Anda di halaman 1dari 12

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
: Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian
suatu zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum
: Senin, 17 November 2014
3. Tempat Praktikum
: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas
Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Sentrifugasi adalah teknik pemisahan suatu bahan berdasarkan berat molekul
dengan kecepatan tertentu. Teknik pemisahan ini digunakan untuk memisahkan atau
memurnikan protein, partikel, dan organel seluler yng di sedimentasi menurut ukuran
dan bentuk relatifnya. Laju aktul sedimentasi dalam cairan merupakan fungsi dari
perbedaaan densitas antura partikel dengan medium sentrifugasi, viskositas medium,
bentuk partikel, dan kekuatan sentifugasi. Pada teknik pemisahan sentifugasi ini,
partikel biasanya disuspensikan dalam medium cairan tertentu, yang dimasukkan
dalam tabung atau botol dalam rotor ditengah drive shaft sentrifuga. Partikel yang
berbedaa densitas, bentuk dan ukurannya dapat dipisahkan karena akan mengendp
pada laju yang berbeda (Bintang, 2010 : 21).
Extraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang mempunnyai kelarutan
yang berbeda beda dalam berbgai pelarut. Sering kali kali senywa yang hendak di
extraksi diubah secara kimia terlebih dahulu agar larut dalam air atau pelarut organik
sebagai contoh, pada extraksi cair dari cair sering digunakan dua zat cair yang tidak
saling melarutkan, seperti larutan dalam air dna pelarut organik ( Klorofom, etil Asetat
), untuk melakukan extraksi (Bresnick, 2004 : 95 ).
Tiga metode dasar pada extraksi cair cair adalah : extraksi bertahap ( Batch )
extraksi continu, dan extraksi counter curent. Extraksi bertahap merupakan cara yang
pling sederhana.caranya cukup dengang menambahkan pelarut pengextraksi yang
tidak bercampur dengan pelarut semula kemuidan dilakukan pengocokan sehingga

terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan di extraksi pada kedua lapisan, setelah
ini tercpai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk
pemisahan analitik. Kesempurnaan extraksi tergantung pada banyaknya extraksi yang
dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah extraksi yng dilakukan berulang kali
dengan jumlah pelarut sedikit sedikit. (khopkar, 2010 : 106).
Destilasi adalah metode pemisahan zat - zat cair dari campurannya berdasarkan
perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu campuran dapat
dipisahkan bila zat zat penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi.
Misalnya untuk memisahkan natrium Klorida dan air dari larutan NaCl maka pelarut
yang mempunyai titik didih rendah dalam hal ini air diuapkan kemudian diembunkan
(di kondensasikan), kembali untuk mendapatkan air murni (Aquades). Bila proses ini
dilanjutkan, maka semua air akan habis menguap dan terkondensasi sehingga yang
tertinggal hany padatan zat terlarut natrium klorida (Yazid, 2005 : 66).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat Praktikum
a. Corong besar 100 mm
b. Corong kecil 60 mm
c. Dongkrak
d. Electro mantel
e. Ember
f. Erlenmeyer 100 mL
g. Gelas arloji
h. Gelas kimia 100 mL
i. Gelas kimia 50 mL
j. Gelas ukur 100 mL
k. Gelas ukur 50 mL
l. Hotplate
m. Kain lap
n. Kondensor bola
o. Labu alas bundar 500 mL
p. Pipet tetes
q. Penyedot air
r. Rak tabung reaksi
s. Selang keluar
t. Selang masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung reaksi
z. Termometer 100

