A N A L I T I C O S
M E T O D O S
E N
O F I C I A L E S
A L I M E N T A R I A
D E
A N A L I S I S
Productos
derivados de
la uva,
aguardientes
y sidras
A N A L I T I C O S
E N
A L I M E N T A R I A
M
Los ttulos de las 6 monografas son:
Aceites y grasas
Aguas potables
de consumo pblico
y aguas de bebida envasadas
Carne y productos crnicos
Cereales, derivados de cereales
y cerveza
Leche y productos lcteos
Productos derivados de la uva,
aguardientes y sidras
Obviamente esta edicin ha sido actualizada con las
disposiciones publicadas hasta el momento, que
establecen nuevos procedimientos o que modifican
notablemente caractersticas anteriormente establecidas.
Por ltimo, comentarles que estn a su disposicin
adems de esta coleccin, nuestros:
Catlogo General de Reactivos PANREAC
Catlogo ADITIO de Aditivos Alimentarios
Catlogo CULTIMED de Medios de Cultivo Deshidratados
Catlogo PANREAC-TLC de Placas, Folios y
Accesorios para Cromatografa en Capa Fina.
I N D I C E
Productos derivados
de la uva:
Vinos
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977,
25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977,
30-8-1979 Y 14-10-1981)
123a3b4a4b5a5b67a7b7c8910a10b1112131415161718192021222324a24b2526-
Examen organolptico
(B.O.E. 22-7-1977) ............................
Ensayos previos de conservacin .......
Color (B.O.E. 14-10-1981) ..................
Color de los vinos (aplicable a vinos
tintos y rosados (B.O.E. 22-7-1977) ...
Masa volmica y densidad relativa
(mtodo picnomtrico) ........................
Masa volmica y densidad relativa
(mtodo areomtrico) .........................
Ttulo alcohomtrico (mtodo
picnomtrico)......................................
Ttulo alcohomtrico (mtodo
areomtrico) (B.O.E. 23-7-1977) .........
Extracto seco total .............................
Azcares reductores (defecacin
plmbica) (provisional) ........................
Azcares reductores (defecacin
mercrica) (provisional) .......................
Azcares reductores (valoracin)
(B.O.E. 30-8-1979) .............................
Glicerol (Glicerina) (B.O.E. 23-7-1977)..
2,3-Butanodiol ...................................
Sacarosa (mtodo cualitativo
colorimtrico)......................................
Sacarosa (mtodo cuantitativo) ...........
Cenizas .............................................
Alcalinidad de cenizas ........................
Fosfatos .............................................
Calcio (mtodo complexomtrico) .......
Magnesio ...........................................
Hierro (mtodo colorimtrico del
sulfocianuro) .......................................
Cobre ................................................
Potasio (fotometra de llama) ..............
Sodio (fotometra de llama) .................
Acidez total ........................................
Acidez voltil ......................................
Acido Srbico en el destilado para
acidez voltil ......................................
Acidez fija (B.O.E. 25-7-1977) ............
Acido Tartrico total (mtodo del calcio
racemato)...........................................
Acido Tartrico total (mtodo
complexomtrico) ...............................
Acido Lctico .....................................
Acido Ctrico ......................................
9
9
10
14
14
15
22
29
31
34
36
37
38
40
42
43
43
44
44
45
46
47
48
49
49
50
51
52
53
53
54
54
56
M
2728a28b293031323334-
3536a-
36b-
373839a39b4041-
42-
43444546474849505152-
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
68
69
70
71
73
Vinagres
75
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 27-7-1977, 30-8-1979
Y 14-10-1981)
77
78
78
78
79
81
82
82
84
85
85
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 7-5-1988)
Grado Brix ........................................
Densidad ..........................................
pH ....................................................
Acidez total ......................................
Acidez voltil .....................................
Slidos solubles .................................
1920212223242526272829-
74
Zumos de Uva
123456-
789101112131415161718-
89
98
99
99
100
101
12345678910a10b11121314151617-
103
104
105
105
106
107
107
108
108
109
109
110
110
111
112
112
113
113
114
115
115
116
116
119
119
119
120
120
121
121
122
123
123
124
125
126
126
127
128
129
129
133
Aguardientes
compuestos:
Whisky
8Sacarosa ...........................................
9Acidez total .......................................
10- Materias reductoras
(Azcares reductores) ........................
11- Plomo ................................................
12- Zinc ...................................................
13- Cobre ................................................
14- Arsnico ............................................
135
135
136
136
137
138
138
139
140
140
141
142
142
142
Ron
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 24-10-1985)
123456789101112131415-
145
145
146
147
148
148
149
149
150
150
153
153
154
154
155
Ginebra
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 25-10-1985)
1234567-
157
157
158
158
158
159
160
160
161
161
163
163
164
164
Ans
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 13-5-1987)
1234567891011121314-
167
167
168
169
169
170
171
172
173
174
174
176
176
177
Sidras:
Sidra y otras bebidas
derivadas de la
manzana
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 28-7-1980)
1-
179
179
179
179
179
179
179
179
179
179
180
Relacin de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
mtodos analticos,
Productos derivados de
la Uva, Aguardientes
y Sidras ....................................... 184
Aditivos y
coadyuvantes
tecnolgicos para
uso alimentario
industrial .................................
190
Productos derivados
de la uva:
Vinos
M
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977,
25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977,
30-8-1979 Y 14-10-1981)
1. EXAMEN ORGANOLEPTICO
1.1. Examen del color.
Determinar mediante apreciacin visual las
caractersticas, bien definidas, del color del vino.
Observar el vino colocado en copas de cristal fino
e incoloro, o bien en tazas de plata o de fondo
plateado, el cual presentar diferentes formas
convexas o abolladas, para apreciar el vino en
diferentes espesores y sobre fondo brillante.
Utilizar las siguientes calificaciones del color
para vinos tintos: rojo rub, rojo violceo o morado, viraje a tono cebolla o amarillento.
Segn la intensidad del color, el vino tinto puede calificarse en: vino tinto, rosado, clarete, y si
tiene mucho o poco color dentro de estos tipos,
se dir que tiene mucha o poca capa.
En vinos blancos, utilizar las calificaciones de
tono verdoso, casi incoloro, amarillo, amarillo-oro,
ambarino, pajizo claro u oscuro (rancia), etc., y en
todos los tipos, si el color es blanco, o si azulea,
pardea o ennegrece.
1.2. Formacin de espuma.
Observar el aspecto de la espuma que se forma al agitar el vino en la copa y determinar si es o
no abundante, si desaparece rpidamente o, en
caso de vinos tintos, si persiste unos momentos
el color ms o menos intenso. El vino de mucha
capa o el vino enyesado produce espuma que tarda mucho en desaparecer.
1.3. Presencia de gas carbnico.
Verter vino en una copa. La formacin de burbujas indica la presencia de gas carbnico en el
vino. Este gas carbnico debe eliminarse para
continuar el examen de la muestra, agitando o en
la forma que se indica en los mtodos analticos.
1.4. Limpieza.
Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo
tiempo que el color, si el vino est turbio, claro o
brillante.
Observar tambin si hay depsito y si al agitar
tiene aspecto cristalino o pulverulento que enturbie el vino.
1.5. Degustacin o cata.
Proceder a la degustacin recin destapada la
botella, consignando datos, referentes a la calidad, origen, edad y posibles alteraciones del vino.
Coger una copa de cristal ovoide por su platillo
con los dedos pulgar, ndice y central de la mano
derecha, quedando la copa libre para examinar el
vino. Llenar con vino slo 1/3 o 1/4 de la copa,
para poder agitar bien y tener un espacio vaco
donde se concentren los aromas. Agitar haciendo
girar el vino y apreciar el aroma.
Si el vino se presenta turbio en el envase original, hacer una preparacin directamente del vino
o del poso obtenido por centrifugacin de ese
vino. Si no se presenta depsito y el vino est
poco turbio, hacer una preparacin del poso
obtenido por centrifugacin.
Determinar en el examen microscpico si el
depsito es microbiano, distinguiendo levaduras y
bacterias.
3(a). COLOR
3.(a).1. Principio.
El color de los vinos se determina por transparencia como se percibe por la vista, pero por
un procedimiento independiente de la apreciacin personal, valindose de mtodos espectrofomtricos triestimulares de ordenadas seleccionadas de Hardy, fundado en el sistema de la
Commisin Internationale de lEchairage (C.I.E.),
con relacin a la luz producida por un cielo nublado (fuente C).
3(a).2.1. Espectrofotmetro para medida en
el espectro visible. Los valores de transmitancia
correspondientes a una misma muestra, no
deben acusar diferencias superiores a 0,005 y
cuando la escala del aparato est graduada en
valores de transmitancia multiplicados por 100,
no debe haber diferencias superiores a 0,5.
Las cubetas de cuarzo o de vidrio de ndice de
refraccin mximo 1,5, de paredes paralelas y
espesor interno b que se expresa en centmetros y con una aproximacin de 0,002.b.
Conviene disponer de cuatro pares de cubetas
en las que los espesores b, sean de 0,1 cm;
0,2 cm; 0,5 cm y 1 cm.
Segn la intensidad del color se escogern un
par de cubetas de tal forma que la absorbancia A
quede comprendida entre 0,3-0,7 (transmitancia
0,5-0,2).
10
3(a).3. Procedimiento.
Si el vino no est limpio centrifugar previamente. Eliminar el gas carbnico, si es necesario, por
agitacin con vaco parcial.
Medir directamente con el espectrofotmetro
las transmitancias del vino a las cuatro longitudes
de onda = 625, 550, 495 y 445 mm, empleando
la cubeta de espesor conveniente, segn intensidad del color del vino.
3(a).4. Clculo.
Utilizar 131074 Agua PA-ACS como lquido de
referencia.
3(a).4.1. Calcular las coordenadas (x, y) del
punto representativo del color del vino en el diagrama tricromtico de la C.I.E.
X
x =
X+Y+Z
Y
y =
X+Y+Z
T
T =
1/b -1
100 ( )
T = transmitancia referida a 1 cm de espesor
de cubeta.
T = transmitancia obtenida para b cm de
espesor de cubeta.
b = espesor en cm de la cubeta utilizada.
Como los espectrofotmetros estn generalmente graduados tanto en transmitancia T como
en absorbancia A, se puede tambin calcular la
transmitancia en 1 cm de espesor del vino a partir de la absorbancia observada en el espesor b, si
la medida se ha hecho en cubeta de espesor inferior a 1 cm, teniendo en cuenta que:
1
A = log
T
Con este fin, se calculan las absorbancias A en
un cm de espesor multiplicando respectivamente
por 2,5 y 10 las absorbancias ledas en un espesor b de 0,5; 0,2 y 0,1 cm. Se obtienen despus
los valores correspondientes de transmitancia
bien por aplicacin de la relacin anterior, bien
refirindose a la tabla calculada a partir de esa
misma relacin.
3(a).4.2. Luminosidad relativa.- Es el valor de
Y, expresado en porcentaje (siendo el negro y = 0
y el incoloro y = 100).
3(a).4.3. Cromaticidad.- Para expresar la cromaticidad (longitud de onda dominante y pureza)
se recurre al diagrama de cromaticidad, que
representa el locus de todos los colores del
espectro, considerando que a 400 nm, corresponde el azul, a 520 nm corresponde el verde y
a 700 nm el rojo. El punto 0 corresponde a la
fuente luminosa utilizada, que, en este caso, es
el iluminante estndar Q, que representa la luz
M
de un da medianamente claro y cuyas coordenadas son:
xo = 0,3101
y o = 0,3163
11
3(a).5. Observaciones.
3(a).5.1. El color de un vino queda completamente definido por la luminosidad relativa Y en
porcentaje y las coordenadas tricromticas x e y.
Se pueden preveer las caractersticas cromticas de una mezcla de varios vinos cuando se
12
%
trans
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
2,00
1,70
1,52
1,40
1,30
1,22
1,15
1,10
1,05
1,00
0,96
0,92
0,89
0,85
0,82
0,80
0,77
0,74
0,72
0,70
0,68
0,66
0,64
0,62
0,60
0,58
0,57
0,55
0,54
0,52
0,51
0,49
0,48
0,47
0,46
0,44
0,43
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
3,00
1,96
1,68
1,51
1,39
1,29
1,21
1,15
1,09
1,04
1,00
0,95
0,92
0,88
0,85
0,82
0,79
0,77
0,74
0,72
0,70
0,68
0,66
0,64
0,62
0,60
0,58
0,57
0,55
0,54
0,52
0,51
0,49
0,48
0,47
0,45
0,44
0,43
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
2,70
1,92
1,66
1,50
1,38
1,28
1,21
1,14
1,09
1,04
0,99
0,95
0,91
0,88
0,85
0,82
0,79
0,76
0,74
0,72
0,69
0,67
0,65
0,63
0,62
0,60
0,58
0,57
0,55
0,53
0,52
0,51
0,49
0,48
0,47
0,45
0,44
0,43
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,35
2,52
1,89
1,64
1,48
1,37
1,28
1,20
1,14
1,08
1,03
0,99
0,95
0,91
0,88
0,84
0,82
0,79
0,76
0,74
0,71
0,69
0,67
0,65
0,63
0,61
0,60
0,58
0,57
0,55
0,53
0,52
0,50
0,49
0,48
0,46
0,45
0,44
0,43
0,42
0,41
0,40
0,38
0,37
0,36
0,35
2,40
1,85
1,62
1,47
1,36
1,27
1,19
1,13
1,08
1,03
0,98
0,94
0,91
0,87
0,84
0,81
0,78
0,76
0,73
0,71
0,69
0,67
0,65
0,63
0,61
0,59
0,58
0,56
0,55
0,53
0,52
0,50
0,49
0,48
0,46
0,45
0,44
0,43
0,42
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
2,30
1,82
1,60
1,46
1,35
1,26
1,19
1,13
1,07
1,02
0,98
0,94
0,90
0,87
0,84
0,81
0,78
0,76
0,73
0,71
0,69
0,67
0,65
0,63
0,61
0,59
0,58
0,56
0,54
0,53
0,52
0,50
0,49
0,47
0,46
0,45
0,44
0,43
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
2,22
1,80
1,59
1,44
1,34
1,25
1,18
1,12
1,07
1,02
0,97
0,93
0,90
0,87
0,84
0,81
0,78
0,75
0,73
0,71
0,69
0,67
0,65
0,63
0,61
0,59
0,57
0,56
0,54
0,53
0,51
0,50
0,49
0,47
0,46
0,45
0,44
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
2,15
1,77
1,57
1,43
1,33
1,24
1,17
1,11
1,06
1,01
0,97
0,93
0,90
0,86
0,83
0,80
0,78
0,75
0,73
0,71
0,68
0,66
0,64
0,63
0,61
0,59
0,57
0,56
0,54
0,53
0,51
0,50
0,49
0,47
0,46
0,45
0,44
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
2,10
1,74
1,55
1,42
1,32
1,24
1,17
1,11
1,06
1,01
0,97
0,93
0,89
0,86
0,83
0,80
0,77
0,75
0,73
0,70
0,68
0,66
0,64
0,62
0,60
0,59
0,57
0,56
0,54
0,53
0,51
0,50
0,48
0,47
0,46
0,45
0,43
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
2,05
1,72
1,54
1,41
1,31
1,23
1,16
1,10
1,05
1.00
0,96
0,92
0,89
0,86
0,83
0,80
0,77
0,75
0,72
0,70
0,68
0,66
0,64
0,62
0,60
0,59
0,57
0,56
0,54
0,52
0,51
0,50
0,48
0,47
0,46
0,44
0,43
0,42
0,41
0,40
0,39
0,38
0,37
0,36
0,35
M
TABLA DE TRANSFORMACION DE ABSORBANCIAS EN TRANSMITANCIAS
%
trans
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
0,35
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,28
0,27
0,26
0,25
0,24
0,24
0,23
0,22
0,21
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,15
0,15
0,14
0,14
0,13
0,12
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,35
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,28
0,27
0,26
0,25
0,24
0,24
0,23
0,22
0,21
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,15
0,15
0,14
0,14
0,13
0,12
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,27
0,27
0,26
0,25
0,24
0,24
0,23
0,22
0,21
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,15
0,15
0,14
0,14
0,13
0,12
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,27
0,27
0,26
0,25
0,24
0,23
0,23
0,22
0,21
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,15
0,15
0,14
0,13
0,13
0,12
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,27
0,26
0,26
0,25
0,24
0,23
0,23
0,22
0,21
0,20
0,20
0,19
0,18
0,18
0,17
0,16
0,16
0,15
0,15
0,14
0,13
0,13
0,12
0,12
0,11
0,11
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,31
0,31
0,30
0,29
0,28
0,27
0,26
0,25
0,25
0,24
0,23
0,23
0,22
0,21
0,20
0,20
0,19
0,18
0,18
0,17
0,16
0,16
0,15
0,15
0,14
0,13
0,13
0,12
0,12
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,29
0,28
0,27
0,26
0,25
0,25
0,24
0,23
0,22
0,22
0,21
0,20
0,20
0,19
0,18
0,18
0,17
0,16
0,16
0,15
0,14
0,14
0,13
0,13
0,12
0,12
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,29
0,28
0,27
0,26
0,25
0,25
0,24
0,23
0,22
0,22
0,21
0,20
0,20
0,19
0,18
0,18
0,17
0,16
0,16
0,15
0,14
0,14
0,13
0,13
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,29
0,28
0,27
0,26
0,25
0,25
0,24
0,23
0,22
0,22
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,16
0,15
0,14
0,14
0,13
0,13
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0,04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,01
0,00
0,00
0,34
0,33
0,32
0,31
0,30
0,29
0,28
0,28
0,27
0,26
0,25
0,24
0,24
0,23
0,22
0,22
0,21
0,20
0,19
0,19
0,18
0,17
0,17
0,16
0,16
0,15
0,14
0,14
0,13
0,13
0,12
0,11
0,11
0,10
0,10
0,09
0,09
0,08
0,08
0,07
0,07
0,06
0,06
0,05
0,05
0,04
0.04
0,03
0,03
0,02
0,02
0,01
0,01
0,00
0,00
0,00
13
14
3(b).6. Referencias.
3(b).6.1. Determinacin triestimular del color
de los vinos, mtodo simplificado por C.Stella.
Comunicacin al O.I.V. nm. 282 (2 febrero 1968).
3(b).6.2. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O.I.V. AO, 1-14. 1969.
4(a).3. Procedimiento.
Lavar bien el picnmetro y enjuagarlo despus
con 131085 Etanol 96% v/v PA y luego con Eter
Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT PAACS-ISO, escurrir bien y secar cuidadosamente
con pao de hilo o papel filtro el exterior, y con
corriente de aire seco el interior, tapar, dejar en
reposo en la caja de la balanza durante 30 minutos aproximadamente, y pesar.
Llenar despus con agua a 207 recin destilada, con cuidado de evitar burbujas de aire en el
interior del picnmetro. Sumergir en el agua a la
temperatura comprobada de 207.
Mantener el picnmetro en el termostato
durante 30 minutos, y enrasar el nivel del agua
con la marca del cuello. Tapar el picnmetro,
secar exteriormente con las precauciones
expuestas, dejar nuevamente 30 minutos en la
caja de la balanza y despus pesar.
Vaciar el picnmetro, enjuagar nuevamente,
primero con agua y despus con Etanol 96% v/v
PA y Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm de
BHT PA-ACS-ISO, y secar como anteriormente,
llenar con el vino a temperatura de 207C, aproximadamente, cuidando que no quede ninguna
burbuja de aire (en caso de que el vino tenga gas
carbnico, se eliminar previamente como luego
se indica). Dejar el picnmetro con el vino en el
termostato a 207C 0,27 durante 30 minutos, llenar hasta volumen con el vino y pesar.
M
4(a).4. Clculo.
4(a).4.1. Clculo de la densidad relativa a
207C.
d20
20
P - P
=
P - P
d20
20
c
-
1.000
4(b).1. Principio.
Determinacin de la masa volmica a partir de
la lectura del aremetro que flota introducido
en el vino.
4(b).2. Material y aparatos.
4(b).2.1. Aremetro. Los aremetros empleados
deben responder a las siguientes normas (I.S.O.):
Parte cilndrica sumergible y tallo de seccin
circular de 3 mm de dimetro como mnimo. Para
TABLA 4(a). I
Clculo de la masa volmica (r20) a partir de la densidad
relativa 20/20 y recprocamente
Densidades
Correcciones c
Densidades
Correcciones c
Densidades
Correcciones c
0,960
1,73
1,120
2,02
0,980
1,76
1,140
2,05
1,280
2,30
1,000
1,80
1,160
2,09
1,300
2,34
1,020
1,84
1,180
2,12
1,320
2,38
1,040
1,87
1,200
2,16
1,340
2,41
1,060
1,91
1,220
2,20
1,360
2,45
1,080
1,94
1,240
2,23
1,380
2,48
1,100
1,98
1,260
2,27
1,400
2,52
1,080
0,97
1,240
1,12
1,380
1,24
1,100
0,99
1,260
1,13
1,400
1,25
TABLA 4(a). II
Clculo de la masa volmica (r15) a partir de la densidad
relativa 15/15 y recprocamente
Densidades
Correcciones c
Densidades
Correcciones c
Densidades
Correcciones c
0,960
0,86
1,120
1,01
0,980
0,88
1,140
1,03
1,280
1,15
1,000
0,90
1,160
1,04
1,300
1,17
1,020
0,92
1,180
1,06
1,320
1,19
1,040
0,94
1,200
1,08
1,340
1,21
1,060
0,95
1,220
1,10
1,360
1,22
15
4(b).5. Observaciones.
20
Si se utilizan aremetros que den d15
4 o d 20,
hay que corregir la lectura en las tablas correspondientes, y despus expresar los resultados en
d 20
20 o r 20 , empleando las frmulas y tablas siguientes:
C
15
d20
20 = d 4 + ;valores de C en la tabla 4(b). III.
1.000
4(b).3. Procedimiento.
Colocar en la probeta descrita 250 ml del vino
e introducir el aremetro y el termmetro.
El aremetro y especialmente el tallo graduado
debern estar limpios y desengrasados.
Agitar para uniformar la temperatura. Un minuto despus, hacer la lectura del termmetro. Retirar el termmetro y hacer la lectura de la masa
aparente sobre el tallo del aremetro, despus de
un minuto de reposo.
C
15
d20
20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). IV.
1.000
C
15
r20
20 = d 4 + ;valores de C en la tabla 4(b). V.
1.000
C
15
r20
20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). VI.
1.000
4(b).4. Clculo.
Calcular la masa volmica referida a 207C.
4(b).6. Referencias.
4(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O.I.V. A1, 11-26.
4(b).6.2. P. Jaulmes, S. Brun: Tables de
correspondance entre les diverses tables Alcoomtriques. Socit Pharmacie Montpellier, 26: 2,
111-141, 1966.
c (_ si t es inferior a 207C)
r20 = rt
1.000 (+ si t es superior a 207C)
r20= masa volmica referida a 207.
TABLA 4(b). I
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos secos a 207
16
Temperaturas
10
11
12
13
14
15
10
1,45
1,51
1,55
1,58
1,64
1,70
1,78
1,88
1,98
2,09
2,21
2,34
11
12
13
14
1,35
1,24
1,12
0,99
1,40
1,28
1,16
1,03
1,43
1,31
1,18
1,05
1,47
1,34
1,21
1,07
1,52
1,39
1,25
1,11
1,58
1,44
1,30
1,14
1,65
1,50
1,35
1,19
1,73
1,58
1,42
1,24
1,83
1,66
1,49
1,31
1,93
1,75
1,56
1,37
2,03
1,84
1,64
1,44
2,15
1,94
1,73
1,52
15
0,86
0,89
0,90
0,92
0,95
0,98
1,02
1,07
1,12
1,17
1,23
1,29
16
17
0,71
0,55
0,73
0,57
0,74
0,57
0,76
0,59
0,78
0,60
0,81
0,62
0,84
0,65
0,87
0,67
0,91
0,70
0,93
0,74
0,99
0,77
1,05
0,81
GRADOS ALCOHOLICOS
M
TABLA 4(b). I
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos secos a 207
GRADOS ALCOHOLICOS
Temperaturas
10
11
12
13
14
15
18
19
0,38
0,19
0,39
0,20
0,39
0,20
0,40
0,21
0,41
0,21
0,43
0,22
0,44
0,23
0,46
0,24
0,48
0,25
0,50
0,26
0,52
0,27
0,55
0,28
21
22
23
24
0,21
0,43
0,67
0,91
0,22
0,45
0,69
0,93
0,22
0,45
0,70
0,95
0,23
0,46
0,71
0,97
0,23
0,47
0,72
0,99
0,24
0,49
0,74
1,01
0,25
0,50
0,77
1,04
0,25
0,52
0,79
1,07
0,26
0,54
0,82
1,11
0,27
0,56
0,85
1,15
0,29
0,58
0,88
1,20
0,29
0,60
0,91
1,24
25
1.16
1,19
1,21
1,23
1,26
1,29
1,33
1,37
1,42
1,47
1,52
1,57
26
27
28
29
1,42
1,69
1,97
2,26
1,46
1,74
2,03
2,33
1,49
1,77
2,06
2,37
1,51
1,80
2,09
2,40
1,54
1,83
2,14
2,45
1,58
1,88
2,19
2,50
1,62
1,93
2,24
2,57
1,67
1,98
2,31
2,64
1,73
2,05
2,38
2,73
1,79
2,12
2,46
2,82
1,85
2,20
2,55
2,91
1,92
2,27
2,63
2,99
30
2,56
2,64
2,67
2,72
2,77
2,83
2,90
2,98
3,08
3,18
3,28
3,38
20
GRADOS ALCOHOLICOS
Temperaturas
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
10
11
12
13
14
2,47
2,26
2,04
1,82
1,59
2,60
2,38
2,15
1,91
1,67
2,75
2,51
2,26
2,01
1,75
2,90
2,65
2,38
2,11
1,84
3,06
2,78
2,51
2,22
1,93
3,22
2,93
2,63
2,33
2,03
3,39
3,08
2,77
2,45
2,13
3,57
3,24
2,91
2,57
2,23
3,75
3,40
3,05
2,69
2,33
3,93
3,57
3,19
2,81
2,44
4,12
3,73
3,34
2,95
2,55
4,31
3,90
3,49
3,07
2,66
15
1,35
1,42
1,49
1,56
1,63
1,71
1,80
1,88
1,96
2,05
2,14
2,23
16
17
18
19
1,10
0,84
0,57
0,29
1,15
0,88
0,60
0,30
1,21
0,92
0,62
0,32
1,27
0,96
0,65
0,33
1,33
1,01
0,68
0,35
1,39
1,05
0,71
0,36
1,45
1,11
0,74
0,38
1,52
1,15
0,78
0,39
1,59
1,20
0,81
0,41
1,66
1,26
0,85
0,43
1,73
1,31
0,88
0,44
1,80
1,36
0,91
0,46
21
22
23
24
0,31
0,63
0,95
1,29
0,32
0,65
0,99
1,34
0,34
0,68
1,03
1,39
0,35
0,71
1,07
1,45
0,36
0,73
1,12
1,50
0,38
0,77
1,16
1,56
0,39
0,80
1,21
1,62
0,41
0,83
1,25
1,69
0,43
0,86
1,30
1,76
0,44
0,89
1,35
1,82
0,46
0,93
1,40
1,88
0,48
0,96
1,45
1,95
25
1,63
1,70
1,76
1,83
1,90
1,97
2,05
2,13
2,21
2,29
2,37
2,45
26
27
28
29
1,99
2,35
2,73
3,11
2,07
2,44
2,83
3,22
2,14
2,53
2,93
3,34
2,22
2,63
3,03
3,45
2,31
2,72
3,14
3,58
2,40
2,82
3,26
3,70
2,49
2,93
3,38
3,84
2,58
3,04
3,50
3,97
2,67
3,14
3,62
4,11
2,77
3,25
3,75
4,25
2,86
3,37
3,85
4,39
2,96
3,48
4,00
4,54
30
3,40
3,62
3,75
3,88
4,02
4,16
4,30
4,46
4,61
4,76
4,92
5,07
20
17
TABLA 4(b). II
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 207
Temperaturas
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
10
2,24
2,58
2,93
3,27
3,59
3,89
4,18
11
12
13
14
2,06
1,87
1,69
1,49
2,37
2,14
1,93
1,70
2,69
2,42
2,14
1,90
2,97
2,67
2,37
2,09
3,26
2,94
2,59
2,27
3,53
3,17
2,80
2,44
3,78
3,40
3,00
2,61
15
1,25
1,42
1,59
1,75
1,90
2,05
2,19
16
17
18
19
1,03
0,80
0,54
0,29
1,17
0,90
0,61
0,33
1,30
1,00
0,68
0,36
1,43
1,09
0,75
0,39
1,55
1,17
0,81
0,42
1,67
1,27
0,86
0,45
1,78
1,36
0,92
0,48
21
22
23
24
0,29
0,57
0,89
1,22
0,32
0,64
0,98
1,34
0,35
0,70
1,08
1,44
0,39
0,76
1,17
1,56
0,42
0,82
1,26
1,68
0,45
0,88
1,34
1,79
0,47
0,93
1,43
1,90
25
1,61
1,68
1,83
1,98
2,12
2,26
2,40
26
27
28
29
1,87
2,21
2,56
2,93
2,05
2,42
2,80
3,19
2,22
2,60
3,02
3,43
2,40
2,80
3,25
3,66
2,56
3,00
3,47
3,91
2,71
3,18
3,67
4,14
2,87
3,35
3,89
4,37
30
3,31
3,57
3,86
4,15
4,41
4,66
4,92
20
TABLA 4(b). II
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 207
MASAS VOLUMICAS VINOS DE 157
Temperaturas
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
10
2,51
2,85
3,20
3,54
3,86
4,02
4,46
11
12
13
14
2,31
2,09
1,88
1,67
2,61
2,36
2,12
1,86
2,93
2,64
2,34
2,06
3,21
2,90
2,56
2,25
3,51
3,16
2,78
2,45
3,64
3,27
2,88
2,51
4,02
3,61
3,19
2,77
15
1,39
1,56
1,72
1,88
2,03
2,11
2,32
16
17
18
19
1,06
0,87
0,60
0,32
1,27
0,98
0,66
0,36
1,40
1,08
0,73
0,39
1,53
1,17
0,80
0,42
1,65
1,26
0,86
0,45
1,77
1,35
0,91
0,48
1,88
1,44
0,97
0,51
21
22
23
24
0,32
0,63
0,97
1,32
0,35
0,69
1,06
1,44
0,38
0,75
1,16
1.54
0,42
0,81
1,25
1,66
0,45
0,87
1,34
1,78
0,48
0,93
1,42
1,89
0,50
0,98
1,51
2,00
25
1,66
1,81
1,96
2,11
2,25
2,39
2,52
26
27
28
29
2,02
2,39
2,75
3,16
2,20
2,59
2,89
3,41
2,37
2,78
3,22
3,65
2,54
2,98
3,44
3,89
2,70
3,17
3,66
4,13
2,85
3,35
3,86
4,36
3,01
3,52
4,07
4,59
30
3,55
3,81
4,10
4,38
4,66
4,90
5,16
20
18
M
TABLA 4(b). II
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 207
MASAS VOLUMICAS VINOS DE 177
Temperaturas
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
10
2,81
3,15
3,50
3,84
4,15
4,45
4,74
11
12
13
14
2,57
2,32
2,09
1,83
2,89
2,60
2,33
2,03
3,20
2,87
2,55
2,23
3,49
3,13
2,77
2,42
3,77
3,39
2,98
2,61
4,03
3,63
3,19
2,77
4,28
3,84
3,39
2,94
15
1,54
1,71
1,87
2,03
2,18
2,32
2,47
16
17
18
19
1,25
0,96
0,66
0,35
1,39
1,06
0,72
0,38
1,52
1,16
0,79
0,41
1,65
1,26
0,86
0,45
1,77
1,35
0,92
0,48
1,89
1,44
0,97
0,51
2,00
1,52
1,03
0,53
21
22
23
24
0,34
0,68
1,06
1,43
0,38
0,75
1,15
1,55
0,41
0,81
1,25
1,65
0,44
0,87
1,34
1,77
0,47
0,93
1,42
1,89
0,50
0,99
1,51
2,00
0,53
1,04
1,59
2,11
25
1,80
1,94
2,09
2,24
2,39
2,52
2,66
26
27
28
29
2,18
2,58
2,97
3,40
2,36
2,78
3,21
3,66
2,53
2,97
3,44
3,89
2,71
3,17
3,66
4,13
2,86
3,36
3,88
4,38
3,02
3,54
4,09
4,61
3,17
3,71
4,30
4,82
30
3,82
4,08
4,37
4,65
4,93
5,17
5,42
20
TABLA 4(b). II
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 207
MASAS VOLUMICAS VINOS DE 197
Temperaturas
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
10
3,14
3,48
3,83
4,17
4,48
4,78
5,07
11
12
13
14
2,87
2,58
2,31
2,03
3,18
2,86
2,55
2,23
3,49
3,13
2,77
2,43
3,78
3,39
2,99
2,61
4,06
3,65
3,20
2,80
4,32
3,88
3,41
2,96
4,57
4,10
3,61
3,13
15
1,69
1,86
2,02
2,18
2,33
2,48
2,62
16
17
18
19
1,38
1,06
0,73
0,38
1,52
1,16
0,79
0,41
1,65
1,26
0,85
0,44
1,78
1,35
0,92
0,48
1,90
1,44
0,98
0,51
2,02
1,53
1,03
0,52
2,13
1,62
1,09
0,56
21
22
23
24
0,37
0,75
1,15
1,55
0,41
0,81
1,30
1,67
0,44
0,87
1,34
1,77
0,47
0,93
1,43
1,89
0,50
0,99
1,51
2,00
0,53
1,04
1,60
2,11
0,56
1,10
1,68
2,23
25
1,95
2,09
2,24
2,39
2,53
2,67
2,71
26
27
28
29
2,36
2,79
3,20
3,66
2,54
2,99
3,44
3,92
2,71
3,18
3,66
4,15
2,89
3,38
3,89
4,40
3,04
3,57
4,11
4,64
3,20
3,75
4,32
4,87
3,35
3,92
4,53
5,08
30
4,11
4,37
4,66
4,94
5,22
5,46
5,71
20
19
TABLA 4(b). II
Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 207
MASAS VOLUMICAS VINOS DE 217
Temperaturas
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
10
3,50
3,84
4,19
4,52
4,83
5,12
5,41
11
12
13
14
3,18
2,86
2,56
2,23
3,49
3,13
2,79
2,43
3,80
3,41
3,01
2,63
4,09
3,67
3,23
2,81
4,34
3,92
3,44
3,00
4,63
4,15
3,65
3,16
4,88
4,37
3,85
3,33
15
1,86
2,03
2,19
2,35
2,50
2,65
2,80
16
17
18
19
1,51
1,15
0,79
0,41
1,65
1,25
0,85
0,44
1,78
1,35
0,92
0,47
1,91
1,45
0,98
0,51
2,03
1,54
1,05
0,54
2,15
1,63
1,10
0,57
2,26
1,71
1,15
0,59
21
22
23
24
0,41
0,81
1,25
1,68
0,44
0,88
1,34
1,80
0,47
0,94
1,44
1,90
0,51
1,00
1,53
2,02
0,54
1,06
1,61
2,13
0,57
1,10
1,70
2,25
0,59
1,17
1,78
2,36
25
2,11
2,25
2,40
2,55
2,69
2,83
2,97
26
27
28
29
2,55
3,01
3,46
3,95
2,73
3,20
3,69
4,20
2,90
3,40
3,93
4,43
3,07
3,59
4,15
4,68
3,22
3,78
4,36
4,92
3,38
3,96
4,58
5,15
3,54
4,13
4,77
5,36
30
4,42
4,68
4,97
5,25
5,53
5,77
6,02
20
5,1
0,9
12,1
0,6
19,1
0,2
6,1
0,8
13,1
0,6
20,1
0,1
7,1
0,8
14,1
0,5
21,1
0,0
8,1
0,8
15,1
0,5
22,1
0,0
9,1
0,7
16,1
0,4
23,1
-0,1
10,1
0,7
17,1
0,3
24,1
-0,2
11,1
0,7
18,1
0,3
25,1
-0,3
Vinos dulces
Densidades
20
Grados
Alcohlicos
107
137
157
177
197
217
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
0,7
0,6
0,5
0,4
0,2
0,0
0,5
0,4
0,2
0,1
-0,1
-0,2
0,3
0,2
0,0
-0,1
-0,3
-0,4
0,1
0,0
-0,2
-0,3
-0,5
-0,6
0,0
-0,1
-0,3
-0,4
-0,6
-0,7
-0,2
-0,3
-0,5
-0,6
-0,8
-0,9
-0,3
-0,4
-0,6
-0,7
-0,9
-1,0
M
TABLA 4(b). IV
Clculo de la densidad 20/20 a partir de la densidad 15/15
Vinos secos
Grados alcohlicos
Correcciones c
Grados alcohlicos
Correcciones c
Grados alcohlicos
Correcciones c
5,1
0,1
12,1
0,3
19,1
0,9
6,1
0,1
13,1
0,4
20,1
0,9
7,1
0,1
14,1
0,4
21,1
1,0
8,1
0,2
15,1
0,5
22,1
1,0
9,1
0,2
16,1
0,6
23,1
1,1
10,1
0,2
17,1
0,6
24,1
1,2
11,1
0,3
18,1
0,7
25,1
1,2
Vinos dulces
Densidades
Grados
Alcohlicos
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
0,2
0,3
0,5
0,6
0,8
1,0
0,4
0,5
0,7
0,8
1,0
1,1
0,5
0,6
0,8
0,9
1,1
1,2
0,7
0,8
1,0
1,1
1,3
1,4
0,8
0,9
1,1
1,2
1,4
1,5
1,0
1,1
1,3
1,4
1,6
1,7
1,1
1,2
1,4
1,5
1,7
1,8
107
137
157
177
197
217
TABLA 4(b). V
Clculo de la masa volmica a 207C ( r20 ) a partir de la densidad 15/4
Vinos secos
Grados alcohlicos
Correcciones c
Grados alcohlicos
Correcciones c
Grados alcohlicos
Correcciones c
5,1
0,9
12,1
1,2
19,1
1,6
6,1
1,0
13,1
1,2
20,1
1,7
7,1
1,0
14,1
1,3
21,1
1,8
8,1
1,0
15,1
1,3
22,1
1,8
9,1
1,1
16,1
1,4
23,1
1,9
10,1
1,1
17,1
1,5
24,1
2,0
11,1
1,1
18,1
1,5
25,1
2,1
Vinos dulces
Densidades
Grados
Alcohlicos
107
137
157
177
197
217
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
1,1
1,2
1,3
1,4
1,6
1,8
1,3
1,4
1,6
1,7
1,9
2,0
1,5
1,6
1,8
1,9
2,1
2,2
1,7
1,8
2,0
2,1
2,3
2,4
1,8
1,9
2,1
2,2
2,4
2,5
2,0
2,1
2,3
2,4
2,6
2,7
2,1
2,2
2,4
2,5
2,7
2,8
21
TABLA 4(b). VI
Clculo de la masa volmica a 207C ( r20 ) a partir de la densidad 15/15
15
5,11
1,81
12,11
2,11
19,11
2,65
6,1
1,9
13,1
2,1
20,1
2,6
7,1
1,9
14,1
2,2
21,1
2,7
8,1
1,9
15,1
2,2
22,1
2,7
9,1
2,0
16,1
2,3
23,1
2,8
10,1
2,0
17,1
2,4
24,1
2,9
11,1
2,0
18,1
2,4
25,1
3,0
Vinos dulces
Densidades
Grados
Alcohlicos
107
137
157
177
197
217
1,000
1,020
1,040
1,060
1,080
1,100
1,120
2,0
2,1
2,2
2,3
2,5
2,7
2,2
2,3
2,5
2,6
2,8
2,9
2,4
2,5
2,7
2,8
3,0
3,1
2,6
2,7
2,9
3,0
3,2
3,3
2,7
2,8
3,0
3,1
3,3
3,4
2,9
3,1
3,3
3,4
3,6
3,7
3,1
3,2
3,4
3,5
3,7
3,8
22
(1).- Denominacin adoptada para el grado alcohlico por la Oficina Internacional del Vino (O.I.V.).
M
5(a).4. Procedimiento.
Para vinos jvenes o espumosos, eliminar
previamente el gas carbnico. Agitar 250 ml de vino
en un matraz de 500 ml previamente siliconado el
interior del matraz por tres gotas de solucin al 1%,
de silicona soluble en agua, y despus de bien seco,
aadir el vino.
5(a).4.1. Destilacin.- Medir 250 ml de vino en un
matraz aforado con cuello de 12 mm de dimetro
interior como mximo, y anotar la temperatura.
Introducir el vino en un matraz de destilacin que
contenga una docena de fragmentos de materia
porosa Piedra Pmez grnulos QP. Lavar el matraz
cuatro veces con 5 ml de Agua PA-ACS. Aadir
10 ml de la Lechada de cal. La materia colorante del
vino debe virar a la alcalinidad. En el caso de vinos
muy cidos, puede comprobarse por toques externos el viraje de la Fenolftalena PA-ACS. Recoger el
destilado en el mismo matraz de 250 ml, conteniendo
unos 10 ml de Agua PA-ACS, en la que debe sumergirse el pico del tubo afilado, prolongacin del refrigerante. Destilar por lo menos 200 ml. Despus agitar y
llenar hasta volumen con Agua PA-ACS, a la misma
temperatura que se midi el vino inicialmente.
5(a).4.2. Tarado del picnmetro vaco.- Poner en
un platillo de la balanza la tara y en el otro el picnmetro vaco, limpio y seco, y a su lado, las masas necesarias p, para entre ambos equlibrar la balanza.
La masa equivalente a la de la tara ser:
Masa del picnmetro + m + p
m = 0,0012 V.
m = masa en g del aire contenido en el picnmetro vaco.
V = volumen en ml del picnmetro.
0,0012 g/ml = masa volmica del aire.
El volumen del picnmetro se considera, con suficiente aproximacin, que es numricamente igual a la
masa de Agua PA-ACS que llene el picnmetro.
Para calcular esta masa, colocar el picnmetro
lleno de Agua PA-ACS en el platillo de la balanza, si p
es la masa que hay que colocar a su lado para equilibrar la de la tara, la masa m ser:
m = (p - p) . 0,0012
Operar siempre a 207 exactamente para realizar el
enrase, utilizando el termostato. Si se opera a t7, para
conocer el volumen del picnmetro a 207, hay que
multiplicar (p - p) por un factor F, que da la tabla 5 (a). I
para picnmetro del vidrio pyrex.
Repetir estas operaciones de tara tres veces
seguidas. Al cabo de un ao, volver a comprobar la
tara del picnmetro.
Con balanza monoplato, proceder anlogamente.
Primero poner la tara, hacer la lectura correspondiente en la escala de pesos y despus poner el picnmetro vaco. Anotar los pesos p que hay que aadir
hasta marcar la pesada que alcanz la tara.
Tara = picnmetro + aire + p
5(a).4.3. Determinacin picnomtrica.- Llenar el
picnmetro lavado y seco con las precauciones
23
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
19
18
17
16
15
14
13
12
11
10
Temperaturas
999 61
9
999 52
10
999 42
11
999 31
12
999 19
14
999 05
14
998 91
16
998 75
17
998 58
18
998 40
19
998 21
20
998 01
21
997 80
22
997 58
24
997 34
24
997 10
25
996 85
26
996 59
27
966 32
28
996 04
29
995 75
24
1 50
1 50
1 50
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 49
1 50
1
998 11
8
998 03
10
997 93
11
997 82
12
997 70
14
997 56
14
997 42
16
997 26
17
997 09
18
996 91
19
996 72
20
996 52
21
996 31
22
996 09
24
995 85
24
995 61
25
995 36
26
995 10
28
994 82
28
994 54
29
994 25
1 47
1 47
1 47
1 48
1 47
1 47
1 47
1 47
1 47
1 47
1 47
1 46
1 46
1 46
1 47
1 46
1 47
1 46
1 46
1 46
1 46
2
996 65
8
996 57
10
996 47
11
996 36
13
996 23
13
996 10
15
995 95
15
995 80
17
995 63
18
995 45
20
995 25
20
995 05
21
994 84
22
994 62
24
994 38
24
994 14
25
993 89
27
993 62
27
993 35
28
993 07
29
992 78
1 46
1 46
1 45
1 45
1 45
1 45
1 44
1 45
1 44
1 44
1 44
1 44
1 44
1 44
1 43
1 44
1 43
1 44
1 44
1 44
1 43
995 22
9
995 13
10
995 03
11
994 92
12
994 80
14
994 66
14
994 52
16
994 36
17
994 19
18
994 01
20
993 81
20
993 61
21
993 40
23
993 17
23
992 94
25
992 69
25
992 44
27
992 17
27
991 90
29
991 61
29
991 32
GRADOS ALCOHOLICOS
1 43
1 42
1 43
1 42
1 42
1 42
1 42
1 41
1 41
1 41
1 40
1 41
1 41
1 40
1 40
1 40
1 40
1 39
1 39
1 39
1 39
993 83
9
993 74
10
993 64
11
993 53
13
993 40
14
993 26
14
993 12
16
992 96
18
992 78
18
992 60
19
992 41
21
992 20
21
991 99
23
991 76
24
991 52
25
991 27
25
991 02
27
990 75
28
990 47
28
990 19
30
989 89
TABLA 5 (a). I
Masas volmicas aparentes de mezclas hidroalcohlicas (picnmetro Pyrex)
1 39
1 39
1 39
1 39
1 39
1 38
1 38
1 38
1 38
1 37
1 37
1 37
1 36
1 36
1 36
1 35
1 35
1 35
1 35
1 35
1 34
5
992 49
10
992 39
10
992 29
11
992 18
13
992 05
14
991 91
15
991 76
16
991 60
18
991 42
19
991 23
19
991 04
21
990 83
22
990 61
23
990 38
24
990 14
25
989 89
26
989 63
27
989 36
28
989 08
28
988 80
30
988 50
1 36
1 36
1 35
1 35
1 34
1 34
1 34
1 33
1 33
1 33
1 33
1 32
1 32
1 32
1 32
1 31
1 31
1 31
1 30
1 29
1 30
6
991 19
9
991 10
1
990 99
12
990 87
13
990 74
14
990 60
16
990 44
16
990 28
18
990 10
19
989 91
20
989 71
21
989 50
22
989 28
23
989 05
25
988 80
25
988 55
26
988 29
28
988 01
28
987 73
29
987 44
30
987 14
1 34
1 33
1 33
1 32
1 32
1 31
1 31
1 31
1 30
1 30
1 29
1 29
1 28
1 28
1 27
1 27
1 26
1 26
1 26
1 26
1 25
989
989
989
989
989
989
989
989
988
988
988
988
987
987
987
987
986
986
986
986
985
Temperaturas
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
94
10
84
11
73
12
61
13
48
15
33
16
17
17
00
18
82
20
62
20
42
22
20
22
98
24
74
25
49
25
24
27
97
28
96
29
40
29
11
31
80
1 30
1 30
1 29
1 29
1 28
1 28
1 27
1 27
1 26
1 25
1 25
1 24
1 24
1 24
1 23
1 23
1 22
1 21
1 21
1 20
1 19
988 75
11
988 64
12
988 52
12
988 40
14
988 26
16
988 10
16
987 94
18
987 76
18
987 58
20
987 38
21
987 17
22
986 95
23
986 72
25
986 47
25
986 22
26
985 96
27
985 69
29
985 40
29
985 11
30
984 81
31
984 50
1 28
1 28
1 27
1 26
1 26
1 26
1 25
1 24
1 24
1 23
1 23
1 22
1 21
1 20
1 20
1 19
1 19
1 18
1 16
1 16
1 16
987 59
11
987 48
12
987 36
14
987 22
15
987 07
16
986 91
17
986 74
18
986 56
19
986 37
21
986 16
22
985 94
22
985 72
24
985 48
25
985 23
26
984 97
27
984 70
27
984 43
29
984 14
30
983 84
31
983 53
31
983 22
1 28
1 27
1 27
1 26
1 26
1 24
1 24
1 23
1 22
1 22
1 21
1 20
1 20
1 19
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10
GRADOS ALCOHOLICOS
TABLA 5 (a). I
(Continuacin)
1 29
1 28
1 27
1 27
1 25
1 25
1 23
1 23
1 23
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1 20
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1 20
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983
983
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982
982
982
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981
981
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980
980
980
979
979
979
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978
978
Temperaturas
10
11
12
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14
15
16
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21
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23
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1 20
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16
GRADOS ALCOHOLICOS
TABLA 5 (a). I
(Continuacin)
1 21
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20
19
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10
Temperaturas
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22
GRADOS ALCOHOLICOS
TABLA 5 (a). I
(Continuacin)
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962 90
50
962 40
52
961 88
52
961 36
53
960 83
27
1 33
1 32
1 30
1 29
1 27
1 26
1 25
1 23
1 22
1 20
1 18
1 16
1 14
1 13
1 10
1 09
1 07
1 05
1 03
1 01
99
969 06
41
968 65
42
968 23
42
967 81
44
967 37
44
966 93
44
966 49
46
966 03
46
965 57
47
965 10
48
964 62
48
964 14
49
963 65
49
963 16
51
962 65
51
962 14
51
961 63
52
961 11
53
960 58
54
960 04
54
959 50
28
GRADOS ALCOHOLICOS
TABLA 5 (a). I
(Continuacin)
1 35
1 33
1 32
1 31
1 29
1 27
1 26
1 25
1 22
1 21
1 19
1 18
1 16
1 14
1 13
1 11
1 09
1 07
1 05
1 03
1 01
968 05
43
967 62
44
967 18
44
966 74
46
966 28
46
965 82
46
965 36
47
964 89
48
964 41
49
965 92
49
963 43
50
962 93
50
962 43
52
961 91
52
961 39
52
960 87
53
960 34
54
959 80
54
959 26
55
958 71
56
958 15
29
1 37
1 36
1 34
1 32
1 31
1 30
1 27
1 26
1 25
1 23
1 21
1 19
1 18
1 16
1 14
1 12
1 10
1 09
1 07
1 05
1 03
967 02
45
966 57
46
966 11
46
965 65
47
965 18
48
964 70
48
964 22
49
963 73
50
963 23
50
962 73
51
962 22
52
961 70
52
961 18
53
960 65
53
960 12
55
959 57
54
959 03
55
959 58
56
957 92
57
957 35
57
956 78
30
1 40
1 40
1 38
1 36
1 36
1 33
1 32
1 31
1 29
1 27
1 26
1 25
1 23
1 20
1 20
1 17
1 16
1 14
1 12
1 09
1 08
M
5(b).4.2. Determinacin areomtrica.- Como
en 4(b).3, teniendo en cuenta que se utiliza destilado en vez de vino, y que el tallo del aremetro
viene graduado en grados alcohlicos aparentes.
