CARACTERIZAO ESTRUTURAL E MECNICA DO AO

AISI/SAE 4140 TRATADO SOB DIFERENTES TRATAMENTOS

TRMICOS

ELINE TOURINHO RASMA

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE

DARCY RIBEIRO UENF
CAMPOS DOS GOYTACAZES RJ
MARO 2015

CARACTERIZAO ESTRUTURAL E MECNICA DO AO

AISI/SAE 4140 TRATADO SOB DIFERENTES TRATAMENTOS
TRMICOS

ELINE TOURINHO RASMA

Dissertao de Mestrado apresentada ao

Programa de Ps Graduao em Engenharia e
Cincia dos Materiais do Centro de Cincia e
Tecnologia, da Universidade Estadual do Norte
Fluminense Darcy Ribeiro, como parte das
exigncias para a obteno do Ttulo de Mestre
em Engenharia e Cincia dos Materiais.

Orientador: Prof. PhD Eduardo Atem de Carvalho

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE

DARCY RIBEIRO UENF
CAMPOS DOS GOYTACAZES RJ
MARO 2015

II

CARACTERIZAO ESTRUTURAL E MECNICA DO AO

AISI/SAE 4140 TRATADO SOB DIFERENTES TRATAMENTOS
TRMICOS

ELINE TOURINHO RASMA

Dissertao de Mestrado apresentada ao

Programa de Ps Graduao em Engenharia e
Cincia dos Materiais do Centro de Cincia e
Tecnologia, da Universidade Estadual do Norte
Fluminense Darcy Ribeiro, como parte das
exigncias para a obteno do Ttulo de Mestre
em Engenharia e Cincia dos Materiais.

Aprovada em: __/ __/ _____

COMISSO EXAMINADORA:

___________________________________________________________________
Prof Polyana Borges Dias (DSc. Eng. e Cincia dos Materiais) IFF

Prof. Herval Ramos Paes Jr. (DSc. Eng. Metalrgica e de Materiais)

UENF/CCT/LAMAV

Prof Mrcia Giardinieri de Azevedo (DSc. Eng. Qumica) - UENF/CCT/LAMAV

Prof. Eduardo Atem de Carvalho (PhD. Eng. Mecnica) - UENF/CCT/LAMAV

(Orientador)
III

Aos meus pais Eloete e

Joo

Jorge pelos valiosos

ensinamentos e educao que me proporcionaram, com tanto amor

e carinho.
minha irm Elissa que sempre torceu pelas minhas
conquistas.
Ao meu noivo e companheiro Tadeu por todo amor, incentivo e
pacincia nas horas mais difceis.
IV

AGRADECIMENTOS
Primeiramente, agradeo a Deus pela vida, por ter me permitido nascer numa
famlia maravilhosa e por todas as oportunidades que obtive at os dias de hoje.
Agradeo s minhas inspiraes de vida: Eloete e Joo Jorge. Muito obrigada
por me ensinarem valores que um ser humano pode ter de melhor: moral, carter
e integridade. Sempre me apoiando, incentivando e mostrando a importncia do
conhecimento e de todo o esforo. Obrigada por serem meus pais. Eu me
orgulho muito disso.
Juntamente a eles, deixo todo o meu agradecimento minha querida e
amada irm Elissa, que com o seu amor e inteligncia sempre soube
transparecer todo o seu carinho, amizade e incentivo. E aos meus avs
Astrogildo Tourinho, Dulce Rasma e a todos os meus familiares que sempre me
apoiaram, incentivaram e me ajudaram de todas as maneiras possveis.
Ao meu noivo, Tadeu, e sua querida famlia, pelo amor, carinho, dedicao,
pela enorme pacincia, preciosa amizade, compreenso nos momentos de
estresse e companheirismo em toda trajetria desta etapa da minha vida.
Em especial, ao meu orientador, Professor PhD. Eduardo Atem, pela
oportunidade deste trabalho e, principalmente, pela orientao, por todo
conhecimento transmitido, pela pacincia, pelo apoio durante todo o trabalho e
por ter confiado no meu potencial.
Aos tcnicos do laboratrio Silvio Gonalves, Michel Picano, Rosane Toledo
e Fernando (tcnico do laboratrio do CBB) por toda pacincia e ajuda para a
realizao deste trabalho. Em especial, agradeo Carlan, ex-tcnico e colega
de mestrado, pela ajuda com experimentos, pelas conversas e conselhos.
Aos meus amigos Amanda, guida, Carla, Isabella, Bruno, Tatiane, Brbara,
Tain e Fabrcio pela ajuda, plea convivncia agradvel, e por sempre estarem
presentes nas horas mais importantes e aos professores em especial Lioudmila
e Srgio Neves, que de alguma forma fizeram parte dessa jornada.
A todos os amigos que fiz aqui em Campos dos Goytacazes, pelo timo
ambiente de descontrao e alegria que sempre proporcionam.

O xito ou o fracasso de sua vida no depende de quanta fora

voc pe em uma tentativa, mas d persistncia em ser voc
mesmo Jean Yves Leloup

VI

SUMRIO
NDICE DE FIGURAS ........................................................................................ X
NDICE DE TABELAS .................................................................................... XIII
RESUMO........................................................................................................ XIV
ABSTRACT..................................................................................................... XV
CAPTULO 1 INTRODUO ........................................................................ 16
1.1

Consideraes Iniciais ........................................................................ 16

1.2

Objetivo ............................................................................................... 17

1.2.1 Principal: ........................................................................................... 17

1.2.2 Especficos: ...................................................................................... 17
1.3

Justificativas ........................................................................................ 18

1.3.1 Importncia cientfica ........................................................................ 18

1.3.2 Importncia econmica ..................................................................... 18
1.3.3 Importncia tecnolgica .................................................................... 18
CAPTULO 2 - REVISO BIBLIOGRFICA ................................................... 19
2.1 Aos ........................................................................................................ 19
2.2 Ao AISI / SAE 4140 ............................................................................... 19
2.3 Diagrama de Equilbrio Fe-C ................................................................... 21
2.4 Tratamentos Trmicos ............................................................................ 25
2.5 Mecanismos da Transformao Martenstica ......................................... 27
2.6 Tratamento Trmico de Revenido ........................................................... 32
2.6.1 Primeiro Estgio do Revenido Segregao de Carbono Metaestvel
................................................................................................................... 33
2.6.2 Segundo e Terceiro Estgios - Transformao da Austenita Retida e
Precipitao de Cementita ......................................................................... 34
2.6.3 Quarto Estgio Precipitao de Carbonetos de Liga ..................... 35
2.7 Influncia do Revenido na Dureza e Tenacidade.................................... 36
2.8 Austenita Retida ...................................................................................... 39
2.9 Tratamento Trmico de Criogenia........................................................... 42
2.9.1 Variaes dos Tipos de Criogenia .................................................... 43
2.9.2 Tratamento Criognico e Tratamento Subzero ................................. 48
2.10 Mudanas Microestruturais do Tratamento Criognico ......................... 50
2.11 Propriedades Influenciadas pelo Tratamento Criognico ...................... 53

VII

2.12 Mudanas Estruturais e nas Propriedades Mecnicas do Ao SAE 4140

ao Tratamento Criognico ............................................................................. 56
2.14 Propriedades Mecnicas dos Aos Criognicos ................................... 66
CAPTULO 3 MATERIAIS E MTODOS ...................................................... 68
3.1 Materiais ................................................................................................. 68
3.1.1 Corpo de Prova ................................................................................. 68
3.2 Metodologia ............................................................................................ 69
3.2.1 Preparao de Amostras para Ensaios de Trao e Metalografia .... 69
3.2.2 Tratamentos Trmicos Aplicados nas Amostras ............................... 70
3.2.2.1 Tratamento Trmico Convencional ............................................. 72
3.2.2.2 Tratamento Subzero ................................................................... 73
3.2.2.3 Tratamento Criognico Profundo ................................................ 73
3.2.3 Revenimento de Todas as Amostras ................................................ 74
3.2.4 Preparao Metalogrfica das Amostras .......................................... 74
3.2.5 Caracterizao da Estrutura e Morfologia ......................................... 75
3.2.5.1 Anlise Difratomtrica................................................................. 75
3.2.5.2 Microscopia de Varredura a Laser .............................................. 76
3.2.5.3 Microscopia Eletrnica de Varredura .......................................... 76
3.2.6 Ensaio de Trao .............................................................................. 77
3.2.7 Dureza .............................................................................................. 80
CAPTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSES............................................ 81
4.1 Caracterizao Estrutural ........................................................................ 81
4.1.1 Difrao de Raios X .......................................................................... 81
4.2 Caracterizao Morfolgica .................................................................... 86
4.2.1 Microscopia de Varredura a Laser .................................................... 86
4.2.2 Microscopia Eletrnica de Varredura e EDS ..................................... 92
4.3 Propriedades Mecnicas ......................................................................... 99
4.3.1 Comportamento geral das curvas de tenso x deformao para os
tratamentos trmicos em estudo ................................................................ 99
4.3.2 Mdulo de Elasticidade ................................................................... 102
6.3.3 Limite de Escoamento .................................................................... 103
4.3.4 Limite de Resistncia Trao e Limite de Ruptura....................... 104
4.3.5 Elongamento dos corpos de prova (EL%) e Reduo de rea (RA%)
................................................................................................................. 107
VIII

4.3.6 Mdulo de Resilincia e Mdulo de Tenacidade ............................ 109

4.4 Dureza .................................................................................................. 110
CAPTULO 5 CONCLUSES ..................................................................... 112
SUGESTES ................................................................................................. 114
ANEXO I......................................................................................................... 115
ANEXO II........................................................................................................ 116
ANEXO III....................................................................................................... 117
ANEXO IV ...................................................................................................... 118
ANEXO V ....................................................................................................... 119
ANEXO VI ...................................................................................................... 120
ANEXO VII ..................................................................................................... 121
ANEXO VIII .................................................................................................... 122
REFERNCIAS .............................................................................................. 123

IX

NDICE DE FIGURAS

Figura 1 - Diagrama de equilbrio Ferro Carbono. ........................................ 21

Figura 2 - Diagrama TTT do ao SAE 4140. C=0,37%, Mn=0,77%. Cr=0,98%,
Mo=0,21%. Austenitizado a 843C. (Voort, 1991) ............................................ 23
Figura 3 - Diagrama CCT do ao SAE 4140. C=0,37%, Mn=0,77%. Cr=0,98%,
Mo=0,21%. Tamanho de gro 7 a 8. Austenitizado a 843C. (Voort, 1991) ..... 23
Figura 4 - Transformaes possveis envolvendo a decomposio da austenita.
(Callister, 2013) ................................................................................................ 24
Figura 5 - Fotomicrografia da microestrutura martenstica. (CIMM, 2013) ...... 25
Figura 6 - Curva de temperabilidade do ensaio Jominy para cinco aos diferentes
com composio e tamanho de gros conforme indicado. (Callister, 2013) .... 27
Figura 7 - Representao esquemtica da correspondncia entre as redes CFC
e TCC. (Reed Hill, 1982) .................................................................................. 29
Figura 8 - Modelo simplificado da transformao martenstica (Otsuka e
Wayman, 1999). ............................................................................................... 29
Figura 9 - Intervalos de formao da martensita tipo ripas e tipo placas. (Krauss,
1994) ................................................................................................................ 31
Figura 10 - Variao de Ms e Mf com o teor de carbono. (Reed Hill, 1982) .... 32
Figura 11 - Variao da dureza no revenido da martensita em ligas Fe C.
(Chiaverini, 2008) ............................................................................................. 36
Figura 12 - (a) Curva de dureza em funo da temperatura do ao 4140,
normalizado a 870C e temperado. (b) Tenacidade em funo da temperatura de
revenimento para o ao 4140 revenido por uma hora (Chandler,1995). .......... 38
Figura 13 - Clula de resfriamento utilizada por (Gulyaev, 1937).................... 44
Figura 14 - (a) Processo de tratamento Cryotough com nitrognio lquido a (196C) - (Taylor, 1978), (b) tpico processador criognico. .............................. 46
Figura 15 - (a) Sistema de banho em nitrognio lquido do processo NBP. (b)
Carga de ao AISI H13 depois do banho, sobre um ventilador para aquecimento
a temperatura ambiente (Kamody, 1999). ........................................................ 47
Figura 16 - Variao da austenita retida com o teor de carbono (Reed Hill, 1982).
......................................................................................................................... 49
Figura 17 - Efeito da temperatura criognica do ao ferramenta, depois de
austenitizado a vrias temperaturas: (a) na dureza, (b) na tenacidade. Todas as
amostras tratadas criogenicamente foram revenidas a 200C (Collins e Dormer,
1997). ............................................................................................................... 55
Figura 18 - (a) Efeito da temperatura criognica na densidade de carbonetos.
(b) Efeito do tempo temperatura criognica na densidade de carbonetos. Todas
as amostras tratadas criogenicamente foram revenidas a 200C (Collins e
Dormer, 1997). ................................................................................................. 56
Figura 19: Micrografia observada em MEV em um aumento de 5000 vezes. As
partculas cementitas esto dispersas em matriz martenstica, a) tratamento
trmico de tmpera (antes do revenido) b) tratamento trmico de tmpera (aps
X

o revenido) c) subzero antes do revenido d) subzero aps o revenido e)

tratamento criognico profundo f) tratamento criognico profundo aps o
revenido (Senthilkumar et al., 2011)................................................................. 61
Figura 20 - Difratograma de raios X das amostras submetidas ao tratamento
trmico (a) convencional, (b) subzero e (c) criognico profundo (Senthilkumar et
al., 2011). ......................................................................................................... 62
Figura 21 - Fractografia do ao AISI 4140 para amostras: (a) temperadas e
revenidas (Grupo B), (b) submetidas ao tratamento subzero (Grupo C), (c) aps
o tratamento criognico profundo (Grupo D) (Senthilkumar et al, 2011). ......... 64
Figura 22 - Corpo de prova tpico de ensaio de trao. ................................... 68
Figura 23 - Corpo de prova usinado com rosca, anti-escorregamento. ........... 69
Figura 24 - Rack para suporte de amostras. ................................................... 69
Figura 25 - CP's dispostos no suporte, preparados para sofrer o tratamento
trmico. ............................................................................................................ 70
Figura 26 - Fluxograma da seqncia da metodologia utilizada na caracterizao
estudo. (*) propriedades mecnicas obtidas no ensaio listadas nos item 4.3
Propriedades Mecnicas. ................................................................................. 71
Figura 27 - CP's submetidos tmpera .......................................................... 72
Figura 28 - Freezer utilizado no experimento. ................................................. 73
Figura 29 - Container com Nitrognio lquido. ................................................. 74
Figura 30 - Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV), disponvel na COPPE
UFRJ. ............................................................................................................... 77
Figura 31 - Ensaio trao com extensmetro. ................................................. 78
Figura 32 - CP fraturado, aps o ensaio de trao. ......................................... 79
Figura 33 - Durmetro utilizado para a medio do ao em estudo. ............... 81
Figura 34 -Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento
convencional. ................................................................................................... 82
Figura 35 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento
criognico. ........................................................................................................ 83
Figura 36 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento
subzero. ........................................................................................................... 83
Figura 37 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento
de tmpera. ...................................................................................................... 84
Figura 38 - Difratogramas das amostras submetidas a todos os tratamentos em
estudo. ............................................................................................................. 85
Figura 39 - Micrografias observadas no CONFOCAL em aumento de 430 vezes.
Matriz martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera (antes do revenido);
(b)tratamento trmico de tmpera (aps o revenido); (c) tratamento subzero
(aps o revenido); (d) tratamento criognico (aps o revenido). ...................... 87
Figura 40 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: temperado
(antes do revenido). Matriz martenstica. AR austenita retida. ...................... 88
Figura 41 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: temperado e
revenido (Convencional). Matriz martenstica. AR austenita retida. .............. 89

XI

Figura 42 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: Subzero

(aps revenido). Matriz martenstica. AR Austenita retida............................. 89
Figura 43 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: Criognico
(aps revenido). Matriz martenstica. AR austenita retida. ............................ 90
Figura 44 - Micrografias observadas no CONFOCAL em aumento de 1075
vezes. Matriz martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera (antes do
revenido); (b)tratamento trmico de tmpera e revenido (Convencional); (c)
tratamento subzero (aps o revenido); (d) tratamento criognico (aps o
revenido). ......................................................................................................... 91
Figura 45 - Micrografia observada em MEV em aumento de 2000 vezes. Matriz
martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c)
subzero revenido; (d) criognico revenido. ...................................................... 93
Figura 46 - Micrografia observada em MEV em aumento de 4000 vezes. Matriz
martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c)
subzero revenido; (d) criognico revenido. ...................................................... 94
Figura 47 - Micrografia observada em MEV em aumento de 7000 vezes. Matriz
martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c)
subzero revenido; (d) criognico revenido. ...................................................... 95
Figura 48 - Pontos estudados da nalise de EDS na microfrafia obtida por MEV.
Ponto 1: incluses e precipitaes; Ponto 2: matriz. ........................................ 96
Figura 49 - Anlise de EDS da matriz martenstica das amostras: a) temperado
(antes do revenido); b) temperado e revenido; c) subzero (aps o revenido); d)
criognico (aps o revenido). ........................................................................... 97
Figura 50 - Anlise de EDS das incluses nas amostras: a) temperado (antes do
revenido); b) temperado e revenido; c) subzero (aps o revenido); d) criognico
(aps o revenido). ............................................................................................ 98
Figura 51 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento convencional. ............................................................................... 100
Figura 52 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento subzero. ....................................................................................... 101
Figura 53 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento criognico. .................................................................................... 101
Figura 54 - Grfico mdulo de elasticidade comparado entre os tratamentos
propostos........................................................................................................ 102
Figura 55 - Grfico Fora x Deslocamento - tratamento criognico. ............. 106
Figura 56 - Grfico Fora X Deslocamento - tratamento subzero. ................ 106
Figura 57 - Grfico Fora x Deslocamento - tratamento convencional. ......... 107
Figura 58 - Grfico Tenso x Deformao comparativo das curvas de alguns
corpos de prova que representam os tpicos resultados obtidos para cada
tratamento trmico proposto........................................................................... 108

XII

NDICE DE TABELAS

Tabela 1 - Propriedades mecnicas do ao AISI 4140. (Rocha, 2004) ........... 20

Tabela 2 - Efeito da adio de elementos de liga na temperatura Ms e austenita
retida em ao 1% de carbono. (Roberts et al., 1980) ....................................... 40
Tabela 3 - Efeito da velocidade de resfriamento e do resfriamento interrompido
sobre a quantidade de austenita retida. (Chiaverini, 2008) .............................. 41
Tabela 4 - Composio qumica do ao AISI 4140 em peso (Senthilkumar et al,
2011). ............................................................................................................... 57
Tabela 5 - Medidas da tenso residual para o ao AISI 4140 antes e aps o
revenimento para os tratamentos criognicos (Senthilkumar et al., 2011). ...... 58
Tabela 6 - Resultado do ensaio de tenso e dureza (Senthilkumar et al., 2011).
......................................................................................................................... 60
Tabela 7 - Energia de Impacto para amostras como recebido e tratadas
criogenicamente aps o revenido (Senthilkumar et al., 2011). ......................... 63
Tabela 8 - Dureza Vicker do ao AISI 4140 (Senthilkumar et al., 2011). ......... 65
Tabela 9 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para carregamento de 10
N (Senthilkumar et al., 2011). ........................................................................... 65
Tabela 10 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para o carregamento de
20 N (Senthilkumar et al., 2011). ...................................................................... 65
Tabela 11 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para o carregamento de
30 N (Senthilkumar et al., 2011). ...................................................................... 66
Tabela 12 - Resistncia ao desgaste para altos carregamentos. .................... 66
Tabela 13 - Efeitos das propriedades mecnicas no tratamento subzero (SZ) e
criognico profundo (TCP) existentes na literatura para diferentes materiais
(Baldissera e Delprete, 2008). .......................................................................... 67
Tabela 14 - Dimenses de trabalho dos corpos de prova testados ................. 99
Tabela 15 - Valores obtidos para o mdulo de elasticidade .......................... 103
Tabela 16 - Limite de Escoamento para cada tratamento trmico, no ao SAE
4140 ............................................................................................................... 104
Tabela 17 - Mdia da Tenso Mxima e Tenso de Ruptura medidas nos corpos
de prova ......................................................................................................... 105
Tabela 18 - Elongamento e Reduo de rea Relativos ............................... 107
Tabela 19 - Mdia dos valores do mdulo de resilincia e mdulo de tenacidade.
....................................................................................................................... 109
Tabela 20 - Valores da medio de dureza para os tratamentos aplicados. . 111

