Anda di halaman 1dari 22

Percobaan I

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN


DAN PENGUKURAN DENGAN VOLUMETRI

Kelompok II
Edi Ferdyansyah
Edigiana T. N. B.
Elisa Amalia
Endah Duwi W.
Ferry Rohmana

(130331615177)
(130331614683)
(130331614686)
(130331614728)
(130331614680)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
4 SEPTEMBER 2015

1. Tujuan Percobaan
Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi(III), dan krom(III) dengan
cara gabungan pengendapan dan volumetric.
2. Dasar Teori
Proses pemisahan adalah proses pemindahan massa. Proses
pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan
secara mekanis dan pemisahan kimiawi. Pemilihan jenis proses
pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi.
Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses
pemisahan mekanis, maka dilakukan dengan proses pemisahan
kimiawi.
Dalam analisis non instrumental, untuk melakukan penentuan beberapa kation
yang berada bersama-sama dalam suatu sampel, perlu dilakukan pemisahan kation
terlebih dahulu, untuk memisahkan setiap kation dan dapat ditentukan secara
kualitatif maupun kuantitatif. Hal ini berbeda jika penentuannya dilakukan
dengan menggunakan instrument, yang penentuannya baik secara
kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan secara langsung,
tanpa perlakuan pemisahan terlebih dahulu.
Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan
berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada
fase komponene penyusun campuran. Suatu campuran dapat
berupa campuran homogeny atau campuran heterogen. Suatu
campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase:
padat-padat, padat-cair, padat-gas, cair-gas, gas-gas, dan
sebagainya. Pada berbagai kasus , dua atau lebih proses pemisahan
harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil pemisahan yang
maksimal.
Terdapat beberapa reaksi yang digunakan dalam analisis
anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan
terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi,seperti

suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan


pada komposisi pelarutnya.
Pada saat kation Ag(I), Fe(III), dan Cr(III) berada dalam satu
sampel, untuk penentuan dapat dilakukan dengan menggunakan
teknik pemisahan terlebih dahulu. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara
pembentukan endapan yaitu berupa garam klorida, dan penentuan kadarnya dilakukan
dengan cara penimbangan endapan yang dihasilkan.
Ag+(aq) + Cl- (aq)

AgCl(s)

Pada ion Fe(III) dipisahkan terlebih dahulu dengan cara membentuk endapan
dengan penambahan basa, sehingga terbentuk Fe(OH)3. Penentuan kadar dilakukan
dengan penimbangan endapan yang telah diubah bentuknya menjadi Fe2O3 pada
pemanasan suhu tinggi yaitu sekitar 1000oC.
Fe2+(aq) + 2OH-(aq)

Fe(OH)2 (s)

2Fe(OH)2 (s) + H2O2(aq)

2Fe(OH)3(s)

3Fe(OH)3(s)

Fe2O3(s) + 3H2O(l)

Ion Cr(III) ditentukan dengan menggunakan teknik volumetri yang didasarkan


atas reaksi redoks. Titrasi ion kromat secara iodometri dilakukan dengan penambahan
KI secara berlebih dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat.

3. Langkah Kerja
1) Alat dan Bahan
Alat:
-

gelas kimia 100 mL (2 buah),


gelas kimia 250 mL (2 buah),
kertas saring halus,
oven,
furnace,
desikator,
neraca analitik,
krus porselin,
lampu spirtus,
pipet tetes,
pengaduk gelas,

corong gelas,
erlenmeyer (250 mL; 2 buah),
buret 50 mL,
botol aquades,
kaki tiga dan kassa,
gelas arloji,
gelas ukur 50 mL dan 10 mL

(masing-masing 1 buah),
cawan porselen (1),
statif dan klem,
termometer.

- Bahan:
-

sampel (campuran garam dari


ion Ag(I), Fe(III), dan Cr(III);
konsentrasi masing-masing ion

adalah 0,1 N),


larutan NaCl 5%,
larutan HNO3 0,02 N,
larutan NaOH 5%,
larutan H2O2 1:1,

larutan NH4OH 5%,


larutan HCl 2 N,
larutan Amonia 1:1,
larutan NH4NO3 1%,
larutan HCl 1:1,
larutan KI 1 N,
larutan Na2S2O3 0,1 N,
indicator amilum,
aquades.