aa. Timbangan analitik


2. Bahan-bahan Praktikum
a.
Aquades (H2O)(l)
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3)(s)
d. Es batu
e. Etanol (C2H5OH) (aq) 96%
f. Garam dapur kotor (NaCl) (s)
g. Iodium (I2) (s)
h. Kertas label
i. Kertas saring
j. Kloroform (CHCl3) (l)
k. Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
l. Tissue
D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi larutan kapur ((CaCO3)(s))
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur (CaCO3) ke dalam gelas kimia yang berisi
aquades (H2O) 25 mL, kemudian di aduk.
b. Dituangkan sebagian isi ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing 5 mL lalu di
sentrifugasi, dengan alat sentrifugasi selama 2 menit.
c. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.
d. Disaring sisa campuran dalam gelas kimia menggunakan kertas saring dan
ditampung filtratnya.
e. Dibandingkan filtrat dan sentrat.
2. Rekristalisasi Garam dapur kotor (NaCl) (s)
a. Dilarutkan garam dapur kotor (NaCl) (s) dengan aquades sedikit mungkin.
b. Disaring larutan garam dan diuapkan filtratnya dengan gelas kimia sampai
kering dan membentuk kristal NaCl baru.
c. Dihentikan pemanasan, jika telah mengkristal.
d. Dibandingkan garam (NaCl) sebelum dan sesudah proses.
3. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
a. Ditimbang CuSO4 1 gram pada neraca analitik.
b. Kemudian dilarutkan ke dalam aquades sedikit mungkin.
c. Kemudian ditambahkan 3 butir batu didih, lalu diuapkan pada hot plate hingga
membentuk kristal-kristal.
d. Dibandingkan sebelum dan sesudah proses.
4. Ekstraksi Iodium (I2) (s)
a. Diukur 5 mL aquades, kemudian dimasukkan 1 butir iodium ke dalam aquades
yang sebelumnya dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
b. Dikocok dan diperhatikan warnanya. Ditetesi 1 mL (CHCl3).
c. Dikocok larutan dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak
tangan.
d. Diamati perubahan yang terjadi.
e. Dicatat hasil pengamatan.
5. Destilasi Alkohol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang set alat destilasi.

b. Dilarutkan 25 mL alkohol dengan menggunakan 5 mL aquades.


c. Dipindahkan hasil campuran ke dalam labu alas bundar. Kemudian
ditambahkan 3 butir batu didih.
d. Didestilasi larutan sampai suhu ruangan pada labu alas bundar dibawah atau
kurang dari 85 .
e. Ditampung hasil destilat pada gelas erlenmeyer dan diukur volumenya.
E. HASIL PENGAMATAN
1. Filtrasi dan Sentrifugasi Larutan Kapur (CaCO3)
No.
1.

Prosedur Percobaan
Ke dalam gelas kimia yang telah diisi
25 mL aquades , dimasukkan 3

2.

sendok bubuk kapur lalu diaduk.


Sebagian isi ( 10 mL) dituangkan
ke dalam 2 tabung reaki atau tabung
sentrifuga lalu disentrifugasi selama 2

Hasil Pengamatan
Larutan CaCO3 + aquades berwarna
putih.

Terdapat lapisan, yang atas berwarna


bening (sentrat), yang bawah
terdapat endapan berwarna putih.

menit. Sentrat dipisahkan dari


3.

endapannya dengan cara dekantasi.


Bagian isi lainnya dalam gelas kimia

4.

disaring, filtratnya ditampung.


Filtrat dengan sentratnya dibandingkan.

Filtrat lebih bening dari sentrat.

2. Rekristalisasi Garam Dapur Kotor (NaCl)


No.
1.

Prosedur Percobaan
Garam dapur yang kotor dilarutkan

Hasil Pengamatan
NaCl awal sebelum diproses dalam

dengan aquades sedikit mungkin.

keadaan kotor, dan masih dalam


bentuk Kristal yang besar.

2.

Larutan garam disaring dan filtratnya


diuapkan dengan hot plate sampai
kering. Disingkirkan pembakar dan

3.

dibiarkan air menguap.


Garam sebelum dan sesudah proses
dibandingkan.

Sebelum dipanaskan garamnya larut,


berwarna agak keruh
Setelah dipaaskan NaCl lebih putih
dan lebih bersih dari keadaan awal.

Selain itu, Kristal yang terbentuk


lebih kecil.

3. Rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat (CuSO4)


No.
1.

Prosedur Percobaan
Dilarutkan 1 gram tembaga (II) sulfat

Hasil Pengamatan
Warna awal CuSO4 sebelum

dalam aquades 25 mL. Disaring bila

dipanaskan adalah biru tua.

