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VOLUMETRA
Tcnica analtica que se basa en la
titulacin de una sustancia en
solucin con un titulante de
concentracin conocida, el punto
final se determina de manera
instrumental (potenciomtrico), o
visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la
concentracin o cantidad de una
sustancia en la muestra.
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ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD

H+

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OH-

VALORACIN O ENSAYO
En ste caso una solucin titulante
de
concentracin
conocida
reacciona con la sustancia de inters
contenida en la muestra.
Todo mtodo analtico requiere de
un estndar.

FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN

FORMA

ABREV

EJEMPLO

POR CIENTO
UNA TABLETA CON 2% P/P DE


(
%
P
/P)
PESOEN
ESTEARATO DE MAGNESIO
PESO
POR CIENTO
( % P/V)
PESO EN
VOLUMEN
POR CIENTO
VOLUMEN ( % V/V)
EN
VOLUMEN
PARTES POR ppm
MILLN

SE ESCRIBE
2g ESTEARATO DE Mg
2 % P/P=---------------------------------
100 g TABLETA
2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO

EN 100g DE TABLETA.
35g DE SACAROSA
35 % P/V = ---------------------------------
UN JARABE DEBE CONTENER AL
100 mL DE JARABE
MENOS 35 % DE SACAROSA
35 g DE SACAROSA POR CADA
100 mL DE JARABE

UN ELIXIR PUEDE CONTENER

COMO MXIMO 18 % DE
ALCOHOL

EL LMITE DE XIDO DE
ETILENO EN DISPOSITIVOS
MDICOS ES DE 10 ppm

18 mL DE ALCOHOL
18 % V/V = ---------------------------------
100 mL DE ELIXIR
18 mL DE ALCOHOL POR CADA
100 mL DE ELIXIR

10 mg 10 g
10 ppm = -------------- ---------
Kg g
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 DEDUCCIN
En slidos
1 parte 1 mg
1,000,000 mg 1mg g
1 ppm = ------------------------ = ----------------- x ----------------- = ------- =---------
1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g

En lquidos
1 parte
1 mg
1,000,000 L 1mg g
1 ppm = ------------------------ = ------------------- x ----------------- = -------- =------
1,000,000 partes 1,000,000 L 1 L 1 L mL

Muy empleadas para expresar lmites de impurezas.

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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN

H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE
FOSFATOS 0.5 M (30:40:30)

PROPORCIONES

X : Y

FASE MVIL PARA

CROMATOGRAFA DE
LQUIDOS

* NO ES NECESARIO QUE LAS

PROPORCIONES SUMEN 100

A:B:C ( 30:70:20) = 120
25% DE A ( 30*100 /120)
58.33 DE B Y 16.66 DE C

TTULO

1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE CIDO

ACETIL SALCILICO
MOLARIDAD
NORMALIDAD
Eq mEq
mol mmol
MOLARIDAD (M) = --------- = ---------
L mL

NORMALIDAD (N) = --------- = ---------

L mL

g mg
PESO MOLECULAR (PM) = ------ = -------
mol mmol

g mg PM
PESO EQUIVALENTE (PEq) = ------ = ------- = ------
Eq mEq # eq

PM ---- 1 mol
g ---- X MOLES= g / PM (g/mol) = mol

PEq ---- 1 eq
g ---- X EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq
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EJERCICIO
Calcular el nmero de mmoles que hay en:
0.04 mL de NaOH 0.005 M. PM

NaOH

= 40 g/mol

EJERCICIO

VOLUMETRA
Tcnica analtica que se basa en la
titulacin de una sustancia en solucin
con un titulante de concentracin
conocida, el punto final se determina de
manera instrumental (potenciomtrico),
o visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la concentracin
o cantidad de una sustancia en la
muestra.

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ESCALA DE ACIDZ Y BASICIDAD

H+

14
OH-

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VALORACIONES EN VOLUMETRA
En ste caso una solucin titulante de
concentracin conocida reacciona con la
sustancia de inters contenida en la muestra.
Todo mtodo analtico requiere de un estndar.

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VOLUMETRA
Clasificacin segn el medio de reaccin:

Medio Acuoso

Titulaciones
Medio no acuoso

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VOLUMETRA
Segn el tipo de titulacin:
Directas

Titulaciones
Indirectas

Por producto
Por exceso o en retroceso

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PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se ha
adicionado un volumen de titulante con el cual la
reaccin qumica esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).
Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,
nos avisa que la reaccin ha terminado.

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MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores

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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO

TRATAMIENTO
Blanco: Titulacin de una muestra que contiene
las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepcin del
analito de inters.
Para incrementar la confiabilidad de la
determinacin del punto final, se realiza una
correccin con un blanco.
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BLANCO
Diagrama de lneas
MUESTRA
BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N

BLANCO

50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N

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EJERCICIO
Para normalizar una solucin de NaOH, se sigui
la siguiente tcnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferir
a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50
mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular con
solucin de NaOH. Realizar por triplicado y
preparar un blanco para la correccin
correspondiente.

