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PRCTICA 8

CONDUCTIMETRA
DETERMINACIN DE TDS Y VALORACIN CONDUCTIMTRICA CIDO
BASE
1. INTRODUCCIN
En las tcnicas electroqumicas la muestra se hace formar parte de un
circuito elctrico y se mide la variacin de alguna de las magnitudes
elctricas bsicas relacionadas a la ley de Ohm: tensin, intensidad de
corriente y resistencia que se produce como respuesta en funcin de las
caractersticas de la muestra. Dicha variacin se puede relacionar con la
concentracin del analito o componente de inters
1.1.

1.2.

Objetivos
Reconocer y calibrar un conductmetro y determinar TDS de
muestras acuosas.
Construir una curva de valoracin conductimtrica acido base.
Hiptesis
La presencia de iones conduce la corriente elctrica y su magnitud
est en funcin de la concentracin inica.
Al cambiar la concentracin de iones de una solucin cambia la
conductividad de la celda elctrica Segn la ley de Ohm que
permite construir una curva de valoracin.

2. REVISIN DE LITERATURA
CONDUCTIMETRIA
La conductimetra es una tcnica instrumental que tiene como objeto
determinar la conductividad de las disoluciones de las sustancias
llamadas electrolitos, las cuales se caracterizan por ser conductoras de la
electricidad y por presentarse en las mismas el fenmeno de la ionizacin.
LA CONDUCTIVIDAD
Es la capacidad de una disolucin de conducir la corriente elctrica. La
conductividad es una medida de la concentracin inica total que tiene una
disolucin. Se aplica en una gran variedad de industrias. En algunos casos
se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para determinar la
concentracin de los mismos. Por ejemplo en la industria alimentaria se
utiliza un conductmetro para medir la salinidad de las muestras y se
aplica en control de calidad. Por contraste, la medida de conductividad en
aguas residuales, efluentes industriales etc. sirve para proporcionar lecturas

de fuerza inica total. En general, la medida de conductividad es una forma


rpida y sencilla de determinar la fuerza inica de una disolucin. Su
principal inconveniente es que es una tcnica no especfica.
El fenmeno de la corriente elctrica se genera por el movimiento de cargas
entre los electrodos entre los cuales se aplica una diferencia de potencial.
Cuando tratamos con conductores metlicos el transporte de carga es
realizado exclusivamente por los electrones de los tomos de metal que
llevan su carga negativa hacia el electrodo correspondiente. En este caso,
por tratarse de un solo tipo de transportador se considera conductor
electrnico como homogneo, y para l es vlida la Ley de Ohm: donde R
es la resistencia del conductor (en Ohm, ), V es la diferencia de potencial
aplicada (en voltios, V) e I es la intensidad de corriente que circula a travs
del conductor (en amperios, A). Sin embargo, cuando la corriente circula a
travs de una solucin electroltica la
R= E/I
carga es transportada por todos los iones, tanto los positivos (cationes)
como los negativos (aniones). En este caso, el conductor inico tambin
puede considerarse como homogneo (siempre y cuando no existan fuerzas
mecnicas o viscosas aplicadas), y al igual que el conductor electrnico,
seguir la Ley de Ohm.
RESISTENCIA, CONDUCTANCIA Y CONDUCTIVIDAD
En ausencia de un campo elctrico, los iones se encuentran en un constante
movimiento debido a la agitacin por energa trmica. La distancia efectiva
recorrida por los iones en su conjunto es nula. Cuando se somete a dichos
iones a la accin de un campo elctrico, los mismos se movern, en un
sentido u otro, de acuerdo con la intensidad del campo elctrico aplicado, su
carga y sus posibilidades fsicas de moverse en la solucin. ste fenmeno
se conoce como migracin inica. Supongamos que una porcin de una
determinada solucin se aloja entre dos placas metlicas de rea A,
separadas por una distancia l, y a las que se aplica una diferencia de
potencial E.
La resistencia entre los dos electrodos ser inversamente proporcional al
rea A y directamente proporcional a la distancia l y a la resistividad propia
del medio (solucin) a la conduccin de cargas . (Razone estas
dependencias)
R= (l /A)

