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FACULTAD DE INGENIERA

QUMICA

PROCESOS INDUSTRIALES
INORGNICOS
CRISTALIZACIN DEL
DICROMATO DE POTASIO
Docente: Ing. Teresa Chu Esquerre
Integrantes:
- Corcuera Valderrama, Carlos
- Mego Monsalve, Alex Ivn
- Ruiz Alvarado, Rogelio

Ciclo: VII
Seccin: A

30 DE MAYO DE 2016
TRUJILLO

PROCESOS INDUSTRIALES INORGNICOS

30 de mayo de 2016

NDICE
INTRODUCCIN

OBJETIVOS

FUNDAMENTO TERICO

I.
II.
III.
3.1.

DEFINICIN DE CRISTALIZACIN

3.2.

PROCESO DE CRISTALIZACIN

3.3.

TIPOS DE CRISTALES

3.4.

CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES

3.5.

6
9

3.4.1. Formacin de los ncleos

11

3.4.2. Nucleacin Homognea

11

3.4.3. Nucleacin Heterognea

12

SOLUBILIDAD Y SOBRESATURACIN

13

3.5.1. Factores que influyen en la solubilidad

13

A. Efecto Calorfico

13

B. Efecto de las impurezas

13

3.6.

VENTAJAS

14

3.7.

APLICACIN

14

MATERIALES Y EQUIPOS

14

4.1.

MATERIA PRIMA

14

4.2.

MATERIALES Y EQUIPOS

15

4.3.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

16

IV.

V.
VI.
VII.
VIII.
IX.

RESULTADOS

18

DISCUSIN DE RESULTADOS

19

CONCLUSIONES

19

RECOMENDACIONES

20

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

21

Procesos Industriales Inorgnicos

PROCESOS INDUSTRIALES INORGNICOS

I.

30 de mayo de 2016

INTRODUCCIN

La cristalizacin se emplea en la industria qumica con bastante


frecuencia para purificar una sustancia slida que se presenta
comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea la sacarosa
(azcar), cloruro de sodio (sal comn) u otras sustancias.
Se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles
en un disolvente en caliente que en fro debido a la dependencia del
producto de solubilidad de la temperatura.
El mtodo consiste en disolver el slido que se va purificar en el
disolvente caliente para eliminar las impurezas insolubles y entonces se
deja enfriar la disolucin para que se produzca la cristalizacin. As, las
impurezas solubles quedan en las aguas madres. Por ltimo los cristales
se separan por filtracin y se dejan secar. El proceso se repite hasta la
sustancia cristalizada sea completamente pura, lo cual se comprobara
determinando el punto de fusin.

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II.

30 de mayo de 2016

OBJETIVOS

2.1. Conocer los fundamentos de este proceso (cristalizacin).


2.2. Encontrar la optimizacin de las condiciones de trabajo y especificar las
condiciones de operacin.
2.3. Analizar la variacin de la temperatura de enfriamiento sobre el proceso
de cristalizacin.

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III.

30 de mayo de 2016

FUNDAMENTO TERICO

3.1

DEFINICIN DE CRISTALIZACIN

La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que


se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de
una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). Destaca
sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar
purificacin y produccin de partculas en un solo proceso. Comparado
con otras operaciones de separacin la cristalizacin en disolucin
presenta varias ventajas, como por ejemplo: El factor de separacin es
elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede
recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa
de cristalizacin, separacin y lavado. Si se controlan las condiciones del
proceso se obtiene un producto slido constituido por partculas discretas
de tamao y forma adecuados. Y requiere de menos energa para la
separacin que la destilacin u otros mtodos empleados.
[FUENTE:

http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizacion]

Una observacin muy importante y fundamental sobre el proceso de


cristalizacin,

es

que

este tipo de transformacin

no ocurre

simultneamente en la matriz donde se desarrolla. La cristalizacin se


genera a partir de diferentes puntos (grmenes) y entonces se va
depositando el material sobre estos pequeos grmenes o ncleos. As
pues se distinguen dos partes en el proceso de cristalizacin: nucleacin y
crecimiento cristalino.
[FUENTE: VIAN OCN, A. Elementos de Ingeniera Qumica. Segunda
edicin. Madrid. Editorial Aguilar Tolle Lege, 1952. 695 - 705 pg.]