Hacer al menos tres lecturas del grado alcohlico
aparente, sirvindose si es preciso de una lupa.
5(b).5. Clculo.
Calcular el grado alcohlico internacional O.I.V.
a 207C, utilizando la tabla 5(b).I, aadiendo o restando al grado alcohlico aparente a t7 la correccin correspondiente.
5(b).6. Referencias.
5(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O.I.V. A2, 1-25. 1969.
5(b).6.2. P. Jaulmes, S. Brun: Tables de
correspondance entre les diverses tables alcoomtriques. Socit Pharmacie Montpellier, 26: 2,
111, 141, 1966.
5(b).3. Reactivos.
Como en 5(a).3.
5(b).4. Procedimiento.
Las generalidades como en 5(a).4.
5(b).4.1. Destilacin.- Como en 5(a).4.1.
TABLA 5 (b). I
Correcciones a efectuar sobre el grado alcohlico aparente
para corregir la accin de la temperatura
Grados alcohlicos aparentes
Temperaturas
1
10
0,84
0,87
0,88
0,92
0,96
1,01
1,08
1,16
1,24
11
12
13
14
0,80
0,74
0,67
0,60
0,81
0,76
0,69
0,61
0,83
0,78
0,70
0,62
0,86
0,80
0,73
0,65
0,90
0,84
0,76
0,68
0,96
0,88
0,80
0,71
1,01
0,94
0,85
0,75
1,08
1,00
0,90
0,79
1,16
1,07
0,95
0,85
0,51
0,52
0,54
0,56
0,58
0,61
0,64
0,68
0,72
16
17
18
19
0,42
0,32
0,23
0,11
0,43
0,33
0,24
0,12
0,45
0,34
0,24
0,12
0,46
0,35
0,25
0,13
0,48
0,37
0,26
0,13
0,50
0,39
0,27
0,13
0,53
0,41
0,28
0,14
0,55
0,43
0,30
0,15
0,58
0,46
0,31
0,16
20
21
22
23
24
0,13
0,26
0,41
0,56
0,13
0,27
0,42
0,57
0,13
0,28
0,43
0,58
0,14
0,28
0,44
0,59
0,14
0,29
0,45
0,61
0,15
0,30
0,47
0,64
0,15
0,32
0,49
0,67
0,16
0,34
0,51
0,70
25
0,71
0,72
0,73
0,75
0,78
0,81
0,84
0,89
0,86
-
0,88
1,05
1,22
1,40
0,91
1,08
1,25
1,44
0,93
1,10
1,28
1,48
0,96
1,14
1,33
1,52
1,00
1,18
1,38
1,58
1,04
1,23
1,44
1,64
1,09
1,28
1,50
1,71
1,59
1,62
1,66
1,71
1,77
1,85
1,93
26
27
28
29
30
RESTAR
15
SUMAR
29
30
Temperaturas
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
26
27
28
29
25
21
22
23
24
20
16
17
18
19
15
11
12
13
14
10
Temperaturas
30
SUMAR
RESTAR
SUMAR
RESTAR
1,25
1,15
1,02
0,90
1,34
0,82
1,34
1,23
1,10
0,96
1,44
10
0,87
1,46
1,32
1,18
1,03
1,58
11
0,94
1,59
1,43
1,28
1,11
1,73
12
1,01
1,73
1,55
1,38
1,19
1,89
13
1,09
1,88
1,68
1,48
1,28
2,06
14
0,94
0,71
0,47
0,24
1,17
2,04
1,82
1,60
1,39
2,24
15
1,01
0,76
0,50
0,26
1,26
2,21
1,97
1,72
1,49
2,43
16
1,08
0,81
0,53
0,28
1,34
2,38
2,13
1,85
1,59
2,63
17
0,77
0,28
0,54
0,82
1,09
0,88
0,67
0,45
0,23
0,26
0,51
0,78
1,04
1,38
0,24
0,48
0,74
0,99
1,32
1,65
1,93
2,21
2,50
0,82
0,63
0,42
0,21
0,23
0,46
0,71
0,94
1,24
1,57
1,85
2,11
2,39
2,79
0,21
0,44
0,67
0,89
1,18
1,51
1,76
2,02
2,28
2,67
0,76
0,58
0,39
0,20
0,20
0,42
0,63
0,85
1,12
1,43
1,68
1,92
2,17
2,55
0,19
0,40
0,60
0,81
1,07
1,36
1,60
1,83
2,08
2,45
0,71
0,55
0,36
0,18
0,18
0,37
0,56
0,77
1,02
1,30
1,53
1,75
2,00
2,33
0,17
0,35
0,54
0,73
0,98
1,24
1,46
1,68
1,92
2,23
0,66
0,51
0,34
0,17
0,93
1,19
1,40
1,62
1,85
2,15
1,14
1,34
1,56
1,78
2,07
0,62
0,48
0,33
0,16
2,00
1,73
2,02
2,31
2,62
1,44
0,30
0,57
0,86
1,14
1,15
0,85
0,56
0,29
1,44
2,56
2,27
1,99
1,71
2,84
18
3,04
1,82
2,12
2,43
2,73
1,51
0,31
0,60
0,90
1,21
1,20
0,90
0,60
0,30
1,51
2,71
2,40
2,11
1,81
3,01
19
3,16
1,90
2,22
2,54
2,85
1,60
0,32
0,62
0,94
1,27
1,26
0,95
0,63
0,31
1,58
2,84
2,51
2,20
1,89
3,15
20
3,28
1,97
2,30
2,63
2,96
1,65
0,33
0,65
0,98
1,31
1,31
0,99
0,65
0,32
1,64
2,95
2,63
2,29
1,96
3,29
21
3,38
2,02
2,36
2,70
3,05
1,69
0,34
0,67
1,00
1,35
1,36
1,02
0,68
0,33
1,71
3,08
2,73
2,38
2,03
3,44
22
3,38
2,06
2,42
2,76
3,11
1,72
0,35
0,69
1,03
1,38
1,40
1,06
0,70
0,34
1,77
3,21
2,84
2,47
2,11
3,58
23
3,46
2,12
2,47
2,83
3,18
1,76
0,36
0,71
1,06
1,42
1,45
1,09
0,72
0,35
1,82
3,32
2,93
2,57
2,19
3,70
24
3,54
2,18
2,53
2,90
3,25
1,81
0,37
0,73
1,08
1,46
1,49
1,12
0,75
0,36
1,87
3,42
3,02
2,64
2,25
3,82
25
3,61
2,23
2,59
2,96
3,32
1,86
0,38
0,74
1,11
1,50
1,53
1,15
0,76
0,37
1,91
3,52
3,10
2,71
2,30
3,93
26
2,91
M
TABLA 5 (b). I (continuacin)
Grados alcohlicos aparentes
27
28
29
30
10
4,04
4,14
4,24
4,43
11
12
13
14
3,61
3,18
2,78
2,36
3,69
3,25
2,84
2,42
3,78
3,32
2,89
2,47
3,86
3,39
2,94
2,52
1,96
2,01
2,05
2,09
16
17
18
19
1,56
1,17
0,77
0,38
1,59
1,19
0,79
0,40
1,62
1,21
0,81
0,41
1,64
1,23
0,82
0,42
20
21
22
23
24
0,38
0,76
1,14
1,53
0,39
0,78
1,16
1,56
0,39
0,79
1,19
1,58
0,40
0,81
1,21
1,60
25
1,90
1,94
1,97
2,00
26
27
28
29
2,28
2,64
3,02
3,39
2,31
2,70
3,07
3,45
2,35
2,74
3,12
3,51
2,39
2,78
3,16
3,56
3,76
3,83
3,89
3,95
30
RESTAR
15
SUMAR
Temperaturas
6.3. Clculo.
Calcular el extracto seco expresado en g/l a
partir de la densidad del residuo sin alcohol utilizando la tabla 6.I.
6.3.1. Determinar la densidad del residuo sin
alcohol como en 6.2.
6.3.2. Calcular la densidad 20/20 del residuo
sin alcohol segn la frmula de Tabari:
dr = dv - da +1
d = densidad 20/20 del residuo sin alcohol.
dv = densidad del vino a 207.
da = densidad a 207 de la mezcla hidroalcohlica
del mismo grado que el vino.
6.3.3. Calcular la densidad del residuo sin
alcohol a partir de las masas volmicas.
r
31
6.4. Observaciones.
El extracto seco se expresa por la cantidad de
sacarosa que, disuelta en agua hasta 1 l, da una
solucin de la misma densidad que el residuo sin
alcohol. En la tabla 6. I se encuentra la equivalencia de esta densidad, en extracto, expresada en
sacarosa.
6.5. Referencia.
6.5.1. Recueil des Mthodes Internationales
d Analyse des Vins. O.I.V. A3, 1-6. 1969.
TABLA 6. I
Contenido en extracto seco (g/l)
Densidad
con dos
decimales
32
1,00
2,6
5,1
7,7
10,3
12,9
1,01
1,02
1,03
1,04
25,8
51,7
77,7
103,7
28,4
54,3
80,3
106,3
31,0
56,9
82,9
109,0
33,6
59,5
85,5
111,6
36,2
62,1
88,1
114,2
38,8
64,7
90,7
116,8
1,05
129,8
132,4
135,0
137,6
140,3
142,9
1,06
1,07
1,08
1,09
155,9
182,1
208,4
234,7
158,6
184,8
211,0
237,3
161,2
187,4
213,6
239,9
163,8
190,0
216,2
242,5
166,4
192,6
218,9
245,2
169,0
195,2
221,5
247,8
1,10
261,0
263,6
266,3
268,9
271,5
274,2
1,11
1,12
1,13
1,14
287,4
313,9
340,4
366,9
290,0
316,5
343,0
369,6
292,7
319,2
345,7
372,3
295,3
321,8
348,3
375,0
298,0
324,5
351,0
377,6
300,6
327,1
353,7
380,3
1,15
393,6
396,2
398,9
401,6
404,3
406,9
1,16
1,17
1,18
1,19
420,3
447,1
473,9
500,9
423,0
449,8
476,6
503,5
425,7
452,4
479,3
506,2
428,3
455,2
482,0
508,9
431,0
457,8
484,7
511,6
433,7
460,5
487,4
514,3
1,20
527,8
M
TABLA 6. I
(Continuacin)
Densidad
con dos
decimales
15,4
18,0
20,6
23,2
1,01
1,02
1,03
1,04
41,3
67,3
93,3
119,4
43,9
69,9
95,9
122,0
46,5
72,5
98,5
124,6
49,1
75,1
101,1
127,2
1,05
145,5
148,1
150,7
153,3
1,06
1,07
1,08
1,09
171,6
197,8
224,1
250,4
174,3
200,5
226,8
253,1
176,9
203,1
229,4
255,7
179,5
205,8
232,0
258,4
1,10
276,8
279,5
282,1
284,8
1,11
1,12
1,13
1,14
303,3
329,8
356,3
382,9
305,9
332,4
359,0
385,6
308,6
335,1
361,6
388,3
311,2
337,8
364,3
390,9
1,15
409,6
412,3
415,0
417,6
1,16
1,17
1,18
1,19
436,4
463,2
490,1
517,0
439,0
465,9
492,8
519,7
441,7
468,6
495,5
522,4
444,4
471,3
498,2
525,1
1,20
TABLA INTERCALAR
4 decimal
de la densidad
Extracto g/l
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,3
0,5
0,8
1,0
1,3
1,6
1,8
2,1
2,3
33
34
M
cuello en el borde), filtrar despus por el filtro G3
con la capa de amianto, ayudando la filtracin con
la trompa de vaco. Tener la precaucin de que, en
lo posible, haya una capa de lquido sobre el precipitado adherido al fondo, tanto en el filtro como
en el Erlenmeyer, para evitar que se oxide. Lavar
el precipitado del Erlenmeyer con Agua PA-ACS
hirviendo y verter en el filtro, repitiendo tres veces
la operacin, agitar cada vez con precacucin de
operar rpidamente para no dejar al descubierto
el precipitado de Cobre I Oxido. Cambiar el Kitasato y proceder a la disolucin del Cobre I Oxido,
aadiendo primero al Erlenmeyer unos 10 ml de
solucin C de Hierro III Sulfato, que disuelve rpidamente el precipitado y verter la solucin en el filtro. Disolver el precipitado que queda en el filtro,
agitando con varilla de vidrio para facilitar la disolucin. Repetir tres veces estas adiciones y lavar
Erlenmeyer y filtro cinco veces con unos 20 ml de
TABLA 7 (a). I
KMn04
N/10
ml
Azcar
invertido
mg
KMn04
N/10
ml
Azcar
invertido
mg
KMn04
N/10
ml
Azcar
invertido
mg
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
6,2
6,4
6,6
6,8
7,0
7,2
7,4
7,6
7,8
8,0
8,2
8,4
8,6
8,8
9,0
9,2
9,4
9,6
9,8
10,0
10,2
10,4
10,6
10,8
11,0
11,2
11,4
11,6
11,8
12,4
13,0
13,6
14,3
14,9
15,5
16,2
16,8
17,5
18,1
18,8
19,4
20,1
20,7
21,4
22,0
22,7
23,4
24,1
24,7
25,5
26,1
26,8
27,5
28,1
28,8
29,5
30,1
30,8
31,5
32,2
32,9
33,6
34,3
35,0
35,6
36,4
37,0
37,7
38,4
12,0
12,2
12,4
12,6
12,8
13,0
13,2
13,4
13,6
13,8
14,0
14,2
14,4
14,6
14,8
15,0
15,2
15,4
15,6
15,8
16,0
16,2
16,4
16,6
16,8
17,0
17,2
17,4
17,6
17,8
18,0
18,2
18,4
18,6
18,8
19,0
19,2
19,4
19,6
19,8
39,1
39,7
40,5
41,2
42,0
42,6
43,3
44,1
44,7
45,5
46,3
47,0
47,6
48,4
49,1
49,8
50,5
51,3
52,1
52,7
53,5
54,2
55,0
55,7
56,4
57,2
57,9
58,7
59,4
60,1
61,0
61,6
62,4
63,2
64,0
64,8
65,4
66,2
67,1
67,8
20,0
20,2
20,4
20,6
20,8
21,0
21,2
21,4
21,6
21,8
22,0
22,2
22,4
22,6
22,8
23,0
23,2
23,4
23,6
23,8
24,0
24,2
24,4
24,6
24,8
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
26,2
26,4
26,6
26,8
27,0
27,2
27,4
27,6
27,8
68,7
69,3
70,1
70,9
71,6
72,4
73,2
74,1
74,9
75,6
76,4
77,2
78,0
78,7
79,5
80,3
81,1
81,9
82,7
83,5
84,4
85,2
86,0
86,7
87,5
88,4
89,2
90,0
90,9
91,6
92,5
93,3
94,1
95,0
95,8
96,6
97,3
98,2
99,1
99,9
35
36
7(b).3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
171321 1,10 -Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS
131325 Fenolftalena PA-ACS
121793 Hierro II Sulfato p2-hidrato PA
131426 Mercurio II Oxido amarillo PA-ACS
181529 Potasio Permanganato 0,02 mol/l
(0,1N) SV
(o preparar con 131527 Potasio Permanganato
PA-ACS-ISO
131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
131687 Sodio Hidrxido lentejas 97%
PA-ACS-ISO
181694 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV
182415 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV
182159 Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SV
131706 di-Sodio Oxalato PA-ACS
141783 Zinc metal, polvo PRS
7(b).3.1. Solucin de Mercurio II. Mezclar 240 g
de Mercurio II Oxido amarillo PA-ACS con 240 ml
de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y aadir
Agua PA-ACS hasta 1 litro. Hervir hasta disolucin
M
posterior valoracin basada en la accin reductora de los azcares sobre una solucin cupro-alcalina.
7(b).5. Observaciones.
En los anlisis de azcar por el mtodo qumico, para vinos no muy ricos en azcar, en vez de
eliminar el exceso de mercurio por el cido sulfhdrico, es ms prctico eliminarlo mediante la adicin de Zinc metal, polvo PRS, de la siguiente
forma: Aadir 1 g de Zinc metal, polvo PRS al
lquido filtrado, agitar durante 2 horas de cuando
en cuando, y filtrar.
7(c).3. Reactivos.
131808 Acido Ctrico anhidro PA-ACS
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
211835 Piedra Pmez grnulos QP
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
131647 Sodio Carbonato 10-hidrato PA-ISO
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
7(b).6. Referencias.
7(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O.I.V. A4, 6-8. 1969.
7(b).6.2. Jaulmes, P. Analyse des vins, pg.
176, 1951.
TABLA 7(c).I
Azcares reductores, expresados en mg
Primera cifra decimal
ml sodio
tiosulfato
0,1N
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
0,0
3,2
6,4
9,7
13,0
16,4
19,8
23,2
26,6
30,0
33,4
36,8
40,3
43,8
47,3
50,8
54,3
58,0
61,8
65,5
69,4
73,3
77,2
81,2
85,2
89,2
0,3
3,5
6,7
10,0
13,3
16,7
20,1
23,5
26,9
30,3
33,7
37,2
40,7
44,2
47,7
51,2
54,7
58,4
62,2
65,9
69,8
73,7
77,6
81,6
85,6
89,6
0,6
3,8
7,1
10,4
13,7
17,1
20,5
23,9
27,3
30,7
34,1
37,5
41,0
44,5
48,0
51,5
55,0
58,8
62,5
66,3
70,2
74,1
78,0
82,0
86,0
90,0
1,0
4,2
7,4
10,7
14,0
17,4
20,8
24,2
27,6
31,0
34,4
37,9
41,4
44,9
48,4
51,9
55,4
59,1
62,9
66,7
70,6
74,5
78,4
82,4
86,4
90,4
1,3
4,5
7,7
11,0
14,4
17,8
21,2
24,6
28,0
31,3
34,8
38,2
41,7
45,2
48,7
52,2
55,8
59,5
63,3
67,1
71,0
74,9
78,8
82,8
86,8
90,8
1,6
4,8
8,1
11,4
14,7
18,1
21,5
24,9
28,3
31,7
35,1
38,6
42,1
45,6
49,1
52,6
56,2
59,9
63,7
67,5
71,4
75,3
79,2
83,2
87,2
91,2
1,9
5,1
8,4
11,7
15,0
18,4
21,8
25,2
28,6
32,0
35,4
38,9
42,4
45,9
49,4
52,9
56,5
60,3
64,0
67,8
71,7
75,6
79,6
83,6
87,6
91,6
2,2
5,4
8,7
12,0
15,4
18,8
22,2
25,6
29,0
32,4
35,8
39,3
42,8
46,3
49,8
53,3
56,9
60,7
64,4
68,2
72,1
76,0
80,0
84,0
88,0
92,0
2,6
5,7
9,0
12,3
15,7
19,1
22,5
25,9
29,3
32,7
36,1
39,6
43,1
46,6
50,1
53,6
57,3
61,0
64,8
68,6
72,5
76,4
80,4
84,4
88,4
92,4
2,9
6,1
9,4
12,7
16,1
19,5
22,9
26,3
29,7
33,0
36,5
40,0
43,5
47,0
50,5
54,0
57,6
61,4
65,1
69,0
72,9
76,8
80,8
84,8
88,8
92,8
37
38
7(c).6. Referencia.
7(c).6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O.I.V. A 4e 29-31.
8. GLICEROL (Glicerina)
8.1. Principio.
La glicerina separada del vino, previa defecacin, por extraccin con acetona, se oxida con
cido perydico a formaldehdo. La reaccin
coloreada del formaldehdo con la fluoroglucina
permite la determinacin espectrofotomtrica a
480 nm. La presencia de sorbitol y de manitol
son causa de error en la determinacin de glicerina.
8.2. Material y aparatos.
8.2.1. Aparato de destilacin. Compuesto de
las siguientes partes:
8.2.1.1. Matraz esfrico de 500 ml.
8.2.1.2. Columna rectificadora.
8.2.1.3. Columna Widmer con camisa de aislamiento.
8.2.1.4. Termmetro con escala de 0-1107 C.
8.2.1.5. Refrigerante.
8.2.2. Frascos con tapn esmerilado de 1 l y de
60 ml.
8.2.3. Matraz aforado de 50 ml.
8.2.4. Matraz aforado de 200 ml.
8.2.5. Matraces con tapn esmerilado de 60 ml.
8.2.6. Matraces aforados de 100 ml.
8.2.7. Kitasato o recipiente para vaco de 250 ml.
8.2.8. Filtro de porosidad nmero 4.
8.2.9. Filtros de papel Schleicher et Schull 1574
de 12,5 cm de dimetro o similar.
8.2.10 Espectrofotmetro con cubetas de 1 cm
de espesor interior.
8.3. Reactivos.
131007 Acetona PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
181059 Acido Sulfrico 0,5 mol/l (1N) SV
131074 Agua PA-ACS
211160 Arena de Mar lavada, grano fino QP
131188 Bario Hidrxido 8-hidrato PA-ISO
Fluoroglucina 0,2%
141339 Glicerina (USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX
211456 Piedra Pmez grnulos QP
121523 Potasio meta-Peryodato PA
181691 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV
8.3.1. Bario Hidrxido 8-hidrato PA-ISO.
8.3.2. Arena de Mar lavada, grano fino QP
8.3.3. Acetona PA-ACS-ISO
8.3.4. Sodio Hidrxido 1N SV.
8.3.5. Piedra Pmez grnulos QP
8.3.6. Acido Sulfrico 0,5 mol/l (IN) SV
8.3.7. Solucin 0,05 M de Acido Perydico. En un
matraz aforado de 1 l, introducir 11,5 g de Potasio
meta-Peryodato (KIO4) y aproximadamente unos 800
a 850 ml de Agua PA-ACS. Si la sal utilizada es
K2H3IO6 se pesan 15,2 g. Aadir en seguida 15 ml de
Acido Sulfrico 96% PA-ISO y calentar muy ligeramen-
M
te en bao de agua hasta disolucin completa. Enfriar
a la temperatura ordinaria y llenar hasta volumen.
8.3.8. Solucin de Fluoroglucina 0,2%. Esta
solucin debe ser renovada cada 15 das.
8.3.9. Solucin madre de Glicerina. Diluir unos
20 ml de Glicerina PRS-CODEX a 100 ml. Determinar despus la concentracin exacta de esta solucin midiendo su ndice de refraccin, y despus,
por diluciones convenientes y sucesivas, llevar su
concentracin a 0,1 g por l.
8.4. Procedimiento.
Extraer los polioles y valorar la glicerina.
8.4.1. Separacin de polioles.- Introducir en un
matraz de 100 ml, de tapn esmerilado, 5 g de
Bario Hidrxido 8-hidrato PA-ISO (no pulverizar), 5 g
de Arena de Mar lavada, grano fino QP y 10 ml de
vino, que se deja deslizar por la pared del matraz.
Si el vino contiene ms de 120 g de azcar por
litro, se opera slo con 5 ml.
Agitar enrgicamente durante 30 segundos y
dejar en reposo, agitando de cuando en cuando.
Aadir despus 50 ml de Acetona PA-ACS-ISO y
agitar otra vez durante 30 segundos. Llevar el
matraz a un termostato a 45C durante 5 minutos,
agitando enrgicamente cada minuto.
Filtrar la solucin caliente por un crisol filtrante de
porosidad nmero 4 dispuesto sobre Kitasato de
vidrio en el que se han puesto 40 ml de Agua PAACS y 5 ml de Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV.
Lavar el residuo tres veces con Acetona PA-ACSISO, removiendo el precipitado con una esptula.
Escurrir despus el precipitado lo ms posible. Trasvasar despus este precipitado al matraz del aparato destilador, enjuagando bien el Kitasato con Acetona PA-ACS-ISO.
TABLA 8.I
FACTORES DE CORRECCION PARA EL CONTENIDO EN GLICERINA
DE VINOS QUE CONTENGAN AZUCARES
Contenido en
azcar g/l
Factor
Contenido en
azcar g/l
Factor
5
10
20
30
40
50
60
70
1,020
1,030
1,045
1,060
1,073
1,086
1,099
1,111
80
90
100
110
120
130
140
150
1,123
1,134
1,145
1,156
1,168
1,180
1,191
1,202
39
40
9.3. Reactivos.
131007 Acetona PA-ACS-ISO
Acido Peryodico 0,05 M
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
181059 Acido Sulfrico 0,5 mol/l (1N) SV
131074 Agua PA-ACS
211160 Arena de Mar lavada, grano fino QP
121188 Bario Hidrxido 8-hidrato PA
124551 2,3-Butanodiol PA
211456 Piedra pmez granulos QP
162377 Piperidina PS
121523 Potasio meta-Peryodato PA
131633 Sodio Acetato anhidro PA-ACS
181691 Sodio Hidroxido 1 mol/l (1N) SV
121705 Sodio Nitroprusiano 2-hidrato PA
9.3. (1; 2; 3; 4; 5; 6 y 7), como 8.3. (1; 2; 3; 4; 5;
6 y 7).
9.3.8. Solucin de Sodio Acetato al 27%.
M
ge como en 9.5.2, utilizando slo la mitad del contenido en azcar. El resultado multiplicado por 2 es
el contenido en 2,3-butanodiol en g/l de vino.
9.6. Referencia.
9.6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. 0. I. V. A21, 1-9. 1969.
TABLA 9.I
Correcciones a realizar para expresar el contenido en
2,3-butanodiol de vinos con azcares
Butanodiol
g/l
0- 0,2
0,3
0,4
20
30
40
50
60
70
80
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,03
0,5
-0,03
-0,03
-0,03
-0,03
-0,02
-0,02
-0,02
-0,02
0,6
0,7
0,8
0,9
-0,03
-0,03
-0,03
-0,02
-0,03
-0,02
-0,02
-0,02
-0,02
-0,02
-0,02
-0,01
-0,02
-0,02
-0,01
-0,01
-0,02
-0,01
-0,01
0,00
-0,02
-0,01
-0,01
0,00
-0,02
-0,01
0,00
+0,01
-0,02
-0,01
0,00
+0,01
1,0
-0,02
-0,01
0,00
0,00
+0,01
+0,01
+0,01
+0,02
1,1
1,2
1,3
1,4
-0,01
-0,01
-0,01
0,00
-0,01
-0,01
0,00
+0,01
0,00
0,00
+0,01
+0,02
0,00
+0,01
+0,02
+0,03
+0,01
+0,02
+0,03
+0,04
+0,02
+0,03
+0,04
+0,05
+0,02
+0,03
+0,05
+0,06
+0,03
+0,04
+0,05
+0,07
1,5
0,00
+0,01
+0,02
+0,04
+0,05
+0,06
+0,07
+0,08
1,6
1,7
1,8
1,9
+0,01
+0,01
+0,02
+0,02
+0,02
+0,03
+0,03
+0,04
+0,03
+0,04
+0,05
+0,06
+0,05
+0,06
+0,07
+0,08
+0,06
+0,07
+0,09
+0,10
+0,07
+0,09
+0,10
+0,12
+0,09
+0,10
+0,12
+0,14
+0,10
+0,12
+0,13
+0,15
2,0
+0,02
+0,05
+0,07
+0,10
+0,12
+0,14
+0,15
+0,17
41
TABLA 9.I
Correcciones a realizar para expresar el contenido en
2,3-butanodiol de vinos con azcares
Contenido en azcar, g/l
Butanodiol
g/l
100
110
120
130
140
150
-0,035
-0,03
-0,03
-0,035
-0,03
-0,02
-0,035
-0,03
-0,02
-0,035
-0,03
-0,02
-0,035
-0,03
-0,02
-0,035
-0,03
-0,02
-0,035
-0,03
-0,02
0,5
-0,02
-0,02
-0,02
-0,01
-0,01
-0,02
-0,01
0,6
0,7
0,8
0,9
-0,01
-0,01
0,00
+0,01
-0,01
-0,01
0,00
+0,01
-0,01
0,00
0,00
+0,01
0,00
0,00
+0,01
+0,02
0,00
0,00
+0,01
+0,02
0,00
0,00
+0,01
+0,03
0,00
+0,01
+0,02
+0,03
1,0
+0,02
+0,03
+0,03
+0,03
+0,03
+0,04
+0,05
1,1
1,2
1,3
1,4
+0,04
+0,05
+0,06
+0,08
+0,04
+0,05
+0,07
+0,09
+0,04
+0,05
+0,07
+0,09
+0,05
+0,06
+0,08
+0,10
+0,05
+0,07
+0,09
+0,11
+0,06
+0,07
+0,09
+0,11
+0,07
+0,08
+0,10
+0,12
1,5
+0,09
+0,10
+0,11
+0,12
+0,13
+0,13
+0,14
1,6
1,7
1,8
1,9
+0,11
+0,13
+0,15
+0,17
+0,12
+0,14
+0,16
+0,18
+0,13
+0,15
+0,18
+0,20
+0,14
+0,16
+0,19
+0,21
+0,15
+0,17
+0,20
+0,23
+0,16
+0,18
+0,21
+0,24
+0 17
+0 19
+0,22
+0,25
2,0
+0,19
+0,20
+0,22
+0,24
+0,26
+0,27
+0,28
0 - 0,2
0,3
0,4
90
10(a). SACAROSA
(Mtodo cualitativo colorimtrico)
42
10(a).1. Principio.
El vino se defeca por plomo acetato, magnesio y
potasio permanganato a pH = 8-9. Se trata el defecado a 100C con difenilamina en medio clorhdrico
y actico. El producto de condensacin obtenido en
presencia de sacarosa se extrae por cloroformo que
se colorea de azul.
10(a).2. Material y aparatos.
10(a).2.1. Bao de agua con temperatura controlada.
10(a).3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
121828 Difenilamina PA
121086
211276
131466
131527
131716
131252
Etanol absoluto PA
Magnesio Oxido QP
Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO
Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO
M
Para comprobar la pureza de este reactivo aadir 2 ml de reactivo de Difenilamina y 2 ml de Agua
PA-ACS, calentar en bao de agua hirviendo durante 5 minutos. Enfriar la solucin bruscamente por inmersin en agua fra y extraer con 1 ml de Triclorometano estabilizado con etanol PA-ACS-ISO, no
debiendo presentar el lquido extrado coloracin
azul.
10(a).4. Procedimiento.
Disolver en 10 ml de Agua PA-ACS 100 a 200 mg
de Magnesio Oxido QP y unos 200 mg de Plomo II
Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO.
Llevar al bao de agua que se mantiene a 90-95C
durante 3 a 5 minutos. Aadir 2 ml del vino que
debe estar limpio y con una riqueza en azcar inferior al 1%.
Diluir la muestra si la riqueza en azcar es superior a la indicada como lmite.
Comprobar si la dosis de Plomo II Acetato
3-hidrato PA-ACS-ISO es suficiente y no excesiva,
lo que disminuira la sensibilidad de la reaccin. Para
ello aadir gota a gota, al lquido que sobrenada,
una solucin concentrada de Plomo II Acetato,
hasta que no se acuse enturbiamiento al caer la
gota sobre el lquido. Aadir entonces solucin
saturada de Sodio Sulfato para eliminar el exceso
de Plomo.
Aadir 0,5 ml de la solucin de Potasio Permanganato y mantener la mezcla en el bao de agua a
90-95 durante 10 minutos.
Enfriar bruscamente por inmersin en agua fra,
y filtrar.
Puede aparecer una dbil coloracin amarilla,
pero no influye en la reaccin.
Poner en un tubo de ensayo 2 ml del lquido filtrado, aadir 2 ml del reactivo de Difenilamina; mantener en bao de agua hirviendo, durante 5 minutos
exactamente. Enfriar por inmersin en agua fra,
aadir 1 ml de Triclorometano estabilizado con etanol PA-ACS-ISO y observar la coloracin que se
forma.
10(a).5. Expresin de los resultados.
Los vinos secos no adicionados con sacarosa
pueden dar una coloracin gris-azulada muy ligera,
pero, en presencia de sacarosa, aparece una franca
coloracin azul.
Los vinos ricos en azcar dan una coloracin
amarillo oro en ausencia de sacarosa, pero en presencia de sta, la coloracin es verde franco.
Los resultados son sensibles para riquezas de
sacarosa desde 0,2 mg.
10(a).6. Referencia.
10(a).6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. A-S, 1-2. 1969.
10(b). SACAROSA
(Mtodo cuantitativo)
10(b).l. Principio.
La sacarosa se determina por la diferencia de los
poderes reductores antes y despus de la hidrlisis
clorhdrica del lquido procedente de la defecacin
del vino.
10(b).2. Reactivos.
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas 97%
PA-ACS-ISO
10(b).2.1. Acido Clorhdrico 35% PA-ISO.
10(b).3. Procedimiento.
Poner en dos matraces Erlenmeyer de 200 ml
cada uno el mismo volumen del lquido de defecacin, segn las normas indicadas para el anlisis de
azcares. La defecacin se realiza como en 7(b) con
eliminacin previa del alcohol.
Aadir a cada matraz un volumen de Acido Clorhdrico 35% PA-ISO a razn de 0,3 ml por 10 ml de
lquido azucarado.
En uno de los matraces aadir inmediatamente
0,3 ml de Sodio Hidrxido 12N (disolver Sodio Hidrxido lentejas 97% PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS y
ajustar a la concentracin indicada), por cada
10 ml de lquido azucarado procediendo a la valoracin de los azcares reductores.
Llevar el otro matraz con el contenido sin neutralizar a bao de agua hirviendo durante 2 minutos.
Aadir entonces el mismo volumen de Sodio Hidrxido 12N que al otro matraz y valorar.
10(b).4. Clculo.
La diferencia entre las cantidades de azcares
reductores encontrada en los resultados de estas
dos valoraciones, multiplicada por 0,95 da la riqueza
en sacarosa de la muestra en estudio.
Este resultado se expresa en g por l de vino,
teniendo presentes las diluciones efectuadas eventualmente en el curso de la defecacin y del volumen
de la muestra de vino que se someti a la defecacin.
10(b).5. Referencia.
10(b).5.l. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. A5, 4, 1969.-80
11. CENIZAS
11.1. Principio.
Se denominan cenizas de un vino, al conjunto de
los productos de incineracin del residuo de evaporacin de un volumen conocido del vino, realizada
de manera que se puedan obtener todos los cationes (excepto amonio) en forma de carbonatos y
otras sales minerales anhidras.
43
44
12.1. Principio.
Se denomina alcalinidad total de cenizas la suma
de los cationes, diferentes del amonio, combinados
con los cidos orgnicos del vino.
La valoracin se funda en la volumetra con
cido sulfrico, valorando en retorno despus de
M
13.2. Material y aparatos.
13.2.1. Cpsula de slice de 70 mm de dimetro.
13.2.2. Bao de arena.
13.2.3. Horno de mufla.
13.2.4. Erlenmeyer de 500 ml.
13.2.5. Vasos de precipitados y elementos para
volumetra.
13.2.6. Agitador mecnico.
13.3. Reactivos.
181022 Acido Clorhdrico 0,5 mol/l (0,5N) SV
121737 Acido Ntrico 53% PA
131074 Agua PA-ACS
131134 Amonio Molibdato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
131135 Amonio Nitrato PA-ACS-ISO
171327 Fenolftalena solucin 1% RE
131328 Formaldehdo 36,5-38% p/v estabilizado con metanol PA-ACS
181692 Sodio Hidrxido 0,5mol/l (0,5N) SV
13.3.1. Solucin de Acido Ntrico al 25% (d
1,153). Aadir a 440 ml de Acido Ntrico 53% PA
Agua PA-ACS hasta 1.000 ml.
13.3.2. Solucin de Amonio Nitrato. Aadir, a
340 g de Amonio Nitrato PA-ACS-ISO, Agua PAACS hasta 1.000 ml.
13.3.3. Solucin de Amonio Molibdato. Aadir, a
30 g de Amonio Molibdato 4-hidrato PA-ACS-ISO,
Agua PA-ACS hasta 1.000 ml.
13.3.4. Solucin de lavado. 50 g de Amonio
Nitrato PA-ACS-ISO, 40 ml de Acido Ntrico al 25%
y Agua PA-ACS hasta 1 l.
13.4. Procedimiento.
Evaporar a sequedad 100 ml de vino en cpsula de cuarzo en sucesivas adiciones. Aadir despus 4 ml de Acido Ntrico 53% PA y calentar progresivamente en el bao de arena y despus en el
horno de mufla.
Aadir a las cenizas 2 ml de Acido Ntrico 53%
PA y evaporar a sequedad en el bao de agua para
insolubilizar la slice. Aadir 10 ml de Acido Ntrico al
25%; remover y arrastrar las cenizas a un filtro; lavar
la cpsula y filtro con 5 ml del mismo cido y despus con 20-30 ml de Agua PA-ACS. Recoger el filtrado en un Erlenmeyer de unos 500 ml, adicionar
25 ml de solucin de Amonio Nitrato de 340 g por l
y agitar.
Despus aadir de una vez 80 ml de solucin de
Amonio Molibdato 3% y agitar mecnicamente
durante 12 minutos a razn de 200 sacudidas por
minuto. Decantar y filtrar por papel. Lavar luego el
precipitado con 75 ml de lquido de lavado dos
veces. Cada lavado no debe durar ms de 10 minutos. Lavar 8 veces ms con Agua PA-ACS.
Colocar el filtro y el precipitado en un vaso con
50 ml de Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV. Aadir 12,5 ml de Formaldehdo 36,5-38% p/v, estabilizado con metanol PA-ACS neutralizado en presen-
13.6. Referencia.
13.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. A16, 1-2 1969.
14. CALCIO
(Mtodo complexomtrico)
14.1. Principio.
Valoracin del calcio por complexometra sobre la
solucin ntrica o clorhdrica de las cenizas del vino.
14.2. Material y aparatos.
14.2. (1, 2, 3 y 4) como 11.2. (1, 2, 3 y 4).
14.2.5. Matraces Erlenmeyer de 1.000 ml.
14.2.6. Matraces Erlenmeyer de 100 ml.
14.3. Reactivos.
182318 Acido Clorhdrico 0,25 mol/l (0,25N) SV
182120 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV (Acido
EDTA Na 2) (o preparar con 131669
Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO)
Acido a-Hidroxi-1-(2-Hidroxi-1-Naftilazo)-4-Naftalensulfnico, Sal Sdica
(CALCON)
131074 Agua PA-ACS
182241 Calcio Cloruro 0,05 mol/l (0,05M) SV
(o preparar con 121212 Calcio Carbonato precipitado PA)
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
131687 Sodio Hidrxido 97% lentejas PA-ACS-ISO
14.3.1. Acido Clorhdrico 0,25 mol/l (0,25N) SV.
14.3.2. Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV. En su defecto aadir
a 18,61 g de Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO Agua PA-ACS
hasta 1.000 ml y disolver.
45
46
15. MAGNESIO
15.1. Principio.
Valoracin del magnesio por complexometra
sobre la solucin ntrica o clorhdrica de las cenizas
del vino.
15.2. Material y aparatos.
15.2. (1, 2, 3 y 4), como 11.2. (1, 2, 3 y 4).
15.2. (5 y 6), como en 14.2. (5 y 6).
15.3. Reactivos.
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
182120 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV
181397 Magnesio Cloruro 0,l mol/l (0,1M) SV
(diluir o preparar como se indica en 15.3.4)
211276 Magnesio Oxido QP (*)
171439 Negro de Eriocromo T (C.I. 14645) RE-ACS
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
171730 Solucin Tampn pH 10 RE
(o preparar con 131121 Amonio Cloruro PA-ACS-ISO,
121129 Amonaco 25% (en NH3) PA y 131074 Agua
PA-ACS)
15.3.1 Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV. Como en 14.3.2.
15.3.2. Solucin Tampn pH 10 RE. En su
defecto preparar disolviendo 50 g de Amonio Cloruro PA-ACS-ISO en 350 g de Amonaco 25% (en
NH3) PA y aadir Agua PA-ACS hasta 1.000 ml.
15.3.3. Indicador Negro de Eriocromo T. Mezclar
1 g de Negro de Eriocromo T (C.I. 14645) RE-ACS,
con 100 g de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO.
15.3.4. Solucin de Magnesio Cloruro 0,05M. En
un matraz aforado de 1 l introducir 500 ml de Magnesio Cloruro 0,1mol/l (0,1M) SV, diluir y enrasar con
Agua PA-ACS o preparar disolviendo 2,25 g de
Magnesio Oxido QP en la cantidad necesaria de
Acido Clorhdrico diluido y llevar despus el volumen
a 1 litro. Valorar esta solucin con Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV
(15.3.1) en presencia de Negro de Eriocromo T
(15.3.3) como se indica a continuacin.
15.4. Procedimiento.
Tomar 20 ml de la solucin de cenizas antes preparada, llevar a ebullicin en un Erlenmeyer de unos
100 ml, dejar enfriar y aadir 10 ml de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 0,05 mol/l (0,05M)
SV, 5 ml de Solucin Tampn pH 10 RE, 50 mg
aproximadamente de indicador Negro de Eriocromo T.
Valorar despus el exceso de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV
M
con la solucin de Magnesio Cloruro 0,05M. El indicador vira del azul al rojo vinoso.
15.5. Clculo.
Calcular el contenido en magnesio expresado en
meq/l o en g/l de iones Mg.
Magnesio = (V - V) x 5 meq/l
Magnesio = (V - V) x 0,06075 g/l de iones Mg.
V = volumen en ml de calcio cloruro 0,05M utilizado para valorar el exceso de cido EDTA Na2
0,05M en la determinacin del calcio (14.4).
V = volumen en ml de solucin de magnesio
cloruro 0,05M.
(*) El magnesio xido del comercio est generalmente carbonatado, aun puro, por lo que debe calcinarse. Tomar 5 g en cpsulas de platino; llevar al
rojo durante ms de 30 minutos. Dejar enfriar y
pesar los 2,25 g.
15.6. Referencias.
15.6.1. Castino, M. Determinazione complessometrica del Calcio o del Magnesio nei vini. Rivista di
Viticoltura e di Enologia di Conegliano, 9, 1960.
15.6.2. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V., A26, 2-3, 1969.
16. HIERRO
(Mtodo colorimtrico del
sulfocianuro)
16.1. Principio.
El hierro oxidado por el agua oxigenada se combina con el ion sulfocinico en medio clorhdrico. El
color rojo se compara con escala patrn o se mide
por espectrofotometra. Para los vinos tintos, el hierro sulfocianuro se extrae con ter. Para valorar
solamente el hierro trivalente, se suprime la adicin
del agua oxigenada.
16.2. Material y aparatos.
16.2.1. Espectrofotmetro o colormetro para
lectura a 508 nm de longitud de onda.
16.2.2. Tubos de 200 x 20 mm.
16.2.3. Bola de decantacin de 50 ml.
16.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131036 Acido Nitrico 60% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
131121 Amonio Cloruro PA-ACS-ISO
131365 Amonio Hierro lll Sulfato 12-hidrato
PA-ACS-ISO
47
sa la influencia del color del vino y de la posible aparicin de color o del reavivado del vino, ambas coloraciones debidas a la acidez aadida al vino.
Obtener una curva, procediendo en la forma
anteriormente descrita y utilizando en vez de 10 ml
de vino mezclas de 5 ml de alcohol de 20 y porciones de 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 ml, completadas
hasta 5 ml con Agua PA-ACS. Estas mezclas contendrn, respectivamente, 5,10, 15, 20 y 25 mg/l de
hierro.
16.4.1.2. Vinos tintos.- Como en 16.4.1.1, pero
utilizando slo 0,2 ml de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO. El exceso de acidez dificulta la extraccin
del hierro sulfocianuro por el ter.
16.4.2. Determinacin del hierro trivalente.
Como en 16.4.1, pero sin adicionar Hidrgeno
Perxido.
16.5. Clculo.
Calcular el contenido en hierro expresado en
mg/l por comparacin de la absorbancia con la
curva patrn.
16.6. Observaciones.
En lugar del ter algunos autores (16.7.2) recomiendan el empleo del etilo acetato, que no tiene el
inconveniente de la posible presencia de perxidos;
sin embargo, en algunos vinos de intenso color de
nuestro pas se ha observado extraccin de parte
de la materia colorante con el etilo acetato, lo que
no sucede con el ter.
16.7. Referencias.
16.7.1. Ribereau-Gayon, J., y Peynaud, E.
Analyse et Controle des Vins, pg. 194, 1958.
16.7.2. Jaulmes, P.; Brun, S.; Tour, C.; Cabanis,
J.C. Dosage direct du fer dans les vins. Socit
Pharmacie Montpellier, 24:2, 1964.
17. COBRE
17.1. Principio.
48
M
se lleva a la curva patrn y se expresa el correspondiente contenido en cobre en ppm.
17.6. Referencia.
17.6.1. Garoglio, P. G., y Stella, C. Methodi ufficiali di analisi per i mosti, i vini e gli aceti, pg. 75,
1958.
18. POTASIO
(Fotometra de llama)
18.1. Principio.
Se utiliza una solucin de referencia con 100 mg
de potasio por litro y con diversos aniones, cationes
y materia orgnica en proporciones tales que den
un compuesto similar a un vino diluido a 1/10 con
agua.
18.2. Material y aparatos.
18.2.1. Fotmetro de llama y accesorios.
18.2.2. Pipetas de 10 ml.
18.2.3. Matraces aforados de 1.000 ml.
18.3. Reactivos.
131808 Acido Ctrico anhidro PA-ACS
131066 Acido L(+)-Tartrico PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
Alilo Isotiocianato
121221 Calcio Cloruro anhidro 95% polvo PA
121085 Etanol 96% v/v PA
141339 Glicerina (USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX
211794 Magnesio Cloruro p50% MgCl2 QP
121486 Potasio Hidrgeno Tartrato PA
131621 Sacarosa PA-ACS
131965 Sodio di-Hidrgeno Fosfato 1-hidrato
PA-ACS
141859 Sodio Salicilato (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX
18.3.1. Solucin de referencia. Disolver 481,3 mg
de Potasio Hidrgeno Tartrato PA en 500 ml de
Agua PA-ACS muy caliente y mezclar con una solucin de 10 ml de Etanol 96% v/v PA, 700 mg de
Aido Ctrico anhidro PA-ACS, 300 mg de Sacarosa
PA-ACS, 1.000 mg de Glicerina (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX, 20 mg de Sodio di-Hidrgeno Fosfato 1-hidrato PA-ACS, 10 mg de Calcio Cloruro anhidro 95% polvo PA y 10 mg de Magnesio Cloruro
p50% MgCl2 polvo QP en 400 ml de Agua PA-ACS.
Completar con Agua PA-ACS hasta 1.000 ml.
Aadir dos gotas de Alilo Isotiocianato para conservacin ms segura de la solucin.
18.3.2. Solucin de dilucin. Igual que la anterior, cambiando el Potasio Hidrgeno Tartrato PA
por 383 mg de Acido L(+)-Tartrico PA-ACS-ISO.
Para preparar la solucin de referencia, comenzar por disolver 481,3 mg de Potasio Hidrgeno
Tartrato PA en medio litro de Agua PA-ACS muy
caliente y mezclar esta solucin con los otros com-
49
121221
121085
141339
211794
131621
131659
141859
20.5. Clculo.
Calcular la acidez total expresada en meq/l con
una aproximacin de 0,1 meq/l o en g de cido tartrico.
19.6. Referencia.
19.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. A25, 1-2, 1969.
V
Acidez total = 10 - 0,35 V - 0,25 V meq/l
2
50
20.4. Procedimiento.
Poner 50 ml de vino en un Kitasato de 1l de
capacidad, conectar al vaco agitando al mismo
tiempo el matraz. El desprendimiento de CO2 se
aprecia a los pocos momentos. Observar atentamente el momento en que dejan de desprenderse
las burbujas, desconectar del vaco.
Tomar 20 ml del vino sin CO2 y llevar a un vaso
de unos 100 ml de capacidad, introducir el electrodo de vidrio en el vino y el de calomelanos en vaso
lateral con Potasio Cloruro solucin saturada RE.
Disponer un puente de la misma solucin en tubo
de vidrio con los extremos uno en cada vaso estableciendo contacto.
Poner en marcha el agitador y aadir desde
bureta Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) RE al vino
hasta que la aguja del potencimetro marque pH =
7, manteniendo el agitador en marcha durante la
operacin, que no debe durar ms de cinco minutos.
V
Acidez total = 0,75 ( - 0,035 V - 0,025 V) g/l
2
de cido tartrico.
V = volumen en ml de sodio hidrxido 0,1N.
V = volumen en ml de yodo 0,01N utilizado para
la oxidacin de anhdrido sulfuroso libre (21.-).
V = volumen en ml de yodo 0,01N utilizado para
la oxidacin del anhdrido sulfuroso combinado (21.-).
20.6. Referencias.
20.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. A10, 1-3, 1969.
20.6.2. Jaulmes, P. La mesure de lacidit total
des vins. Annal des Falsifications et des Fraudes,
556, 1955.
NOTA: Organismos como la American Society of
Enologist y la Association of Official Analytical Chemist, aconsejan que el punto de viraje sea a pH 8,2
en lugar de 7,0 por tratarse de una valoracin de
cidos dbiles con una base fuerte.
M
21. ACIDEZ VOLATIL
21.1. Principio.
La acidez voltil est constituida por la parte de
cidos grasos pertenecientes a la serie actica que
se encuentra en los vinos, ya sea en estado libre o
de sal. Se determina mediante la separacin de los
cidos voltiles por arrastre con vapor de agua y
rectificacin de los vapores. Se debe evitar con precaucin la presencia de gas carbnico en el destilado. La acidez del anhdrido sulfuroso libre y combinado arrastrados con el destilado no deben comprenderse en la acidez voltil, por lo que hay que
restar la equivalencia de su acidez de la del destilado, as como la del cido srbico eventualmente
presente. Para estas correcciones se sigue la norma
Jaulmes (21.7.2), en la que se considera como
completa la influencia de SO2 libre y slo la mitad de
la del combinado.