XIII

RESUMO

Propriedades mecnicas podem ser melhoradas por meio de tratamentos

trmicos, isso foi demonstrado por meio de estudos ao longo dos anos. A
criogenia tem demonstrado que pode melhorar as propriedades dos aos
temperados e revenidos, ao se reduzir a presena da austenita residual e ao
promover a precipitao de microcarbonetos. Conforme isto ocorre, so
proporcionadas melhorias na estabilidade dimensional, ganho em tenacidade,
resistncia mecnica e propriedades em relao ao desgaste nos materiais.
Neste trabalho, foi realizado um estudo comparativo sobre as mudanas
estruturais, morfolgicas e mecnicas em aos SAE 4140 submetidos a
tratamentos trmicos de criogenia. As amostras foram aquecidas a 850C e
temperadas em leo. Aps isto, foram submetidas ao tratamento subzero a 82C, e ao resfriamento criognico de -196C. E por fim, passaram pelo processo
de revenimento. Para as anlises estruturais, morfolgicas e mecnicas foram
utilizadas tcnicas de caracterizao como microscopia de varredura a laser
(CONFOCAL), difrao de raios X, microscopia eletrnica de varredura (MEV),
ensaio de trao e dureza. Nas anlises do comportamento mecnico, as
amostras foram submetidas ao ensaio de trao. Antes de proceder s anlises
de caracterizao, as amostras passaram pelo processo de preparao
metalogrfica. Na anlise por difrao de raios X no foi observada alterao na
composio fsica tampouco na quantidade relativa das fases, alm de no ser
confirmada a presena de austenita retida nas amostras. Durante a
caracterizao por MEV e CONFOCAL, tambm no foi possvel a identificao
da austenita retida nem dos precipitados de carbonetos ultrafinos. O que se
obteve, foi a comprovao da estrutura martenstica em todas as amostras, com
um refinamento das agulhas martensticas, quando submetidas aos tratamentos
criognico e em menor proporo para o tratamento subzero. As propriedades
mecnicas do ao resultantes do tratamento criognico que prevaleceram sobre
os outros tratamentos foram a tenso de escoamento, com aumento de 0,61%
comparada ao tratamento convencional, assim como elongamento relativo, com
aumento de 42%, mdulo de resilincia, com 3,8% e o mdulo de tenacidade,
com aumento de 4,7%. Para a dureza do ao SAE 4140 no foi verificado uma
alterao significativa nas amostras submetidas aos tratamentos estudados.
XIV

ABSTRACT

Mechanical properties can be improved by heat treatments, it has been

demonstrated by studies over the years. The cryogenic treatment have shown
that it can improve the properties of the quenched and tempered steels, to reduce
the presence of residual austenite and promoting the precipitation of micro
carbides. As this occurs, improvements are provided in dimensional stability, gain
in tenacity, strength and wear properties relative to the materials. In this work,
was performed a comparative study on the structural, morphological and
mechanical changes in SAE 4140 steel subjected to cryogenic treatments. The
samples were heated to 850 C and quenched in oil. After this, they were
subjected to subzero treatment at -82 C, and the cryogenic cooling -196 C.
And finally gone through tempering process. For structural, morphological and
mechanical analysis techniques were used to characterize as Confocal Laser
Scanning Microscope (LSCM), X-ray diffraction, scanning electron microscopy
(SEM), tensile testing and hardness. In the analyzes of the mechanical behavior,
the samples were subjected to tensile testing. Before the characterization
analysis, the samples passed through the metallographic preparation process.
The analysis by X-ray diffraction was observed phasic composition nor change in
the relative amount of phases, and not be confirmed the presence of retained
austenite in the samples. The analysis by X-ray diffraction was not observed
phasic composition change in the relative amount of phases, and not be
confirmed the presence of retained austenite in the samples. During the
characterization by SEM and LSCM, was also not possible to identify the retained
austenite or the precipitated carbides ultrathin. What was obtained was proof of
martensitic structure in all samples, with a refinement of martensitic needles,
when subjected to cryogenic treatment, and less so for the subzero treatment.
The mechanical properties of the cryogenic treatment that prevailed over the
other treatments were the yield stress, an increase of 0.61% compared to
conventional treatment, as well as relative elongation, an increase of 42%,
resilient modulus, with 3.8% and the tenacity module, an increase of 4.7%. For
the hardness of SAE 4140 steel has not been a significant change in samples
submitted to treatments.

XV

CAPTULO 1 INTRODUO
1.1 Consideraes Iniciais

Nos ltimos anos, muitos aos de baixa e mdia liga so submetidos a

tratamentos trmicos com o propsito de alterar suas propriedades para uma
determinada aplicao estrutural. O aprimoramento destas propriedades tornase possvel atravs do controle adequado da composio qumica e
microestrutura do material. Deste modo, os aos sofrem ciclos de aquecimento
e resfriamento, ao longo de todo o tratamento, a partir da temperatura de
austenitizao. (Callister, 2013)
Neste contexto, a criogenia apresenta-se como um processo inovador capaz
de potencializar as propriedades mecnicas da martensita revenida. Os
materiais so submetidos a temperaturas muito baixas durante um determinado
tempo, e normalmente utilizado aps o tratamento trmico de tmpera no
material. um tratamento que, no s afeta a superfcie, como todo o volume do
material, garantindo a manuteno de suas propriedades ao longo de toda a
vida. (Moreira et al., 2009)
A criogenia normalmente aplicada ferramentas de corte, aumentando a
resistncia ao desgaste, o aumento da vida a fadiga, a reduo da tenso
residual, o aumento da dureza, a melhora da condutividade trmica, o aumento
da estabilidade dimensional e o aumento na tenacidade e tenso de escoamento
do material. (Moreira et al., 2009)

16

1.2 Objetivo
1.2.1 Principal:

Estudo

comparativo

das estruturas, morfologias e propriedades

mecnicas do ao SAE 4140, empregado na indstria submetido

tempera, criogenia, e revenimento.

1.2.2 Especficos:

As anlises das alteraes estruturais e morfolgicas do ao SAE 4140

quando submetido ao tratamento trmico de tmpera, ao tratamento
trmico convencional, ao tratamento trmico de tmpera seguido de
criogenia (subzero e criognico profundo) e revenimento, foram
realizadas por meio de difrao de raios X, microscopia eletrnica de
varredura (MEV) e microscopia confocal (MC).

O comportamento mecnico do ao SAE 4140, foi avaliado para os

materiais submetidos ao tratamento convencional e para os que sofreram
o tratamento trmico de tmpera mais criogenia (subzero e criognico
profundo) e revenimento, por meio do ensaio trao.

17

1.3 Justificativas
1.3.1 Importncia cientfica
O tratamento criognico recente e muitas vezes efetuado de modo
emprico, devido s poucas informaes, relativas aos processos industriais.
Desta forma, a importncia cientfica do presente trabalho consiste em ampliar o
conhecimento geral do ao SAE 4140, ajudando a compreender os fenmenos
ocorridos, quando este ao submetido a tratamentos trmicos convencionais
seguidos de tratamentos criognicos.
1.3.2 Importncia econmica
Economicamente, este trabalho visa apresentar o TC como um processo de
baixo custo de implementao, alm de ser capaz de acrescentar melhorias na
qualidade de certos produtos, sendo estes fatores imprescindveis para a
reduo de custos.
Existe o interesse expresso da ABRASDI Comrcio e Indstria de
Ferramentas e Abrasivos, alm do amplo potencial de emprego pela indstria
em geral, em ampliar as possibilidades de aplicao do ao SAE 4140, onde o
TC entra como principal ferramenta neste processo.

1.3.3 Importncia tecnolgica

Nos ltimos anos, tem havido um esforo para se empregar os efeitos de
baixas temperaturas nos tratamentos trmicos dos aos, de forma a se obter
alguns avanos tecnolgicos. O TC apresenta-se como uma tcnica inovadora
na melhoria das propriedades mecnicas do ao, com possveis aplicaes.
Dentre estas, vale citar sua utilizao em inmeras ferramentas de corte.

18

CAPTULO 2 - REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 Aos
O ao o material mais verstil das ligas metlicas. Produzido em grande
variedade de tipos e formas, para atender eficazmente a uma ou mais
aplicaes. Esta variedade decorre da necessidade de ininterruptas adequaes
dos produtos, s exigncias do mercado que pede aplicaes especficas, sejam
elas nas mudanas das propriedades mecnicas, na composio qumica, ou
at mesmo na forma final do material. (Centro Brasileiro de Construo em Ao,
2014)
Na dcada de 1950, as ligas metlicas tratadas termicamente evoluram dos
aos-carbono, pois estes apresentavam baixa resistncia mecnica e pssima
soldabilidade. Este desenvolvimento foi impulsionado no final da dcada de
1960, por imposio de programas aeroespaciais, principalmente os de carter
militar, com intuito de obter materiais mecanicamente mais resistentes. Essa
evoluo ocorreu partindo inicialmente das ligas ferro/carbono, passando por
uma seqncia de combinaes at alcanar as ligas de composio com
porcentagem muito baixa de teor de carbono e altos teores de elementos de
ligas, tais como nquel, cromo, cobre, molibdnio, silcio, dentre outros.
(Cardoso, 2011)
Ou seja, a introduo de ligas nos aos para a construo mecnica feita
com finalidade de aumentar a profundidade de endurecimento por tmpera e a
resistncia mecnica, alm de conferir uniformidade na resistncia em peas de
dimenses maiores e aumentar a resistncia ao desgaste. (Echeverri, 2012)
2.2 Ao AISI / SAE 4140
Habitualmente, os aos so de grande empregabilidade em aplicaes na
indstria, como exemplo, os aos de baixa liga, da famlia SAE 4xxx. Os aos
41xx so ligados ao Cromo ( 1%) e ao Molibdnio ( 0,2%), que alcanam alta
resistncia por meio dos tratamentos trmicos de tmpera e revenido.
Atravs desses tratamentos convencionais, pode-se obter equipamentos que
requerem tenso limite de escoamento entre 410 MPa e 965 MPa, alcanando
19

um limite de resistncia trao de at 1650 MPa. Os principais aos da famlia

41xx so AISI/SAE 4130, 4140 e 4145, sendo os dois ltimos os de maior
aplicao na indstria metal-mecnica. (ASM Handbook, 1990).
O ao da srie 4140, tambm conhecido como ao-cromo-molibdnio,
classificado como ao mdio carbono ligado para beneficiamento. Este assume
teores de carbono entre 0,3% e 0,5% em sua estrutura, explicando a
classificao de ser considerado um ao de mdio carbono. Chegam a
temperaturas de at 480C, porm, valores acima disso, reduzem a resistncia
do material rapidamente (Rocha, 2004). A Tabela 1 apresenta as propriedades
mecnicas mdias para esse tipo de ao.
Tabela 1 - Propriedades mecnicas do ao AISI 4140. (Rocha, 2004)

Propriedades

Condies
T(C)
7,7- 8,03

25

Coeficiente de Poisson

0,27- 0,3

25

Mdulo de Young GPa

190 210

25

Resistncia tenso MPa

655

Tenso de escoamento MPa

417,1

Densidade 10kg/ m

Alongamento %

25,7

Reduo de rea %

56,9

Dureza HB

197

Tratamento

Normalizado a
25

870C

25

Temperado a
815C

Resistncia a Impacto (J)

54,5

25

Temperado a
815C

Esse ao apresenta caractersticas como alta temperabilidade, m

soldabilidade e usinabilidade razovel, assim como boa resistncia toro e
fadiga, com dureza na condio temperada variando de 54 a 59 HRC.
O ao SAE 4140 empregado em peas que exigem elevada dureza,
resistncia e tenacidade, sendo de uso recorrente na fabricao de automveis,
avies,

virabrequins,

bielas,

eixos,

engrenagens,

equipamentos pra petrleo, dentre outros. (Rocha, 2004).

20

armas,

parafusos,

2.3 Diagrama de Equilbrio Fe-C

As propriedades mecnicas de um metal, especialmente das ligas, bem como
o seu desempenho em servio, dependem da sua composio qumica, da
estrutura cristalina, do histrico de processamento e dos tratamentos trmicos
realizados em tal material.
O diagrama de fases, apresentado na Figura 1, mostra o alicerce no qual todo
o tratamento do ao baseado. Este diagrama define a composio das regies
de temperatura em que vrias fases do ao esto estveis, assim como os limites
de equilbrio entre os campos de fase. (Krauss, 1994)

Figura 1 - Diagrama de equilbrio Ferro Carbono.

No diagrama acima so consideradas duas regies principais, de 0 a 2% de

carbono, a rea correspondente aos aos e a acima desse valor, so
considerados os ferros fundidos. Sendo assim, a classificao segue da seguinte
forma:

Aos (ligas contendo at 2%de carbono):

Baixo Carbono: teor menor que 0,3% C;
21

 Mdio Carbono: teor entre 0,3 a 0,6% C;

Alto carbono: teor acima de 0,6% C.

Ferro Fundido (ligas contendo teor acima de 2% C).

Nos aos, h uma importante regio denominada campo austentico, onde,

independentemente da porcentagem de carbono no ao, a microestrutura e
composta da fase austenita - , apresentando uma estrutura cristalina CFC. Esta
microestrutura, quando resfriada, pode se transformar em outras, as quais,
dependendo da velocidade de resfriamento, se alteram diversas propriedades
mecnicas. (Callister, 2013). Quando se aumenta a velocidade de resfriamento,
os microconstituintes resultantes adquirem morfologias diferentes pelas
propriedades dos aos afetadas.
Existe uma velocidade de resfriamento, denominada velocidade crtica, na
qual o nico microconstituinte resultante desta velocidade, a transformao da
austenita em martensita. Esta possui uma estrutura completamente diferente dos
outros constituintes normais, que no so formados nesta temperatura. Em
conseqncia, as propriedades destes tambm no sero as mesmas.
Logo, possvel observar que o diagrama de equilbrio Fe-C limitado, uma
vez que alguns tratamentos trmicos so especificamente intencionados
produo de estruturas fora do equilbrio, as quais no so previstas neste
diagrama. Para o tratamento trmico dos aos os diagramas ideais so o
diagrama TTT e o CCT.
Na Figura 2 est ilustrado o diagrama TTT para o ao SAE 4140. Neste
diagrama, o tempo de transformao em uma determinada temperatura
representado atravs da transformao isotrmica, que ocorre numa
temperatura fixa aps um resfriamento instantneo. Nesta Figura 2, observa-se
as linhas horizontais Mi e Mf, que marcam o incio e o fim da transformao da
austenita em martensita.
Na prtica, a maioria dos tratamentos trmicos realizada com resfriamento
contnuo. Os diagramas CCT representam as curvas da transformao em
resfriamento contnuo, indicando as temperaturas de incio e fim da
transformao para as diferentes taxas de resfriamento. Diante disso, se o
resfriamento controla a taxa de nucleao e a do crescimento em transformaes
22

difusionais, a temperatura de transformao determinar a microestrutura final

do produto transformado.

Figura 2 - Diagrama TTT do ao SAE 4140. C=0,37%, Mn=0,77%. Cr=0,98%,

Mo=0,21%. Austenitizado a 843C. (Voort, 1991)

A Figura 3 representa o diagrama CCT do ao SAE 4140 demonstrando as

linhas de transformaes Ac1 e Ac3, as quais correspondem s temperaturas de
720C para a linha Ac1 e 820C para a linha Ac3.

Figura 3 - Diagrama CCT do ao SAE 4140. C=0,37%, Mn=0,77%. Cr=0,98%,

Mo=0,21%.. Austenitizado a 843C. (Voort, 1991)

Alteraes nas composies fsicas ocorrem em funo dos elementos de

liga presentes e da velocidade de resfriamento. A figura 4 demonstra um
23

esquema de resfriamento da austenita e os possveis microconstituintes de

acordo com a velocidade de resfriamento (Callister, 2008)

Figura 4 - Transformaes possveis envolvendo a decomposio da austenita.

(Callister, 2013)

A perlita consiste em camadas alternadas ou lamelas compostas pelas fases

ferrita () e cementita (Fe3C). Similar perlita, a bainita possui microestrutura
formada pelas fases ferrita () e cementita; desta forma, processos de difuso
esto envolvidos. Dependendo da temperatura de transformao, a bainita
forma-se como ripas ou placas, sendo composta por uma matriz de ferrita e por
partculas alongadas de cementita.
Distinguem-se dois tipos de bainita, a superior, formada em temperaturas
maiores, e a inferior, formada em temperaturas prximas da transformao
martenstica. A bainita superior formada por uma srie de tiras finas e estreitas
(ripas) de ferrita que se encontram separadas por partculas alongadas de
cementita precipitadas entre as ripas. J a bainita inferior, a fase ferrita existe na
forma de finas placas e a precipitao da cementita mais fina, ocorrendo
principalmente no seu interior, na forma de bastes ou lminas muito finas.
(Callister, 2013)
As transformaes perltica e baintica so concorrentes uma com a outra,
pois, uma vez que uma dada frao de uma liga tenha se transformado em perlita
ou bainita, a transformao no outro microconstituinte no ser possvel.
(Callister, 2013)

24

A martensita uma estrutura monofsica fora de equilbrio, resultante de uma

transformao adifusional da austenita. A transformao ocorre quando a taxa
de resfriamento brusca rpida o suficiente para prevenir a difuso do carbono,
pois qualquer difuso que por ventura ocorra, resultar na formao das fases
ferrita e cementita. A austenita possui estrutura CFC que sofre uma
transformao polimrfica para martensita tetragonal de corpo centrado (TCC),
sendo formada por uma soluo slida supersaturada de carbono no ferro.
(Callister, 2013)
A figura 5 mostra a microestrutura martenstica. Os gros em forma de
agulhas so a fase martenstica, e as regies brancas so austenita, que no se
transformou durante o resfriamento brusco.

Figura 5 - Fotomicrografia da microestrutura martenstica. (CIMM, 2013)

2.4 Tratamentos Trmicos

Os tratamentos trmicos podem ser descritos por ciclos de aquecimento e
resfriamento, sob condies controladas de temperatura, tempo, atmosfera e
velocidades de aquecimento e resfriamento, com o objetivo de alterar as
propriedades de certos materiais metlicos, conferindo-lhes caractersticas
determinadas e causando modificaes em suas microestruturas sem que haja
mudanas na forma do produto. (Chiaverini, 2008)
Os tratamentos trmicos mais comumente aplicados aos aos so os de
tmpera e de revenimento. A tmpera consiste no aquecimento do material at
o campo austentico, seguido de um resfriamento brusco at uma temperatura
25

abaixo de Ms (temperatura de formao da martensita). Este resfriamento deve

ser rpido o suficiente, para a obteno da fase metaestvel da martensita.
O estado de altas tenses, a distoro do reticulado e a dureza extremamente
elevada da martensita constituem inconvenientes que devem ser atenuados ou
corrigidos. Em vista disso, o ao temperado submetido a operaes de
revenimento. Desta forma, aps a tmpera ou a normalizao, o ao aquecido
a uma temperatura abaixo da temperatura crtica e em seguida resfriado a uma
taxa apropriada. Isto ir aumentar a ductibilidade e a tenacidade do material, o
tamanho do gro da matriz, aumenta tambm a sua estabilidade dimensional,
aliviando as tenses de tmpera e as induzidas pelo processo, alm de reduzir
a dureza desenvolvida durante o processo de soldagem.
A composio da liga de grande influncia na sua habilidade em se
transformar em martensita. A capacidade de um ao em se transformar em
martensita durante a tmpera recebe o nome de temperabilidade.
A temperabilidade uma medida qualitativa de reduo da dureza da pea,
partindo da sua superfcie at seu ncleo. A Figura 6 apresenta uma curva de
temperabilidade de ligas de ao. Todas contm o mesmo percentual de carbono
e quantidades diferentes de outros elementos de liga, sendo possvel observar
que a temperabilidade do ao carbono comum cai de forma drstica, no entanto,
o mesmo no acontece com os aos-liga, para os quais as curvas apresentam
uma queda mais suave. Em todos os casos a dureza na superfcie igual, pois
esta s depende do teor de carbono.
A taxa de resfriamento no processo de tmpera afeta de forma substancial o
resultado do tratamento, sendo dependente do meio de resfriamento que entra
em contato com a amostra. Os trs meios de resfriamento mais comuns so a
gua, o leo e o ar. Para aos com maiores teores de carbono, as tmperas
realizadas em leo so as mais adequadas, pois nestes aos, o resfriamento em
gua pode produzir trincas ou contraes. J o resfriamento ao ar dos aos
comuns ao carbono, normalmente, produzido estruturas que so quase que
exclusivamente perlticas.