2.

diperlukan.
Ke dalam larutan ditambahkan batu

3.

didih dan diuapkan hingga kering.


Dipanaskan larutan CuSO4.

Setelah dipanaskan warnanya


berubah menjadi biru muda.

4. Ekstraksi Iodium (I2)


No.
1.

2.

Prosedur Percobaan
Beberapa 1 butir iodium dimasukkan ke

Hasil Pengamatan
Warna awal iodium hitam mengkilat.

dalam tabung reaksi yang diisi aquades

Setelah dicampur dengan aquades

sebanyak 5 mL. Dikocok dan diamati

berwarna orange kecoklatan.

warna larutannya.
Diambil 1 mL kloroform dan

Warna awal CHCl3 bening. Setelah

dimasukkan ke dalam larutan iodium.

dicampur larutan iodium berwarna

Dikocok dengan dibenturkan dasar

hitam dan merah keunguan di

tabung dengan telapak tangan. Diamati

tepinya. Terdapat endapan kental.

warna larutannya.

5. Destilasi Alkohol 96% (Etanol)


No.
1.

Prosedur Percobaan
Alat destilasi biasa dipasang. Dicampur
15 mL etanol 96% dengan 5 mL
aquades. Dimasukkan ke dalam labu
alas bundar dan ditambahkan batu
didih. Dipanaskan dengan suhu
dibawah 85oC.

Hasil Pengamatan
Volume etanol murni = 11,9 mL

F. ANALISIS DATA
1. Gambar set alat destilasi

Keterangan gambar dan fungsinya :


a. Termometer
: Untuk mengukur suhu larutan.
b. Labu alas bundar
: Sebagai tempat larutan yang akan didestiasi.
c. Campuran etanol
: Sebagai pemurnian etanol yang mengandung air
dengan cara penyulingan yang mampu menghasilkan
d. Kondensor bola
e. Selang keluar
f. Selang masuk
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.

Labu Erlenmeyer
Destilat
Statif
Mantel
Penyedot air
Dongkrak
Ember

etanol 96 %.
: Sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari pemanasan
sehingga terjadi pengembunan.
: Sebagai tempat aliran air yang keluar.
: Sebagai tempat aliran air yang masuk pada permukaan
kondensor.
: Sebagai wadah penampung destilat.
: Hasil destilasi.
: Sebadai penjepit labu alas bundar dan kondensor bola.
: Sebagai pemanas larutan pada labu alas bundar.
: Untuk mendorong air agar bias dialirkan.
: Sebagai penyangga hot plate.
: Sebagai wadah penampung air yang masuk dan keluar
dari kondensor.
: sebagai pendingin air.
: Sebagai sumber arus listrik.
: Sebagai penyedot panas.

n. Es batu
o. Papan strom
p. Batu didih
2. Perhitungan
Diketahui:
Volume awal etanil 96%
Volume awal aquades
Konsentrasi etanol
a. Volume etanol murni
V

= 15 mL
= 5 mL
= 96%

= Volume awal etanol konsentrasi etanol (%)

= 15 96%
96

= 15
100
= 14,4 mL
b. Volume campuran
V
= Volume awal etanol 96% + Volume awal aquades
= 15 + 5
= 20 mL
c. Volume destilat
V
= 11,9 mL
d. Persen (%) etanol dalam campuran
Volume etanol murni

V
=
100%
Volume campuran
=

14,4

100%
20

= 72%
e. Persentase etanol setelah didestilasi
Volume destilat

V
= Volume etanol murni
100%
=

11,9

100%
14,4

= 82, 638%
G. PEMBAHASAN
Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara yang dilakukan untuk
memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang
mempunyai susunan kimia. Pada prinsipnya pemisahan dilakukan untuk memisahkan
dua zat atau lebih yang saling bercampur, sedangkan pemurnian dilakukan untuk
mendapatkan zat murni dari suatu zt yng telah tercemar oleh zat lain proses pemisahan
dan pemurnian dapat

dilakukan dengan berbagai cara diantaranya piltrasi,

sentrifugasi, dan dekantasi dn destilasi.