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3.2

30 de mayo de 2016

PROCESO DE CRISTALIZACIN

En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de
impurezas se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la
solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con
la temperatura). A continuacin la disolucin se deja enfriar muy
lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la
sustancia pura, y se procede a su filtracin.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que
la cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado, la
sustancia que se va a purificar debe ser mucho ms soluble que las
impurezas en las condiciones de cristalizacin, y la cantidad de
impurezas debe ser relativamente pequea. Comnmente las impurezas
estn presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solucin
aun cuando la solucin se enfra. Si se necesita una pureza extrema del
compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalizacin y,
naturalmente, en cada cristalizacin resulta una prdida del soluto
deseado que se queda en el lquido madre junto con las impurezas. El
solvente ideal para la cristalizacin de un compuesto particular es aquel
que:

No reacciona con el compuesto.

Hierve a temperatura por debajo del punto de fusin del


compuesto.

Disuelve gran cantidad del compuesto cuando est caliente.

Disuelve una pequea cantidad de compuesto cuando esta fro.

Es moderadamente voltil y los cristales pueden ser secados


rpidamente.

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3.3

30 de mayo de 2016

TIPOS DE CRISTALES

Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos


arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia
interatmica en un cristal de cualquier material definido es constante y es
una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo de los
tomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas
en

el

tipo

de

simetra

que

el

cristal

posee.

La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada


sal pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los
cristales en general, la cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas
universales de cristalizacin:
Sistema Cbico:

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma
cbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que
manifiestan tres ejes en ngulo recto, con segmentos, ltices, o
aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta
familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.

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Sistema Tetragonal:

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto,
con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras
iguales, representados por los cristales de xido de estao.

Sistema Ortorrmbico

Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o


segmentos son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras
iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de
azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

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Sistema Monoclnico

Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con
ningn segmento igual, como es el caso del brax y de la sacarosa.

Sistema Triclnico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn


segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el
caso de la cafena.

Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en


ngulo de 60, formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo
recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

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Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y
segmentos iguales, como son los cristales de arsnico, bismuto y
carbonato de calcio y mrmol.

[FUENTE: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n]

4.3

CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES

Sea AB (Fig. 1) la curva de saturacin en funcin de la temperatura en el


sistema binario formado por un disolvente y un soluto. Por encima de
dicha curva existe una sola fase lquida. Sea P un punto de esta zona
representativo de la composicin y temperatura del sistema en un
momento dado. Si, al partir de P, hacemos descender la temperatura, el
sistema evolucionar a concentracin constante, hasta alcanzar la
saturacin en el punto de temperatura t*. Si lo que hacemos es evaporar
el disolvente a temperatura constante, la concentracin ir aumentando,
segn la recta PC1, y se alcanzar la saturacin en el punto C*1.

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Fig1. Solubilidad y sobresaturacin.

En ambos casos, o en los intermedios que pueden seguirse, la


cristalizacin no se produce al llegar a la curva de saturacin. Para que
comience el fenmeno es preciso alcanzar una cierta sobresaturacin, que
suele medirse por la diferencia entre la concentracin actual y la de
equilibrio a la misma temperatura (en la Fig. 1, C1-C*1). La necesidad de
la sobresaturacin se comprende porque cuando el sistema est
simplemente saturado su tendencia a evolucionar es nula; es preciso
disponer de una potencial o fuerza conducente que, venciendo la inercia
del sistema, lo haga transformarse tendiendo a alcanzar el equilibrio; este
potencial lo suministra la sobresaturacin.
La velocidad de evolucin del sistema aumenta, dentro de ciertos lmites,
con la sobresaturacin. Para estudiar esta velocidad, o sea la cintica de
la cristalizacin, tenemos que distinguir dos procesos que se realizan con
cierta independencia uno del otro: la formacin de ncleos cristalinos y
el crecimiento de los cristales.
Ambos dependen de la sobresaturacin, pero responden a mecanismos
distintos.
En el conjunto interviene el grado de agitacin, que influye sobre el
tamao y la forma de los cristales obtenidos.

