UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS

ARMADAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS DE LA TIERRA Y LA
CONSTRUCCIN

ANLISIS QUMICOAMBIENTAL

Autor:

Santiago Lpez

Docente:
Ing. Vicente Delgado

2016/01/05
OCTUBRE 2015- FEBRERO 2016

I. TEMA
CROMATOGRAFA
II. OBJETIVO GENERAL
Anlisis por Cromatografa de gases
III.

OBJETIVOS ESPECFICOS

A) Determinar las concentraciones de la muestra referenciando con el estndar.

B) Determinar los factores y parmetros posibles de la cromatografa
C) Describir el buen uso de un cromatografo de gases.
IV.

MARCO TERICO

A. Cromatografa
La palabra cromatografa significa grfica de colores y fue diseada por Michael Tswett
en 1903. Tswett llevo a cabo una extraccin de una mezcla de pigmentos de hojas
verdes y luego pas este extracto a travs de un tubo de vidrio empacado con carbonato
de calcio; de esta manera logr separar los pigmentos presentes en las hojas.
(Universidad Nacional del Santa, 2016).
La cromatografa es esencialmente un mtodo fsico de separacin en el que los
componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una inmvil (lecho estacionario),
y otra mvil (fase mvil) la cual percola a travs de la primera. El proceso
cromatogrfico se da como resultado de repetidos procesos de sorcin-desorcin
durante el movimiento de los componentes de la mezcla arrastrados por la fase mvil a
lo largo del lecho estacionario (elucin), producindose la separacin debido a las
diferentes en las constantes de distribucin de los componentes en funcin de
suposicin sobre el lecho estacionario, o del tiempo en que el eluyente se le denomina
cromatograma. (Museo nacional de Ciencias Naturales, Espaa, 2016).
Todo este proceso podemos realizarlo por la polaridad de los compuestos por esto este
mtodo te permite separar dos o ms compuestos con polaridad diferente. Pueden ser de
diferentes tipos. Las molculas orgnicas se adhieren a superficie del absorbente con
mayor o menor fuerza, dependiendo de su polaridad. Las molculas no polares
interactan dbilmente con el absorbente mediante Fuerzas de Van der Waals, mientras
que las polares interactan como Fuerzas del tipo dipolo-dipolo, enlace de coordinacin,
puentes de hidrogeno o formacin de sales. Debido a que los componentes no polares,
se adhieren con dificultad recorrern el absorbente de mayor manera. Por el contrario
que las polares recorrern la fase estacionaria de manera lenta. (UNAM, 2016).
Todos los tipos de Cromatografa se pueden observar en el siguiente cuadro con sus
respectivas caractersticas.

Imagen 1.-Tabla tomada de (Universidad Nacional del Santa, 2016).

B. Definiciones Importantes
Circulacin del gas portador.- La ley de Darcy1 correlaciona la velocidad lineal de un
gas que circula por una columna con el gradiente de presin. (Universidad Nacional
Autnoma de Mexico, 2004)
Coeficiente de reparto (K).- Propiedad termodinmica del sistema soluto-fase
estacionaria-fase mvil independiente del proceso cromatogrfico. Concentracin de
soluto en la fase estacionaria frente a concentracin de soluto en fase mvil a
temperatura constante. (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)
Factor de capacidad (k).- Depende de las propiedades termodinmicas del sistema (K)
y adems es funcin de las caractersticas de la columna en particular. Probabilidad de
encontrar una molcula determinada de soluto en la fase estacionaria o en la fase mvil
Relacin frontal (Rf).- La relacin frontal y el factor de capacidad son dos maneras de
medir el mismo fenmeno. Representa la relacin entre las velocidades medias del
soluto y la fase mvil en su recorrido por la columna.
Tiempo muerto (tm).- Es el tiempo de retencin de una sustancia insoluble en la fase
estacionaria (K=0). (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)
Volumen de retencin (VR).- Es el volumen de fase mvil necesario para transportar el
soluto de un extremo a otro de la columna. Se denomina volumen de retencin neto al
volumen verdadero y corregido, el cual se obtiene a partir de la ecuacin que involucra
adems la compresibilidad del gas portador. El volumen de retencin especfico est
delimitado por la temperatura. (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)
Retencin relativa (rx:p).- Conservan las propiedades del coeficiente de reparto y son
fciles de calcular, su manejo se dificulta al momento de elegir un patrn adecuado. Se
utiliza para disminuir el efecto de errores, sobre todo, en el conocimiento del peso de la
fase estacionaria en la columna. (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)
Resolucin.- Cada sustancia se desplaza a una velocidad caracterstica dada por el valor
de su relacin frontal en dichas condiciones. Altura equivalente a una placa terica. Por
tratarse de un mtodo donde se separa por elucin es mejor referirse a tiempo de elucin
ms que a distancias recorridas. (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)