21.2. Material y aparatos.
21.2.1. Aparato para destilacin aislada (fig.21.I).
21.2.1.1. Matraz de generador de vapor de
3.500 ml.
El agua condensada en el tubo de unin del
matraz con el barbotador se purga por el purgador
(c).
21.2.1.2. Barbotador (b).- Tubo cilndrico de
3 cm de dimetro y 27 cm de altura. Este tubo reposa sobre un disco de amianto de 15 cm de dimetro, con un orificio central de 29 mm. El tubo (d) por
el que entra el vapor en el barbotador debe llegar a
1 cm del fondo.
21.2.1.3. Columna rectificadora (e) .- Constituida
por un tubo cilndrico de 20 mm de dimetro y
50 cm de altura, conteniendo una hlice de tela de
acero inoxidable nmero 100 plegada, con 15 mm
de paso.
21.2.1.4. Refrigerante de West (f).- De 40 cm de
longitud activa, colocado verticalmente.
21.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131066 Acido L (+)-Tartrico PA-ACS-ISO
171073 Agua de Cal solucin saturada RE
(o 171071 Agua de Barita solucin saturada RE)
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
121085 Etanol 96% v/v PA
131325 Fenolftalena PA-ACS
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
131644 di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato
PA-ACS-ISO
181694 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV
181969 Yodo 0,01 mol/l (0,02N) SV
21.3.1. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV.
21.3.2. Solucin de Fenolftalena al 1% en Etanol
51
21.6. Observaciones.
En la destilacin del vino para la determinacin
de la acidez voltil el cido srbico pasa casi en su
totalidad al destilado, junto con el cido actico, falseando el resultado del anlisis. Para corregir el
resultado, determinar el cido srbico en el destilado como en 29, procediendo en la siguiente forma
simplificada: tomar 0,5 ml del destilado de la acidez
voltil, llevar a la cubeta de 1 cm de espesor interno, aadir 1,5 ml de la solucin (a), dejar la cubeta
al aire durante unos minutos y medir despus la
absorbancia en el espectrofotmetro a 256 nm.
Graduar el espectrofotmetro con 0,5 ml de la solucin (b) y 1,5 ml de la solucin (a).
22.1. Principio.
En la destilacin del vino para la determinacin
de la acidez voltil el cido srbico pasa casi en su
totalidad al destilado junto con el cido actico, falseando el resultado del analsis. Para valorar este
cido srbico se parte de una muestra de 0,5 ml de
destilado (lo que no supone un error sensible) y se
valora por espectrofotometra en el ultravioleta.
21.7. Referencias.
21.7.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V. All, 1-4, 1969.
21.7.2. Jaulmes, P. Analyse des Vins, 2a. ed.,
1951.
52
M
22.3.1. Solucin a): Mezclar 0,5 g de Sodio
Hidrgeno Carbonato PA con 0,001 g de Cobre II
Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO y aadir Agua PAACS hasta un litro.
22.3.2. Solucin b): Llevar 20 mg de Acido Srbico (USP-NF) PRS-CODEX a matraz de un litro que
contenga 900 ml de Agua PA-ACS caliente, agitar,
dejar enfriar y enrasar a un litro. En vez de Acido
Srbico (USP-NF) PRS-CODEX puede emplearse
26,8 g de Potasio Sorbato PA.
22.4. Procedimiento.
Tomar 0,5 ml del destilado de la acidez voltil,
llevar a la cubeta de 1 cm de espesor interno, aadir 1,5 ml de la solucin a), dejar la cubeta al aire
durante unos minutos y medir despus la absorbancia en el espectrofotmetro a 256 nm. Graduar
el espectrofotmetro con 0,5 ml de la solucin b) y
1,5 ml de la solucin a).
22.5. Clculo.
Un gramo de cido srbico corresponde a
8,92 ml de solucin normal y a 0,438 g de cido sulfrico. Para todo vino adicionado con 200 mg de
cido srbico por litro la correccin sustractiva que
corresponde hacer a la acidez voltil es de 1,7 meq
o 0,088 g del cido sulfrico o 0,107 g de cido
actico por litro de vino.
22.6. Referencia.
22.6.1.Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O. I. V. All, 3.
23. ACIDEZ FIJA
23.1. Principio.
Se considera convencionalmente como acidez
fija la diferencia entre acidez total y acidez voltil,
ambas expresadas en cido tartrico.
No es necesario hacer las correcciones por
eventual presencia de anhdrido sulfuroso combinado y libre.
24(a). ACIDO TARTARICO TOTAL
(Mtodo del calcio racemato)
24(a).1. Principio.
Adicin al vino de cido tartrico levgiro que en
unin con el cido tartrico dextrgiro del vino y en
presencia de solucin de calcio, forman en condiciones determinadas calcio racemato insoluble.
En el mtodo adoptado se determinan las condiciones de precipitacin del calcio racemato, fijando la solubilidad del calcio tartrato levgiro (que
tambin se forma) y las del calcio racemato en funcin del pH y de la riqueza en iones de calcio. Con
estos datos se ha fijado un pH conveniente para
53
24(a).6. Referencia.
24(a).6.1. Jaulmes, P.; Brum, S.; Cabanis, J.
Comunicacin nmero 304 de Mtodos de Anlisis
de Vinos. 0. I. V., 1969.
24(b).4. Procedimiento.
Disolver en 10 ml de Acido Clorhdrico diluido el
precipitado de Racemato recogido sobre el crisol filtrante. Lavar el crisol filtrante con unos 50 ml de
Agua PA-ACS. Aadir un volumen de Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV suficiente para neutralizar la
solucin (unos 20-22 ml). Aadir despus 5 ml de
Solucin Tampn pH = 9, 5 ml de sal de magnesio
0,05M y 50 mg de indicador Negro de Eriocromo T.
Valorar con Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 0,05 mol/l (0,05M) SV.
54
24(b).5. Clculo.
Acido tartrico en g/l de vino = (V - 5) 3,75.
Acido tartrico expresado en g/l de potasio bitartrato = (V - 5) 4,70.
V = volumen en ml de cido EDTA Na2 0,05M.
La expresin de los resultados ser en potasio
bitartrato y con una aproximacin de 0,5 miliequivalentes por litro, o de 0,05 g / l.
25. ACIDO LACTICO
25.1. Principio.
Aislamiento del cido lctico mediante columna
de resinas cambiadoras de aniones, oxidacin a
acetaldehdo y valoracin colorimtrica por la reaccin coloreada del acetaldehdo con la piperidina.
25.2. Material y aparatos.
25.2.1. Espectrofotmetro y accesorios.
25.2.2. Tubo de vidrio o bureta de 10-11 mm de
dimetro y 30 cm de longitud con llave en la parte
inferior.
25.2.3. Lana de Vidrio, lavada QP.
25.2.4. Resina Lewatit MP 600 (*) (aninica fuerte l)
25.3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131034 Acido L(+)-Lactico 85% PA-ACS
182105 Acido Sulfrico 1 mol/l (2N) SV
131074 Agua PA-ACS
121248 Cerio IV Sulfato 4-hidrato PA
211376 Lana de Vidrio lavada QP
162377 Piperidina PS
Resina Lewatit MP 600
(aninica fuerte I)
131633 Sodio Acetato anhidro PA-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
181691 Sodio Hidrxido 1mol/l (1N) SV
121705 Sodio Nitroprusiano 2-hidrato PA
131716 Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
141717 Sodio Sulfito anhidro PRS
M
25.3.1. Solucin de Cerio IV Sulfato 0,1M en
Acido Sulfrico 0,7N. Disolver en fro 40,431 g de
Cerio IV Sulfato 4-hidrato PA en 350 ml de Acido
Sulfrico 1 mol/l (2N) SV exactamente valorado. No
calentar, pues se formara un cerio IV xido insoluble. Llevar la solucin a 1.000 ml con Agua PA-ACS.
25.3.2. Solucin valorada de Sodio Hidrxido
2,5N. Disolver Sodio Hidrxido lentejas PA-ACSISO en Agua PA-ACS, ajustar a la concentracin
indicada y determinar el factor.
25.3.3. Solucin de Sodio Acetato al 27%. Disolver 270 g de Sodio Acetato anhidro PA-ACS en
Agua PA-ACS y completar 1.000 ml.
25.3.4. Acido Sulfrico 1 mol/l (2N) SV.
25.3.5. Solucin de Sodio Nitroprusiato al 2%.
Disolver 2 g de Sodio Nitroprusiato 2-hidrato PA en
Agua PA-ACS, despus completar a 100 ml. Conservar tapado en la oscuridad. La solucin no debe
tener ms de ocho das.
25.3.6. Solucin de Piperidina al 10%. Llevar a
un matraz de 100 ml, 10 ml de Piperidina PS y enrasar a 100 ml con Agua PA-ACS.
(*). En el original indica resina cambiadora de aniones. Consideramos apropiada la aninica fuerte I.
25.4. Procedimiento.
25.4.1. Preparacin de la columna de resinas
aninicas. Colocar Lana de Vidrio lavada QP en el
fondo del tubo o bureta 25.2.2, formando tapn de
2-3 mm de altura proximadamente, aadir Agua PAACS hasta una altura de unos 5 mm sobre el tapn
de Lana de Vidrio, lavada QP. Aadir despus la
Resina Lewatit MP 600, que estar conservada en
Acido Actico glacial al 30%, agitar esta suspensin
y aadir rpidamente un volumen de unos 10 ml.
Dejar sedimentar y despus depositar en la superficie un tapn de Lana de Vidrio lavada QP que se
conduce a travs del lquido sin resinas con una
varilla de vidrio.
La Resina Lewatit MP 600 no sirve ms que
para una sola vez.
25.4.2. Aislamiento del Acido Lctico. Abrir la
llave inferior de la columna y dar salida al Acido Actico diluido hasta unos 2-3 ml por encima del tapn
de lana superior. Aadir unos 10 ml de Acido Actico al 0,5%, vaciar hasta igual altura y repetir estos
lavados cuatro veces.
Despus del ltimo lavado, y con llave cerrada,
adicionar 10 ml del vino y sealar la altura alcanzada, con lpiz graso. Dejar salir goteando el vino
a razn de 1-1,5 gotas por segundo (25-30 ml por
minuto). Vaciar hasta el nivel del tapn de Lana de
Vidrio lavada QP superior. Llenar de nuevo la
columna con Acido Actico al 0,5% hasta la seal
de lpiz graso. Dejar salir a la misma velocidad
que la vez anterior y lavar despus en la misma
forma siete veces, cada vez con 10 ml de Agua
PA-ACS.
Al terminar el ltimo lavado, cerrar la llave cuando el nivel del lquido se encuentre un poco ms arriba del tapn de Lana de Vidrio lavada QP superior.
Colocar un matraz receptor aforado de 100 ml.
Eluir los cidos fijados en el cambiador de aniones
mediante adiciones de solucin de Sodio Sulfito
0,5M (prepararlo disolviendo Sodio Sulfito anhidro
PRS en Agua PA-ACS), hasta la seal trazada en el
tubo.
Resulta prctico, para realizar esta operacin,
colocar un frasco con la solucin de Sodio Sulfito
unido por el cuello a la columna mediante un manguito de caucho y con unas pinzas para regular la
cada del lquido en la bureta o tubo. Puestos as en
comunicacin los dos aparatos (frasco y bureta o
tubo), abrir las pinzas del caucho de unin y la llave
inferior, dejando caer el lqudo a la bureta hasta
unos 10 cm de altura, y sin que queden huecos
vacos. Se regula la salida del lquido a la proporcin
de 2-3 gotas por segundo, para llenar el matraz receptor hasta el enrase.
25.4.3. Valoracin del Acido Lctico. Introducir
10 ml del eluido en un tubo de ensayo de paredes
que no sean gruesas y de unos 50 ml de capacidad
con tapn. Aadir 10 ml del reactivo de Cerio IV Sulfato. Agitar e introducir el tubo de ensayo en un termostato a 65C durante 10 minutos exactamente.
Inmediatamente despus de la inmersin en el lquido, destapar durante unos segundos, para dar salida al aire dilatado. Cerrar rpidamente con el tapn para evitar prdidas del Acetaldehdo formado.
Despus de 10 minutos, retirar y enfriar el tubo con
agua corriente hasta la temperatura de 20C.
Aadir 5 ml de la solucin de Sodio Hidrxido
2,5N, mezclar bien y filtrar.
Tomar 15 ml del filtrado y verterlos en probeta de
tapn esmerilado de 50 ml de capacidad, que contenga 5 ml de solucin de Sodio Acetato al 27% y
2 ml de Acido Sulfrico 1 mol/l (2N) SV. Aadir adems 5 ml de solucin de Sodio Nitroprusiato y mezclar bien. Aadir despus 5 ml de solucin de Piperidina, mezclar rpidamente, introducir en seguida
en la cubeta del espectrofotmetro de 10 mm
de espesor. Medir la coloracin producida, que
vara, de verde a violeta, con relacin al aire a la longitud de onda de 570 nm. Esta coloracion aumenta
al principio, pero disminuye en seguida rpidamente. Tomar como valor definitivo el valor mximo de la
lectura de absorbancia.
Si el eluido es muy rico en Acido Lctico y la
densidad ptica es muy elevada, diluir el eluido con
solucin de Sodio Sulfato al 7,1%.
25.4.4. Curva patrn. Tomar 10 ml de una solucin de Acido Lctico 1N exacta, y aadir 10 ml de
Sodio Hidrxido 1mol/l (1N) SV y completar a un
litro con solucin de Sodio Sulfato al 7,1%. Tomar 5,
10, 15, 20 y 25 ml, respectivamente, e introducir
cada alcuota en un matraz aforado de 100 ml.
Enrasar con solucin de Sodio Sulfato al 7,1%.
55
56
26.1. Principio.
El cido ctrico es fijado junto con los otros cidos del vino por una resina cambiadora de aniones.
Despus se procede a la elucin, la que se realiza
fraccionadamente y separando el cido citromlico
que es causa de error en la valoracin del cido
ctrico.
El cido ctrico es transformado por oxidacin
cuidadosa en acetona, la que se separa por destilacin. El etanal arrastrado se oxida a cido actico y
se valora sola la acetona por yodometra.
M
orto-Fosfrico (d = 1,689) y enrasar con Agua PAACS. (Diluir Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
con Agua PA-ACS hasta obtener la densidad indicada)
26.3.7. Solucin de Manganeso Sulfato de 50 g/l.
Disolver Manganeso II Sulfato 1-hidrato PA-ACS en
Agua PA-ACS.
26.3.8. Piedra Pmez grnulos QP.
26.3.9. Potasio Permanganato 0,01 mol/l
(0,05N) SV.
26.3.10. Acido Sulfrico diluido a 1 (v/v).
26.3.11. Solucin de Potasio Permanganato 2N.
Disolver Potasio Permanganato PA-ACS-ISO en
Agua PA-ACS, ajustar a la concentracin indicada y
determinar el factor.
26.3.12. Solucin de Hierro II Sulfato de 40 g por
100.
26.3.13. Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SV.
26.3.14. Yodo 0,01 mol/l (0,02N) SV.
26.3.15. Solucin de Sodio Tiosulfato 0,02N.
Diluir exactamente 1:5 de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l
(0,1N) SV con Agua PA-ACS y determinar el factor.
26.3.16. Almidn soluble RE.
26.4. Procedimiento.
26.4.1. Separacin de los cidos ctrico y citromlico. Hacer pasar 25 ml del vino a travs de la
columna cambiadora de aniones Dowex 1 x 2 en
forma actica a razn de 3 ml cada dos minutos.
Lavar la columna con 20 ml de Agua PA-ACS en
tres veces. Eluir los cidos con 200 ml de solucin
de Acido Actico 2,5N que se hace pasar por la
columna a la misma velocidad. En esta fraccin de
eluido se encuentra, entre otros cidos, el cido
citromlico que interesa eliminar.
Eluir los cidos ctricos y tartricos haciendo
pasar a travs de la columna 100 ml de Sodio
Hidrxido 2 mol/l (2N) SV y recoger el eluido en el
matraz del aparato de oxidacin y destilacin descrito
26.4.2. Oxidacin. En el matraz que contiene ya
el eluido anterior, aadir Acido Sulfrico diluido al
1/5 (unos 20 ml) para llevar el pH a 3,2-3,8, 25 ml
de Solucin Tampn pH = 3,2-3,4, 1 ml de solucin
de Manganeso II Sulfato y algunos gramos de Piedra Pmez grnulos QP. Tapar y conectar el matraz
con el refrigerante, calentando hasta ebullicin.
Separar los primeros 50 ml destilados.
Colocar Potasio Permanganato 0,01 mol/l
(0,05N) SV en el embudo lateral de llave, y verter en
el matraz a razn de una gota por segundo, cayendo en el eluido en ebullicin. El destilado se recoge
en frasco de 500 ml de tapn esmerilado que contiene unos ml de Agua PA-ACS. Continuar la oxidacin hasta que la coloracin parda del lquido acuse
un exceso de permanganato.
26.4.3. Separacin de la acetona. Si el volumen
del destilado es inferior a 90 ml, completar con
57
Figura 26.l
26.4.4. Valoracin de la acetona, aadir al contenido del frasco 25 ml de Yodo 0,01 mol/l (0,02N) SV,
si la dosis de Acido Ctrico es superior a 0,5-0,6 g/l
ser necesario aadir ms solucin de Yodo, hasta
que quede color amarillento que indicar este exceso. Duplicar o triplicar las dosis de Yodo hasta llegar
a este punto, pero si la riqueza en Acido Ctrico es
mayor de 1,5 g, comenzar otra vez el anlisis con
slo 10 ml de vino.
Dejar en contacto el Yodo aadido durante 20
minutos permaneciendo el frasco tapado. Aadir
8 ml de Acido Sulfrico al 1/5 y valorar el exceso de
yodo con Sodio Tiosulfato 0,02N en presencia de
Almidn soluble RE.
Hacer una valoracin en blanco en las mismas
condiciones sustituyendo los 50 ml de destilado por
50 ml de Agua PA-ACS.
26.5. Clculo.
Calcular el contenido en cido ctrico expresado
en g/l.
V - V
Acido ctrico = 0,64 g/l
V
V = volumen en ml de la muestra de vino.
V = volumen en ml de sodio tiosulfato 0,02N utilizado en la valoracin en blanco.
V = volumen en ml de sodio tiosulfato 0,02N utilizado en la valoracin del yodo en exceso.
26.6. Referencia.
26.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. 0. I. V., A29, 1-3, 1969.
27. SULFATOS
27.1. Principio.
Precipitacin del bario sulfato en el vino, previamente desprovisto de anhdrido sulfuroso por ebullicin al abrigo del aire.
58
M
28(a). ANHIDRIDO SULFUROSO
(Mtodo Paul)
28(a).1. Principio.
Liberacin de sulfuroso libre por acidificacin
del vino, arrastre por corriente de aire, oxidacin por
barboteo en agua oxigenada neutra y valoracin
con sodio hidrxido del cido sulfrico formado.
Liberacin por ebullicin moderada del sulfuroso
combinado, que queda en el vino despus de la
extraccin del sulfuroso libre, y anlogo tratamiento que en la determinacin del sulfuroso libre. El
sulfuroso total es la suma del sulfuroso libre y el
sulfuroso combinado. Puede determinarse acidificando el vino y calentando y procediendo como en
los dos casos anteriores.
28(a).2. Material y aparatos.
Utilizar el aparato representado en la figura
28(a).I.
28(a).2.1. Matraz de 100 ml o de 250 ml.
28(a).2.2. Tubo barbotador provisto de bola hueca en un extremo con unos 20 orificios de 0,2 mm
de dimetro alrededor del crculo mximo horizontal.
59
Figura 28(a).I. Las dimensiones estn indicadas en mm. Los dimetros interiores de los cuatro tubos concntricos que constituyen el refrigerante son 45, 34, 27 y 10 mm
por 100. Diluir convenientemente Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.) PRS con Agua PA-ACS.
28(a).3.3. Sodio Hidrxido 0,01N. En un matraz
aforado diluir a 1:10, Sodio Hidrxido 0,1 mol/l
(0,1N) SV con Agua PA-ACS y determinar el factor
de la solucin obtenida 0,01N.
28(a).3.4. Indicador. Mezclar 100 mg de Rojo de
Metilo (C.I. 13020) RE-ACS, 50 mg de Azul de Metileno (C.I. 52015) DC y 100 ml de Etanol de 50.
Diluir convenientemente Etanol 96% v/v PA con
Agua PA-ACS.
60
28(a).4. Procedimiento.
28(a).4.1. Anlisis del anhdrido sulfuroso libre.
En el matraz de 100 ml del aparato poner 10 ml del
vino y aadir 5 ml de Acido Fosfrico al 25%, colocando acto seguido el matraz en su sitio. Si la riqueza en SO2 del vino es pequea, se emplea el matraz
de 250 ml y se ponen 20-25 ml de vino.
Sumergir el matraz en un bao de agua a 10C.
Colocar 2-3 ml de Hidrgeno Perxido de 0,3
volmenes y dos gotas del reactivo Indicador en el
barbotador y neutralizar el Hidrgeno Perxido con
Sodio Hidrxido 0,01N.
Adaptar el barbotador al aparato y hacer barbotar el aire (o nitrgeno) durante 12-15 minutos.
Arrastrar el anhdrido sulfuroso libre y despus oxidar a H2SO4. Retirar el barbotador y valorar el cido
formado con solucin de Sodio Hidrxido 0,01N.
28(a).4.2. Anlisis del anhdrido sulfuroso combinado. Despus de terminar la valoracin del anhdrido sulfuroso libre, colocar en el barbotador ya limpio, los 2-3 ml de Hidrgeno Perxido neutralizado
y con las dos gotas del indicador. Calentar con llama pequea hasta llevar a la ebullicin el vino que
qued en el matraz despojado del anhdrido sulfuroso libre por la determinacin anterior. Aplicar el fuego directo sobre el fondo del matraz, que descansar sobre chapa metlica perforada con orificio
de 30 mm de dimetro, para evitar la pirogenacin
de las materias extractivas del vino sobre las paredes del matraz. Mantener el paso del aire o nitrgeno durante la ebullicin, que durar 12-15 minutos,
tiempo que se considera suficiente para arrastrar
todo el sulfuroso combinado, y despus oxidarlo.
Continuar como en 28(a).4.1 a partir de Colocar
2-3 ml de Hidrgeno Perxido....
28(a).4.3. Anhdrido sulfuroso total. Puede
determinarse por la suma anhdrido sulfuroso libre
ms anhdrido sulfuroso combinado, pero tambin puede determinarse directamente, actuando
desde un principio con corriente de aire y con
calor.
28(a).5. Clculo.
Calcular el contenido en anhdrido sulfuroso
expresado en mg/l con una aproximacin de
10 mg/l.
M
28(b).3.2. Acido Sulfrico al 1/10 en volumen
(180 g/l). Diluir convenientemente Acido Sulfrico
96% PA-ISO con Agua PA-ACS.
28(b).3.3. Engrudo de almidn preparado de la
siguiente forma:
Pesar 2,5 g de Almidn soluble RE y triturarlo en
un mortero junto con 10 mg de Mercurio II Yoduro
rojo PA. Llevar a un vaso y aadir un volumen de
Agua PA-ACS suficiente para poder hervir la suspensin con fluidez. Llevar despus sta a matraz
con 1 litro de Agua PA-ACS en ebullicin, que se
mantiene durante 10 minutos. El lquido obtenido
estar limpio y si es necesario se filtra.
28(b).3.4. Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV.
28(b).3.5. Sodio Tiosulfato 0,01N. En un matraz
aforado diluir a 1:5, Sodio Tiosulfato 0,05 mol/l
(0,05N) SV con Agua PA-ACS y determinar el factor
de la solucin 0,01N obtenida.
28(b).3.6. Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO.
28(b).4. Procedimiento.
Colocar en el Erlenmeyer de 500 ml, 50 ml del
vino, 3 ml de Acido Sulfrico al 1/10, 5 ml de Engrudo de Almidn y 30 mg de Acido Etilendiaminotetraacetico Sal Disodica 2-hidrato PA-ACS-ISO (con
el fin de evitar la oxidacin del SO2 libre durante la
valoracin).
Homogeneizar la solucin y aadir con bureta
Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV hasta coloracin azul
del almidn, que primero ser fugaz, y netamente
persistente despus, durante 10-15 segundos,
considerndola entonces aceptable. Sea V el volumen del yodo empleado.
Aadir 8ml de solucin de Sodio Hidrxido 4N,
agitar una sola vez y dejar en contacto durante 5
minutos. Despus verter, de un solo golpe y agitando enrgicamente, 10 ml de Acido Sulfrico a 1/10.
Se valora inmediatamente con Yodo 0,025 mol/l
(0,05N) SV el SO2 liberado. Sea V el volumen en ml
de solucin de yodo empleado.
Se aade despus 20 ml de Sodio Hidrxido
4N, se deja en contacto durante 5 minutos despus
de haber agitado una sola vez. Se diluye con 200 ml
de Agua PA-ACS bien fra, agitar despus enrgicamente y aadir 30 ml de Acido Sulfrico al 1/10 y
valorar con Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV el SO2 liberado. Sea V el volumen en ml de la solucin de
yodo empleado.
Con estas valoraciones se corrige el error que
puede originarse por la recombinacin de parte del
SO2 ya liberado de los aldehdos, con el mismo
aldehdo que estar presente en el lquido que se
valora.
Tambin es posible causa de error, y especialmente cuando se trate de vinos tintos ricos en color
y extractos, el consumo de yodo por estas sustancias; para corregir este error se opera de la manera
siguiente:
61
62
C = contenido en mg/l de cido srbico determinado por comparacin con curva patrn.
V = volumen en ml de destilado.
29.6. Referencias.
29.6.1. Jaulmes, P.; Mestres, R. y Mandrou, B.
Annales des Falsifications et de lExpertise Chimique, 111, 1961.
M
solucin patrn de cloruros, 95 ml de Agua PA-ACS
y 1 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO. Introducir
el electrodo y valorar agitando, justamente hasta el
potencial del punto de equivalencia.
Repetir esta operacin hasta obtener una buena
concordancia de resultados. Este control debe
efectuarse antes de determinar la concentracin de
cloruros en cada serie de muestras a analizar.
30.4.2. Determinacin.
Llevar a un vaso de 150 ml, 50,0 ml de vino.
Aadir 50 ml de Agua PA-ACS y 1,0 ml de Acido
Ntrico 70% PA-ACS-ISO. Valorar a continuacin
siguiendo el procedimiento descrito anteriormente
hasta alcanzar el potencial del punto de equivalencia.
30.5. Clculo.
La cantidad de cloruros se determina mediante
las expresiones:
0,02 n en g de ion cloro.
0,5633 n en miliequivalentes por litro de ion cloro.
0,0329 n en g de sodio cloruro por litro.
Siendo:
n = volumen, en ml, de solucin de plata nitrato
necesario para alcanzar el potencial del punto de
equivalencia.
30.6. Referencia.
30.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O. I. V. A 15j.
31. ACIDO BENZOICO
31.1. Principio.
Extraccin por el ter del cido benzoico presente en el vino. Tratamiento del extracto por la
mezcla nitro-sulfrica y formacin del cido 3,5dinitrobenzoico, que es extrado con ter y despus
recogido por la mezcla acetona-alcohol. La adicin
de sodio hidrxido da origen a una coloracin violeta. Esta reaccin es sensible, especfica y cuantitativa, siempre que se opere en condiciones que aseguren la transformacin del cido benzoico en
compuesto coloreado medible en el espectrofotmetro a 570 nm.
31.2. Material y aparatos.
31.2.1. Espectrofotmetro que permita lecturas
a 570 nm.
31.2.2. Ampolla de decantacin de 250 ml.
31.2.3. Matraces de 100 ml aforados.
31.2.4. Cpsulas.
31.2.5. Bao de agua.
31.2.6. Matraces aforados de 50 ml.
31.2.7. Erlenmeyer de 50 ml.
31.3. Reactivos.
131007 Acetona PA-ACS-ISO
121014 Acido Benzoico PA
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
121086 Etanol absoluto PA
121085 Etanol 96 v/v PA
132770 Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO
131524 Potasio Nitrato PA-ISO
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
131716 Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
31.3.1. Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO.
31.3.2. Mezcla Acetona-Etanol: Mezclar 1.000 ml
de Acetona PA-ACS-ISO con 1.000 ml de Etanol
absoluto PA.
31.3.3. Mezcla Nitro-Sulfrico: Aadir a 10 g de
Potasio Nitrato PA-ISO, 100 ml de Acido Sulfrico
96% PA-ISO.
31.3.4. Solucin Sodio Hidrxido-Etanol al 5%.
Aadir a 5 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACSISO (sin Na2 CO3) 50 ml de Agua PA-ACS.
Despus de fra la mezcla se aade Etanol 96%
v/v PA hasta 100 ml.
La solucin debe quedar limpia.
31.4. Procedimiento.
Vinos secos o con riqueza en azcar de 100 g/l.
Aadir a 10 ml de vino puestos en ampolla de
decantacin 2 ml de Acido Sulfrico al 25% y 25 ml
de Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT
PA-ACS-ISO, dos veces seguidas. Decantar y filtrar
el Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT
PA-ACS-ISO, por papel seco, llevarlo a matraz aforado de 50 ml y enrasar.
Poner 20 ml de la solucin de Eter Dietlico en
Erlenmeyer de 50 ml, evaporar aspirando los vapores mediante vaco, permaneciendo el Erlenmeyer
sumergido en bao de agua fra. Aadir al residuo
5 ml de la mezcla Nitrosulfrica cuidando de empapar bien todo el residuo. Llevar despus al bao de
agua hirviendo durante 35 minutos y agitando de
cuando en cuando, sobre todo al principio.
Enfriar en agua fra, aadir 5 ml de Agua PAACS, seguir enfriando y verter el contenido en una
ampolla de decantacin de 250 ml. Enjuagar el
Erlenmeyer con 5 ml de Agua PA-ACS, volver a verter el contenido en la ampolla y aadir 30 ml de Eter
Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT PA-ACSISO. Agitar cinco minutos. Eliminar la fase acuosa
despus de cuidadosa decantacin y lavar el Eter
Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT PA-ACSISO con 5 ml de Agua PA-ACS. Decantar con cuidado (un lavado ms prolongado originara prdidas
de dinitrobenzoico en la fase acuosa, por lo que es
preferible decantar bien, que volver a lavar).
Filtrar el Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
63
64
32.1. Principio.
Saponificacin cuidadosa, para evitar prdidas,
de los steres del cido brmico, eventualmente
presentes en el vino, transformacin del rojo de
fenol en azul de bromofenol, y valoracin colorimtrica o espectrofotomtrica.
M
Si el vino contiene compuestos orgnicos de
bromo o antispticos bromados, dejar por lo menos
24 horas la muestra de vino alcalinizada, tapando la
cpsula con un vidrio de reloj, con el fin de saturar
los steres del cido bromoactico, que son muy
voltiles.
Evaporar el lquido de la cpsula en bao de
agua, calentar el residuo con pequea llama o en
bao de arena para eliminar las ltimas trazas de
agua. Incinerar hasta cenizas blancas en el horno
elctrico regulado a 525C, sin pasar de esta temperatura para evitar prdidas por sublimacin.
Para facilitar la obtencin de cenizas blancas,
retirar la cpsula despus de 15 minutos de incineracin, dejar enfriar y humedecer las cenizas an grisceas con unas gotas de Agua PA-ACS, evaporar
y volver al horno, repitiendo esta operacin las
veces necesarias hasta conseguir cenizas blancas.
Aadir a las cenizas 5 ml de Agua PA-ACS
hirviendo y remover con una varilla, llevar a pH 4,64,5 con Acido Sulfrico diluido 1:10 y ajustar con
Acido Sulfrico diluido a 1/100 y completar con
Agua PA-ACS hasta 10 ml.
Para calcular la cantidad de Agua PA-ACS a aadir, tomar el volumen final igual a 10,2 ml, por considerar el aumento de volumen Agua PA-ACS ms
Acido Sulfrico, equivalente a 0,2 ml, que habr sido
arrastrado en la precipitacin de los 334 mg de Calcio Sulfato hidratado, formado al reaccionar parte
del Acido Sulfrico con la Lechada de Cal 4N aadida.
Las restantes causas de pequea variacin de
volumen (como las del H2SO4 al pasar a Na2SO4 y
K2SO4), se consideran sin sensible influencia.
Triturar con varilla de vidrio el calcio sulfato precipitado y remover bien.
Diluir, si es necesario, la solucin de cenizas hasta un contenido en bromo del vino de 1 mg/l, aproximadamente. Para comprobar cualitativamente si el
contenido en bromo del vino es superior o inferior a
1 mg/l, tomar 1 ml de la solucin de cenizas del
vino, poner en tubo de ensayo y aadir una gota de
solucin tampn pH 4,65, una gota de solucin
Rojo de Fenol y una gota de solucin Cloramina T.
Despus de un minuto exactamente, detener la
reaccin aadiendo una gota de solucin de Sodio
Tiosulfato. Si la solucin es amarilla, amarillo-parda
o amarillo-verdosa, el contenido en bromo es aproximadamente inferior a 1 mg/l, y si es azul, violeta o
violeta fugaz, el contenido en bromo es superior a
1 mg/l, siendo necesario diluir la solucin.
Decantar el lquido y trasvasar a un tubo de
ensayo.
Poner en tubo de ensayo 5 ml de la solucin de
cenizas y aadir 0,25 ml de Solucin Tampn,
0,25 ml de Rojo de Fenol y 0,25 ml de Cloramina T.
Despus de un minuto exactamente, paralizar la
reaccin con 0,25 ml de solucin de Sodio Tiosulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO. Determinar la absorban-
65
66
M
250 ml de capacidad con el fin de separar el vino de
la fraccin etrea; eliminar el Eter Etlico por completo filtrando rpidamente por ligera capa de algodn.
Aadir inmediatamente 10 ml de Amonaco 25%
(en NH3) PA, agitar fuertemente durante tres minutos, con el fin de iniciar la formacin del aminocido
correspondiente (glicocola) y evitar la de otros compuestos. En este momento se forma la sal de amonio por combinacin del halgeno desplazado.
Dejar reposar 24 horas para que la reaccin sea
completa y proceder a la cromatografa.
34.4.2. Anlisis cromatogrfico.- Depositar con
micropipeta sobre papel Whatman nmero 1 para
cromatografa (28 x 15 cm) a lo largo de una lnea
paralela al borde inferior y situada a 2,5 cm de este
borde, 0,02 ml de soluciones testigo de Cl y de Br, y
de 0,02 a 0,06 ml, segn el contenido en halogenado, de las muestras de vino, separando cada aplicacin 2 cm por lo menos. Enrollar el papel y colocar en el fondo de la cubeta con el disolvente y en la
cmara o campana de cromatografa.
Retirar el papel de la cubeta cuando el frente
del lquido ascendente se encuentre a 1 cm del
borde superior del papel, y dejar secar. Pulverizar
con la solucin de Plata Nitrato y, estando hmedo
el papel, pulverizar nuevamente con solucin de
Acido Piroglico. Para mayor uniformidad del revelado, conviene desecar el papel con lmpara infrarroja.
La mancha correspondiente al Cl es de color
blanco y tiene un Rf de 0,29, y la mancha correspondiente al Br es de color marrn y tiene un Rf de
0,59.
34.5. Referencia.
34.5.1. Morales, J., y Vega, R. Comunicacin
de los Mtodos Internacionales de Anlisis. O. I. V.,
nmero 245, 1967.
35.5. Clculo.
Calcular el ndice de permanganato o el ttulo de
materias oxidables en fro del vino por permanganato expresado en meq/l.
Indice de permanganato = 5 (V-V).
Materias oxidables en fro = 5 (V-V) meq/l.
V = volumen en ml de solucin de potasio permanganato 0,01N para oxidar el vino.
V = volumen en ml de solucin de potasio permanganato 0,01N gastados en la prueba testigo.
35.6. Referencia.
35.6.1. Ribereau-Gayon et Peynaud. Analyse et
Contrle des Vins. pgina 320, 1958.
67
36(a).1. Principio.
Transformacin de la malvina, por la accin controlada de un oxidante apropiado, en una sustancia
que a la luz de Wood acusa viva fluorescencia de
color verde muy sensible.
36(a).2. Material y aparatos.
36(a).2.1. Lmpara que emita luz fluorescente
de 366 nm de longitud de onda (luz de Wood).
36(a).2.2. Tubos de ensayo.
36(a).3. Reactivos.
181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
131074 Agua PA-ACS
Amonaco (gas)
121085 Etanol 96% v/v PA
131703 Sodio Nitrito PA-ACS
36(a).3.1. Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV.
36(a).3.2. Sodio Nitrito al 1%. Disolver Sodio
Nitrito PA-ACS en Agua PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada.
36(a).3.3. Etanol 96% v/v PA con el 5% de Amonaco (gas)
36(a).4. Procedimiento.
36(a).4.1. Vinos tintos.- Para vinos tintos introducir en el tubo de ensayo: 1 ml de vino, una gota
de Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV, y 1 ml de
Sodio
Nitrito al 1%. Agitar y esperar dos minutos, despus
aadir 6 ml de Etanol 96% v/v PA con el 5% de
Amonaco (gas). Agitar, esperar cinco minutos, filtrar
y observar el filtrado a la luz de Wood. Si hay malvina se apreciar la fluorescencia color verde.
36(a).4.2. Vinos rosados o claretes.- Introducir
en el tubo de ensayo 5 ml de vino, cinco gotas de
Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV y 1 ml de Sodio
Nitrito al 1%.
Agitar, esperar dos minutos y aadir despus
Etanol 96% v/v PA con el 5% de Amonaco (gas).
Agitar y observar a la luz de Wood (366 nm).
68
36(a).5. Clculo.
La intensidad de la fluorescencia verde es muy
sensible y puede acusar netamente la presencia de
una dosis de 0,2% de hbrido Oberlein en el vino,
siendo la tolerancia admitida hasta un 2% de riqueza de hbrido Oberlein.
36(a).6. Referencia.
36(a).6.1. Ribereau-Gayon, J.; Peynaud, E.
Analyse et Contrle des Vins, pg. 320, 1958.
M
borde superior. Ayudar a la desecacin con corriente de aire no superior a 30 y terminar la desecacin
al ambiente.
Para obtener una escala patrn preparar una
soIucin en Etanol 96% v/v PA neutro de Pinacianol
o Azul de Quinaldina (Yoduro de 1,1-Dietilcarbocianina) de 0,5 g/l y diluir a 1/10. Tomar alcuotas de 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,7; 2,4; 3,5 y 5 ml
y completar con Etanol 96% v/v PA hasta 5 ml. A
estas mezclas les corresponde un contenido convencional de hbrido de 3; 4; 6; 8; 12; 17; 24; 35 y
50%, respectivamente.
Aplicar cada una de estas mezclas como anteriormente. Secar las manchas, recortar y pegar
mediante una cola celulsica (aplicar en pequeas
dosis para que no desborde) a lo largo del borde de
una tira de cartulina negra.
Renovar la escala cada 30 o 45 das, pues pierde intensidad, por lo que hay que conservarla al
abrigo de la luz.
Observar las manchas del cromatograma a la luz
de Wood (366 nm) en cmara oscura y hacer rpidamente la comparacin con la escala.
Para comprobar la eficacia de la lmpara se
hace el siguiente ensayo: Lavar por capilaridad con
Etanol 96% v/v PA el papel Arches de cromatografa. Aplicar solucin alcohlica de Pinacianol de
1 mg/l en cantidad tal que la mancha sea visible y la
misma cantidad diluida a la mitad de una mancha
no visible en las mismas condiciones de observacin. Regular la distancia de la lmpara a la hoja
para conseguir este efecto.
36(b).5. Clculo.
Si al observar el cromatograma del vino a la luz
de Wood en las condiciones expuestas se aprecian
manchas de color rojo ladrillo y fluorescentes de un
Rf = 0,55 0,09 ser clara manifestacin de presencia de malvina.
Para el anlisis cuantitativo, comparar con la
escala patrn.
La intensidad del color de cada mancha de la
escala testigo de solucin de pinacianol ser valorada por el nmero de mg de pinacianol por litro de
solucin alcohlica con que se ha hecho la mancha
sobre el papel.
Con esta definicin convencional de la intensidad del color de las manchas puede establecerse
tambin, por comparacin de estas manchas con
las correspondientes a las de cromatogramas de
vinos con mezcla conocida de hbrido, un coeficiente proporcional a la riqueza de ste presente en
los mismos.
La sensibilidad de las manchas pueden acusar
el 1% de hbrido Oberlein (elegido como patrn).
La dosis correspondiente al valor 2 de la escala
convencional, o sea el 2% de hbrido Oberlein, es la
mxima tolerada provisionalmente por la Convencin Internacional.
36(b).6. Referencias.
36(b).6.1. Dorier y Verelle. Comunication a la
Socit des Experts-Chemistes de France. 6 enero
1965.
36(b).6.2. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O. I. V. A18, 1-4, 1969.
37. METANOL
(Alcohol Metlco)
(Mtodo del cido cromotrpico)
37.1. Principio.
Oxidacin del alcohol metlico a formaldehdo
por potasio permanganato en presencia de cido
fosfrico y medida espectrofotomtrica de la reaccin coloreada del formaldehdo con cido cromotrpico. Coloracin violeta especfica del formaldehdo.
37.2. Material y aparatos.
37.2.1. Matraces aforados de 50 ml.
37.2.2. Bao de agua con regulacin a 60-75.
37.2.3. Espectrofotmetro que permita lectura a
575 nm.
37.2.4. Matraz esfrico de cuello largo, de
500 ml y refrigerante con alargadera.
37.3. Reactivos.
171024 Acido Cromotrpico Sal Disdica
2-hidrato RE
131032 Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131091 Metanol PA-ACS-ISO
131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
131698 Sodio Disulfito PA-ACS
141717 Sodio Sulfito anhidro PRS
37.3.1. Solucin de Potasio Permanganato.
Disolver 3 g de Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
y 15 ml de Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
en 100 ml de Agua PA-ACS. Preparar mensualmente.
37.3.2. Solucin de Acido Cromotrpico Sal
Disdica 2-hidrato. Solucin al 5%. Filtrar si no queda clara. Preparar semanalmente.
37.3.3. Solucin al 2% p/v de Sodio Sulfito anhidro PRS.
37.4. Procedimiento.
Diluir o ajustar la muestra hasta una concentracin total de alcohol de 5-6% en volumen.
Utilizando 50 ml de muestra, destilar en destilador simple, recogiendo 40 ml de destilado en
bao de hielo. Diluir hasta 50 ml con Agua PAACS (si se ha determinado previamente el alcohol,
el destilado puede ajustarse a 5-6% de concentra-
69
70
37.7. Referencia.
37.7.1. Association of Official Agricultural Chemists. Official Methods of Analysis, pg.138, 1965.
(*). En el original indica NaHSO3 seco. El Sodio
Bisulfito como tal frmula slo existe en solucin
acuosa y por tanto debe entenderse Sodio Disulfito,
seco, de frmula Na2S2O5.
38. NITROGENO
(Mtodo Kjeldhal)
38.1. Principio.
Transformacin del nitrgeno orgnico en amonio sulfato por ataque con cido sulfrico en ebullicin en presencia de sustancias catalizadoras que
acortan el tiempo de la mineralizacin y adicin de
sal potsica que eleve el punto de ebullicin. Destilacin por ebullicin de vapor recogiendo el destilado en volumen conocido de solucin de cido sulfrico.
Valoracin con solucin de sodio tiosulfato, del
yodo liberado por el cido sulfrico al aadir al
destilado solucin de potasio yoduro-potasio
yodato.
38.2. Material y aparatos.
38.2.1. Aparato micro-Kjeldhal.
38.3. Reactivos.
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
182102 Acido Sulfrico 0,01 mol/l (0,02N) SV
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
122726 Cobre II Sulfato anhidro PA
171327 Fenolftalena solucin 1% RE
Papel Tornasol
131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
131540 Potasio Yodato PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
141625 Selenio metal, polvo PRS
182415 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV
181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
38.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
38.3.2. Catalizador de Selenio. Mezclar bien pulverizados 80 g de Potasio Sulfato PA-ACS-ISO,
20 g de Cobre II Sulfato anhidro PA y 5 g de Selenio
metal, polvo PRS.
38.3.3. Fenolftalena solucin 1% RE y Papel
Tornasol.
38.3.4. Acido Sulfrico 0,01 mol/l (0,02N) SV.
38.3.5. Potasio Yoduro solucin al 4%. Disolver
Potasio Yoduro PA en Agua PA-ACS y ajustar a la
concentracin indicada.
38.3.6. Potasio Yodato solucin al 5%. Disolver
Potasio Yodato PA-ISO en Agua PA-ACS y ajustar a
la concentracin indicada.
38.3.7. Solucin de Sodio Tiosulfato 0,02N. En
un matraz aforado diluir a 1:5 Sodio Tiosulfato 0,1
mol/l (0,1N) SV con Agua PA-ACS y determinar el
factor de la solucin 0,02N obtenida.
38.3.8. Solucin concentrada de Almidn soluble RE.
38.4. Procedimiento.
Poner en el matraz Kjeldhal 50 ml de vino, evaporar a ebullicin lenta hasta unos 10 ml, aadir
10 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y 0,6 g de
M
la mezcla pulverizada y bien uniformada de Cobre
II Sulfato anhidro PA, Selenio metal, polvo PRS y
Potasio Sulfato PA-ACS-ISO, continuar calentando primero lentamente y despus enrgicamente,
hasta decoloracin, y proseguir unos minutos
ms. Si es necesario se van aadiendo nuevas
dosis de Acido Sulfrico 96% PA-ISO de 5 en
5 ml.
Enfriar, pasar el contenido a matraz aforado de
100 ml arrastrando el residuo con pequeas porciones de Agua PA-ACS para enjuagar varias veces el
matraz, comprobando que los ltimos lavados no
dan trazas de reaccin cida al papel de tornasol.
Tomar una alcuota de 20 ml y llevar al matraz
del aparato de destilacin, adicionando unas gotas
de Fenolftalena solucin 1% RE. En un vaso cilndrico de unos 200 ml, se aaden 10 ml de Acido
Sulfrico 0,01 mol/l (0,02N) SV.
Aadir al matraz solucin de Sodio Hidrxido 1
mol/l (1N) SV (4%) en cantidad suficiente para viraje
de la Fenolftalena solucin 1% RE y se encaja rpidamente en su sitio. Conectar el aparato de destilacin con el generador de vapor de agua y comenzar el arrastre del amonaco pasando al
refrigerante y recogiendo el destilado en la Solucin
Sulfrica.
Despus de 15-20 minutos, comprobar con
papel tornasol si una gota del destilado no acusa
reaccin alcalina. En este caso separar el vaso y
proceder a la valoracin.
Aadir al vaso con el Acido Sulfrico 0,01 mol/l
(0,02N) SV 4 ml de Potasio Yoduro al 4% y 2 ml de
Potasio Yodato al 5%. Mezclar con una varilla y
despus de 20 minutos valorar el yodo liberado
con solucin de Sodio Tiosulfato 0,02N empleando como indicador 5-10 ml de solucin de Almidn.
38.5. Clculo.
Calcular el nitrgeno expresado en meq/l o en
mg/l.
10 - V
Nitrgeno = x 100 meq/l
50
10 - V
Nitrgeno = x 100 x 14 mg/l
50
V = volumen en ml de solucin de sodio tiosulfato 0,02N.
39(a). FLUOR
(Provisional)
39(a).1. Principio.
Incineracin de 525 del vino en presencia de un
exceso de calcio o magnesio, destilacin en
corriente de vapor del cido fluorhdrico a 135140, valoracin del cido destilado a pH 3,6 por
solucin de torio nitrato en presencia de alizarina
sodio suifonato.
39(a).2. Material y aparatos.
39(a).2.1. Aparato de Truhaut, que consta de
generador de vapor, barbotador de pared doble,
ampolla para la introduccin de la solucin sulfrica
de las cenizas magnticas, refrigerante de retorno y
refrigerante de West para la salida del destilado
(figura 39.I.).
39(a).2.2. Cpsula de platino o nquel para las
cenizas.
39(a).2.3. Horno elctrico regulable para 525.
39(a).2.4. Matraz de 250 ml.
39(a).2.5. Dos cpsulas de porcelana iguales, de
unos 10 cm de dimetro.
39(a).2.6. Material para volumetra.
39(a).3. Reactivos.
181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
171024 Acido Cromotrpico Sal Disdica
2-hidrato RE
131057 Acido Sulfanlico PA-ACS
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
171168 Azul de Bromotimol solucin 0,04% RE
211376 Lana de Vidrio lavada QP
131394 Magnesio Acetato 4-hidrato PA-ACS
211276 Magnesio Oxido QP
141801 Plata Sulfato PRS
171634 Sodio Acetato 1 mol/l (1M) RE
181694 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV
Tetracloroetano
Torio Nitrato 4-hidrato
39(a).3.1. Solucin Tampn de pH = 3,1. Mezclar 100 ml de Sodio Acetato 1 mol/l (1M) RE,
303 ml de Agua PA-ACS y 97 ml de Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV.
39(a).3.2. Solucin de Torio Nitrato 0,01N. Disolver 1,3806 g de Torio Nitrato 4-hidrato, en un litro
de Agua PA-ACS.
39(a).3.3. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV.
39(a).3.4. Acido Sulfrico al 1/10. Diluir convenientemente Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua
PA-ACS.
39(a).3.5. Azul de Bromotimol solucin 0,04%
RE.
39(a).3.6. Magnesio Oxido al 1/10. Suspensin
de Magnesio Oxido QP en Agua PA-ACS.
71
REFRIGERANTE LIEBIG-WEST
40 cm, BOCAS 14/23
REFRIGERANTE DE BOLAS
DE REFUERZO 30 CM.
BOCAS 14 / 23
39(a).4. Procedimiento.
