Krim pemutih ku lit merupakan sediaan kos metika yang banyak digunakan oleh kau m perempuan,
bertujuan memut ihkan kulit, sebagai pembersih, membantu mempercantik diri, meningkatkan daya tarik
atau mengubah penampilan tanpa mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh. Salah satu bahan dilarang
yang secara ilegal d itambahkan ke dalam krim pemutih kulit adalah merkuri karena kemampuannya
dalam menghambat pembentukan melanin pada permu kaan kulit. MP-AES (Microwave Plasma Atomic
Emission Spectroscopy) merupakan teknik analisis baru untuk analisis logam dan semi logam pada
berbagai mat riks sampel. Tekn ik analisis ini dapat disandingkan dengan AAS dan ICP, namun MP-A ES
memiliki keunggulan karena relat if murah biaya operasional dan lebih aman dalam penggunaannya.
Penelit ian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis untuk penentuan kadar merkuri (Hg)
dalam kosmet ika krim pemutih ku lit secara MP-A ES. Pengembangan metode melalu i tahap optimasi dan
validasi metode analisis. Destruksi matriks organik dalam sampel menggunakan microvawe digestion
oven. Optimasi telah dilakukan terhadap pump rate, nebulizer pressure, viewing position pada panjang
gelombang analisis 253,652 n m. Konsentrasi optimu m reduktor natriu m borohidrida pada 1,5%, dan
larutan uji stabil setidaknya sampai 6 jam. Hasil penelit ian menunjukkan bahwa metode yang
dikembangkan mempunyai presisi dengan nilai RSD (Ratio Standard Deviation) 2,67 %, dengan
perolehan kembali (Recovery) 92,78 %, linier dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,995, dan
mempunyai sensitifitas dengan LoD (Limit of Detection) sebesar 0,59 g/ L, dan LoQ (Limit of
Quantitation) sebesar 1,98 g/L.
KATA KUNCI: MP-A ES, Merkuri, Pengembangan Metode Analisis, Krim Pemut ih Ku lit
PENDAHULUAN
Kosmetika adalah bahan atau sediaan yang
dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar
tubuh manusia (epidermis, rambut, ku ku, bibir, dan
organ genital bagian luar), atau gigi dan memb ran
mu kosa mulut, terutama untuk membersih kan,
mewangikan, mengubah penampilan, dan/atau
memperbaiki bau badan atau melindungi atau
memelihara tubuh pada kondisi baik ( BPOM,
2011).
Merkuri merupakan logam beracun dan nonesensial dalam tubuh manusia. Paling banyak
pencemaran ling kungan diakibatkan oleh paparan
senyawa merku ri organik. Merkuri anorganik dapat
dikonversi menjad i merkuri organik melalui proses
penguraian bakteri sulfat, kemudian menghasilkan
met ilmerkuri yang merupakan salah satu senyawa
merku ri yang sangat beracun dan mudah diserap
melalui memb ran sel. Metilmerku ri merupakan
salah satu unsur kimia yang dapat menyebabkan
ganguan pada sistem syaraf. Hal ini menyebabkan
sistem syaraf pusat tidak normal. Toksitas kronis
yang ditimbulkan di antaranya adalah parestesia,
Metode
Pembuatan Pereaksi
Pembuatan Pelarut
Pelarut dibuat dengan cara mengencerkan 10 mL
asam nitrat p.a. dengan air deionisasi sampai
volume 1 L.
Pembuatan Larutan Reduktan Natrium
Borohidrida (NaBH4 )
Larutan reduktan natrium borohidrida d ibuat
dengan mencampurkan larutan NaOH 1,0%
sedikit demi sedikit ke dalam 0,5 2,5 g NaBH4
sampai volu me 100 mL.
Pembuatan Larutan Baku Merkuri
Larutan baku induk merkuri d ibuat dengan
memipet 100 L larutan baku merkuri 1000 mg/L
dan diencerkan dengan pelarut sampai volu me 100
mL (konsentrasi Hg 1,0 mg/ L). Larutan baku seri
merku ri dibuat dengan cara memipet secara berseri
0,1 15,0 mL larutan baku induk dan masing
masing d ilarutkan dengan pelarut sampai 100 mL
sehingga diperoleh konsentrasi merkuri 1 -150
g/L.
Optimasi Pengukuran
Kondisi awal sistem MP-A ES yaitu:
Reaction chamber: MSIS (multymode sample
introduction system); Reductant: larutan natrium
borohidrida (NaBH4 ) 1,0%; Wavelenght: 253,652
nm; Stabilization time: 15 Detik; Uptake t ime: 10
detik; Pu mp speed: 50 rp m; Injection System:
manual
Optimasi nebulizer pressure dan viewing position
dan pump speed dilaku kan pada kondisi awal
sistem tersebut menggunakan larutan baku merkuri
150 g/L. Opt imasi dilakukan menggunakan
software MP-Expert.
Optimasi Konsentrasi Reduktan NaBH4
Optimasi
konsentrasi
reduktan
NaBH4
menggunakan kondisi optimu m hasil percobaan
sebelumnya, dengan variasi konsentrasi NaBH4 0,5
2,5 %.
Uji stabilitas larutan
Uji stabilitas larutan, dengan cara mengukur secara
MP-A ES pada kondisi optimu m yang diperoleh
pada percobaan sebelumnya menggunakan larutan
baku merkuri 150 g/L. Pengukuran diakukan
secara secara berkala dari 0 6 jam dih itung dari
pembuatan larutan dengan selang 1 jam.
Preparasi sampel
Sebanyak 0,20 - 0,25 g sampel krim kosmet ik
dimasukkan ke dalam vessel teflon, ditambahkan
8,0 mL asam nitrat p.a dan 2,0 mL hid rogen
peroksida p.a., didiamkan 20 menit, kemudian
didestruksi di dalam microwave digestion oven
dengan kondisi sesuai Tabel 1.
Tabel
1.Kondisi
Perlakuan
Sampel
dalamMicrowave Digestion Oven
Langkah Temperatur Time (men it) Power
(o C)
(Watt)
1
130
10
800
2
160
10
800
3
190
10
800
Label
Intensitas
Kadar
Seharusnya
(g/ L)
Kadar
Diperoleh
(g/ L)
Recovery (%)
Rec. 1
2118,279
40,00
38,55
96,37
Rec. 2
2071,708
40,00
37,76
94,39
Rec. 3
2040,439
40,00
37,23
93,06
Rec. 4
1993,080
40,00
36,42
91,05
Rec. 5
2005,446
40,00
36,63
91,57
Rec. 6
1973,390
40,00
36,08
90,21
Rata-rata
92,78
Terkecil
90,21
Terbesar
96,37
Intensitas
Gambar 4 Hasil Uji Lin ieritas metode.
Presisi 1
2118,279
Presisi 2
2071,708
Presisi 3
2040,439
Presisi 4
1993,080
Presisi 5
2005,446
Presisi 6
1973,390
Rata-rata
2033,724
SD
RSD (%)
54,28
2,67
UCAPAN TERIMAKAS IH
Terimakasih diucapkan kepada Dr. Hardoko Insan
Qudus, M.S., Prof. Sutopo Hadi, Ph.D., Purwadi,
M.Si. atas saran dan bimbingan ilmiahnya.
Terimakasih juga kepada Kepala Balai Besar POM
di Bandar Lampung, dengan kerelaannya
mengizinkan sarana dan prasarana pada penelitian
pengembangan metode secara MP-AES.