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2.3.1. Formacin de los ncleos

Para producir la formacin o la nucleacin de los cristales es necesaria


algn grado de sobresaturacin. En la regin metastable de las curvas
de solubilidad, crecen los cristales, pero no se forman los ncleos. En el
intervalo intermedio los cristales siguen creciendo y se forman ncleos
con rapidez creciente. En la regin lbil se produce el crecimiento y la
nucleacin rpida de los cristales.

2.3.2. Nucleacin Homognea.

Se llama as, a la formacin de una fase slida debida a la agregacin de


tomos de los componentes de la otra fase, sin que se produzcan
cambios de composicin y sin la influencia de agentes externos. Esto
ocurre durante el movimiento general de los tomos dentro del lquido,
para conducir a la creacin de grupos ordenados de tomos en pequeas
zonas de mayor densidad que la del lquido. Estos embriones de
cristales son efmeros e inestables, pero los que de manera simultnea
alcanzan condiciones energticas y tamaos crticos, se estabilizan y
crecen.
Un embrin es una partcula muy pequea de una nueva fase que, de
manera simultnea, no posee ni el tamao crtico ni ha alcanzado la
energa libre crtica; por lo tanto, tiende a disolverse.

2.3.3. Nucleacin Heterognea

Como la nucleacin heterognea es ms fcil que la homognea, tendr


mayor importancia. La heterognea se origina en los lmites de grano o
en los planos de deslizamiento. Esto representa un retardo entre las
respuestas al envejecimiento, en reas que experimentan nucleacin
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heterogneas y las de nucleacin homognea. El sobre envejecimiento


ocurre, con frecuencia, en los lmites de grano mucho antes que en el
centro de los granos.
Una precipitacin rpida produce un efecto caracterstico. El efecto es
que las partculas de preciptado pueden crecer en tamao y agota el
soluto de las reas cercanas a los lmites, como muestra la figura 2a.
En el enfriamiento lento, la nucleacin empieza en los lmites de grano
cuando la temperatura ha llegado a valores inferiores a la lnea solvus.
El precipitado, en los lmites de grano, contina creciendo mediante
difusin del soluto desde la matriz al precipitado: figura 2b.

Fig 2. Nucleacin heterognea en lmites de grano. (a) Una velocidad de


enfriamiento moderada puede originar nucleacin heterognea en los lmites
de grano y nucleacin homognea en el centro de los granos. (b) en
enfriamiento muy lento puede formar precipitado nicamente en lmites de
grano.

5.3

SOLUBILIDAD Y SOBRESATURACIN

La solubilidad de una sustancia es la cantidad disuelta en un disolvente


en equilibrio en condiciones dadas de temperatura y presin. La
solubilidad puede ser afectada por la presencia de otros solutos, aunque
estn en cantidad pequea, tambin por el pH de la solucin.

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Para que se produzca la cristalizacin es necesario que haya


sobresaturacin; esto es: que la solucin contenga al menos
momentneamente ms soluto que el valor de saturacin para las
condiciones dadas a temperatura, presin y composicin

2.4.1. Factores que influyen en la solubilidad

A. Efecto Calorfico

En la produccin de cristales por cualquier mtodo, es necesario


suministrar calor a la solucin que cristaliza o quitrselo. El efecto
calorfico que interviene puede ser calor sensible resultante de
cambios reales en la temperatura de la solucin, calor latente de
evaporacin del disolvente y calor de cristalizacin, que es la
cantidad de calor desprendido a consecuencia de la precipitacin de
una cantidad de cristales de una solucin saturada.

B. Efecto de las impurezas


El ambiente qumico, la presencia de relativamente bajas
concentraciones de sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya
sea impurezas, etc., juega un importante papel en la optimizacin
de los sistemas de cristalizacin. Su papel es muy importante por
diversas razones.
La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de
impurezas aadidas durante su procesamiento. La variacin
aleatoria de las impurezas es un efecto indeseable.
La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la salida y
el control del sistema de cristalizacin, o cambiar las propiedades
de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de
aditivos cuidadosamente elegidos. Esto, agregando ciertos tipos y
cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los

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cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y


su pureza.