39(a).4.1. Incineracin.- Poner 20 ml de vino en
cpsula de platino o de nquel, aadir 2 ml de suspensin de Magnesio Oxido al 1/10 y 4 ml de Magnesio Acetato al 1/10. Evaporar, desecar y calcinar
en el horno a 550C.
39(a).4.2. Destilacin.- Colocar en el barbotador
del aparato Truhaut 20 ml de Acido Sulfrico 96%
72
El barbotador (C) tiene una pared doble (A) donde se hierve el tetracloroetano a 146. El tubo de entrada de
vapor de agua rodea (E) la pared interna y penetra en su interior, prolongndose verticalmente hasta casi el fondo.
El refrigerante de retorno para condensar los vapores de tetracloroetano se conecta en (B).
La ampolla (F), con llave y tapn esmerilado, se ajusta a la boca del barbotador y el tubo penetra hasta la
misma altura que el punto de entrada del tubo de vapor de agua. La salida del destilado comunica con refrigerante de West, vertical que se prolonga por alargadera tubular cuyo pico se sumerge en el agua que contiene el matraz receptor.
M
dor, enfriando previamente el lquido del barbotador
antes de verter en l la solucin sulfrica de cenizas. Proseguir la destilacin con el barboteo de
vapor, comenzando por calentar previamente,
como se ha indicado, el Tetracloroetano contenido
en la doble pared. Recoger unos 100 ml de destilado en un matraz de 250 ml que contenga 5 ml de
Agua PA-ACS, de forma que quede sumergido el
pico de la alargadera del refrigerante.
39(a).4.3. Valoracin.- Descarbonatar el destilado por agitacin en fro y con vaco neutralizar con
Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV en presencia de
Azul de Bromotimol solucin 0,04% RE como indicador. Llevar despus a una cpsula de porcelana
blanca bien limpia, siendo recomendable frotar previamente su interior con pasta silcea y enjuagarla
con Agua PA-ACS.
Aadir a 50 ml del destilado 1 ml de solucin
acuosa de Spadns y 1 ml de Solucin Tampn de
pH = 3,1. Aadir con microbureta solucin de Torio
Nitrato 0,01N hasta viraje a rojo violeta.
Para apreciar el punto del viraje se compara la
tonalidad del color con la de una valoracin testigo
hecha en otra cpsula igual y con el mismo volumen
de Solucin Tampn, 1 ml de Spadns y 0,05 ml de
solucin de Torio Nitrato. Se ha observado que con
0,1 ml de Torio Nitrato es ms clara la comparacin
de colores.
Restar del volumen de Torio Nitrato gastado en
el lquido problema los 0,05 y 0,1 ml aadidos al
testigo.
39(a).5. Clculo.
Equivalencia: 1 ml de solucin de torio nitrato
0,01N < > 0,19 mg de flor.
Expresar los resultados en mg de flor por litro y
con una aproximacin de unos 0,5 mg.
39(a).6. Referencia.
39(a).6.1. Fabr, R.; Trumant, A.; Bouquet, A., y
Bernuchon, J. (1960-1965), Cont. Rendu Aca.
Sciences.1965, 240, pg. 211; 1959, 248, pg.
504.
39(b). FLUOR
39(b).1. Principio.
Determinacin directa del flor total por potenciometra utilizando un electrodo inico especfico.
Para eliminar las posibles causas de error se le
adiciona al vino una solucin tampn.
39(b).2. Material y aparatos.
39(b).2.1. pH-metro con escala que permita
apreciar 0,1 mV.
39(b).2.2. Electrodo selectivo de flor.
39(b).2.3. Electrodo de referencia de calomelanos.
73
V.C
CF- =
mE
25 [(antilog ) - 1]
S
Siendo:
74
M
41. DETERMINACION CUALITATIVA DE
ACIDO SORBICO, BENZOICO,
p-CLOROBENZOICO, SALICILICO,
p-HIDROXIBENZOICO Y SU
ESTER ETILICO
41.1. Principio.
Extraccin con ter etlico de los antispticos del vino
previamente acidificados. Separacin por cromatografa de capa fina. Identificacin a la luz ultravioleta y
reveladores especficos.
41.2. Material y aparatos.
41.2.1. Extractor en continua de Palkin (figura 41.I)
que comporta un tubo A de 55 cm de longitud y 3,8
cm de dimetro. La parte superior va unida a un refrigerante de bolas mediante boca esmerilada 34-25. A
30 cm de la base y formando un ngulo de 60 se
encuentra un tubo lateral acodado a los 13 cm, formando un ngulo de 120. Este tubo lateral termina
en una junta esmerilada 24/40 en bisel, lo que permite su unin a un matraz de 50 ml que se calienta
sobre una placa. En el tubo A se introducen bolitas de
vidrio y el tubo interior (B) de 48,5 cm de longitud y
1,2 cm de dimetro, terminando en una placa de
vidrio poroso.
41.2.2. Agitador mecnico (ver 41.6.1).
41.2.3. Erlenmeyer de 500 ml de boca esmerilada.
41.2.4. Bao Mara.
41.2.5. Estufa elctrica (200 C).
41.2.6. Embudos de separacin de 500 ml.
41.2.7. Cpsulas de porcelana de 70-80 cm de
dimetro.
41.2.8. Equipo de cromatografa de capa fina.
41.2.9. Placas de vidrio de 20 x 20 cm.
41.3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
121014 Acido Benzoico PA
182108 Acido Clorhdrico 2 mol/l (2N) SV
Acido p-Clorobenzoico
163231 Acido 4-Hidroxibenzoico PS
141045 Acido Saliclico (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX
141055 Acido Srbico (USP-NF) PRS-CODEX
131057 Acido Sulfanlico PA-ACS
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
Acido Tiobarbitrico
131074 Agua PA-ACS
121086 Etanol absoluto PA
121085 Etanol 96% v/v PA
132770 Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
BHT PA-ACS-ISO
132063 n-Hexano PA-ACS
131252 Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO
164542 4-Nitroanilina PS
122006 n-Pentano PA
Polvo de Poliamida para Cromatografa
75
76
M
Para detectar los cidos 4-hidroxibenzoico y
saliclico y el ster etlico del cido 4-hidroxibenzoico se utiliza empleando el reactivo 41.3.17.
41.6. Observaciones.
41.6.1. Para el anlisis cualitativo.
41.6.2. Para detectar el cido srbico.
41.6.3. Para detectar los cidos saliclico y 4-hidroxibenzoico y ster etlico del cido 4-hidroxibenzoico.
41.6.4. Para detectar los cidos 4-hidroxibenzoico y saliclico y el ster etlico del cido 4-hidroxibenzoico.
42. INVESTIGACION DE DERIVADOS
MONOHALOGENADOS DEL
ACIDO ACETICO
42.1. Principio.
Extraccin de los derivados monohalogenados
del cido actico con ter etlico previamente acidificado. Formacin de tioindigo, de color rojo, que se
extrae con cloroformo.
El mtodo permite detectar de 1,5 a 2 mg/l de
cido monocloroactico y las cantidades correspondientes de otros derivados monohalogenados.
42.2. Material, aparatos y reactivos.
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
Acido Tiosaliclico
131074 Agua PA-ACS
131252 Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO
132770 Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO
131503 Potasio Hexacianoferrato lll PA-ACS
181692 Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV
182158 Sodio Hidrxido 2 mol/l (2N) SV
131716 Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
42.2.1. Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO.
42.2.2. Acido Sulfrico (1 + 4) (v/v) . Diluir Acido
Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS.
42.2.3. Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO
desecado en estufa a 105C.
42.2.4. Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV.
42.2.5. Acido Tiosaliclico (2 Mercaptobenzoico)
al 3% (p/v) en Sodio Hidrxido 1,5N (diluir Sodio
Hidrxido 2 mol/l (2N) SV con Agua PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada).
42.2.6. Potasio Ferricianuro al 2% (preparar
inmediatamente antes de usar). Disolver Potasio
Hexacianoferrato lll PA-ACS en Agua PA-ACS.
42.2.7. Triclorometano estabilizado con etanol
PA-ACS-ISO.
42.2.8. Bao de agua.
42.2.9. Estufa elctrica.
42.2.10. Embudos de separacin.
77
78
M
rantes cidos. Lavar dos veces el Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT PA-ACS-ISO empleado en la extraccin con 5 ml de Agua PA-ACS, con
el objeto de eliminar el Sodio Hidrxido; a continuacin, aadir 5 ml de Acido Actico diluido a la fase
etrea; la presencia de un colorante bsico colorea
la fase cido-acuosa; la presencia de este colorante puede confirmarse por su fijacin sobre lana mordentada.
La fase cido-acuosa obtenida se alcaliniza con
Amonaco 20% (en NH3) PRS previamente diluido al
5% con Agua PA-ACS; aadir 0,5 g de lana mordentada y llevar a ebullicin durante un minuto;
aclarar la lana bajo el chorro de agua fra; de permanecer coloreada, el vino contiene un colorante
bsico.
45.4.1.1. Caracterizacin por cromatografa de
papel. A partir de la fase actico-acuosa que contiene el colorante bsico, concentrar hasta 0,5 ml.
Si el colorante ha sido fijado sobre lana, aadir a
sta 10 ml de Agua PA-ACS, 10 gotas de Acido
Actico glacial PA-ACS-ISO y llevar a ebullicin, y
una vez retirada la lana previamente escurrida, concentrar la solucin hasta 0,5 ml.
Depositar sobre papel de cromatografa 20
microlitros de la anterior solucin concentrada a
3 cm del borde lateral y a 2 cm del borde inferior.
Introducir dicho papel en una cubeta que contenga el solvente 45.3.7. de forma que su borde inferior est sumergido en el solvente 1 cm. Retirar y
dejar secar al aire cuando se haya alcanzado una
altura del frente del solvente comprendido entre 20
o 25 cm. Identificar el colorante por medio de
soluciones de colorantes sintticos bsicos
depositados simultneamente sobre el cromatograma.
45.4.2. Determinacin de colorantes de carcter
cido.
Partir del residuo de vino concentrado a un tercio y neutralizado despus de su extraccin con
Eter Dietlico estabilizado con p6 ppm de BHT
PA-ACS-ISO; si no se realiz la determinacin de
colorante de carcter bsico, poner 200 ml de vino
en un Erlenmeyer de 500 ml y llevar a ebullicin
hasta que el vino se reduzca a un tercio de su volumen. En uno u otro caso, aadir 3 ml de Acido Clorhdrico diluido (45.3.5) y 0,5 g de lana blanca; hervir
durante cinco minutos, decantar el lquido y lavar la
lana con Agua PA-ACS abundante. En el Erlenmeyer que contiene la lana, aadir 100 ml de Agua PAACS y 2 ml de Acido Clorhdrico diluido (45.3.5);
hervir durante cinco minutos, decantar el lquido
cido y repetir esta operacin hasta que el lquido
de lavado sea incoloro. Despus de haber lavado
bien la lana, para eliminar completamente el lquido
cido aadir 50 ml de Agua PA-ACS y 10 gotas de
Amonaco 20% (en NH3) PRS; llevar a ebullicin
suave durante diez minutos a fin de disolver la materia colorante artificial que eventualmente se haya
79
80
M
disolverlos en 25 ml de Agua PA-ACS. Aadir lentamente y agitando Acido Sulfrico concentrado
hasta enrasar a 500 ml cuando la solucin est fra.
46.3.6. Solucin reductora.- Solucin al 40% de
Estao II Cloruro en Agua PA-ACS, acidulada con
Acido Sulfrico.
46.3.7. Solucin patrn.- Mercurio solucin
patrn Hg = 1,000 0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,080 g de 131426 Mercurio ll oxido amarillo PA en 100 ml de 131019 Acido Clohdrico 35%
PA-ISO a 1000 ml. En ambos casos, mediante dilucin 1/1.000 se obtiene la solucin de 1 mg/l.
46.4. Procedimiento.
46.4.1. Preparacin de la muestra.
Tomar 1 ml de muestra y colocarla dentro de un
matraz cnico. Aadir 2 ml de Acido Ntrico 70% PAACS-ISO. Cerrar con pelcula de Parafina P. F. 5560C en pastilla DC y dejarlo en digestin durante
sesenta minutos a temperatura ambiente. Aadir 5 ml
de Acido Crmico al 5%, refrigerando durante la adicin en bao de hielo. Tapar el matraz y dejarlo
durante sesenta minutos, agitando cada diez minutos. Transcurrido este tiempo, aadir 15 ml de Agua
PA-ACS, enfriando durante la adicin con bao de
hielo. Una vez fros los matraces, aadir 2 g, aproximadamente, de Hidroxilamonio Sulfato PA, agitar y acoplar los matraces al aparato de medida. Aadir 10 ml
de solucin reductora. Continuar como en 46.4.3.
46.4.2. Construccin de la curva patrn.
A partir de 46.3.7, tomar 0; 5; 10; 15; 20 y 25 ml.
Tratarlas a continuacin como se indica en 46.4.1.
Estas soluciones contienen 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 y
0,5 partes por milln de Hg. Anotar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones correspondientes.
46.4.3. Determinacin.
Efectuar la lectura de la absorbancia de la muestra. Una vez preparada segn 46.4.1.
46.5. Referencias.
46.5.1. A. Bouchard: Determination of mercury
aftersoon temperature digestion by flamaless atomic absorption. Atom. Absorpt. Newsletter, vol. 12,
nmero 5 (115-117), 1973.
46.5.2. A. Garca de Jaln y J. Fras: Un mtodo para la determinacin de mercurio en vinos mediante espectrofotometra de absorcin atmica sin
llama. Ministerio de Agricultura. Abril 1972.
47. PLOMO
47.1. Principio.
Determinacin del plomo por A. A. despus de
una concentracin previa con objeto de conseguir
resultados suficientemente precisos.
47.2. Material y aparatos.
47.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
81
TABLA I
p/at
-
1,19
1,41
1,73
2,24
2,64
3,20
4,06
5,56
8,8
21
K
0,006
0,007
0,008
0,009
0,012
0,012
0,013
0,014
0,022
0,042
82
48.5. Referencias.
48.5.1. J. Blouin. Manual practique danalyse
des Mots et Vins. 1977.
48.5.2. J. Ribereau Gayon, E. Peynaud. Sciences et Techniques du Vin. Tome I. 1972.
M
121677 Sodio di-Hidrgeno Fosfato 2-hidrato PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas 97%
PA-ACS-ISO
182157 Sodio Hidrxido 0,4 mol/l (0,4N) SV
171739 Timolftalena RE
49.3.1. Solucin de Sodio Hidrxido 0,2N: En un
matraz aforado diluir exactamente a 1:1 Sodio
Hidrxido 0,4 mol/l (0,4N) SV con Agua PA-ACS.
49.3.2. Solucin de Bario Cloruro de 90 g de
BaCl2. 2H20 por litro. Disolver Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS.
49.3.3. Solucin de Bario Hidrxido.
Mezclar 2 volmenes de la solucin de Bario
Cloruro de 90 g/l con 1 volumen de solucin de
Sodio Hidrxido 0,2N. Conservar en recipiente que
evite la carbonatacin.
49.3.4. Solucin tampn:
Disolver en Agua PA-ACS recientemente hervida
400 g de Sodio di-Hidrgeno Fosfato 2-hidrato PA y
aadir 50 ml de Acido orto-Fosfrico (d 20C =
1,63): Diluir Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
con Agua PA-ACS hasta la densidad indicada que
corresponde a, aproximadamente, 79,4% y completar hasta 1 l con Agua PA-ACS recientemente
hervida.
49.3.5. Sodio Hidrxido al 50% (p/p).
Solucin acuosa (d = 1,525) que contenga 50 g
de Sodio Hidrxido lentejas 97% PA-ACS-ISO en
100 g de solucin.
Utilizarla 15 das despus de su preparacin
para lograr la decantacin del eventual Na2CO3.
Esta solucin debe ser transparente.
49.3.6. Hidrgeno Perxido en solucin de 10
volmenes. Esta solucin contiene 30,4 g de H2O2
por litro y libera 10 veces su volumen de oxgeno
por descomposicin cataltica con MnO2 en medio
alcalino.
49.3.7. Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO,
pulverizado.
49.3.8. Disolver 1 g de Fenolftalena PA-ACS y
0,5 g de Timolftalena RE en Etanol 96% v/v PA,
neutro y completar hasta 100 ml.
49.3.9. Acido Clorhdrico 0,2N. En un matraz
aforado diluir a 1:5 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
con Agua PA-ACS y determinar el factor de la solucin 0,2N obtenida.
49.4. Procedimiento.
49.4.1. Vinos que contienen menos de 4 g de
CO2 por litro.
La botella de vino se debe mantener en posicin
horizontal durante una noche a 0C.
Colocar en el barboteador (2) 150 ml exactamente medidos de solucin de Bario Hidrxido.
Introducir en el matraz (1) algunos cristales de
Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO y 5 ml de
Hidrgeno Perxido de 10 volmenes. Poner, con
cuidado, en un matraz previamente enjuagado y
83
V
f =
V - 50
50. ETANAL
(Mtodo aprobado pero no
publicado en el B.O.E.)
50.1. Principio.
El etanal se determina en el vino, previamente
decolorado con carbn, midiendo a 570 nm la coloracin verde o violeta que da con el sodio nitroprusiato y la piperidina.
49.6. Referencias.
49.6.1. Jaulmes (P.), Meth. An. 1972, n 422;
Ann. Fals. Exp. chim. 1973, n 708, 96-109.
49.6.2. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyse des Vins. O. I. V. A-39, 1978.
84
Figura 1
50.4. Procedimiento.
50.4.1. Determinacin del Etanal.
Colocar 25 ml de lquido a analizar en un Erlenmeyer de 100 ml, adicionar unos 2 g de Carbn
Activo polvo PA. Agitar enrgicamente durante
algunos segundos, dejar reposar durante 2 minutos
y filtrar sobre un filtro de pliegues de poro fino para
obtener un filtrado claro.
2 ml de filtrado incoloro se colocan en un Erlenmeyer de 100 ml y se adiciona agitando 5 ml de solucin de Sodio Nitroprusiato y 5 ml de solucin de
Piperidina, mezclar y colocar inmediatamente la mezcla en la cubeta de lectura de 10 mm de espesor. La
M
coloracin obtenida que vara del verde al violeta, se
mide a 570 nm con relacin al aire. Esta coloracin
aumenta para disminuir seguidamente con rapidez.
Elegir como valor definitivo la mxima absorbancia
que se obtiene al cabo de unos 50 segundos.
La cantidad de Etanal contenido en el lquido
analizado se deduce de una curva patrn.
50.4.2. Construccin de la curva patrn.
Solucin patrn de Etanal combinado con el
Anhdrido Sufuroso.
Tomar Acido Sulfuroso solucin 6% PA-ACS,
valorar en SO 2 determinar su cantidad exacta
midindola con Yodo 0,05 mol/l (0,1N) SV.
En un matraz aforado de 1 litro colocar el volumen de esta solucin que corresponda a 1.500 mg
de SO2. Introducir en el matraz, ayudados con un
embudo, alrededor de 1 ml de Etanal destilado
recientemente y recogido sobre una mezcla refrigerante. Enrasar a 1 litro con Agua PA-ACS, mezclar y
dejar durante la noche.
La cantidad exacta de esta solucin patrn de
Etanal combinada con el SO2 debe determinarse
como sigue:
En un Erlenmeyer de 500 ml, colocar 50 ml de
solucin patrn de Etanal, adicionar 20 ml del Acido
Clorhdrico diluido y 100 ml de Agua PA-ACS. Oxidar el SO2 libre con Yodo 0,05 mol/l (0,1) SV en presencia de solucin de Almidn soluble RE hasta
coloracin azul dbil.
Aadir unas gotas de Fenolftalena solucin 1%
RE y la suficiente solucin alcalina hasta la desaparicin de la coloracin azul y aparicin de color rosa.
Valorar el SO2 combinado al Etanal con el Yodo
0,05 mol/l (0,1) SV hasta coloracin azul dbil. Siendo n el volumen gastado, la solucin patrn de Etanal combinado con el SO2 contiene: 44,05 n mg de
Etanal por litro.
Preparacin de la curva patrn:
En matraces aforados de 100 ml colocar sucesivamente 5-10-15-20 y 25 ml de la solucin patrn.
Enrasar con Agua PA-ACS. Estas diluciones corresponden a cantidades de Etanal prximas a 40-80120-160 y 200 mg/l. La cantidad exacta de las diluciones debe calcularse a partir del contenido en
Etanal de la solucin patrn determinada anteriormente.
Proceder a la medida del Etanal sobre 2 ml de
cada una de estas soluciones como se indica anteriormente. La representacin grfica de las absorbancias de estas soluciones en funcin de la cantidad de Etanal es una recta que no pasa por el
origen.
50.5. Clculo
Calcular el contenido en Etanal mediante comparacin con la correspondiente curva patrn.
50.6. Observaciones.
Si, de forma excepcional, el lquido a analizar
85
86
52.4. Procedimiento.
52.4.1. Preparacin del vino problema: Si la
dosis de SO2 libre es superior a 15 mg/l, proceder a
combinacin del exceso mediante la solucin acuosa de Etanal, dejando transcurrir 24 horas, desde
su adicin. Comprobar de nuevo que el contenido
de SO2 libre es inferior a 15 m/l.
52.4.2. Preparacin del vino testigo: Utilizar un
vino de caractersticas lo ms parecidas posibles al
vino problema, especialmente en grado alcohlico.
Respecto al SO2 libre se proceder como en 52.4.1
52.4.3. Siembra del Agar (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX y formacin de la pelcula: Una vez
fundidos en bao de agua los tubos con 10 ml de
agar-extracto de levadura glucosado y cuando la
temperatura baja a 45-50C, sembrar, tras conteo
con hematmetro, 5 millones de levaduras/ml (50
millones por tubo) de un cultivo de 72 horas en
mosto peptonado de 10 B.
Tras homogeneizar rpidamente los tubos sembrados, verter su contenido sobre los portaobjetos
rayados, situados en posicin inclinada, apoyados
sobre un brazo de la varilla en U colocada dentro de
la caja Petri; el agar fundido deslizar uniformemen-
te sobre la superficie de cada portaobjeto, formando una lmna de agar. Acto seguido colocar horizontalmente los portaobjetos apoyando sobre los
dos brazos de la varilla en U y dejar en reposo
durante un par de horas.
52.4.4. Formacin de colonias: Asegurada la
solidificacin del medio sembrado, sumergir completamente los portaobjetos en los tubos que contienen el vino problema y el vino testigo. Tapar no
hermticamente los tubos y mantener en la estufa
de cultivo a 25C durante 48 horas.
Finalizado este perodo eliminar el vino de los
tubos, dejando los portaobjetos en el interior de
ellos en contacto con el aire y a 25C.
52.4.5. Observacin microscpica: Observar las
lminas inmediatamente despus de sacadas del
vino. Si no se aprecia desarrollo de colonias incubar
en estufa a 25C y repetir la observacin microscpica a las 24, 48 y 72 horas si es necesario.
En los vinos de alto grado alcohlico puede
retrasarse an ms el desarrollo de las colonias,
como se comprueba en el vino testigo.
52.5. Interpretacin de los resultados.
La presencia franca de colonias indica la ausencia de antispticos y antifermentos.
52.6. Referencia.
52.6.1. Mtodo biolgico espaol-argentino
para la investigacin de la presencia de antispticos
en los vinos. E. Feduchy An. INIA. Serv. Tecnol. agr.
N 2. 1975.
87
Productos derivados
de la uva:
Zumos de uva
88
M
METODOS DE ANALISIS
1. GRADO BRIX
1.1. Principio.
Medida del ndice de refraccin y conversin en
grados Brix mediante las tablas adjuntas.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Refractmetro provisto del equipo necesario para mantener la temperatura a 20C.
1.2.2. Matraces o recipientes de vidrio que cierren hermticamente.
1.3. Procedimiento.
Colocar el refractmetro en un lugar iluminado
con luz difusa o frente a una fuente de luz artificial.
Circular agua a temperatura constante a 20C a
travs de los prismas del refractmetro. Ajustar el
instrumento colocando unas gotas de agua destilada entre los prismas. El ndice de refraccin deber
TABLA I
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,3330
1,3331
1,3332
1,3333
1,3334
1,3335
1,3336
1,3337
1,3338
1,3339
1,3340
1,3341
1,3342
1,3343
1,3344
1,3345
1,3346
1,3347
1,3348
1,3349
1,3350
1,3351
1,3352
1,3353
1,3354
1,3355
1,3356
0,009
0,078
0,149
0,253
0,288
0,358
0,428
0,498
0,567
0 637
0,707
0,776
0,846
0,915
0,985
1,054
1,124
1,193
1,263
1,332
1,401
1,470
1,540
1,609
1,678
1,747
1,815
1,3357
1,3358
1,3359
1,3360
1,3361
1,3362
1,3363
1,3364
1,3365
1,3366
1,3367
1,3368
1,3369
1,3370
1,3371
1,3372
1,3373
1,3374
1,3375
1,3376
1,3377
1,3378
1,3379
1,3380
1,3381
1,3382
1,3383
1,885
1,954
2,023
2,092
2,161
2,230
2,299
2,367
2,436
2,505
2,574
2,642
2,711
2,779
2,848
2,917
2,985
3,053
3,122
3,190
3,259
3,327
3,395
3,463
3,532
3,600
3,668
1,3384
1,3385
1,3386
1,3387
1,3388
1,3389
1,3390
1,3391
1,3392
1,3393
1,3394
1,3395
1,3396
1,3397
1,3398
1,3399
1,3400
1,3401
1,3402
1,3403
1,3404
1,3405
1,3406
1,3407
1,3408
1,3409
1,3410
3,736
3,804
3,872
3,940
4,008
4,076
4,144
4,212
4,279
4,347
4,415
4.483
4,550
4,618
4,686
4,753
4,821
4,888
4,956
5,023
5,091
5,158
5,225
5,293
5,360
5,427
5,494
1,3411
1,3412
1,3413
1,3414
1,3415
1,3416
1,3417
1,3418
1,3419
1,3420
1,3421
1,3422
1,3423
1,3424
1,3425
1,3426
1,3427
1,3428
1,3429
1,3430
1,3431
1,3432
1,3433
1,3434
1,3435
1,3436
1,3437
5,562
5,629
5,696
5,763
5,830
5,897
5,964
6,031
6,098
6,165
6,231
6,298
6,365
6,432
6,498
6,565
6,632
6,698
6,765
6,831
6,898
6,964
7,031
7,097
7,164
7,230
7,296
89
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
90
1,3438
1,3439
1,3440
1,3441
1,3442
1,3443
1,3444
1,3445
1,3446
1,3447
1,3448
1,3449
1,3450
1,3451
1,3452
1,3453
1,3454
1,3455
1,3456
1,3457
1,3458
1,3459
1,3460
1,3461
1,3462
1,3463
1,3464
1,3465
1,3466
1,3467
1,3468
1,3469
1,3470
1,3471
1,3472
1,3473
1,3474
1,3475
1,3476
1,3477
1,3478
1,3479
1,3480
1,3481
1,3482
1,3483
1,3484
1,3485
1,3486
1,3487
1,3488
1,3489
Grado
Brix
7,362
7,429
7,495
7,561
7,627
7,693
7,759
7,825
7,891
7,957
8,023
8,089
8,155
8,221
8,287
8,352
8,418
8,484
8,550
8,615
8,681
8,746
8,812
8,878
8,943
9,008
9,074
9,139
9,205
9,270
9,335
9,400
9,466
9,531
9,596
9,661
9,726
9,791
9,856
9,921
9,986
10,051
10,116
10,181
10,246
10,331
10,375
10,440
10,505
10,570
10,634
10,699
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,3490
1,3491
1,3492
1,3493
1,3494
1,3495
1,3496
1,3497
1,3498
1,3499
1,3500
1,3501
1,3502
1,3503
1,3504
1,3505
1,3506
1,3507
1,3508
1,3509
1,3510
1,3511
1,3512
1,3513
1,3514
1,3515
1,3516
1,3517
1,3518
1,3519
1,3520
1,3521
1,3522
1,3523
1,3524
1,3525
1,3526
1,3527
1,3528
1,3529
1,3530
1,3531
1,3532
1,3533
1,3534
1,3535
1,3536
1,3537
1,3538
1,3539
1,3540
1,3541
10,763
10,828
10,892
10,957
11,021
11,086
11,150
11,215
11,279
11,343
11,407
11,472
11,536
11,600
11,664
11,723
11,792
11,856
11,920
11,984
12,048
12,112
12,175
12,240
12,304
12,368
12,431
12,495
12,559
12,623
12,686
12,750
12,813
12,877
12,940
13,004
13,067
13,131
13,194
13,258
13,321
13.384
13,448
13,551
13,574
13,637
13,700
13,763
13,826
13,890
13,953
14,016
1,3542
1,3543
1,3544
1,3545
1,3546
1,3547
1,3548
1,3549
1,3550
1,3551
1,3552
1,3553
1,3554
1,3555
1,3556
1,3557
1,3558
1.3559
1,3560
1,3561
1,3562
1,3563
1,3564
1,3565
1,3566
1,3567
1,3568
1,3569
1,3570
1,3571
1,3572
1,3573
1,3574
1,3575
1,3576
1,3577
1,3578
1,3579
1,3580
1,3581
1,3582
1,3583
1,3584
1,3585
1,3586
1,3587
1,3588
1,3589
1,3590
1,3591
1,3592
1,3593
14,079
14,141
14,204
14,267
14,330
14,393
14,456
14,518
14,581
14,644
14,707
14,759
14,832
14,894
14,957
15,019
15,082
15.144
15,207
15,269
15,332
15,394
15,456
15,518
15,581
15,643
15,705
15,767
15,829
15,891
15,953
16,016
16,078
16,140
16,201
16,263
16,325
16,387
16,449
16,511
16,573
16,634
16,696
16,758
16,819
16,881
16,943
17,004
17,065
17,127
17,189
17,250
1,3594
1,3595
1,3596
1,3597
1,3598
1,3599
1,3600
1,3601
1,3602
1,3603
1,3604
1,3605
1,3606
1,3607
1,3608
1,3609
1,3610
1,3611
1,3612
1,3613
1,3614
1,3615
1,3616
1,3617
1,3618
1,3619
1,3620
1,3621
1,3622
1,6223
1,3624
1,3625
1,3626
1,3627
1,3628
1,3629
1,3630
1,3631
1,3632
1,3633
1,3634
1,3635
1,3636
1,3637
1,3638
1,3639
1,3640
1,3641
1,3642
1,3643
1,3644
1,3645
17,311
17,373
17,434
17,496
17,557
17,618
17,679
17,741
17,802
17,863
17,924
17,985
18,046
18,107
18,168
18,229
18,290
18,351
18,412
18,473
18,534
18,595
18,655
18,716
18,777
18,837
18,898
18,959
19,019
19,080
19,141
19,201
19,262
19,322
19,382
19,443
19,503
19,564
19,624
19,684
19,745
19,805
19,865
19,925
19,985
20,045
20,106
20,166
20,226
20,286
20,346
20,406
M
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
1,3646
1,3647
1,3648
1,3649
1,3650
1,3651
1,3652
1,3653
1,3654
1,3655
1,3656
1,3657
1,3658
1,3659
1,3660
1,3661
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1,3697
Grado
Brix
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23,427
23,486
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,3698
1,3699
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1,3831
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1,3837
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1,3840
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1,3843
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30,600
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32,031
32,086
32,140
32,195
32,250
32,304
91
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
92
1,3854
1,3855
1,3856
1,3857
1,3858
1,3859
1,3860
1,3861
1,3862
1,3863
1,3864
1,3865
1,3866
1,3867
1,3868
1,3869
1,3870
1,3871
1,3872
1,3873
1,3874
1,3875
1,3876
1,3877
1,3878
1,3879
1,3880
1,3881
1,3882
1,3883
1,3884
1,3885
1,3886
1,3887
1,3888
1,3889
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1,3893
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1,3899
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1,3905
Grado
Brix
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35,007
35,060
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n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
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1,3909
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1,3954
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1,3958
1,3959
1,3960
1,3961
1,3962
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1,3975
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1,3997
1,3998
1,3999
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1,4001
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1,4004
1,4005
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1,4007
1,4008
1,4009
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1,4010
1,4011
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1,4039
1,4040
1,4041
1,4042
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42,836
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42,937
42,987
43,037
43,088
43,138
43,188
M
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
1,4062
1,4063
1,4064
1,4065
1,4066
1,4067
1,4068
1,4069
1,4070
1,4071
1,4072
1,4073
1,4074
1,4075
1,4076
1,4077
1,4078
1,4079
1,4080
1,4081
1,4082
1,4083
1,4084
1,4085
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1,4089
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1,4091
1,4092
1,4093
1,4094
1,4095
1,4096
1,4097
1,4098
1,4099
1,4100
1,4101
1,4102
1,4103
1,4104
1,4105
1,4106
1,4107
1,4108
1,4109
1,4110
1,4111
1,4112
1,4113
Grado
Brix
43,238
43,288
43,338
43,388
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43,489
43,539
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43,639
43,689
43,739
43,789
43,838
43,888
43,938
43,988
44,038
44,088
44,138
44,187
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45,721
45,770
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,4114
1,4115
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1,4117
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53,083
53,130
53,176
53,223
93
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
94
1,4270
1,4271
1,4272
1,4273
1,4274
1,4275
1,4276
1,4277
1,4278
1,4279
1,4280
1,4281
1,4282
1,4283
1,4284
1,4285
1,4286
1,4287
1,4288
1,4289
1,4290
1,4291
1,4292
1,4293
1,4294
1,4295
1,4296
1,4297
1,4298
1,4299
1,4300
1,4301
1,4302
1,4303
1,4304
1,4305
1,4306
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1,4314
1,4315
1,4316
1,4317
1,4318
1,4319
1,4320
1,4321
Grado
Brix
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55,616
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
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1,4323
1,4324
1,4325
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1,4354
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1,4389
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1,4391
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1,4393
1,4394
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1,4396
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1,4424
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1,4456
1,4457
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1,4467
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1,4475
1,4476
1,4477
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62,330
62,373
62,417
62,460
62,503
62,547
M
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
1,4478
1,4479
1,4480
1,4481
1,4482
1,4483
1,4484
1,4485
1,4486
1,4487
1,4488
1,4489
1,4490
1,4491
1.4492
1,4493
1,4494
1,4495
1,4496
1,4497
1,4498
1,4499
1,4500
1,4501
1,4502
1,4503
1,4504
1,4505
1,4506
1,4507
1,4508
1,4509
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1,4514
1,4515
1,4516
1,4517
1,4518
1,4519
1,4520
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1,4522
1,4523
1,4524
1,4525
1,4526
1,4527
1,4528
1,4529
Grado
Brix
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64,609
64,652
64,695
64,737
64,780
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,4530
1,4531
1,4532
1,4533
1,4534
1,4535
1,4536
1,4537
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1,4548
1,4549
1,4550
1,4551
1,4552
1,4553
1,4554
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1,4567
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1,4645
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1,4647
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1,4649
1,4650
1,4651
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1,4653
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1,4655
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1,4657
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1,4659
1,4660
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1,4662
1,4663
1,4664
1,4665
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1,4668
1,4669
1,4670
1,4671
1,4672
1,4673
1,4674
1,4675
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70,902
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70,984
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71,065
71,106
71,146
71,187
71,228
71,268
95
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
96
1,4686
1,4687
1,4688
1,4689
1,4690
1,4691
1,4692
1,4693
1,4694
1,4695
1,4696
1 4697
1 4698
1,4699
1,4700
1,4701
1,4702
1,4703
1,4704
1,4705
1,4706
1,4707
1,4708
1,4709
1,4710
1,4711
1,4712
1,4713
1,4714
1,4715
1,4716
1,4717
1,4718
1,4719
1,4720
1,4721
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1,4723
1,4724
1,4725
1,4726
1,4727
1,4728
1,4729
1,4730
1,4731
1,4732
1,4733
1,4734
1,4735
1,4736
1,4737
Grado
Brix
71,309
71,349
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71,552
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73,044
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73,204
73,244
73,285
73,325
73,365
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,4738
1,4739
1,4740
1,4741
1,4742
1,4743
1,4744
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1,4746
1,4747
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1,4752
1,4753
1,4754
1,4755
1,4756
1,4757
1,4758
1,4759
1,4760
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1,4776
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1,4779
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1,4785
1,4786
1,4787
1,4788
1,4789
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73,684
73,724
73,764
73,804
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73,884
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73,963
74,003
74,043
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74,162
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74,242
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74,321
74,361
74,401
74,441
74,480
74,520
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74,718
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74,797
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74,876
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75,074
75,114
75,153
75,193
75,232
75,272
75,311
75,350
75,390
75,429
1,4790
1,4791
1,4792
1,4793
1,4794
1,4795
1,4796
1,4797
1,4798
1,4799
1,4800
1,4801
1,4802
1,4803
1,4804
1,4805
1,4806
1,4807
1,4808
1,4809
1,4810
1,4811
1,4812
1,4813
1,4814
1,4815
1,4816
1,4817
1,4818
1,4819
1,4820
1,4821
1,4822
1,4823
1,4824
1,4825
1,4826
1,4827
1,4828
1,4829
1,4830
1,4831
1,4832
1,4833
1,4834
1,4835
1,4836
1,4837
1,4838
1,4839
1,4840
1,4841
75,469
75,508
75,547
75,587
75,626
75,666
75,705
75,744
75,784
75,823
75,862
75,901
75,941
75,980
76,019
76,058
76,098
76,137
76,176
76,215
76,254
76,294
76,333
76,372
76,411
76,450
76,489
76,528
76,567
76,607
76,646
76,685
76,724
76,763
76,802
76,841
76,880
76,919
76,958
76,997
77,036
77,075
77,113
77,152
77,191
77,230
77,269
77,308
77,347
77,386
77,425
77,463
1,4842
1,4843
1,4844
1,4845
1,4846
1,4847
1,4848
1,4849
1,4850
1,4851
1,4852
1,4853
1,4854
1,4855
1,4856
1,4857
1,4858
1,4859
1,4860
1,4861
1,4862
1,4863
1,4864
1,4865
1,4866
1,4867
1,4868
1,4869
1,4870
1,4871
1,4872
1,4873
1,4874
1,4875
1,4876
1,4877
1,4878
1,4879
1,4880
1,4881
1,4882
1,4883
1,4884
1,4885
1,4886
1,4887
1,4888
1,4889
1,4890
1,4891
1,4892
1,4893
77,502
77,541
77,580
77,619
77,657
77,696
77,735
77,774
77,812
77,851
77,890
77,928
77,967
78,006
78,045
78,083
78,122
78,160
78,199
78,238
78,276
78,315
78,353
78,392
78,431
78,469
78,508
78,546
78,585
78,623
78,662
78,700
78,739
78,777
78,816
78,854
78,892
78,931
78,969
79,008
79,046
79,084
79,123
79,161
79,199
79,238
79,276
79,314
79,353
79,391
79,429
79,468
M
TABLA I (Continuacin)
Conversin de Indice de Refraccin a Grados Brix
n
20
1,4894
1,4895
1,4896
1,4897
1,4898
1,4899
1,4900
1,4901
1,4902
1,4903
1,4904
1,4905
1,4906
1,4907
1,4908
1,4909
1,4910
1,4911
1,4912
1,4913
1,4914
1,4915
1,4916
1,4917
1,4918
1,4919
1,4920
1,4921
1,4922
1,4923
1,4924
1,4925
1,4926
1,4927
1,4928
1,4929
1,4930
1,4931
1,4932
1,4933
1,4934
1,4935
1,4936
1,4937
1,4938
1,4939
1,4940
1,4941
1,4942
1,4943
1,4944
1,4945
Grado
Brix
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79,544
79,582
79,620
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79,697
79,735
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79,811
79,850
79,888
79,925
79,964
80,002
80,040
80,078
80,116
80,154
80,192
80,231
80,269
80 307
80 345
80,383
80,421
80,459
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80,534
80,572
80,610
80,648
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80,724
80,762
80,800
80,838
80,876
80,913
80,951
80,989
81,027
81,065
81,103
81,140
81,178
81,216
81,254
81,291
81,329
81,367
81,405
81,442
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
n
20
Grado
Brix
1,4946
1,4947
1,4948
1,4949
1,4950
1,4951
1,4952
1,4953
1,4954
1,4955
1,4956
1,4957
1,4958
1,4959
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1,4961
1,4962
1,4963
1,4964
1 4965
1 4966
1,4967
1,4968
1,4969
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1,4971
1,4972
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1,4976
1,4977
1,4978
1,4979
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1,4981
1,4982
1,4983
1,4984
1,4985
1,4986
1,4987
1,4988
1,4989
1,4990
1,4991
1,4992
1,4993
1,4994
1,4995
1,4996
1,4997
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81,819
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81,894
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81,969
82,007
82,044
82,082
82,119
82,157
82,194
82,232
82,269
82,307
82,344
82,381
82,419
82,456
82,494
82,531
82,569
82,606
82,643
82,681
82,718
82,755
82,793
82,830
82,867
82,905
82,942
82,979
83,016
83,054
83,091
83,128
83,165
83,202
83,240
83,277
83,314
83,351
83,388
1,4998
1,4999
1,5000
1,5001
1,5002
1,5003
1,5004
1,5005
1,5006
1,5007
1,5008
1,5009
1,5010
1,5011
1,5012
1,5013
1,5014
1,5015
1,5016
1,5017
1,5018
1,5019
1,5020
1,5021
1,5022
1,5023
1,5024
1,5025
1,5026
1,5027
1,5028
1,5029
1,5030
1,5031
1,5032
1,5033
1,5034
1,5035
1,5036
1,5037
1,5038
1,5039
1,5040
1,5041
1,5042
1,5043
1,5044
1,5045
1,5046
1,5047
1,5048
1,5049
83,425
83,463
83.500
83,537
83,574
83,611
83,648
83,685
83,722
83,759
83,796
83,833
83,870
83,907
83,944
83,981
84,018
84,055
84,092
84,129
84,166
84,203
84,240
84,277
84,314
84,351
84,333
84,424
84,461
84,498
84,535
84,572
84,609
84,645
84,682
84,719
84,756
84,792
84,829
84,866
84,903
84,939
84,976
85,013
85,049
85,086
85,123
85,159
85,195
85,233
85,269
85,306
1,5050
1,5051
1,5052
1,5053
1,5054
1,5055
1,5056
1,5057
1,5058
1,5059
1,5060
1,5061
1,5062
1,5063
1,5064
1,5065
1,5066
1,5067
1,5068
1,5069
1,5070
1,5071
1,5072
1,5073
1,5074
1,5075
1,5076
1,5077
1,5078
1,5079
85,343
85,379
85,416
85,452
85,489
85,525
85,562
85,598
85,635
85,672
85,703
85,744
85,781
85,817
85,854
85,890
85,927
85,963
86,000
86,036
86,072
86,109
86,145
86,182
86,218
86,254
86,291
86,327
86,363
86,399
97
TABLA Il
GRADO BRIX
Temp.
C
10
15
20
25
30
40
50
60
70
10
11
12
13
14
0,50
0,46
0,42
0,37
0,33
0,54
0,49
0,45
0,40
0,35
0,58
0,53
0,48
0,42
0,37
0,61
0,55
0,50
0,44
0,39
0,64
0,58
0,52
0,46
0,40
0,66
0,60
0,54
0.48
0,41
0,68
0,62
0,56
0,49
0,42
0,72
0,65
0,58
0,51
0,44
0,74
0,67
0,60
0,53
0,45
0,76
0,69
0,61
0,54
0,46
0,79
0,71
0,63
0,55
0,48
15
16
17
18
19
0,27
0,22
0,17
0,12
0,06
0,29
0,24
0,18
0,13
0,06
0,31
0,25
0,19
0,13
0,06
0,33
0,26
0,20
0,14
0,07
0,34
0,27
0,21
0,14
0,07
0,34
0,28
0,21
0,14
0,07
0,35
0,28
0,21
0,14
0,07
0,37
0,30
0,22
0,15
0,08
0,38
0,30
0,23
0,15
0,08
0,39
0,31
0,23
0,16
0,08
0,40
0,32
0,24
0,16
0,08
21
22
23
24
25
0,06
0,13
0,19
0,26
0,33
0,07
0,13
0,20
0,27
0,35
0,07
0,14
0,21
0,28
0,36
0,07
0,14
0,22
0,29
0,37
0,07
0,15
0,22
0,30
0,38
0,08
0,15
0,23
0,30
0,38
0,08
0,15
0,23
0,31
0,39
0,08
0,15
0,23
0,31
0,40
0,08
0,16
0,24
0,31
0,40
0,08
0,16
0,24
0,32
0,40
0,08
0,16
0,24
0,32
0,40
26
27
28
29
30
0,40
0,48
0,56
0,64
0,72
0,42
0,50
0,57
0,66
0,74
0,43
0,52
0,60
0,68
0,77
0,44
0,53
0,61
0,69
0,78
0,45
0,54
0,62
0,71
0,79
0,46
0,55
0,63
0,72
0,80
0,47
0,55
0,63
0,72
0,80
0,48
0,56
0,64
0,73
0,81
0,48
0,56
0,64
0,73
0,81
0,48
0,56
0,64
0,73
0,81
0,48
0,56
0,64
0,73
0,81
RESTAR
SUMAR
2. DENSIDAD
2.1. Principio.
La densidad (20/20C) del lquido a analizar
se determina por medio del picnmetro.
98
2.4. Procedimiento.
Si el lquido a analizar contiene una apreciable
cantidad de gas carbnico, conviene eliminar
completamente ste agitando fuertemente en un
Erlenmeyer y filtrarlo a continuacin por medio de
un filtro cubierto de un vidrio de reloj.
2.4.1 Determinacin del peso del picnmetro
vaco: Limpiar el picnmetro con Mezcla crmica
DERQUIM, caliente si es necesario; despus
enjuagar cuidadosamente con Agua PA-ACS.
Secar durante tres horas en la estufa a 105108C. Enfriar en desecador hasta temperatura
ambiente y expresar el resultado con cuatro cifras
decimales.
2.4.2. Determinacin del peso del picnmetro
lleno de agua. Llenar el picnmetro hasta la marca
con Agua PA-ACS. Tapar y ponerlo en un bao de
agua a 20C durante veinte minutos. Estando la
temperatura equilibrada, enrasar el picnmetro
(siempre sumergido en el bao de agua) con la
ayuda de un capilar.
Secar la parte vaca del cuello del picnmetro
por medio del papel de filtro.
Colocar el tapn, retirar el picnmetro del
bao de agua y secar cuidadosamente. El peso
M
del picnmetro lleno de agua debe ser determinado con una precisin de cuatro cifras decimales.
2.4.3. Determinacin del peso del picnmetro
lleno de muestra: Despus de haber vaciado el
picnmetro, lavar varias veces con la muestra y
proceder como en 2.4.2., sustituyendo el Agua
PA-ACS por zumo de uva.
2.5. Clculos.
Calcular la densidad 20/20C aplicando la
siguiente frmula:
c-a
d =
b-a
Siendo:
a = Peso picnmetro vaco.
b = Peso picnmetro lleno de agua hasta la
marca.
c = Peso picnmetro lleno de lquido para
analizar hasta la marca.
La densidad obtenida debe expresarse con
una precisin de cuatro cifras decimales.
2.6. Referencias.
Federation Internationale des Producteurs de
Jus de Fruits. Mtodo nmero 1, 1968.
3. pH
3.1. Principio.
Medida potenciomtrica a 20C, previa eliminacin del dixido de carbono por agitacin en
fro y con vaco parcial.
3.2. Material y aparatos.
3.2.1. pH-metro.
3.2.2. Electrodo/s para medida de pH.
3.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131481 Potasio Hidrgeno Ftalato PA-ISO
272168 Tampn, Solucin pH 4,00 0,02
(20C) ST
272170 Tampn, Solucin pH 7,00 0,02
(20C) ST
3.3.1. Tampn, Solucin pH 4,00 0,02
(20C) ST o prepararla disolviendo 10,211 g de
Potasio Hidrgeno Ftalato PA-ISO (KHC6H 4O 4)
(secado una hora a 105C) en un litro de Agua PAACS a 20C.
3.4. Procedimiento.
Introducir un volumen adecuado de muestra
en un kitasato. Conectar a vaco agitando al mismo tiempo el matraz, hasta eliminacin del gas
carbnico.
99
V
Acidez total (meq/l) = 10
2
V
Acidez total (g ac.tartrico/l) = 0,75
2
Siendo:
V= Volumen, en ml, de solucin de Sodio
Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) RE
4.6. Referencias
Recuil des Mthodes Internationales dAnalyse
des Vins O.I.V. A 10 (1969), 1-3.
5. ACIDEZ VOLATIL
5.1. Principio.
Separacin de los cidos voltiles del zumo de
uva por arrastre con vapor de agua, evitando la
presencia de dixido de carbono en el destilado.
Valoracin con solucin de sodio hidrxido, descontando los contenidos de cido srbico y de
dixido de azufre libre y total.
5.2. Material y aparatos.
5.2.1. Aparato para destilacin (ver figura 21.I
pg. 52).
5.2.1.1. Matraz generador de vapor de 3.500 ml
(a). El agua condensada en el tubo de unin del
matraz con el borboteador, se purga por el purgador (c).
5.2.1.2. Borboteador (b). Tubo cilndrico de
3 cm de dimetro y 27 cm de altura. Este tubo
reposa sobre un disco de amianto de 15 cm de
dimetro con un orificio central de 29 mm. El tubo
(d) por el que entra el vapor en el borboteador
debe llegar a 1cm del fondo.
5.2.1.3. Columna rectificadora (e). De 20 mm
de dimetro y 50 cm de altura.
5.2.1.4. Refrigerante de West (f). De 40 cm de
longitud til, colocado verticalmente.
100
5.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131066 Acido L(+) Tartrico PA-ACS-ISO
171073 Agua de Cal solucin saturada RE
(o 171071 Agua de Barita solucin
saturada RE)
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
121085 Etanol 96% PA
131325 Fenolftalena PA-ACS
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
131644 di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato
PA-ACS-ISO
182153 Sodio Hidrxido 0,05 mol/l (0,05N) SV
M
5.6. Observaciones.
5.6.1. La determinacin de la acidez voltil se
efectuar inmediatamente despus de la apertura
del envase.