Eficacia.-Una columna ser ms eficaz mientras mayor sea el nmero de placas tericas
que tenga. Para poder hacer comparaciones entre columnas es necesario establecer
condiciones similares de trabajo. (Universidad Nacional Autnoma de Mexico, 2004)
Factores de retencin.- El factor de retencin para un producto qumico durante
la cromatografa de capa delgada es una medida de hasta qu punto se
mueve hacia arriba la placa en respuesta al movimiento del disolvente.
Puesto que el movimiento absoluto de la sustancia qumica depende de
hasta qu punto se le permite viajar al disolvente, los valores de factores de
retencin se calculan en relacin con el grado de movimiento disolvente. El
factor de retencin para un producto qumico es la distancia vertical movida
por el producto qumico desde el lugar donde se aplic originalmente a la
placa, dividida por la distancia recorrida por el disolvente, medida desde el
mismo punto de partida. (Peters, 2014)

Rf =

distanciarecorrida por el compuesto

distanciarecorrida por el solvente

Solventes.- Debido a que el disolvente lleva el producto qumico hasta la

placa, el disolvente utilizado en particular tambin tendr un impacto
sustancial en el valor del factor de retencin de la sustancia qumica. Un
disolvente que tiene una interaccin ms fuerte para un determinado
producto qumico superar ms fcilmente cualquier afinidad del qumico
para la capa absorbente, y mover ese qumico ms lejos en un
determinado perodo de tiempo. Las mezclas de disolventes tambin
pueden tener efectos diferentes en funcin de la proporcin de cada
disolvente. (Peters, 2014)

C. El tipo de eluyente
Los ms comunes se expresan en la siguiente tabla yendo del que menos actuacin que
tiene con compuestos polares a ms.

Imagen 2.- Tomada de (UNAM, 2016)

V. METODOLOGIA Y TCNICA APLICADA

Para el mtodo de Cormatografa, se procedi a utilizar lo siguiente:

A. Materiales y Equipos
a. Cromatgrafo Pekin Elmer Clarus(400)
B. Componentes y Reactivos
a. Naftaleno
b. Fluoreno
c. Phenantreno
d. Antraceno
e. Fluranteno
f. Pireno
g. B(A)Antra
h. Criseno
i. B(b)F
j. B(K)F
B. Descripcin del mtodo de cromatografa de Gases
Los componentes fundamentales de un Cromatografo de gases, son:
1. Fuente de gas
2. Sistema de Inyeccin
3. Horno y columna Cromatogrfica
4. Sistema de deteccin
5. Registro

Figura 1.- Esquema de un cromatografo de gases. (MNC, 2014)

a. Coger una muestra con una concentracin conocida he inyectar en el equipo
previamente preparado
b. Una vez dentro el horno estar aproximadamente a unos 3000 grados Celsius por el
gas comburente y ese gas har que pase por el tubo capilar.
c. La fase mvil en nuestro caso Helio har que los componentes se separen por
capilaridad.
d. Pasado un tiempo
e. Realizamos la accin de absorber por capilaridad en los tupos capilares, para
pigmentar la celulosa, una pigmentacin por la muestra y otra por cada uno de los dos
estndares, el verde y el azul.
f. Dejamos secar en la estufa y volvemos a repetir la accin por unas 4 o 5 veces.

g. Por parte final colocamos nuestra fase estacionaria dentro de la fase mvil, tomamos
el tiempo y lo tapamos del ambiente. Dejando que el efecto cromatogrfico se realice.
h. Se anotan los valores obtenidos dentro de las distancias y extraemos los compuestos
separados, para poder analizarlo por el espectrofotmetro.
VI.
RESULTADOS
A. Datos Experimentales
a. Datos de la cromatografa de gases
En la Tabla N1 se presenta los datos de los tiempos relativos con su rea.
Tabla N1: Tienpoes Relativos y rea
N

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Estandar
Muestra
Compuest Tiemp
Tiemp
o
o
rea
o
rea
Naftaleno 7.848
545959.6
7.511
966978.4
1951077.8
Fluoreno 10.604
5
11.087 1240273.33
Phenantre
no
11.868
9664.58
12.195 869595.57
Antraceno 12.759 18283.73 13.211 6670189.32
Fluranten
o
14.053
1072.81
14.457 510672.04
Pireno
14.779
3770.2
15.192 690940.2
B(A)Antra 17.616
9618.42
18.136 2798207.16
4841661.0
Criseno
18.02
5
18.636 4877833.3
B(b)F
20.361
5485.45
21.04 3987342.27
15373283.2
B(K)F
21.397
8317.2
21.94
4

En la Tabla N2 se muestra los datos adicionales.

Tabla N2: Datos adicionales
Tiempo muerto
Flujo mvil
Longitud
Concentracin Estndar
(ppm)
Volumen muerto

0.433333
33
8
30
0.08
3.4667

b. Calculo de coeficientes, tiempos, velocidades.