La inversa de la resistencia es la conductancia (L) cuya unidad es el


Siemens (S), tambin llamado ohm-1 o mho.
L= 1/ R

Combinando las ecuaciones anteriores se obtiene:


L= 1 /(A /l) = k(A/ l)

Donde es la conductividad de la disolucin (en S.cm-1), definida como la


inversa de la resistividad. De acuerdo con la esta ltima ecuacin la
conductividad de una disolucin es la conductancia de la misma cuando se
encuentra encerrada entre placas de 1 cm2 de rea y separadas por 1cm.
En soluciones se requiere definir los parmetros y para agrupar en ellos
todas las propiedades que dependen de la naturaleza de la solucin y los
iones disueltos en ella. Para una celda determinada los parmetros A y l
estarn determinados por su geometra y la medida de la conductividad o la
resistencia nos pueden aportar fcilmente valiosa informacin sobre
caractersticas propias de la solucin.
STD (SLIDOS TOTALES DISUELTOS)
La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la cantidad de
materias disueltas en una disolucin. Se expresa en ppm o g/l de CaCO3.
EFECTO DE LA TEMPERATURA
La conductividad de una disolucin es altamente dependiente de la
temperatura. sta tiene un doble efecto sobre los electrolitos, influye en su
disolucin y en la movilidad inica. La conductividad de una disolucin
aumenta con la temperatura. Este aumento normalmente se expresa en
%/C, y se denomina Coeficiente de Temperatura (CT). En general las
disoluciones acuosas poseen un CT cercano al 2% / C.
CONTROL Y CALIBRACIN INTEGRAL DEL CONDUCTIMETRO:
EQUIPOS Y ELEMENTOS NECESARIOS
o Soluciones Patrones (N1, N2, N3).
o Recipientes Plsticos
o Conductmetro Completo
Teniendo el Conductimetro totalmente armado y montado en gabinete,
llevar a cabo los siguientes pasos:
INGRESO A MODO CALIBRACION
1) Conectar el equipo a la red de alimentacin (220Vac), y encenderlo.
2) Conectar la sonda de medicin al conector H2.
3) Abrir la tapa posterior del gabinete.

4) Levantar J2 de la Placa A4. El Conductimetro ingresa al Modo


CALIBRACION.

A continuacin se calibrar el instrumento para 3 escalas de medicin de


conductividad bien definidas. Se emplearan 3 soluciones patrones de
Cloruro de Potasio (KCl) de conductividad conocidas, preparadas segn el
Estandar ASTM D1125-95. Cuyos valores a 25 C son:
Solucin N1: 147 S/cm
Solucin N2: 1413 S/cm
Solucin N3: 12.88 mS/cm

CALIBRACION DE CONDUCTIVIDAD Y TEMPERATURA


Adems de la calibracin de medicin de conductividad, mediante este
procedimiento se calibrar la medicin de temperatura del equipo.
5) Preparar 500cc de cada una de las soluciones de KCl patrn en 3
recipientes plsticos limpios, de por lo menos 10cm de altura, a una
temperatura de 25 grados centgrados.
6) Colocar primero la sonda en el recipiente que contiene la solucin de
menor conductividad (147 S/cm), asegurndose que la parte metlica de la
misma est sumergida dentro la solucin por lo menos 5cm.
7) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-1
COMPLETA.
8) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.
9) Repetir el paso 6) para la solucin de 1413 S/cm.
10) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-2
COMPLETA.
11) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.
12) Repetir el paso 6) para la solucin de 12.88 mS/cm.
13) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-3
COMPLETA.
14) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.

15) Una vez completada la calibracin, volver a conectar J2 de la Placa A4.


El conductimetro saldr del Modo Calibracin para ingresar al Modo
Operacin
16) Montar la tapa trasera del gabinete. El equipo est listo para utilizarse.