26

Figura 6 - Curva de temperabilidade do ensaio Jominy para cinco aos diferentes

com composio e tamanho de gros conforme indicado. (Callister, 2013)

A temperatura de austenitizao do ao 4140 situa-se entre 870C a 930C,

utilizando-se tempo de patamar (encharque) de 1 hora para cada 25mm de
espessura do componente. Cabe ressaltar que as temperaturas acima de 950C
resultam no aumento do tamanho de gro austentico causando perda de
tenacidade do ao.
O ao 4140 pode ser temperado em gua ou leo dependendo da espessura
e forma do componente, atingindo dureza prxima a 54 HRC quando resfriado
em gua, e 46 a 50 HRC quando resfriado em leo.
2.5 Mecanismos da Transformao Martenstica
O tratamento trmico de tmpera associado a uma transformao
martenstica especial que pode ocorrer nos materiais metlicos. O nome
27

martensita foi dado microestrutura resultante das transformaes das ligas de

ferro-carbono, durante o resfriamento rpido da austenita. (Nishiyama, 1978).
Posteriormente, observou-se que algumas ligas no ferrosas tambm sofriam
este tipo de reao. Logo, o termo se estendeu denominao de qualquer
produto que sofresse uma transformao adifusional assistida por tenso.
(Guimares, 1981)
A transformao martenstica modifica as caractersticas fsicas dos
materiais. Dessa forma, define-se como uma transformao de fase no estado
slido sem difuso, resultante de um movimento coordenado e/ou cooperativo
entre os tomos da fase matriz, mantendo uma correlao entre os reticulados
da fase matriz e da fase resultante.
Na segunda dcada do sculo passado, (Bain apud Reed-Hill, 1982) foi
proposto um mecanismo pelo qual a martensita seria formada com um mnimo
de movimentao atmica partindo da austenita, devido descoberta da
existncia de uma deformao intrnseca mudana de forma da martensita
(transformao).
O mecanismo foi descrito como deformao homognea, em que o
movimento coordenado dos tomos converte a malha de bravais CFC da
austenita em TCC ou CCC da martensita, ilustrado na Figura 7. Isto ocorre de
maneira tal que, a fase austentica possui alta simetria cristalogrfica, estrutura
CFC, e martenstica, simetria cristalogrfica menor (tetragonal, trigonal,
rombodrica, dentre outras). (Reed-Hill, 1982; Otsuka e Wayman, 1999;
Callister, 2013)
No momento em que ocorre a transformao martenstica, a estrutura do
material CFC transformada em CCC por um processo descrito como um
cisalhamento brusco. Nesta nova estrutura, os tomos de carbono, nitrognio e
demais elementos de liga so impedidos de se difundirem para seus lugares,
permanecendo em soluo. Entretanto, a presena destes elementos
intersticiais em teores acima do limite de solubilidade da fase CCC, determinase uma estrutura TCC, por distoro. Aps a transformao, a vizinhana
atmica e a composio qumica permanecem inalteradas. (Guimares, 1981)

28

Figura 7 - Representao esquemtica da correspondncia entre as redes CFC e

TCC. (Reed Hill, 1982)

A transformao da austenita (estrutura CFC) em CCC ou TCC se d por

meio do achatamento da cela tetragonal da austenita ao longo do eixo c, e na
simultnea elevao das dimenses ao longo do eixo a, pelo mecanismo
conhecido como distoro de Bain. (Novikov, 1994). A Figura 8 mostra um
modelo simplificado dessa transformao martenstica.

Figura 8 - Modelo simplificado da transformao martenstica (Otsuka e Wayman,

1999).

A deformao microscpica ocorre na formao de uma plaqueta de

martensita por um cisalhamento paralelo ao plano de hbito, que tido como um
plano invariante e no distorcido, em escala macroscpica, no qual as plaquetas
de martensita se formam (Nishyama, 1978). Este cisalhamento pode ser
29

associado a uma deformao por trao ou compresso simples (uniaxial),

sendo perpendicular ao plano de hbito. Uma deformao dessa natureza
chamada deformao com plano invariante, sendo esta a forma mais comum em
que pode ocorrer tal transformao, mantendo-se ainda a invarincia do plano
de hbito.
A invarincia no plano de hbito garante o mnimo de deformao elstica
durante a transformao. Isto mais fcil de supor no caso da transformao
com uma superfcie de separao entre os cristais iniciais e de martensita: a
invarincia desta superfcie previne a formao de macro deformaes elstica
na fase inicial de martensita. (Reed-Hill, 1982; Novikov, 1994).
A transformao martenstica ocorre sem difuso, sendo dependente apenas
da temperatura. Existe uma temperatura de incio de transformao martenstica
(Ms) e uma temperatura final para a mesma (Mf).
As martensitas dos aos-carbonos podem se formar a partir de duas formas,
sendo uma martensita na forma de ripa e a outra na forma lenticular que
internamente maclada. Para teores de carbono maiores (1,0 1,4%C) tendem a
apresentar grandes fraes volumtricas da componente maclada, para teores
mais baixos (0,2 0,6%C), favorecida a formao em ripas e entre 0,6 e
1,0%C, ocorre uma mistura de placas e ripas. Estas transformaes podem ser
observadas na Figura 9. (Krauss, 1994; Callister, 2013)
.O fator principal que controla as fraes volumtricas dessas duas formas
aparentemente a temperatura de transformao. Uma maior concentrao de
martensita lenticular maclada favorecida por temperaturas de transformao
mais baixas, enquanto a forma de ripa favorecida por temperaturas mais altas.
O tipo de martensita tambm pode ser relacionado com a energia de falha de
empilhamento da austenita. Uma elevada energia de falha de empilhamento
(80.10-3J/m2) favorece a formao de martensita em ripas, uma energia
intermediria (80.10-3 a 40.10-3J/m2) favorece a formao de martensita maclada
e uma energia muito baixa favorece novamente a predominncia de martensita
em ripas (Jack e Nutting,1984)

30

Figura 9 - Intervalos de formao da martensita tipo ripas e tipo placas. (Krauss,

1994)

A quantidade de martensita formada depende da temperabilidade do ao,

que est relacionada com a composio qumica e tambm com os parmetros
do tratamento trmico. Todos os elementos de liga, exceo do Co, contribuem
para o aumento da temperabilidade, facilitando o processo de transformao
martenstica.
Na Figura 10 observa-se que as temperaturas Ms (temperatura de incio da
transformao martenstica) e Mf (temperatura final da transformao
martenstica) dos aos so funes do teor de carbono. No entanto, a
temperatura Mf no claramente definida, em geral. Isso significa que
teoricamente a transformao nunca se completa, mesmo na temperatura de
zero absoluto. A transformao dos ltimos resduos se torna cada vez mais
difcil, quanto menor for quantidade total de austenita remanescente. Deste
modo, sempre esperado a presena de austenita retida em aos temperados,
mesmo a temperatura muito baixas (Reed Hill, 1982).
As tenses trmicas originadas na pea provm do processo de tmpera
devido aos altos gradientes trmicos. Alm das tenses trmicas o processo de
transformao da martensita, a partir da austenita, tambm gera uma srie de
tenses de transformao. A soma destas tenses definida como tenso
residual de tmpera (Krauss, 1994)
31

Figura 10 - Variao de Ms e Mf com o teor de carbono. (Reed Hill, 1982)

A maior dificuldade em se usar aos temperados consiste exatamente na

baixa tenacidade e na alta concentrao de tenses da martensita. Pois, a
martensita obtida pela tmpera uma estrutura bastante dura e frgil. Segundo
Krauss (1994), esta fragilidade se deve s distores no reticulado causadas
pelos tomos de carbono retidos nos stios octadricos da martensita,
segregao das impurezas para os contornos de gro da austenita, formao
de carbonetos durante a tmpera e s tenses residuais de tmpera.
Para aliviar estas tenses e melhorar a tenacidade do material temperado se
faz necessrio outra etapa de tratamento trmico. O processo adequado para
este fim denominado revenimento.
2.6 Tratamento Trmico de Revenido
O tratamento trmico de revenido definido como um processo de
aquecimento de aos martensticos a elevadas temperaturas, a fim de torn-los
mais dcteis, tendo como objetivo uma otimizao das propriedades mecnicas
e da tenacidade do ao. O revenimento envolve segregao de carbono para os
defeitos da rede e a precipitao de carbonetos metaestveis, cuja natureza
depende da composio qumica da liga e da temperatura de revenido. Alm
disso, ocorre a decomposio da austenita retida e a recuperao e
recristalizao da estrutura martenstica. Estas reaes ocorrem pelo processo

32

de difuso do soluto na matriz e muitas vezes elas se sobrepem, sendo

influenciadas pela adio dos elementos de liga (Alexander, 2009).
O revenimento dividido em quatro estgios. O primeiro estgio consiste na
precipitao de carbonetos metaestveis de transio. O segundo e terceiro
estgios envolvem a decomposio da austenita retida em ferrita e cementita.
Em aos ligados, quando o revenimento realizado a temperaturas mais
elevadas, h o fenmeno da dureza secundria, que se costuma chamar de
quarto estgio. A segregao de carbono e a formao de aglomerados destes
so conhecidas como clusters, que ocorrem atravs do processo chamado de
envelhecimento. Esta etapa pode ocorrer antes do primeiro estgio de revenido
(Parker, 1997; Hyan,1996).
2.6.1 Primeiro Estgio do Revenido Segregao de Carbono Metaestvel
A segregao de carbono a primeira modificao estrutural que ocorre nos
aos carbono. Nos aos com elevada temperatura Ms, a decomposio parcial
da martensita com decorrente precipitao de carbonetos intermedirios ocorre
durante o resfriamento da tmpera no intervalo de transformao martenstica,
processo este denominado auto-revenido da martensita. Em temperaturas
prximas temperatura ambiente, os tomos de carbono podem difundir para
as discordncias, contornos de maclas e paredes das clulas das martensitas
em ripas, formando um agrupamento de solutos (Novikov,1994; Reed Hill,1982;
Krauss,1984).
Estes aglomerados de soluto, durante o revenido entre 100 e 200C,
precipitam-se em carbonetos metaestveis do tipo: - Fe2C (Carbonetos Eta),
- Fe2,2C a Fe2,4C (Carboneto psilon) e mesmo em Fe3C, que crescem
linearmente com o aumento da concentrao de carbono no ao. Em decorrncia
disso, o teor de carbono da martensita decresce resultando em uma estrutura
bifsica de martensita de baixo carbono e carbonetos (Novikov,1994; Oliveira,
1994).
Em aos com menos de 0,2% de carbono, praticamente todo o carbono est
associado com as discordncias e os contornos das ripas de martensita durante
a tmpera; para aos acima de 0,2% de carbono, uma quantidade de tomos
no consegue se difundir para as discordncias, permanecendo nos interstcios
33

dos retculos. Esta frao aumenta com o aumento do teor de carbono e com o
aumento de martensita maclada, a qual possui menor densidade de
discordncias para migrao dos tomos de carbono (Reed Hill,1982).
Com a precipitao destes carbonetos, h uma reduo da energia de
deformao gerada pela distoro da rede cristalina causada pelos tomos
intersticiais. Sendo assim, neste primeiro estgio do revenido a martensita
decompe-se em duas fases, sendo uma a martensita de baixo carbono e a outra
de carbonetos intermedirios. Desta forma, os precipitados que se formam em
baixas temperaturas possuem um tamanho muito pequeno, e os lugares
preferenciais para sua nucleao so os contornos das ripas de martensita e/ou
discordncias (Novikov,1994; Oliveira, 1994).
2.6.2 Segundo e Terceiro Estgios - Transformao da Austenita Retida e
Precipitao de Cementita
Com o aumento da concentrao de carbono nos aos, a temperatura M s
reduzida, aumentando a quantidade de austenita retida entre as ripas de
martensita na temperatura ambiente. Durante o segundo estgio, em baixa
temperatura entre 200 e 300C, a austenita retida transforma-se em uma mistura
de ferrita e cementita. Nos aos baixo carbono e baixa liga, este efeito no to
significativo, devido baixa porcentagem de austenita retida formada. Nos aos
de alta liga esta reao pode ocorrer at temperaturas de 550C (Novikov,1994;
Reed Hill,1982; Krauss,1984).
Concorrente com a precipitao da austenita retida, os carbonetos de
transio so substitudos pela precipitao de cementita (Fe 3C) de estrutura
ortorrmbica, na faixa de revenido entre 250 a 400C. Este fenmeno chamado
de terceiro estgio do revenido (Novikov,1994; Krauss,1984).
A cementita que precipita em baixas temperaturas tm a forma de finas
plaquetas ou agulhas em contornos das ripas de martensita e, quando crescem
com o aumento da temperatura de revenido, promovem o empilhamento de
discordncias entre as ripas de martensita enfraquecendo esta regio e
reduzindo a tenacidade dos aos. Esta fragilidade da martensita revenida est
associada aos modos de fratura intergranular em ao mdio carbono, quando o
revenimento realizado a 350C (Krauss,1984; Krauss,1995).
34

Com o aumento da temperatura de revenido, acima de 350C, a cementita

gradualmente esferoidiza, reduzindo sua energia de superfcie, o que resulta em
uma significativa queda na dureza e resistncia do ao. Por outro lado, h um
aumento da ductilidade e tenacidade. A adio de elementos de liga retarda o
crescimento e o coalescimento da cementita pela reduo do coeficiente de
difuso do carbono (Krauss, 1984; Marder, 1984).
Acima de 400C, ocorre recuperao da estrutura martenstica pela
eliminao de defeitos pontuais, aniquilao e rearranjo de discordncias,
poligonizao (formao de contorno de subgro) e crescimento dos sub-gros.
Estes fenmenos tambm reduzem a dureza e resistncia, com aumento na
ductilidade e tenacidade (Oliveira, 1994; Marder, 1984).
2.6.3 Quarto Estgio Precipitao de Carbonetos de Liga
O quarto estgio do revenido ocorre em temperaturas entre 500C a 700C,
resultando na substituio das partculas grosseiras de cementita por uma fina
precipitao de carbonetos ligados mais estveis na matriz, tais como V4C3,
Mo2C, NbC, resultando no aumento da dureza. Este fenmeno denominado de
endurecimento secundrio caracterstico dos aos alta liga com adies de
elementos fortes formadores de carbonetos. Os elementos formadores de
carbonetos adicionados ao ao podem formar diversos carbonetos, sendo que a
concentrao destes elementos de liga o que determina quais carbonetos
sero formados (Oliveira, 1994; Krauss,1984).
A maioria dos elementos de ligas como Cr, Mo, W, V, Nb, aumentam a
resistncia ao amolecimento a quente do ao, o que significa que para um
determinado tempo a uma dada temperatura, um ao ligado reduz muito pouco
a dureza em relao a um ao carbono, considerando uma mesma concentrao
de carbono. Tal fato ocorre devido baixa mobilidade dos elementos
substitucionais nestas baixas temperaturas de revenido (Reed-Hill, 1982;
Krauss,1984).

35

2.7 Influncia do Revenido na Dureza e Tenacidade

As propriedades mecnicas dos aos so afetadas diretamente pelas
mudanas microestruturais que ocorrem durante o revenido. Esta variao
ocorre em funo do tempo e da temperatura de revenido. Observa-se na Figura
11, a variao da dureza em funo da temperatura revenido para martensitas
em ligas Fe-C e as reaes que ocorrem durante o revenido (Wang, 2004;
Novikov, 1994; Reed-Hill, 1982).

Figura 11 - Variao da dureza no revenido da martensita em ligas Fe C.

(Chiaverini, 2008)

Ocorre um progressivo amolecimento com o aumento da temperatura entre

200 e 700C, para os aos temperados. No grfico da Figura 11, possvel
observar que, em temperaturas abaixo de 200C, a queda de dureza muito
insignificante, podendo at mesmo ocasionar um aumento de dureza devido
precipitao de carbonetos metaestveis dispersos na matriz (Wang, 2004;
Reed-Hill,1982).
Uma queda acentuada da dureza ocorre na faixa entre 280 a 400C, causada
pela precipitao e crescimento da cementita, que est associada reduo do
teor de carbono de soluo slida. Este crescimento diminui a quantidade de
36

precipitados na matriz Fe3C, aumentando a rea sem barreiras que impedem o

movimento das discordncias. A recuperao e a recristalizao da matriz
tambm diminuem a dureza e a resistncia e aumentam a tenacidade e a
ductilidade (Reed-Hill, 1982; Marder, 1984).
Ou seja, quanto maior a temperatura e o tempo de revenido, menores dureza
e resistncia dos aos, com maior ductibilidade e tenacidade (Mader, 1984).
A faixa entre 100 e 250C, no primeiro estgio do revenido, ocorre
precipitao de um carboneto de ferro de reticulado hexagonal com queda na
dureza at cerca de 60 Rockwell C (Chiaverini, 2008).
Na faixa entre 200 e 300C, segundo estgio do revenido, a dureza Rockwell
continua a cair; em aos de mdio ou alto carbono ou ligeiramente ligados, nos
quais alguma austenita pode ter sido retida no processo de tmpera, existe a
tendncia de transformao da austenita em bainita (Chiaverini, 2008).
Entre 250 e 350C, no terceiro estgio do revenido, forma-se outro tipo de
carboneto, principalmente em aos de alto carbono, e j se nota em nvel
microscpico a formao de uma massa escura, chamada troostita. Assim, a
dureza continua caindo, atingindo valores da ordem de 50 Rockwell C
(Chiaverini, 2008).
Entre 400 e 600C, os carbonetos precipitados adquirem uma formao
esferoidal sobre um fundo de ferrita fina acicular e a dureza Rockwell C cai a
valores de 45 a 25 Rockwell C. Esta estrutura chamada de sorbtica (Chiaverini,
2008).
Entre 600 e 700C comea ocorrer recristalizao e o crescimento de gro;
os carbonetos precipitados, em particular a cementita nos aos carbono,
apresentam-se em forma nitidamente esferoidal sobre um fundo de ferrita. Essa
estrutura chamada frequentemente de esferoidita e corresponde ao tratamento
de coalescimento, sendo muito tenaz e mole e com dureza variando de 5 a 20
Rockwell C. A Figura 12 ilustra a queda da dureza e o aumento da tenacidade
do ao 4140 com o aumento da temperatura (Chiaverini, 2008).

37

Figura 12 - (a) Curva de dureza em funo da temperatura do ao 4140,

normalizado a 870C e temperado. (b) Tenacidade em funo da temperatura de
revenimento para o ao 4140 revenido por uma hora (Chandler,1995).