Sifat-sifat dari beberapa bahan, diantaranya:

HCl
-

Nama IUPAC: asam klorida


Massa molar : 36,46 g/mol
Penampilan : Cairan korosif tak berwarna sampai dengan kuning pucat
Titik lebur : 27,32 C (247 K)

Titik didih : 110 C (383 K)


Kelarutan
: larut dalam air

HNO3
Nama IUPAC: asam nitrat
Massa molar : 63, 014 g/mol
Penampilan : Cairan korosif tak berwarna
Titik beku
: 42C
Titik didih : 83C
Larutan NaCl
Nama IUPAC: natrium klorida
Massa molar : 58,44 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna
Titik lebur : 801C
Titik didih : 1465C
Larutan NaOH
Nama IUPAC: Natrium hidroksida
Massa molar : 39, 9971 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna
Titik beku
: 318C
Titik didih : 1390C
Larutan H2O2
Nama IUPAC: Hidrogen peroksida
Massa molar : 34, 014 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna
Titik beku
: 273C
Titik didih : 70,7C
Larutan KI
Nama IUPAC: Kalium iodida
Massa molar : 166,006 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna
Titik beku
: 681C
Titik didih : 1330C
Larutan NH4OH
Nama IUPAC: amonia
Massa molar : 35, 0067 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna, berbau tajam
Titik lebur : 77,72C
Titik didih : 615C
(C6H10O5)n
Nama IUPAC: amilum
Penampilan : Cairan tak berwarna
Na2S2O3
Nama IUPAC: natrium tiosulfat
Massa molar : 158,1058 g/mol
Penampilan : Cairan tak berwarna
Kelarutan
: larut dalam air, tidak laruta dalam etanol

2) Prosedur Kerja
- Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel
1. Diambil 25 mL sampel dengan menggunakan gelas ukur, dimasukkan dalam gelas
kimia ukuran 250 mL.
2. Ditambahkan tetes demi tetes larutan NaCl 5% sambil diaduk, hingga terbentuk
suspense.
3. Dipanaskan suspensi sampai hampir mendidih, sambil diaduk secara konstan.
Dipertahankan temperatur sampai seluruh endapan mengendap dan larutan bagian
atasnya nampak jernih (waktu yang dibutuhkan sekitar 5 menit).
4. Diuji kembali kesempurnaan pengendapan AgCl dengan cara ditetesi larutan NaCl
pada larutan yang nampak jernih. Bila tidak lagi timbul kekeruhan maka
pembentukan endapan telah sempurna.
5. Diletakkan gelas kimia yang berisi endapan tersebut di tempat gelap (dalam
lemari) selama 15 menit. Ditutup gelas kimia menggunakan kaca arloji.
6. Selama menunggu, ditimbang kertas saring, dicatat beratnya.
7. Disaring AgCl dengan kertas saring yang telah ditimbang. Filtrat ditampung
dengan hati-hati (disebut filtrat A). Filtrat A tidak dibuang, karena digunakan
untuk uji selanjutnya.
8. Endapan dicuci sebanyak 3 kali dengan larutan HNO3 0,02 N.
9. Kertas saring beserta endapan kemudian dipanaskan terlebih dahulu di atas lampu
spirtus. Setelah agak kering, baru dimasukkan dalam oven pada temperatur 110oC
selama 30 menit. Sebelum digunakan atau mencapai suhu yang dimaksud, oven
telah dipanaskan selama kurang lebih 30 menit. Oven dapat dihidupkan saat mulai
diletakkan gelas kimia di dalam lemari.
10. Setelah dikeringkan dalam oven, sebelum ditimbang endapan dimasukkan terlebih
dahulu dalam desikator selama 5 menit.
11. Ditimbang berat kertas saring beserta endapan hingga diperoleh berat konstan.
12. Dihitung kadar ion Ag(I) dan persen recoveri.
- Penentuan Besi
1. Dituangkan larutan dari filtrat A secara perlahan-lahan dan diaduk secara konstan
ke dalam 15 mL larutan NaOH 5% panas. Didihkan selama 2-3 menit, dan
didinginkan sampai temperatur kamar.
2. Ditambahkan 5 mL larutan H2O2 1:1, didihkan kembali untuk membebaskan
kelebihan peroksida.
3. Disaring endapan dengan kertas saring. Filtrat tidak dibuang.

