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LABORATORIO N 4

BIODIESEL
1. OBJETIVOS
Obtener el biodiesel a partir de aceites quemados.
2. INTRODUCCIN
El proceso de transesterificacin consiste en combinar el aceite
(normalmente aceite vegetal) con un alcohol ligero, normalmente
metanol, y deja como residuo de valor aadido propanotriol
(glicerina) que puede ser aprovechada por la industria cosmtica,
entre otras.
La fuente de aceite vegetal suele ser aceite de colza, ya que es una
especie con alto contenido de aceite, que se adapta bien a los climas
fros. Sin embargo existen otras variedades con mayor rendimiento
por hectrea, tales como la palma de aceite (Elaeis guineensis),
Jatropha Curcas, camelina etc. Tambin se pueden utilizar aceites
usados (por ejemplo, aceites de fritura), en cuyo caso la materia
prima es muy barata, y adems se reciclan lo que en otro caso seran
residuos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Mezcla:
Aceite de cocina usado; por ejemplo, aceite de freidora.
Metanol (CH3OH) con una pureza del 99% o ms.
Hidrxido de sodio (NaOH, sosa custica, leja); debe estar seco.
Valoracin:
Alcohol isoproplico con una pureza
Agua
destilada
Solucin
de
fenoftalena,
o

del
papel

99%

ms.

tornasol.

Lavado:
Agua y Vinagre.
4. PROCEDIMIENTO
1. Reposa y filtra el aceite para quitarle los restos slidos y calintalo
para
quitarle
el
agua
(opcional).
2. Haz la valoracin para determinar cunto catalizador es
necesario.
3.
Prepara
el
metxido
de
sdio.
4. Calienta aceite, y viertelo dentro del metxido mientras agitas.

5.
6.
7.

Deja
Lava

que
sedimente,
separa
la
glicerina.
y
seca
el
producto
final.
Comprueba
su
calidad.

Este proceso se llama transesterificacin, y es similar a la


saponificacin. Te suena? La saponificacin forma jabn. Para
hacer jabn se mezclan triglicridos (aceite, grasa) con una
disolucin de hidrxido de sodio (NaOH, sosa custica, leja) en
agua. En esta reaccin las cadenas de estr, tambin llamadas
lpidos, se separan de la glicerina y se unen al sodio para formar
jabn. Uno de sus extremos es atrado por molculas polares como
el agua, y el otro es atrado por molculas apolares como el aceite.
Esa es la caracterstica que hace tiles a los jabones.
En la transesterificacin la sosa custica y el metanol se unen
para formar metxido de sodio (Na+ CH3O-). Cuando se mezcla el
metxido con aceite, rompe las uniones de la molcula de aceite,
liberando glicerina y cidos grasos. Estos ltimos se unen al
metanol formando biodiesel, y un poco de jabn a veces.
Pero no te asustes! No hace falta ser qumico para prepararlo! A
continuacin tienes todas las instrucciones detalladas para hacerlo
tu mismo sin necesidad de ayuda.
5. REPOSADO, FILTRADO Y EXTRACCIN DEL AGUA RESIDUAL
Filtra el aceite para quitarle los restos de comida. Puede que tengas
que calentarlo hasta 35 C, aproximadamente, para que est ms
fluido y pase bien por el filtro. Puedes usar un pao o un filtro de caf
(5-10
micras).
Para extraer el agua que pueda contener, podemos calentar el aceite
usado a 100 C mientras removemos para que no nos salpique el
vapor de agua cuando se condense y ascienda hasta la superficie.
Si lo preparas con tiempo, puedes ahorrar energa y esfuerzos
simplemente dejando reposar el aceite entre 6 y 8 semanas (a mayor
temperatura ambiental, menor tiempo). Con esto conseguirs que los
restos slidos y el agua se depositen en el fondo. Aunque no estar
de ms un filtrado final para poder trabajar con un aceite ptimo.
6. VALORACIN
Para saber cunta leja (sosa custica) es necesaria, hay que medir la
acidez del aceite con un mtodo que se llama valoracin. Es la parte
ms importante y ms difcil del proceso. La valoracin debe ser lo
ms
exacta
posible.
IMPORTANTE: La leja tiene que estar seca. Protgela de la humedad
dentro de un recipiente hermtico. La sosa custica en granos muy
pequeos es la mas recomendada por su fcil disolucin.

