e faz com que a gua seja retirada do
complexo para que o CO32 e NH4+ entre na esfera de coordenao. Quando o
CO32 e NH4+ entra na esfera de coordenao a colocao do complexo munda
de roxo avermelhado para vermelho carmin como mostra a figura 5
Para separar os cristais da soluo utilizou-se um filtro a vcuo para
retirar toda umidade. Para garantir que os cristais estivessem o mais puro
possvel, de [CoCO3(NH3)4]NO3 foi lavado com o seguinte solventes: gua e
etanol gelado. O composto foi seco em estufa cerca de 20 minutos a 80C .

Figura 5: Cristais de Nitrato de tetramincarbonatocobalto (III)


Aps o complexo seco na estufa foi realizado o infravermelho para
caracterizao dos ligantes amnia, obtendo o seguinte espectro:

Figura 6: espectro de infravermelho do composto de


coordenao.
No espectro de infravermelho observa-se a presena de vibraes
caractersticas a ligaes N-H. A banda tem picos em 3450 e 3300

so

caractersticas as vibraes da ligao N-H da amnia onde a frequncias na


literatura e de 3400 a 3500 cm -1 .O pico em 1600 cm-1 e o pico em 1280 cm-1
so estiramentos CO onde a frequncias na literatura so de 1590 cm -1 e 1265
cm-1 A banda 1380 cm-1 caracterstica vibrao da deformao angular do
estiramento da ligao H-N-H onde a frequncia na literatura e de 1330 cm -1.O
pico 830 cm-1 caracterstica a deformao da ligao N-H 3.O pico em 762 cm1

e a ligao do Co e O do carbonato na literatura a frequncia e de 771 cm -1.


O clculo do rendimento e a reao global da sntese est em anexo.

7.0Concluso
A pratica realizada mostra ampliar nosso conhecimento sobre compostos
de coordenao e sobre equipamentos como o infravermelho. No incio,
necessrio trocar os ligantes da rede cristalina do complexo, neste experimento
teria que trocar os ligantes aquo por ligantes Amin e por ligante CO 32-. Assim,
as reaes para a sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III)
possvel a observao do procedimento em suas diferentes etapas onde a
cada etapa mudava a cor da soluo dependendo do ligante que ser
coordenava com o tomo central, possibilitando uma visualizao melhor de
cada etapa da sntese onde o rendimento reacional foi de 38,8%.

8.0 Referncias Bibliogrficas


[1] ATIKINS, P, W; SHRIVER, D. F. Qumica Inorgnica. 4 ed. Editora
Bookman, Porto Alegre, 2008 pag: 241 a 242 e 481 a 485
[2] Lee, J. D.; Qumica Inorgnica no to Concisa, 5 ed., Edgard
Blcher: So Paulo, 1999.
[3] Nakamoto, Kazuo; Infrared and Raman Spectra of Inorganic and
Coordination Compounds parte B, 6 edition.

Figura

http://s3.amazonaws.com/magoo/ABAAAelCkAE-0.jpg

acessado dia 15/05/2016


Figura

https://kamiotaku.files.wordpress.com/2010/04/00.jpg

acessado dia 20/05/2016


Figura 3: https://www.alibaba.com/product-detail/Cobalt-Nitrate-Cobalt-IInitrate-hexahydrate-_1940285318.html
Figura 4, 5 e 6: fonte prpria

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