TITULACIONES CONDUCTIMTRICAS
El agregado de un electrolito a una solucin de otro electrolito bajo
condiciones que no producen un cambio apreciable en el volumen, afectar
la conductancia de la solucin dependiendo de si ocurren o no reacciones
qumicas. Si no ocurre una reaccin inica, tal como en el agregado de una
sal simple a otra (por ejemplo, agregado de cloruro de potasio a una
solucin de nitrato de sodio), la conductancia simplemente aumentar. Si
ocurre una reaccin inica, la conductancia puede aumentar o disminuir; en
efecto, con el agregado de una base a un cido fuerte, la conductancia
decrece debido al reemplazo del ion hidrgeno de alta conductividad por
otro catin de conductividad ms baja. Este es el principio subyacente en
las titulaciones conductimtricas, es decir, la sustitucin de iones con cierta
conductividad por iones con diferente conductividad. Consideremos cmo
cambiar la conductancia de una solucin de un electrolito fuerte A+ Bluego del agregado de un reactivo C+ D- , suponiendo que A+ (que es el
analito) reacciona con D- del reactivo titulante. Si el producto de la reaccin
AD es escasamente soluble o escasamente ionizado, la reaccin se puede
escribir
AB + C D AD + C B
En la reaccin entre A+ y D -, los iones A+ son reemplazados por C+
durante la titulacin. A medida que avanza la titulacin, la conductancia
aumenta o disminuye dependiendo de si la conductancia de C+ es mayor o
menor que la de A+ . Durante el progreso de la neutralizacin, precipitacin,
etc., se pueden esperar, en general, cambios en la conductividad y ello se
puede emplear para determinar el punto final. Una titulacin
conductimtrica implica la medicin de la conductancia de la muestra luego
de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto final en
un grfico de conductancia o conductancia especfica en funcin del
volumen de titulante agregado. Estas curvas de titulacin tienen una
variedad de formas, dependiendo del sistema qumico en investigacin. En
general, sin embargo, estn caracterizadas por porciones de lneas rectas
con pendientes diferentes a cada lado del punto de equivalencia.

CELDAS
El requisito fundamental para una celda conductimtrica es un par de
electrodos que estn firmemente ubicados en una geometra constante uno
con respecto al otro. Estos electrodos estn comnmente patinados para
aumentar su superficie efectiva y minimizar los efectos de capacitancia.
Determinacin de la Constante de la Celda Para muchas mediciones
conductimtricas lo que se desea es la conductancia especfica. Esta
cantidad se relaciona con la conductancia medida L por la relacin entre la
distancia que separa los electrodos y su superficie. Esta relacin tiene un
valor fijo y constante para una celda dada, y se conoce como constante de
la celda K. La constante de la celda K = l/A depende de la geometra de la
celda. Su valor rara vez se determina directamente; en lugar de ello, se
evala midiendo la conductancia Ls de una solucin cuya conductancia
especfica ks es conocida. Comnmente se eligen soluciones de cloruro de
potasio con este propsito. Una vez determinado el valor de esta constante,
los datos de conductancia L obtenidos con la celda se pueden convertir
fcilmente en trminos de conductancia especfica k usando la ecuacin (3).
De modo que

CURVAS DE TITULACIN
Las mediciones conductimtricas ofrecen un medio adecuado para la
determinacin de puntos finales en titulaciones. Para establecer un punto
final conductimtrico, se necesitan suficientes mediciones experimentales
para definir la curva de titulacin. Luego de corregir el cambio de volumen,
se grafican los datos de conductancia en funcin del volumen de reactivo
titulante. Posteriormente se extrapolan las dos porciones lineales y se
obtiene el punto de equivalencia en la interseccin de ambas. Debido a que
las reacciones no son absolutamente completas, las curvas de titulacin
conductimtrica muestran invariablemente desviaciones con relacin a la
linealidad rigurosa en la regin del punto de equivalencia. Las regiones
curvas se vuelven ms pronunciadas cuando la reaccin en cuestin se hace
menos favorable y cuando la solucin resulta ms diluida. Las porciones
lineales de la curva se definen mejor a travs de mediciones
suficientemente alejadas del punto de equivalencia para que el efecto de los
iones comunes impulse la reaccin ms cerca de completarse; las
mediciones en la proximidad del punto de equivalencia, a diferencia de los
mtodos potenciomtricos, no tienen ningn significado. Ciertamente,
debido a la hidrlisis, disociacin, o solubilidad del producto de reaccin, los
valores de la conductividad medida en las cercanas del punto de
equivalencia no tienen sentido en la construccin del grfico, dado que la
curva ser redondeada en una o ambas ramas. En contraste con los