5.6.2. En la destilacin del zumo de uva para
la determinacin de la acidez voltil, el cido srbico pasa casi en su totalidad al destilado, falseando el resultado del anlisis. Efectuar la
correccin.
100 mg de cido srbico equivalen a 0,892
meq = 0,0535 g de cido actico.
5.6.3. La correccin de la acidez voltil se rea-
TABLA 6.1
Estracto seco total (g/l)
Densidad
relativa
con dos
decimales
2,6
5,1
7,7
10,3
12,9
15,4
18,0
20,6
23,2
1,01
1,02
1,03
1,04
25,8
51,7
77,7
103,7
28,4
54,3
80,3
106,3
31,0
56,9
82,9
109,0
33,6
59,5
85,5
111,6
36,2
62,1
88,1
114,2
38,8
64,7
90,7
116,8
41,3
67,3
93,3
119,4
43,9
69,9
95,9
122,0
46,5
72,5
98,5
124,6
49,1
75,1
101,1
127,2
1,05
129,8
132,4
135,0
137,6
140,3
142,9
145,5
148,1
150,7
153,3
1,06
1,07
1,08
1,09
155,9
182,1
208,4
234,7
158,6
184,8
211,0
237,3
161,2
187,4
213,6
239,9
163,8
190,0
216,2
242,5
166,4
192,6
218,9
245,2
169,0
195,2
221,5
247,8
171,6
197,8
224,1
250,4
174,3
200,5
226,8
253,1
176,9
203,1
229,4
255,7
179,5
205,8
232,0
258,4
1,10
261,0
263,6
266,3
268,9
271,5
274,2
276,8
279,5
282,1
284,8
1,11
1,12
1,13
1,14
287,4
313,9
340,4
366,9
290,0
316,5
343,0
369,6
292,7
319,2
345,7
372,3
295,3
321,8
348,3
375,0
298,0
324,5
351,0
377,6
300,6
327,1
353,7
380,3
303,3
329,8
356,3
382,9
305,9
332,4
359,0
385,6
308,6
335,1
361,6
388,3
311,2
337,8
364,3
390,9
1,15
393,6
396,2
398,9
401,6
404,3
406,9
409,6
412,3
415,0
417,6
1,16
1,17
1,18
1,19
420,3
447,1
473,9
500,9
423,0
449,8
476,6
503,5
425,7
452,4
479,3
506,2
428,3
455,2
482,0
508,9
431,0
457,8
484,7
511,6
433,7
460,5
487,4
514,3
436,4
463,2
490,1
517,0
439,0
465,9
492,8
519,7
441,7
468,6
495,5
522,4
444,4
471,3
498,2
525,1
1,20
527,8
530,5
533,3
536,0
538,7
541,4
544,1
546,8
549,6
552,3
1,21
555,0
557,7
560,4
563,1
565,8
568,5
571,2
573,9
576,6
579,3
101
TABLA 6.1
(Continuacin)
Densidad
relativa
con dos
decimales
582,0
609,3
636,6
584,8
612,1
639,4
587,5
614,8
642,1
590,2
617,5
644,9
593,0
620,3
647,4
595,7
623,0
650,3
598,4
625,7
653,1
601,1
628,4
655,8
603,9
631,2
658,6
606,6
633,9
661,3
1,25
664,0
666,8
669,5
672,3
675,0
677,7
680,5
683,2
686,0
688,7
1,26
1,27
1,28
1,29
691,4
719,1
746,7
774,4
694,2
721,9
749,5
777,2
697,0
724,7
752,3
780,0
699,8
727,4
755,1
782,8
702,5
730,2
757,8
785,6
705,3
732,9
760,6
788,3
708,1
735,7
763,4
791,1
710,8
738,5
766,1
793,9
713,6
741,2
768,9
796,7
710,4
744,0
771,7
799,5
1,30
802,3
805,0
807,8
810,6
813,4
816,2
819,0
821,8
824,6
827,4
1,31
1,32
1,33
1,34
1,35
830,2
858,3
886,5
914,8
943,1
833,1
861,2
889,4
917,7
835,9
864,0
892,2
920,5
838,7
866,8
895,0
923,3
841,5
869,6
897,9
926,2
844,3
872,4
900,7
929,0
847,1
875,3
903,5
931,8
849,9
878,1
906,4
934,7
852,7
880,9
909,2
937,5
855,5
883,7
912,0
940,3
TABLA DE INTERPOLAR
102
4 decimal
de la densidad
relativa
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,26
0,52
0,78
1,04
1,30
1,56
1,82
2,08
2,34
M
7. AZUCARES TOTALES Y REDUCTORES
7.1. Principio.
Eliminacin previa de todas las materias reductoras distintas de los azcares por defecacin, inversin y posterior valoracin basada en la accin
reductora de los azcares sobre una solucin
cupro-alcalina.
7.2. Material y aparatos.
7.2.1. Material necesario para volumetras.
7.2.2. Bao de agua.
7.2.3. Erlenmeyer de 300 ml con refrigerante de
reflujo.
7.3. Reactivos
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131018 Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
121085 Etanol 96% v/v PA
131325 Fenolftalena PA-ACS
131505 Potasio Hexacianoferrato III 3-hidrato
PA-ACS
131515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
172174 Reactivo de Luff-Schoorl RE
131648 Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO
181723 Sodio Tiosulfato 0,1mol/l (0,1N) SV
121787 Zinc Sulfato 7-hidrato PA
7.3.1. Solucin de Acido Sulfrico al 25 % en
volumen. Diluir convenientemente Acido Sulfrico
96% PA-ISO con Agua PA-ACS.
7.3.2. Acido Clorhdrico 35% PA-ISO.
7.3.3. Acido Actico glacial PA-ACS-ISO.
7.3.4. Solucin de Potasio Hidrxido al 30%.
Disolver unos gramos de Potasio Hidrxido 85%
lentejas PA-ISO en el volumen conveniente de Agua
PA-ACS.
7.3.5. Solucin de Potasio Yoduro al 30%. Usese Potasio Yoduro PA-ISO, disuelto con Agua PAACS hasta la concentracin deseada. Conservar en
frasco topacio.
7.3.6. Solucin de Almidn al 1%. Disolver 1 g
de Almidn soluble RE con Agua PA-ACS, enrasando a 100 ml.
7.3.7. Solucin de Carrez I:
Disolver 150 g de Potasio Hexacianoferrato III 3hidrato PA-ACS en un litro de Agua PA-ACS.
7.3.8. Solucin de Carrez II:
Disolver 300 g de Zinc Sulfato 7-hidrato PA en un
litro de Agua PA-ACS.
7.3.9. Reactivo de Luff-Schoorl RE, o bien prepararlo de la siguiente forma:
Disolver 50 g de Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACSISO en 500 ml de Agua PA-ACS y 143,7 g de Sodio
Carbonato anhidro PA-ACS-ISO en 350 ml de Agua
PA-ACS tibia; cuando se haya enfriado, mezclar
con cuidado ambas soluciones. Disolver 25 g de
Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO en 100 ml
de Agua PA-ACS. Aadir a la solucin anterior y
enrasar con Agua PA-ACS hasta 1 l.
7.3.10. Sodio Tiosulfato 0,1mol/l (0,1N) SV.
7.3.11. Solucin de Fenolftalena: Disolver 0,1 g
de Fenolftalena PA-ACS en 100 ml de Etanol 96%
v/v PA.
7.4. Procedimiento.
7.4.1. Preparacin de la muestra: Tomar con
pipeta 25 ml de la muestra en matraz aforado de
500 ml. Aadir 150 ml de Agua PA-ACS y 5 ml de la
solucin Carrez I; mezclar y aadir 5 ml de la solucin Carrez II. Mezclar y enrasar con Agua PA-ACS.
Dejar en reposo diez minutos y filtrar.
7.4.2. Inversin de los azcares: Tomar con
pipeta 25 ml de la muestra preparada segn (7.4.1.)
y llevar a un matraz de 100 o 200 ml, segn la dilucin a emplear. Diluir con Agua PA-ACS hasta 75 ml
y aadir 5 ml de Acido Clorhdrico 1-hidrato PAACS-ISO. Antes de 5 minutos llevarlo a 67-70C en
un bao de agua, mantenerlo durante cinco minutos a esa temperatura. Comprobar la temperatura
con un termmetro introducido en la disolucin.
Enfriar inmediatamente el matraz a 20C, quitar el
termmetro y aclararlo. Neutralizar el contenido con
solucin de Potasio Hidrxido al 30%, utilizando
Fenolftalena como indicador. Aadir unas gotas de
Acido Actico glacial PA-ACS-ISO hasta que el
color de la Fenolftalena desaparezca. Enrasar el
matraz con Agua PA-ACS.
7.4.3. Determinacin de los azcares totales:
La solucin de la muestra no debe contener ms
de 50 mg de azcares reductores. Tomar con
pipeta 25 ml de la muestra preparada segn
(7.4.2.) sobre un matraz que contenga 25 ml de la
solucin de Luff-Schoorl (7.3.9.). Aadir al matraz
unas perlas de vidrio y conectar el refrigerante de
reflujo. Calentar el matraz con llama potente
durante dos minutos y mantener a ebullicin
durante diez minutos exactos. Enfriar inmediatamente en agua. Cuando est completamente fro,
aadir 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro
(7.3.5.) y, con cuidado, 25 ml de la solucin de
Acido Sulfrico (7.3.1.). Aadir 2 ml de la solucin
de Almidn (7.3.6.) y valorar el contenido del
matraz con solucin de Sodio Tiosulfato 0,1mol/l
(0,1N) SV (7.3.10.) hasta obtener una coloracin
blanca cremosa. Si se hubieran empleado menos
de 5 ml en la valoracin, repetir la determinacin
utilizando una dilucin de la muestra ms adecuada.
Realizar en paralelo una determinacin en blanco, empleando 25 ml de Agua PA-ACS.
103
7.4.4. Azcares reductores: Para la determinacin de azcares reductores seguir el mismo procedimiento suprimiendo la inversin (7.4.2.).
7.5. Clculos.
Sea D la diferencia entre lo gastado de Sodio
Tiosulfato por el blanco y lo gastado por la muestra.
La concentracin de azcares totales expresados
en glucosa se obtiene del valor D en la tabla, interpolando en caso necesario y multiplicando por el
factor de dilucin.
7.6. Referencias.
Federation International des Producteurs de Jus
de Fruits. Mtodo nmero 4. Ao 1985.
8.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
cido ascrbico por cromatografa de lquidos de
alta eficacia, detectndolo en el ultravioleta a
268 nm.
8.2. Material y aparatos.
8.2.1. Equipo de filtracin de muestra y disolvente para eliminar partculas superiores a 0,5 mm.
8.2.2. Cromatgrafo de lquidos equipado con
detector de ultravioleta de longitud de onda variable
y registrador.
8.2.3. Columna NH 2 - Lichorsob de 250 x
4,6 mm fr 10 mm o similar.
8.3. Reactivos.
263093 Acetonitrilo-gradiente HPLC
131013 Acido L(+)-Ascrbico PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
Tabla 7,1
Para 25 ml de reactivo de Luff-Schoorl
104
8. ACIDO ASCORBICO
D = ml de Tiosulfato
mg de Glucosa
Diferencia
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
2,4
4,8
7,2
9,7
12,2
14,7
17,2
19,8
22,4
25,0
27,6
30,3
33,0
35,7
38,5
41,3
44,2
47,1
50,0
53,0
56,0
59,1
62,2
2,4
2,4
2,5
2,5
2,5
2,6
2,6
2,6
2,6
2,6
2,7
2,7
2,7
2,7
2,8
2,9
2,9
2,9
3,0
3,0
3,0
3,1
M
mg/l (sin decimales), se obtendr mediante la
siguiente frmula:
9. RELACION GLUCOSA-FRUCTOSA
9.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin de
glucosa y fructosa por cromatografa de lquidos de
alta eficacia con detector de ndice de refraccin.
9.2. Material y aparatos.
9.2.1. Equipos de filtracin de muestra y disolventes para eliminar partculas superiores a 0,5 mm.
9.2.2. Cromatgrafo de lquidos equipado con
detector de ndice de refraccin y registrador.
9.2.3. Columna Sugar-Pack u otra columna que
permita la separacin de glucosa y fructosa.
9.2.4. Horno para columna.
9.3. Reactivos.
124559 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdico Clcica PA
131074 Agua PA-ACS
212236 Agua Desionizada QP
121211 Calcio Acetato x-hidrato PA
142728 D (-)-Fructosa (F.Eur., BP, USP)
PRS-CODEX
121341 D(+)-Glucosa PA
9.3.1. Soluciones patrn de Glucosa y Fructosa
al 10% (p/v). Preparar ambas soluciones disolviendo 10 g de D (-)-Fructosa (F.Eur., BP, USP) PRSCODEX y D(+)-Glucosa PA en 100 ml de Agua PAACS.
9.4. Procedimiento.
9.4.1. Condiciones cromatogrficas orientativas
para la columna Sugar-Pack:
Fase mvil: Solucin de 20 mg/l de Calcio Acetato x-hidrato PA o Acido Etilendiaminotetraactico
Sal Disdico Clcica PA en Agua Desionizada QP y
Agua PA-ACS.
Flujo : 0,4-0,5 ml/min.
Temperatura del horno : 90-95 C.
Co
Factor de respuesta (F) =
Ap
Siendo:
Co = Concentracin en g/l del patrn.
Ap = Area del pico patrn en el cromatograma.
9.4.3. Determinacin: Filtrar la muestra mediante
los equipos del apartado (9.2.1.) e inyectar una cantidad conocida en la columna.
9.5. Clculos
El contenido en glucosa y fructosa, expresado
en g/l, se obtiene mediante la siguiente frmula:
Glucosa (g/l) = F1 x A1 x f
Fructosa (g/l) = F2 x A2 x f
Siendo:
F1 = Factor de respuesta de la glucosa.
F2 = Factor de respuesta de la fructosa.
f
= Factor de dilucin.
A1 = Area del pico de glucosa en la muestra.
A2 = Area del pico de fructosa en la muestra.
9.6. Observaciones.
Los factores de respuesta deben calcularse
varias veces durante una sesin. Es pues recomendable tener termostatizado el detector.
10. NITROGENO TOTAL
10.1. Principio.
Digestin del producto con cido sulfrico concentrado, en presencia de catalizador, en la cual se
transforma el nitrgeno orgnico en iones amonio,
que en medio fuertemente bsico es desplazado en
forma de amonaco, y recogido sobre cido brico.
La posterior valoracin con cido clorhdrico permite el clculo de la cantidad inicialmente presente
de nitrgeno orgnico y amoniacal en la muestra.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Aparato Kjeldahl.
10.3. Reactivos.
131015 Acido Brico PA-ACS-ISO
182107 Acido Clorhdrico 0,05 mol/l (0,05N) SV
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
122726 Cobre II Sulfato anhidro PA
121085 Etanol 96% v/v PA
105
106
10.4. Procedimiento.
Poner en el matraz Kjeldahl 5-10 ml de zumo de
uva y aadir 1 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
Evaporar hasta consistencia siruposa. Aadir 10 ml
de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y 7 g de catalizador
(10.3.2.), continuar calentando primero lentamente y
despus enrgicamente hasta decoloracin, proseguir unos minutos ms. Si es necesario se van aadiendo nuevas dosis de Acido Sulfrico 96% PA-ISO
de 5 en 5 ml.
Enfriar el matraz a temperatura ambiente, adicionar
unas gotas de Fenolftalena solucin 1% RE y llevarlo
al aparato de destilacin. En un vaso cilndrico de
unos 200 ml aadir 25 ml de Acido Brico PA-ACSISO (10.3.5.). Aadir al matraz solucin de Sodio
Hidrxido (10.3.6.) en cantidad suficiente para viraje
de la Fenolftalena solucin 1% RE. Conectar el aparato de destilacin con el generador de vapor de agua
y comenzar el arrastre del Amonaco recogiendo el
destilado en la solucin de Acido Brico (10.3.5.).
Despus de quince-veinte minutos, comprobar
con Papel de Tornasol si una gota del destilado no
acusa reaccin alcalina. En este caso separar el vaso
y proceder a la valoracin. Valorar con Acido Clorhdrico 0,05 mol/l (0,05N) SV (10.3.7).
10.5. Clculo.
El contenido en nitrgeno expresado en mg/l
vendr por la siguiente frmula:
11. ETANOL
11.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
etanol por cromatografa gaseosa.
11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Cromatgrafo de gases equipado con
detector de ionizacin de llama.
11.2.2. Columna cromatogrfica. Columna de
2 m de longitud y 2 mm de dimetro interno, relleno
de Porapak Q 80-100 mallas o cualquier otra
columna que permita la separacin y cuantificacin
del etanol.
11.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
351085 Etanol 96% v/v CG
354457 2-Propanol CG
11.4. Procedimiento.
11.4.1. Condiciones cromatogrficas: Las condiciones cromatogrficas orientativas para la columna
de Porapak son: Gas portador nitrgeno 35 ml/min.;
temperatura del horno: 130 C; temperatura del
inyector y del detector: 180 C.
11.4.2. Calibrado.
11.4.2.1. Patrn interno: Solucin al 10% (v/v) de
2-Propanol CG en Agua PA-ACS
11.4.2.2. Solucin patrn: Preparar una solucin
de Etanol 96% v/v CG-Agua PA-ACS que contenga el
porcentaje de Etanol que se supone tiene la muestra.
11.4.2.3. Solucin de calibrado: A 100 ml de la
solucin patrn (11.4.2.2.) se le ha de aadir 1 ml de
la solucin del patrn interno (11.4.2.1.) y se inyecta
1 microlitro en el cromatgrafo.
11.4.2.4. Muestra problema: A 100 ml de la muestra aadir 1 ml de la solucin patrn interno
(11.4.2.1.) e inyectar 1 microlitro en el cromatgrafo.
M
11.5. Clculos.
Calcular el factor de respuesta y la concentracin de etanol en la muestra, aplicando las frmulas
siguientes:
Ci x Ap
Factor de respuesta (FR) =
Ai
Concentracin en la muestra
Aim
(% en volumen) = FR x
Apm
Siendo:
Ci
= Porcentaje en volumen del etanol en la
solucin patrn.
Ap = Area del patrn interno en la solucin
patrn.
= Area del etanol en la solucin patrn.
Ai
Aim = Area del etanol en la muestra problema.
Apm = Area del patrn interno en la muestra
problema.
11.6 Observaciones.
La determinacin de etanol se efectuar inmediatamente despus de la apertura del envase.
12. INDICE DE FORMOL
12.1. Principio.
Valoracin de la acidez de los compuestos formados por la reaccin del formaldehdo con los aaminocidos.
12.2. Material y aparatos.
pH metro.
12.3. Reactivos.
131328 Formaldehdo 36,5-38% p/v
estabilizado con metanol PA-ACS
141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)
PRS
182155 Sodio Hidrxido 0,25 mol/l (0,25N) SV
12.3.1. Sodio Hidrxido 0,25 mol/l (0,25N) SV.
12.3.2. Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)
PRS.
12.3.3. Solucin de Formaldehdo. Llevar el Formaldehdo 36,5-38% p/v estabilizado con metanol
PA-ACS, a pH 8,1 mediante la solucin de Sodio
Hidrxido 0,25 mol/l (0,25N) SV (12.3.1.), utilizando
el pH-metro. Comprobar cada hora.
12.4. Procedimiento.
Poner 25 ml de zumo de uva en un vaso de precipitados y neutralizar con Sodio Hidrxido
0,25 mol/l (0,25N) SV (12.3.1.) hasta pH 8,1, utilizando el pH-metro. Aadir 10 ml de la solucin de
107
108
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Condiciones cromatogrficas orientativas: Fase mvil: Metanol HPLC-tampn fosfato
10:90 (v/v).
Flujo : 1 ml/min.
14.4.2. Calibrado: Inyectar en el cromatgrafo
entre 10 y 20 ml de la solucin patrn (14.3.1.) y
calcular el factor de respuesta.
Co
Factor de respuesta (F) =
Ap
Siendo:
Co = Concentracin en mg/l de cido srbico.
Ap = Area del pico en el cromatograma de la
solucin patrn.
14.4.3. Determinacin: Poner 10 ml de zumo de
uva en un matraz de 50 ml y enrasar con Metanol
HPLC. Homogeneizar. Filtrar con 14.2.1. e inyectar
entre 10 y 20 l en el cromatgrafo.
14.5. Clculos.
El contenido en cido srbico expresado en mg/l
se obtendr mediante la siguiente frmula:
Acido Srbico (mg/l) = F x A1 x f
Siendo:
F = Factor de respuesta.
A1 = Area del pico del cido srbico en la
muestra.
f = Factor de dilucin de la muestra.
14.6. Observaciones.
La sensibilidad puede aumentarse efectuando
lecturas a 250 nm.
14.7. Referencias.
T. Stijve and Hischenhuber-Deutsche Lebensmittel-Rundschau 80, Jahrf/Heft 3/1984.
15. ACIDO BENZOICO
15.1 Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
cido benzoico por cromatografa de lquidos de
alta eficacia y deteccin en el ultravioleta a 230 nm.
15.2. Material y aparatos.
Como en 14.2.
15.3. Reactivos.
121014 Acido Benzoico PA
131074 Agua PA-ACS
261091 Metanol HPLC
122333 di-Potasio Hidrgeno Fosfato 3-hidrato
PA
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
15.3.1. Solucin patrn de Acido Benzoico PA
en Metanol HPLC de 50 mg/l.
15.3.2. Como en 14.3.2.
15.3.3. Como en 14.3.3.
15.4 Procedimiento.
Como en 14.4., siendo en este caso Co la concentracin en mg/l de Acido Benzoico en la solucin
patrn (15.3.1.).
M
15.5. Clculos.
El contenido en cido benzoico expresado en
mg/l se obtendr mediante la siguiente frmula:
Acido benzoico (mg/l) = F x A1 x f
Siendo:
F = Factor de respuesta.
A1 = Area del pico del cido benzoico en la
muestra.
f = Factor de dilucin de la muestra.
15.6. Observaciones.
La sensibilidad puede aumentarse efectuando
lecturas a 217 nm.
15.7. Referencias.
Como en 14.7.
Siendo:
Co = Concentracin, en mg/l, de hidroximetilfurfural.
Ap = Area del pico en el cromatograma de la
solucin patrn.
16.4.3. Determinacin: Inyectar en el cromatgrafo 20 l de la muestra filtrada.
16.5. Clculos.
El contenido en hidroximetilfurfural expresado en
mg/l se obtendr mediante la siguiente frmula:
Hidroximetilfurfural (mg/l) = F x A1 x f
Siendo:
F = Factor de respuesta
A1 = Area del pico de HMF en la muestra
f = Factor de dilucin de la muestra.
16. HIDROXIMETILFURFURAL
16.1 Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
hidroximetilfurfural por cromatografa de lquidos de
alta eficacia y deteccin en el ultravioleta a 285 nm.
16.2. Material y aparatos.
16.2.1. Equipos de filtracin de muestra y de
solventes, para eliminar partculas superiores a
0,5 m.
16.2.2. Cromatgrafo de lquidos equipado con
detector ultravioleta de longitud de onda variable y
registrador.
16.2.3. Columna C-18 de 200 x 4,6 mm de 5 m
o similar.
16.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
Hidroximetilfurfural
261091 Metanol HPLC
16.3.1. Solucin patrn: Solucin de 20 mg/l de
Hidroximetilfurfural recientemente destilado en
Metanol HPLC.
16.4. Procedimiento.
16.4.1. Condiciones cromatogrficas orientativas: Fase mvil: Agua Destilada y Desionizada.
tiempo de retencin aproximado: 7 minutos.
Flujo 1 ml/min.
16.4.2. Calibrado: Inyectar en el cromatgrafo
20 l de la solucin patrn (16.3.1.) y calcular el factor de respuesta.
Co
Factor de respuesta (F) =
Ap
17. CENIZAS
17.1 Principio.
Incineracin del residuo obtenido tras la evaporacin del zumo de uva realizada de manera que se
puedan obtener todos los cationes (excepto amonio) en forma de carbonatos y otras sales minerales
anhidras.
17.2. Material y aparatos.
17.2.1. Cpsulas de platino o cuarzo, de unos
80 mm de dimetro, con fondo plano.
17.2.2. Bao de agua y arena.
17.2.3. Horno elctrico regulable.
17.2.4. Balanza analtica con sensibilidad de
0,1 mg.
17.3. Procedimiento.
Poner 25 ml de zumo de uva en cpsula tarada.
Evaporar con precaucin en bao de agua (17.2.2.)
hasta consistencia siruposa.
Aadir al residuo unas gotas de aceite de oliva,
calentar lentamente en bao de arena (17.2.2.),
hasta que la mayor parte de la sustancia orgnica
est carbonizada. Introducir la cpsula en el horno
(17.2.3.) a 525 C hasta que el residuo est blanco
(generalmente a las seis u ocho horas). Enfriar
enseguida la cpsula en un desecador (unos treinta
minutos) y pesar rpidamente.
Puede, ocurrir, a veces, que el carbono no se
quema completamente. En este caso, humidificar
las cenizas con Agua PA-ACS, evaporar de nuevo y
calcinar. Si fuera necesario, repetir esta operacin
varias veces.
17.4. Clculos.
El contenido en cenizas, expresado en gramos
por litro, vendr dado por la siguiente frmula:
Cenizas (g/l) = 40 x P
109
Siendo:
P = Peso en g de las cenizas contenidas en
25 ml de zumo de uva.
17.5. Observaciones.
Un ligero color marrn rojizo de las cenizas, posiblemente de Fe2O3 es aceptado y no requiere un
posterior tratamiento.
17.6. Referencias.
Federation International des Producteurs de Jus
de Fruits. Mtodo N 9. Ao 1962.
18. MATERIAL MINERAL INSOLUBLE
EN ACIDO CLORHIDRICO AL 10%
18.1. Principio.
Tratamiento de las cenizas con cido clorhdrico
al 10%, en las condiciones que se especifica en el
mtodo.
18.2. Material y aparatos.
18.2.1. El mismo que en (17.2.).
18.2.2. Papel de filtro, sin cenizas, de porosidad
media o crisol filtrante nmero 3.
18.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO
18.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO.
18.3.2. Solucin de Acido Clorhdrico al 10%
(p/p).
18.3.3. Solucin de Plata Nitrato de 100 g/l.
Disolver Plata Nitrato PA-ACS-ISO con Agua PAACS hasta la concentracin deseada.
110
18.4. Procedimiento.
Aadir a las cenizas totales en la misma cpsula
que se ha utilizado para su preparacin, de 15 a
25 ml de la solucin de Acido Clorhdrico (18.3.2.).
Llevar la cpsula y mantener a ebullicin durante
diez minutos. Recubrir la cpsula con vidrio de reloj,
para impedir cualquier proyeccin.
Dejar enfriar y filtrar el contenido de la cpsula a
travs del papel del filtro o crisol (18.2.2.). Lavar el
papel de filtro o crisol con Agua PA-ACS hasta que
las aguas de lavado estn exentas de Acido Clorhdrico, lo que se comprueba con la solucin de Plata
Nitrato (18.3.3.).
Evaporar cuidadosamente e incinerar en el horno regulado a 525 C durante una hora. Dejar
enfriar la cpsula o el crisol y pesar con una precisin de 0,001 g. Repetir las operaciones de incineracin hasta que la diferencia de masa entre dos
determinaciones sucesivas sea inferior a 0,001 g.
18.5. Clculos.
El contenido en cenizas insoluble en cido,
expresadas en mg/l, vendr dado por la siguiente
expresin:
Cenizas insolubles mg/l = (P1-P0) x 40
Siendo:
P0 = Peso, en mg, de la cpsula vaca o el crisol
vaco.
P1 = Peso, en mg, de la cpsula o crisol con las
cenizas insolubles en cido.
18.6. Referencias.
Instituto de Racionalizacin y Normalizacin del
Trabajo, UNE 34-096-81.
19. FOSFORO TOTAL
19.1. Principio.
Transformacin de los compuestos fosforados y
posterior valoracin espectrofotomtrica como fosfomolibdovanadato.
19.2. Material y aparatos.
19.2.1. Espectrofotmetro o colormetro de
efectuar lecturas a 400 nm.
19.2.2. Cpsula de platino, cuarzo o similar.
19.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131134 Amonio Molibdato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
122352 Amonio meta-Vanadato PA
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
19.3.1. Solucin patrn de fosfatos. Disolver
0,2397 g de Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA-ACSISO (KH2PO4), desecado previamente en estufa
durante dos horas a 105 C, en Agua PA-ACS y enrasar a 250 ml.
19.3.2. Solucin de Amonio Molibdato. Disolver
60 g de Amonio Molibdato 4-hidrato PA-ACS-ISO en
900 ml de Agua PA-ACS caliente, enfriar y enrasar a
1 litro.
19.3.3. Solucin de Amonio meta-Vanadato.
Disolver 1,5 g de Amonio meta-Vanadato PA en
690 ml de Agua PA-ACS caliente, aadir 300 ml de
Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO, enfriar y enrasar a 1
litro.
19.3.4. Solucin de metamolibdovanadato. Aadir
lentamente la solucin de Amonio Molibdato (19.3.2.)
sobre la solucin de Amonio meta-Vanadato
(19.3.3.), agitando. Conservar la solucin en frascos
de polietileno.
M
19.3.5. Solucin de Acido Clorhdrico. Acido
Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS en
(1 + 3) (v/v).
19.3.6. Solucin de Acido Clorhdrico. Acido
Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS en
(1 + 9) (v/v).
19.4. Procedimiento.
19.4.1. Curva de calibrado. A partir de la solucin patrn (19.3.1.) preparar una serie de soluciones que contengan 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20;
0,25; 0,30 y 0,35 mg de P2O5/10 ml respectivamente. A continuacin poner alcuotas de 10 ml de
cada solucin en matraz aforado de 50 ml. Rpidamente aadir a cada matraz 5 ml del reactivo de
Metamolibdovanadato (19.3.4.), mezclar, enrasar y
tapar. Dejar reposar al menos treinta minutos.
Efectuar las lecturas de los patrones frente a la
solucin 0,00 antes de una hora, a 400 nm. Representar grficamente concentraciones frente a
absorbancias ledas.
19.4.2. Preparacin de la muestra. Tomar 25 ml
de zumo de uva y obtener las cenizas segn mtodo oficial nmero 17. Disolver las cenizas en 10 ml
de solucin de Acido Clorhdrico (19.3.5.) y evaporar en bao de agua. Disolver el residuo obtenido en
10 ml de solucin de Acido Clorhdrico (19.3.6.)
calentar en bao mara y transferir a matraz de
100 ml, enfriar y enrasar con Agua PA-ACS. Agitar y
filtrar para eliminar las materias insolubles presentes.
19.4.3. Determinacin. Tomar 10 ml de filtrado y
continuar como en la curva de calibrado (19.4.1.).
Si el contenido de P2O5 en las cenizas es superior a 3,5 mg, llevar a matraz aforado superior a 100
ml o efectuar diluciones hasta que el contenido de
P2O5 en la alcuota sea menor a 0,35 mg.
19.5. Clculos.
El contenido en mg de P2O5 en 100 ml de muestra se obtendr mediante la curva de calibrado,
teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.
Para expresar el resultado como mg de P en
100 ml de muestra, multiplicar el resultado anterior
por 0,437.
19.6. Referencias.
Official Methods of Analysis of the AOAC, 14 edicin, 1984.
20. SULFATOS
20.1. Principio.
Previa eliminacin del dixido de azufre por ebullicin, se precipitan los iones sulfato como Bario
Sulfato, se calcina y se pesa.
20.2. Material y aparatos.
20.2.1. Matraz Erlenmeyer de 500 ml provisto de
ampolla con llave de 100 ml y tubo de desprendimiento de vapor, atravesando ambos el tapn. El
matraz se coloca sobre disco metlico de 15 cm de
dimetro con abertura circular de 8 cm de dimetro.
20.2.2. Bao de agua y plancha caliente.
20.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
182108 Acido Clorhdrico 2 mol/l (2N) SV
131074 Agua PA-ACS
131182 Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO
131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO
20.3.1. Acido Clorhdrico 2 mol/l (2N) SV.
20.3.2. Bario Cloruro. 100 g de Bario Cloruro
2-hidrato PA-ACS-ISO en 1.000 ml de Agua PAACS.
20.3.3. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
20.4. Procedimiento.
20.4.1. Eliminacin del dixido de azufre del
zumo de uva. Introducir en el Erlenmeyer del aparato
descrito 50 ml de Agua PA-ACS y 1 ml de Acido
Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO. Hervir esta solucin
para eliminar el aire del aparato. Introducir 100 ml de
zumo de uva por la ampolla de llave evitando que la
ebullicin se pare durante esta adicin. Continuar la
ebullicin hasta reducir el volumen del lquido a unos
100 ml eliminando todo el dixido de azufre.
20.4.2. Precipitacin de Bario Sulfato. Llevar el
residuo de la evaporacin anterior a un vaso de
400 ml, enjuagando el matraz con la cantidad de
Agua PA-ACS suficiente para llevar el volumen total
a 200 ml. Aadir 5 ml de Acido Clorhdrico 2 mol/l
(2N) SV y llevar a ebullicin. Adicionar gota a gota
10 ml de solucin de Bario Cloruro, con la precaucin de no parar la ebullicin y dejar reposar en
caliente, colocando el vaso sobre placa a 60C
durante cuatro horas y en bao de agua hirviendo
durante dos horas. En el caso de pequeas cantidades de precipitado, se recomienda un segundo
reposo en fro durante 12 horas. Filtrar por filtro sin
cenizas, lavar el vaso y precipitado con Agua PAACS caliente hasta que no d reaccin con Plata
Nitrato PA-ACS-ISO, llevar el filtro cuidadosamente
plegado a crisol de porcelana tarado, desecar, calcinar y, despus de enfriar en un desecador, pesar.
20.5. Clculos.
Calcular el contenido de sulfatos expresado en
meq/l o en g/l de potasio sulfato con una aproximacin de 0,05 g/l.
Sulfato = 85,68 P meq/l.
Sulfato = 7,465 P g/l de potasio sulfato.
P
= peso de las cenizas en g.
20.6. Referencias.
Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse
des Vins. O.I.V., A 14, 1-4. 1969.
111
112
21.4. Procedimiento.
21.4.1. Anlisis del anhdrido sulfuroso libre. En
el matraz de 100 ml del aparato, poner 10 ml de
zumo de uva y aadir 5 ml de Acido Fosfrico al
25%, colocando acto seguido el matraz en su sitio.
Si la riqueza en SO2 del vino es pequea, se emplea
el matraz de 250 ml y se ponen 20-25 ml de uva.
Sumergir el matraz en un bao de agua a 10 C.
Colocar 2-3 ml de Hidrgeno Perxido de 0,3 volmenes y dos gotas del reactivo indicador en el
matraz B y neutralizar el Hidrgeno Perxido con
Sodio Hidrxido 0,01N.
Adaptar el matraz B al aparato y hacer borbotear
aire (o, nitrgeno) durante 12-15 minutos. Retirar el
matraz B y valorar el cido sulfrico formado con
Sodio Hidrxido 0,01 N.
21.4.2. Anlisis de anhdrido sulfuroso combinado. Despus de terminar la valoracin del anhdrido
sulfuroso libre, colocar en el matraz B, ya limpio, los
2-3 ml de Hidrgeno Perxido neutralizado y con
las dos gotas del indicador. Calentar con llama
pequea hasta llevar a la ebullicin el zumo de uva
que qued en el matraz despus de la determinacin anterior. Aplicar el fuego directo sobre el fondo
del matraz, que descansar sobre chapa metlica
perforada con orificio de 30 mm de dimetro, para
evitar la pirogenacin de los azcares del zumo de
uva sobre las paredes del matraz.
Mantener el paso del aire o nitrgeno durante la
ebullicin que durar 12-15 minutos, tiempo que se
considera suficiente para arrastrar todo el sulfuroso
combinado y despus oxidarlo. Retirar el matraz B
M
22.4. Procedimiento.
Tomar 1 ml de la muestra y llevar a 200 ml con
Agua PA-ACS (previa adicin de la cantidad necesaria de Litio Cloruro PRS para que el Litio se encuentre en una proporcin de aproximadamente
2.000 mg/l), leyndose en fotometra de llama frente
a las soluciones de referencia a 766-770 nm.
22.5. Clculos.
El contenido de potasio se calcula a partir del
valor obtenido en el espectrofotmetro por comparacin con la curva patrn, teniendo en cuenta la
dilucin efectuada. Los resultados se expresan en
mg de Potasio/ 100 ml de la muestra.
22.6. Observaciones.
Puede utilizarse una solucin de 40 g/l de cloruro
de cesio en lugar de cloruro de litio, siendo en este
caso la concentracin adecuada de cloruro de cesio
en las disoluciones de la muestra y patrones entre
0,1-0,4%.
22.7. Referencias.
22.7.1. Federation International des Producteurs
de Jus de Fruits, Mtodo nm. 33. Ao 1984.
23. SODIO
24. ARSENICO
23.1. Principio.
El Sodio se determina por fotometra de llama
previa adicin de litio cloruro, para evitar la ionizacin parcial de los metales en la llama.
23.2. Material y aparatos.
23.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
23.2.2. Material de uso normal en laboratorio.
23.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
141392 Litio Cloruro PRS
313192 Sodio solucin patrn
Na = 1,000 0,002 g/l AA
23.3.1. Sodio solucin patrn Na = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 2,542 g de
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO (NaCl) en un
litro de Agua PA-ACS.
23.3.2. Solucin de Litio Cloruro: Disolver 37,3 g
de Litio Cloruro PRS en 100 ml de Agua PA-ACS.
23.3.3. Soluciones de Potasio de 0; 1; 2; 3 y 5 mg/l
preparadas a partir de la solucin de Sodio, previa
adicin de la cantidad necesaria de Litio Cloruro
PRS, para que el Litio se encuentre en una proporcin de aproximadamente 2.000 mg/l.
23.4. Procedimiento.
Tomar 1 ml de la muestra y llevar a 100 ml (ver
23.6.2.) con Agua PA-ACS (previa adicin de la can-
24.1. Principio.
La muestra se somete a una digestin cida con
una mezcla de cido ntrico y sulfrico.
La determinacin del arsnico se realiza por
espectrofotometra de absorcin atmica, con
generador de hidruros.
24.2. Material y aparatos.
24.2.1. Material de uso normal en laboratorio.
24.2.2. Matraces Kjeldahl de 250 ml.
24.2.3. Espectrofotmetro de absorcin atmica
equipado con sistema generador de hidruros.
24.2.4. Lmpara de descarga sin electrodos.
24.2.5. Fuente de alimentacin para lmpara de
descarga sin electrodos.
24.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313171 Arsnico solucin patrn
As = 1,000 0,002 g/l AA
131515 Potasio Hidrxido 85% lentejas
PA-ISO
123314 Sodio Borohidruro PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
113
114
24.4. Procedimiento.
24.4.1. Preparacin de la muestra: En un matraz
Kjeldahl, de 250 ml introducir 2 g de muestra con
20 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 5 ml de
Acido Sulfrico 96% PA-ISO. Llevar a ebullicin
hasta reducir el volumen a 5 ml. Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un matraz de 50 ml la
solucin resultante.
24.4.2. Preparacin de los patrones de trabajos
y del blanco. En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml
M
25.3.4. Hierro solucin patrn Fe = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1g de 131365
Amonio Hierro III Sulfato 12-hidrato PA en 50 ml de
la solucin de Acido Ntrico (1+1) y diluir hasta
1.000 ml con Acido Ntrico 1% (v/v).
25.4. Procedimiento.
25.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
(26.4.1.).
25.4.2. Curva de calibrado. A partir de la solucin patrn (25.3.4.), preparar una serie de soluciones conteniendo de 0,5 a 5,0 mg de hierro por litro,
con Acido Ntrico al 1% (v/v).
25.4.3. Determinacin. Igual que para el Plomo.
Efectuar las lecturas a 248,3 nm.
25.5. Clculos.
Obtener el contenido de hierro de la muestra por
interpolacin a partir de la curva de calibrado y
teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.
26. PLOMO
26.1. Principio
Determinacin del plomo por absorcin atmica
previa mineralizacin de la muestra.
26.2. Material y aparatos.
26.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
26.2.2. Lmpara de plomo.
26.2.3. Cpsulas de platino, cuarzo o similar.
26.2.4. Bao de arena o placa calefactora.
26.2.5. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de
control de temperatura.
26.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313189 Plomo solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l AA
26.3.1. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO.
26.3.2. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS.
26.3.3. Plomo solucin patrn Pb = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,598 g de
131473 Plomo II Nitrato PA-ACS enrasando a
1000 ml con Acido Ntrico al 1%.
26.3.4. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
26.4 Procedimiento.
26.4.1. Preparacin de la muestra.- Poner
100 ml de la muestra en una cpsula de platino o
cuarzo y llevarla a evaporacin hasta consistencia
siruposa en bao de arena. Aadir a continuacin
2 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y carbonizar el
residuo en el bao de arena. Seguidamente introdu-
115
28. COBRE
28.1. Principio
Determinacin del cobre por absorcin atmica,
previa mineralizacin de la muestra.
28.2. Material y aparatos.
28.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
28.2.2. Lmpara de cobre.
28.2.3. Los utilizados para el Plomo, en (26.2.3.),
(26.2.4.) y (26.2.5.).
28.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313178 Cobre solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l AA
116
117
Productos derivados
de la uva:
Vinagres
118
M
1. EXTRACTO TOTAL
1.1. Principio.
El extracto seco total se define como el conjunto
de todas las sustancias que, en condiciones fsicas
determinadas, no se volatilizan. En estas condiciones fsicas deben fijarse de tal manera que las sustancias componentes del extracto sufran el mnimo
de alteracin.
El mtodo est basado en una evaporacin del
vinagre en bao de agua con secado posterior en
estufa regulable a 100 - 105C.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Balanza con aproximacin de 0,001 g.
1.2.2. Estufa con ventilacin de aire regulable de
100 a 105C.
1.2.3. Desecador de vidrio con cido sulfrico
concentrado o gel de slice (slice amorfa impregnada con sustancia reveladora) como sustancia
desecadora.
1.2.4. Bao de agua.
1.2.5. Cpsulas de fondo plano de 5 cm de dimetro construidas en platino, nquel o cuarzo.
1.2.6. Pipetas aforadas de 10 ml con doble enrase.
1.3. Procedimiento.
Agitar la muestra y filtrar a travs de un papel de
filtro plegado (tipo jarabe). Medir 10 ml del vinagre
filtrado en una cpsula previamente tarada. Evaporar en bao de agua hirviente durante 30 minutos y
mantener en la estufa durante dos horas y media a
105C. Dejar secar la cpsula en el interior del
desecador y, una vez fra, pesar en la balanza de
precisin.
1.4. Clculo.
El valor del extracto total del vinagre , en porcentaje, se hallar mediante la frmula siguiente:
Extracto total: (M - m) 10
en la que:
M = masa, en gramos, de la cpsula con el
extracto seco.
m = masa, en gramos, de la cpsula vaca.
1.5. Referencias.
1.5.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una norma espaola 33.101.
1.5.2. A. O. A. C. Official Methods of Analysis.
11a. ed., pgina 519, 30.061.
2. ACIDEZ TOTAL
(Grado actico)
2.1. Principio.
La acidez total se define como la totalidad de los
cidos voltiles y fijos que contiene el vinagre expresada en gramos de cido actico por 100 ml de
vinagre.
La determinacin se efecta mediante una volumetra de neutralizacin en presencia de solucin
alcohlica de fenolftalena como indicador.
2.2. Material y aparatos.
2.2.1. Bureta de 50 ml graduada en dcimas de
ml.
2.2.2. Pipeta aforada de 10 ml con doble enrase.
2.2.3. Matraces Erlenmeyer de 250 ml de capacidad.
2.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131325 Fenolftalena PA-ACS
181692 Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV
2.3.1. Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV.
2.3.2. Solucin indicadora de Fenolftalena. Se
disuelven 10 g de Fenolftalena PA-ACS en Etanol
96% v/v PA y se completa a un litro con el mismo
solvente.
2.4. Procedimiento.
Medir 10 ml de vinagre, previamente filtrado, en
un Erlenmeyer de 250 ml. Diluir con 100 o 150 ml
de Agua PA-ACS recin hervida y fra hasta conseguir una solucin dbilmente coloreada. Aadir seis
gotas de la solucin indicadora de Fenolftalena y
agregar Sodio Hidrxido 0,5 mol/l (0,5N) SV contenido en la bureta gota a gota y agitando hasta viraje
del indicador.
2.5. Clculo.
El valor de la acidez total o grado actico del
vinagre en porcentaje se hallar mediante la frmula
siguiente:
Acidez total o grado actico = a x 10 x 0,0300
en la que :
a =volumen, en ml, de sodio hidrxido 0,5N.
2.6. Referencias.
2.6.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una norma espaola 33.101.
2.6.2. A. O. A. C. Official Methods of Analysis.
11a. ed , pgina 520, 30. 068.
3. ACIDEZ FIJA
3.1. Principio.
La acidez fija se define como la totalidad de los cidos fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos, de cido actico por 100 ml de vinagre.
119
120
4.1. Principio.
Se define convencionalmente como valor de la
acidez voltil de un vinagre la diferencia entre los
valores de su acidez total y fija, expresadas ambas
en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre.
4.2. Clculo.
El valor de la acidez voltil del vinagre, expresado en gramos de cido actico por 100 ml, se hallar mediante la frmula siguiente:
At - Af = acidez voltil
en la que :
At = acidez total o grado actico, expresado en
gramos de cido actico por 100 ml.
Af = acidez fija de la misma muestra de vinagre,
expresada en gramos de cido actico por
100 ml.
4.3. Referencias.
4.3.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una norma espaola 33.101.
4.3.2. A. O. A. C. Official Methods of Analysis.
11a. ed., pgina 520, 30.070.
5. SULFATOS
5.1. Principio.
Precipitacin del bario sulfato en medio cido.
5.2. Material y aparatos.
5.2.1. Vasos de precipitado de 250 ml.
5.2.2. Bao de agua.
5.2.3. Estufa.
5.2.4. Desecador.
5.3. Reactivos.
181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
131074 Agua PA-ACS
131182 Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO
171461 Plata Nitrato solucin 0,1% p/v RE
5.3.1. Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV.
5.3.2. Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO.
5.4. Procedimiento.
A 100 ml de muestra en vaso de precipitado de
250 ml aadir 2 ml de Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N)
SV, calentar a ebullicin e ir aadiendo gota a gota
10 ml de Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO (1 g
/100 ml de BaCl2.2H2O) sin que deje de hervir la
solucin. Continuar hirviendo cinco minutos manteniendo el volumen constante, aadiendo Agua PAACS caliente siempre que sea necesario. Dejar en
reposo hasta que el sobrenadante est claro (una
noche es suficiente, aunque no conviene sobrepasar ese tiempo). Filtrar por papel sin cenizas de poro
fino, lavar con Agua PA-ACS caliente hasta que no
d reaccin con Plata Nitrato solucin 0,1% p/v RE
las aguas del lavado, secar, calcinar, enfriar en
desecador y pesar.
5.5. Clculo.
La proporcin de sulfatos = 7,465 P g/l de K2SO4
siendo;
P = peso, en g, del producto de la calcinacin.
5.6. Referencias.
5.6.1. A. O. A. C. Official Methods of Analysis.
11a. ed. (1970).
M
5.6.2. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una norma espaola 33-104-73.
6. ACETILMETILCARBINOL (ACETOINA)
6.1. Principio.
Determinacin cuantitativa de la acetona por
cromatografa de gases.
6.2. Material y aparatos.
6.2.1. Equipo de cromatografa de gases compuesto por:
6.2.1.1. Detector de ionizacin de llama.
6.2.1.2. Horno con temperatura regulable.
6.2.1.3. Registrador.
6.2.1.4. Gases: Aire-nitrgeno.
6.2.1.5. Columna: FFAP 2,5% sobre Chromosorb G (HP), aadindose un 0,5 de un reductor de
colas (p. e., Carbowax 1.500) y de dimensiones 2 m
de longitud y 1/8 de pulgada de dimetro externo
de la columna.
6.2.2. Microjeringa de 1 a 10 l.
6.3. Reactivos.
Acetona
131074 Agua PA-ACS
121884 1-Pentanol PA
121086 Etanol absoluto PA
142400 Calcio Hidrxido polvo 90% (USP)
PRS-CODEX
6.3.1. Acetona.
6.3.2. 1-Pentanol PA.
6.3.3. Etanol absoluto PA.
6.3.4. Calcio Hidrxido polvo 90 % (USP) PRSCODEX.
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Disolucin patrn.
6.4.1.1. De Acetona: A partir de Acetona purificada de su posible contenido en Diacetilo mediante
destilacin, obtener soluciones de Acetona que
cubran un rango de concentraciones de 10 a
500 mg/l en Agua PA-ACS.
6.4.1.2. De patrn interno: Aadir 2 ml de
1-Pentanol PA en 100 ml de Solucin Hidroalcohlica al 50%.
6.4.2. Determinacin.
6.4.2.1. Condiciones cromatogrficas. Gas portador: Nitrgeno (flujo de 12,5 mg/min.).
Temperatura horno: 70 C.
Temperatura inyector: 180 C.
Inyeccin : 4 o 2 l.
Patrn interno: 1-Pentanol PA.
6.4.2.2. Mtodo operatorio.
A cada una de las soluciones patrn de Acetona
preparadas en 6.4.1.1., aadir solucin de 1-Penta-
nol PA de tal forma que a las soluciones que contengan de 10 a 50 mg/l de Acetona se le aadan
15 l y a las que contengan de 50 a 500 mg/l se le
aadan 35 l e inyectarlas a continuacin, obteniendo la curva de calibrado (se deben efectuar dos
curvas de calibrado, una que cubra el rango de
0-50 mg/l de Acetona y otra de 50 a 300 mg/l).
