Reactivos y protocolos

Mario Alexander Gmez Salas

Universidad industrial de Santander, escuela de ingeniera qumica, Cd: 2073261

Reactivos en el laboratorio:

Cobalt (II) acetato tetrahidratado.

Cobalt (II) nitrate assay 99,5%.
Cobalt (II) nitrate assay 98,3%.
Cobalt (II) acetate rein.
Nickel (II) chloride hexahidratado.
Nickel (II) chloride.
Nickel metalico.
Nickel (II) nitrate.
Amonioheptamolibdeno-tetrahidratado.

Protocolos para sntesis mecanoqumicas:

protocolo
Primero se
debe triturar
y tamizar el
precursor
(NiO),
llevndolo a
un polvo con
tamao de
partcula
entre 37-74
m. seguido
a esto se
mezcla polvo
con la
almina y se
lleva al
molino de
alta
frecuencia.
Se utiliza el
protocolo
nombrado

precursor
es
NiO,
Al2O3

equipo

Condiciones

Reaccin

Autores

Molino de
alta
energa con
bola
planetaria

Atmosfera de
aire
Tiempo = 60 h
Velocidad =
300 rpm
Relacin peso
bola-polvo =
30:1

NiO+Al2O3=NiAl2O4

M. K.
Nazemi, S.
Sheibani,
F. Rashchi,
V. M.
GonzalesDelaCruz,
A.
Caballero.

NiO,
MoO3

Molino de
alta
energa con

Atmosfera de
aire
Tiempo = 2.5 h

NiO+MoO3=NiMoO4

D.
Klissurski,
M.

anteriorment
e, pero en
este no se
define el
tamao de
la partculas
que entra al
molino.
Los polvos
de los
precursores
se mezclan
cumpliendo
la relacin
estequiomet
rica (1:1), se
llevan al
molino de
bola que se
encuentra
en una sala
con
atmosfera
de argn,
luego pasan
por los viales
en donde se
lleva a cabo
la activacin
mecnica.
Se realiza la
mezcla de
los tres
componente
y se llevan al
molino,
despus del
molino se
llevan a una
olla de
zirconia de
45 cm3 que
por dentro
cuenta con 7
bolas de
zirconia con
dimetro de
15 mm c/u
por un
periodo de

bola
planetaria
(Fritsch No
7)

T = (350-450)

Mancheva
, R.
Iordanova,
G. Tyuliev,
B. Kunev.

NiO,
Fe2O3

Bola
planetaria
fresadora
de alta
energa, 4
viales de
acero
endurecido
(150ml) y 5
bolas de
acero
endurecido
(18 ml c/u)

Atmosfera de
argn
Tiempo =
periodos de 2 a
30 h
Velocidad =
viales(600rpm)
y bola
planetaria(400r
pm)
Relacin peso
bola-polvo =
20:1

NiO+ Fe2O3=
NiFe2O4

A.
Hajaliloua,
M.
Hashima,
R.
EbrahimiKahrizsan
gib, H.
Mohamed
Kamaric,
N.
Saramid

LaCl3,
CoCl2,
NaOH.

Molino de
alta
energa con
bola
planetaria.
(Fritsch No
7)

Velocidad =
700rpm

LaCl3+CoCl2+5NaO
H=
La(OH)3+Co(OH)2+
5NaCl

Takahiro
Ito, Qiwu
Zhang,
Fumio
Saito

Velocidad =
450 rpm
Relacin peso
bola-polvo =
10:1

Condiciones
atmosfricas

tiempo
diferente.
Las
muestras
son
calcinadas a
873 K en
condiciones
atmosfricas
por 1h y se
pasa por un
lavado con
agua para
eliminar el
NaCl, para
luego ser
secado a
373 K por
1h.

Sntesis por microemulsin.

Nombre
articulo
La
obtencin
de
nanopartc
ulas de
cobalto y
oxido de
cobalto se
lleva a
cabo a
partir de
dos
microemuls
iones que
son
mezcladas
lentamente
por medio
de un
agitador
magntico,
la mezcla
resultante

precursor
es
Microemu
lsion 1:
isooctano
para la
fase
oleosa
0.1M de
acetato
de
cobalto
para la
fase
acuosa.
Microemu
lsion 2:
isooctano
para la
fase
oleosa
0.1 M de

surfactantes

condiciones

autores

bromuro de
cetiltrimetila
monio
(CTAB) como
surfactante

Fracciones
en peso de
las
microemuls
iones:
16,76% de
CTAB,
13,90% de
n-butanol,
59,29% de
isooctano y
10,05 de la
fase
acuosa.

Jahangeer
Ahmed,
Tokeer
Ahmad,
Kandalam
V.
Ramanuja
chary,
Samuel E.
Lofland,
Ashok K.
Ganguli

n-butanol
como
cosurfactant
e.

debe pasar
por un
proceso de
centrifugac
in seguido
por un
lavado con
una mezcla
de metanol
y
cloroformo
para
separar el
surfactante
, despus
es secado
y
calentado
para
obtener las
nanopartc
ulas de
cobalto y
de xido de
cobalto.
Se prepara
una
microemuls
ion

oxalato
de
amonio
para la
fase
acuosa.

Bibliografa:

M. K. Nazemi, S. Sheibani, F. Rashchi, V. M. Gonzales-DelaCruz, A.

Caballero, Preparation of nanostructured nickel aluminate spinel
powder from spent NiO/Al2O3 catalyst by mechano-chemical
synthesis, Advanced Powder Technology, 2012, vol 23, issue 6, P. 233238.
D. Klissurski, M. Mancheva, R. Iordanova, G. Tyuliev, B. Kunev,
Mechanochemical synthesis of nanocrystalline nickel molybdates,
Journal of Alloys and Compounds, vol 422, issue 1-2, P. 53-57.
A. Hajaliloua, M. Hashima , R. Ebrahimi-Kahrizsangib , H. Mohamed
kamaric , N. Saramid, Synthesis and structural characterization of

nano-sized nickel ferrite obtained by mechanochemical process,

ceramics international, 2014, vol 40, issue 4, P. 5881-5887.
Takahiro Ito, Qiwu Zhang, Fumio Saito, Synthesis of Perovskite-type
lanthanum cobalt oxide nanoparticles by means of mechanochemical
treatment, Powder Technology, 2004, vol 143-144, P. 170-173.
Jahangeer Ahmed, Tokeer Ahmad, Kandalam V. Ramanujachary,
Samuel E. Lofland, Ashok K. Ganguli, Development of a
microemulsion-based process for synthesis of cobalt(Co) and cobalt
oxide (Co3O4) nanoparticles from submicrometer rods of cobalt
oxalate, Journal of Colloid and Interface Science, 2008, vol 321, issue
2, P.434-441.