As condies de dureza esto diretamente ligadas a velocidade de

resfriamento e a temperatura mxima de austenitizao. A obteno de
melhores propriedades mecnicas aps a tmpera, o aquecimento at a
temperatura de austenitizao deve levar em conta a granulao fina da
austenita. Conseqentemente, deve-se considerar a temperatura da tmpera um
pouco acima da temperatura de transformao da austenita (Ribeiro, 2006).
O revenido de alguns aos caracteriza-se por adquirir fragilidade na faixa de
temperaturas entre 376 e 575C, principalmente em aos-liga de baixo teor em
liga. Esse fenmeno conhecido como fragilizao por revenido. Esta
fragilizao ocorre mais rapidamente na faixa entre 450 e 475C (Chiaverini,
2008).
Os aos carbono comuns contendo mangans abaixo de 0,3% no
apresentam este fenmeno. Contudo, aos contendo apreciveis quantidades
de mangans, nquel e cromo, alm de uma ou mais impurezas, tais como

38

antimnio, fsforo, estanho ou arsnio so suscetveis. A presena desses

elementos de liga e das impurezas desloca a transio dctil-frgil para
temperaturas significativamente mais elevadas (Chiaverini, 2008).
Portanto, observa-se que a propagao de trincas nesses materiais
fragilizados se d intergranularmente. Alm disso, foi determinado que os
elementos de liga e as impurezas se segregam preferencialmente nessas
regies.
2.8 Austenita Retida
Durante o processo de obteno de aos temperados, o material sofre uma
transformao, passando de uma estrutura austentica para outra, em que
predomina a martensita. A transformao geralmente no completa, restando,
nos espaos entre as ripas e placas de martensita, uma fase residual de
austenita retida.
Esta um componente indesejvel, devido degradao das propriedades
mecnicas dos aos temperados, uma vez que a austenita retida pode tornar-se
metaestvel com o tempo. Essa transformao pode se apresentar durante a
ao do trabalho a frio, durante o revenido, ou simplesmente por envelhecimento
temperatura ambiente.
Este fenmeno ocasiona mudanas dimensionais inesperadas, j que as
tenses causadas podem resultar na formao de trincas, principalmente em
peas de formas mais complexas e feitas de aos-ferramentas altamente
ligados. (Herberling, 1992). Alm dessas mudanas, as grandes quantidades de
austenita retida podem ainda impedir que se atinja a dureza final desejada no
ao, pois a austenita pode se transformar num produto (ferrita mais carboneto)
com dureza inferior da martensita, durante as subseqentes operaes de
revenido (Chiaverini, 2008).
Em aos temperveis com mais de 0,55% de carbono, normalmente alguma
austenita permanece retida aps a tmpera, principalmente quando na presena
de elementos gamagnicos e do carbono, que estabilizam a austenita,
aumentam a energia necessria para produzir o mecanismo de cisalhamento na
formao da martensita e ocasionam uma queda no valor de Ms e Mf,

39

favorecendo o aparecimento da austenita retida.

O efeito da presena de

elementos de liga mostrado na Tabela 3, na temperatura Ms (Mi temperatura

inicial da martensita representado na tabela) e no teor de austenita retida.
Tabela 2 - Efeito da adio de elementos de liga na temperatura Ms e austenita
retida em ao 1% de carbono. (Roberts et al., 1980)

Para aos com teores de carbono menores que 0,3% de carbono a

temperatura Mf se situa em temperaturas abaixo da temperatura ambiente. Para
aos carbono de baixa liga a temperatura parece ser prxima a -155C e para
aos rpidos de alto teor de carbono e cromo, a temperatura Mf se encontra
prxima temperatura de -100C, independentemente da posio do Ms
(Chiaverini, 2008).
Logo, faz-se necessrio a adoo de algumas precaues, durante o
tratamento trmico, em relao s temperaturas de austenitizao e taxa de
resfriamento. Pois, uma alta temperatura de austenitizao pode causar o
aumento do tamanho de gro e uma maior dissoluo de carbono e de
elementos de liga na rede, baixando a Ms.
Certifica-se que quanto maior este tamanho de gro, maior o deslocamento
para direita das curvas de incio e fim da transformao, tendo como
conseqncia o atraso do incio e fim da transformao perlitca. J que a perlita
comea a se formar nos contornos de gro da austenita; assim, se a austenita
apresenta tamanho de gro elevado, sua total transformao levar mais tempo
do que se a austenita apresentar gro menor (Chiaverini, 2008).
40

Desta forma, os aos com elevado tamanho de gro austentico tendem a

apresentar, no esfriamento, estrutura martenstica mais facilmente do que
aqueles que possuem um menor tamanho de gro. No entanto, aos
martensticos, provenientes de uma austenita com pequeno tamanho de gro,
apresentam melhores propriedades mecnicas quando comparados a aos
martensticos obtidos de uma austenita com granulao grosseira (Chiaverini,
2008).
Caso se interrompa ou diminua a velocidade do resfriamento, possvel a
ocorrncia de alvio de tenses e provavelmente da difuso, reduzindo a fora
motriz para a formao da martensita, o que dificulta a mobilidade das interfaces
de martensita/austenita, levando reduo da Ms. (Collins, 1996). A tabela 4
apresenta o teor de austenita retida em funo da velocidade de resfriamento do
material.
Tabela 3 - Efeito da velocidade de resfriamento e do resfriamento interrompido
sobre a quantidade de austenita retida. (Chiaverini, 2008)

Geralmente, um resfriamento drstico resulta em menor quantidade de

austenita retida do que um resfriamento mais lento, desde que ambos sejam
suficientes para formar martensita. Um aumento na temperatura de
austenitizao tambm aumenta a quantidade de austenita retida (Sastry;
Wood,1982).
As principais tcnicas usadas para determinar a presena de austenita retida
so metalografia, dilatometria e intensidade de saturao magntica. Entretanto,
esses mtodos so imprecisos quando a porcentagem de austenita retida
menor do que 10% ou existe uma quantidade aprecivel de carbonetos. A
anlise de austenita retida por difrao de raios X tem sido a mais utilizada para
uma avaliao quantitativa. Porm, em aos de mdio e baixo carbono, onde a
41

austenita retida se localiza entre as ripas de martensita, pode ocorrer a

impossibilidade a deteco da austenita retida por difrao de raios X (Durnin e
Ridal, 1998; Arnell, 1998).
Estudos em microscopia eletrnica de transmisso tm mostrado que filmes
finos de austenita retida so localizados nos contornos das ripas e dos pacotes
da martensita, alm dos contornos de gro da austenita anterior. Ou seja, as
medies das espessuras nos filmes de austenita retida mostram que elas
dependem da sua localizao. A austenita retida ainda pode ser encontrada sob
a forma de blocos descontnuos nos aos maraging e em outros aos ligados
contendo alta porcentagem de elementos fortemente estabilizadores da
austenita, tal como o nquel (Law, 1979; Koo, 1979).
2.9 Tratamento Trmico de Criogenia
Este tpico tem como objetivo mostrar as principais teorias referentes a
criogenia, bem como os resultados de pesquisas de alguns trabalhos realizados,
os quais apresentam um enfoque nas transformaes metalrgicas ocorridas
durante o tratamento criognico. Observa-se que os resultados encontrados na
literatura, s vezes no so semelhantes, o que pode ocasionar dvidas quanto
s possibilidades de melhoria das propriedades e de mudanas microestruturais
envolvidas. Tal fato ocorre principalmente em virtude das variadas tcnicas de
criogenia empregadas e falta de um melhor detalhamento das condies de
aplicao das mesmas. Consideraes tambm devem ser feitas quanto s
diversas variveis que podem influenciar no efeito deste tratamento.
Atualmente, os processos criognicos so usados em vrios campos da
cincia e em diversas aplicaes, como na medicina (Criobiologia), fsica
(Supercondutores), dentre outros. Contudo, a utilizao de aos a temperaturas
abaixo de 0oC para melhoria das propriedades do ao no uma prtica recente.
Segundo Rick Frey citado por Gavroglu (1993), os antigos fabricantes suos
expunham os componentes de seus relgios s severas temperaturas do inverno
nos Alpes, com o objetivo de melhorar suas propriedades.
O tratamento trmico dos aos em baixas temperaturas tem sido de grande
interesse nas ltimas dcadas, particularmente para os aos ferramentas.
Alguns dados da literatura indicam que a vida das ferramentas de corte e outros
42

componentes podem aumentar expressivamente aps os mesmos serem

submetidos ao tratamento trmico subzero (abaixo de 0C).

Os resultados

apresentados chegam a ser surpreendentes e, dependendo da aplicao,

obtido significativo aumento na vida das ferramentas, que varia de 92 a 817%
para as ferramentas tratadas com a temperatura de -196C (Paulin, 1992).
O tratamento aplicado em todo o volume e no apenas superficialmente,
garantindo a manuteno de suas propriedades aps reafiao, diferentemente
do que ocorre nos revestimentos. Entretanto, a falta de consenso metalrgico
sobre os mecanismos envolvidos no aumento da resistncia ao desgaste e
alguns resultados contraditrios encontrados na literatura (Smolnikov e
Kossovick, 1980; Zhumd, 1980) acarretam em questionamentos no que diz
respeito ao uso prtico deste tipo de tratamento. A comercializao da tcnica
de criogenia metalrgica recente, o que requer uma maior investigao sobre
os fenmenos envolvidos nesse tratamento trmico.
2.9.1 Variaes dos Tipos de Criogenia
Os processos de tratamento encontrados na literatura so bastante variados.
Eles so diferenciados principalmente pela temperatura, tempo de tratamento e
formas de resfriamento.
Collins (1996), entre outros autores, adotaram a classificao da criogenia
metalrgica em duas categorias, tendo como referncia faixas de valores da
temperatura de tratamento pr-estabelecidas. So elas:
1- Tratamento Subzero: Temperaturas at - 80C em mdia.
2- Tratamento Criognico Temperaturas prximas do nitrognio
lquido (-196 C).
Alm desta classificao, existem outras variaes nos processos de
tratamento como, por exemplo, a taxa de resfriamento, que pode ser lenta ou
rpida. O resfriamento rpido geralmente feito pela imerso direta no meio
refrigerante, principalmente no nitrognio lquido, e o lento atravs da exposio
da pea em uma atmosfera gasosa do refrigerante.
Algumas dvidas so levantadas com relao s formas de resfriamento.
Uma delas a possibilidade do choque trmico quando no resfriamento rpido
43

por imerso em nitrognio lquido, que pode ocasionar distoro e trincas, e a

outra o longo intervalo de tempo gasto no ciclo de tratamento criognico lento,
em geral 24 horas ou mais (Kamody, 1999).
A aplicao do tratamento em aos-ferramentas pode ser realizada antes ou
aps o revenimento; entretanto, h dvidas sobre qual o mais adequado e
quantos ciclos so necessrios para otimizao na utilizao da criogenia
(Alexandru et al., 1990 e Yun et al., 1998).
Um dos primeiros mtodos usados em tratamento subzero foi proposto na
extinta Unio Sovitica por Gulyaev (1937). Tinha como objetivo, eliminar a
austenita retida presente nos aos aps tmpera. As ferramentas eram tratadas
em uma clula de resfriamento, que consistia de um recipiente com a parte
interna de cobre e a externa de ao isolada termicamente, este recipiente est
representado na Figura 13. O espao entre as duas camadas do recipiente era
preenchido com dixido de carbono slido ou substncias como etano, etileno,
freon-13, dentre outras. As temperaturas usadas eram na faixa de -80 a -100C
aplicadas durante um intervalo de tempo de a 1 hora.

Figura 13 - Clula de resfriamento utilizada por (Gulyaev, 1937).

Em 1972, alguns tratamentos foram feitos em ferramentas prontas para uso

pela imerso direta (shock cooling) em nitrognio lquido a -196C, durante 10
minutos. Os testes foram feitos para condies de produo em 200 indstrias.
Foi observado um aumento mdio na vida das ferramentas em 70%, mas
somente em alguns tipos de ferramentas (Zhmud, 1980).
Outro tipo de tratamento criognico era feito aps o revenido com a imerso
em nitrognio a -196C e posterior aquecimento a 400C de 30 a 60 minutos.
44

Isto evitava o aparecimento de trincas, com resultados que apresentaram um

aumento de 50 a 100% na vida das ferramentas tratadas (Popandopulo, 1980).
Barron citado por Moreira et al. (2009) afirma que, na dcada de 60, algumas
companhias comearam a desenvolver processos de tratamento criognico para
melhorar a resistncia ao desgaste de ferramentas de corte, engrenagens e
facas guilhotina. Um processo chamado Per-O-Bonding foi citado pelo autor,
como um dos processos que apresentou os melhores resultados no aumento na
vida das ferramentas (at 600%).
Este processo consiste de um resfriamento bem lento at -196C com taxa
de 2,5C/min, mantendo-se esta temperatura por 20 horas em mdia. Aps o
resfriamento, um aquecimento lento feito com taxa de 2,5C/min at a
temperatura ambiente, aquecendo-se a 196C para alvio das tenses que
podem ocorrer durante o processo. Durante o tratamento, as peas no entram
em contato com o nitrognio (Moreira et al., 2009). O uso do processo a seco
evita problemas de choque trmico devido imerso direta em nitrognio lquido
e garante um maior controle das temperaturas da pea resfriada.
Outro processo utilizando temperaturas criognicas registrado por Taylor
(1978) citado por Eboni (2010), onde este processo foi desenvolvido pela BOC
Ltda, conhecido como Cryotough. Este consistia, em primeiro, submeter a pea
um pr-resfriamento com nitrognio gasoso por 3 horas e uma segunda etapa,
era feito o resfriamento por meio lquido com a imerso da pea no nitrognio
lquido a 196C por 10 horas em mdia, mtodo representado pela Figura 14
(a). O processo Cryotough registrou aumento de at 600% na vida de matrizes
e de 200% na vida de fresas.
Este mesmo processo, citado por Reasbeck em 1989, porm realizado com
resfriamento controlado a -196C durante 8 horas, a fim de evitar choque trmico.
Ao se atingir a temperatura a pea sofria um banho em nitrognio lquido por 28
horas e aquecimento at temperatura ambiente durante 30 horas.

45

Figura 14 - (a) Processo de tratamento Cryotough com nitrognio lquido a

(-196C) - (Taylor, 1978), (b) tpico processador criognico.

Hoje comum a realizao dos tratamentos criognicos em mquinas

chamadas processadores criognicos, demonstrados na Figura 14 (b). Estes
equipamentos so capazes de realizar o ciclo de resfriamento e aquecimento
com maior controle de temperatura e maior repetibilidade do processo, atravs
do uso de computadores que controlam o fluxo de nitrognio dentro da cmara
de resfriamento. O tratamento, neste caso, feito atravs de um resfriamento
lento a -196C em uma atmosfera gasosa em nitrognio (processo a seco),
mantendo-se esta temperatura por perodos de 20 a 60 horas, retornando depois
lentamente temperatura ambiente e posterior aquecimento a 196C. Este tipo
de processo diferente daqueles no qual o material banhado com nitrognio
lquido (Paulin, 1992).
O tratamento por imerso direta em nitrognio lquido ainda praticado,
mesmo com a disponibilidade dos equipamentos que realizam o processo a
seco. A etapa de imerso feita durante 10 minutos e a pea mantida na
temperatura criognica por um tempo necessrio para atingir o equilbrio, o qual
depende da dimenso da pea. Aps este perodo, a pea aquecida
temperatura ambiente, totalizando um tempo de tratamento que varia de 1 a 2
horas. A Figura 15 ilustra este processo.

46

Figura 15 - (a) Sistema de banho em nitrognio lquido do processo NBP. (b)

Carga de ao AISI H13 depois do banho, sobre um ventilador para aquecimento a
temperatura ambiente (Kamody, 1999).

Segundo Kamody citado por Moreira et al. (2009), os processos de

tratamento criognicos convencionais a seco e com a taxa de resfriamento baixa
so considerados inadequados para ser incorporado ao ciclo de tratamento
convencional de tmpera e revenido, devido o tempo necessrio, para aplicao
deste processo, ser muito grande, normalmente maior que 24 horas. Porm,
mesmo com a possibilidade de choque trmico no processo de imerso em
nitrognio lquido, foram encontrados resultados plausveis, como o aumento da
resistncia ao desgaste e no tempo de vida de alguns tipos de ferramentas.
Ou seja, mesmo com diferentes tipos de tratamentos criognico, os
resultados obtidos com o uso desta tcnica, na maioria das vezes, so favorveis
ao aumento do desempenho das ferramentas. Entretanto, tambm se considera
a presena de alguns resultados que no constatam mudana nenhuma e
dependendo do caso, at apresentam piores desempenhos. Esta inconstncia
nos resultados deve-se principalmente ao no conhecimento de todos os
mecanismos envolvidos e das variveis que influenciam os mesmos.

47

2.9.2 Tratamento Criognico e Tratamento Subzero

O tratamento criognico, ou tambm conhecido como tratamento criognico
profundo no deve ser confundido com o subzero, pois o primeiro se realiza a
temperaturas muito mais baixas que o segundo.
O tratamento trmico a temperaturas abaixo de zero um processo
geralmente adicional ao processo de tratamento trmico convencional em aos.
Consiste no resfriamento do material a temperaturas extremamente baixas,
afetando todo o volume do material e no apenas sua superfcie, o que induz a
transformao de fase e precipitao da fase martenstica, sendo usado
habitualmente antes do tratamento de revenimento.
O tratamento a baixas temperaturas tem como variveis o tipo de material,
os parmetros de tmpera, tempo de permanncia temperatura escolhida que
geralmente precisam ficar submetidas temperaturas criognicas (acima de 8
horas), forma de resfriamento e do reaquecimento natural at a temperatura
ambiente.
O tratamento a baixas temperaturas resulta em diferentes efeitos nas
mudanas microestruturais no material. Este minimiza o teor da austenita retida
devido diminuio da temperatura do material at temperaturas prximas do
fim da transformao martenstica (Mf). Outro fenmeno provocado pelo
tratamento a precipitao de microcarbonetos, que so responsveis pelo
aumento da dureza e resistncia ao desgaste dos componentes processados
(Moreira et al., 2009).
O tratamento subzero realizado a temperaturas na ordem de -60 e
limitando-se a -80C, sendo a pea submersa em fluidos como metanol, gelo
seco ou freon, objetivando a estabilizao da martensita e a transformao da
austenita retida aps a tmpera. Como nesse processo h um limite em relao
temperatura, no se alcana a linha Mf de alguns aos, sendo impossvel a
transformao completa da austenita em martensita. Neste tratamento,
possvel observar um aumento da dureza, reduo da tenacidade, estabilidade
dimensional e pequeno aumento, em alguns casos, na resistncia ao desgaste
(Canale et al., 2008).

48

Grande parte da austenita retida transformada em temperaturas entre 110C e -80C e apenas uma pequena quantidade se transforma entre -196C e
-110C (Mariante,1999). Assim o tratamento subzero diminui substancialmente
a quantidade de austenita retida em relao ao tratamento trmico convencional.
O tratamento criognico profundo realizado a temperaturas prximas ao
nitrognio lquido (-196C), e no s transforma a austenita retida em martensita
como tambm altera a morfologia da martensita de tetragonal para octaedral.
Aps o tratamento criognico, uma grande quantidade da austenita retida
transformada em martensita e subsequentemente decomposta. Ao revenir esta
martensita tratada criogenicamente, haver a precipitao de finos carbonetos
com uma distribuio mais homognea na martensita revenida, o que produzir
maior resistncia e tenacidade na matriz martenstica aumentando, assim, a
resistncia ao desgaste (Collins e Domer 1997; Yun et al., 1998).
A quantidade de austenita retida presente em um ao em funo do teor de
carbono comparada, notada na Figura 16, quando o ao temperado de modo
convencional e quando temperado seguido de resfriamento. observado que
em temperatura ambiente, a temperatura Mf ocorre na temperatura ambiente a
20C para cerca de 0,6%C. A quantidade real de austenita retida sob essas
condies superior a 3% e, aps resfriamento a -196C, h ainda quase que
1% de austenita retida (Reed Hill, 1982).

