Anda di halaman 1dari 4

BAB III

METODELOGI
3.1 Alat-alat yang digunakan
Alat-alat yang digunakan adalah reaktor pemasak, heating mantle,
kondenser, gelas-gelas kimia, furnace, timbangan analitik, termometer aluminium
foil, dan cawan petri.
3.2 Bahan-bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan adalah gliserol, asam asetat,zeolit alam.
Keterangan Gambar:
1.Heating Mantle
2. Labu Leher Tiga
3. Termometer
4. Pengaduk
5. Kondenser

Gambar 3.1 Rangkaian Alat


Penelitian
3.3 Variabel yang digunakan
variabel yang digunakan
dalam penelitian ini terdiri dari variabel tetap dan variabel bebas. Variabel tetap
adalah ukuran butir katalisator zeolit alam(>90 mesh), suhu operasi 100oC.
Variabel bebas yaitu waktu reaksi, kecepatan pengadukan dan perbandingan
pereaksi.
3.4 Prosedur Penelitian

Tahap-tahap proses pembuatan Triacetin secara esterifikasi adalah aktivasi


katalisator, proses esterifikasi, pemisahan katalisator dan analisa hasil.
3.4.1 Aktivasi Katalisator Zeolit Alam dengan Kalsinasi
Aktivasi katalisator zeolit alam yang digunakan adalah metode kalsinasi.
Proses kalsinasi pada zeolit alam bertujuan untuk meningkatkan rasio Si/Al,
memperbesar luar permukaan dan ukuran pori. Proses kalsinali untuk aktivasi
zeolit alam dilangsungkan didalam furnace pada suhu 800oC selama 5 jam.
Tahapan aktivasi zeolit alam dapat dilihat pada Gambar 3.2.
zeolit alam

crushing dangrinding

molecular siever
berukuran 100 mesh

aktivasi
suhu 800oC selama 5 jam
Gambar 3.2 Tahapan Aktivasi Zeolit Alam
3.4.2 Proses Pemurnian Gliserol
Pemurnian Gliserol dapat dilakukan dengan mengggunakan metode
ekstraksi. Proses pemurnian ini dilakukan untuk menghilangkan air, metanol sisa
Persiapan
Gliserol
dan juga katalis dalam proses pembuatan
biodiesel
tersebut. Adapun pelarut yang
digunakan adalah n-hexana dan air. Tahapan pemurnian gliserol ditunjukkan pada
Pencucian

Gambar 3.3.

n-Hexana

metanol pekat

Ekstraksi

Gliserol Murni

Gliserol Murni

aquades

Gambar 3.3 Tahapan Pemurnian Gliserol


3.4.3 Proses Esterifikasi
Proses esterifikasi bertujuan untuk mengkonversi gliserol menjadi
Triacetin dengan cara reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat. Proses
dilakukan pada suhu 100oC dengan memvariasikan waktu pemasakan, kecepatan
pengadukan dan perbandingan pereaksi.
Triacetin hasil proses esterifikasi dipisahkan dari katalisator dengan
menyaringnya menggunakan kertas saring. Skema prosedur proses esterifikasi
dapat dilihat pada Gambar 3.4.

Gliserol

CH3COOH

Pencampuran

Triacetin

Analisa Hasil
Metode Titrasi

zeolit alam

Gambar 3.4 Proses Esterifikasi Gliserol Menjadi Triacetin


3.5 Analisa Hasil
Triacetin yang diperoleh dari hasil reaksi esterifikasi dengan variasi waktu,
kecepatan pengadukan dan perbandingan pereaksi, selanjutnya dianalisis
menggunakan metode titrasi. Langkah metode titrasi dapat dilihat pada Lampiran
B.