PERCOBAAN 2
EVALUASI GRANUL
Disusun oleh :
Grup E Kelompok 1
Karunia Sari
(1343050050)
Waliroh Komarifah
(1343050108)
(1343050131)
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA
2016
PERCOBAAN 2
EVALUASI GRANUL
I.
TUJUAN :
1. Memahami Cara-cara Evalusi Sifat Fisis Granul
2. Melakukan Uji Sifat Alir Granul
II.
III.
TEORI
Sebelum dilakukan penabletan perlu dilakukan pemeriksaan sifat fisik granul yang
akan dikempa. Tujuan pemeriksaan ini adalah untuk mengetahui apakah granul dapat
mengalir dengan baik atau tidak, mempunyai kompresibilitas baik atau tidak. Sifat-sifat fisik
berkaitan dengan penabletan antara lain ukuran partikel granul, kerapatan bulk granul,
kerapuhan, kompresibilitas, distribusi ukuran granul, dan bentuk partikel granul. Kerapatan
bulk tergantung bentuk partikel, bentuk partikel bulat akan menghasilkan kerapatan yang
optimum. Ukuran granul juga akan berpengaruh pada kerapatan bulk, ukuran bertambah
besar kerapatan akan berkurang, granul yang kecil dapat membentuk massa yang lebuh
kompak dari pada granul besar (Lachman et al.,1994). Granul yang empunyai sifat fisik baik
yaitu mudah mengalir dengan baik dan mudah dikempa (kompresibilitas baik), sehingga
dapat menghasilkan tablet dengan variasi bobot dan kekerasan yang lebih kecil (Fassihi dan
Kanfer, 1986). Beberapa uji yang biasa digunakan sebagai patokan untuk mengetahui sifat
alir granul antara lain :
Waktu Alir, yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalir sejumlah granul atau serbuk pada
alat yang dipakai. Mudah tidaknya granul atau serbuk mengalir dipengaruhi oleh bentuk, luas
permukaan, kerapatan dan kelembaban granul. Ketidakseragaman dan semakin kecilnya
ukuran granul akan menaikan daya kohesi sehingga granul menggumpal dan tidak mudah
mengalir (Fassihi dan Kanfer, 1986). Menurut Guyot, untuk 100 gram granul atau serbuk
dengan waktu alir lebih dari 10 detik akan mengalami kesulitan pada waktu penabletan
(Fudholi, 1983).
Sifat alir
Sangat baik
4 10 gram/ detik
Baik
Buruk
Sangat buruk
Sudut Diam, yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk kerucut
dengan bidang horizontal, jika sejumlah serbuk atau granul dituang kedalam alat pengukur.
Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk, ukuran partikel, dan kelembaban granul.
Granul akan mengalir dengan baik apabila mempunyai sudut diam antara 25 sampai 45
(Wadke dan Jacobson, 1980).
Hubungan sudut diam dengan sifat alir granul
Sudut
25 30
30 40
40 45
>45
Sifat alir
Sangat mudah mengalir
Mudah mengalir
Mengalir
Kurang mengalir
Pengetapan, yaitu penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat hentakan (tapped)
dan getaran (vibrating). Semakin kecil indeks pengetapan (dalam persen) maka semakin baik
sifat alirnya. Uji pengetapan dilakukan Volumenometer yang terdiri dari gelas ukur yang
dapat bergerak secara teratur ke atas dan ke bawah dengan bantuan motor penggerak
(Fudholi, 1987). Granul atau serbuk yang mempunyai indeks pengetapan kurang dari 20
mempunyai sifat alir yang baik (Fassihi dan Kanfer, 1986). Dari proses pengetapan ini juga
dapat dihitung harga kerapatan bulk nya dengan rumus (Lachman et al., 1994) :
b
Dimana :
M
= Massa partikel
M
Vb
Vb
C=
Dimana,
bn
b
(100)
Distribusi ukuran granul, yaitu evaluasi untuk mengetahui penyebaran ukuran granul yang
diperoleh. Zat padat yang secara alamiah berada dalam bentuk partikel dan zat yang telah
digranul memiliki bentuk yang tidak beraturan dan ukuran partikel bervariasi. Metode
statistik yang telah dikembangkan menyatakan bahwa untuk ukuran partikel tidak beraturan
dinyatakan dengan diameternya (Parrot, 1989). Berbagai metode untuk mengetahui ukuran
diameter ini, antara lain : metode pengetapan, sentrifugasi, pengayakan, dan mikroskopi.