4. Endapan dicuci dengan air panas, ditampung air pencuci bersama filtratnya
(disebut filtrat B)
5. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan larutan HCl 2 N.
6. Ditambahkan secara perlahan-lahan larutan amonia 1:1. Dipastikan bahwa semua
besi sudah terendapkan dengan cara ditetesi kembali larutan yang jernih dengan
amonia.
7. Larutan dididihkan selama 1 menit, endapan kemudian disaring dengan kertas
saring. Filtrat diuji dengan amonia, jika tidak terjadi kekeruhan, filtrat boleh
dibuang.
8. Dicuci endapan yang terbentuk dengan larutan NH4NO3 1% panas. Endapan
dimasukkan dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya. Sebelum
dimasukkan krus, endapan dipanaskan sebentar di atas pemanas spirtus. Setelah
agak kering baru dimasukkan dalam krus.
9. Dipijarkan endapan dalam furnace pada temperatur 900oC selama 3 jam. Setelah
itu, dimasukkan terlebih dulu ke dalam desikator.
10. Ditimbang endapan, hingga diperoleh berat konstan.
11. Dihitung kadar Fe(III) dan persen recoverinya.
- Penentuan Kromium
1. Diambil 20 mL larutan filtrat B, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan larutan HCl 1:1 sebanyak 5 mL, ditambahkan KI 1 N sebanyak 10
mL.
3. Ditambahkan 15 mL aquades, dikocok-kocok sebentar.
4. Dititrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna berubah menjadi kuning
muda.
5. Ditambahkan amilum 2-3 tetes, dilanjutkan kembali titrasi hingga warna biru tepat
hilang.
6. Dicatat volume titran yang dibutuhkan dari awal hingga warna biru hilang.
7. Dihitung kadar Cr(III) berdasarkan reaksi redoks yang terjadi.
4. Data Pengamatan
Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel
-