Pada percobaan pertama dilakukan pemisahan dan pemurnian dengan teknik
filtrasi, sentrifugasi dan dekontasi, filtrasi adalah metode pemisahan yang digunakan
untuk memisahkan cairan dan padatan yng tidak larut dengan menggunakan penyaring
(filter) berdasarkan ukuran partikel. Sentrifugasi adalah metode pemisahan dengan
menggunakan gaya putaran atau gaya sentrifugal. Sedangkan dekantasi adalah

pemisahan komponen komponen dalam campuran dengan cara dituang secara


langsung. Dekantasi dilakukan dengan cara menuang cairan secara perlahan lahan,
dengan demikian padatan akan tertinggal. Pada pelarutan bubuk kapur (CaCO3)
menghasilkan larutan yang berwarna putih keruh, warna putih keruh pada larutan
disebabkan karena bubuk kapur berdifusi kesemua molekul equades. Kemudian dalam
memisahkan campuran ini digunakan cara filtrasi dan sentrifugasi yang masing
masing cara menghasilkan filtrat dan sentrat. Pada percobaan yang dilakukan,
dihasilkan filtrat yang lebih bening dari sentrat. Hal ini dikarenakan pad proses filtrasi
digunakan kertas saring yang terbuat dari bahan selulosa, bahan polikarbonat, bahan
teplon atau bahan dari boroksila gelas yang berukuran 0,45 mm yang pada umumnya
hanya dapat

dilalui oleh cairan, sehingga padatan atau endpan kapur tersebut

tertinggal atau menempel pada kertas saring. Sedangkan pada proses sentrifugasi
memanfaatkan gaya sentrifuga sehingga bubuk kapur dan aquades yang awalnya
membentuk campuran heterogen yang keruh akan memisah dikarenakan kepolaran
dan massa jenis yang berbeda. Pemisahan sentrat dan endapan dengan cara dekantasi
tidak dapat memisahkan dengan sempurna karena endapan yang terbentuk oleh
sentrifugasi ikut masuk kewadah sentrat sehingga sentrat masih memiliki molekul
molekul kecil yang berasal dari endapan. Oleh karena itu, filtrat lebih bening daripada
sentrat.
Metode rekristalisasi merupakan salah satu pemurnian suatu zat padat dari
campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan
zat pencapur/pencemarnya . larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain. Kemudian
larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Percobaan
kedua ini adalah rekristalisasi garam dapur kotor. Komponen utama garam dapur
mengandung natrium klorida dengan berbagai pengotor umumnya ion ion Ca 2+,

Mg2+, Al3+, Fe3+, SO

2-

, I-, dan Br- yang semuanya mudah larut dalam air. Pada

percobaan ini dihasilkan garam yang lebih bersih dari sebelumnya . hal ini
dikarenakan adanya proses filtrasi pada larutan sebelum diuapkan. Pada proses filtrasi
ini , ion ion pengotornya akan tertinggal pada kertas saring sehingga didapatkan
larutan garam yang lebih bersih. Setelah proses filtrasi dilakukan proses pemanasan .
penambahan zat terlarut berupa garam kedalam air menyebabkan titik didih lebih
tinggi (>100o C) jika dibndingkan dengan pemansan air tanpa zat terlarut ( titik didih
air 100oC). Proses rekristalisasi bergantung pada kelarutan zat pada pelarut jika suhu
diperbesar , karena konsentrasi zat yang dimurnikan biasanya lebih besar dari daripada
konsentrasi total. Apabila suhu rendah maka konsentrasi yang rendah tetap dalam
larutan sementara yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Setelah NaCl kotor di
rekristalisasikan dengan cara penguapan lalu dibiarkan dingin akan dihasilkan kristal.
Hasil dari proses rekristalisasi ini adalah garam yang lebih putih dan bersih serta
kristal yang terbentuk lebih kecil.sedangkan sebelum proses pemanasan garam dalam
keadaan kotor dan masih dalm bentuk kristal yang besar serta dalam larutan bewarna
agak keruh.
Percobaan ketiga yaitu rekristalisasi CuSO4 (tembaga 10 sulfat). Ketika
aquades dicampurkan dengan CuSO4 menghasilkan larutan berwarna biru tua. CuSo4
larut dalam air karena CuSO4 dan H2O sama sama bersifat polar. Molekul polar akan
larut dalam molekul polar , begitu juga sebaliknya. Penambahan batu didih pada
larutan sebelum dipanaskan berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi
homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih saat
dipanaskan. Batu didih merupakan benda berukuran kecil yang bentuknya tidak
merata dan berpori. Pori pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara
pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan
timbulnya gelembung gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih , maka

larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba
tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan. Jika batu
didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih maka akan terbentu uap
panas dalam jumlah yang besar secara tiba tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan
ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan kedalam cairan sebelum cairan
itu mulai dipanaskan. Setelah proses pemanasan dan penguapan , dihasilkan kristal
CuSO4 yang berwana biru keputih putihan atau biru muda. Hal ini disebabkan karena
penguapan yang membuat zat pengotornya berkurang. Pada saat penguapan batu didih
akan menyerapzat kotor sehingga warna kristal CuSO4 menjadi lebih bersih, dari
warna biru tua menjadi biru muda.
Percobaan keempat yaitu extraksi iodium (I2). Prinsip metode extraksi ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur. Butiran iodium yang dicampurkan dengan 5ml aquades
menghasilkan warna orange kecoklatan disebabkan karena iodium berdifusi pada
aquades. Akan tetapi butiran Iodium tidak larut dalam air, karena aquades bersifat
polar sedangkan iodium bersifat non polar, sehingga dua zat tersebut tidak dapat larut.
Setelah ditambahkan kloroform CHCL3 larutan iodium berwarna hitam dan merah
keunguan ditepinya, serta terdapat endapan kental.hal ini karena adanya perbedaan
massa jenis , CHCL3 lebih besar sehingga CHCL3 mengendap dibagian bawah.
Percobaan terakhir yaitu destilasi etanol 96%. Pemisahan secara destilasi pada
prinsipnya adalahmetode pemisahan yang didasarkan pada adanya perbedaan titik
didih diantara komponen komponen yang akan dipisahkan. Campuran antara 15 ml
etanol 96% dan 5 ml aquades menghasilkan volume destiiat sebesar 11,9 ml. Titik
didih air 100oC, sedangkan titik didih etanol 78 85oC. Kedua zat tersebut memiliki
titik didih yang cukup besar . pada saat campuran dipanaskan , komponen dengan titik
didih yang lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan
komponen yang memiliki titik didih tinggi. Dalam proses ini larutan hanya dapat
dipanaskan sampai suhu kurang dari 85oC agar hasil yang didapatkan adalah etanol
murni. Apabila suhu pada labu alas bundar lebih dari 85 oC atau mencapai 100 oC maka

air yang bercampur dengan etanol akan ikut menguap, akibatnya destilat menjadi tidak
murni . proses pemanasan ini menghasilkan uap. Kemudian uap yang dihasilkan
dialirkan menuju pipa konektor yang dikombinasikan dengan kondensor. Kondensor
berfungsi untuk mengubah fase gas menjadi fase cair (pengembunan) sehingga
diperoleh etanol dari proses destilasi ini.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa
pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya dapat dilakukan dengan cara
filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan destilasi. Filtrasi adalah metode pemisahan
partikel padat dengan menggunakan penyaringan. Sentrifugasi adalah proses yang
memanfaatkan gaya sentrifugal . rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan
kristalin. Destilasi adalah pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih.
Kemudian, dekantasi merupakan metode pemisahan zat secara langsung yaitu dengan
cara mendiamkan larutan sampai terbentuk endapan kemudian dipisahkan dengan cara
menuangkan larutan yang bening sehingga terpisah dengan endapannya.

DAFTAR PUSTAKA
Bintang, Maria. 2010. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta. : Erlangga.
Bresnick, Stephen. 2004. Intisari Kimia Organik. Surabaya : EGC.
Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas IndonesiaPress.
Yazid, Estein.2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta. ANDI Yogyakarta.