Figura 16 - Variao da austenita retida com o teor de carbono (Reed Hill, 1982).

49

2.10 Mudanas Microestruturais do Tratamento Criognico

Os efeitos dos tratamentos criognicos nas propriedades mecnicas dos
aos so explicados por dois mecanismos diferentes. O primeiro a
transformao da austenita retida em martensita a temperaturas prximas de Mf
e o segundo a precipitao de microcarbonetos. Collins e Domer (1997)
verificaram que o tratamento criognico tem efeito principalmente na martensita,
causando mudanas cristalogrficas e microestruturais que resultam em
precipitao e distribuio mais fina de carbonetos na microestrutura revenida,
fenmeno este denominado condicionamento da martensita a baixas
temperaturas, levando a um subseqente aumento na tenacidade e resistncia
ao desgaste.
Isto , a melhoria das propriedades mecnicas no pode ser atribuda
somente eliminao da austenita retida, uma vez que a melhora da propriedade
se d com a contnua diminuio da temperatura. A explicao vem atravs da
precipitao de carbonetos ultrafinos conhecidos como carbonetos a
temperaturas muito baixas, prximas a -190C, durante longos perodos de
resfriamento (Yun et al., 1998).
Essas finas partculas associadas s partculas maiores formam uma matriz
com precipitao mais intensa e coerente e, portanto mais tenaz. A
transformao da martensita e a formao dos finos carbonetos trabalham juntos
para a reduo do desgaste. Os carbonetos ultrafinos protegem a matriz
dificultando a remoo do material por abraso. Logo, quando uma partcula
abrasiva comprimida sobre a superfcie, a matriz com os carbonetos resistem
ao sulcamento.
Por ser um fenmeno adifusional complexo de transformao de fase e tendo
em vista os baixos valores de temperatura e mobilidade dos tomos, o
mecanismo de precipitao de carbonetos a temperaturas criognicas pouco
conhecido. Mesmo assim, Collins (1996) sugere que, com o resfriamento
contnuo, ocorre um aumento da energia de deformao, aumentando a
instabilidade

da

martensita,

afetando

provavelmente

estrutura

de

discordncias presente, na medida em que a rede cristalina do ferro sofre

contrao nos espaamentos interatmicos.
50

Devido s baixas temperaturas, a migrao dos tomos de carbono que

ocorre para fora dos seus interstcios durante a contrao, considerada um
processo lento e por isto demanda longos tempos de durao (de 24 a 72 horas),
para a formao de clusters (aglomerados). Seguido de um aquecimento
temperatura ambiente ou acima dela, estas estruturas (clusters), formadas em
grandes quantidades na matriz martenstica, atuam como ncleos para a
formao de finos carbonetos estveis (Yun et al., 1998).
Semelhante ao revenimento convencional, o tratamento criognico, com a
decomposio da martensita e a precipitao de carbonetos ultrafinos,
diferenciam-se apenas pelo fato de que as transformaes ocorrem a baixas
temperaturas, fazendo com que os precipitados sejam muito menores e mais
difusos (Yun et al., 1998).
A observao do processo de segregao ou clustering de tomos de
carbono e elementos de liga, ou mesmo a maior quantidade de discordncias e
maclas geradas pelo processo criognico no ocorre claramente, devido alta
densidade de defeitos na martensita.
Alguns estudos realizados recentemente mostram que atravs de tcnicas
de difrao de nutrons verificam-se que os parmetros a e c da martensita
comportam-se de maneira diferente durante as etapas de resfriamento
criognico e descongelamento. O parmetro a muda linearmente com as
mudanas de temperatura, seguindo praticamente a mesma curva durante
resfriamento criognico e tambm durante o descongelamento, o que indica um
efeito termo-elstico puro. J o parmetro c decresce com o resfriamento
criognico, mas no segue a mesma curva durante o descongelamento
aumentando-se muito pouco seu valor (Huang et al. apud Sartori, 2009).
Assim, esses resultados indicam que ocorre segregao de tomos de
carbono durante o tratamento criognico. Os interstcios octadricos so
ocupados principalmente pelos tomos de carbono, supersaturando o reticulado.
Quando isto ocorre, a segregao desses tomos afetar o parmetro c do
mesmo (Huang et al., 2003).
Ou seja, fica notvel que o mecanismo descrito acima tem melhores
resultados em materiais com menor quantidade de austenita retida (maior
51

quantidade de martensita), visto que se trata de um fenmeno que ocorre na

estrutura martenstica.
O fato que a precipitao de carbonetos, aps utilizao de processos
criognicos, e durante o revenido ocorre influenciada pelo condicionamento da
martensita primria (formada na tmpera) e no da martensita com maior relao
c/a, que formada a partir da austenita retida e transformada na primeira etapa
do processo criognico (Yun et al., 1998).
A austenita retida transforma-se em nova martensita, a qual tem diferentes
parmetros de rede (maior relao c/a) que a martensita original. Com o
aquecimento at a temperatura ambiente, o parmetro de rede da nova
martensita diminui. A relao c/a da nova martensita aproxima-se daquela da
martensita original, porm no chega a ser a mesma.
Segundo Collins (1996), a maioria dos aos quando resfriados a
temperaturas entre 80 e 110C, tratamento subzero, tem quase toda a
austenita retida eliminada, desde que esta austenita retida ainda no tenha sido
estabilizada. Isto ocorre quando a mesma deixada por um longo intervalo de
tempo temperatura ambiente ou acima desta, antes do tratamento criognico
ser realizado. Quando este tempo excessivo antes do tratamento subzero
transcorrido, seja temperatura ambiente ou durante o revenimento, existir
uma tendncia estabilizao da austenita, reduzindo ou at mesmo eliminando
a transformao da mesma durante o futuro resfriamento (Roberts e Cary, 1980).
Popandopulo e Zhukova (1980) realizaram estudos de dilatrometria e
anlises de fases durante o tratamento criognico por imerso em nitrognio
lquido. Eles observaram uma reduo no volume das amostras na faixa de 90
C a 20C. Atribuiu-se este comportamento decomposio parcial da
martensita e precipitao de tomos de carbono nas discordncias, bem como
formao de carbonetos submicroscpicos.
A presena da precipitao destes carbonetos influencia na importncia das
propriedades do material, reduzindo a tenso interna da martensita e
minimizando a susceptibilidade do material ao surgimento de microtrincas. A
maior e melhor distribuio destes carbonetos finos e muito duros
conseqentemente aumentam a resistncia ao desgaste (Paulin, 1992).
52

 necessrio um maior entendimento dos mecanismos da transformao da

austenita retida e da precipitao de microcarbonetos, e de como eles podem
influenciar as propriedades de materiais. Embora, tenham sido freqentemente
abordados por muitos autores, como sendo os principais mecanismos
responsveis pela maior resistncia ao desgaste de ferramentas tratadas
criogenicamente, estas no se constituem como a nica explicao satisfatria,
pois h uma ampla variedade de materiais cuja resposta a baixas temperaturas
no pode se explicar desse modo. As teorias mais plausveis apontam a
eliminao de tenses e pequenos defeitos a nvel microcristalino, os quais
proporcionam estruturas mais homogneas e contnuas (Wurzbach e DeFelice,
2003).
2.11 Propriedades Influenciadas pelo Tratamento Criognico
Das propriedades influenciadas pelo tratamento criognico, a resistncia ao
desgaste abrasivo, em geral, a mais pesquisada e citada na literatura,
principalmente por Barron (1982), Thompson e Brown (1992), Meng, et al.
(1993), Collins e Dormer (1997) e Yen e Kamody (1997). Parte dos materiais
testados nestas pesquisas apresentou aumento na resistncia ao desgaste
abrasivo. Os resultados mostraram tambm ser dependentes de algumas
variveis, tais como condies do teste, composio do material, quantidade de
austenita e carbonetos precipitados e condies do tratamento criognico
(temperaturas e tempo de resfriamento).
Paralelamente ao estudo do desgaste abrasivo, outras propriedades do
material tambm foram avaliadas e correlacionadas entre si e com o aumento na
vida das ferramentas, entre elas a dureza do material. Contudo, existe certa
divergncia entre os resultados de dureza encontrados por alguns autores. A
mudana em outras propriedades, tais como a tenacidade ao impacto,
resistncia flexo, estabilidade dimensional, mudanas na resistividade eltrica
(aumento) e na densidade (diminuio) de um determinado tipo de ao, que
tambm so atribudos aos tratamentos criognicos.
Atravs de uma reviso na literatura e de alguns testes, Collins (1996) fez
uma

avaliao

das

propriedades

influenciadas

mecanismos. So eles:
53

pelos

dois

principais

1. Transformao da austenita retida:

Aumento na dureza (quanto maior a quantidade de austenita

transformada, maior o aumento da dureza);

Reduo na tenacidade;

Um modesto aumento ou nenhum efeito na resistncia ao

desgaste;

Estabilidade dimensional.

2. Precipitao de finos carbonetos:

Aumento na resistncia ao desgaste;

Aumento na tenacidade;

Pouco aumento ou nenhum efeito na dureza.

A estabilidade dimensional foi considerada o principal fator no uso de

tratamentos subzero. O tratamento criognico consegue prover maior
estabilidade dimensional, j que capaz de eliminar a possibilidade de
transformao espontnea da austenita retida proveniente dos tratamentos
trmicos convencionais nos componentes em servio (Brown, 1995).
Na figura 17 pode-se observar o efeito da temperatura do processo criognico
e da temperatura de austenitizao na dureza e tenacidade do ao.
Assim, estabelecida uma relao entre o aumento de dureza e a primeira
fase do tratamento criognico (at -80C) quando ocorre a transformao da
austenita retida em martensita. No grfico a da figura 17, a curva de dureza do
corpo de prova austenitizado 970C (temperatura de austenitizao que gera
menos austenita retida devido menor solubilizao do carbono) este
endurecimento no percebido, pois a estrutura do ao resultante da tempera
possui um percentual de austenita retida pequeno, no tornando perceptvel no
ensaio de dureza a transformao desta austenita em martensita. J nos
processos em que a temperatura de austenitizao utilizada foi mais alta
(1010C, 1040C, 1160C), onde a ocorrncia de austenita retida na
microestrutura do ao temperado maior, pode-se observar um aumento de
dureza aps a etapa criognica originada da transformao desta austenita em
martensita.

54

Figura 17 - Efeito da temperatura criognica do ao ferramenta, depois de

austenitizado a vrias temperaturas: (a) na dureza, (b) na tenacidade. Todas as amostras
tratadas criogenicamente foram revenidas a 200C (Collins e Dormer, 1997).

Os efeitos do processo criognico na tenacidade podem ser verificados no

trabalho de Collins e Dormer (1997) quando os corpos de prova foram
submetidos a temperaturas inferiores a -80C, a tenacidade tende a aumentar
devido s alteraes principalmente da martensita primria, pela precipitao de
carbonetos. No grfico b da Figura 17, pode ser observado que o efeito mais
pronunciado nas amostras tratadas em menor temperatura de austenitizao, j
que maiores quantidades de martensita esto presentes, ou seja, quanto maior
o volume de austenita retida (fase dctil e tenaz) maior dever ser a resistncia
ao impacto.
Na figura 18, grfico a pode-se observar que medida que a temperatura
de austenitizao utilizada maior, o nmero de carbonetos precipitados durante
o processo criognico menor.

55

Figura 18 - (a) Efeito da temperatura criognica na densidade de carbonetos. (b)

Efeito do tempo temperatura criognica na densidade de carbonetos. Todas as
amostras tratadas criogenicamente foram revenidas a 200C (Collins e Dormer, 1997).

A figura 18, grfico b, mostra a influncia do tempo de exposio

temperatura criognica na quantidade de carbonetos precipitados aps o
revenimento. Logo, observa-se que quanto maior o tempo em temperatura
criognica, maior a quantidade de carbonetos precipitados.
Fica inegvel que, com menores temperaturas de austenitizao, existe uma
maior precipitao de carbonetos aps o revenimento em amostras tratadas
criogenicamente devido existncia de maior quantidade de martensita
procedente do processo de tmpera (Collins e Dormer, 1997).
Nos estudos feitos por Collins (1998), pode-se conferir que as principais
propriedades afetadas pelo tratamento criognico so dureza, tenacidade e
resistncia ao desgaste, alm de agregar estabilidade dimensional.
O mecanismo de precipitao de carbonetos ultrafinos considerado o de
maior influncia para o ganho de resistncia ao desgaste.
2.12 Mudanas Estruturais e nas Propriedades Mecnicas do Ao SAE
4140 ao Tratamento Criognico
Estudos feitos anteriormente sobre o efeito do tratamento criognico do ao
AISI 4140 foram relatados por Senthilkumar et al. em 2011 e sero descritos a
seguir.

56

Foram realizados determinados ensaios sobre as alteraes estruturais,

resistncia mecnica, tenses residuais e resistncia ao desgaste do ao SAE
4140, quando este submetido aos tratamentos trmicos convencionais,
subzero e criognico profundo. A composio do ao estudada por Senthilkumar
et al. (2011) ilustrada na Tabela 4.
Tabela 4 - Composio qumica do ao AISI 4140 em peso (Senthilkumar et al,
2011).

Elementos
Composio

C
0,45

Mn
0,75

Si
0,35

Cr
1,19

Mo
0,21

P
0,017

S
0,019

Fe
97,01

Durante o tratamento criognico profundo, as amostras foram mantidas a 196C por 24 horas e no tratamento subzero, foram submetidas a -80C durante
5 horas. As amostras foram divididas em quatro grupos, nomeados de grupo A
(Material como recebido), grupo B (Temperado e Revenido), grupo C
(Tratamento Subzero) e grupo D (Criognico Profundo), onde cada grupo
possuia quatro amostras. As amostras do grupo A no receberam nenhum
tratamento e os demais grupos sofreram tratamento de tmpera e revenido, com
as amostras aquecidas a 875C por 1 hora e temperadas em leo por 30C.
A determinao da austenita retida foi realizada atravs da anlise por
difrao de raios X. O software utilizado foi o MAUD, que calculou a porcentagem
de austenita retida, usando o mtodo do Rietveld.
Senthilkumar et al. (2011) constatou que o teor de austenita retida na amostra
temperada e revenida era de 6,5%. Aps o tratamento trmico subzero, a
austenita retida foi reduzida para 5,1% e durante o tratamento criognico
profundo para 2,7%.
Ainda, segundo Senthilkumar et al. (2011), a temperatura Mf do ao 4140,
provavelmente, no deve ser menor que as temperaturas de resfriamento do
tratamento subzero, de forma que as diferenas entre os teores de austenita
retida durante os tratamentos criognicos, no podem ser explicadas como o
alcance do patamar Mf. A diminuio do teor de austenita retida pode ser
explicada por um aumento da tenso compressiva residual durante o

57

resfriamento provocada pelo resfriamento criognico profundo que induziria a

transformao da austenita retida em martensita.
Tambm foi observado que o tratamento criognico reduziu o volume de
austenita retida proporcionalmente reduo de temperatura. Ou seja, a
temperatura de resfriamento do metal mais importante que o tempo de
permanncia durante o tratamento, devido caracterstica atrmica da
martensita (Senthilkumar et al., 2011).
A tcnica de difrao de raios X pde ser utilizada para a medio da tenso
residual. Utilizando-se do fato de que, quando um metal est sob tenso aplicada
ou residual, a deformao elstica resultante causar alteraes nos planos
atmicos da estrutura do metal em seus espaos.
As micro e macro tenses medidas em ambas as direes, longitudinal e
transversal, para o tratamento convencional, subzero e tratamento criognico
profundo antes e aps o processo de revenido esto descritas na Tabela 5.

Tabela 5 - Medidas da tenso residual para o ao AISI 4140 antes e aps o revenimento
para os tratamentos criognicos (Senthilkumar et al., 2011).

Senthilkumar et al. (2011), atravs da difrao de raios X, investigaram a tenso

residual do ao SAE 4140 durante o tratamento criognico. A difrao de raios X
58

revelou que houve um alvio de tenso residual durante o revenimento, ocorrendo

redistribuio do carbono na martensita e precipitao dos carbonetos de transio.
Enquanto que, o tratamento convencional e o tratamento subzero promoveram um
estado residual de tenso, e o tratamento criognico profundo demonstrou um
estado compressivo de tenso. Entretanto, para todos os tratamentos criognicos
anteriores ao processo de revenimento foram encontrados macro-tenses
compressivas, no entanto, a maior delas foi desenvolvida no tratamento criognico
profundo.
A reduo de temperatura reduz a densidade de defeitos na rede (discordncias)
e estabiliza termodinamicamente a martensita, permitindo o deslocamento do
carbono para defeitos de rede, o que forma os grupos. Estes grupos agem como
ncleos para a formao de finos carbetos quando a tenso aliviada, devido ao
subseqente revenimento. A precipitao de carbonetos durante o revenimento e a
perda da tetragonalidade da martensita so os fatores responsveis pelo
relaxamento de tenso. Entretanto, a diminuio de temperatura do tratamento
criognico promove a transformao de uma quantidade maior de austenita para
martensita, o que acarreta no desenvolvimento de uma maior tenso residual
compressiva nas amostras submetidas ao tratamento criognico profundo no
revenidas, quando comparadas ao subzero e convencional.
Todavia, o alvio de tenso maior para as amostras submetidas ao tratamento
trmico convencional, que no foram sujeitas ao tratamento criognico. Gratchev
(2009) explicou que a transformaes estruturais e de fases podem promover o
processo de cisalhamento e tambm elevar a resistncia ao cisalhamento devido ao
endurecimento da liga no processo de transformaes de fase que estabiliza a
estrutura, como na decomposio de solues slidas supersaturadas. Assim, pode
se supor que uma estrutura menos estvel apresenta um maior relaxamento de
tenso que uma estrutura mais estvel.
Os resultados dos ensaios de dureza e ensaio a tenso do material ao SAE
4140, realizados por Senthilkumar et al. (2011), so ilustrados na Tabela 6. Foi
mostrado que, houve um aumento na dureza de 55 HRC para 56,7 HRC no
tratamento subzero e 60,3 HRC no tratamento criognico profundo. Estes resultados
confirmam a transformao da austenita retida em martensita, causando um
aumento da dureza.
59

Tambm foi possvel observar no trabalho de Senthilkumar et al. (2011), uma

reduo mdia de 8,61% e 4,45% na resistncia tenso para o tratamento subzero
e criognico profundo, respectivamente, em relao s amostras temperadas e
revenida.
O maior e o menor desvio padro de tenso variaram de -2,5% a -15,13% para
o tratamento subzero e +2,8 a -12,15% para o tratamento criognico profundo
quando comparadas ao tratamento convencional. Isto pode ser visto na Tabela 6
onde o tratamento criognico profundo e o subzero tiveram uma pequena diminuio
da resistncia a tenso mdia quando comparados ao convencional. Esta pequena
reduo na tenso pode ser atribuda a uma menor porcentagem da austenita retida.
A porcentagem de elongao das amostras temperadas e revenidas ou submetidas
ao tratamento criognico pequena e mostra aproximadamente o mesmo valor.

Tabela 6 - Resultado do ensaio de tenso e dureza (Senthilkumar et al., 2011).

A Figura 19 mostra a microestutura da martensita do ao SAE 4140 aps os

tratamentos de tmpera, subzero e criognico profundo, antes e depois do
60

revenido. No houve mudanas microestruturais significativas observadas no

MEV para os diferentes tratamentos. Contudo, mudanas nos parmetros de
rede foram provadas por Senthilkumar et al. (2011), utilizando a tcnica de
difrao de nutron. Esta tcnica indicou diferenas nos parmetros de rede a
e c durante os processos de resfriamento e revenimento, como j foi dito acima,
citado por Huang et al. (2003).

Figura 19: Micrografia observada em MEV em um aumento de 5000 vezes. As

partculas cementitas esto dispersas em matriz martenstica, a) tratamento trmico de
tmpera (antes do revenido) b) tratamento trmico de tmpera (aps o revenido) c)
subzero antes do revenido d) subzero aps o revenido e) tratamento criognico profundo
f) tratamento criognico profundo aps o revenido (Senthilkumar et al., 2011).