No
-

Percobaan
Sampel diambil

Prosedur

Hasil pengamatan

Sampel: larutan berwarna hijau tua

NaCl: larutan tak berwarna

25 ml,
dimasukkan

gelas kimia
Ditambah

2
-

larutan NaCl

5%, diaduk
Dipanaskan,

berwarna kehijauan dan sedikit endapan putih


Larutan menjadi jernih, berwarna merah kecoklatan

diaduk
Ditetesi larutan

dan endapan berwarna putih kekuningan


Larutan sudah tidak keruh

3
4
-

Setelah bereaksi larutan membentuk suspensi

NaCl pada
-

larutan
Ditempatkan

ditempat gelap

bagian bawah gelas

Terdapat endapan berwarna putih kekuningan di

selama 15 menit,
ditutup gelas
-

arloji
Ditimbang

kertas saring
Disaring

6
7

endapan dan

Massa kertas saring = 0, 0145gram

Endapan: putih kekuningan


Filtrate: coklat

Endapan: putih kekuningan

Endapan tidak asam,


Endapan kering

Endapan kering, tidak mengandung air

Massa kertas saring+sampel = 0,185 gram


Massa sampel= 0,185-0,0145 = 0,1705 gram

dihasilkan
-

filtrate A
Endapan dicuci
3 kali dengan

HNO3 0,02 N
Dipanaskan,
dimasukkan
oven selama 30

10
-

menit
Dimasukkan

desikator
Sampel

11
-

ditimbang

Penentuan Besi
No
1

Prosedur

Percobaan
Larutan filtrat A

ditambah 15 ml

tak berwarna

Hasil pengamatan

Filtrat A: larutan berwarna coklat; NaOH: larutan

NaOH 5%
Dididihkan 3

menit
Didinginkan pada

bagian bawah
Larutan berwarna coklat

suhu kamar
Ditambah 5 mL

larutan H2O2 1:1


Dididihkan

gelembung gas
Larutan berwarna coklat, gelembung berkurang

Endapan disaring

Endapan: berwarna coklat


Filtrate: larutan berwarna kuning

Endapan: berwarna coklat


Filtrate: berwarna kuning

Endapan larut menjadi larutan berwarna coklat

HCl 2 N
Ditambahkan

Membentuk larutan coklat pada dasar gelas kimia,

larutan ammonia

dan sedikit jernih pada permukaan


-

Larutan berwarna coklat kehitaman


Endapan berwarna coklat kehitaman
Filtrate tak berwarna
Massa kertas saring: 0,0140 gram
Filtrate tidak keruh, besi terendap sempurna
Endapan berwarna coklat kehitaman, diduga

2
3
4
-

Membentuk larutan coklat kehitaman


Larutan jernih pada bagian atas, dan coklat pada

Larutan berwarna coklat muda, menghasilkan

5
6
-

dihasilkan filtrate
-

B
Endapan dicuci
dengan air panas,
air cucian
ditampung dalam

filtrate B
Endapan
dilarutkan dalam

1:1
Didihkan selama 1

10
-

menit,
Endapan disaring

Filtrate diuji

12
-

dengan amonia
Endapan dicuci

dengan NH4NO3

endapan Fe(OH)3

11

13
14

1% panas
Endapan
dipanaskan,
dimasukkan
furnace pada

Endapan agak kering, berwarna coklat kehitaman


Endapan kering berwarna coklat kehitaman
Massa krusible= 0,9325 gram

T=900C selama 3
-

jam
Dimasukkan

Endapan kering, bebas air

15
-

desikator
Ditimbang

Massa krusible + sampel = 0,9681 gram

16
-

Penentuan Kromium
- Prosedur
No
-

Percobaan
Larutan filtrate B

diambil 20 ml
Ditambah larutan

HCl 1:1 5 ml
Ditambah KI 1 N

sebanyak 10 ml
Ditambah 15 ml

aquades, dikocok
Dititrasi dengan

1
2
3
4
5

natrium tiosulfat

0,1 N
Ditambah larutan

amilum 2 tetes
Dititrasi kembali

Dicatat volume

6
-

Hasil pengamatan

Filtrate B: larutan berwarna kuning

HCl: larutan tak berwarna


Setelah bereaksi larutan tetap kuning

KI: larutan tak berwarna


Larutan menjadi berwarna merah bata

Larutan tetap berwarna merah bata

Larutan menjadi berwarna kuning muda


Volume Na2S2O3 = 7,6 ml

Amilum: larutan tak berwarna


Menjadi larutan berwarna biru

Larutan menjadi tak berwarna

Volume Na2S2O3 = 7,8 ml

7
8

titran

5. Analisis & Pembahasan


-

Pada percobaan kali ini diminta untuk memisahkan dan

menentukan ion perak (I), besi(III), dan krom(III) dalam sampel yang sudah
disediakan dengan cara gabungan pengendapan dan volumetri.
a. Penentuan Perak (I)
-