Metode pengayakan merupakan metode yang lebih banyak dipilih karena kepraktisan dan
mudah dalam pelaksanannya. Alat yang digunakan adalah ayakan bertingkat (Parrot, 1989).
Tipe gerakan, vibrasi, gerakan memutar, dan durasi pengayakan merupakan faktor penting
pada uji dengan metode ini, oleh karena itu dalam metode ini tipe gerakan, lama waktu dan
beban pengayakan harus distandarisasikan (Lachman et al., 1994). Sedangkan untuk
mengetahui ukuran partikel rata-ratanya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Ukuran rata-rata =
Disamping itu juga ada beberapa hal yang berkaitan dengan sifat granul yang baik, yaitu :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Tidak terlalu banyak fines (bagian halus dari granul) sehingga tidak mengganggu sifat
alirnya.
IV.
V.
Ayakan bertingkat
Gelas ukur 100 ml dan mesin pengetap
Corong alumunium
Stopwatch
Timbangan
PROSEDUR KERJA
1. Siapkan ayakan bertingkat dengan susunan ayakan nomor terkecil paling atas.
Masukkan 100 gram granul perlahan-lahan pada ayakan paling atas. Tutup ayakan,
kemudian nyalakan mesin pengayak pada frekuensi 30 Hz selama 25 menit. timbang
bobot granul yang tertinggal dalam masing-masing ayakan. Lakukan sebanyak 3 kali.
Hitung ukuran granul rata-ratanya.
2. Siapkan corong alumunium yang telah ditutup lubangnya. Ambil 100 gram granul
masukkan granul kedalam corong. Buka tutupnya bersamaan dengan itu nyalakan
stopwatch, pada saat granul tepat habis mengalir hentikan stopwatch, catat berapa
detik waktu yang diperlukan untuk granul mengalir, ukur tinggi granul, dan diameter
bawah granul. Lakukan sebanyak 6 kali.
3. Siapkan mesin pengetap dan gelas ukurnya. Masukka perlahan-lahan sejumlah granul
sehingga tepat 250 ml. Siapkan dimesin pengetap. Lakukan pengetapan sebanyak 5
hentakan (dilakukan secara manual), kemudian catat perubahan volume yang terjadi.
Ulangi lagi sebanyak 5 hentakan-5 hentakan sampai volume stabil dan tidak berubah
lagi. Timbang granul dari gelas ukur tersebut, dan catat bobotnya. Buat grafik
pengetapan antara jumlah hentakan vs volume. Hitung kerapatan bulk sebelum dan
sesudah pengetapan dan hitung juga persen kompresibilitasnya.
VI.
Penimbangan Bahan-bahan
Berat granul
Bahan pelincir
Berat total
100,02 gram
101,02 gram
100,03 gram
101,03 gram
1. Pengayakan Granul
Granul + Mg.Stearat
2.
Bo
3.
bot
omor
Pengayakan
Pengayak
4.
75,
5.
6.
8,7
7.
9 gr
8.
17,
9.
2,3
11.
0,5
13.
0,1
15.
04 gr
96 gr
10.
6 gr
12.
3 gr
14.
1 gr
16.
Granul + Talkum
17.
Bo
18.
bot
omor
Pengayakan
Pengayak
19.
15,
20.
16,
22.
62,
24.