mtodos potenciomtricos o con indicador, que dependen de observaciones


en condiciones en las que la reaccin es menos completa, el anlisis
conductimtrico puede emplearse con xito para titulaciones basadas en
equilibrios relativamente desfavorables. En estos casos, la tcnica
conductimtrica es la ms ventajosa. El punto final conductimtrico es
completamente inespecfico. Aunque el mtodo es potencialmente
adaptable a todos los tipos de reacciones volumtricas, el nmero de
aplicaciones tiles a sistemas de oxidacin-reduccin es limitado; el exceso
sustancial de ion hidronio tpicamente necesario para tales reacciones
tiende a enmascarar los cambios de conductividad asociados con la
reaccin volumtrica.

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. Materiales

De los materiales por mesa


- 1 Bureta calibrada de 25 ml
- Pipetas volumtricas de 50 ml
- Vasos de precipitados de 50 y 100 ml
- 1 Piceta con agua destilada
- Termmetro
- Magneto para vaso de 150 ml
De los reactivos
- Disolucin estandarizada de HCl 0.1 M
- Disolucin estandarizada de NaOH 0.1 M
- Disoluciones patrn
- Termmetro
- Muestras de agua de mesa: Cielo y San Mateo
- Balanza analtica
- Conductmetro
- Sistema de soporte y agitacin magntica
3.2. Mtodos

VALORACIN CONDUCTMETRA
- Alistar el sistema de soporte, bureta, plancha de agitacin y
potencimetro.
- Alistar un vaso de precipitado de 150 ml
- Agregar exactamente 100 ml de HCl 0.1 M
- Incorporar del vaso de precipitado sistema de titulacin
- Asegurar la agitacin de sistema y el cuidado del conductmetro
- Enrasar la bureta con NaOH 0.1 M
- Agregar el NaOH segn las cantidades indicadas en el cuadro 3
- Dejar estabilizar el conductmetro en cada caso
- Anotar los resultados en el cuadro 3

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1.

Resultados
MUESTRA
Agua San Mateo
Agua San Luis
Agua de La Molina

Volumen de
NaOH 0.1M
(mL)
0
5
10
15
20
25
30
35
40

CONDUCTIVIDAD LEDA, (S/cm)


643
74.7
3.17

Facto
r f (*)

Conductivid
ad leda,
(S/cm)

Conductivi
dad
corregida
(S/cm)

Conductividad
especfica
k=corregida*(
1/A)

1
0.91
0.83
0.77
0.71
0.67
0.63
0.59
0.56

35.2
29.5
24.8
20.8
17.27
14.24
11.66
9.32
7.24

35.2
26.85
20.58
16.02
12.26
9.54
7.35
5.50
4.05

35.2
26.85
20.58
16.02
12.26
9.54
7.35
5.50
4.05

0.54
0.53
0.53
0.52
0.52
0.5
0.48
0.46
0.44
0.42
0.4

42
44
45
46
47
50
55
60
65
70
75

6.86
6.09
5.77
5.79
6
6.72
7.54
8.29
8.97
9.6
10.17

3.70
3.23
3.06
3.01
3.12
3.36
3.62
3.81
3.95
4.03
4.07

3.70
3.23
3.06
3.01
3.12
3.36
3.62
3.81
3.95
4.03
4.07

Conductividad leda (S/cm)


40
35

R = 0.99

30
25
20
15
10
5
0

10

20

30

40

50

Volumen de NaOH 0.1M (mL)

60

70

80

Conductividad corregida (S/cm)


40
35
30

R = 0.98

25
20
15
10
5
0

10

20

30

40

50

60

70

80

Volumen de NaOH 0.1M (mL)

4.2.

Discusiones

5. CONCLUSIONES

6. RECOMENDACIONES

7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Titulacio
nes%20Conductimetricas.pdf
http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf

https://tecniquesinstrumentals.files.wordpress.com/2012/10/www-uales_grupodocente_quimfis2009_guiones_ana_conductimetro_conductimetrocrison.pdf
http://www2.uned.es/094258/contenido/tecnicas/conductimetria/conducgen
eral.htm
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08Titulaciones_Conductimetricas.pdf

8. CUESTIONARIO
1.

4. Encontrar el punto de equivalencia:


El punto de equivalencia del grfico es de 3.01 S/cm.

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