Pada percobaan pertama, akan dipisahkan ion perak dari sampel

dengan menggunakan metode pengendapan. Nanti setelah diperoleh endapan,


dapat dihitung kadar perak dalam sampel. Metode pengendapan ini

menggunakan prinsip Ksp. Sampel yang digunakan adalah larutan berwarna


hijau tua yang diambil sebanyak 25 ml. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara
pembentukan endapan garam klorida, dengan ditambahkan tetes demi tetes
larutan NaCl 5%. Sampel yang pada awalnya berupa larutan berwarna hijau
tua berubah menjadi larutan berwarna kehijauan dan terdapat endapan
berwarna putih. Endapan tersebut adalah endapan AgCl(s) yang terbentuk
berdasarkan reaksi:
Ag+(aq) + NaCl (aq) AgCl(s) + Na+ (aq)
(endapan putih)
Setelah dilakukan pemanasan, larutan menjadi jernih berwarna
merah kecoklatan. Untuk mendeteksi bahwa pembentukan endapan perak telah
sempurna, maka dilakukan pengujian ulang dengan diambil sedikit larutan dan
ditetesi NaCl. Hasilnya larutan yang ditetesi tidak mengalami perubahan(tidak
keruh) yang membuktikan bahwa larutan tersebut sudah mengendap sempurna.
Selanjutnya larutan disimpan dalam tempat gelap kurang lebih selama 15
menit agar tidak terbentuk perak klorida, karena perak klorida sangat peka
terhadap cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor.
Seusai disimpan maka larutan disaring, sebelumnya kertas saring ditimbang
terlebih dahulu dan diperoleh massa kertas saring sebesar 0,0145 gram. Filtrat
yang diperoleh dalam penyaringan ini ditampung digunakan untuk uji
selanjutnya dan diberi nama filtrat A. Sedangkan endapan dicuci 2-3 kali
dengan larutan HNO3 0,02 N gunanya adalah untuk menghentikan
pembentukan endapan perak. Filtrat merupakan larutan yang berwarna coklat,
dan endapan perupakan padatan yang berwarna putih kekuningan.
Endapan selanjutnya dioven, namun sebelumnya harus
dipanaskan agar terbebas dari sifat asam. Untuk mengetahui sifat asam pada
endapan dapat diuji dengan menggunakan kertas lakmus biru, jika kertas
lakmus sudah tidak berubah warna maka larutan sudah tidak asam dan sudah
bisa dimasukkan dalam oven selama 30 menit. Setelah itu, endapan
dikeluarkan untuk ditimbang, sebelumnya endapan dimasukkan desikator agar
endapan benar-benar kering sehingga tidak akan mengakibatkan kerusakan
pada alat penimbang.
Pada penimbangan ini diperoleh massa endapan dan kertas saring
sebesar 0,0185 gram, sehingga untuk menghitung kadar ion perak dalam

sampel harus dibandingkan dengan total sampel yang digunakan.


Perhitungannya sebagai berikut:
Massa endapan = 0,185 gram 0,0145 gram = 0,1705 gram.
Massa sampel diperoleh dari perhitungan:
- Zat yang terkandung dalam sampel:
-

AgNO3 = 0,1 M

Fe(NO3)3 = 0,1 M
Cr(NO3)3 = 0,1 M
- Massa masing-masing kandungan:
-

Massa Ag:

0,1 M =

mol
L

dalam 1 L

Ag = 0,1 mol
Massa Ag = mol Ar

Massa Ag = 0,1 mol 169,84 gr/mol

Massa Ag = 16.984 gram


mol
0,1 M =
dalam 1 L
L

Massa Fe

Fe = 0,1 mol
Massa Fe = mol Ar

Massa Fe = 0,1 mol 241,76 gr/mol

Massa Fe = 24,176 gram


mol
0,1 M =
dalam 1 L
L

Massa Cr

Cr = 0,1 mol
Massa Cr = mol Ar

Massa Cr = 0,1 mol 237,91 gr/mol

Massa Cr = 23,791 gram


- Massa sampe total= 64, 951 gram dalam 3 L
-

dalam 25 ml sampel terdapat =

25 ml
3000 ml

x 64,951 gram = 0,5412

gram
- Menghitung kadar ion Ag(I) dalam sampel maka:
Ar Ag
massa endapan
- % Ag(I) = Mr AgCl x massa sampel x 100%

107,870 gram/mol
143,323 gram/mol

0,1705 gram
0,541 gram

x 100%

= 0,2371 x 100%
= 23,71 % ion Ag(I) dalam sampel.
Jadi ion Ag(I) dalam sampel percobaan ini sebesar 23,71 %

b. Penentuan Besi (III)