La inyeccin de la muestra puede efectuarse
directamente del vinagre, una vez aadido el patrn
interno, pero teniendo en cuenta que el tiempo de
retencin es elevado y la concentracin del actico
es muy grande, obliga a esperar un largo perodo
de tiempo entre dos inyecciones sucesivas. Para
evitar esta dificultad, deben neutralizarse a pH = 7
las muestras, preferiblemente con Calcio Hidrxido
polvo, 90% (USP) PRS-CODEX para evitar variaciones de volumen. Tngase en cuenta que la concentracin de Acetona en el medio neutro puede variar
con tiempo, por lo que la neutralizacin debe hacerse inmediatamente antes de inyectar en el cromatgrafo.
6.5. Clculo.
Los cromatogramas obtenidos de las distintas
soluciones patrn permiten representar grficamente la relacin existente entre el cociente:
Area del pico de la acetona
121
7.3. Procedimiento.
Colocar 20 ml de vinagre en una cpsula tarada
en balanza que aprecie 1/10 de mg. Evaporar con
precaucin en bao de agua hasta consistencia
siruposa, continuar el calentamiento sobre bao de
arena con moderacin y durante una media hora.
Es conveniente ayudar a la evaporacin con la aplicacin de rayos infrarrojos hasta carbonizacin.
Cuando ya no se desprendan vapores, llevar la cpsula al horno elctrico a 525 25 C y con aireacin
continua. Despus de cinco minutos de carbonizacin completa, sacar la cpsula del horno, dejar
enfriar y aadir 5 ml de Agua PA-ACS, que se evaporan en bao de agua, y llevar de nuevo al horno a
525C.
Si la combustin de las partes carbonosas no
se consigue en 15 minutos, volver a comenzar la
operacin de adicin de Agua PA-ACS, evaporacin y recalcinacin.
Despus de enfriar en el desecador, pesar la cpsula con las cenizas.
7.4. Clculo.
Calcular el contenido en cenizas expresado
en g/l.
Cenizas = 50 P g/l.
P = peso, en g, de las cenizas contenidas en
20 ml de vinagre.
Dar los resultados con una aproxinacin de
0,03 g/l.
7.5. Referencias.
7.5.1. Recueil des Mthodes Internationales
d'Analyse des Vins. O. I. V., AGI, 1969.
7.5.2. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos,
Ministerio de Agricultura, 1971, pg. 66.
8. INDICE DE OXIDACION
8.1. Principio.
Oxidacin con potasio permanganato de las
sustancias voltiles fcilmente oxidables de los
vinagres.
122
M
a -b
I = x grado actico del vinagre original
8
donde:
I = ndice de oxidacin.
a = volumen, en ml, de sodio tiosulfato 1 mol/l
(1N) SV consumido en la valoracin de la
muestra en blanco.
b = volumen, en ml, de sodio tiosulfato 1 moll
(1N) SV consumido en la valoracin de la
muestra de vinagre diluido.
8.6. Observaciones.
8.6.1. Si el ndice de oxidacin resulta mayor que
15, ha de repetirse la determinacin, usando 25 ml
del vinagre ajustando a 4 grados acticos, aadiendo 25 ml de agua. Repetir esta reduccin a la
mitad hasta que el ndice de oxidacin sea menor
que 15. Calcular el ndice de oxidacin, teniendo en
cuenta las diluciones efectuadas.
8.6.2. Esta disolucin no se debe usar si presenta color amarillento.
8.7. Referencias.
8.7.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
Una norma espaola 33-102-73.
8.7.2. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Association of Official Agricultural Chemists de Estados
Unidos (ed. 1970).
9. METANOL (Alcohol Metlico),
METODO DEL ACIDO
CROMOTROPICO
9.1. Principio.
Como en 37.1 de los mtodos oficiales de anlisis de vinos.
9.2. Material y aparatos.
Como en 37.2 de los mtodos oficiales de anlisis de vinos y matraz aforado de 25 ml.
9.3 Reactivos.
171024 Acido Cromotrpico Sal Disdica
2-hidrato RE
131032 Acido orto-Fosfrico 85%
PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
131698 Sodio Disulfito PA-ACS
141717 Sodio Sulfito anhidro (BP, F. Eur.)
PRS-CODEX
9.3.1. Como 37.3.1 de los mtodos oficiales de
anlisis de vinos.
9.3.2. Idem.
9.3.3. Idem.
9.3.4. Etanol 96% v/v PA.
9.4. Procedimiento.
Tomar 25 ml de vinagre, destilar en destilador
simple y recoger 15 ml de destilado en matraz aforado de 25 ml sumergido en bao de hielo. Aadir
el Etanol 96% v/v PA suficiente para que una vez
enrasado a 25 ml con Agua PA-ACS la concentracin del Etanol 96% v/v PA sea del 5-6% (9.6.1.).
Continuar como en 37.4. de los mtodos oficiales
de anlisis de vinos.
9.5.Clculo.
Como en 37.5 de los mtodos oficiales de anlisis de vinos.
9.6. Observaciones.
9.6.1. En vinagres normales suele ser suficiente
aadir 1,5% de Etanol 96% v/v PA.
9.7. Referencia.
9.7.1. Association of Official Agricultural Chemists Official Methods of Analysis,1965, pgina
138.
10 (a). ACIDO TARTARICO
(Mtodo cualitativo)
10 (a).1. Principio.
Precipitacin del cido tartrico en forma de potasio bitartrato.
10 (a).2. Material y aparatos.
10 (a).2.1. Centrfuga.
10 (a).3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131494 Potasio Cloruro PA-ACS-ISO
121526 di-Potasio Oxalato 1-hidrato PA
131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
10 (a).3.1. Acido Actico glacial PA-ACS-ISO.
10 (a).3.2. Solucin de Precipitacin. Disolver
300 g de Potasio Cloruro PA-ACS-ISO; 5,75 g de
Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO y
1,25 g de di-Potasio Oxalato 1-hidrato PA y enrasar
a 1.000 ml con Agua PA-ACS.
A baja temperatura la solucin deposita pequeos cristales, por lo que se debe calentar ligeramente antes de emplearse.
10 (a).3.3. Etanol 96% v/v PA.
10 (a).4. Procedimiento.
Poner en un tubo de centrfuga 10 ml de vinagre,
123
124
10(b).3. Reactivos.
131008 Acido Acetico glacial PA-ACS-ISO
181061 Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV
181059 Acido Sulfrico 0,5 mol/l (1N)SV
182105 Acido Sulfrico 1mol/l (2N) SV
131066 Acido L(+)-Tartrico PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
122352 Amonio meta-Vanadato PA
141339 Glicerina (USP,BP,F. Eur.) PRS-CODEX
211376 Lana de Vidrio, lavada QP
Resina Lewatit MP 600 (aninica fuerte I)
131633 Sodio Acetato anhidro PA-ACS
181691 Sodio Hidrxido 1mol/l 1N SV
121700 Sodio meta-Peryodato PA
121716 Sodio Sulfato anhidro PA
10(b).3.1. Acido Actico al 30 % (v/v).- Introducir
300 ml de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO en un
matraz aforado y completar a 1.000 ml con Agua
PA-ACS.
10(b).3.2. Acido Actico al 0,5 % (v/v).- Introducir 5 ml de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO en un
matraz aforado y completar hasta 1.000 ml con
Agua PA-ACS
10(b).3.3. Solucin de Sodio Sulfato al 7,1 %
(0,5N).- Disolver 71 g de Sodio Sulfato anhidro PA y
completar hasta 1.000 ml con Agua PA-ACS.
10(b).3.4. Reactivo Vandico.- Disolver 10 g de
Amonio meta-Vanadato PA en 150 ml de Sodio
Hidrxido 1 mol/l (1N) SV. Pasar esta solucin a un
matraz aforado de 500 ml, aadir seguidamente
200 ml de una solucin de Sodio Acetato anhidro
PA diluido al 27 % en Agua PA-ACS y llevar luego a
500 ml con Agua PA-ACS.
10(b).3.5. Acido Sulfrico 1 mol/l (2N) SV.
10(b).3.6. Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV.
10(b).3.7. Solucin de Acido Perydico 0,1N
(0,05M).- Introducir 10,696 g de Sodio meta-Peryodato PA en un matraz aforado de 1.000 ml, aadir
50 ml de Acido Sulfrico 0,5 mol/l (1N) SV y completar hasta 1.000 ml con Agua PA-ACS.
10(b).3.8. Solucin de Glicerina al 10 %.- Pesar
10 g de Glicerina (USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX,
bidestilada y llevarla a 100 ml con Agua PA-ACS.
10(b).3.9. Solucin de Acido Tartrico de 1 g
por l.- En un matraz aforado de 500 ml disolver
500 mg de Acido L(+)-Tartrico PA-ACS-ISO en 6,6
ml de Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV y enrasar con
solucin de Sodio Sulfato al 7,1% a 500 ml.
10(b).4. Procedimiento.
10(b).4.1. Preparacin de las columnas de resinas aninicas. Colocar en el fondo de la columna
[10(b).2.2.] Lana de Vidrio lavada QP formando
tapn de 2-3 mm de altura, aproximadamente, y
aadir Agua PA-ACS hasta una altura de unos
5 mm sobre el tapn de Lana de Vidrio lavada QP.
Aadir la Resina Lewatit MP 600 aninica (*) conservada en Acido Actico al 30 %, agitar esta suspensin y agregar rpidamente un volumen de unos
10 ml, evitando la formacin de burbujas de aire,
depositando en la superficie un tapn de Lana de
Vidrio lavada QP, que se conduce con una varilla de
vidrio con el fin de no remover las resinas en los
sucesivos lavados anteriores en su superficie. Las
resinas solamente pueden servir para una sola vez.
10(b).4.2. Aislamiento del Acido Trtarico.- Abrir
la llave inferior de la columna y dar salida al Acido
Actico diluido hasta unos 2-3 ml por encima del
tapn superior de Lana de Vidrio lavada QP. Aadir
seguidamente unos 10 ml de Acido Actico al 0,5%
y vaciar hasta igual altura; efectuar estos lavados
cuatro veces.
Despus del ltimo lavado y con la llave cerrada,
adicionar 10 ml de vinagre a analizar y sealar la
altura alcanzada con un lpiz graso, abrir a continuacin la llave y dejar salir vinagre goteando a
razn de 1-1,5 gotas por segundo (25-30 ml por
minuto) hasta un poco por encima del tapn supe-
M
rior de Lana de Vidrio lavada QP. Llenar de nuevo la
columna con Acido Actico al 0,5 % hasta la seal
del lpiz graso y dejar salir a la misma velocidad que
la vez anterior y lavar despus en la misma forma
siete veces con 10 ml de Agua PA-ACS.
Al terminar el ltimo lavado, cerrar la llave cuando el nivel del lquido se encuentre un poco ms
arriba del tapn superior de Lana de Vidrio lavada
QP.
Colocar un matraz receptor aforado de 100 ml. Eluir
los cidos fijados en el cambiador de aniones,
mediante adiciones de solucin de Sodio Sulfato
[10(b).3.3.] hasta la seal trazada en el tubo.
Para hacer esta operacin resulta prctico colocar un frasco con solucin de Sulfato unido por el
cuello a la columna mediante un manguito de caucho y con unas pinzas para regular la cada del lquido en la bureta o tubo. Puestos as en comunicacin los dos aparatos (frasco y bureta o tubo), abrir
las pinzas del caucho de unin y la llave inferior,
dejando caer el lquido a la bureta unos 10 cm de
altura y sin que queden huecos vacos. Regular la
salida del lquido en la proporcin de 2-3 gotas por
segundo, para llenar el matraz receptor hasta el
enrase.
10(b).4.3. Determinacin del cido Tartrico.- En
dos matraces cnicos de 100 ml (A) y (B) introducir
20 ml del eluido. El matraz (A) sirve para la medida y
el matraz (B), en el cual el Acido Tartrico es destruido por el Acido Perydico, constituye el testigo.
Aadir al matraz (A) 2 ml de Acido Sulfrico 1 mol/l
(2N) SV, 5 ml de Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N)
SV y 1 ml de Glicerina (USP,BP,F.Eur) PRS-CODEX
al 10%.
En el matraz (B), aadir 2 ml de Acido Sulfrico
1 mol/l (2N) SV, 5 ml de Acido Perydico 0,1N,
esperar quince minutos y aadir 1 ml de Glicerina al
10 % para destruir el exceso de Acido Perydico.
Esperar dos minutos.
Verter a continuacin, agitando, primero en el
matraz (B) e inmediatamente despus en el matraz
(A), 5 ml del Reactivo Vandico. Disparar inmediatamente un cronmetro e introducir el contenido de
dichos matraces en las cubetas de caras paralelas
de 10 mm de espesor del espectrofotmetro. Al
cabo de un minuto y treinta segundos medir la densidad ptica a 490 nm del lquido procedente del
matraz (A) (medida) despus de haber reglado el
aparato para obtener la transmisin al 100 % con la
cubeta conteniendo el lquido testigo (B).
10(b).5. Clculo
10(b).5.1. Preparacin de la curva patrn.Tomar 10; 20; 30; 40 y 50 ml de la solucin
10(b).3.9. e introducir cada alcuota en un matraz
aforado de 100 ml. Enrasar con solucin de sodio
sulfato al 7,1%. Las diferentes diluciones corresponden a eluidos del vinagre conteniendo 1; 2; 3; 4
y 5 g de cido tartrico por litro.
125
11.6. Referencias.
11.6.1 G. Charlot et D. Bezier: Analyse quantitative minerale. El Masson, Pars (1955), 749-752.
11.6.2. H.E. Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963), 13
11.6.3. Standart Conditions for Zn and Cu.
Analytical Methods for atomic absorbtion spectrophotometry Perkin-Elmer.
11.6.4. F. Rousselet: Spectrophotometrie par
absorption atomique Boudin. Ed. Paris (1968),
pgs 59-144.
12. CLORUROS
12.1. Principio.
Determinacin directa de cloruros por potenciometra utilizando el electrodo Ag/AgCl.
12.2. Material y aparatos.
12.2.1. pH-metro con escala que permita apreciar 2 mV.
12.2.2. Agitador magntico.
12.2.3. Electrodo Ag/AgCl con una solucin
saturada de potasio nitrato como electrolito.
12.2.4. Microbureta graduada en 1/100 de ml.
12.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO
Potasio Cloruro (mx. 0,005% de Br)
12.3.1. Solucin patrn de Cloruros.- Disolver
2,1027 g de Potasio Cloruro (mx. 0,005% de bromo), para anlisis, previamente desecado en Agua
PA-ACS hasta 1 litro; 1 ml de esta solucin contiene
1 mg de ion Cloro.
12.3.2. Solucin de Plata Nitrato.- Disolver
4,7912 g de Plata Nitrato PA-ACS-ISO en Etanol al
10% (v/v) hasta un litro. Diluir Etanol 96% v/v PA
con Agua PA-ACS. 1 ml de esta solucin corresponde a 1 mg de ion Cloro.
12.3.3. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO.
126
12.4. Procedimiento.
12.4.1. Determinacin del potencial del punto de
equivalencia.- Introducir 5,0 ml de la solucin
patrn de Cloruros en un vaso de 150 ml. Diluir
aproximadamente a 100 ml con Agua PA-ACS y
acidificar con 1,0 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACSISO (12.3.3.). Introducir los electrodos. Aadir la
solucin de Plata Nitrato agitando moderadamente.
Los cuatro primeros ml se adicionan en fracciones de 1 ml y se leen las correspondientes lecturas
en milivoltios; los dos siguientes ml, en fracciones
de 0,2 ml y se contina adicionando en fracciones
de 1 ml hasta que se hayan alcanzado un total de
M
131074 Agua PA-ACS
131368 Amonio Hierro II Sulfato 6-hidrato
PA-ISO
211229 Calcio Hidrxido natural, polvo QP
171321 1,10-Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS
131362 Hierro II Sulfato 7-hidrato PA-ACS-ISO
131500 Potasio Dicromato PA-ISO
131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
13.3.1. Solucin de Potasio Dicromato.- Disolver
33,608 g de Potasio Dicromato PA-ISO en una cantidad suficiente de Agua PA-ACS y completar hasta
un litro a 20 C. Esta solucin corresponde al grado
alcohlico internacional O.I.V. 1 ml de esta solucin
oxida 7,8934 mg de alcohol.
13.3.2. Solucin de Amonio Hierro II Sulfato.Disolver 135 g de Amonio Hierro II Sulfato 6-hidrato
PA-ISO y 20 ml de Acido Sulfrico 96 % PA-ISO en
una cantidad de Agua PA-ACS suficiente y completar hasta 1 litro, un volumen de esta solucin
corresponde a medio volumen de solucin de Potasio Dicromato cuando est recientemente preparada. Esta solucin se oxida lentamente, por lo que
debe ser valorada frecuentemente en la misma que
se realiza la determinacin del alcohol, sustituyendo
la disolucin alcohlica por Agua PA-ACS.
13.3.3. Solucin de Potasio Permanganato.Disolver 1,088 g de Potasio Permanganato PAACS-ISO en una cantidad suficiente de Agua PAACS y completar hasta 1 litro.
13.3.4. Solucin de Acido Sulfrico diluido.- A
500 ml de Agua PA-ACS aadir, poco a poco y agitando, 500 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO. Despus de enfriado, completar hasta 1 litro con Agua
PA-ACS.
13.3.5. Reactivo de Hierro II orto-Fenantrolina.Disolver 0,695 g de Hierro II Sulfato 7-hidrato PAACS-ISO en 100 ml de Agua PA-ACS, aadir 1,485 g
de 1,10-Fernantrolina 1-hidrato RE-ACS. Calentar
para favorecer la disolucin.
13.3.6. Lechada de cal 4N.- Desler en la concentracin conveniente, Calcio Hidrxido natural,
polvo QP con Agua PA-ACS.
13.4 Procedimiento.
13.4.1. Destilacin.- Medir 200 ml de vinagre en
matraz aforado y anotar la temperatura. Introducir el
vinagre en el matraz de destilacin que contenga
unos fragmentos de material poroso. Lavar el
matraz cuatro veces con 5 ml de Agua PA-ACS.
Alcalinizar con un ligero exceso de Lechada de cal
4N. Recoger el destilado en el matraz aforado de
100 ml. Enrasar con Agua PA-ACS a la misma temperatura que se midi el vinagre inicialmente.
13.4.2. En un matraz Erlenmeyer, con tapn
esmerillado, de 250 ml, poner 20 ml de solucin
valorada en Potasio Dicromato, 20 ml de Acido Sulfrico diluido y agitar. Aadir 10 ml de destilado
127
Figura 14.1
128
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Preparacin de la muestra.- En un matraz
Kjeldahl de 500 ml, introducir 100 ml de vinagre con
100 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO, para evitar las prdidas de As. Llevar a ebullicin hasta reducir el volumen a 10 ml, aadir 5 ml de Acido Sulfrico
96% PA-ISO y continuar la ebullicin adicionando
Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO gota a gota hasta la
total decoloracin. Despus de la expulsin de los
vapores nitrosos dejar enfriar, diluir con 10 ml de
Agua PA-ACS y calentar hasta casi sequedad. Una
vez fro el matraz, trasvasar el residuo al matraz de
valoracin utilizando 40 ml de Agua PA-ACS.
14.4.2. Valoracin.- Poner en el tubo en U, 3 ml
de la solucin de Plata Dietilditiocarbamato. Colocar
en la parte superior del tubo intermedio del aparato
el algodn impregnado en Plomo II Acetato al 10 %
con objeto de retener el sulfhdrico y la fosfamina
que puedan desprenderse al mismo tiempo que la
arsenamina.
Introducir la muestra preparada en el Erlenmeyer
de 100 ml del aparato descrito y aadir sucesivamente 10 ml de la solucin de Estao II Cloruro, 5 ml
de la solucin de Potasio Yoduro y 1 ml de la solucin de Cobre II Sulfato. Despus de quine minutos
aadir 5 g de Zinc granulado y cerrar rpidamente el
aparato. Colocarlo en la oscuridad y dejar pasar
vapores por lo menos durante una hora.
14.4.3. Preparacin de la curva de patrn.- A
partir de una solucin 14.3.9, preparar soluciones
que contengan 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11;
12 mg de Arsnico por litro.
14.5. Clculo.
Calcular el contenido en arsnico utilizando la
correspondiente curva patrn.
14.6. Observaciones.
14.6.1. Interfiere en la determinacin el antimonio
cuyo complejo absorbe a 510 nm.
14.6.2. La Ley de Lambert-Beer se cumple entre
las concentraciones de 0 y 15 microgramos de As.
14.6.3. Este mtodo tiene un lmite de deteccin
de 0,2 microgramos.
14.7. Referencias.
14.7.1. Vasak, V y Sedivec, V (1952) Chem. Listy
46, 341, citado por M.D. Garrido, M.L. Gil y C. Llaguno. An. Bromatologa XXVI-2 (1974), 167-176.
14.7.2. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyses des Vins. O. I. V. A-34f.
15. ZINC
15.1. Principio.
Determinacin directa por espectrofotometra de
absorcin atmica.
M
15.2. Material y aparatos.
15.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
15.2.2. Lmpara de zinc.
15.3. Reactivos.
131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO
131036 Acido Ntrico 60% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313193 Zinc solucin patrn
Zn = 1,000 + 0,002 g/l AA
15.3.1. Zinc solucin patrn Zinc = 1,000 +
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de zinc
puro en el mnimo volumen necesario de Acido
Ntrico 60% PA-ISO (1+1) y diluir a 1 litro con Acido
Ntrico al 1% (v/v) (diluir Acido Ntrico 60% PA-ISO
con Agua PA-ACS).
15.4. Procedimiento.
15.4.1. Preparacin de la muestra.- No se necesita preparacin especial. En caso de elevada concentracin, realizar una o varias diluciones hasta
quedar dentro del rango de medida.
15.4.2. Determinacin.- Diluir partes alcuotas de
la solucin (15.3.1.) con Acido Actico al 5% (diluir
Acido actico glacial PA-ACS-ISO con Agua PAACS) para obtener soluciones de 0, 0,5, 1, 1,5 y
2 ppm. Aspirar las soluciones patrn y a continuacin la muestra, anotando las absorbancias obtenidas a 213,8 nm.
15.5. Interpretacin de resultados.
Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos, hallar las concentraciones de zinc de la muestra.
15.6. Referencias.
15.6.1. H. E. Parker, Atomic Absorptions Newsletter (1963), 13.
15.6.2. Standart conditions for Zn and Cu.
Analytical Methods for atomic absorption spectrophotometry Perkin-Elmer.
16. PROLINA
16.1. Principio.
Determinacin cuantitativa de la prolina por reaccin con ninhidrina en medio cido.
16.2. Material y aparatos.
16.2.1. Tubos de ensayo con tapn de rosca.
16.2.2. Espectrofotmetro o colormetro que
permita efectuar lecturas a 517 nm.
16.3. Reactivos.
131030 Acido Frmico 98% PA-ACS
131074 Agua PA-ACS
141897 Eter mono-Metlico del Etilenglicol PRS
129
130
17.4. Procedimiento.
17.4.1. Extraccin y purificacin del cido actico.- Extraer 2 litros de vinagre de 5 grados acticos
(o la cantidad correspondiente si se trata de vinagres de otra graduacin) en continuo con 3,5 litros
de Eter Di-iso-Proplico estabilizado con ~ 50 ppm
de BHT PA-ACS durante 24 horas al menos con lo
que se obtiene un extracto que debe contener
aproximadamente el 70% de cido actico presente en el vinagre.
Eliminar el disolvente por destilacin en la columna 17.2.5. y rectificar el residuo en la columna
17.2.5. Recoger, por la salida situada en el centro
de la columna, la fraccin que destila a 114 despreciando las primeras gotas de destilado. El destilado debe tener una riqueza de cido actico mayor
del 95% en peso.
17.4.2. Medidas espectrofotomtricas.
17.4.2.1. Fondo: En un vial se introducen 10,5 g
de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y 10 ml del
lquido del centelleo (17.3.4.).
17.4.2.2. Muestra problema: Introducir, en los
viales de conteo, 10,5 g de cada destilado y 10 ml
de lquido de centelleo (17.3.4.) Preparar al menos
2 viales por cada muestra problema y uno para el
fondo de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO. Cada
vial se lee 300 minutos como mnimo.
Una vez efectuado el conteo aadir a cada vial
un volumen de patrn interno (17.3.3.) que d aproximadamente 40.000 dpm y contar durante 4 minutos.
17.5. Clculo.
Actividad especfica (dpm C14/g de C) = A1 - A2
siendo:
cpm(M)
A1 =
0,4 x E1 x g x e
cpm(F)
A2 =
0,4 x E2 x g x c
cpm (M+P) - cpm(M)
E1 (Eficacia de la muestra) =
dpm (P)
cpm (F+P) - cpm(F)
E2 (Eficacia del fondo ) =
dpm (P)
g= gramos de la muestra o fondo en el vial.
c= gramos de cido actico por gramo de muestra
o de fondo.
cpm (M+P) = cuentas por minuto de la muestra
ms el patrn.
cpm (F+P) = cuentas por minuto del fondo ms el
patrn.
cpm (M)
= cuentas por minuto de la muestra.
cpm (F)
= cuentas por minuto del fondo.
dpm (P)
= desintegraciones por minuto del patrn.
131
Productos Derivados
de la Uva:
Orujo, Heces y Las.
132
M
METODOS DE ANALISIS
1. CONTENIDO ALCOHOLICO EN
ORUJOS, HECES Y LIAS.
1.1. Principio.
Se determina por destilacin de la muestra alcalinizada y medida del contenido alcohlico por alcohometra.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Aparato de destilacin.- Consta de las
siguientes partes:
1.2.1.1. Matraz de destilacin de 1.000 ml con
rodaje esmerilado. Se puede utilizar de boca ancha
o de boca estrecha.
1.2.1.2. Columna de rectificacin de 20 cm de
largo.
1.2.1.3. Disco metlico o de amianto con un orificio de 8 cm de dimetro.
1.2.1.4. Refrigerante de West de 40 cm de longitud con circulacin rpida de agua.
1.2.2. Equipo de medida.
1.2.2.1. Alcohmetros.
1.2.2.2. Termmetros.- Graduados en grados y
dcimas de grado y comprendiendo el intervalo de
0 a 30.
1.2.2.3. Probeta cilndrica de 36 mm de dimetro y 320 mm de altura.
1.2.3. Granatorio.
1.2.4. Matraz aforado de 200 ml.
1.2.5. Vaso de precipitados.
1.3. Reactivos.
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
211234 Calcio Oxido natural, escoriforme QP
171748 Tornasol tintura RE
1.3.1. Lechada de Cal. Solucin de 120 g de
Calcio Oxido natural, escoriforme QP en 1.000 ml
de Agua PA-ACS.
1.3.2. Acido Sulfrico al 10%. Diluir Acido Sulfrico al 96% PA-ISO con Agua PA-ACS.
1.4. Procedimiento.
El producto a analizar es vertido en un vaso de
precipitados donde es agitado para su homogeneizacin y al mismo tiempo para favorecer la expulsin de CO2 que pueda contener.
En el caso de orujos, el muestreo se realiza de
forma que la muestra sea lo ms homognea posible.
Pesar 200 g de muestra homogeneizada y vaciar
en el matraz de destilacin, aadiendo 200 ml de
Agua PA-ACS, parte de los cuales se utilizan para
enjuagar el vaso que ha contenido la muestra y a
continuacin se aade Lechada de Cal hasta neutralizar el exceso (10 ml aproximadamente).
133
Figura 1.1
Aguardientes
compuestos:
Whisky
134
M
METODOS DE ANALISIS
1. OBTENCION DEL DESTILADO
1.1. Principio.
Destilacin de la muestra en condiciones determinadas.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Matraz de 500 a 1.000 ml de capacidad
de fondo redondo y boca esmerilada.
1.2.2. Alargadera tipo Kjeldahl o similar.
1.2.3. Refrigerante tipo Dimroth, (20-30 cm de
longitud) o similar.
1.2.3. Matraces aforados de 100 y 200 ml de
capacidad.
1.2.5. Manta elctrica o mechero de gas.
1.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
1.4. Procedimiento.
1.4.1. Muestras con menos de 60% de etanol.
Medir 200 ml de muestra en un matraz aforado que
antes de enrasar se mantiene en bao de agua de
20C durante media hora. Enrasar con pipeta, limpiando el interior del cuello del matraz de posibles
gotas adheridas con papel de filtro. Debe evitarse
que queden burbujas de aire adheridas a las paredes del matraz.
Pasar cuantitativamente el volumen medido al
matraz de destilacin, lavando tres veces consecutivas el matraz aforado de 200 ml con 20 ml de
Agua PA-ACS cada vez, aadiendo las aguas de
lavado al matraz de destilacin. Cuando se trate de
bebidas siruposas, por su gran contenido en azcar, el lavado debe efectuarse consecutivamente
con tres porciones de 50 ml de Agua PA-ACS. Proceder a la destilacin.
Es conveniente aadir bolitas de vidrio para facilitar la ebullicin suave. En algunos casos, si se
teme la formacin de espuma, aadir un antiespuma inerte (como silicona).
El matraz de recogida del destilado es el mismo
en que se efectu la medida. Se le aaden 10 ml de
Agua PA-ACS y se dispone ligeramente inclinado,
de forma que el destilado resbale por la pared sin
salpicadura, dentro de un bao de hielo o agua fra
a menos de 10C. El refrigerante debe ir dotado de
una alargadera que penetre por lo menos 4-6 cm
en el cuello del matraz.
Cuando se hayan recogido aproximadamente
190 ml, llevar el matraz tapado al bao de agua a
20C. Cuando se alcance dicha temperatura, dentro del mismo bao, enrasarse con Agua PA-ACS
mediante pipeta.
Tapar el matraz e invertirlo varias veces para
homogeneizar su contenido, antes de proceder a la
determinacin del etanol.
135
Figura 2.1
2.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol v/v 96% PA
141334 Furfuraldehdo PRS
2.3.1. Disolucin patrn de furfurol (furfuraldehdo) de aproximadamente 116 mg/l. Destilar Furfuraldehdo PRS recogiendo solamente la fraccin de
punto de ebullicion, 161,2C. De este destilado
tomar 1 ml, llevarlo a un matraz aforado de 100 ml
enrasando con Etanol 96% v/v PA. Tomar 5 ml de
esta disolucin y diluir con alcohol al 50% en volumen en un matraz aforado de 500 ml.
2.3.2. Disoluciones de referencia. A partir de
(2.3.1.) obtener disoluciones de 0; 1 ;2; 3; 4 y
5 mg/l de Furfuraldehdo PRS.
2.4. Procedimiento.
2.4.1. Preparacin de la muestra.
Destilar 25 ml de la muestra en el aparato descrito en (2.2.4.) recogiendo 200 ml.
Si se observa turbidez en el destilado aadir un
volumen conocido de Etanol 96 % v/v PA, hasta
lograr total limpidez en el destilado.
2.4.2. Determinacin.
Leer la absorbancia en el espectrofotmetro a
277 nm, comparando con las lecturas efectuadas a
las disoluciones de referencia o bien calculando la
absorbancia de una disolucin que contenga 1 mg/l
de Furfuraldehdo PRS (valor aproximado 0,15).
2.5. Clculo.
El contenido en furfuraldehdo se obtiene mediante la frmula:
A
Furfuraldehdo (mg/l) = x F
A
Siendo:
A = Absorbancia de la muestra.
A = Absorbancia de una disolucin que contiene 1 mg/l de furfuraldehdo.
F = Factor de dilucin.
2.6. Observaciones.
2.6.1. La disolucin de referencia se debe preparar inmediatamente antes de efectuar la medida.
136
2.7. Referencia.
2.7.1. Instituto Espaol de Normalizacin.
UNE 33-109-74.
3. EXTRACTO SECO
3.1. Principio.
Evaporacin de la muestra a 105 C y pesada
posterior del residuo.
M
4.3.1. Disolucin de Hidroxilamina Clorhidrato
2M. Conservar en nevera.
4.3.2. Disolucin de Sodio Hidrxido 3,5N.
4.3.3. Disolucin de Hidroxilamina Clorhidrato
1M en Sodio Hidrxido 1,75 N. Mezclar inmediatamente antes de su uso, volmenes iguales del reactivo (4.3.1.) y (4.3.2.). Desechar a las seis horas.
4.3.4. Disolucin de Acido Clorhdrico 4N.
4.3.5. Disolucin de Hierro Tricloruro 0,37M.
Disolver 50 g de Hierro III Cloruro 6-hidrato, trozos
PRS en unos 400 ml de Agua PA-ACS en un matraz
aforado de 500 ml. Aadir 12,5 ml de Acido Clorhdrico 4N y enrasar con agua.
4.4. Procedimiento.
4.4.1. Construccin de la curva patrn.
4.4.1.1. Solucin patrn. Pesar 5 g de Etilo Acetato PA-ACS-ISO y llevar a un litro con alcohol de
50 (preparar a partir de Etanol 96% v/v PA y Agua
PA-ACS).
4.4.1.2. Soluciones de 50, 100, 150, 200, 250 y
300 mg/l de Etilo Acetato. Tomar de la solucin
(4.4.1.1.), 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 y 15,0 ml introducindolos en matraces de 250 ml de capacidad y
completar con alcohol de 50 hasta el enrase.
4.4.1.3. Solucin de referencia. Tomar 4 ml de la
solucin (4.3.3.) y 2 ml de la disolucin (4.3.4.) mezclndolas en un tubo de ensayo (4.2.2.). Mezclar y
aadir 2 ml de una cualquiera de las soluciones
(4.4.1.2.). Introducir en una serie de tubos de ensayo (4.2.2.), 2 ml de cada una de las soluciones
(4.1.2.) y 4 ml de (4.3.3.).
Agitar y dejar reaccionar entre uno y 20 minutos.
Aadir 2 ml de la disolucin de Acido Clorhdrico 4N
y mezclar. Aadir 2 ml de la disolucin de Hierro III
Cloruro 0,37 M a cada uno de los matraces, tanto al
de la solucin de referencia como a los de las soluciones (4.4.1.2.). Efectuar las lecturas colorimtricas
a una longitud de onda de 525 nm.
Obtener las grficas de calibrado mediante la
representacin de las diferencias de absorcin de
las soluciones (4.4.1.2.), respecto a la solucin de
referencia, en funcin de la concentracin de Etilo
Acetato.
4.4.2. Preparacin de la muestra.
Destilar siguiendo el procedimiento descrito en el
mtodo oficial n 1.
4.4.3. Determinacin.
Introducir en un tubo (4.2.2.) 2 ml del destilado y
4 ml de disolucin de Hidroxilamina Clorhidrato
(4.3.3.), agitar y dejar reaccionar entre 1 y 20 minutos. Aadir 2 ml de la disolucin de Acido Clorhdrico (4.3.4.) y mezclar. Aadir 2 ml de la disolucin de
Hierro III Cloruro (4.3.5.) Efectuar la lectura colorimtrica a 525 nm inmediatamente, tomando como
blanco la solucin de referencia preparada de la
siguiente forma:
Introducir en un tubo (4.2.2.) 4 ml de la disolucin de Hidroxilamina Clorhidrato (4.3.3.) y 2 ml de
4.7. Referencias.
4.7.1. Association of Official Analytical Chemists.
Edicin 1975-9053-59.
4.7.2. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE
33-111-77.
4.5. Clculo.
A partir de las lecturas obtenidas se halla el contenido en steres expresados en etilo acetato,
mediante las grficas de calibrado.
4.6. Observaciones.
4.6.1. El mismo blanco puede ser usado para
una serie de muestras de distinto contenido en
steres, pero de semejente graduacin alcohlica.
5. ALCOHOLES SUPERIORES
5.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin de los
alcoholes superiores al etanol, por cromatografa de
gases.
5.2. Material y aparatos.
5.2.1. Cromatgrafo de gases equipados con
detector de ionizacin de llama.
5.2.2. Columna cromatogrfica.- Columna de
4 m de longitud de 1/8 de dimetro interno rellena
de Carbowax 1500 al 15% sobre Chromosorb W
80-100 mallas, lavado a los cidos.
5.2.3. Microjeringas de 1 ml.
5.3. Reactivos.
5.3.1. Patrones cromatogrficos:
351082 1-Butanol CG
354330 iso-Butanol CG
353851 2-Butanol CG
354539 2-Metil-1-Butanol CG
351079 3-Metil-1-Butanol CG
352516 4-Metil-2-Pentanol CG
351885 1-Propanol CG
5.3.2. Etanol pureza cromatogrfica.
5.4. Procedimiento.
5.4.1. Condiciones cromatogrficas.- Las condiciones cromatogrficas orientativas son: Gas portador nitrgeno 20 ml/min., temperatura del horno
35C, temperatura del inyector y del detector
150C.
5.4.2. Calibrado.
5.4.2.1. Patrn interno : Solucin de 5 g/l en etanol de 40 de 4-Metil-2-Pentanol.
137
138
TABLA 1
Compuesto
Concentracin (mg/l)
2-Butanol
10
1-Propanol
125
iso-Butanol
175
1-Butanol
15
2-Metil-1-Butanol
100
3-Metil-1-Butanol
300
6. METANOL
6.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
alcohol metlico por cromatografa gaseosa.
6.2. Material y aparatos.
Como en (5.2.).
6.3. Reactivos.
Etanol pureza cromatogrfica.
Metanol pureza cromatogrfica
352516 4-Metil-2-Pentanol CG
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Condiciones cromatogrficas.
Como en (5.4.1.)
6.4.2. Calibrado.
6.4.2.1. Patrn interno.- Como en (5.4.2.1.).
6.4.2.2. Solucin patrn.- Preparar una solucin
de Metanol, en Etanol a 40 C, de concentracin
similar a la esperada en la muestra.
6.4.2.3. Solucin de calibrado.- A 10 ml de la
solucin patrn (6.4.2.2.) se le aade 1 ml de la
solucin del patrn interno (6.4.2.1.), y se inyecta
1 ml en el cromatgrafo.
6.4.3. Muestra problema.
Como en (5.4.3.).
6.5. Clculo.
Como en (5.5.).
7. GRADO ALCOHOLICO
7.1. Principio.
Se determina por destilacin del producto y
medida de la densidad del destilado por areometra.
Para bebidas con un contenido en extracto seco
menor o igual a 600 mg en 100 ml, se efectuar
directamente, sin destilacin.
7.2. Material y aparatos.
7.2.1. Aparatos de destilacin como en (1.2.).
7.2.2. Alcohmetro con graduacin de 0,1 de
d 20/20 debidamente contrastado.
M
7.2.3. Termmetro con graduacin de 0,1C.
7.2.4. Probeta transparente de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura.
7.2.5. Bao termosttico a 20C.
7.3. Procedimiento.
7.3.1. Obtencin del destilado.- Segn mtodo
oficial n 1 en el caso de bebidas con extracto seco,
sea mayor de 600 mg/100 ml.
7.3.2. Determinacin areomtrica.- Limpiar y
secar el alcohmetro antes de su empleo. Dejar que
el alcohmetro, termmetro, probeta y muestra,
alcancen en el bao termostatizado la temperatura
de 20C.
Aclarar 2 o 3 veces con la muestra la probeta
que contiene el termmetro. Echar la muestra en la
probeta hasta un volumen conveniente, inclinarla
unos 45 para evitar la agitacin y las burbujas (al
introducir luego el alcohmetro, el nivel del lquido
debe estar justo por debajo del borde de la probeta). Tapar la probeta con la palma de la mano, e
invertirla 3 o 4 veces para igualar las temperaturas
de la probeta y del lquido. Secar el lquido de la
parte exterior de la probeta (no poner las manos
sobre la probeta para no calentar el lquido contenido).
Introducir el alcohmetro en el lquido de arriba a
abajo 5 o 6 veces, de manera que alcance la misma
temperatura y que se distribuya cualquier cambio
de temperatura en todo el lquido. Mantener el bulbo del alcohmetro en el lquido, secar el vstago,
dejarlo en reposo de modo que slo unas pocas
dcimas de grados estn mojadas.
Leer en el alcohmetro, luego en el termmetro.
Para leer en la escala del alcohmetro situar el ojo
justo debajo del plano de la superficie del lquido,
levantar lentamente la cabeza manteniendo la visual
perpendicular al alcohmetro, hasta que la superficie vare de elipse a una lnea recta.
Anotar el punto en que esta lnea intersecciona
con la escala del alcohmetro, siendo sta la lectura del alcohmetro.
Levantarlo ligeramente por encima de dicha lectura y dejarlo en reposo de nuevo. Volver a leer en el
alcohmetro y en el termmetro, comprobando as
las primeras lecturas. Hacer la lectura del alcohmetro con aproximacin de 0,05 y la del termmetro con 0,1. Sacar el alcohmetro y secarlo. Invertir
la probeta con la muestra varias veces para que se
equilibre trmicamente todo el conjunto. Volver a
atemperar el alcohmetro, secar el vstago y realizar nuevas lecturas en el alcohmetro y en el termmetro. Los valores calculados son vlidos si tienen
aproximacin de 0,1 grados alcohlicos, si no fuera
as, realizar lecturas adicionales y calcular la media.
7.4. Clculo.
7.4.1. Muestras con extracto seco mayor de
600 mg en 100 ml:
139
8.5. Clculo.
El contenido en aldehdos, expresado como
acetaldehdo, vendr dado por la siguiente frmula:
1,1 x 100
Aldehdos (mg/100 ml
- V1 ) x
=
(V
2
de etanol absoluto)
A
Siendo:
V1 = Volumen, en ml, de sodio tiosulfato
gastado en la muestra.
V2 = Volumen, en ml, de sodio tiosulfato
gastado en el blanco.
A = Grado alcohlico.
8.6. Observaciones.
8.6.1. La disolucin de sodio bisulfito tiene
mayor tiempo de estabilidad si se le aade un 10 %
de alcohol. En cualquier caso esta solucin es estable como mximo una semana.
8.7. Referencias.
8.7.1. Association of Official Agricultural Chemists 1980-9052.
8.7.2. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE
33-107-74.
9. ACIDEZ VOLATIL
9.1. Principio.
Se define convencionalmente como la diferencia
entre los valores de la acidez total y fija, expresadas
ambas en mg de cido actico por 100 ml de alcohol absoluto.
9.2. Material y aparatos.
9.2.1. Bureta de 10 ml graduada en dcimas.
9.2.2. pH-metro.
9.2.3. Cpsulas de platino o porcelana.
140
V1 x 1,2 x 100
9.5.1. Acidez total (en
=
9.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
121086 Etanol absoluto PA
181693 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV
10.1. Principio.
Se denominan cenizas de un whisky, al conjunto
de los productos de incineracin del residuo de
evaporacin de un volumen conocido del whisky.
9.4. Procedimiento.
9.4.1. Acidez Total.
Valorar 50 ml de la muestra con la disolucin de
Sodio Hidrxido (9.3.1.), a pH 8,2 utilizando el pHmetro.
9.4.2. Acidez fija. Evaporar, al bao mara, en
una cpsula (9.2.3.), 50 ml de la muestra, desecarla
10.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
M
10.4. Procedimiento.
Colocar 25 ml de whisky en una cpsula tarada
en balanza que aprecie 1/10 de mg. Evaporar con
precaucin en bao de agua hasta consistencia
siruposa, continuar el calentamiento sobre bao de
arena con moderacin y durante una media hora.
Es conveniente ayudar a la evaporacin con la aplicacin de rayos infrarrojos hasta carbonizacin.
Cuando ya no se desprendan vapores, llevar la cpsula al horno elctrico a 525C 25C y con aireacin continua.
Despus de cinco minutos de carbonizacin
completa, sacar la cpsula del horno, dejar enfriar y
aadir 5 ml de Agua PA-ACS, que se evapora en
bao de agua, y llevar de nuevo al horno a 525 C.
Si la combustin de las partes carbonosas no se
consigue en quince minutos, volver a comenzar la
operacin de adicin de Agua PA-ACS, evaporacin y recalcinacin.
Despus de enfriar en el desecador, pasar la
cpsula con las cenizas.
10.5. Clculo.
El contenido en cenizas vendr dado por la
siguiente frmula:
Cenizas (g/l) = 40 x P
Siendo:
P = Peso, en gramos, de las cenizas contenidas
en 25 ml de whisky.
10.6. Referencias.
10.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyses des Vins. O.I.V., AGI, 1969.
10.6.2. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos,
Ministerio de Agricultura, 1971, pg 66.
11. PLOMO
11.1. Principio.
Determinacin del plomo por A.A., previa mineralizacin de la muestra.
11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
11.2.2. Lmpara de plomo.
11.2.3. Cpsulas de platino, cuarzo o similar.
11.2.4. Bao de arena o placa calefactora con
regulacin de temperatura o estufa con control de
temperatura en el rango de 50 a 150C.
11.2.5. Mufla. Conveniente tenerla dentro de
vitrina de extraccin de humos.
11.2.6. Matraces de 10, 100 y 1.000 ml de
capacidad.
11.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
141
142
M
131037
131058
131074
313171
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Preparacin de la muestra. En un matraz
Kjeldahl, de 250 ml introducir 10 ml de muestra con
20 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 5 ml de
Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
Llevar a ebullicin hasta reducir el volumen a
5 ml.
Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un
matraz de 50 ml la solucin resultante.
14.4.2. Preparacin del blanco y patrones de
trabajo. En un matraz Kjedahl, introducir 5 ml de la
solucin de Arsnico (14.3.14.) y someterlo al mismo tratamiento que la muestra.
1 ml de la solucin contiene 10 nanogramos de
Arsnico.
Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el tratamiento dado a la muestra.
14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro.
Encender la fuente de alimentacin de las lmparas
de descarga sin electrodos con el tiempo suficiente
para que se estabilice la energa de la lmpara.
Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de
acuerdo con las condiciones del aparato.
Encender el generador de hidruros, colocando la
temperatura de la celda a 900C, esperando hasta
que se alcanza dicha temperatura.
Se ajustan las condiciones del generador de
hidruros segn las especificaciones del aparato.
Ajustar el flujo de Argn de acuerdo con las
caractersticas del aparato.
Encender el registrador.
14.4.4. Determinacin.- Las determinaciones de
la concentracin de Arsnico se realizan por el
mtodo de adicin de patrones, por medio de
medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las
condiciones especificadas en (14.4.3.), aadiendo
al matraz de reaccin 3 ml de la solucin (14.4.1.),
ms 3 ml de la solucin (14.3.2.), y 10 ml de la solucin (14.3.8.). Como patrones internos se usan 10,
20 y 50 ng de Arsnico.
Lavar los matraces antes y despus de cada
uso, con Acido Clorhdrico 1,5% (14.3.3.).
Al construir la grfica de adicin hay que descontar el valor de absorbancia del blanco obtenido
en las mismas condiciones anteriores, pero aadiendo 3 ml de la solucin blanco.
En estas condiciones el lmite de deteccin de la
tcnica es de 5 ng.
143
Aguardientes
compuestos:
Ron
144
M
METODOS DE ANALISIS
1. OBTENCION DEL DESTILADO
1.1. Principio.
Destilacin de la muestra en condiciones determinadas.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Matraz de 500 a 1.000 ml de capacidad
de fondo redondo y boca esmerilada.
1.2.2. Alargadera tipo Kjedahl o similar.
1.2.3. Refrigerante tipo Dimroth (20-30 cm de
longitud) o similar.
1.2.4. Matraces aforados de 100 y 200 ml de
capacidad.
1.2.5. Manta elctrica o mechero de gas.
1.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
1.3.1. Agua PA-ACS
1.4 Procedimiento.
1.4.1. Muestras con menos del 60% de Etanol.
Medir 200 ml de muestra en un matraz aforado que
antes de enrasar se mantiene en bao de agua a
20C durante media hora. Enrasar con pipeta, limpiando el interior del cuello del matraz de posibles
gotas adheridas con papel de filtro. Debe evitarse
que queden burbujas de aire adheridas a las paredes del matraz.
Pasar cuantitativamente el volumen medido al
matraz aforado de 200 ml con 20 ml de Agua PAACS cada vez, aadiendo las aguas del lavado al
matraz de destilacin. Cuando se trate de bebidas
siruposas, por su gran contenido en azcar, el lavado debe efectuarse consecutivamente con tres porciones de 50 ml de Agua PA-ACS.
Proceder a la destilacin.
Es conveniente aadir bolitas de vidrio para facilitar la ebullicin suave. En algunos casos, si se
teme la formacin de espuma, aadir un antiespumante inerte (como silicona).
El matraz de recogida del destilado es el mismo
en que se efectu la medida. Se le aaden 10 ml de
Agua PA-ACS y se dispone ligeramente inclinado,
de forma que el destilado resbale por la pared sin
salpicadura, dentro de un bao de hielo o agua fra,
a menos de 10 C. El refrigerante debe ir dotado de
una alargadera que penetra por lo menos 4-6 cm
en el cuello del matraz.
Cuando se hayan recogido aproximadamente
190 ml, llevar el matraz tapado al bao de agua a
20C. Cuando se alcance dicha temperatura, dentro del mismo bao, enrasar con Agua PA-ACS
mediante pipeta.
Tapar el matraz e invertirlo varias veces para
145
2.6. Observaciones.
2.6.2. La disolucin de referencia se debe preparar inmediatamente antes de efectuar la medida.
2.7. Referencia.
2.7.1. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE
33-109-74.
3. EXTRACTO SECO REDUCIDO
3.1. Principio.
Evaporacin de la muestra a 105C y pesada
posterior del residuo, y aplicacin de una frmula
emprica.
3.2. Material y aparatos.
3.2.1. Estufa de aire regulable de 95C a los
105C.
3.2.2. Crisoles de platino o cuarzo de fondo plano, de 77 mm de dimetro interno y 18 mm de altura.
3.2.3. Desecador de vidrio que contenga cido
sulfrico concentrado o gel de slice como sustancia desecadora.
3.2.4. Bao de agua.
3.2.5. Balanza analtica.
Figura 2.1
2.4. Procedimiento.
2.4.1. Preparacin de la muestra. Destilar 25 ml
de la muestra en el aparato descrito en (2.2.4.),
recogiendo 200 ml.
Si se observa turbidez en el destilado, aadir un
volumen conocido de Etanol 95% hasta lograr total
limpidez en el destilado.