Nos difratogramas, realizados por Senthilkumar et al, 2011, ilustrados na

Figura 20, fica evidenciado que no houve alteraes na composio fsica e
61

nas quantidades relativas das fases das amostras submetidas ao tratamento

criognico quando comparadas ao tratamento convencional.

Figura 20 - Difratograma de raios X das amostras submetidas ao tratamento

trmico (a) convencional, (b) subzero e (c) criognico profundo (Senthilkumar et al.,
2011).

Os resultados para a energia de impacto, realizados por Senthikumar et al.

(2011), para todas as amostras so exibidos na Tabela 7 a seguir. O que se
observa, que houve uma grande reduo da energia de impacto das amostras
submetidas tmpera; no entanto, no se observou influncia significativa na
tenacidade das amostras submetidas ao tratamento convencional, subzero e
criognico profundo. Embora uma diminuio da tenacidade fosse esperada,
devido diminuio da austenita retida, tal fato no foi possvel ser observado.
Isto pode ser interpretado como resultado da precipitao de carbonetos
ultrafinos durante o revenimento.

62

Tabela 7 - Energia de Impacto para amostras como recebido e tratadas

criogenicamente aps o revenido (Senthilkumar et al., 2011).

A fractografia das amostras submetidas ao ensaio de trao foi observada

em detalhes por microscpio eletrnico de varredura realizada por Senthilkumar
et al. (2011). As micrografias foram retiradas na regio central da fratura das
amostras tratadas termicamente, demonstrada na Figura 21. Na Figura 21(a)
pode-se observar que, para a amostra temperada e revenida h a presena de
uma mistura de fratura dctil e frgil com cerca de 35% de ductilidade com a
aparncia de dimples e 65% de facetas planas com a presena de marcas de
rio, indicando a ocorrncia de fratura frgil.
J na Figura 21(b) e (c) as factografias so referentes ao tratamento subzero
e criognico profundo, revelando uma menor ductilidade que o temperado e
revenido. No tratamento criognico profundo, Figura 21(c) mostra-se a presena
de cerca de 25% de fratura com dimples e 75% de facetas planas. A Figura 21(b),
refere-se s amostras submetidas ao tratamento subzero mostrando mais
facetas planas, o que indica uma ductilidade mais limitada que o tratamento
criognico profundo. Estas caractersticas so refletidas em uma resistncia
tenso um pouco maior para as amostras temperadas e revenidas, quando
comparada s amostras subzero e criognico profundo.

63

(a)

(b)

(c)
Figura 21 - Fractografia do ao AISI 4140 para amostras: (a) temperadas e
revenidas (Grupo B), (b) submetidas ao tratamento subzero (Grupo C), (c) aps o
tratamento criognico profundo (Grupo D) (Senthilkumar et al, 2011).

Tambm foi realizado por Senthilkumar et al. (2011), um estudo sobre a

influncia do tratamento criognico na resistncia ao desgaste. Para isto,
utilizou-se ensaios de desgaste do tipo pino-sobre-disco no qual as amostras
eram friccionadas contra a superfcie de um disco giratrio abrasivo, com a
aplicao de uma determinada carga. O desgaste foi quantificado a partir da
relao abaixo:

(1)
64

Onde Wr a resistncia ao desgaste, F o carregamento normal em

Newtons,

a velocidade linear em mm/s,

Wl

a taxa de desgaste do pino e

Hv a dureza Vickers em N/mm2. A Tabela 8 indica a dureza Vickers para os

diversos tratamentos.
Tabela 8 - Dureza Vicker do ao AISI 4140 (Senthilkumar et al., 2011).

.
O valor do desgaste para baixos carregamentos ilustrado na Tabela 9,
Tabela 10 e Tabela 11, para carregamentos normais de 10, 20 e 30 Newtons
(N), respectivamente. Neste estudo foi realizado o ensaio por aproximadamente
100 segundos a uma velocidade de 1,57 m/s. Segundo Senthilkumar et al.
(2011), justifica-se os ganhos de resistncia ao desgaste dos tratamentos
criognicos em relao ao convencional devido diminuio da austenita retida
e formao de microcarbonetos.

Tabela 9 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para carregamento de 10 N

(Senthilkumar et al., 2011).

Tabela 10 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para o carregamento de 20

N (Senthilkumar et al., 2011).

65

Tabela 11 - Resistncia ao desgaste do ao AISI 4140 para o carregamento de 30

N (Senthilkumar et al., 2011).

Tambm foram realizados ensaios de resistncia ao desgaste para altos

valores de carregamentos, submetendo as amostras a carregamentos normais
de 60, 70 e 80 N, sendo o resultado ilustrado na Tabela 12, para velocidades de
2,8, 3,2 e 3,6 m/s. A Tabela 12 ainda demonstra que, as amostras tratadas
criogenicamente apresentam maiores resistncias ao desgaste que as amostras
submetidas ao tratamento convencional; no entanto, pode ser verificado que o
aumento da resistncia diminui com o aumento da velocidade de rotao do
disco para a mesma condio de carregamento. Alm disto, verifica-se que os
ganhos tambm diminuem para carregamentos maiores mantendo-se a
velocidade constante.
Tabela 12 - Resistncia ao desgaste para altos carregamentos.

2.14 Propriedades Mecnicas dos Aos Criognicos

Pesquisas sobre as mudanas nas propriedades mecnicas dos aos
criognicos so recentes. Por isso, muitas informaes sobre este assunto no
se encontram disponveis na literatura. Um resumo sobre as modificaes das
propriedades mecnicas para cinco diferentes tipos de ao e ligas de alumnio
se encontram disponveis na Tabela 13.
66

Conforme os resultados, interpretados na Tabela 13, so relatados o

aumento de resistncia ao desgaste para quase todos os cinco diferentes tipos
de ao submetidos aos tratamentos trmicos de subzero e criognico, no
entanto, a resistncia mecnica e a tenacidade para os aos parecem diferir e
muito, de acordo com a sua composio.
Tabela 13 - Efeitos das propriedades mecnicas no tratamento subzero (SZ) e
criognico profundo (TCP) existentes na literatura para diferentes materiais (Baldissera e
Delprete, 2008).

praticamente impossvel proceder a uma comparao completa entre os

resultados obtidos na literatura, por causa das condies de teste diferentes, tal
como a velocidade de deslizamento, a distncia ou a carga aplicada, utilizados
pelos autores, alm dos diferentes indicadores de desgaste relatados como
resultados, isto , taxa de desgaste ou resistncia ao desgaste.

67

CAPTULO 3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 Materiais
O material analisado no presente trabalho foi o ao de mdio carbono SAE
4140, adequado de acordo com a norma ASTM E8-00M. considerado um ao
para beneficiamento com temperabilidade considervel, ligados a cromo (Cr) e
molibidnio (Mo), tendo uma boa combinao entre resistncia mecnica e
resistncia a fratura. O material foi fornecido pela Vectra Metal Comrcio de Aos
e Metais.
3.1.1 Corpo de Prova
Os corpos de prova tm caractersticas especificadas de acordo com as
normas tcnicas. A partir de uma barra circular dos aos SAE 4140 foram
retirados um total de 15 corpos de prova com de dimetro. Usa-se
comumente um corpo de prova tpico do material, como indicado na Figura 22.

Figura 22 - Corpo de prova tpico de ensaio de trao.

As cabeas so as regies extremas do corpo de prova, que possuem roscas,

figura 23, e foram fixadas nas agarras da mquina de ensaio mecnico de trao,
de modo que a fora atuante na mquina fosse axial. Nas agarras, foram
utilizados dispositivos anti-escorregamento desenvolvido no LAMAV/CCT/UENF
pelo engenheiro Carlan Rodrigues.

68

Figura 23 - Corpo de prova usinado com rosca, anti-escorregamento.

3.2 Metodologia
3.2.1 Preparao de Amostras para Ensaios de Trao e Metalografia
Da barra, na condio como recebida, foram fabricados os quinze corpos
de prova para a realizao dos tratamentos trmicos propostos, seguidos pelo
ensaio de trao (conforme a norma ASTM E8-00M) e a metalografia, para a
verificao dos efeitos destes tratamentos sobre algumas propriedades
macroscpicas.
Para que o tratamento trmico no interior do forno possa ocorrer sem o
contato dos corpos de prova com a superfcie inferior do mesmo, e tambm para
garantir que se mantenha a geometria e linearidade, foi desenvolvido um suporte
de ao inox no qual estes corpos de prova foram fixados, com folga suficiente,
para que possam ter liberdade de expanso e alinhamento vertical. As Figuras
24 e Figura 25 apresentam este suporte (capacidade mxima de 8 corpos de
prova por suporte).

Figura 24 - Rack para suporte de amostras.

69

Figura 25 - CP's dispostos no suporte, preparados para sofrer o tratamento

trmico.

3.2.2 Tratamentos Trmicos Aplicados nas Amostras

Para simular as modificaes que podem ocorrer nas propriedades
mecnicas do material estudado, foram feitos trs tratamentos trmicos
diferentes, como descritos a seguir.
Os 15 corpos de prova (CPs) utilizados para o ensaio de trao, foram
divididos em trs lotes, que sofreram o tratamento trmico de tmpera, e em
seguida foram distribudos da seguinte forma:

O primeiro lote tratamento convencional (com 5 CPs): foi

separado para sofrer tratamento trmico convencional, tmpera e
na sequncia o revenimento.

O segundo lote tratamento subzero (com 5 CPs): aps o

tratamento trmico de tmpera, foi ento submetido ao tratamento
trmico subzero e em sequncia o revenimento.

O terceiro lote tratamento criognico (com 5 CPs): aps o

tratamento trmico de tmpera, foi submetido ao tratamento
trmico criognico profundo, e aps ao revenimento.

O fluxograma representativo da metodologia utilizada na caracterizao dos

tratamentos trmicos em estudo mostrado na Figura 26.

70

Como recebida

Corte
Usinagem
Medio

1 lote: Convencional

2Lote: Resfriamento
Subzero

3Lote: Criognico

Tmpera

Resfriamento Subzero

Criognico

48h - (-80C)

72h - (-196C)

Revenimento

Anlise Mecnica

Anlise Estrutural e
Morfolgica

Ensaio Trao (*)

DRX

Ensaio Dureza

Preparao
Metalogrfica das
amostras

Microscpio Confocal

MEV

Figura 26 - Fluxograma da seqncia da metodologia utilizada na caracterizao estudo. (*)

propriedades mecnicas obtidas no ensaio listadas nos item 4.3 Propriedades Mecnicas.

71

3.2.2.1 Tratamento Trmico Convencional

O tratamento trmico dito convencional compreende dois tipos de
tratamentos, o de tmpera e o revenimento. A tmpera consiste no aquecimento
do material at o campo austentico, seguido de um resfriamento brusco o
suficiente para a obteno da estrutura martenstica. J no revenimento, ocorre
o aquecimento dessas estruturas martensticas, a elevadas temperaturas, com
intuito de torn-las mais dcteis.
Todas os CPs, dispostos nos suportes, foram inicialmente submetidos
tmpera, no forno FLYEVER, modelo FE50RP. Foram austenitizados a
temperatura de 850C por 25 minutos, a uma taxa de 10C/min. Todos os
suportes contendo os CPs foram imediatamente imersos em leo de tmpera
perto do forno. A escolha desta temperatura de austenitizao se deve ao fato
de ser a faixa de temperatura que normalmente utilizada em tratamentos
trmicos deste ao, com o intuito de dissolver totalmente os carbonetos e evitar
crescimento excessivo do gro austentico (Krauss, 2001; Luzginova, 2008;
Bhadeshia, 2011).

Figura 27 - CP's submetidos tmpera

Cabe ressaltar que a imerso no leo de tmpera HYDRATEMP AC foi feita

de forma homognea, ou seja, todo o conjunto foi imerso no leo de tmpera, de
72

uma vez s e com resfriamento natural, sendo isso possvel, devido ao suporte
de ao inox.Os suportes foram continuamente agitados por cerca de 10 minutos
e depois deixados em uma bandeja para escoamento do leo e para retornar
temperatura ambiente, figura 27.
Aps isto, aguardou-se at que os outros corpos de prova recebessem os
tratamentos trmicos criognicos aqui abordados, para que todos fossem
revenidos juntos. O revenimento foi realizado em temperatura de 200C por 25
minutos, a uma taxa de variao de 10C/min. O tempo de revenimento foi
escolhido de modo que se precipitassem os carbonetos sem a formao de
cementita.
3.2.2.2 Tratamento Subzero
Os CPs, j temperados, foram resfriados - 80C por 48 horas dentro de um
freezer FORMA SCIENTIFIC - 72 HORIZONTAL, conforme ilustrado na Figura
28. Aps o tratamento, foram colocados em uma caixa de isopor at retornarem
naturalmente temperatura ambiente.

Figura 28 - Freezer utilizado no experimento.

3.2.2.3 Tratamento Criognico Profundo

Os CPs, aps a tmpera, foram imersos em nitrognio lquido por 72 horas
(dentro do container Locator 8 Termoonline, ilustrado na Figura 29, a uma
temperatura de -196C, em seguida, tambm foram deixados em caixa trmica
para que retornassem suavemente temperatura ambiente.

73

Figura 29 - Container com Nitrognio lquido.

3.2.3 Revenimento de Todas as Amostras

Conforme j descrito no item 3.2.2.1 Tratamento Trmico Convencional,
todos os 15 corpos de prova foram novamente reunidos e sofreram revenimento
sob determinado parmetro, citado por Shigley (1986). A temperatura do
revenimento foi de 200C por 25 minutos dentro do forno, a uma taxa de
10C/min. Em seguida, o forno foi desligado e, os CPs foram retirados do forno
no dia seguinte, aps 12h.
Em todas estas etapas descritas, os CPs receberam exatamente o mesmo
tratamento, de forma que o estudo de sua microestrutura possa ser ligado ao
das propriedades mecnicas macroscpicas.
Das cabeas dos corpos de prova foram retiradas as amostras para a
caracterizao e a medida de dureza.
3.2.4 Preparao Metalogrfica das Amostras
A caracterizao metalogrfica do ao foi realizada a partir dos corpos de
prova seccionados em um cortador mecnico MESOTOM, mantendo-se baixas
velocidades de rotao do disco a fim de evitar possveis transformaes de
fase, e foram resfriados atravs de gua destilada, a fim de diminuir as
imperfeies durante o corte e possveis mudanas de fases provenientes de
aquecimento excessivo.
Aps essa etapa foi realizado o lixamento das amostras em uma lixadeira
semi-automtica modelo Struers, utilizando-se lixas com granulometria cada vez
74

menor at desaparecerem os traos da lixa anterior. As lixas so classificadas

de acordo com a sua granulometria abrasiva e, para este trabalho, foram
utilizadas lixas de 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh. Aps esta etapa, as
amostras foram polidas com pano de feltro empregando-se pastas de alumina
de granulometria de 1,0m e 0,3m, at obter uma superfcie espelhada e isenta
de riscos.
Logo aps, foi realizado o ataque, utilizando nital 2% que composto de uma
mistura de 2% de cido Ntrico e 98% de lcool Etlico. Este reagente
considerado o mais efetivo para aos, pois ataca a ferrita, perlita, martensita e
contornos de gro.
Todas essas etapas foram acompanhadas no microscpio OLYMPUS.
3.2.5 Caracterizao da Estrutura e Morfologia
3.2.5.1 Anlise Difratomtrica
A anlise por difrao de raios X baseia-se na equao de Bragg que verifica
a relao bem definida entre os parmetros cristalogrficos das fases cristalinas
e os parmetros difratados observados:
2dsen = n
onde:

o comprimento de onda de raios X incidentes;

o ngulo de difrao;

d a distncia interplanar dos planos cristalogrficos que originam a

difrao;

n o nmero de ordem de reflexo.

A anlise por difrao de raios X foi feita com o objetivo de identificar as fases
presentes nas ligas. O equipamento utilizado para esta anlise foi o difratmetro
RIGA KU modelo ULTIMA IV com radiao de Cu-K filtrada, disponvel no
LCFIS/CCT/UENF.

75

Os regimes de execuo das anlises estavam na faixa de ngulo 2 entre

20 e 120, com uma velocidade de varredura de 1,0 grau/min, passo de
varredura de 0,05 por 3s de acumulao em temperatura ambiente.
A identificao das fases foi feita atravs das caractersticas dos picos de
difrao (2, d, I), fornecidas pelos difratogramas das ligas que foram
examinadas e comparadas com as fases padres do banco de dados do
programa JCPDS.
3.2.5.2 Microscopia de Varredura a Laser
A caracterizao estrutural do ao foi feita em um Microscpio Confocal (MC),
modelo LEXT 3D MEASURING LASER MICROSCOPE OLS4000, da
OLYMPUS, disponvel no LAMAV/CCT/UENF, utilizando aumentos de 430, 1075
e 2136 vezes.
3.2.5.3 Microscopia Eletrnica de Varredura
Para uma anlise mais criteriosa e detalhada da microestrutura das ligas
submetidas aos tratamentos aplicados neste trabalho, foi realizada a nalise de
Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV). Assim, fazendo uso do MEV, foi
possvel obter imagens da amostra, geradas a partir de eltrons secundrios em
aumentos de 2000, 4000 e 7000 vezes.
A anlise da microestrutura das amostras foi realizada no microscpio
eletrnico JEOL 6460LV Scanning Electron Microscope, com analisador EDS,
disponvel na COPPE/UFRJ.

76

Figura 30 - Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV), disponvel na COPPE

UFRJ.

As imagens obtidas por meio desta tcnica permitem a observao das

modificaes ocorridas durante o tratamento criognico, revelando a presena
de fases que no so reveladas em aumentos menores. Neste trabalho, esta
tcnica foi de grande importncia para identificar a quantidade de austenita retida
e a morfologia da martensita e dos microcarbonetos resultantes do resfriamento.
3.2.6 Ensaio de Trao
Os ensaios de trao foram realizados numa mquina INSTRON modelo
5582, disponvel no LAMAV/CCT/UENF, com uma velocidade de deslocamento
de 0,2 mm por minuto com o objetivo de avaliar as mudanas nas propriedades
mecnicas antes e depois do tratamento.
Cada lote, com seus cinco corpos de prova (CPs) referentes a cada
tratamento trmico estudado (convencional, subzero e criognico) foram
submetidos ao ensaio de trao, que consiste em submeter um material a um
esforo que tende a estic-lo ou along-lo. O teste foi realizado com o eixo de
aplicao da carga paralelo ao eixo de conformao. Um extensmetro tipo clip
gage foi fixado na regio de teste, aps o corpo de prova ser fixado nas agarras
do equipamento, sendo medidas as deformaes correspondentes, Figura 31.

77

Desta forma, foi possvel registrar para cada teste a deformao verdadeira,
a carga aplicada e o deslocamento do travesso. Os esforos ou cargas foram
medidos na prpria mquina e o ensaio prosseguiu at a ruptura final do corpo
de prova, Figura 32.
Os resultados fornecidos pelo ensaio de trao foram comparados entre os
materiais que sofreram o tratamento trmico convencional, subzero e criognico
profundo.

Figura 31 - Ensaio trao com extensmetro.

78

Figura 32 - CP fraturado, aps o ensaio de trao.

A curva tenso x deformao de engenharia (convencional), no apresenta

uma informao real das caractersticas de tenso e deformao do material,
porque se baseia inteiramente nas dimenses originais do corpo de prova, e que
so continuamente alteradas durante o ensaio. Entretanto, todas as
propriedades mecnicas so analisadas em cima dos valores convencionais,
pois, as expresses so baseadas em dados convencionais.
As tenses e deformaes convencionais esto relacionadas de acordo
com as expresses:

=__F__
A0

v ln(1 )

(2)

(3)

c = ev - 1
(4)
Onde:
= tenso convencional (MPa)
F = fora aplicada (N)
A0 = rea inicial (m2)
v = deformao verdadeira
c = deformao convencional
Uma das maneiras de especificar a ductilidade do material informar a
porcentagem de alongamento ou a porcentagem de reduo de rea no instante
da quebra. A porcentagem de alongamento a deformao de ruptura do corpo

79

de prova expressa como porcentagem. Assim, se o comprimento de referncia

inicial do corpo de prova for

L0

e se comprimento na ruptura for

EL(%)

Lrup L0
L0

(100%)

Lrup

, ento:

(5)

A porcentagem de reduo de rea outra maneira de especificar a

ductilidade. Ela definida na regio de estrico como segue:

RA(%)
Onde,

Arup A0
A0

(100%)

(6)

A0 a rea inicial da seo transversal do corpo de prova e Arup ,

a rea da seo de ruptura.