-

Percobaan kedua yaitu penentuan ion Fe(III) dalam sampel, percobaan


diawali dengan pemisahan besi dengan cara membentuk endapan dengan
ditambah basa. Larutan sampel yang digunakan adalah filtrat A, yaitu
filtrat hasil penyaringan dalam percobaan sebelumnya(pemisahan ion
perak). Kemudian filtrat ditambah dengan NaOH 5% panas sebanyak 15
ml tujuannya untuk mengendapkan ion Fe dalam larutan. Filtrate yang
awalnya berwarna coklat, setelah penambahan NaOH 5% berubah
menjadi larutan berwarna coklat tua dan terdapat endapan coklat namun
hanya sedikit, endapan tersebut merupakan endapan Fe(OH)3 dan Cr(OH)3

sesuai persamaan reaksi berikut:


FeCl3 (aq) + NaOH (aq)
Fe(OH)3(s) + NaCl(aq)
CrCl3 (aq) + NaOH (aq)
Cr(OH)3(s) + NaCl(aq)
Dengan penambahan NaOH 5% yang berlebih menyebabkan

Cr(OH)3 larut menjadi [Cr(OH)4]- , sehingga yang terendap hanya ion Fe.
Kemudian larutan dididihkan selama 2-3 menit hingga larutan yang awalnya
berwarna coklat tua berubah menjadi 2 lapisan, bagian atas tidak berwarna dan
bagian bawah berwarna coklat(endapan). Setelah itu ditambahkan 5 ml larutan
H2O2 1:1, larutan coklat muda menghasilkan gelembung-gelembung udara.
Tujuan dari penambahan H2O2 1:1 adalah untuk melarutkan ion
tetrahidrokdokromat(III) yang masih mengendap dan untuk melepaskan
perlahan O2. Persamaan reaksinya adalah:
2Fe(OH)3 (s) + H2O2 (aq)
2Fe(OH)3(s)
Untuk mengurangi kelebihan peroksida, larutan dididihkan
kembali. Larutan disaring, terdapat endapan yang merupakan endapan
Fe(OH)3 dan filtrat B yang digunakan dalam percobaan selanjutnya. Endapan
yang terbentuk dilarutkan kembali dalam HCl 2N diperoleh larutan coklat.
Selanjutnya larutan ditambah dengan ammonia 1:1, dan dihasilkan endapan
coklat pada bagian bawah larutan. Penambahan ammonia ini bertujuan untuk

mengendapkan Fe3+ menjadi Fe(OH)3, karena hasilkali kelarutannya begitu


kecil(3,8 x 10-38) maka terjadi pengendapan sempurna. Persamaan reaksinya
sebagai berikut:
-

Fe(OH)3(aq) + 3HCl(aq) FeCl3(aq) + 3H2O(aq)


FeCl3(aq) + NH3(aq) + 3H2O(aq) Fe(OH)3(s) + NH4+(aq) + 3Cl-(aq)
-

Larutan dididihkan selama 1 menit agar ion besi mengendap

sempurna. Endapan yang terjadi disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang sebelumnya, massa kertas saring adalah 0, 0140 gram dan
endapannya berwarna coklat, dan filtrate tidak berwarna. Endapan selanjutnya
dicuci dengan NH4NO3 1% filtrate sisa bisa dibuang. Endapan yang diperoleh
dipanaskan dimasukkan dalam krusibel dimana massa krusibel(tanpa tutup)
adalah 0,6929 gram sedangkan massa krusibel(dengan tutup) adalah 0,9325
gram. Selanjutnya endapan dimasukkan furnace pada temperature 900C pada
suhu 3 jam. Setelah 3 jam, krusibel ditimbang, namun sebelumnya dimasukkan
dalam desikator agar terbebas dari air. Dalam pemanasan endapan Fe(OH)3
tidak stabil sehingga mengalami perubahan menjadi Fe2O3, dengan persamaan
reaksi sebagai berikut:
2Fe(OH)3 (s)
Fe2O3(s) + 3H2O(l)
Setelah ditimbang diperoleh massa krusibel, kertas saring, dan
endapan sebesar 0,9681 gram. Sehingga massa endapan dapat dicari dengan:
Massa endapan
= massa total (massa krusibel+massa
kertas saring)
-