3,9
26.
1,6
28.
0,5
30.
01 gr
21.
08 gr
23.
16 gr
25.
1 gr
27.
7 gr
29.
2 gr
31.
32.
33.
34.
35.
Ukuran Rata-rata Granul
36. Diketahui ukuran lubang ayakan :
37.
No.
Ayak
an
Luba
ng
ayaka
n
39.
40.
2,36
mm
41.
42.
2,00
mm
43.
44.
850
m
45.
46.
425
m
47.
48.
250
m
49.
50.
100
m
51.
52.
38.
53.
54.
Granul + Talkum
= 101,03 gr
55.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
= 0,01907
58.
59.
60.
61.
62.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Granul + Talkum
15,01 x 2,36
101,03
16,08 x 2
101,03
62,16 x 850 x 106
101,03
6
3,91 x 425 x 10
101,03
1,67 x 250 x 106
101,03
0,52 x 100 x 106
101,03
= 0,3506 gr
= 0,3183
= 5,23 x 10-4
= 1,64 x 10-5
= 4,13 x 10-6
= 5,14 x 10-7
64.
65.
66. Waktu Alir Granul
Granul + Mg.Stearat
No.
Granul + Talkum
Di
aktu
Tinggi
ameter
Alir
(t)
(D)
No.
(detik)
1.
1,57
2.
2,28
3.
1,85
4.
1,56
5.
1,60
6.
1,71
aktu
inggi
ameter
Alir
(t)
(D)
(detik)
1
3,5 cm
12
cm
3,6 cm
12
cm
3,4 cm
12
cm
3,5 cm
12
cm
3,5 cm
12
cm
3,4 cm
cm
12
1.
3,41
2.
2,98
3.
2,70
4.
3,02
5.
3,00
6.
2,38
,6 cm
1
,8 cm
1
cm
Sudut Diam
1.
tan =
2 x 3,5
12
12
cm
3
,8 cm
12
cm
4
cm
12,
5 cm
3
,9 cm
12,
5 cm
4
cm
13,
5 cm
Di
= 0,583
Sudut diam = 30,25
12
tan =
2.
= 0,583
= 0,6
2 x 3,6
12
tan =
3.
2 x 3,4
12
= 0,56
tan =
6.
29,53
tan =
4.
2 x 3,5
12
2 x 3,5
12
= 0,583
Sudut diam =
tan =
5.
2 x 3,4
12
= 0,56
Sudut diam =
29,53
30,25+30,96 +29,53+30,25+30,25+29,53
6
30,12
11,76 detik
= 8,59
gram/detik
Granul + Talkum
tan =
1.
= 0,53
tan =
2.
2 x 3,8
12,5
= 0,608
2 x 3,6
13,5
tan =
3.
2x4
12,5
= 0,64
Sudut diam =
32,61
tan =
4.
= 0,65
tan =
5.
2x4
12
= 0,66
2 x 3,9
12
tan =
6.
2 x 3,8
12
= 0,63
Sudut diam =
32,34
13,41+12,98+12,70+13,02+13,00+12,38
6
31,83
12,915 detik
=
gram/detik
No.
242 ml
236 ml
236 ml
232 ml
232 ml
230 ml
230 ml
230 ml
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Granul + Talkum
Berat gelas ukur kosong
= 146,63 gr
7,82
No.
