Anda di halaman 1dari 13

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Salah satu ion logam yang kita ketahui adalah nikel. Logam nikel
merupakan salah satu logam yang berasal dari golongan logam transisi. Ion logam
nikel dalam suasana basa akan membentuk suatu kompleks merah dengan
dimetilglioksim. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui proses ekstraksi dalam
rangka penentuan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim. Ekstrasi dalam hal
ini dapat diartikan sebagai suatu proses pemisahan suatu zat baik itu zat padat
maupun zat cair dengan menggunakan bantuan pelarut. Pelarut- pelarut yang
biasanya digunakan adalah pelarut organik dan berdasarkan pada prinsip like
dissolve like.
Proses pemisahan atau ekstraksi yang dilakukan dapat terdiri atas beberapa
metode tergantung pada alat yang digunakan untuk mengekstraksi suatu zat, yaitu
dapat terdiri atas ekstraksi dengan menggunakan alat soxhlet maupun ekstraksi
yang bersifat cukup sederhana dengan menggunakan corong pisah. Ekstraksi
menggunakan alat soxhlet umumnya digunakan untuk memisahkan suatu cairan
dari suatu padatan dengan menggunakan pelarut cair, ekstraksi ini biasa disebut
dengan ekstraksi padat cair. Sedangkan ekstraksi menggunakan corong pisah
termasuk dalam ekstraksi cair-cair.

Berdasarkan uraian tersebut maka perlu dilakukan percobaan penentuan


nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan menggunakan metode
ekstraksi sehingga dapat diketahui atau dapat dibukikan bahwa nikel atau ion logam
nikel tersebut terkandung dalam kompleks nikel-dimetilglioksim khususnya pada
keadaan atau kondisi sedikit basa.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana proses penentuan


nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi ?

C. Tujuan

Tujuan pada percobaan ini yaitu untuk menentuan nikel sebagai kompleks
nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Sering kali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak
dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau
tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Hermiati dkk., 2013).
Proses Ekstraksi untuk definisi pemisahan kimia merupakan cara
memisahkan zat terlarut melalui dua buah pelarut (biasanya cair) yang dapat
melarutkan zat tersebut namun kedua pelarut ini tidak dapat saling melarutkan
(immiscible). Sampel dilarutkan dalam rafinat yang berada dalam kontak dengan
ekstraktan sehingga terjadi perpindahan molekul zat terlarut karena perbedaan
kelarutan didalam kedua jenis pelarut (Wonorahardjo, 2013).
Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa organik dari larutan air
atau suspense. Langkahnya adalah mengocok mengocok larutan air atau suspensi
dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Kemudian didamkan
sehingga terbentuk lapisan dan selanjutnya dipisahkan. Solute (zat terlarut) atau
bahan yang akan dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air)
berdasarkan kelarutan relatifnya (Anwar dkk., 1994).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada


pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki
keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil
(Harini dkk., 2012).
Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna,
maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorbsi) secara
selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorbansi adalah
perbandingan intensitas sinar yang diserap dengan intensitas sinar datang. Nilai
absorbansi ini akan bergantung pada kadarzat yang terkandung di dalamnya,
semakin banyak kadar zat yang terkandung dalam suatu sampel maka semakin
banyak molekul yang akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
sehingga nilai absorbansi semakin besar atau dengan kata lain nilai absorbansi akan
berbanding lurus dengan konsentrasi zat yang terkandung didalam suatu sampel
(Neldawati dkk.,2013).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan penentuan nikel sebagai kompleks


nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi adalah corong pisah 125 mL, labu takar
1000 mL, spektrofotometri UV-Vis, pipet volum 25 mL, gelas kimia 250 mL, filler,
statif dan klem, batang pengaduk, spatula, gelas ukur, pipet tetes, lemari asam dan
timbangan analitik.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan penentuan nikel sebagai kompleks


nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi adalah nikel (II) amoniumsulfat.6H2O,
amoniak pekat, kloroform, asam sitrat, akuades, kertas saring, aluminium foil dan
dimetilgioksim.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini yaitu:


1. Menimbang 0,135 gram nikel (II) amoniumsulfat murni dan melarutkannya
dalam 1 liter akuades.
2. Memindahkan 10 mL larutan tersebut (kadar Ni kira-kira 200 g) kedalam
gelas kimia yang berisi 90 mL air, lalu menambahkan 2 gram asam sitrat dan
larutan amoniak encer hingga pH menjadi 7,5.
3. Mendinginkan dan memisahkan kedalam corong pisah, menambahkan 20 mL
larutan dimetilglioksin.
4. Setelah 1-2 menit, menambahkan 12 mL kloroform.
5. Mengocok selama 1 menit, lalu membiarkan kedua lapisan terpisah.
6. Mengeluarkan lapisan organik yang berwarna merah.
7. Menentukan absorbansi larutan ini dalam sel 1,0 cm pada panjang gelombang
366 nm terhadap larutan blanko dengan menggunakan spektrofotometri UVVis.