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EJERCICIO

Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/

mmol
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EJERCICIO
Diagrama de lneas
MUESTRA
BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO

BLANCO

50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO

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PASO 1
Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra - Vol.del blanco)mL
M1 = (25.52 - 0.06) mL = 25.46 mL
M2 = (25.71 - 0.06) mL = 25.65 mL
M3 = (25.63 - 0.06) mL = 25.57 mL

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FRMULA DE VOLUMETRA

PASO 2
Determinar la frmula a emplear.

Despejando

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PASO 3
Sustituyendo en la ecuacin para Muestra 1:

* Volumen corregido M1 = (25.52 0-06) mL = 25.46 mL

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PASO 4

Calcular la normalidad para cada muestra y el

promedio.

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EJERCICIO
Para normalizar una solucin de HCl, se sigui la
siguiente tcnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.200 g de Carbonato de sodio
previamente secado, transferir a un matraz
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2
gotas de rojo de metilo y titular con solucin de HCl.
Realizar por triplicado y preparar un blanco para la
correccin correspondiente.
Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/
mmol

27

EJERCICIO

Calcular la normalidad de la solucin de HCl.

28

EJERCICIO

29

EJERCICIO
1. Calcular el volumen de la bureta ms adecuado
para realizar la siguiente determinacin.

Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole,

accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid,
add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with
0.1 N perchloric acid VS to a green endponint.
Perform a blank determination, and make any
necessary correction. Each mL of 0.1 N perchloric
acid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO.
PM 416.13
30

EJERCICIO

31

EJERCICIO
Calcular el volumen de Solucin de cido
clorhdrico al 36 % p/p que hay que medir para
preparar 1000 mL de solucin 0.1 N. Densidad:
1.19 g/mL.

32

EJERCICIO

33

EJERCICIO
Calcular el volumen de cido sulfrico que hay
que medir para preparar 500 mL de solucin
0.5 N, Pureza del cido sulfrico 96 % p/p y
densidad 1.84 g/mL

34

EJERCICIO

35

Buenas prcticas en volumetra

Realizar por triplicado la estandarizacin
(Normalizacin) de las soluciones.
Usar material limpio e ntegro.
Calcular previamente el volumen que se va a
consumir, para determinar cul es la capacidad
de la bureta ms adecuada.
(El volumen consumido debe estar entre el 50 y
80 % de la capacidad de la bureta)

Buenas prcticas en volumetra

Realizar una determinacin en blanco para la
correccin del volumen consumido por la
muestra.
Titular el blanco antes de las muestras.
Preparar las muestras por duplicado.
En el caso de medio no acuoso, debido a que el
titulante se dilata o se contrae con la
temperatura, ms significativamente que el
agua, es necesario corregir la concentracin del
titulante.

VALORACIN DE MUESTRAS - PREGUNTA

2.-Determinacin de pureza en Epinefrina materia prima.
Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de
Epinefrina materia prima, transferir a un matraz
erlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de cido
actico, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta,
titular con solucin valorada de HClO4 0.1 N. Preparar
por duplicado y realizar una determinacin en blanco.
Indicar si cumple o no el lmite de especificacin de 97.0
% a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1:
300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad del
HClO4 = 0.0998 N, % de Prdida al secado = 1.16 %,
Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de la
muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL y
PM de la Epinefrina: 187.5.

PREGUNTA

PREGUNTA
Sabiendo que el ttulo de la solucin de HCl 0.1
N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escriba
la frmula para el ejercicio anterior empleando
el ttulo y el factor de normalidad.

PREGUNTA

4
2

PREGUNTA
Cmo preparara
una solucin 0.001 M
a partir de una
solucin 0.25 M?
Mediante una dilucin
empleando la formula
C1V1 = C2V2

BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

"If experimental work is conducted in compliance
with GLP, with or without the aid of computer, it
should be possible for an inspector, maybe four
or five years hence, to look at the records of the
work and determine easily why, how and by
whom the work was done, who was in control,
what equipment was used, the results obtained,
any problems that were encountered and how
they were overcome."

VOLUMETRA
Clasificacin segn el medio de reaccin:
Medio Acuoso

Titulaciones
Medio no acuoso

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VOLUMETRA
Segn el tipo de titulacin:
Directas

Titulaciones
Indirectas

Por producto
Por exceso o en retroceso

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PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se ha
adicionado un volumen de titulante con el cual la
reaccin qumica esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).
Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,
nos avisa que la reaccin ha terminado.

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MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores

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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO

TRATAMIENTO
Blanco: Titulacin de una muestra que contiene
las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepcin del
analito de inters.
Para incrementar la confiabilidad de la
determinacin del punto final, se realiza una
correccin con un blanco.
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