Prepara una disolucin de un gramo de sosa custica en un litro de


agua destilada asegurndote de que queda totalmente disuelta. Esta
muestra sirve como valor de referencia en la valoracin. Es
importante que esta disolucin no se contamine porque ser utilizada
en
muchas
valoraciones.
Mezcla en un recipiente pequeo 10 ml de alcohol isoproplico con 1
ml del aceite (asegrate de que es exactamente 1 ml) y agtalo.
Aade dos gotas de fenolftalena, que es un indicador de PH. La
solucin cambiara de color, comprueba a que numero corresponde el
color obtenido y sabras que nivel de PH tiene tu aceite reciclado. Con
aceites con un nivel de PH inferiores a 5, es mejor descartarlos. Para
nuestro proposito conseguiriamos muy poco biodiesel por cada litro
debido al muy alto contenido en triglicridos. Pero por ese mismo
motivo, ser ideal para producirnos un magnifico jabon casero apto
para
uso
humano.
IMPORTANTE: La fenolftalena se conserva bien durante un ao nada
ms. Se degrada fcilmente con la luz y empieza a dar medidas
errneas despus de un tiempo.
Con un cuentagotas graduado (que permita medir dcimas de
mililitro), o algn otro instrumento calibrado (como una jeringuilla),
pon en la disolucin de aceite/isoproplico/fenolftalena gotas de la
solucin
de
sosa
custica,
muy
despacio.
Despus de cada gota agita vigorosamente la disolucin y vuelve a
comprobar el color. no pongas ms gotas de las necesarias! El
objetivo de la valoracin es averiguar el nmero de ml de solucin de
sosa custica necesarios para alcanzar un pH de entre 8 y 9.
Dependiendo del tipo de aceite, de la temperatura que alcanz en la
freidora, de los alimentos que fueron cocinados en l y del tiempo de
uso, la cantidad de disolucin de leja necesaria en la valoracin vara
normalmente entre 0,5ml (aceites muy poco usados) y 2.5ml (aceites
muy usados). Tambin sirven el papel tornasol y los medidores de pH
digitales en sustitucin de la fenolftalena.
7. CLCULO
El siguiente paso es calcular la cantidad de leja necesaria para la
reaccin. Hacen falta 3,5 gr de leja por cada litro de aceite cocinado
que se vaya a transesterificar y a esa cantidad hay que aadir la
misma cantidad de ml de disolucin de leja empleada en la
valoracin.
Por ejemplo: Si has usado 1,8ml de disolucin de leja.
Entonces: 3,5gr + 1,8gr = 5,3gr de sosa custica necesaria para la
reaccin.
Normalmente hacen falta entre cinco y seis gramos de leja por cada
litro de aceite.

8. METXIDO DE SODIO
Las primeras veces que hagas esto, y tambin cuando vayas a
procesar grandes cantidades de aceite, debes hacer pequeas
pruebas de un litro.
9. ADVERTENCIA
Trata el metxido de sodio con extremo cuidado! No respires sus
vapores! Si te cae sobre la piel te quemar sin que t lo notes porque
mata los nervios. Hay que lavar la zona con muchsima agua. Cuando
manipules metxido de sodio ten siempre cerca agua corriente. El
metxido de sodio tambin es muy corrosivo para las pinturas. La
leja reacciona con el aluminio, el estao y el zinc. Utiliza recipientes
de vidrio, de acero inoxidabe, o esmaltados. Los mejores son los de
acero
inoxidable.
Empieza mezclando la leja y el metanol. Con ello conseguirs el
metxido de sodio. Por cada litro de aceite a procesar: mezcla 200ml
(0.2litros) de metanol con la cantidad de sosa custica que hemos
obtenido en la valoracin anterior. Los utensilios deben estar secos.
Cuando se forma el metxido el recipiente se calienta un poco.
Agtalo hasta que las perlitas de sosa custica estn totalmente
disueltas. Es importante que te asegures de ello, as como de que los
pesos y los volmenes sean precisos. Puedes tardar alrededor de una
hora, y es muy recomendable dejar la mezcla reaccionando durante
24 horas y utilizarla al da siguiente.
10.
TRANSESTERIFICACIN, REPOSO Y SEPARACIN
Calienta el aceite a una temperatura de unos 45C. Vierte el metxido
en el aceite mientras se bate, y sigue agitando la mezcla durante 50
60 minutos. La reaccin suele completarse en media hora, pero es
mejor batir durante ms tiempo. Ten en cuenta que el metxido se
evapora a 62C y que la transesterificacin tambien produce algo de
calor, as que ajusta bien la temperatura del aceite para que cuando
empieces a mezclarlo no sobrepase la temperatura limite, o sera
peligroso y podra faltar metxido para completar la reaccin.
Para procesar grandes cantidades puedes usar un taladro,
firmemente sujeto, que haga girar una hlice o un mezclador de
pintura. Un exceso de revoluciones produce salpicaduras y burbujas y
perjudica al resultado final. Para conseguir un buen resultado ajusta
la velocidad, la forma de la hlice o su tamao.
11.
REPOSO Y SEPARACIN
Deja que la mezcla repose y se enfre por lo menos durante ocho
horas, preferiblemente un dia. Aunque al cabo de pocos minutos
debera empezar a estratificarse. La glicerina formar una masa
gelatinosa en el fondo y el biodiesel estar flotando encima. La
glicerina semilquida es de color marrn oscuro y el biodisel es del
color de la miel. Una vez reposado, separa las dos partes