240 ml
236 ml
234 ml
232 ml
232 ml
232 ml
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kerapatan
Bulk
Sebelum
Pengetapan
Granul + Mg Stearat
b = M /Vb b = 122,56
Kerapatan
= 0,49024
Granul + Talkum
M
Vn
= 122,56 / 230
= 0,5328
Granul + Talkum
b = M /Vb b = 122,06
/ 250
= 0,48824
Setelah
Pengetapan
/ 250
Bulk
M
Vn
= 122,06 / 232
= 0,5261
C=
0,53280,49024
0,5328
100
= 7,98 %
Granul + Talkum
C=
0,52610,48824
0,5261
100
= 7,19 %
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali dilakukan evaluasi terhadap granul yang telah dibuat
sebelumnya, evaluasi terhadap granul ini berfungsi sebagai parameter dalam pembuatan
tablet yang baik dan mengetahui sifat fisik granul yang akan dikempa, sifat-sifat fisik yang
berkaitan dengan penabletan antara lain ukuran partikel granul, kerapatan buk granul,
kerapuhan, kompresibilitas, distribusi ukuran granul, dan bentuk partikel granul. Granul yang
mempunyai sifat fisik baik yaitu yang mudah mengalir dengan baik dan mudah dikempa
(kompresibilitas baik). Untuk itu maka pada praktikum kali ini dilakukan beberapa uji
evaluasi yang biasa digunakan sebagai patokan untuk mengetahui sifat alir granul, yaitu :
Waktu alir, Sudut diam, Pengetapan, dan distribusi ukuran granul.
Waktu alir, yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sejumlah granul
atau serbuk pada alat yang akan dipakai. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan waktu alir
granul dengan mg. Stearat (sebagai pelincir) adalah 11,76 detik dan granul dengan Talkum
(sebagai pelincir) 12,9 detik berdasarkan hasil tersebut dapat ditentukan bahwa
granul+mg.stearat yang megalir adalah 8,59 gram/detik dan granul+talkum 7,82 gram/detik
dan menurut parameter sifat alir granul dapat disimpulkan bahwa sifat alir granul+mg.stearat
dan granul+talkum adalah baik karena berada diantara 4-10 gram/detik.
Sudut diam, yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk
kerucut dengan bidang horizontal. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan sudut diam
granul+mg.stearat adalah 30,12 dan sudut diam granul+talkum 31,83. Melalui parameter
sudut diam dengan sifat alir disimpulkan bahwa granul+mg.searat dan granul+talkum adalah
mudah mengalir, karena derajat sudut diamnya berada diantara 30-40.
hentakan dan getaran. Pada pengetapan ini kita dapat mengetahui persen (%) kompresibilitas
dari granul sehingga dapat diketahui sifat alirnya dan kemudahannya untuk dikempa.
Berdasarkan pengujian didapat hasil kompresibilitas granul+mg.stearat adalah 7,98 %
sedangkan granul+talkum 7,19 %. Syarat kompresibilitas yang baik yaitu adalah memiliki
indeks pengetapan < 20% dan Hasil kompresibilitas tersebut menunjukkan bahwa daya alir
granul baik dan memenuhi syarat. Kompresibilitas berhubungan dengan proses pencetakan
dari tablet. Apabila kompresibilitas baik maka granul akan mudah untuk dikempa. Karena
kompresibilitas granul tersebut baik, maka granul telah memenuhi syarat dan siap untuk
dikempa.
ukuran granul yang diperoleh. Evaluasi distribusi ukuran granul menggunakan alat berupa
ayakan bertingkat yang memiliki ukuran diameter yang berbeda-beda berdasarkan farmakope
Indonesia edisi IV ukuran ayakan granul adalah sebagai berikut :
No.
aya
Ukuran diameter
lubang
kan
1
2,36 mm
2,00 mm
850 m
425 m
250 m
100 m
VIII. KESIMPULAN
Cara-cara evaluasi sifat fisis granul diantaranya adalah : Waktu alir, Sudut diam,
Pengetapan, dan Distribusi ukuran granul.
Waktu alir granul dengan pelincir Mg.stearat adalah 11,76 detik dan memiliki
kecepatan alir 8,59 gram/detik dengan sudut diam 30,12
Waktu alir granul dengan pelincir talkum adalah 12,9 detik dan memiliki
kecepatan alir 7,82 gram/detik dengan sudut diam 31,83
Granul+Mg.stearat 0,01907
DAFTAR PUSTAKA