= 0,9681 gram- (0,9325 gram + 0,0140

gram)
-

= 0,0216 gram
Massa sampel diperoleh dari perhitungan sebesar 0,541 gram dalam 25 ml
sampel.
Menghitung kadar ion Fe(III) dalam sampel maka:
Ar Fe
massa endapan
% Fe(III)
= Mr Fe x massa sampel x 100%
=

55,487 gram/mol
159,692 gram/mol

0.0216 gram
0,541 gram

x 100%

= 0,013873 x 100%
= 1,3873% ion Fe(III) dalam sampel.
Jadi ion Fe(III) dalam sampel percobaan ini sebesar 1,3873%

c. Penentuan kromium(III)

Percobaan ketiga yaitu pemisahan ion Cr(III) dari sampel dengan

menggunakan teknik volumetri dan didasari dengan reaksi redoks. Dalam


penentuan ini menggunakan prinsip titrasi iodometri yaitu titrasi tidak
langsung. Reaksi dasar dari iodo-iodimetri adalah I3- + 2e 3I-, baik dalam
iodometri ataupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2
yang bebas. Dalam iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan
dalam iodometri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Dalam iodometri
digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan
natrium tiosulfat(Na2S2O3) merupakan standar sekunder dan dapat
distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat.
Dalam percobaan ini menentukan kadar ion Cr dalam larutan
sampel dengan metode iodometri. Larutan sampel yang digunakan adalah
larutan filtrat B, yaitu filtrat hasil penyaringan pada percobaan pemisahan ion
besi yang berwarna kuning. Larutan ini ditambahkan larutan HCl 1:1 sebanyak
5 mL dan KI 1 N sebanyak 10 mL, sehingga larutan berwarna merah bata. Zat
oksidator direduksi dengan membebaskan I2 yang jumlahnya ekivalen.
2Cl- + 2KI 2KCl + I2
Kemudian ditambahkan 15 mL aquades, dikocok-kocok sebentar.
Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna berubah
dari warna merah bata menjadi kuning muda. Volume titran(Na2S2O3)
yang digunakan adalah 7,6 ml. Persamaan reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
- 3I2(aq) + 6S2O32-(aq) 6I-(aq) + 3S4O62-(aq)
-

Selanjutnya ditambahkan amilum 2-3 tetes dan larutan berubah menjadi


berwarna biru, amilum digunakan sebagai indikator untuk mendeteksi
adanya iod bebas. Dilanjutkan kembali titrasi menggunakan natrium
tiosulfat hingga warna biru tepat hilang. Volume titran(Na2S2O3) yang
digunakan adalah 7,8 ml, pada titrasi ini ion iodida mereduksi Cr,
sehingga persamaan reaksinya:
-

Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) 2Cr3+(aq) +3I2(aq) +7H2O(l)

Dengan redoks:

Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) 2Cr3+(aq) +3I2(aq) +7H2O(l)

+7H2O(l)

3I2(aq) + 6S2O32-(aq) 6I-(aq) + 3S4O62-(aq)


Cr2O72-(aq) + 6S2O32-(aq) + 14H+(aq) 2Cr3+(aq) +3S4O62-(aq)

Untuk menghitung kadar Cr(III) dalam sampel yaitu:

- Persamaan reaksi 2 S2O32-+ I2 S4O62- + 2I- V1 Na2S2O3 = 7,6 mL


- V2 Na2S2O3 = 7,8 ml
-

n ekiv I2 = n ekiv Na2S2O3

= N Na2S2O3 V Na2S2O3
= 0,1 N 7,6 mL

= 0,76 mmol
-

Mol ekiv I2 bereaksi dengan Na2S2O3 = mol ekiv I2 dihasilkan antara KI

dan sampel
Sesuai dengan reaksi:
14H+(aq) + Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) 2Cr3+(aq) + 3I2(aq) + 7