6.3

VENTAJAS

El inters qumico-tcnico de la cristalizacin, como operacin bsica,


radica principalmente en que solidos cristalinos se manejan y transportan
con ms facilidad que las disoluciones y ocupan menos espacio, por lo
cual esta forma es preferida para la presentacin comercial de muchos
productos. Tienen tambin importancia como medio para purificar a
muchas sustancias y como mtodo de fraccionamiento de mezclas de
sustancias disueltas.
7.3

APLICACIN

Entre las aplicaciones industriales de la cristalizacin alcanza gran


importancia la obtencin y purificacin de sales minerales diversas (sal
comn a partir del agua de mar, separacin de sales potsicas, sulfato de
cobre, carbonatos diversos, etc.), la preparacin de productos qumicos y
qumico-farmacuticos, la de productos intermedios para la industria
qumica-orgnica, etc. Tambin en las industrias alimentarias tiene
importancia en la obtencin de azcar, en la fabricacin de mantequilla y
margarinas, en la llamada fusin de sebos y manteca de cerdo, etc.

IV.

MATERIALES Y MTODOS

4.1. MATERIA PRIMA


DICROMATO DE POTASIO (k2Cr2O7) es un slido cristalino
naranja-rojizo, soluble en agua. A diferencia del dicromato de
sodio, no es higroscpico. Sus cristales son tricclicos
pinacoidales. Es utilizado en la produccin de productos
pirotcnicos, explosivos, colorantes, productos para impresin,
curtido de pieles, para telas repelentes al agua, bateras elctricas,
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como inhibidor d corrosin, etc. Se obtiene mediante cloruro de


potasio y dicromato de sodio y por tostado de cromito y carbonato
de potasio a una temperatura entre 900C y 1000C. El dicromato
de potasio reacciona violentamente con el cido sulfrico y
acetona. Con hidroxilamina, reacciona explosivamente y con
etilenglicol a 100 C, la reaccin es exotrmica.

- Para sta prctica, la solucin ya preparada de dicromato de


potasio fue recogida del laboratorio.
Propiedades

Frmula molecular:

Masa molar: 294.1 g / mol

Apariencia: Slido cristalino naranja-rojizo

Densidad: 2.7 g / cm 3

Punto de fusin: 236 C

k2Cr2O7

4.2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Material de vidrio:
Descripcin
Vasos de precipitacin de 250 ml
Embudo de vidrio
Varilla de vidrio
Probeta graduada de 100 ml
Termmetro de 360 C

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Cantidad
2
1
1
2
1

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- Material (otros)
Descripcin
Pinzas
Papel filtro
Cocina elctrica
Piseta
Refrigerante (hielo)
Rejilla

Cantidad
1
9
1
1
1
1

4.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


-

Cristalizacin por Evaporacin y Enfriamiento Natural

Antes de empezar lavamos los instrumentos a usar.


Medimos 100 ml de solucin y lo colocamos en un vaso de
precipitacin de 250 ml.
Luego calentamos la solucin de dicromato de potasio en una hornilla
hasta ver un indicio de precipitacin (el calentamiento dur de 4:00 pm
4:25 pm).
Despus lo enfriamos y lo filtramos y se obtuvo muy poco de
precipitado.
Al ver este resultado, volvimos a calentar la solucin filtrada y se dej
enfriar nuevamente pero no se obtuvo precipitado.
Calentamos la solucin por tercera vez a ebullicin durante un tiempo,
luego lo dejamos enfriar.