2.4.2. Determinacin. Leer la absorbancia en el
espectrofotmetro a 277 nm, comparando con las
lecturas efectuadas a las disoluciones de referencia
o bien calculando la absorbancia de una disolucin
que contenga 1 mg/l de Furfuraldehdo PRS (valor
aproximado 0,15).
2.5. Clculo.
El contenido en Furfuraldehdo se obtiene mediante
la frmula:
146
A
Furfuraldehdo (mg/l) = x F
A
Siendo:
A = absorbancia de la muestra.
A = absorbancia de una disolucin que
contiene 1 mg/l de Furfuraldehdo.
F = factor de dilucin.
3.3. Procedimiento.
Medir 25 ml de muestra a 20C. Evaporar a
sequedad, en las cpsulas correspondientes previamente desecadas y taradas, en bao de agua
hirviente y mantener la estufa a 105C, durante
treinta minutos.
Dejar enfriar las cpsulas en el interior del desecador y una vez fras pesar en la balanza de precisin.
3.4. Clculo.
El valor del extracto total de la muestra, en gramos por litro, se hallar mediante la frmula siguiente:
Extracto total (g/l) = (M-m)x40
Siendo:
M = peso, en g, de la cpsula con el extracto
seco.
m = peso, en g, de la cpsula vaca.
El extracto seco reducido se calcula mediante la
frmula siguiente:
Extracto seco reducido = ESR en (g/l)
Extracto seco total
= EST en (g/l)
Azcares totales
= AT en (g/l) = sacarosa +
azcares reductores
ESR
= EST - AT
3.5. Referencia.
3.5.1. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE
33-106-74.
M
4. ESTERES
4.1. Principio.
Reaccin cuantitativa de los steres con hidroxilamina en solucin alcalina, formacin de cido
hidroxmico, acidificacin, formacin de un complejo coloreado con iones frricos y medida del
color desarrollado a 525 nm.
4.2. Material y aparatos.
4.2.1. Espectrofotmetro o colormetro que
permita lectura a 525 nm.
4.2.2. Tubos de ensayo de longitud 20 cm y
dimetro interno 2,5 cm.
4.3. Reactivos
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
131318 Etilo Acetato PA-ACS-ISO
131914 Hidroxilamonio Cloruro PA-ACS-ISO
141358 Hierro III Cloruro 6-hidrato, trozos
PRS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
4.3.1. Disolucin de Hidroxilamonio Cloruro
2M. Diluir convenientemente Hidroxilamonio Cloruro PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS. Conservar
en nevera.
4.3.2. Disolucin de Sodio Hidrxido 3,5 N.
Diluir convenientemente Sodio Hidrxido lentejas
PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS.
4.3.3. Disolucin de Hidroxilamonio Cloruro 1M
en Sodio Hidrxido 1,75N: mezclar inmediatamente antes de su uso, volmenes iguales del
reactivo (4.3.1.) y (4.3.2.). Desechar a las seis
horas.
4.3.4. Disolucin de Acido Clorhdrico 4N.
Diluir convenientemente Acido Clorhdrico 35%
PA-ISO en Agua PA-ACS.
4.3.5. Disolucin de Hierro III Cloruro 0,37M.
Disolver 50 g de Hierro III Cloruro 6-hidrato, trozos PRS en unos 400 ml de Agua PA-ACS en un
matraz aforado de 500 ml. Aadir 12,5 ml de Acido Clorhdrico 4N y enrasar con agua.
4.4. Procedimiento.
4.4.1. Construccin de la curva patrn.
4.4.1.1. Solucin patrn. Pesar 5 g de Etilo
Acetato PA-ACS-ISO y llevar a un litro con Etanol
96% v/v PA convenientemente diluido en Agua
PA-ACS hasta concentracin 50.
4.4.1.2. Soluciones de 50, 100, 150, 200, 250
y 300 mg/l de Etilo Acetato PA-ACS-ISO. Tomar
de la solucin (4.4.1.1.), 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 y
15,0 ml introducindolos en matraces de 250 ml
de capacidad y completar con Etanol de 50 hasta el enrase.
4.4.1.3. Solucin de referencia. Tomar 4 ml de
147
5. ALCOHOLES SUPERIORES
5.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin de los
alcoholes superiores al etanol por cromatografa de
gases.
5.2. Material y aparatos.
5.2.1. Cromatgrafo de gases equipado con
detector de ionizacin de llama.
5.2.2. Columna cromatogrfica. Columna de 4 m
de longitud de 1/8 de dimetro interno rellena de
Carbowax 1500 al 15% sobre Chromosorb W
80-100 mallas, lavado a los cidos.
5.2.3. Microjeringas de 1 l.
5.3. Reactivos.
5.3.1. Patrones cromatogrficos:
131082 1-Butanol PA-ACS-ISO
354330 iso-Butanol CG
353851 2-Butanol CG
354539 2-Metil-1-Butanol CG
351079 3-Metil-1-Butanol CG
4-Metil-2-Pentanol (patrn interno)
351885 1-Propanol CG
5.3.2. Etanol pureza cromatogrfica.
5.4. Procedimiento.
5.4.1. Condiciones cromatogrficas. Las condiciones cromatogrficas orientativas son: gas portador nitrgeno 20 ml/min., temperatura del horno
85C, temperatura del inyector y del detector
150C.
5.4.2. Calibrado.
5.4.2.1. Patrn interno : Solucin de 5 g/l en etanol de 40 C 4-Metil-2-Pentanol.
5.4.2.2. Solucin patrn: Preparar una solucin
en alcohol de 40 en las proporciones que se indican en la tabla 1.
5.4.2.3. Solucin de calibrado: A 10 ml de la
solucin patrn (5.4.2.2.) se le aade 1 ml de
la solucin patrn interno (5.4.2.1.) Y se inyecta 1 l
en el cromatgrafo.
5.4.3. Muestra problema. A 10 ml de la muestra
llevada a 40C se le aade 1 ml de patrn interno
(5.4.2.1.) e inyectar un litro en las mismas condiciones en que se hizo para el calibrado.
148
5.5. Clculo.
Una vez identificados los picos por sus retenciones relativas al patrn interno se calculan los factores de respuesta para cada uno de ellos y las concentraciones en la muestra problema aplicando las
frmulas.
Ap
Factor de respuesta ( Fr ) = Ci x
Ai
Aim
Concentracin en la muestra (mg/l) = Fr x x f
Apm
Siendo:
Ci = concentracin del compuesto en la solucin patrn.
Ap = rea del patrn interno en la solucin
patrn.
Ai = rea del compuesto en la solucin patrn.
Aim = rea del compuesto en la muestra problema.
Apm = rea del patrn interno en la muestra problema.
f
= factor de dilucin de la muestra.
El contenido en alcoholes superiores vendr
dado por la sumo de los valores individuales obtenidos de cada uno de ellos y se expresar en mg/100
ml de alcohol absoluto.
5.6. Referencia.
5.6.1. Association of Official Agricultural Chemists 1980, 9075.
TABLA 1
Compuesto
Concentracin (mg/l)
2-Butanol
10
1-Propanol
125
iso-Butanol
175
1-Butanol
15
2-Metil-1-Butanol
100
3-Metil-1-Butanol
300
6. METANOL
(Alcohol Metlico)
6.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
metanol por cromatografa gaseosa.
6.2. Material y aparatos.
Como en 5.2.
6.3. Reactivos.
Metanol pureza cromatogrfica.
4-Metil 2-Pentanol (Patrn interno).
Etanol pureza cromatogrfica.
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Condiciones cromatogrficas.- Como en
5.4.1.
6.4.2. Calibrado.
6.4.2.1. Patrn interno. Como en 5.4.2.1.
6.4.2.2. Solucin patrn. Preparar una solucin
M
de Metanol en Etanol a 40, de concentracin similar a la esperada en la muestra.
6.4.2.3. Solucin de calibrado. A 10 ml de la
solucin del patrn interno (6.4.2.2.), se le aade
1 ml de la solucin del patrn interno (6.4.2.1.) y se
inyecta 1 l en el cromatgrafo.
6.4.3. Muestra problema. Como en 5.4.3.
6.5. Clculo.
Como en 5.5.
6.6. Referencia.
Como en 5.6.
7. GRADO ALCOHOLICO
7.1. Principio
Se determina por destilacin del producto y
medida de la densidad del destilado por areometra.
7.2. Material y aparatos.
7.2.1. Aparatos de destilacin como en 1.2.
7.2.2. Alcohmetro con graduacin de 0,1 de
d 20/20 debidamente contrastado.
7.2.3. Termmetro con graduacin de 0,1C.
7.2.4. Probeta transparente de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura.
7.2.5. Bao termosttico a 20C.
7.3. Procedimiento.
7.3.1. Obtencin del destilado. Segn mtodo
oficial nmero 1.
7.3.2. Determinacin areomtrica. Limpiar y
secar el alcohmetro antes de su empleo.
Echar el destilado en la probeta, inclinarla unos
45 para evitar la agitacin y las burbujas. Tapar la
probeta con la palma de la mano, e invertirla 3 o 4
veces para igualar las temperaturas de la probeta y
el lquido.
Dejar que el alcohmetro, termmetro, probeta y
destilado, alcance en el bao termostatizado la
temperatura de 20C.
Introducir el alcohmetro en el lquido de arriba a
abajo 5 o 6 veces, de manera que alcance la misma
temperatura y que se distribuya cualquier cambio
de temperatura en todo el lquido. Mantener el bulbo del alcohmetro en el lquido, secar el vstago,
dejarlo en reposo de modo que slo unas pocas
dcimas de grados estn mojadas.
Leer en el alcohmetro, luego en el termmetro.
Para leer en la escala del alcohmetro situar el ojo
justo debajo del plano de la superficie del lquido,
levantar lentamente la cabeza manteniendo la visual
perpendicular al alcohmetro, hasta que la superficie vare de elipse a una lnea recta.
Anotar el punto en que esta lnea intersecciona
con la escala del alcohmetro, siendo sta la lectura del alcohmetro.
Levantarlo ligeramente por encima de dicha lectura y dejarlo en reposo de nuevo. Volver a leer en el
149
150
10.1 Principio.
Eliminacin previa de todas las materias reductoras distintas de los azcares reductores por defecacin y posterior valoracin basada en la accin
reductora de los azcares sobre una solucin
cupro-alcalina.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Erlenmeyer de 300 ml con refrigeracin
de reflujo.
10.2.2. Material necesario para volumetra.
10.2.3. Bao de agua.
10.3. Reactivos.
131808 Acido Ctrico anhidro PA-ACS
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
M
131074
171096
121212
131270
211835
131466
131542
122032
131659
181691
181723
Agua PA-ACS
Almidn soluble RE
Calcio Carbonato precipitado PA
Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
Piedra Pmez grnulos QP
Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO
Potasio Yoduro PA-ISO
Sodio Carbonato 1-hidrato PA
Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV
Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
151
152
TABLA 10.I
Azcares reductores expresados en mg de glucosa
ml sodio
tiosulfato 0,1N
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
0,0
3,2
6,4
9,7
13,0
16,4
19,8
23,2
26,6
30,0
33,4
36,8
40,3
43,8
47,3
50,8
54,3
58,0
61,8
65,5
69,4
73,3
77,2
81,2
85,2
89,2
0,3
3,5
6,7
10,0
13,3
16,7
20,1
23,5
26,9
30,3
33,7
37,2
40,7
44,2
47,7
51,2
54,7
58,4
62,2
65,9
69,8
73,7
77,6
81,6
85,6
89,6
0,6
3,8
7,1
10,4
13,7
17,1
20,5
23,9
27,3
30,7
34,1
37,5
41,0
44,5
48,0
51,5
55,0
58,8
62,5
66,3
70,2
74,1
78,0
82,0
86,0
90,0
1,0
4,2
7,4
10,7
14,0
17,4
20,8
24,2
27,6
31,0
34,4
37,9
41,4
44,9
48,4
51,9
55,4
59,1
62,9
66,7
70,6
74,5
78,4
82,4
86,4
90,4
1,3
4,5
7,7
11,0
14,4
17,8
21,2
24,6
28,0
31,3
34,8
38,2
41,7
45,2
48,7
52,2
55,8
59,5
63,3
67,1
71,0
74,9
78,8
82,8
86,8
90,8
1,6
4,8
8,1
11,4
14,7
18,1
21,5
24,9
28,3
31,7
35,1
38,6
42,1
45,6
49,1
52,6
56,2
59,9
63,7
67,5
71,4
75,3
79,2
83,2
87,2
91,2
1,9
5,1
8,4
11,7
15,0
18,4
21,8
25,2
28,6
32,0
35,4
38,9
42,4
45,9
49,4
52,9
56,5
60,3
64,0
67,8
71,7
75,6
79,6
83,6
87,6
91,6
2,2
5,4
8,7
12,0
15,4
18,8
22,2
25,6
29,0
32,4
35,8
39,3
42,8
46,3
49,8
53,3
56,9
60,7
64,4
68,2
72,1
76,0
80,0
84,0
88,0
92,0
2,6
5,7
9,0
12,3
15,7
19,1
22,5
25,9
29,3
32,7
36,1
39,6
43,1
46,6
50,1
53,6
57,3
61,0
64,8
68,6
72,5
76,4
80,4
84,4
88,4
92,4
2,9
6,1
9,4
12,7
16,1
19,5
22,9
26,3
29,7
33,0
36,5
40,0
43,5
47,0
50,5
54,0
57,6
61,4
65,1
69,0
72,9
76,8
80,8
84,8
88,8
92,8
M
11. PLOMO
11.1. Principio.
Determinacin del plomo por A.A., previa mineralizacin de la muestra.
11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
11.2.2. Lmpara de plomo.
11.2.3. Cpsulas de platino, cuarzo o similar.
11.2.4. Bao de arena o placa calefactora con
regulacin de temperatura o estufa con control de
temperatura en el rango de 50 a 150 C.
11.2.5. Mufla. Conveniente tenerla dentro de
vitrina de extraccin de humos.
11.2.6. Matraces de 10, 100 y 1000 ml de capacidad.
11.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313189 Plomo solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l AA
11.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
11.3.2. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO.
11.3.3. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS
(v/v).
11.3.4. Plomo solucin patrn Pb = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,589 g de
131473 Plomo II Nitrato PA-ACS enrasando a
1.000 ml con Acido Ntrico al 1%.
11.4. Procedimiento.
11.4.1. Preparacin de la muestra. Poner 100 ml
de la muestra en la cpsula (11.2.3.), llevarla a evaporacin hasta consistencia siruposa en bao de
arena (11.2.4.). Aadir a continuacin 2 ml de Acido
Sulfrico 96% PA-ISO y carbonizar el residuo en el
bao de arena o placa. Seguidamente introducir la
cpsula en la mufla y mantenerla durante dos horas
a 450 C, transcurrido dicho tiempo, sacarla y
dejarla enfriar.
Aadir 1 ml de Agua PA-ACS, evaporar en el
bao de arena o placa e introducir en la mufla, repitiendo esta operacin hasta obtener cenizas blancas. Un ligero color marrn-rojizo en las cenizas
(posiblemente de Fe2O3 ) es aceptado y no requiere
un tratamiento posterior.
Disolver a continuacin las cenizas con 1 ml de
Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 2 ml de Agua PAACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml, lavar
la cpsula con Agua PA-ACS y aadir las aguas de
lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente.
11.4.2. Construccin de la curva de patrn.
Diluir alcuotas apropiadas de la solucin patrn
(11.3.4.) con Acido Ntrico al 1% (v/v) para obtener
una curva de concentraciones 2, 4, 6, 8 y 10 mg/l.
11.4.3. Determinacin. Operar segn las especificaciones del aparato, usando llama de aire-acetileno. Medir las absorbancias de la muestra y patrones a 283 nm. Si la solucin est muy concentrada
diluirla con Acido Ntrico al 1%.
11.5. Clculo.
Calcular el contenido en plomo, expresado en
mg/l mediante comparacin con la correspondiente
curva patrn y teniendo en cuenta el factor de concentracin o dilucin.
11.6. Referencia.
11.6.1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos.
Ministerio de Agricultura, pg 134 (I), 1976.
12. ZINC
12.1. Principio.
Determinacin del zinc por A.A. previa mineralizacin de la muestra.
12.2. Material y aparatos.
12.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
12.2.2. Lmpara de zinc.
12.2.3. Los utilizados para el plomo en 11.2.3.,
11.2.4., 11.2.5. y 11.2.6.
12.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
313193 Zinc solucin patrn
Zn = 1,000 0,002 g/l AA
12.3.1. Los utilizados para el plomo en 11.3.1.,
11.3.2. y 11.3.3.
12.3.2. Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002
g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de 141782
Zinc metal granalla PRS en el mnimo volumen
necesario de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (1:1) y
diluir a 1 litro con Acido Ntrico del 1% (v/v).
12.4. Procedimiento.
12.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
11.4.1.
12.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (12.3.2.) con
Acido Ntrico al 1% para obtener soluciones de 0,2;
1; 1,5 y 2 mg/l.
12.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
La lectura se efectuar a 213,8 nm.
12.5. Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancias obtenidos, hallar las concentraciones de Zn para la muestra, teniendo en cuenta el factor concentracin o
dilucin.
153
12.6. Referencia.
12.6.1. H. E. Parker. Atomic Absorption Newsletter (1963),13.
13. COBRE
13.1. Principio.
Determinacin del cobre por A.A., mineralizacin
por cenizas a < 450 C y concentracin previa a la
lectura con objeto de conseguir resultados suficientemente precisos.
13.2. Material y aparatos.
13.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
13.2.2. Lmpara de cobre.
13.2.3. Los utilizados para el plomo, en 11.2.3.,
11.2.4., 11.2.5. y 11.2.6.
13.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
313193 Cobre solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l AA
13.3.1. Los utilizados para el plomo en 11.3.1.,
11.3.2. y 11.3.3.
13.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de
Cobre puro en el mnimo volumen necesario de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (1:1) y diluir a 1 litro
con Acido Ntrico del 1% (v/v).
13.4. Procedimiento.
13.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
11.4.1.
13.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (13.3.2.) con
Acido Ntrico del 1%, para obtener soluciones que
contengan de 1 a 5 mg de Cu/l.
13.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
Medir a 324,7 nm.
13.5. Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn
las concentraciones de cobre de la muestra.
154
13.6. Referencia.
13.6.1. H. E. Parker Atomic Absorption Newsletter (1963),13.
13.6.2. F. Rousselet Spectrophotometrie par
absorption atomique Boudin. Edicin Pars (1968),
pginas 59-144.
14. ARSENICO
14.1. Principio.
La muestra se somete a una digestin cida con
una mezcla de cido ntrico y sulfrico.
La determinacin del arsnico se realiza por
espectrofotometra de absorcin atmica, con generador de hidruros.
14.2. Material y aparatos.
14.2.1. Balanzas con exactitud de 0,001 g y de
0,1 g.
14.2.2. Matraces aforados de 50 y 100 ml de
capacidad.
14.2.3. Pipetas de doble aforo.
14.2.4. Matraces Kjedahl de 250 ml.
14.2.5. Espectrofotmetro de absorcin atmica
equipado con sistema generador de hidruros.
14.2.6. Lmpara de descarga sin electrodos.
14.2.7. Fuente de alimentacin para lmpara de
descarga sin electrodos.
14.2.8. Registrador grfico.
14.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO
131036 Acido Ntrico 60% PA-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313171 Arsnico solucin patrn
As = 1,000 0,002 g/l AA
131515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA-ISO
123314 Sodio Borohidruro PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
14.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO.
14.3.2. Disolucin de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.3. Disolucin de Acido Clorhdrico 37% PAACS-ISO con Agua PA-ACS hasta un volumen de
1000 ml.
14.3.4. Acido Ntrico 60% PA-ISO.
14.3.5. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
14.3.6. Disolucin de Sodio Hidrxido al 1%.
Pesar 1 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO y
disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.7. Disolucin de Sodio Borohidruro al 3%.
Pesar 3 g de Sodio Borohidruro PA y disolverlo hasta
100 ml con Sodio Hidrxido al 1%.
14.3.8. Disolucin al 1% de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO.
Pesar 1 g de Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO y disolverlo hasta
100 ml con Agua PA-ACS.
14.3.9. Disolucin de Potasio Hidrxido al 20%.
Pesar 20 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA-ISO
M
y disolverlo con Agua PA-ACS hasta el volumen de
100 ml.
14.3.10. Disolucin de Acido Sulfrico al 20%
(v/v). Diluir 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO con
Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.11. Disolucin de Acido Sulfrico al 1% (v/v).
Diluir 1 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua
PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.12. Arsnico solucin patrn As = 1,000
0,002 g/l AA o disolver 0,132 g de 241151 Arsnico
III Oxido EQP-ACS en 2,5 ml de Potasio Hidrxido al
20% (14.3.9), neutralizar con Acido Sulfrico al 20%
(14.3.10), diluir hasta 100 ml con Acido Sulfrico 1%
(14.3.11.).
14.3.13. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 10 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin de Arsnico (14.3.12.) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir
hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.3.14. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 0,1mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin de Arsnico (14.3.13.) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir
hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Preparacin de la muestra. En un matraz
Kjeldahl, de 250 ml, introducir 10 ml de muestra con
20 ml de Acido Ntrico (14.3.4.) y 5 ml de Acido Sulfrico (14.3.5.).
Llevar a ebullicin hasta reducir el volumen a 5ml
Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un
matraz de 50 ml la solucin resultante.
14.4.2. Preparacin del blanco y patrones de trabajo. En un matraz Kjedahl, introducir 5 ml de la solucin de Arsnico (14.3.14.), y someterlo al mismo tratamiento que la muestra.
Un ml de la solucin contiene 10 nanogramos de
Arsnico.
Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el tratamiento dado a la muestra.
14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro. Encender la fuente de alimentacin de las lmparas de
descarga sin electrodos con el tiempo suficiente para
que se estabilice la energa de la lmpara.
Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud
de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de acuerdo
con las condiciones del aparato.
Encender el generador de hidruros, colocando la
temperatura de la celda a 900C, esperando hasta
que se alcance dicha temperatura.
Se ajustan las condiciones del generador de hidruros segn las especificaciones del aparato.
Ajustar el flujo de argn de acuerdo con las caractersticas del aparato.
Encender el registrador.
14.4.4. Determinacin. Las determinaciones de la
concentracin de Arsnico se realizan por el mtodo
de adicin de patrones por medio de medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las condiciones
especificadas en 14.4.3., aadiendo al matraz de
155
Aguardientes
compuestos:
Ginebra
156
M
METODOS DE ANALISIS
1. OBTENCION DEL DESTILADO
1.1. Principio.
Destilacin de la muestra en condiciones determinadas.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Matraz de 500 a 1.000 ml de capacidad,
de fondo redondo y boca esmerilada.
1.2.2. Alargadera tipo Kjedahl o similar.
1.2.3. Refrigerante tipo Dimroth (20-30 cm de
longitud) o similar.
1.2.4. Matraces aforados de 100 y 200 ml de
capacidad.
1.2.5. Manta elctrica o mechero de gas.
1.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
1.3.1. Agua PA-ACS.
1.4. Procedimiento.
1.4.1. Muestras con menos de 60% de etanol.
Medir 200 ml de muestra en un matraz aforado que
antes de enrasar se mantiene en bao de agua a
20C durante media hora. Enrasar con pipeta, limpiando el interior del cuello del matraz de posibles
gotas adheridas con papel de filtro. Debe evitarse
que queden burbujas de aire adheridas a las paredes del matraz.
Pasar cuantitativamente el volumen medido al
matraz de destilacin lavando tres veces consecutivas el matraz aforado de 200 ml con 20 ml de Agua
PA-ACS cada vez, aadiendo las aguas de lavado
al matraz de destilacin. Cuando se trate de bebidas siruposas, por su gran contenido en azcar, el
lavado debe efectuarse consecutivamente con tres
proporciones de 50 ml de Agua PA-ACS.
Proceder a la destilacin.
Es conveniente aadir bolitas de vidrio para facilitar la ebullicin suave. En algunos casos, si se
teme la formacin de espuma, aadir un antiespumante inerte (como silicona).
El matraz de recogida del destilado es el mismo
en que se efectu la medida. Se le aaden 10 ml de
Agua PA-ACS y se dispone ligeramente inclinado,
de forma que el destilado resbale por la pared sin
salpicadura, dentro de un bao de hielo o agua fra
a menos de 10C. El refrigerante debe ir dotado de
una alargadera que penetre, por lo menos, 4-6 cm
en el cuello del matraz.
Cuando se hayan recogido, aproximadamente,
190 ml, llevar el matraz tapado al bao de agua a
20C. Cuando se alcance dicha temperatura, dentro del mismo bao, enrasar con Agua PA-ACS
mediante pipeta.
Tapar el matraz e invertirlo varias veces para
157
2.5. Referencia.
2.5.1. Codex Oenologique International. OIV.
3. EXTRACTO SECO
3.1. Principio.
Evaporacin de la muestra a 105C y pesada
posterior del residuo.
3.2. Material y aparatos.
3.2.1. Estufa de aire regulable de 95C a 105C.
3.2.2. Cpsulas de platino o cuarzo de fondo
plano, de 77 mm de dimetro interno y 18 mm de
altura.
3.2.3. Desecador de vidrio que contenga
141058 Acido Sulfrico 95-98% (USP-NF,BP) PRSCODEX o 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP.
3.2.4. Bao de agua.
3.2.5. Balanza analtica.
3.3. Procedimiento.
Medir 25 ml de muestra a 20C. Evaporar a
sequedad, en cpsulas correspondientes previamente desecadas y taradas, en bao de agua hirviente y mantener la estufa a 105C durante treinta
minutos.
Dejar enfriar las cpsulas en el interior del desecador y una vez fras pesar en la balanza.
3.4. Clculo.
El valor del extracto total de la muestra, en gramos por litro, se hallar mediante la frmula siguiente:
Extracto total (g/l) = (M - m) x 40
Siendo:
M = Peso en g de la cpsula con el extracto
seco.
m = Peso en g de la cpsula vaca.
3.5. Referencia.
3.5.1. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE
33-106-74.
4. BASES NITROGENADAS
158
4.1. Principio.
Fijacin del amonaco y las bases nitrogenadas
mediante cido fosfrico, seguida de una primera
destilacin. Liberacin del amonaco y las bases
nitrogenadas con sodio hidrxido, segunda destilacin y posterior valoracin con cido clorhdrico del
segundo destilado.
El lmite de deteccin del mtodo es de 1 mg/l.
M
5.2.2. Columna cromatogrfica. Columna de 4 m
de longitud de 1/8 de dimetro interno rellena de
Carbowax 1500 al 15% sobre Chromosorb W
80-100 mallas, lavado a los cidos.
5.2.3. Microjeringas de 5 l.
5.3. Reactivos.
5.3.1. Patrones cromatogrficos:
353851 2-Butanol CG
351885 1-Propanol CG
354330 iso-Butanol CG
131082 1-Butanol PA-ACS-ISO
354539 2-Metil-1-Butanol CG
351079 3-Metil-1-Butanol CG
352516 4-Metil-2-Pentanol CG
TABLA 1
Compuesto
Concentracin (mg/l)
2-Butanol
10
1-Propanol
125
2-Metil-1-Propanol
175
1- Butanol
15
2-Metil-1-Butanol
100
3-Metil-1-Butanol
300
6. METANOL
(Alcohol Metlico)
6.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del metanol por cromatografa gaseosa.
6.2. Material y aparatos.
Como en 5.2.
6.3. Reactivos
6.3.1. Metanol pureza cromatogrfica
6.3.2. 4-Metil-2-Pentanol (patrn interno)
6.3.3. Etanol pureza cromatogrfica
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Condiciones cromatogrficas. Como en
5.4.1.
6.4.2. Calibrado.
6.4.2.1. Patrn interno. Como en 5.4.2.1.
6.4.2.2. Solucin patrn. Preparar una solucin
de Metanol pureza cromatogrfica a 40C, de concentracin similar a la esperada en la muestra.
6.4.2.3. Solucin de calibrado. A 10 ml de la
solucin patrn (6.4.2.2.) se le aade 1 ml de
la solucin del patrn interno (6.4.2.1.) y se inyecta
1 l en el cromatgrafo.
6.4.3. Muestra problema. Como en 5.4.3.
159
6.5. Clculo.
Como en 5.5.
6.6. Referencia.
6.6.1. Association of Official Agricultural Chemists 1980, 9075.
7. GRADO ALCOHOLICO
7.1. Principio.
Se determina por destilacin del producto y
medida de la densidad del destilado por areometra.
7.2. Material y aparatos.
7.2.1. Aparatos de destilacin como en 1.2.
7.2.2. Alcohmetro con graduacin de 0,1C de
d 20/20 debidamente contrastado.
7.2.3. Termmetro con graduacin de 0,1C.
7.2.4. Probeta transparente de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura.
7.2.5. Bao termosttico a 20C.
160
7.3 Procedimiento.
7.3.1. Obtencin del destilado. Segn mtodo
oficial nmero 1.
7.3.2. Determinacin areomtrica. Limpiar y
secar el alcohmetro antes de su empleo.
Echar el destilado en la probeta, inclinar a unos
45 para evitar la agitacin y las burbujas. Tapar la
probeta con la palma de la mano, e invertirla tres o
cuatro veces para igualar las temperaturas de la
probeta y del lquido.
Dejar que el alcohmetro, termmetro, probeta y
destilado, alcance en el bao termostatizado la
temperatura de 20C.
Introducir el alcohmetro en el lquido de arriba a
abajo cinco o seis veces, de manera que alcance la
misma temperatura y que se distribuya cualquier
cambio de temperaturas en todo el lquido. Mantener el bulbo del alcohmetro en el lquido, secar el
vstago, dejarlo en reposo de modo que slo unas
pocas dcimas de grados estn mojadas.
Leer en el alcohmetro, luego en el termmetro.
Para leer en la escala del alcohmetro situar el ojo
justo debajo del plano de la superficie del lquido,
levantar lentamente la cabeza manteniendo la visual
perpendicular al alcohmetro, hasta que la superficie vare de elipse a una lnea recta.
Anotar el punto en que esta lnea intersecciona
con la escala del alcohmetro, siendo sta la lectura del alcohmetro.
Levantarlo ligeramente por encima de dicha lectura y dejarlo en reposo de nuevo. Volver a leer en el
alcohmetro y en el termmetro, comprobando as
las primeras lecturas. Hacer la lectura del alcohmetro con aproximacin de 0,05 y la del termmetro con 0,1. Sacar el alcohmetro y secarlo. Invertir
la probeta con la muestra varias veces (el termmetro queda en su sitio), para que se equilibre trmica-
mente todo el conjunto. Volver a atemperar el alcohmetro, secar el vstago y realizar nuevas lecturas
en el alcohmetro y en el termmetro. Los valores
calculados son vlidos si tienen aproximacin de
0,1 grado alcohlico, si no fuera as, realizar lecturas adicionales y calcular la media.
7.4. Clculo.
El grado alcohlico real es el ledo en el destilado
segn 7.3.1.
Si en la obtencin del destilado, 100 ml de
muestra se destilaron hasta 200 ml, la lectura obtenida, debe ser multiplicada por 2.
7.5. Referencia.
7.5.1. Association of Official Analytical Chemists.
Edicin 1980-9015-9
8. SACAROSA
8.1. Principio.
La sacarosa se determina por la diferencia de los
poderes reductores antes y despus de la hidrlisis
clorhdrica del lquido procedente de la defecacin
de la ginebra.
8.2. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
8.2.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO.
8.2.2. Sodio Hidrxido 12N. Diluir convenientemente Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en
Agua PA-ACS
8.3. Procedimiento.
Poner en dos matraces Erlenmeyer de 200 ml
cada uno, el mismo volumen del lquido defecado
segn el mtodo oficial nmero 10. Aadir a cada
matraz 0,3 ml de Acido Clorhdrico 37% PA-ACSISO por cada 10 ml de lquido defecado.
En uno de los matraces, aadir inmediatamente
0,3 ml de Sodio Hidrxido 12N, por cada 10 ml de
lquido defecado, procediendo a la valoracin de los
azcares reductores, segn el mtodo oficial nmero 10.
Llevar el otro matraz con el contenido sin neutralizar a bao de agua hirviendo durante tres minutos.
Aadir entonces el mismo volumen de Sodio Hidrxido 12N que al otro matraz y valorar como en el
caso anterior.
8.4. Clculo.
La diferencia entre las cantidades de azcares
reductores encontrada en los resultados de estas
dos valoraciones, multiplicadas por 0,95, da la
riqueza en sacarosa de la muestra de estudio.
M
Este resultado se expresa en g/l de ginebra,
teniendo presentes las diluciones efectuadas eventualmente en el curso de la defecacin y del volumen de la muestra de ginebra que se someti a la
defecacin.
8.5. Referencia.
8.5.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyses des Vins. OIV, A5, 4. 1968.
9. ACIDEZ TOTAL
9.1. Principio.
La acidez total de la ginebra se considera como
la suma de los cidos titulables cuando se lleva la
ginebra a pH=7 por adicin de un licor alcalino valorado. El cido carbnico no se considera comprendido en la acidez total.
El gas carbnico se elimina previamente de la
ginebra por agitacin en fro y con vaco parcial.
9.2. Material y aparatos.
9.2.1. Potencimetro con electrodo de vidrio.
9.2.2. Agitador magntico
9.2.3. Kitasato de un litro.
9.3. Reactivos
131074 Agua PA-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
9.3.1. Disolucin de Sodio Hidrxido 0,01N
recientemente preparada.
9.4. Procedimiento.
Poner 150 ml de ginebra en un Kitasato de 1 l de
capacidad, conectar al vaco agitando al mismo
tiempo el matraz. El desprendimiento de CO2 se
aprecia a los pocos momentos. Observar atentamente el momento en que dejan de desprenderse
las burbujas, desconectar del vaco.
Tomar 100 ml de la ginebra sin CO2 y llevar a un
vaso de unos 250 ml de capacidad, introducir el
electrodo del vidrio en la ginebra.
Poner en marcha el agitador procurando que no
se formen burbujas y aadir desde bureta solucin
de Sodio Hidrxido (9.3.1.) a la ginebra hasta que la
aguja del potencimetro marque pH=7, manteniendo el agitador en marcha durante la operacin, que
no debe durar ms de cinco minutos.
9.5. Clculo.
Calcular la acidez total expresada en meq/l con una
aproximacin de 0,1 meq/l o en mg de cido actico.
Acidez total = 6 v mg cido actico /l
v = volumen en ml de sodio hidrxido 0,01N.
9.6. Referencias.
9.6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyses des Vins. OIV, A 10, 1 3, 1969.
9.6.2. Jaulmes, P.: La mesure de lacidit total
des Vins. Annal des Falsifications et des Fraudes,
556, 1955.
10. MATERIAS REDUCTORAS
(Azcares reductores)
10.1. Principio.
Eliminacin previa de todas las materias reductoras distintas de los azcares por defecacin y
posterior valoracin basada en la accin reductora de los azcares sobre una solucin cupro-alcalina.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Erlenmeyer de 300 ml con refrigerante de
reflujo.
10.2.2. Material necesario para volumetra.
10.2.3. Bao de agua.
10.3. Reactivos.
131808 Acido Ctrico anhidro PA-ACS
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
121212 Calcio Carbonato precipitado PA
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
211835 Piedra Pmez grnulos QP
131466 Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
122032 Sodio Carbonato 1-hidrato PA
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
181691 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV
181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
10.3.1. Solucin de Plomo II Acetato 3-hidrato
(aproximadamente saturada). Aadir a 250 g de
Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO Agua PAACS caliente hasta 0,5 l y agitar hasta disolucin
completa.
10.3.2. Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV.
10.3.3. Calcio Carbonato precipitado PA.
10.3.4. Solucin cupro-alcalina. Disolver por
separado: 25 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato PAACS-ISO en 100 ml de Agua PA-ACS; 50 g de Acido Ctrico anhidro PA-ACS en 300 ml de Agua PAACS y 388 g de Sodio Carbonato 1-hidrato PA en
300-400 ml de Agua PA-ACS caliente. Mezclar la
solucin de Cobre Sulfato y completar el volumen
con Agua PA-ACS hasta 1 l.
10.3.5. Solucin de Potasio Yoduro al 30%.
Diluir convenientemente Potasio Yoduro PA-ISO en
Agua PA-ACS. Conservar el frasco en topacio.
10.3.6. Solucin de Acido Sulfrico 25% en
volumen. Diluir convenientemente Acido Sulfrico
96% PA-ISO en Agua PA-ACS.
161
10.5. Clculo.
La cantidad de azcar, expresada en azcares
reductores contenida en la muestra analizada, se
obtiene en la tabla adjunta en funcin del nmero
n-n de ml de tiosulfato utilizado.
10.4. Procedimiento.
10.4.1. Defecacin plmbica.
Llevar 100 ml de ginebra a un matraz aforado de
125 ml. Aadir agitando 5 ml de solucin saturada
de Plomo II Acetato 3-anhidro PA-ACS-ISO y 1 g de
Calcio Carbonato precipitado PA, agitar varias
veces y dejar sedimentar, por lo menos quince
minutos, enrasar con Agua PA-ACS, aadir 0,6 ml
ms de agua y filtrar.
10.4.2. Valoracin.
Poner en el Erlenmeyer de 300 ml 25 ml de la solucin cupro-alcalina y 25 ml de ginebra previamente
defecado. Aadir unos gramos de Piedra Pmez
QP y llevar a ebullicin, que debe ser alcanzada en
dos minutos, adaptando el Erlenmeyer al refrigerante de reflujo y mantener exactamente durante diez
minutos la ebullicin.
Enfriar inmediatamente bajo corriente de agua
fra. Aadir 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro
al 30%, 25 ml de la solucin de Acido Sulfrico al
25% y 2 ml de Engrudo de Almidn. A continuacin
162
Siendo:
n = volumen, en ml, de solucin de sodio tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) utilizados en la valoracin de la muestra.
n = volumen, en ml, de solucin de sodio tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) utilizados para la prueba
en blanco.
Expresar el contenido en gramos de azcares
reductores por litro, teniendo en cuenta las diluciones efectuadas en el curso de la defecacin del
volumen de la muestra analizada.
10.6. Referencia.
10.6.1. Recueil des Mthodes Internationales
dAnalyses des Vins. OIV, A4e, 106-107 (defecacin) y 126-127 (valoracin).
ml sodio
tiosulfato
0,1N
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
0,0
3,2
6,4
9,7
13,0
16,4
19,8
23,2
26,6
30,0
33,4
36,8
40,3
43,8
47,3
50,8
54,3
58,0
61,8
65,5
69,4
73,3
77,2
81,2
85,2
89,2
0,3
3,5
6,7
10,0
13,3
16,7
20,1
23 5
26,9
30,3
33,7
37,2
40,7
44,2
47,7
51,2
54,7
58,4
62,2
65,9
69,8
73,7
77,6
81,6
85,6
89,6
0,6
3,8
7,1
10,4
13,7
17,1
20,5
23,9
27,3
30,7
34,1
37,5
41,0
44,5
48,0
51,5
55,0
58,8
62,5
66,3
70,2
74,1
78,0
82,0
86,0
90,0
1,0
4,2
7,4
10,7
14,0
17,4
20,8
24,2
27,6
31,0
34,4
37,9
41,4
44,9
48,4
51,9
55,4
59,1
62,9
66,7
70,6
74,5
78,4
82,4
86,4
90,4
1,3
4,5
7,7
11,0
14,4
17,8
21,2
24,6
28,0
31,3
34,8
38,2
41,7
45,2
48,7
52,2
55,8
59,5
63,3
67,1
71,0
74,9
78,8
82,8
86,8
90,8
1,6
4,8
8,1
11,4
14,7
18,1
21,5
24,9
28,3
31,7
35,1
38,6
42,1
45,6
49,1
52,6
56,2
59,9
63,7
67,5
71,4
75,3
79,2
83,2
87,2
91,2
1,9
5,1
8,4
11,7
15,0
18,4
21,8
25,2
28,6
32,0
35,4
38,9
42,4
45,9
49,4
52,9
56,5
60,3
64,0
67,8
71,7
75,6
79,6
83,6
87,6
91,6
2,2
5,4
8,7
12,0
15,4
18,8
22,2
25,6
29,0
32,4
35,8
39,3
42,8
46,3
49,8
53,3
56,9
60,7
64,4
68,2
72,1
76,0
80,0
84,0
88,0
92,0
2,6
5,7
9,0
12,3
15,7
19,1
22,5
25,9
29,3
32,7
36,1
39,6
43,1
46,6
50,1
53,6
57,3
61,0
64,8
68,6
72,5
76,4
80,4
84,4
88,4
92,4
2,9
6,1
9,4
12,7
16,1
19,5
22,9
26,3
29,7
33,0
36,5
40,0
43,5
47,0
50,5
54,0
57,6
61,4
65,1
69,0
72,9
76,8
80,8
84,8
88,8
92,8
M
11. PLOMO
11.1. Principio
Determinacin del plomo A.A., previa mineralizacin de la muestra.
11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
11.2.2. Lmpara de plomo.
11.2.3. Cpsulas de platino, cuarzo o similar.
11.2.4. Bao de arena o placa calefactora con
regulacin de temperatura o estufa con control de
temperatura en el rango de 50 a 150C.
11.2.5. Mufla. Conveniente tenerla dentro de
vitrina de extraccin de humos.
11.2.6. Matraces de 10, 100 y 1.000 ml de
capacidad.
11.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313189 Plomo solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l AA
11.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
11.3.2. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO.
11.3.3. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS.
11.3.4. Plomo solucin patrn Pb = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,598 g de
131473 Plomo II Nitrato PA-ACS enrasando a 1.000
ml con Acido Ntrico al 1%.
11.4 Procedimiento.
11.4.1. Preparacin de la muestra. Poner 100 ml
de la muestra en la cpsula (11.2.3.) llevarla a evaporacin hasta consistencia siruposa en bao de
arena (11.2.4.). Aadir a continuacin 2 ml de Acido
Sulfrico 96% PA-ISO y carbonizar el residuo en el
bao de arena o placa. Seguidamente introducir la
cpsula en la mufla y mantenerla durante dos horas
a 450C, transcurrido dicho tiempo, sacarla y dejarla enfriar.
Aadir 1 ml de Agua PA-ACS, evaporar en el
bao de arena o placa e introducir en la mufla, repitiendo esta operacin hasta obtener cenizas blancas. Un ligero color marrn-rojizo en las cenizas
(posiblemente de Fe2O3) es aceptado y no requiere
un tratamiento posterior.
Disolver a continuacin las cenizas con 1 ml de
Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 2 ml de Agua PAACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml, lavar
la cpsula con Agua PA-ACS y aadir las aguas del
lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente.
11.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
alcuotas apropiadas de la solucin patrn (11.3.4.)
con Acido Ntrico al 1% (v/v) para obtener una curva
de concentraciones 2, 4, 6, 8 y 10 mg/l.
11.4.3. Determinacin. Operar segn las especificaciones del aparato, usando llama de aire-acetileno. Medir las absorbancias de la muestra y patrones a 283 nm. Si la solucin est muy concentrada
diluirla con Acido Ntrico al 1%.
11.5. Clculo.
Calcular el contenido en plomo, expresado en
mg/l mediante comparacin con la correspondiente
curva patrn y teniendo en cuente el factor de concentracin o dilucin.
11.6. Referencia.
11.6.1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos.
Ministerio de Agricultura, pg. 134 (I), 1976.
12. ZINC
12.1. Principio.
Determinacin del zinc por A.A. previa mineralizacin de la muestra.
12.2. Material y aparatos.
12.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
12.2.2. Lmpara de zinc.
12.2.3. Los utilizados para el Pb en (11.2.3.),
(11.2.4.) (11.2.5.) y (11.2.6.)
12.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313193 Zinc solucin patrn
Zn = 1,000 0,002 g/l AA
12.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.),
(11.3.2.) y (11.3.3.)
12.3.2. Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002
g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de 141782
Zinc metal granalla PRS en el mnimo volumen
necesario de Acido Ntrico (1:1) y diluir a 1 litro con
Acido Ntrico del 1 % (v/v).
12.4. Procedimiento.
12.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
(11.4.1.).
12.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (12.3.2.), con
Acido Ntrico al 1% para obtener soluciones de 0,5;
1; 1,5 y 2 mg/l.
12.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
La lectura se efectuar a 213,8 nm.
12.5 Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancias obtenidos, hallar las concentraciones de Zn para la muestra, teniendo en cuenta el factor concentracin o
dilucin.
163
12.6. Referencia.
12.6.1. H. E. Parker. Atomic Absorption Newsletter (1963), 13.
13. COBRE
13.1. Principio.
Determinacin del cobre por A.A., mineralizacin
por cenizas a 450C y concentracin previa a la
lectura con objeto de conseguir resultados suficientemente precisos.
13.2. Material y aparatos.
13.2.1. Espectrofotmetro de A.A.
13.2.2. Lmpara de cobre.
13.2.3. Los utilizados para el plomo, en (11.2.3.),
(11.2.4.), (11.2.5.) y (11.2.6.).
13.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313178 Cobre solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l AA
13.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.),
(11.3.2.) y (11.3.3.)
13.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de
Cobre puro en el mnimo volumen necesario de
HNO3 (1:1) y diluir a 1 litro con Acido Ntrico del 1 %
(v/v).
13.4. Procedimiento.
13.4.1. Preparacin de la muestra. Como en
(11.4.1.).
13.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (13.3.2.), con
Acido Ntrico del 1% para obtener soluciones que
contengan de 1 a 5 mg de Cobre/l.
13.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.
Medir a 324,7 nm.
13.5 Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn
las concentraciones de cobre de la muestra.
164
13.6 Referencias.
13.6.1. H. E. Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963),13
13.6.2 F. Rousselet: Spectrophotometrie par
absorption atomique Boudin. Ed Paris (1968), pg.
59-144
14. ARSENICO
14.1. Principio.
La muestra se somete a una digestin cida con
una mezcla de cido ntrico y sulfrico.
La determinacin del arsnico se realiza por
espectrofotometra de absorcin atmica, con
generador de hidruros.
14.2. Material y aparatos.
14.2.1. Balanzas con exactitud de 0,001 g de
0,1 g.
14.2.2. Matraces aforados de 50 y 100 ml de
capacidad.
14.2.3. Pipetas de doble aforo.
14.2.4. Matraces Kjeldahl de 250 ml.
14.2.5. Espectrofotmetro de absorcin atmica
equipado con sistema generador de hidruros.
14.2.6. Lmpara de descarga sin electrodos.
14.2.7. Fuente de alimentacin para lmpara de
descarga sin electrodos.
14.2.8. Registrador grfico.
14.3. Reactivos.
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131669 Acido Etilendiaminotetraactico Sal
Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313171 Arsnico solucin patrn
As = 1,000 0,002 g/l AA
131515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA-ISO
123314 Sodio Borohidruro PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
14.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO.
14.3.2. Disolucin de Acido Clorhdrico. Disolver
32 ml de Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO con
Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.3. Disolucin de Acido Clorhdrico. Disolver
15 ml de Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO con
Agua PA-ACS hasta un volumen de 1.000 ml.
14.3.4. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
14.3.5. Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
14.3.6. Disolucin de Sodio Hidrxido al 1%.
Pesar 1 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.7. Disolucin de Sodio Borohidruro al 3%.
Pesar tres gramos de Sodio Borohidruro y disolverlo
hasta 100 ml con Sodio Hidrxido al 1%.
14.3.8. Disolucin al 1 % de Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO.
Pesar 1 g de Acido Etilendiaminotetra-actico PAACS-ISO y disolverlo hasta 100 ml con Agua PAACS.
14.3.9. Disolucin de Potasio Hidrxido al 20%.
Pesar 20 g de Potasio Hidrxido 85% lentejas PA-
M
ISO y disolverlo con Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.10. Disolucin de Acido Sulfrico al 20%
(v/v). Diluir 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO
(14.3.5) con Agua PA-ACS hasta un volumen de
100 ml.
14.3.11. Disolucin de Acido Sulfrico al 1%
(v/v). Diluir 1 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO con
Agua PA-ACS hasta un volumen de 100 ml.
14.3.12. Arsnico solucin patrn As = 1,000
0,002 g/l AA o disolver 0,132 g de 241151 Arsnico III Oxido EQP-ACS en 2,5 ml de Potasio Hidrxido al 20% (14.3.9.), neutralizar con Acido Sulfrico
al 20% (14.3.10.), diluir hasta 100 ml con Acido Sulfrico 1% (14.3.11.).
14.3.13. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 10 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin
patrn de Arsnico (14.3.12.), en un matraz aforado
de 100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.3.14. Solucin patrn de Arsnico de concentracin 0,1 mg/l. Pipetear 1 ml de la solucin de
Arsnico (14.3.13.), en un matraz aforado de
100 ml. Diluir hasta el enrase con Agua PA-ACS.
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Preparacin de la muestra. En un matraz
Kjeldahl, de 250 ml introducir 10 ml de muestra con
20 ml de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 5 ml de
Acido Sulfrico 96% PA-ISO.
Llevar a ebullicin hasta reducir el volumen a 5 ml.
Dejar enfriar y disolver con Agua PA-ACS en un
matraz de 50 ml la solucin resultante.
14.4.2. Preparacin del blanco y patrones de
trabajo. En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml de la
solucin de Arsnico (14.3.14.) y someterlo al mismo tratamiento que la muestra.
1 ml de la solucin contiene 10 nanogramos de
Arsnico.
Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el tratamiento dado a la muestra.
14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro.
Encender la fuente de alimentacin de las lmparas
de descarga sin electrodos con el tiempo suficiente
para que se estabilice la energa de la lmpara.
Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de
acuerdo con las condiciones del aparato.
Encender el generador de hidruros, colocando la
temperatura de la celda a 900C, esperando hasta
que se alcance dicha temperatura.
Se ajustan las condiciones del generador de
hidruros segn las especificaciones del aparato.
Ajustar el flujo de Argn de acuerdo con las
caractersticas del aparato.
Encender el registrador.
14.4.4. Determinacin.- Las determinaciones de
la concentracin de Arsnico se realizan por el
mtodo de adicin de patrones, por medio de
medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las
165
Aguardientes
compuestos:
Ans
166
M
1. OBTENCION DEL DESTILADO
1.1. Principio.
Destilacin de la muestra en condiciones determinadas.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Matraz de 500 a 1.000 ml de capacidad
de fondo redondo y boca esmerilada.