H2O(l)

6I-(aq) + 2Cr6+(aq) 3I2(aq) + 2Cr3+(aq)


jumlah mol ekiv I2 = n ekiv KI = n Cr3+ dalam sampel yang bereaksi

dengan KI
n ekiv Cr3+ dalam sampel = 0,76 mmol
persamaan reaksi Cr6+ + 3e Cr3+

jumlah mol Cr3+ dalam 10 mL sampel


-

mol Cr3+ dalam 10 mL sampel =

Massa Cr3+ dalam 10 mL sampel

n ekiv

0,76 mmol
3
= 0,2533 mmol

Cr 3+
jumlah e

Ar Cr
= 0,2533 mmol 51,996 mg/mmol

= 13, 17 mg

Massa Cr3+

= n Cr3+

Massa Cr3+ dalam 25 mL sampel


Massa Cr3+

25 mL
10 mL

13,17 mg

= 32,93 mg = 0,0329 g

Kadar Cr3+ dalam sampel

=
-

0,0329 g
0,5412 g

100%

= 6,084 %

- Jadi kadar Cr3+ dalam sampel sebesar 6,084%


6. Kesimpulan
- Dalam sampel yang disediakan, terdapat ion Ag(I), Fe(III), dan Cr(III)
yang kadarnya dapat ditentukan
- Kadar ion Ag(I) dalam sampel sebanyak 0,2371gram atau 23,71 % ion
-

Ag(I) dalam 25 ml sampel.


Kadar ion Fe(III) dalam sampel sebanyak 0,013873 gram atau 1,3873%

ion Fe(III) dalam 25 ml sampel.


Kadar ion Cr(III) dalam sampel sebanyak 0,0329 gram atau 6,084% ion
Cr(III) dalam 25 ml sampel.

7. Tugas
- Pertanyaan :
1. Jelaskan mengapa ion Ag+ diendapkan lebih dulu dibandingkan dengan ion
Fe2+?
Jawab: karena Ag+ akan mengendap dalam garam klorida atau Ag
merupakan golongan I, sehingga Ag lebih dahulu mengendapnya. Sedangkan
Fe3+ akan mengendap dalam keadaan basa karena merupakan golongan IIIA.
2. Kenapa hasil reaksi sampel dengan NaCl pada pengendapan ion Ag+ harus
disimpan di tempat gelap?
Jawab: karena perak klorida sangat peka terhadap cahaya dimana pada
reasinya terjadi penguraian menjadi perak klor.

3. Dalam percobaan penentuan besi, apakah yang diperoleh sebagai hasil akhir
dan ditentukan beratnya adalah Fe(II) atau Fe (III), jelaskan alasannya
-

Jawab: hasil akhir dari penentuan berat ion besi adalah Fe(III), karena

dalam pemanasan Fe(III) lebih stabil membentuk Fe2O3 dari pada Fe(II).
4. Kenapa amilum ditambahkan pada tengah-tengah titrasi, tidak pada permulaan
titrasi?
Jawab: karena amilum digunakan untuk mendeteksi apakah ada iod
bebas dalam larutan.
8. Daftar Rujukan
A.I. Vogel, 1985, Buku Teks Analisi Anorganik Kualitati Makro dan Semimakro
bagian 1, edisi ke lima, (diterjemahkan oleh: Ir. Setiono, L., Dr. Pudjaatmaka,
-

Hadyana, A.), PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.


A.I. Vogel, 1985, Buku Teks Analisi Anorganik Kualitati Makro dan Semimakro
bagian II, edisi ke lima, (diterjemahkan oleh: Ir. Setiono, L., Dr. Pudjaatmaka,

Hadyana, A.), PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.


Irma, K.S,. Munzil,. Utomo,Yudhi., Zakia, Neena. 2015. Petunjuk Praktikum
Pemisahan Kimia. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.

9. Data Pendukung

Alat dan Bahan


-

Percobaan pemisahan Ag(I), Fe(III), dan


Cr(III)