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Cristalizacin por Evaporacin total del disolvente y Enfriamiento


Forzado
Experimento 2: calentamiento por ebullicin total de disolvente
-

Volumen de inicio: 100 ml


Volumen final: 25 ml
Hora de inicio: 4:00 pm
1. Se procedi a la medicin de los 100 ml de solucin a operar. A los
7 minutos aproximadamente, la solucin toma un color anaranjadorojizo cuando empez a evaporarse parte del solvente.
2. A los 11 minutos de calentamiento, se ha llegado a los 100 C de
temperatura, donde se van observando la presencia de residuos.
3. A partir de los 10 minutos se empieza a observar a parte de los
residuos, pequeas partculas que se presumen ser cristales de la
materia prima.
4. Se puede observar que a los 17 minutos, la temperatura contina a
los 100 C lo cual quiere decir que la solucin est bien diluida.
5. A los 20 minutos las partculas han aumentado de tamao y la
temperatura solo ha aumentado a 103 C.
6. A los 32 minutos se ha parado el proceso de calentamiento, para
luego filtrarse y separar lo que pudieran ser residuos.
7. Al filtrar, en el fluido sobrante se observaron partculas, cristales
de materia prima que no se llegaron a separar, y para esto procedimos
a eliminar ms lquido solvente por medio de calentamiento
8. El siguiente calentamiento empez a las 4:40 pm y termina a las
5:00 pm, donde se evapor todo el disolvente y quedaron los cristales
dentro del matraz.

Experimento 3: Ebullicin post enfriamiento


-

Se procedi a realizar los pasos 1 al 6 del mtodo anterior, para luego


enfriar con hielo la solucin.

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V.

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RESULTADOS
Reactivo: K2Cr2O7

Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Volumen inicial
(mL)
50
100
100
100
100
100
50
100
100

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Tiempo
(min)
18
19
19
20
18
22
18
19
25

Temperatura
(C)
100
102
100
103
100
100
100
100
100

18

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VI.

VII.

30 de mayo de 2016

DISCUSIN DE RESULTADOS

Para que comience el fenmeno es preciso alcanzar una cierta


sobresaturacin, que suele medirse por la diferencia entre la
concentracin actual y la de equilibrio a la misma temperatura.
A medida que se calienta la solucin y aumenta la concentracin del
dicromato de potasio, se excede el lmite de solubilidad del material en
solucin, por ende comienza la formacin de cristales.

Se observ que para el mtodo de enfriamiento, los cristales se formaron


de manera ms acelerada, que en el mtodo de enfriamiento al aire libre,
el rendimiento es mayor debido a que existe mayor solubilidad del
dicromato de potasio en agua, lo que facilita la formacin de los
cristales, se presenta una absorcin de calor llamada calor de
disolucin.

CONCLUSIONES

Se logr conocer los fundamentos de este proceso (cristalizacin), asimismo


se lleg a determinar

las condiciones de trabajo y las condiciones de

operacin:
Cristalizacin por sobresaturacin:
-

Dicromato de Potasio: 100 ml


Temperatura: (100 102) C
Presin: 1 atm
Tiempo de Reaccin: 18 - 25 minutos.

Se logr el objetivo de la prctica, que consista en la formacin de cristales


a partir de la solucin del Dicromato de potasio.

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VIII.

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RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la temperatura con la que se trabaja, puesto que la


solucin

puede alcanzar el punto de ebullicin del agua, y al

evaporarse puede arrastrar parte de dicromato de potasio..

Cuando se termine el calentamiento de la disolucin para la formacin


de cristales, tener en cuenta que se debe dejar cierto tiempo de espera
para que la temperatura del recipiente baje, de lo contrario si enfriamos
inmediatamente con hielo, dicho recipiente puede romperse por el
cambio brusco de temperatura.

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PROCESOS INDUSTRIALES INORGNICOS

IX.

30 de mayo de 2016

REFERENCIAS BIBLIOGRAFA

(1). VIAN OCN, A. Elementos de Ingeniera Qumica. Segunda


edicin. Madrid. Editorial Aguilar Tolle Lege, 1952. 695 - 705 pg.
(2). GRASES F. Cristalizacin en disolucin. 2000. Editorial Revert.
Espaa.
(3). OLAF A. HOUGEN. Principios de los procesos qumicos. 1982.
Editorial Revert. Espaa.
(4). CHRISTIE JOHN GEANKOPLIS. Procesos de transporte y
principios de procesos de separacin. Cuarta edicin. 2006.
Editorial Continental. Mxico
(5).

R.C. NSTOR. Fundamentos de qumica analtica bsica. 2007.


Editorial Universidad de Caldas. Colombia.

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