decantandolo o, en cantidades grandes, sacndolos por un agujero en


el fondo del deposito a travs de un tubo transparente. Mira el tubo
todo el tiempo, y cuando termine de salir la glicerina y empiece a
salir biodisel cambia la salida del tubo de un recipiente a otro. Si cae
algo de biodisel en el recipiente de la glicerina es fcil recuperarlo
cuando
la
glicerina
se
espesa.
Una vez obtenido el biodiesel, su temperatura de combustin ronda
los 150C, asi que es mucho menos peligroso y ms estable, pero no
pruebes a acercar una llama.
12.
LAVADO
Esta es la mejor prueba que puedes realizar para asegurarte que has
conseguido un combustible de calidad (igual o mejor que el caro y
contaminante diesel mineral). Considralo tambin un paso
indispensable, ya que con el lavado, extraeremos del biodiesel en
bruto que tenemos, todas las impurezas y restos de lejia que han
quedado durante el proceso de transesterificacin y que tan nocivos
pueden
ser
para
nuestro
motor.
Mezcla 1/3 parte de agua corriente y 2/3 partes de tu biodiesel
previamente reposado y decantado. Por ejemplo: en un bidon de 75
litros de capacidad introduce 25 litros de agua y 50 litros de biodiesel.
Agita la mezcla durante unos 10min (procura que las temperaturas
del agua y el biodiesel sean similares, sino tendrs que emplear mas
tiempo
agitndolo).
A continuacin, djalo reposar. Si el combustible es de buena calidad,
en diez minutos o menos las dos partes quedaran visiblemente
separadas. (En la foto anexa: a la derecha, separacin perfecta al
cabo de pocos minutos; a la izquierda, emulsin formada por exceso
de leja en el proceso de transesterificacin). El agua que nos quede
en el fondo, tendra un color lechoso. Djalo reposar y repite el
proceso un total de tres veces. En el ltimo lavado, el agua nos
deber aparecer limpia. Si no nos parece lo suficientemente limpia,
podemos aadir 15ml de vinagre por cada 25 litros de agua y repetir
la operacin. Finalmente, separa el biodiesel del agua.
13.
CALIDAD
Si todo ha ido bien tendrs un biodiesel con un PH 7, neutro, pero una
valoracin de entre 6 y 8 lo convierten en un combustible
perfectamente apto para nuestro propio consumo y sin ningn riesgo
para nuestro motor. Tambin puedes hacer una valoracin visual; el
biodiesel tiene un color pajizo, como el del aceite vegetal, pero con
un
matiz
marrn.
Djalo reposar entre 1 y 3 semanas ms (a ms temperatura

ambiental menos tiempo). Con los das, tu biodiesel coger un tono


cristalino y aparecer un posillo en el fondo que tambin tendremos
que retirar. Acto seguido, nuestro biodiesel estar listo para ser
utilizado tal que diesel mineral de gasolinera.
14.
OBSERVACIONES
Es importante saber que el biodisel limpia muy bien los restos de
disel mineral del interior del motor. Por eso debes comprobar y
cambiar los filtros del combustible cuando empieces a usar biodisel.
Puedes poner un filtro de plstico transparente, pequeo y barato,
justo antes del filtro original. El nuevo filtro limpia en parte el
combustible antes de que llegue al filtro original, que es ms caro. As
es ms fcil ver cundo pasa combustible y en qu condiciones se
encuentra el filtro. A modo de disuasin de rumores, cabe aadir,
tambin, que no se nos ha informado de ningn usuario de biodisel
casero ni comercial al cual se le hayan obturado los filtros del
vehiculo por su uso regular.

15.

RESULTADOS

TIEMPO (min)

T C

3
6
9
12
15
18
21
24

60
65
55
60
60
60
60
55

VISCOSIDAD
(mm^2/s)
6.06
5.71
5.93
5.93
8.83
5.40
7.77
540

DENSIDAD
(g/cm^3)
0.883
0.882
0.883
0.877
0.885
0.882
0.886
0.886

16.
CONCLUSIONES
En este trabajo, el aceite de cocina usado se utiliza para fabricar
biocombustibles. Como podemos observar se
presenta un
incremento de viscosidad realizando el proceso de transesterificacin
con muy poco metanol en el proceso, y por el lado contrario tenemos
una viscosidad relativamente baja agregando ms cantidad de
catalizador en nuestra reaccin, esto quiere decir que mientras se
mantenga la temperatura entre 55 - 60C, y la cantidad de
catalizador sea alta como en el caso de la prueba F se llega a
obtener un biodiesel de buena calidad, que cumple con los
parmetros de las normas ASTM.
17.
BIBLIOGRAFA
http://www.gnc.org.ar/downloads/Hidrocarburos.pdf
http://infowarehouse.com.ve/pugoz/fluidos/fluidos_lab_viscosidad.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN


FACULTAD DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO N 4
BIODIESEL

AREQUIPA PER
2015