Nikel (II) amoniumsulfat


- ditimbang 0,135 gram
- dilarutkan dalam 1 liter akuades
Larutan Nikel (II) amoniumsulfat
- dipipet 10 mL
- dipindahkan dalam gelas kimia yang berisi air 90
mL
- ditambahkan 2 gram asam sitrat dan larutan
amoniak encer sampai pH 7,5
Larutan Nikel (II) amoniumsulfat + asam sitrat +
amoniak encer
- didinginkan
- dipindahkan kedalam corong pisah
- ditambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim
- ditambahkan 12 mL kloroform setelah 1-2 menit
- dikocok selama 1 menit
- dikeluarkan lapisan organik yang berwarna merah
pada bagian bawahnya
- dihitung absorbansinya pada x = 366 nm dengan
- spektrofotometri UV-Vis

Hasil

IV.HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Konsentrasi

Absorbansi

5 ppm

0,525

10 ppm

0,54

15 ppm

0,56

20 ppm

0,591

25 ppm

0,7

Sampel

0,664

2. Kurva Standar

Grafik Hubungan antara Konsentrasi da Absorbansi


0.8
0.7

y = 0.008x + 0.4629
R = 0.8248

Absorbansi

0.6
0.5
0.4

Absorbansi
0.3

Linear (Absorbansi)

0.2
0.1
0
0

10

15

20

25

30

Konsentrasi (ppm)
3. Perhitungan Konsentrasi Nikel
Dik: y =0,664
y= 0.008x + 0.4629
Dit: x = ?
Penyelesaian :
0,664

= 0,008x + 0,4629

0,664 0,4629 = 0,008x


0,2011
0,008

25 ppm

=x
=x

B. Pembahasan
Senyawa maupun unsur tertentu baik itu logam maupun nonlogam
dapat dideteksi atau diidentifikasi dengan metode tertentu sehingga dapat
diketahui kandungannya dalam suatu sampel. Metode ekstraksi merupakan

salah satu metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi sekaligus


memisahkan suatu senyawa atau unsur yang kita inginkan dari suatu sampel.
Ekstraksi bekerja berdasarkan hukum distribusi nerst dimana jika suatu
zat terlarut dilarutkan dalam campuran dua pelarut yang tidak saling bercampur
maka zat tersebut sebagian akan terdistribusi ke pelarut 1 dan sebagian lagi
akan terdistribusi ke pelarut 2. Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu
metode lanjutan yang dapat dilakukan setelah suatu zat diekstraksi yaitu untuk
mengetahui konsntrasi zat yang telah diekstrak.
Percobaan ini dimulai dengan melarutkan terlebih dahulu nikeldimetilglioksim dengan akuades. Setelah itu larutan nikel-dimetilglioksim
tersebut diambil beberapa mL untuk ditambahkan dengan sitrat, akuades dan
larutan ammoniak encer sampai pHnya mencapai nilai 7,5. Larutan tersebut
kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan dengan nikeldimetilglioksim dan kloroform. Kloroform dalam percobaan ini berfungsi
sebagai pelarut organik. Larutan yang terdapat dalam corong pisah kemudian
dikocok berulang kali hingga proses ini menyebabkan larutan akan terbentuk
menjadi larutan dua fasa, dimana fasa satu merupakan air sedangkan fasa dua
yang berada pada bagian bawah adalah pelarut organik. Hal tersebut terjadi
disebabkan ekstraksi dengan corong pisah ini akan menyebabkan kedua pelarut
yang digunakan yaitu air dan kloroform bekerja sesuai dengan hukum nerst.
Pelarut organik yang berada pada lapisan bawah kemudian dipisahkan dan
larutan pada lapisan atas diambil untuk dilakukan proses penentuan konsentrasi
nikel dengan cara spektrofotometri UV-Vis. Alat ini bekerja berdasarkan pada

prinsip hukum lambert beer dimana suatu larutan dengan warna tertentu dapat
diukur absorbansinya lalu ditentukan konsentrasinya berdasarkan pada panjang
gelombang.
Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh nilai absorbansi yang
semakin besar jika konsentrasi larutan yang digunakan juga semakin besar. Hal
tersebut bisa dilihat dari larutan yang konsentrasinya 5 ppm memiliki nilai
absorbansi sebesar 0,525 dan mengalami peningkatan hingga konsentrasi 25
ppm yaitu memiliki nilai absorbansi sebesar 0,7 ppm. Grafik persamaan y yang
diperoleh juga bernilai postif dimana hal tersebut menunjukkan bahwa kedua
variabel yang digunakan berbanding lurus satu sama lain, yaitu nilai dari
variabel y akan semakin besar dengan semakin besarnya nilai dari variabel x.
Konsentrasi nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim
adalah sebesar 25 ppm.

yang diperoleh

V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan maka diperoleh kesimpulan bahwa


nikel dalam kompleks nikel-dimetilglioksim dapat ditentukan dengan metode
ekstraksi dan metode sepektrofotometri dimana berdasarkan hasil perhitungan
dengan spektrofotomer UV-Vis menunjukkan bahwa semakin besar nilai
konsentrasi larutan maka akan semakin besar nilai absorbansi dan konsentrasi
nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim yang diperoleh adalah sebesar 25
ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C., Bambang, P., Harno, P., dan Tutik, 1994, Pengantar Praktikum Kimia
Organik. Yogyakarta: Kemendikbud.
Harini B.W., Dwiastuti R., dan Wijayanti L.W., 2012, Aplikasi Metode
Spektrofotometri Visibel untuk Mengukur Kadar Curcuminoid pada
Rimpang Kunyit (Curcuma domestica), Jurnal Sains Kimia, Vol. 2 (4).
Hermiati, Rusli, Naomi, Y.M., Mersi, S.S., 2013, Ekstrak Daun Sirih Hijau dan
Merah sebagai Antioksidan pada Minyak Kelapa, Jurnal Teknik Kimia, Vol.
2 (1)
Neldawati, Ratnawulan dan Gusnedi, 2013, Analisis Nilai Absorbansi dalam
Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat,
Jurnal Pilar Of Physics, Vol. 2
Wonorahardjo, S., 2013, Metode-metode Pemisahan Kimia, Akademia Permata,
Jakarta