En la Tabla N3 Podemos observar la concentracin de la muestra respectivamente con
su relacin al estndar, el tiempo corregido, el Rip, y el Volumen Relativo.
Tabla N3: Resultados 1
N

Concentracin
Muestra
ppm
0.141692301

t'i
Estandar Muestra
rip
7.414666 7.077666 0.954549

VR
Estandar Muestra
62.784
60.088

2
0.050854899
3
7.198206813
4
29.18524533
5
38.08107978
6
14.66108323
7
23.27373652
8
0.080597683
9
58.15154301
1
0

147.869795

67
10.17066
67
11.43466
67
12.32566
67
13.61966
67
14.34566
67
17.18266
67
17.58666
67
19.92766
67
20.96366
67

67
10.65366
67
11.76166
67
12.77766
67
14.02366
67
14.75866
67
17.70266
67
18.20266
67
20.60666
67
21.50666
67

54
1.047489
51
1.028597
25
1.036671
44
1.029662
99
1.028789
18
1.030263
06
1.035026
54
1.034073
23
1.025901
96

84.832

88.696

94.944

97.56

102.072

105.688

112.424

115.656

118.232

121.536

140.928

145.088

144.16

149.088

162.888

168.32

171.176

175.52

En la Tabla N4 Podemos observar El volumen relativo corregido los coeficientes u, ,

k.
Tabla N4: Resultados 2
N

V'R

Estandar
59.317333
3
2 81.365333
3
3 91.477333
3
4 98.605333
3
5 108.95733
3
6 114.76533
3
7 137.46133
3
8 140.69333
3
9 159.42133
3
10 167.70933
3
1

VII.

Muestra
56.621333
3
85.229333
3
94.093333
3
102.22133
3
112.18933
3
118.06933
3
141.62133
3
145.62133
3
164.85333
3
172.05333
3

u
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5
8.6538461
5

DISCUSIN CIENTFICA

1.0476145
6
0.9546635
0.9721978
2
0.9646257
8
0.9711915
6
0.9720164
4
0.9706258
9
0.9661588
0.9670495
0.9747520
1

K' en tiempo
Estandar
Muestra
17.110769 16.333076
2
9
23.470769 24.585384
2
6
26.387692 27.142307
3
7
28.443846 29.486923
2
1
32.362307
31.43
7
33.105384 34.058461
6
5
39.652307 40.852307
7
7
40.584615 42.006153
4
8
45.986923 47.553846
1
2
48.377692 49.630769
3
2

A. Resumen de resultados y conclusiones del experimento realizado

a. Podemos concluir que de esta manera hallar las concentraciones de los componentes
dentro de una muestra desconocida es muy fcil, solo conlleva una demanda de tiempo
alta. Pudimos determinar las concentraciones respectivamente.
b. Se pudieron hallar los parmetros respectivos a la cromatografa de gases con la
finalidad de entender mejor como es el proceso analtico.
c. Describimos un uso correcto ya que nos estamos basando en normas internacionales
para el uso del cromatgrafo de gases.
B. Crtica de la tcnica y metodologa empleada
El mtodo es uno de los mejores para la separacin de compuestos que en la actualidad
se posee, adems es el ms utilizado en los ltimos aos a nivel internacional, el
problema es la demanda de tiempo que este conlleva, es por eso que se han ido creando
mquinas programables para que haga la cromatografa de gases prcticamente sola.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Bibliografa
MNC. (2014). Obtenido de
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromato
grafia/cromatografia_de_gases.pdf
Museo nacional de Ciencias Naturales, Espaa. (14 de 01 de 2016).
Obtenido de
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromato
grafia/principios_de_cromatografia.pdf
Peters. (2014). Obtenido de http://www.ehowenespanol.com/factoresafectan-valores-rf-cromatografia-capa-delgada-info_140571/
Peters, P. (2014). CROMATOGRAFIA. Recuperado el 2015, de
http://www.ehowenespanol.com/factores-afectan-valores-rfcromatografia-capa-delgada-info_140571/
UAM, espaa. (14 de 01 de 2016). Obtenido de
https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/gu
ion-p6.pdf

UNAM. (14 de 01 de 2016). Obtenido de https://www.youtube.com/watch?

v=rTergD8MYWo
Universidad Nacional Autnoma de Mexico. (8 de junio de 2004). Obtenido
de
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.p
df
Universidad Nacional del Santa. (14 de 01 de 2016). Obtenido de
http://biblioteca.uns.edu.pe/saladocentes/archivoz/curzoz/cromatogra
f%EDa.pdf

IX.

ANEXOS

Ilustracin 1 Cromatgrafo. Autor: Santiago Lpez

Ilustracin 2 Normas de colores de tanques de gases. Autor: Santiago Lpez