3.2.7 Dureza
Aps a realizao de todas as rotas de tratamento trmico e dos ensaios de
trao, foi feita a medio da dureza realizada com um durmetro do tipo
PAMTEC srie 1246 do fabricante PANAMBRA, modelo RBSM, Figura 33, de
acordo com a norma ASTM E18-94 Mtodo-Padro de Ensaio para Dureza
Rockwell de Materiais Metlicos.
Foi realizada a calibrao do equipamento utilizando uma barra de ao com
dureza conhecida. As amostras para o ensaio dureza, foram retiradas das
cabeas de cada corpo de prova representativos dos tratamentos trmicos, com
5mm de comprimento. O corte foi feito com disco diamantado e refrigerado, para
impedir a alterao das propriedades do material, quando submetidos ao corte.
Utilizou-se um penetrador cone com ngulo de 120, uma pr-carga de 98N
(10kgf) e uma carga (fora total) de 150kgf, com o tempo de aplicao a cerca
de 6 segundos. Nas amostras de cada tratamento trmico, foram feitas trs
medidas, para a obteno de uma mdia esttica.

80

Figura 33 - Durmetro utilizado para a medio do ao em estudo.

CAPTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSES

Neste captulo so apresentados, analisados e discutidos os resultados
obtidos durante o desenvolvimento experimental. So abordados os efeitos dos
tratamentos trmicos com variveis de influncia (temperatura; tempo) sobre as
variveis de resposta (propriedades mecnicas; comportamento microestrutural)
que so avaliados em funo dos ensaios mecnicos e da nalise
microestrutural, como a difrao de raios X, confocal e a microscopia eletrnica
de varredura (MEV).
4.1 Caracterizao Estrutural
4.1.1 Difrao de Raios X
A aplicao do mtodo de anlise por difrao de raios X foi feita em amostras
aleatrias, cada uma pertencente a um grupo submetido a tratamento trmico
diferente, para tentar verificar a existncia de variaes ou modificaes das

81

fases cristalinas, para cada tratamento trmico aplicado nas amostras,

convencional, subzero, criognico e para o tratamento de tmpera.
Os difratogramas de DRX foram obtidos para identificar as fases presentes,
alm da identificao de possveis mudanas provocadas na composio fsica
e nas quantidades relativas das fases presentes do material em questo.
A seguir, nas Figura 34 a Figura 37, mostram os difratogramas de raios X
para o ao SAE 4140 submetidos aos tratamentos listados acima. As fases foram
identificadas atravs dos arquivos JCDPS.

Figura 34 -Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento

convencional.

Para o ao submetido ao tratamento convencional, na Figura 34, as fases

foram identificadas pelos arquivos JPDS #00-044-1291e JCDPS #01-085-1410.

82

Figura 35 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento

criognico.

Para o tratamento criognico, Figura 35, as fichas catalogrficas foram

JCDPS # 00-001-1262 e JCPDS # 00-006-0696, JCPDS # 00-044-1292.

Figura 36 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento

subzero.

83

Para o tratamento subzero, Figura 36, os arquivos foram JCPDS # 00-0441290 e JCDPS #01-085-1410. E para o ao temperado, Figura 37, foram JCPDS
# 00-044-1289 e JCDPS #01-085-1410. Todos esses arquivos se encontram
disponveis nos anexos I ao VII.

Figura 37 - Difratograma de raios X do ao SAE 4140 submetido ao tratamento de

tmpera.

Para todos os tratamentos, foi observado a presena de ferro ,

provavelmente, martensita na forma de ferrita saturada de carbono, e de
martensita, que representada por ferro , encontradas nas fichas
catalogrficas, para estes difratogramas.
Verifica-se que todas as amostras, independentemente da condio de
tratamento, so policristalinas e apresentam 2 picos principais, o primeiro, e de
maior intensidade, est em 2 = 44,4, que indica a presena de ferro e o
outro pico no ngulo 2 = 82, que representa a martensita, correspondentes a
orientao cristalogrfica (110) e (211) respectivamente. O pico em 2 = 64,7,
de menor intensidade indica a presena de ferro , na orientao cristalogrfica
(200).
Como pode ser observado, na Figura 38, fez-se uma comparao entre os
tratamentos trmicos estudados, convencional, subzero, criognico e tmpera.
84

Observa-se que no houve nenhuma variao significativa na composio fsica

do material em relao aos tratamentos aplicados.

Figura 38 - Difratogramas das amostras submetidas a todos os tratamentos em

estudo.

Senthilkumar e colaboradores (Senthilkumar et al., 2011) observaram atravs

do mtodo de difrao de raios X, que no houve alteraes na composio
fsica e nas quantidades relativas das fases das amostras submetidas ao
tratamento criognico, quando comparadas ao tratamento convencional.
Entretanto, segundo o autor, nos difratogramas apresentados por ele, a fase de
austenita (ferro ) foi encontrada com picos de menor intensidade em 2 51,
75 e 90, para o ao SAE 4140 submetidos aos tratamentos trmicos
convencional, subzero e criognico.
Por meio dos difratogramas apresentados, perceptvel que no houve picos
de austenita (ferro ), no sendo possvel, a determinao da quantidade de
austenita retida na amostra antes e depois do tratamento criognico. Isso se
deve, primeiro, aparentemente devido a pequena quantidade de austenita retida
residual presente, assim como, provavelmente o uso de tubos de cobre
influenciou a excitao dos tomos de ferro aumentando muito o rudo de fundo,
85

durante a anlise. O ideal, para eliminar esse problema, seria indicado o uso de
um tubo com anodo de cobalto (KLUG et al, 1974 apud SILVA, 2012).
Alm destes itens, segundo Durnin e Ridal (1998), a austenita retida em aos
de mdio e baixo carbono, se localiza entre as ripas de martensita, o que impede
a deteco da austenita retida, por difrao de raios X.
4.2 Caracterizao Morfolgica
Nesta etapa do trabalho so apresentados e discutidos os resultados obtidos
na anlise qualitativa da microestrutura do material para identificao das fases
presentes.
Foram preparadas amostras metalogrficas, de cada condio de tratamento
aplicado ao ao, seguindo procedimentos de padres de corte, embutimento,
lixamento e polimento, alm de tomar precaues como limpeza, secagem e
acondicionamento em local conveniente. Em seguida foram realizados ataques
qumicos com Nital 2% nas amostras.
4.2.1 Microscopia de Varredura a Laser
A caracterizao morfolgica do ao SAE 4140 foi analisada inicialmente por
microscopia CONFOCAL, atravs do mtodo de iluminao em campo claro,
com aumentos de 430, 1075 e 2000 vezes.
A Figura 39 exibe as micrografias com aumento de 430 vezes, do ao SAE
4140, para as rotas de tratamentos de tmpera (antes do revenido), convencional
(tmpera e revenido), subzero e criognico aps o revenimento. Foi observado
na amostras, microestruturas em formato de ripas (agulhas), caractersticas de
uma estrutura martenstica, em consequncia do resfriamento rpido no
tratamento trmico de tmpera executado nas amostras.

86

Figura 39 - Micrografias observadas no CONFOCAL em aumento de 430 vezes.

Matriz martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera (antes do revenido); (b)tratamento
trmico de tmpera (aps o revenido); (c) tratamento subzero (aps o revenido); (d)
tratamento criognico (aps o revenido).

Aps a tmpera, esperado a presena de austenita retida em aos de altas

concentraes de liga e carbono. A estabilizao da austenita retida est
relacionada com a composio qumica do ao, alm da adio de elementos
estabilizadores. Alguns autores relatam que mesmo estando estabilizadas,
quando submetidas a temperaturas criognicas, a transformao martenstica
ocorreria (Moore et al, 1993; Stratton et al., 2009).
Segundo Souza (2008), as regies brancas, indicadas por setas nas Figura
40 Figura 43, podem representar a austenita retida e quantidades residuais da
fase ferrita. Para alguns autores, no se espera a presena da estrutura ferrita,
87

aps a tmpera, entretanto, esta estrutura pode aparecer em quantidades

residuais.
No entanto, o ataque com nital apresentou pouca nitidez entre as regies em
tonalidades marrons e brancas, tornando difcil a distino entre as fases
martensita e as fases austenita retida e ferrita (se houver), logo, evidencia-se
que a tcnica de ataque com reagente nital no foi eficaz para distinguir estas
estruturas. Para a caracterizao das regies brancas h necessidade de outros
ataques qumicos, alm do nital, para uma identificao eficaz entre essas fases
(Souza, 2008).

AR
AR

AR

Figura 40 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: temperado

(antes do revenido). Matriz martenstica. AR austenita retida.

88

AR

AR

AR

Figura 41 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: temperado e

revenido (Convencional). Matriz martenstica. AR austenita retida.

AR
AR
AR

Figura 42 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: Subzero (aps

revenido). Matriz martenstica. AR Austenita retida.

89

AR

AR

AR

Figura 43 - Micrografia CONFOCAL. Ampliao 2136x. Condio: Criognico

(aps revenido). Matriz martenstica. AR austenita retida.

Assim como na Figura 39, a Figura 44, em aumentos menores, notrio a

obteno de incluses e poros, na microestrutura do material. Elas podem
combinar-se entre si ou com o ferro ou carbono, presentes no material. As
incluses obtidas nessas micrografias com cor de ardsia, em forma globular e
um ncleo escuro, em geral, so considerados como sulfuretos de mangans
com partcula de xido. Segundo a literatura, sua presena no ao no muito
nociva (Colpaert, 2000).
Atravs da anlise por EDS (microanlise por energia dispersiva de raios X),
discutida no prximo item 4.2.2 Microscopia Eletrnica de Varredura,

90

Figura 44 - Micrografias observadas no CONFOCAL em aumento de 1075 vezes. Matriz

martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera (antes do revenido); (b)tratamento trmico
de tmpera e revenido (Convencional); (c) tratamento subzero (aps o revenido); (d)
tratamento criognico (aps o revenido).

Nos estudos efetuados das fotomicrografias apresentadas, foi possvel

identificar a estrutura martenstica, e a presena de sulfuretos de mangans e
xidos, entretanto, no foi possvel a confirmao da presena de austenita
retida e dos carbonetos ultrafinos. Observou-se que, nas condies de
tratamentos com temperatura abaixo de zero, houve um refinamento dos gros
martensticos, quanto menor for a temperatura aplicada no ao.
Silva (2012) avaliou tambm o aspecto microestrutural do ao SAE/AISI 4140
tratado criogenicamente com respeito distribuio de carbonetos e constatou

91

que na microestrutura da amostra tratada criogenicamente h um maior nmero

de carbonetos de comprimento menor que as amostras apenas resfriadas a -80
C, sendo que estas tambm apresentam menores carbonetos que as amostras
tratadas pelo mtodo convencional. As amostras resfriadas a -80 C
apresentaram 47% de carbonetos na faixa de tamanho de 1,28 a 2,56 m,
enquanto que as tratadas criogenicamente apresentaram 54,7% de carbonetos
0 a 1,28 m.
Para uma melhor observao dos carbonetos ultrafinos, seria indicado o uso
da microscopia eletrnica de transmisso (TEM).
4.2.2 Microscopia Eletrnica de Varredura e EDS
Como o ao SAE 4140 apresentou uma microestrutura refinada nas anlises
do CONFOCAL, percebeu-se a necessidade de uma profundidade de foco maior
para que se obtivesse uma imagem adequada para melhor realizao das
anlises metalogrficas. Como alternativa foi utilizada a microscopia eletrnica
de varredura (MEV), por eltrons secundrios.
As Figura 45, Figura 46 e Figura 47 mostram as micrografias obtidas no MEV,
com aumentos de 2000x, 4000x e 7000x, da microestrutura do ao SAE 4140,
para as condies de tratamentos de tmpera (antes do revenido), convencional
(tmpera e revenido), subzero e criognico aps o revenimento.

92

Figura 45 - Micrografia observada em MEV em aumento de 2000 vezes. Matriz

martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c) subzero
revenido; (d) criognico revenido.

93

Figura 46 - Micrografia observada em MEV em aumento de 4000 vezes. Matriz

martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c) subzero
revenido; (d) criognico revenido.

94

Figura 47 - Micrografia observada em MEV em aumento de 7000 vezes. Matriz

martenstica: (a) tratamento trmico de tmpera; (b) tmpera + revenimento; (c) subzero
revenido; (d) criognico revenido.

Uma comparao entre as fotomicrografias obtidas das amostras nas

condies dos tratamentos trmicos aplicados (tmpera, convencional, subzero
e criognico) permite afirmar que, atravs de uma percepo visual, a
microestrutura de martensita evidente em todos os tratamentos, devido ao
tratamento de tmpera.
Embora no seja possvel quantificar nem as ripas de martensita (espessura
e comprimento), nem seus blocos e pacotes, parmetros importantes na
influncia das propriedades mecnicas do material, possvel observar que os
gros da estrutura apresentam diferenas no tamanho e na distribuio das
agulhas para os diferentes tratamentos.
Para todas as amostras, que sofreram o tratamento de revenimento (b, c e
d), foi obtido um maior refinamento das ripas martensticas. E ainda, foi
95

percebido que, entre os tratamentos subzero e criognico, o tratamento

criognico demonstrou um maior refinamento da estrutura martenstica.
As anlises de EDS (microanlise por energia dispersiva de raios X) foram
realizadas nas amostras de cada tratamento trmico aplicado ao ao, focando
tanto da matriz quanto das precipitaes (incluses e poros) aparentes nas
micrografias obtidas por MEV, Figura 48. A Figura 49 e 49 apresentam os
resultados destas anlises.

Foi possvel determinar quais os elementos

qumicos esto presentes no local e assim identificar essas e outras incluses

na microestrutura do material.
A anlise qualitativa de EDS mostra que a matriz do ao em todos os
tratamentos submetidos, em geral, no difere em sua composio qumica.
Entretanto, na amostra submetida ao tratamento convencional (EDSb),
percebe-se que no houve apresentao de dois picos de cromo, como nas
anlises dos outros tratamentos. O pico no presente nesta amostra, sugere que
o Cr foi mais solubilizado na matriz quando aplicado o tratamento convencional
no ao.
Os picos do mangans (Mn), alumnio (Al), silcio (Si) e enxofre (S), dentre
outros elementos foram identificados no precipitado, Figura 50, o que sugere a
substituio de tomos de ferro por estes tomos, formando as incluses e
precipitaes. Como j foi mencionado, a presena desses elementos na
estrutura, no muito nociva ao ao.

Figura 48 - Pontos estudados da nalise de EDS na microfrafia obtida por MEV.

Ponto 1: incluses e precipitaes; Ponto 2: matriz.

96

Figura 49 - Anlise de EDS da matriz martenstica das amostras: a) temperado

(antes do revenido); b) temperado e revenido; c) subzero (aps o revenido); d)
criognico (aps o revenido).

97

Figura 50 - Anlise de EDS das incluses nas amostras: a) temperado (antes do

revenido); b) temperado e revenido; c) subzero (aps o revenido); d) criognico (aps o
revenido).

98

4.3 Propriedades Mecnicas

4.3.1 Comportamento geral das curvas de tenso x deformao para os
tratamentos trmicos em estudo
Os ensaios de trao foram feitos objetivando a obteno de dados que
possibilitassem analisar a influncia dos tratamentos trmicos sobre o
comportamento do ao SAE 4140 quando submetido ao esforo de trao. O
procedimento para a realizao dos ensaios de trao foi realizado como
especificado no item 3.2.6 Ensaio de Trao, seguindo a norma ASTM E8-00M.
A seo de teste dos corpos de prova apresentou dimetros diferentes para
cada um deles, dentro dos limites previstos pela norma ASTM E8-00 M,
apresentados na Tabela 14.
Tabela 14 - Dimenses de trabalho dos corpos de prova testados

Tratamento

Identificao

Mdia

Trmico

Convencional

Subzero

Criognico

L0 (mm)

dinicial (mm)
CP #0

5.44

28.32

CP #1

5.60

28.69

CP #11

5.58

28.04

CP #19

5.54

26.71

CP #31

5.50

27.47

CP #3

5.55

27.06

CP #6

5.53

27.22

CP #7

5.56

26.76

CP #8

5.52

26.14

CP #9

5.55

26.67

CP #10

5.52

27.52

CP #13

5.49

28.84

CP #16

5.47

27.94

CP #17

5.56

27.54

CP #18

5.52

26.76

99

Os CPs #31 (tratamento convencional) e #13 (tratamento criognico) foram

descartados de todos os resultados em relao s propriedades mecnicas,
pois, os valores obtidos atravs dos grficos destoaram muito dos outros CPs,
indicando alguma anomalia durante o experimento.
. As deformaes foram registradas diretamente, durante os testes de trao.
Para a obteno da deformao convencional, das curvas Tenso Convencional
x Deformao Convencional, foi necessrio a utilizao das expresso (2)
mencionada no item 3.2.6 Ensaio de Trao em materiais e mtodos. A tenso
convencional se deu pela diviso do carregamento pela rea inicial (A0). Estas
curvas esto representadas nos grficos a seguir (Figura 51, Figura 52 e Figura
53), para os tratamentos que esto em estudo.
2200,00
2000,00

Tenso Convencional (Mpa)

1800,00
1600,00
1400,00

1200,00

Conv 0

1000,00

Conv 1

800,00

Conv 11

600,00

Conv 19

400,00
200,00
0,00
0

0,006

0,012

0,018

0,024

Deformao Convencional

Figura 51 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento convencional.

100

2000,00
1800,00
1600,00

Tenso (MPa)

1400,00
1200,00

Subzero 3

1000,00

Subzero 6

800,00

Subzero 7
Subzero 8

600,00

Subzero 9

400,00
200,00
0,00
0

0,005

0,01

0,015

0,02

Deformao Convencional

Figura 52 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento subzero.

2000,00
1800,00

Tenso Convencional (MPa)

1600,00

1400,00
1200,00
Crio 10

1000,00

Crio 16

800,00

Crio 17

600,00

Crio 18

400,00
200,00
0,00
0

0,005

0,01

0,015

0,02

Deformao Convencional

Figura 53 - Curvas Tenso Convencional x Deformao convencional tratamento criognico.

Observou-se que as curvas mantm as caractersticas tpicas de metais

dcteis, apresentando uma regio linear e elstica no incio do ensaio, seguida
101

de um escoamento, a partir da onde o comportamento do material passa a ser

no linear, com deformaes irreversveis. A partir destes grficos, foi possvel
a obteno das propriedades descritas a seguir.
4.3.2 Mdulo de Elasticidade
O Mdulo de Elasticidade (E), ou Mdulo de Young, obtido pela inclinao
da parte linear das curvas de carregamento est relacionado na Figura 54. Esse
mdulo pode ser considerado como rigidez, ou uma resistncia do material
deformao elstica (Callister, 2013).

1200,00

1000,00

Tenso ( MPa)

y(azul) = 182230x - 0,2258

R = 0,9999

y(verm) = 203393x - 4,4386

R = 0,9997

800,00

y (roxo) = 197681x - 5,7796

R = 1

600,00

Criognic
o CP#10
Subzero
CP#6
Convenci
onal
CP#0

400,00

200,00

0,00
0

0,001

0,002

0,003
0,004
0,005
Deformao (mm/mm)

0,006

0,007

Figura 54 - Grfico mdulo de elasticidade comparado entre os tratamentos

propostos

Na Tabela 15 a seguir, assim como na Figura 54, pode-se verificar que, os

valores mdios obtidos dos tratamentos trmicos convencional e subzero, no
houve variao significativa entre esses dados. Entretanto, para o tratamento
criognico houve uma reduo do mdulo de elasticidade, perante os outros
tratamentos. Isto significa que o material quando submetido ao tratamento

102

criognico, tornou-se menos rgido, obtendo uma maior deformao elstica

para um mesmo nvel de tenso no material estudado.
Tabela 15 - Valores obtidos para o mdulo de elasticidade

Tratamentos
Trmicos

Convencional
(Lote 1)

Subzero
(Lote 2)

Criognico
(Lote 3)

Identificao das
amostras
CP #0

Mdulo de
Elasticidade - E
(GPa)
197

CP #1

202

CP #11

185

CP #19

196

CP #3

212

CP #6

200

CP #7

203

CP #8

193

CP #9

200

CP #10

183

CP #16

184

CP #17

177

CP #18

190

Mdia E
(GPa)
197

200

184

6.3.3 Limite de Escoamento

A tenso de escoamento (esc) determinada pelo ponto de interseo entre
a curva de tenso x deformao, traada uma reta paralela sua poro linear
e que dista 0,002 ou 0,2% da origem do eixo das deformaes. A Tabela 16 Limite de Escoamento para cada tratamento trmico, no ao SAE 4140 a seguir,
relata os valores mdios do limite de escoamento para cada um dos tratamentos
trmicos.
A importncia do limite de escoamento para um metal a medida de sua
resistncia deformao plstica. Portanto, pode-se observar pela Tabela 16, e
nos grficos de tenso x deformao, que o tratamento criognico proporcionou
um pequeno aumento da resistncia deformao plstica do material em
questo, o ao SAE 4140. Entretanto, esses valores no tiveram diferena
103

significativa para este ao, contradizendo os resultados encontrados por Silva,

2012, que encontrou uma diferena significativa entre os tratamentos de
criogenia e o tratamento convencional.
Tabela 16 - Limite de Escoamento para cada tratamento trmico, no ao SAE 4140

Tratamentos
Trmicos

Identificao das
amostras
CP #0

Convencional
(Lote 1)

Subzero
(Lote 2)

Criognico
(Lote 3)

Limite de
Escoamento esc (MPa)
1640

CP #1

1590

CP #11

1600

CP #19

1700

CP #3

1580

CP #6

1610

CP #7

1610

CP #8

1610

CP #9

1640

CP #10

1660

CP #16

1640

CP #17

1620

CP #18

1600

Mdia esc
(MPa)
1620

1610

1630

O limite de escoamento o mais usado nos projetos do que o limite de

resistncia (mx), para os metais dcteis. Entretanto, o limite de resistncia
serve para especificar o material, assim como uma anlise qumica identifica o
material. Por ser facilmente calculado, alm de ser uma propriedade bem
determinante, o limite de resistncia tambm sempre especificado junto com
as outras propriedades mecnicas dos metais e ligas (Dieter, 1988).
4.3.4 Limite de Resistncia Trao e Limite de Ruptura
A partir dos valores das cargas mximas, pde-se calcular as tenses
mximas (max = limite de resistncia trao). A tenso mxima (mx) ocorre
quando a carga atinge o ponto mximo de carregamento, que por sua vez,
imediatamente anterior ao incio da estrico e, portanto da queda da carga,
104

caracterizada por uma rpida reduo local da seo de fratura. A tenso de

ruptura por sua vez, a ltima tenso suportada pelo material antes da fratura.
Percebe-se atravs da Tabela 17, que a mdia do limite de resistncia
permaneceu praticamente inalterado entre os tratamentos subzero e criognico,
entretanto, para o tratamento convencional, a mdia foi maior em relao aos
outros tratamentos, assim como na literatura. Segundo, Senthilkumar e
colaboradores ( 2011), foi relatado que os tratamentos criognico e subzero, em
suas anlises, tiveram uma pequena diminuio da resistncia (mx) quando
comparados ao convencional. Esta reduo na tenso se deve a uma menor
porcentagem da austenita retida presente na amostra, conforme esperado para
este trabalho.
Tabela 17 - Mdia da Tenso Mxima e Tenso de Ruptura medidas nos corpos
de prova

Propriedades
Mdia max
Mdia rup

Tratamento
Convencional
1795
1795

Tratamento
Subzero
1660
1660

Tratamento
Criognico
1774
1774

Outro pesquisador, como Easterling, 1983 apud Ordez afirma que, fases
formadas pela baixa temperatura de transformao, como exemplo, a
martensita, contm uma alta densidade de deslocaes, o que gera uma alta
dureza e resistncia nos metais. Contudo, a variao dos valores do limite de
resistncia obtidos entre os tratamentos aplicados, no foi to significativa, o
tratamento convencional apenas 7,5% mais resistente.
Para o valor do limite de ruptura, os dados obtidos mostraram-se o mesmo
que o do limite de resistncia, Tabela 17 - Mdia da Tenso Mxima e Tenso
de Ruptura medidas nos corpos de prova.
O limite de ruptura tem relao com a plasticidade do material, pois quanto
maior a ductilidade do material, maior seria a deformao e o alongamento antes
da ruptura, provocando a chamada estrico. O que no aconteceu para este
ao, sendo possvel identificar nos grficos de Fora x Deslocamento para cada
tratamento, nas Figura 55, Figura 56, Figura 57, que a ruptura do material ocorre
no mesmo ponto que a tenso mxima ocorre, demonstrando que, apesar da

105

natureza do material ser considerada dctil, o material apresentou pouca

deformao plstica.
2000,00

Fora (N)

1500,00
Crio 10
Crio 13

1000,00

Crio 16
Crio 17
500,00

Crio 18

0,00
0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

Deslocamento (mm)

Figura 55 - Grfico Fora x Deslocamento - tratamento criognico.

50000
45000
40000

Fora (N)

35000
30000

SubZ 3

25000

SubZ 6

20000

SubZ 7
SubZ 8

15000

SubZ 9

10000
5000
0
0

0,5

1,5

2,5

Deslocamento (mm)
Figura 56 - Grfico Fora X Deslocamento - tratamento subzero.

106

60000
50000

Fora (N)

40000
Conv 0
Conv 1

30000

Conv 11
20000

Conv 19
Conv 31

10000
0
0

0,5

1,5

2,5

3,5

Deslocamento (mm)

Figura 57 - Grfico Fora x Deslocamento - tratamento convencional.

4.3.5 Elongamento dos corpos de prova (EL%) e Reduo de rea (RA%)

O clculo do elongamento dos corpos de prova (CPs) considera a distncia
inicial entre dois pontos marcados no corpo de prova, antes do ensaio, e a
medio da distncia final desses pontos aps a ruptura do CP (Souza, 1995).
Para a reduo de rea considerada a diferena entre a rea da seo
transversal original de um corpo de prova e a rea de sua menor seo
transversal aps o teste.
Utilizando as equaes (3) e (4) descritas no item 3.2.6 Ensaio de Trao,
foi possvel estabelecer o elongamento relativo e reduo de rea do ao 4140,
para todos os tratamentos a que foi submetido, dispostos na Tabela 18 Elongamento e Reduo de rea Relativos.
Tabela 18 - Elongamento e Reduo de rea Relativos

Mdias
Tratamentos Trmicos

Elongamento (EL%)

Reduo de rea (RA%)

Convencional

1,9

1,5

Subzero

1,5

0,9

Criognico

2,7

0,4

107

A ductilidade pode ser expressa quantitativamente tanto como um

alongamento percentual quanto como uma reduo percentual na rea. A
reduo de rea para os corpos de prova tratados termicamente, est de acordo
com a literatura, que confirma a perda de ductilidade quanto menor o valor
encontrado, sendo coerente com a reduo nos valores de deformao e menor
estrico (Ballesteros et al., 2010), valores estes, observados no item 4.3.4
Limite de Resistncia Trao e Limite de Ruptura.
Partindo-se da hiptese que a maior reduo de rea representa uma maior
ductilidade, caso no houvesse alterao nas propriedades dos materiais, com
os tratamentos trmicos propostos, logicamente, a maior reduo de rea (RA%)
corresponderia ao maior elongamento (EL%). Como no se verificou esses
resultados (Figura 58), isso pode ser tomado como mais um indcio de que os
tratamentos propostos alteraram as propriedades desse ao aps a tmpera e
antes do revenimento.
2000

1800
1600

Subzero CP#9

Tenso (MPa)

1400
1200

Convencional
CP#1

1000

Criognico
CP#10

800
600
400
200
0
0

0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018 0,02
Deformao Convencional (mm/mm)

Figura 58 - Grfico Tenso x Deformao comparativo das curvas de alguns

corpos de prova que representam os tpicos resultados obtidos para cada tratamento
trmico proposto.

108

4.3.6 Mdulo de Resilincia e Mdulo de Tenacidade

Resilincia a capacidade de um material absorver energia quando
deformado elasticamente e liber-la quando descarregado. A quantificao do
mdulo de resilincia (Ur), dada pela rea sob a curva tenso x deformao
calculada da origem at o limite de proporcionalidade (Garcia et al., 2000).
A tenacidade corresponde capacidade que o material apresenta de
absorver energia at a fratura. Uma maneira de se avaliar o mdulo de
tenacidade (Ut) consiste em considerar a rea total sob a curva de tenso
deformao (Garcia et al., 2000). A Tabela 19 a seguir, dispe os valores mdio
para o mdulo de resilincia e o mdulo de tenacidade.
De acordo com os valores mdios do mdulo de tenacidade exibidos na
Tabela 19, assim como as reas abaixo das curvas da Figura 58, oferecem uma
estimativa da tenacidade dos materiais, pois est relacionada resistncia a
fratura do corpo de prova. Logo, a partir do material que possuir maior rea
abaixo da curva, alm da sua mdia ser considerada maior entre todas, pode-se
observar que o ao SAE 4140 submetido ao tratamento criognico, foi o material
que obteve maior tenacidade (resistncia) a fratura, conforme demonstrado na
Figura 58 e na Tabela 19. Assim, como no mdulo de resilincia, que apesar de
no ter uma variao significativa, o material submetido ao tratamento
criognico, foi o que obteve maior mdia entre os tratamentos aplicados.
Tabela 19 - Mdia dos valores do mdulo de resilincia e mdulo de tenacidade.

Mdias
Tratamentos

Mdulo de

Mdulo de

Trmicos

resilincia Ur

tenacidade Ut

(mm/mm3)

(N.m/m3)

Convencional

3,7

21,5

Subzero

3,1

12,8

Criognico

3,8

22,5

Observou-se tambm, na Tabela 19, que a tenacidade foi bastante reduzida

no tratamento subzero. Segundo Collins e Dormer (1997), essa reduo ocorre
na faixa de transformao da austenita em martensita (-20C -80C), Esse
109

comportamento inverso ao da dureza tambm pode ser explicado pela

transformao da austenita retida, afinal a tenacidade tende a diminuir com a
diminuio da presena da fase austenita que dctil e tenaz.
No entanto, a tenacidade do ao aumentou, em temperaturas abaixo de 80C (tratamento criognico), como demonstrado na Tabela 19. Ainda segundo
Collins e Dormer (1997), este um ponto positivo, que se deve s mudanas
microestruturais que ocorrem na martensita, resultando na precipitao de
carbonetos, ficando a microestrutura martenstica mais estvel e homognea
devido a difuso dos tomos de carbono de seu reticulado, visto que toda a
austenita j fora eliminada, nas temperaturas prximas do resfriamento sub-zero.
A precipitao de carbonetos altera o campo de tenses e a direo das
microtrincas, retardando o desenvolvimento delas. Ou seja, a formao
preferencial de carbonetos ultrafinos ao invs de filmes de cementita, nas
amostras tratadas com criogenia, ajuda a explicar o aumento da tenacidade
fratura (Yun et al., 1998; Huang et al., 2003).
Todas as propriedades de todos os corpos de prova submetidos aos
tratamentos propostos, esto dispostos em tabelas no anexo VIII.
4.4 Dureza
Os valores do ensaio dureza Rockwell C esto apresentados na Tabela
1Para cada tratamento trmico estudado, foram realizadas medidas de dureza
com mdia de trs medidas, com tolerncia igual a 1,5 HRC.
Observa-se que, praticamente, no houve variao significativa na dureza
das amostras. A diferena entre as durezas obtidas se aproxima do intervalo de
erro do equipamento. Dessa maneira, pode-se tomar que os tratamentos
trmicos no influenciaram nesta propriedade mecnica do material.
Segundo Senthilkumar e colaboradores (2010), o aumento da dureza em
tratamentos criognicos est relacionado transformao da austenita retida em
martensita. Essa situao foi esperada na literatura, entretanto, houve apenas
uma pequena variao na dureza, que ocorreu no ao SAE 4140, aps a
tmpera, demonstrando que tinha uma pequena quantidade de austenita retida.

110

Tabela 20 - Valores da medio de dureza para os tratamentos aplicados.

Dureza
Rockwell C

Tmpera

Convencional

Subzero

Criognico

Medio A

63

59

59

62

62

61

61

62

63

61

61

63

63

60

60

62

(HRC)
Medio B
(HRC)
Medio C
HRC)
Mdia (HRC)

Em geral, segundo a literatura, a dureza uma propriedade que pouco

afetada pelo tratamento criognico, geralmente em de 2 a 3 pontos na escala
HRC (Collins, 1996).

111

CAPTULO 5 CONCLUSES
Com base nos resultados obtidos e das anlises realizadas, neste trabalho
podemos afirmar que:
Todos os tratamentos trmicos aplicados no ao SAE 4140, permitiram a
obteno de uma estrutura com coexistncia da fase martensita.
No foi evidenciado no tratamento criognico, a transformao de
austenita retida e a precipitao de finos carbonetos em martensita.
Provavelmente, a estabilizao da austenita retida dificultou esta transformao.
O tratamento criognico no apresentou uma grande variao na maioria
das propriedades mecnicas analisadas, ao se comparar com outros
tratamentos trmicos aplicados ao ao SAE 4140, neste trabalho.
De acordo com as propriedades mecnicas, os pontos positivos, obtidos
atravs do tratamento criognico, se deu em relao ductilidade do material,
com um aumento significativo de 42% e um pequeno aumento de 4,7% da
tenacidade do material, indicando que o material se tornou mais dctil e tenaz
em relao aos outros tratamentos trmicos.
Com relao a caracterizao estrutural e morfolgica, podemos concluir:
A dificuldade de quantificar a austenita retida por difratometria de raios X
est relacionada a pequena quantidade de austenita retida presente no material,
alm da sua localizao entre as ripas de martensita, segundo Durnin e Ridal
(1998).
A microscopia de varredura a laser (CONFOCAL), permitiu a identificao
da principal fase, martensita. Entretanto, devido ao ataque com o reagente nital,
no foi possvel a identificao da austenita retida.
A microscopia eletrnica de varredura (MEV) e a microanlise de
disperso de raios X (EDS), permitiu a identificao da estrutura martenstica,
com refinamento das ripas martensticas, quando variava o tratamento trmico
aplicado nas amostras, e a identificao de incluses de xidos e sulfetos.
Com relao aos resultados dos ensaios mecnicos, podemos concluir que:

112

 A tenso de escoamento (esc) aumentou em 0,61% para o tratamento

criognico e teve uma queda de 0,61% para o tratamento subzero, quando estes
valores so comparados ao obtido pelo tratamento convencional (tmpera +
revenimento).
Para tenso mxima (mx), houve uma queda nos valores de 1,2% e 7,5%
para o tratamento criognico e subzero em relao ao convencional,
respectivamente.
O Mdulo de Elasticidade (E) foi afetado em uma queda de 6,4% para o
tratamento criognico e um aumento de 1,8% para o subzero.
O Elongamento Relativo teve um aumento significativo de 42% para o
tratamento criognico e uma queda de 21% para o subzero.
A Reduo de rea Relativa teve uma queda significativa para os dois
tratamentos em questo, em relao ao convencional, de 72% para o criognico
e de 38% para o subzero.
O Mdulo de Resilincia teve um aumento de 3,8% para o criognico e
uma queda de 14,2% para o subzero.
A tenacidade do material teve um aumento de 4,7% para o tratamento
criognico e uma queda de 40% para o subzero.
A dureza (HRC), obtida das amostras do ao SAE 4140, no foi afetada
pelo tratamento criognico. Mudanas na dureza dependem da transformao
da austenita retida em martensita. Como isso no foi comprovado para os
tratamentos aplicados, a dureza tambm no foi afetada.

113

SUGESTES
Para trabalhos futuros, restam algumas sugestes para continuao deste
trabalho:
Comparar as propriedades mecnicas e a estrutura do material
submetidos a criogenia, em condies de (tmpera + criogenia) e (tmpera +
criogenia + revenido).
Alterar parmetros dos tratamentos trmicos como temperaturas de
austenitizao, tempo de criogenia e aumento no nmero dos ciclos de
tratamento criognico para analisar a influncia destes nas propriedades
mecnicas e estruturais do ao AISI 4140.
Utilizao de outras tcnicas de ataque qumico, com o reagente
metabissulfito de sdio, para melhor caracterizao da fase de austenita retida
nas micrografias obtidas.
Avaliar as propriedades mecnicas relacionadas ao ensaio de desgaste
no ao SAE 4140 submetidos criogenia.
Estudo dos processos criognicos em outros materiais nos quais o efeito
do tratamento criognico ainda pouco conhecido, ou at mesmo correlacionlos com o estudo j feito para o ao SAE 4140.

114

ANEXO I

115

ANEXO II

116

ANEXO III

117

ANEXO IV

118

ANEXO V

119

ANEXO VI

120

ANEXO VII

121

ANEXO VIII
Propriedades
esc
max
rup
prop
E
esc/max
(%)
A (%)
UR
UT
Propriedades
esc
max
rup
prop
E
esc/max
(%)
A (%)
UR
UT
Propriedades
esc
max
rup
prop
E
esc/max
(%)
A (%)
UR
UT
Propriedades
esc
max
rup
prop
E
esc/max
(%)
A (%)
UR
UT

CP#10
1660
1840
1840
1318
183
0,90
3,3
0,6
4,7
23,4
CP#3
1580
1580
1580
1080
212
1
1,44
0,54
2,75
11,9
CP#0
1640
1740
1740
1160
197
0,94
2,22
0,93
3,42
19,03

Tratamento Criognico
CP#16
CP#17
CP#18
1640
1620
1600
1800
1748
1700
1800
1748
1700
1180
1220
1100
184
177
190
0,91
0,93
0,94
2,4
2,8
2,7
0,4
0,7
0,4
3,8
4,2
3,2
20,6
23,4
22,5
Tratamento Subzero
CP#6
CP#7
CP#8
CP#9
1610
1610
1610
1640
1780
1680
1660
1660
1780
1680
1660
1660
1040
1200
1140
1120
200
203
193
200
0,9
0,96
0,97
0,99
2,06
2,02
0,46
1,5
0,91
0,18
2,36
1,45
2,7
3,54
3,36
3,14
17,34
16,96
11,02
12,8
Tratamento Convencional
CP#1
CP#11
CP#19
1590
1600
1700
1760
1830
1920
1760
1830
1920
1130
1200
1310
202
185
196
0,9
0,87
0,89
0,63
1,53
4,79
2,18
0,18
1,99
3,16
3,9
4,39
22,6
20,35
28,22
Mdia entre tratamentos
Conv
Sub
1620
1610
1795
1660
1795
1660
1180
1120
196,5
200
0,9
0,97
1,875
1,5
1,46
0,91
3,66
3,14
21,48
12,8

122

Mdia
1630
1774
1774
1200
184
0,91
2,7
0,4
3,8
22,5
Mdia
1610
1660
1660
1120
200
0,97
1,5
0,91
3,14
12,8
Mdia
1620
1795
1795
1180
196,5
0,895
1,875
1,46
3,66
21,475
Crio
1630
1774
1774
1200
184
0,91
2,7
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