1.2.2. Alargadera tipo Kjeldahl o similar.
1.2.3. Refrigerante tipo Dimroth (20-30 cm de
longitud) o similar.
1.2.4. Matraces aforados de 100 y 200 ml de
capacidad.
1.2.5. Manta elctrica o mechero de gas.
1.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
1.3.1. Agua PA-ACS
1.4. Procedimiento.
1.4.1. Muestras con menos del 60% de Etanol.
Medir 200 ml de muestra en un matraz aforado que
antes de enrasar se mantiene en bao de agua a
20C durante media hora. Enrasar con pipeta, limpiando el interior del cuello del matraz de posibles
gotas adheridas con papel de filtro. Debe evitarse
que queden burbujas de aire adheridas a las paredes del matraz.
Pasar cuantitativamente el volumen medido al
matraz de destilacin, lavando tres veces consecutivas el matraz aforado de 200 ml con 20 ml de
Agua PA-ACS cada vez, aadiendo las aguas del
lavado al matraz de destilacin. Cuando se trate de
bebidas siruposas, por su gran contenido en azcar, el lavado debe efectuarse consecutivamente
con tres porciones de 50 ml de Agua PA-ACS.
Proceder a la destilacin.
Es conveniente aadir bolitas de vidrio para facilitar la ebullicin suave. En algunos casos, si se
teme la formacin de espuma, aadir un antiespumante inerte (como silicona).
El matraz de recogida del destilado es el mismo
en que se efectu la medida. Se le aaden 10 ml de
Agua PA-ACS y se dispone ligeramente inclinado,
de forma que el destilado resbale sin salpicadura
por la pared del matraz, que debe estar dentro de
un bao de hielo o agua fra, a menos de 1C.
El refrigerante debe ir dotado de una alargadera
que penetra por lo menos 4-5 cm en el cuello del
matraz.
Cuando se hayan recogido aproximadamente
190 ml, llevar el matraz tapado al bao de agua a
20C.
Cuando se alcance dicha temperatura, dentro
del mismo bao, enrasar con Agua PA-ACS
mediante pipeta.
Tapar el matraz e invertirlo varias veces para
2.1. Principio.
Se basa en la determinacin de la densidad relativa del aceite esencial respecto al agua a la misma
temperatura.
Se determinar esta densidad relativa a 25C
para evitar la posible solidificacin de la muestra.
2.2. Material y aparatos.
2.2.1. Bao de agua termostatizado a 25 0,1C.
2.2.2. Picnmetro de 50 ml, segn figura adjunta
(fig. 2.1.).
2.2.3. Termmetro de 10C- 30C, graduado en
dcimas de grado.
2.2.4. Tubo capilar.
2.2.5. Balanza analtica.
2.3. Procedimiento.
2.3.1. Llenar completamente el picnmetro con
agua recientemente destilada, tapar y colocar en
2.2.1., de forma que el nivel del agua del bao est
ligeramente por encima del nivel de enrase del picnmetro.
167
2.4. Clculos:
Pa
Peso especfico : P 25/25 =
Pw
2.5. Observaciones.
Para evitar la solidificacin de la muestra, es
conveniente que la temperatura de la habitacin
est prxima a los 25 C.
2.6. Referencias.
1. Official Methods of Analysis of the AOAC, 13
edicin, 1984 : 9.020-9.022.
3. PUNTO DE FUSION DEL ACEITE
ESENCIAL NATURAL
(En materia prima)
3.1. Principio.
Observacin, con un sistema adecuado, de la
temperatura a la que se produce la fusin del aceite
esencial, previamente congelado. Como el aceite
esencial no es un compuesto puro, no tendr punto
de fusin fijo, sino que fundir en un rango determinado desde que se observan los primeros sntomas
en los cristales hasta que la muestra se vuelve completamente lquida.
3.2. Material y aparatos.
3.2.1. Agitador.
3.2.2. Termmetro de 10C- 30C, graduado en
dcimas de grado.
3.2.3. Tubos capilares de vidrio.
3.2.4. Lupa o lente de aumento.
3.2.5. Vaso de precipitado de 1.000 ml, forma baja.
168
Figura 2.l
3.3. Procedimiento.
Se dispone de un sencillo sistema de medida
consistente en un agitador magntico con placa de
calefaccin variable, un vaso de precipitado de
600 ml, un termmetro y una lupa.
Preparar un tubo capilar cerrado en su extremo,
donde se hace llegar una gota del aceite esencial
con la ayuda de otro tubo capilar ms fino.
Introducir la punta del tubo capilar en un bao de
hielo, durante dos horas, para que se congele.
Llevar el vaso aproximadamente a la mitad con
agua destilada e introducir la punta del capilar y el
termmetro de forma que queden al menos 30 milmetros por debajo de la superficie.
Empezando 8-10C por debajo del punto de
fusin de la muestra, calentar suavemente para
incrementar la temperatura del bao 0,5C/minuto,
aproximadamente, agitando simultneamente el
agua del bao con ayuda del agitador.
Anotar la temperatura a la que se produce la
fusin completa de la muestra, que se observar
con la ayuda de una lupa o lente de aumento.
M
3.4. Resultado.
El punto de fusin del aceite esencial ser la
media aritmtica de tres determinaciones sucesivas
que debern coincidir en un rango de 0,5C.
3.5. Referencias.
1. Official Methods of Analysis of the AOAC, 14
edicin, 1984: 28.014.
4.5. Referencias.
1. Official Methods of Analysis of the AOAC, 14
edicin, 1984 : 9.023-9.024.
4. GRADO ALCOHOLICO
4.1. Principio.
Destilacin del producto y posterior medida de la
densidad del destilado por areometra.
4.2. Material y aparatos.
4.2.1. Aparato de destilacin como en el Mtodo
Oficial nmero 1.
4.2.2. Alcohmetro graduado en dcimas de
grado de d 20/20, debidamente contrastado.
4.2.3. Termmetro graduado en dcimas de grado centgrado.
4.2.4. Probeta transparente de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura.
4.2.5. Bao termosttico a 20C.
4.3. Procedimiento.
4.3.1. Obtencin del destilado: Segn Mtodo
Oficial nmero 1.
4.3.2. Determinacin areomtrica:
Limpiar y secar el alcohmetro antes de su
empleo.
Verter el destilado debidamente homogeneizado
en la probeta.
Introducir el alcohmetro y el termmetro en el
lquido.
Esperar veinte minutos para que el termmetro,
el alcohmetro y el destilado adquieran la temperatura del bao termosttico.
Alcanzada esta temperatura, sacar el termmetro, secar el vstago del alcohmetro y dejarlo introducir en el destilado con un ligero movimiento de
rotacin.
Anotar el grado alcohlico ledo.
Repetir estas operaciones varias veces. Las lecturas obtenidas son vlidas si tienen aproximacin
de 0,1 grados alcohlicos. Si no fuera as, realizar
lecturas adicionales y calcular la media.
4.4. Clculos.
El grado alcohlico es la lectura obtenida en
4.3.2., expresada en grados y dcimas de grado de
alcohol.
Si en la obtencin del destilado 100 ml de muestra se destilaron a 200 ml, la lectura hay que multiplicarla por dos.
Nota: No quedando claro el prrafo anterior,
interpretamos:
5. AZUCARES TOTALES
5.1. Principio.
Dilucin previa de la muestra, inversin y posterior valoracin basada en la accin reductora de los
azcares sobre una solucin cuproalcalina.
5.2. Material y aparatos.
5.2.1. Erlenmeyer de 250 ml con boca esmerilada.
5.2.2. Refrigerante de reflujo de 30 cm de longitud til.
5.2.3. Material necesario para volumetra.
5.2.4. Bao de agua con termostato.
5.3. Reactivos.
131018 Acido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO
131020 Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
141270 Cobre II Sulfato 5-hidrato
(USP, BP) PRS-CODEX
171327 Fenolftalena solucin 1% RE
131542 Potasio Yoduro PA-ISO
121647 Sodio Carbonato 10-hidrato PA
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
181693 Sodio Hidrxido 0,1mol/l (0,1N) SV
181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV
5.3.1. Acido Clorhdrico 37% PA-ACS-ISO.
5.3.2. Solucin de Sodio Hidrxido 12N, preparada a partir de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACSISO y Agua PA-ACS.
5.3.3. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV.
5.3.4. Solucin cuproalcalina:
Disolver por separado 25 g de Cobre II Sulfato 5hidrato (USP,BP) PRS-CODEX (SO4Cu.5H2O) en
100 ml de Agua PA-ACS, 50 g de Acido Ctrico
1-hidrato PA-ACS-ISO en 300 ml de Agua PA-ACS
y 388 g de Sodio Carbonato 10-hidrato PA en
300-400 ml de agua caliente. Mezclar cuidadosamente las soluciones de Acido Ctrico y Sodio Carbonato. Aadir enseguida la solucin de Cobre Sulfato y llevar a un litro.
5.3.5. Solucin de Potasio Yoduro al 30% (p/v),
preparada a partir de Potasio Yoduro PA-ISO y
Agua PA-ACS.
169
170
5.5. Clculos.
Sea D la diferencia entre lo gastado por el
blanco y lo gastado por la muestra.
La concentracin de azcares totales en la
muestra se obtiene a partir del valor D en la tabla,
interpolando en cada caso necesario y multiplicando el valor obtenido por 40 (factor de dilucin).
Concentracin azcares totales
gramos/litros = Valor obtenido en tabla x 40.
5.6. Observaciones.
5.6.1. En el caso de haber tomado un volumen
D = ml
Mg
Diferencia
de tiosulfato
1
2,4
2,4
2
4,8
2,4
3
7,2
2,5
4
9,7
2,5
5
12,2
2,5
6
14,7
2,6
7
17,2
2,6
8
19,8
2,6
9
22,4
2,6
10
25,0
2,6
11
27,6
2,7
12
30,3
2,7
13
33,0
2,7
14
35,7
2,7
15
38,5
2,8
16
41,3
2,9
17
44,2
2,9
18
47,1
2,9
19
50,0
3,0
20
53,0
3,0
21
56,0
3,0
22
59,1
3,1
23
62,2
6. ANETOL
6.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
anetol por cromatografa de gases.
6.2 Material y aparatos.
6.2.1. Cromatgrafo de gases equipado con
detector de ionizacin de llama.
6.2.2. Columna de acero inoxidable de 3 m de
longitud de 1/8 pulgadas de dimetro interno,
rellena de SE 52 al 4% sobre Chromosob. AW.
DMCS, de 100-120 mallas.
6.2.3. Microjeringa de 1 l.
6.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
121086 Etanol absoluto PA
142961 L(-)-Mentol (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX
Trans-anetol
M
6.3.1. Trans-anetol patrn con un contenido en
cis-anetol menor de 0,5%.
6.3.2. L(-)-Mentol (USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX
6.3.3. Etanol absoluto PA.
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Curva de calibrado.
6.4.1.1. Patrn interno.
Pesar 0,25 g de L(-)-Mentol (USP, BP, F. Eur.)
PRS-CODEX y llevar a un matraz aforado de
100 ml, disolver en 40 ml de Etanol absoluto PA y
enrasar con Agua PA-ACS.
6.4.1.2. Solucin patrn.
Pesar 1 g de anetol y disolver en 400 ml de Etanol absoluto PA, enrasar a 1 litro con Agua PA-ACS.
Ese patrn debe estar en el momento de su utilizacin recientemente preparado.
6.4.1.3. Solucin de calibrado. A partir de la solucin 6.4.1.2. preparar soluciones que contengan
0,1; 0,25; 0,50; 0,75 y 1 g/l en alcohol de 40C.
A 100 ml de estas soluciones se le aade 5 ml
de la solucin 6.4.1.1.
Estas soluciones se inyectan en el cromatgrafo
obteniendo la curva de calibrado, representndose:
Area del Patrn
frente a concentraciones.
Area del patrn interno
6.4.2. Condiciones cromatogrficas aproximadas.
Temperatura del horno: 130C.
Temperatura del inyector: 220C.
Temperatura del detector: 220C.
6.4.3. Preparacin de la muestra:
Tomar 100 ml del destilado, segn mtodo 1.
Aadir 5 ml de patrn interno e inyectar en el cromatgrafo.
6.5. Clculos.
Aim
6.5.1. Calcular la relacin y llevar a la curva
Apm
de calibrado, obtenindose el valor de la concentracin de anetol en la muestra problema.
6.5.2. Tambin se puede emplear un patrn de
concentracin fija de anetol, calculndose el factor
de respuesta y la concentracin de la muestra aplicando las frmulas siguientes:
Ap
Fr = Ci
Ai
Aim
Concentracin de la muestra g/l = Fr x x f
Apm
Siendo :
Ci = Concentracin del anetol en la solucin
patrn, que ser similar a la esperada en
la muestra problema.
Ap = Area del patrn interno en la solucin
patrn.
Ai = Area del anetol en la solucin patrn.
Aim = Area del anetol en la muestra problema.
Apm = Area del patrn interno en la muestra
problema.
F
= Factor de dilucin de la muestra.
Se debe realizar el clculo de la concentracin
en anetol de la muestra con un patrn de riqueza
aproximada a la esperada. En caso de no conocerse sta, se debe efectuar una inyeccin previa para
fijar el nivel de anetol refirindola al patrn de 1g/l y
una vez evaluado se inyectar un patrn, si fuese
necesario, de concentracin prxima a la de la
muestra, obteniendo el resultado final por referencia
a este segundo patrn.
6.6. Referencias.
1. Jos Ramn Garca Hierro y Gertrudis Marn
Esteban. Informe del Laboratorio Arbitral de la Subdireccin General de Laboratorios Agrarios.
7. METANOL
7.1. Principio.
Separacin, identificacin y cuantificacin del
metanol por cromatografa gaseosa.
7.2. Material y aparatos.
7.2.1. Cromatgrafo de gases equipado con
detector de ionizacin de llama.
7.2.2. Columna cromatogrfica.
Columna de 4 m de longitud, de 1/8 pulgadas
de dimetro interno, rellena de Carbowax 1500, al
15% sobre Chromosorb W, 80-100 mallas, lavada a
los cidos.
7.2.3. Microjeringas de 1 l.
7.3. Reactivos.
7.3.1. Metanol pureza cromatogrfica
7.3.2. 352516 4-Metil-2-Pentanol CG
7.3.3. Etanol pureza cromatogrfica
7.4. Procedimiento.
7.4.1. Obtencin del destilado como en el mtodo oficial nmero 1.
7.4.2. Condiciones cromatogrficas:
Las condiciones cromatogrficas orientativas
son: Gas portador; nitrgeno, 20 ml/min, temperatura del horno, 85C; temperatura del inyector y del
detector, 150C.
171
7.4.3. Calibrado:
7.4.3.1. Patrn interno: Solucin de 5 g/l de
4-Metil-2-Pentanol CG en etanol de 40C.
7.4.3.2. Solucin Patrn: preparar una solucin
de metanol en etanol de 40, de concentracin
similar a la esperada en la muestra. A 10 ml de esta
solucin aadir 1 ml de la solucin de patrn interno
7.4.3.1. e inyectar 1 l en el cromatgrafo.
7.4.4. Muestra problema: A 10 ml del destilado
de ans llevado a 40, se le aade 1 ml de patrn
interno 7.4.4.1. e inyectar 1 l en las mismas condiciones en que se hizo para el calibrado.
7.5. Clculos.
Calcular el factor de respuesta y la concentracin de metanol aplicando las siguientes frmulas:
Ap
Factor de respuesta (Fr) = Ci
Ai
Aim
Concentracin de la muestra (mg/l) = Fr f ,
Apm
siendo:
Ci = Concentracin del metanol en la solucin
patrn.
Ap = Area del patrn interno en la solucin
patrn.
Ai
= Area del metanol en la solucin patrn.
Aim = Area del metanol en la muestra problema.
Apm = Area del patrn interno en la muestra
problema.
f
= Factor de dilucin de la muestra.
7.6. Referencias.
1. "Official Methods of Analysis of the A.O.A.C"
14 edicin, 1984 : 5.008-5.011.
8. BASES NITROGENADAS
8.1. Principio.
Fijacin de las bases nitrogenadas y del amonaco mediante el cido fosfrico en el destilado de la
muestra.
Liberacin de stos mediante solucin de sodio
hidrxido y valoracin con cido clorhdrico.
El lmite de deteccin de este mtodo es de
1 mg/l.
8.2. Material y aparatos.
8.2.1. Destilador simple con dispositivos para
adicin (figura 8.1.).
8.2.2. Probeta de 100 ml de capacidad.
8.2.3. Tubos de ensayo de boca esmerilada de
30 ml de capacidad.
8.2.4. Bureta de 25 ml de capacidad.
8.2.5. Pipetas de 50 ml de capacidad.
8.2.6. Matraz de 50 ml.
8.3. Reactivos.
182107 Acido Clorhdrico 0,05 mol/l (0,05N) SV
121660 Acido orto-Fosfrico 50% PA
131074 Agua PA-ACS
121085 Etanol 96% v/v PA
171617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
172
Figura 8.l
Destilador simple con dispositivo para adicin
M
8.3.1. Acido orto-Fosfrico 50% PA (d= 1,34
g/ml).
8.3.2. Disolucin de Sodio Hidrxido al 1%, preparada a partir de Sodio Hidrxido lentejas PAACS-ISO y Agua PA-ACS.
8.3.3. Disolucin de Acido Clorhdrico 0,01N,
preparada a partir de Acido Clorhdrico 0,05 mol/l
(0,05N) SV y Agua PA-ACS.
8.3.4. Disolucin de Rojo de Metilo: Pesar 0,1 g de
Rojo de Metilo RE-ACS y disolver en 50 ml de Etanol 90% v/v, preparado por dilucin previa de Etanol 96% v/v PA.
8.3.5. Agua Destilada PA (pH 6,5-7,5).
8.4. Procedimiento.
Obtener el destilado de 100 ml de muestra, operando segn mtodo de anlisis nmero 1.
En un matraz de fondo redondo de 250 ml introducir 60 ml del destilado, 40 ml de Agua PA-ACS y
2 gotas de Acido orto-Fosfrico 50% PA; destilar,
recogiendo los primeros 80 ml del destilado en
8.2.2. y desecharlos.
Enfriar el matraz y al residuo fro aadir 20 ml de
disolucin de Sodio Hidrxido al 1%. Destilar de
nuevo, recogiendo alrededor de 10 ml de destilado
en un tubo de ensayo, en el que previamente se
han introducido 2 ml de Agua PA-ACS y una gota
de disolucin de Rojo de Metilo, procurndose que
el destilado caiga en el fondo del tubo con la ayuda
de una alargadera.
Valorar a continuacin con disolucin de Acido
Clorhdrico 0,01N hasta viraje del indicador.
Efectuar el mismo procedimiento sobre un blanco de etanol al 40%.
8.5. Clculos.
Concentracin de bases nitrogenadas expresadas como hidrxido de amonio (mg/l) = 2,8 (v - v').
Siendo:
v = Volumen, en mililitros, de disolucin de Acido Clorhdrico 0,01N gastados en la valoracin.
v' = Volumen, en mililitros, de disolucin de Acido Clorhdrico 0,01 N gastados en el blanco.
8.6. Referencias.
1. "Codex Oenologique International, O.I.V.",
1978, pgina 17
9. ACEITES ESENCIALES
9.1. Principio.
Extraccin de los aceites esenciales y cuantificacin.
9.2. Material y aparatos.
9.2.1. Embudos de decantacin de 500 ml.
9.2.2. Desecador con dispositivos para hacer
vaco o rotavapor.
173
10. HIDROXIMETILFURFURAL Y
FURFURAL
10.1. Principio.
Separacin y cuantificacin por cromatografa
lquido-lquido de hidroximetilfurfural y furfural.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Cromatgrafo lquido-lquido con detector U.V.
10.2.2. Columna Sherisorb ODS 5 de 20 x
0,46 cm o columna similar de fase reserva.
10.2.3. Microjeringa de 25 o 50 l o cualquier
sistema de inyeccin adecuado segn loop e inyector.
10.2.4. Equipo de filtracin de disolventes para
cromatografa lquido-lquido con filtro de 0,45 m o
similar.
10.2.5. Equipo de filtracin de muestras con filtros de 0,5 m o similar.
10.3. Reactivos.
261091 Metanol HPLC
141334 Furfuraldehdo PRS
Hidroximetilfurfural
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato
PA-ACS-ISO
122333 di-Potasio Hidrgeno Fosfato 3-hidrato
PA
10.3.1. Metanol HPLC.
10.3.2. Solucin tampn de Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA-ACS-ISO y di-Potasio Hidrgeno
Fosfato 3-hidrato PA. Disolver 1,25 g de KH2PO4 y
1,25 g de K2HPO4 en agua hasta un litro.
10.3.3. Hidroximetilfurfural patrn y Furfuraldehido recientemente destilado.
174
10.4. Procedimiento.
10.4.1. Condiciones cromatogrficas orientativas:
Fase mvil. Solucin de metanol al 10% (v/v) en
disolucin tampn (10.3.2.).
Flujo: 0,8 ml/mn.
Longitud de onda. 285 nm.
Tiempo de retencin aproximado: Siete minutos
para Hidroximetilfurfural y diez minutos para el Furfural.
10.4.2. Soluciones patrn:
Prepara soluciones de Hidroximetilfurfural y Furfural en Metanol de concentraciones aproximadas a
5 mg/l.
10.4.3. Diluir 5 ml de la muestra en Metanol a
25 ml.
Filtrar e inyectar directamente.
10.5. Clculos.
Calcular la concentracin de Hidroximetilfurfural
M
131036
131058
131074
313171
175
12. PLOMO
12.1. Principio
Determinacin del plomo por absorcin atmica.
12.2. Material y aparatos.
12.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
12.2.2. Lmpara de plomo.
12.2.3. Cpsulas de platino, cuarzo o similar (de
150 ml de capacidad, aproximadamente)
12.2.4. Bao de arena o placa calefactora con
regulacin de temperatura o estufa con control de
temperatura en el rango de 50 a 150C.
12.2.5. Mufla. Conveniente tenerla dentro de
vitrina de extraccin de humos.
12.2.6. Matraces de 10, 100 y 1.000 ml de
capacidad.
12.3. Reactivos.
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
Acido Ntrico al 1%
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313189 Plomo solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l AA
12.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d= 1,835
g/ml).
12.3.2. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (d=
1,413 g/ml).
12.3.3. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS.
12.3.4. Plomo solucin patrn Pb = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,598 g de
131473 Plomo II Nitrato PA-ACS enrasando a
1.000 ml con Acido Ntrico al 1%.
176
12.4. Procedimiento.
12.4.1. Preparacin de la muestra.- Pesar 20 g
de la muestra en la cpsula (12.2.3.); llevarla a evaporacin hasta consistencia siruposa en bao de
arena (12.2.4.). Aadir a continuacin 2 ml de Acido
Sulfrico 96% PA-ISO y carbonizar lentamente el
residuo en el bao de arena o placa. Seguidamente
introducir la cpsula en la mufla y mantenerla durante dos horas a 450C; transcurrido dicho tiempo,
sacarla y dejarla enfriar.
Aadir 1 ml de Agua PA-ACS, evaporar en el
bao de arena o placa e introducir en la mufla, repitiendo esta operacin hasta obtener cenizas blancas. Un ligero color marrn-rojizo en las cenizas
(posiblemente de Fe2O3) es aceptado y no requiere
un tratamiento posterior.
Disolver a continuacin las cenizas con 1 ml de
Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y 2 ml de Agua PAACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml, lavar
la cpsula con Agua PA-ACS y aadir las aguas del
lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente.
12.4.2. Construccin de la curva patrn.- Diluir
M
13.5. Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancias obtenidos, hallar las concentraciones de Zinc para la
muestra, teniendo en cuenta el factor concentracin o dilucin.
13.6. Referencia.
1. H.E. Parker. Atomic Absorption Newsletter
(1963), 13.
14. COBRE
14.1 Principio
Determinacin del cobre por absorcin atmica
previa mineralizacin de la muestra.
14.2. Material y aparatos.
14.2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica.
14.2.2. Lmpara de Cobre.
14.2.3. Los utilizados para el plomo, en (12.2.3.),
(12.2.4.), (12.2.5.) y (12.2.6.).
14.3. Reactivos
131037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO
Acido Ntrico al 1%
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
131074 Agua PA-ACS
313178 Cobre solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l AA
14.3.1. Los utilizados para el plomo en (12.3.1.),
(12.3.2.) y (12.3.3.)
14.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,000
0,002 g/l AA o preparar disolviendo 1,000 g de
Cobre puro en el mnimo volumen necesario de Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (1:1) y diluir a 1 litro
con Acido Ntrico del 1 % (v/v).
14.4. Procedimiento.
14.4.1. Preparacin de la muestra.- Como en
(12.4.1.).
14.4.2. Construccin de la curva patrn.- Diluir
partes alcuotas de la solucin patrn (14.3.2.), con
Acido Ntrico al 1% para obtener soluciones que
contengan de 1 a 5 mg de Cobre/litro.
14.4.3. Determinacin.- Igual que para el plomo.
Medir a 324,7 nm.
14.5. Clculo.
Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn
las concentraciones de Cobre de la muestra.
14.6 Referencias.
1. H.E. Parker: "Atomic Absorption Newsletter"
(1963).13.
2 F. Rousselet: "Spectrophotometrie par absorption atomique Boudin". Ed Paris (1968), pg. 59-144.
177
Sidras:
Sidras y otras bebidas
derivadas de la
Manzana
178
M
METODOS DE ANALISIS
1. ELIMINACION DEL ANHIDRIDO
CARBONICO
1.1. Principio.
Desgasificacin de la sidra mediante agitacin y
filtracin.
1.2. Material y aparatos.
1.2.1. Matraz Erlenmeyer.
1.2.2. Papel de filtro.
1.2.3. Embudo.
1.3. Procedimiento.
El volumen de sidra que vaya a utilizar, previamente llevada a 17-20C, verterlo en un matraz
Erlenmeyer de capacidad doble del volumen utilizado. Agitar durante diez minutos y filtrar a continuacin a travs de un embudo cubierto de papel de filtro seco.
2. GRADO ALCOHOLICO ADQUIRIDO
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo 1 y proceder como se indica en los
mtodos oficiales de vinos nmero 5(a) ("Boletn Oficial del Estado" de 22 de julio de 1977) y 5(b)
("Boletn Oficial del Estado" del 23 de julio de 1977).
6. ACIDEZ VOLATIL
Proceder como se indica en el mtodo oficial de
vinos nmero 21 ("Boletn Oficial del Estado" de 23
de julio de 1977).
7. EXTRACTO SECO TOTAL
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo nmero 1 y proceder como se indica
en el mtodo oficial de vinos nmero 6 ("Boletn Oficial del Estado" de 23 de julio de 1977).
8. CENIZAS
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo nmero 1 y proceder como se indica
en el mtodo oficial de vinos nmero 11 ("Boletn
Oficial del Estado" de 23 de julio de 1977).
9. HIERRO
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo nmero 1 y proceder como se indica
en el mtodo oficial de vinos nmero 16 ("Boletn
Oficial del Estado" de 23 de julio de 1977).
10. ETANAL
3. AZUCARES REDUCTORES
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo nmero 1 y proceder como se indica
en los mtodos oficiales de vinos nmeros 7(a) y
7(b) ("Boletn Oficial del Estado" de 23 de julio de
1977) y 7(c) ("Boletn Oficial del Estado" de 30 de
agosto de 1979).
4. ANHIDRIDO SULFUROSO
Proceder como se indica en el mtodo oficial de
vinos nmeros 28(a) y 28(b) ("Boletn Oficial del
Estado" de 26 de julio de 1977).
5. METANOL
(Alcohol Metlico)
Eliminar el anhdrido carbnico como se indica
en el mtodo nmero 1 y proceder como se indica
en el mtodo oficial de vinos nmero 37 ("Boletn
Oficial del Estado" de 27 de julio de 1977).
10.1. Principio.
El etanal se determina en la sidra, previamente
decolorada con carbn, midiendo a 570 nm, la
coloracin verde o violeta que da con el sodio nitroprusiato y la piperidina.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Espectrofotmetro capaz de efectuar
lecturas a 570 nm.
10.3. Reactivos.
131015 Acido Brico PA-ACS-ISO
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
121064 Acido Sulfuroso solucin 6% PA
131074 Agua PA-ACS
171096 Almidn soluble RE
121237 Carbn Activo polvo PA
Etanal
171327 Fenolftalena solucin 1% RE
162377 Piperidina PS
182415 Sodio Hidrxido 1mol/l (1N) SV
121705 Sodio Nitroprusiato 2-hidrato PA
181772 Yodo 0,05 mol/l (0,1N) SV
10.3.1. Solucin de Piperidina al 10% (v/v).
Preparar antes de cada medida la mezcla de 2 ml
de Piperidina PS con 18 ml de Agua PA-ACS.
179
180
10.4. Procedimiento.
10.4.1. Determinacin de etanal.
Colocar 25 ml de lquido a analizar en un erlenmeyer de 100 ml, adicionar unos 2 g de Carbn
Activo polvo PA. Agitar enrgicamente durante
algunos segundos, dejar reposar durante 2 minutos
y filtrar sobre un filtro de pliegues de poro fino para
obtener un filtrado claro.
Dos ml de filtrado incoloro se colocan en un
Erlenmeyer de 100 ml y se adiciona, agitando, 5 ml
de solucin de Sodio Nitroprusiato y 5 ml de solucin de Piperidina; mezclar y colocar inmediatamente la mezcla en la cubeta de lectura de 10 mm
de espesor. La coloracin obtenida que vara del
verde al violeta, se mide a 570 nm con relacin al
aire. Esta coloracin aumenta para disminuir seguidamente con rapidez. Elegir como valor definitivo la
mxima absorbancia que se obtiene al cabo de
unos 50 segundos.
La cantidad de etanal contenido en el lquido
analizado se deduce de una curva patrn.
10.4.2. Construccin de la curva patrn.
Solucin patrn de Etanal combinado con el Anhdrido Sulfuroso.
Tomar Acido Sulfuroso 6% PA, valorar en SO2 y
determinar su cantidad exacta midindola con Yodo
0,05 mol/l (0,1N) SV.
En un matraz aforado de 1 litro colocar el volumen de esta solucin que corresponda a 1.500 mg
de SO2. Introducir en el matraz, ayudados con un
embudo, alrededor de 1 ml de Etanal destilado
recientemente y recogido sobre una mezcla refrigerante. Enrasar a un litro con Agua PA-ACS, mezclar
y dejar durante la noche.
La cantidad exacta de esta solucin patrn de
Etanal combinada con el SO2 debe determinarse
como sigue:
En un Erlenmeyer de 500 ml, colocar 50 ml de
solucin patrn de Etanal, adicionar 20 ml del Acido
Clorhdrico diluido y 100 ml de Agua PA-ACS. Oxidar el SO2 libre con Yodo 0,05 mol/l (0,1N) SV en
presencia de Almidn soluble RE hasta coloracin
azul dbil.
Aadir unas gotas de Fenolftalena solucin 1%
RE y la suficiente solucin alcalina hasta la desaparicin de la coloracin azul y aparicin de color rosa.
Valorar el SO2 combinado al Etanal con el Yodo
0,05 mol/l (0,1N) SV hasta coloracin azul dbil.
Siendo n el volumen gastado, la solucin patrn de
Etanal combinado con el SO2 contiene : 44,05 n mg
de Etanal por litro.
Preparacin de la curva patrn:
En matraces aforados de 100 ml colocar sucesivamente 5-10-15-20 y 25 ml de la solucin patrn.
Enrasar con Agua PA-ACS. Estas diluciones corresponden a cantidades de Etanal prximas a 40-80120-160 y 200 mg/l. La cantidad exacta de las diluciones debe calcularse a partir del contenido en
Etanal de la solucin patrn determinada anteriormente.
Proceder a la medida del Etanal sobre 2 ml de
cada una de estas soluciones como se indica anteriormente. La representacin grfica de las absorbancias de estas soluciones en funcin de la cantidad de Etanal es una recta que no pasa por el
origen.
10.5. Clculo.
Calcular el contenido en etanal mediante comparacin con la correspondiente curva patrn.
10.6. Observaciones.
Si, de forma excepcional, el lquido a analizar
contiene etanal libre, no combinado con el SO2 ser
necesario, antes de empezar a determinar el etanal
total, pasarlo previamente al estado de combinacin con el SO2. Para efectuar esto, adicionar a una
parte del lquido a analizar un pequeo exceso de
SO2 libre y esperar algunas horas antes de proceder a la determinacin.
10.7. Referencias.
10.7.1. H. Rebelein (1970), Dtsch. Lebensmit.
Rdsch 1970. 66, 5-6.
10.7.2. Recueil des Mthodes Internationales
d'Analyses des Vins. O. I. V. A-37, 1978.
11. ANHIDRIDO CARBONICO
11.1. Principio.
Despus de la oxidacin en fro del anhdrido
sulfuroso por el hidrgeno perxido en presencia
del ion de cobre II, el anhdrido carbnico desplazado de la sidra por una solucin tampn de fosfato y cido fosfrico es arrastrado en fro en circuito cerrado por una corriente de aire mediante
una pequea bomba de circulacin hacia una
solucin valorada de bario hidrxido. El exceso de
esta base se determina inmediatamente con una
solucin valorada de cido clorhdrico en presencia de un indicador mixto de timolftalena-fenolftalena.
Aplicables a contenidos inferiores a 6 g/l.
M
11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Aparato de vidrio para extraccin del
CO2 en circuito cerrado (fig. 1) compuesto de:
- un matraz de 250 ml (1) provisto de una bola
antiespuma sobre la que va adaptada una bureta (5);
- dos barboteadores (2) y (3);
- una bomba (4) que garantice la circulacin del
aire en el circuito (2 a 10 burbujas por segundo).
11.3. Reactivos.
181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
131032 Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131182 Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
121085 Etanol 96% v/v PA
131325 Fenolftalena PA-ACS
141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)
PRS
121677 Sodio di-Hidrgeno Fosfato 2-hidrato
PA
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-AC-ISO
182157 Sodio Hidrxido 0,4 mol/l (0,4N) SV
171739 Timolftalena RE
11.3.1. Solucin de Sodio Hidrxido 0,2N : En
un matraz aforado diluir exactamente a 1:1 Sodio
Hidrxido 0,4 mol/l (0,4N) SV con Agua PA-ACS.
11.3.2. Solucin de Bario Cloruro de 90 g de
BaCl2.2H2O por litro. Disolver Bario Cloruro 2-hidrato PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS.
11.3.3. Solucin de Bario Hidrxido.
Mezclar 2 volmenes de la solucin de Bario Cloruro de 90 g/l con 1 volumen de solucin de Sodio
Hidrxido 0,2N. Conservar en recipiente que evite la
carbonatacin.
11.3.4. Solucin tampn:
Disolver en Agua PA-ACS recientemente hervida
400 g de Sodio di-Hidrgeno Fosfato 2-hidrato PA y
50 ml de Acido orto-Fosfrico (d 20 C = 1,63) :
Diluir Acido orto-Fosfrico 85% PA-ACS-ISO con
Agua PA-ACS hasta la densidad indicada que
corresponde a, aproximadamente, 79,4% y completar hasta 1 l con Agua PA-ACS recientemente
hervida.
11.3.5. Sodio Hidrxido al 50% (p/p).
Solucin acuosa (d = 1,525) que contenga 50 g de
Sodio Hidrxido lentejas PA-AC-ISO en 100 g de
solucin.
Utilizarla 15 das despus de su preparacin
para lograr la decantacin del eventual CO3Na2.
Esta solucin debe ser transparente.
11.3.6. Hidrgeno Perxido en solucin de 10
volmenes. Esta solucin contiene 30,4 g de H2O2
por litro y libera 10 veces su volumen de oxgeno
por descomposicin cataltica con MnO2 en medio
alcalino.
11.3.7. Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO,
pulverizado.
181
182
Figura l
183
Relacin de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
mtodos analticos.
Productos derivados de
la Uva, Aguardientes
y Sidras.
184
M
REACTIVOS Y PRODUCTOS AUXILIARES QUE HAN CAMBIADO DE CDIGO O DE CALIDAD
ANTERIOR
263093 Acetonitrilo gradiente HPLC
171024 Acido Cromotrpico Sal Disdica 2-hidrato RE
124559 Acido Etilendiaminoteraactico Sal Disdica
Clcica PA
171096
121118
171432
171168
351082
354330
353851
351086
351085
141897
171321
171327
141334
Almidn soluble RE
Amonio Bromuro PA
Anaranjado de Metilo solucin 0,1% RE
Azul de Bromotimol solucin 0,04% RE
1-Butanol CG
iso-Butanol CG
2-Butanol CG
Etanol absoluto CG
Etanol 96% CG
Eter mono-Metlico del Etilenglicol PRS
1,10-Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS
Fenolftalena solucin 1% RE
Furfuraldehdo PRS
261091
351091
351079
352516
164542
171439
251450
121884
171495
351885
354457
171615
171617
171634
171730
171739
171748
171759
121787
Metanol HPLC
Metanol CG
3-Metil-1-Butanol CG
4-Metil-2-Pentanol CG
4-Nitroanilina PS
Negro de Eriocromo T (C.I. 14645) RE-ACS
Parafina P.F. 55-60C en pastilla DC
1-Pentanol PA
Potasio Cloruro solucin saturada RE
1-Propanol CG
2-Propanol CG
Rojo de Fenol RE-ACS
Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS
Sodio Acetato 1 mol/l (1M) RE
Tampn solucin pH 10 RE
Timolftalena RE
Tornasol tintura RE
Verde de Bromocresol RE-ACS
Zinc Sulfato 7-hidrato PA
ACTUAL
221881 Acetonitrilo (HLPC-gradiente) PAI
121024 Acido Cromotrpico Sal Disdica 2-hidrato PA
144559 Acido Etilendiaminoteraactico Sal Clcica
Disdica
(RFE, USP, BP, Ph. Eur.) PRS-CODEX
121096 Almidn de Patata soluble PA
131118 Amonio Bromuro PA-ACS
281432 Anaranjado de Metilo solucin 0,1% RV
281168 Azul de Bromotimol solucin 0,04% RV
361082 1-Butanol (UV-IR-HPLC) PAI
361089 iso-Butanol (UV-IR-HPLC) PAI
123851 2-Butanol PA
361086 Etanol absoluto (UV-IR-HPLC) PAI
361085 Etanol 96% (UV-IR-HPLC) PAI
131897 Eter mono-Metlico del Etilenglicol PA-ACS
131321 1,10-Fenantrolina 1-hidrato PA-ACS
281327 Fenolftalena solucin 1% RV
131334 Furfural estabilizado con ~0,1% de BHT
PA-ACS
361091 Metanol (UV-IR-HPLC prep.) PAI
321091 Metanol (PAR) PAI
131079 3-Metil-1-Butanol PA-ACS
162516 4-Metil-2-Pentanol PS
A10369 4-Nitroanilina, 98%
131439 Negro de Eriocromo T (C.I. 14645) PA-ACS
253211 Parafina P.F. 56-58C en lentejas DC
131884 1-Pentanol PA-ACS
281495 Potasio Cloruro solucin saturada RV
361885 1-Propanol (UV-IR-HPLC) PAI
321090 2-Propanol (PAR) PAI
131615 Rojo de Fenol PA-ACS
131617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) PA-ACS
281634 Sodio Acetato 1 mol/l (1M) RV
281730 Solucin Tampn pH 10 RV
121739 Timolftalena PA
281748 Tornasol tintura RV
131759 Verde de Bromocresol PA-ACS
131787 Zinc Sulfato 7-hidrato PA-ACS
185
186
ACETALDEHIDO
A13752 3-HIDROXI-2-BUTANONA dmero,98%
(ACETOINA dmero)
131007 ACETONA
PA-ACS-ISO
221881 ACETONITRILO (HPLC-gradiente)
PAI
131008 ACIDO ACETICO glacial
PA-ACS-ISO
ACIDO ACETICO 2 mol/l (2N)
131013 ACIDO L(+)- ASCORBICO PA-ACS-ISO
A10934 ACIDO BARBITURICO, 98+%
121014 ACIDO BENZOICO
PA
131015 ACIDO BORICO
PA-ACS-ISO
131808 ACIDO CITRICO anhidro
PA-ACS
131018 ACIDO CITRICO 1-hidrato PA-ACS-ISO
131020 ACIDO CLORHIDRICO 37% PA-ACS-ISO
131019 ACIDO CLORHIDRICO 35%
PA-ISO
182107 ACIDO CLORHIDRICO 0,05 mol/l
(0,05N)
SV
182318 ACIDO CLORHIDRICO 0,25 mol/l
(0,25N)
SV
181022 ACIDO CLORHIDRICO 0,5 mol/l
(0,5N)
SV
181021 ACIDO CLORHIDRICO 1 mol/l (1N)
SV
182108 ACIDO CLORHIDRICO 2 mol/l (2N)
SV
A15135 ACIDO 4-CLOROBENZOICO, 98+%
121024 ACIDO CROMOTROPICO SAL
DISODICA 2-hidrato
PA
144559 ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO
SAL CALCICA DISODICA
(RFE, USP, BP, Ph. Eur.)
PRS-CODEX
131669 ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO
SAL DISODICA 2-hidrato
PA-ACS-ISO
182120 ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO
SAL DISODICA 0,05 mol/l (0,05N)
SV
131030 ACIDO FORMICO 98%
PA-ACS
131032 ACIDO orto-FOSFORICO 85%
PA-ACS-ISO
121660 ACIDO orto-FOSFORICO 50%
PA
A13700 ACIDO 4-HIDROXIBENZOICO, 99%
131034 ACIDO L(+)- LACTICO
PA-ACS
131037 ACIDO NITRICO 69%
PA-ACS-ISO
131036 ACIDO NITRICO 60%
PA-ISO
121737 ACIDO NITRICO 53%
PA
ACIDO NITRICO AL 1%
ACIDO PERYODICO 0,05 M
121050 ACIDO PIROGALICO
PA
141045 ACIDO SALICILICO (RFE, USP, BP,
Ph. Eur)
PRS-CODEX
141055 ACIDO SORBICO (RFE, USP, BP,
Ph. Eur.)
PRS-CODEX
131057 ACIDO SULFANILICO
PA-ACS
471058 ACIDO SULFURICO 95-98%
(mx 0,0000005% Hg)
PA-ACS-ISO
131058 ACIDO SULFURICO 96%
PA-ISO
182102 ACIDO SULFURICO
0,01 mol/l (0,02N)
SV
181061 ACIDO SULFURICO 0,05 mol/l (0,1N) SV
181059 ACIDO SULFURICO 0,5 mol/l (1N)
SV
182105 ACIDO SULFURICO 1 mol/l (2N)
SV
M
142400 CALCIO HIDROXIDO polvo,
(RFE,USP, BP. Ph. Eur.)
PRS-CODEX
211229 CALCIO HIDROXIDO natural, polvo
QP
211234 CALCIO OXIDO natural, trozos
QP
124537 CALCON (C.I. 15705)
PA
121237 CARBON ACTIVO polvo
PA
131245 CARBONO TETRACLORURO
PA-ACS-ISO
251246 CARMIN DE INDIGO (C.I. 73015)
DC
121248 CERIO (IV) SULFATO 4-hidrato
PA
142323 CLORAMINA T 3-hidrato
(RFE, BP, Ph. Eur.)
PRS-CODEX
313178 COBRE solucin patrn
Cu = 1,000 0,002 g/l
AA
141266 COBRE METAL, polvo
PRS
122726 COBRE (II) SULFATO anhidro
PA
131270 COBRE (II) SULFATO 5-hidrato
PA-ACS-ISO
141270 COBRE (II) SULFATO 5-hidrato
(RFE, BP, Ph. Eur.)
PRS-CODEX
471153 CROMO (VI) OXIDO
(mx. 0,000005% de Hg)
PA-ACS
502612 DERQUIM MC MEZCLA CROMICA
121828 DIFENILAMINA
PA
313180 ESTAO solucin patrn
Sn = 1,000 0,002 g/l
AA
141304 ESTAO metal granalla
PRS
471303 ESTAO (II) CLORURO
(mx. 0,000005% de Hg)
PA-ACS
131303 ESTAO (II) CLORURO 2-hidrato
PA-ACS
ETANAL (ACETALDEHIDO)
121086 ETANOL ABSOLUTO
PA
361086 ETANOL ABSOLUTO (UV-IR-HPLC) PAI
361085 ETANOL 96% v/v (UV-IR-HPLC)
PAI
121085 ETANOL 96% v/v
PA
132770 ETER DIETILICO estabilizado con
~6 ppm de BHT
PA-ACS-ISO
131314 ETER DI-iso-PROPILICO estabilizado
con ~50 ppm de BHT
PA-ACS
131897 ETER mono-METILICO DEL
ETILENGLICOL
PA-ACS
131318 ETILO ACETATO
PA-ACS-ISO
403687 EXTRACTO DE LEVADURA
Ingrediente
CULTIMED
131321 1,10-FENANTROLINA 1-hidrato PA-ACS
131325 FENOLFTALEINA
PA-ACS
281327 FENOLFTALEINA solucin 1%
RV
A13034 FLUOROGLUCINOL DIHIDRATO, 98%
(FLUOROGLUCINA)
131328 FORMALDEHIDO 37-38% p/p
estabilizado con metanol
PA-ACS
142728 D (-)-FRUCTOSA
(RFE, USP, BP, Ph. Eur.)
PRS-CODEX
131334 FURFURAL estabilizado con
~ 0,1% de BHT
PA-ACS
141339 GLICERINA (RFE,USP, BP, Ph. Eur.)
PRS-CODEX
187
188
PA-ACS
131459 PLATA NITRATO
PA-ACS-ISO
PLATA NITRATO solucin 0,1% p/v
141801 PLATA SULFATO
PRS
313189 PLOMO solucin patrn
Pb = 1,000 0,002 g/l
AA
131466 PLOMO (II) ACETATO 3-hidrato
PA-ACS-ISO
131473 PLOMO (II) NITRATO
PA-ACS
816610.1 POLIAMIDA PARA CROMATOGRAFIA
313190 POTASIO solucin patrn
K = 1,000 0,002 g/l
AA
121489 POTASIO BROMURO
PA
POTASIO CLORURO
(mx 0,005% de Br)
131494 POTASIO CLORURO
PA-ACS-ISO
281495 POTASIO CLORURO
solucin saturada
RV
131500 POTASIO DICROMATO
PA-ISO
131505 POTASIO HEXACIANOFERRATO (II)
3-hidrato
PA-ACS
131503 POTASIO HEXACIANOFERRATO (III)
PA-ACS
122333 di-POTASIO HIDROGENO FOSFATO
3-hidrato
PA
131509 POTASIO di-HIDROGENO FOSFATO
PA-ACS-ISO
131481 POTASIO HIDROGENO FTALATO
PA-ISO
121486 POTASIO HIDROGENO TARTRATO
PA
121515 POTASIO HIDROXIDO 85% lentejas PA
131524 POTASIO NITRATO
PA-ISO
121526 di-POTASIO OXALATO 1-hidrato
PA
131527 POTASIO PERMANGANATO
PA-ACS-ISO
182114 POTASIO PERMANGANATO
0,01 mol/l (0,05N)
SV
181529 POTASIO PERMANGANATO
0,02 mol/l (0,1N)
SV
181528 POTASIO PERMANGANATO
0,2 mol/l (1N)
SV
121523 POTASIO meta-PERYODATO
PA
131729 POTASIO SODIO TARTRATO 4-hidrato
PA-ACS-ISO
121531 POTASIO SORBATO
PA
131532 POTASIO SULFATO
PA-ACS-ISO
121534 POTASIO TIOCIANATO
PA
131540 POTASIO YODATO
PA-ACS-ISO
131542 POTASIO YODURO
PA-ACS-ISO
361885 1-PROPANOL (UV-IR-HPLC)
PAI
131090 2-PROPANOL
PA-ACS-ISO
321090 2-PROPANOL (PAR)
PAI
172174 REACTIVO DE LUFF-SCHOORL
RE
A12130 RESINA DOWEX 1X2-100(Cl)
RESINA LEWATIT MP 600
(aninica fuerte I)
816710
131615
131617
131621
141625
313192
141669
131633
281634
131644
123314
131648
122032
131647
131659
131668
131698
131675
121638
131965
121677
131687
171688
182153
171694
181693
181694
182155
181692
181691
182415
182158
182159
131703
121705
131706
131700
141859
131716
141717
131721
M
182160 SODIO TIOSULFATO
0,05 mol/l (0,05N)
SV
181723 SODIO TIOSULFATO 0,1mol/l (0,1N) SV
181722 SODIO TIOSULFATO 1 mol/l (1N)
SV
281730 SOLUCION TAMPON pH 10
RV
272168 TAMPON SOLUCION
pH 4,00 0,02 (20C)
ST
272170 TAMPON SOLUCION
pH 7,00 0,02 (20C)
ST
272172 TAMPON SOLUCION
pH 9,00 0,02 (20C)
ST
TETRACLOROETANO
121739 TIMOLFTALEINA
PA
TOLUENO MARCADO CON C14
162378 p-TOLUIDINA
PS
TORIO NITRATO 4-hidrato
281748 TORNASOL TINTURA
RV
131252 TRICLOROMETANO estabilizado
con etanol
PA-ACS-ISO
131759 VERDE DE BROMOCRESOL
PA-ACS
181969 YODO 0,01 mol/l (0,02N)
SV
182161 YODO 0,025 mol/l (0,05N)
SV
181772 YODO 0,05 mol/l (0,1N)
SV
141782 ZINC METAL, granalla
PRS
313193 ZINC solucin patrn
Zn = 1,000 0,002 g/l
AA
A17368 ZINC, ALAMBRE, 0,25 mm, 99,99+%
141783 ZINC METAL, polvo
PRS
131787 ZINC SULFATO 7-hidrato
PA-ACS
189
Aditio
Aditivos y
coadyuvantes
tecnolgicos para
uso alimentario
industrial
PANREAC QUIMICA, S.A., fabrica adems de
los reactivos para anlisis PANREAC, una lnea de
aditivos y coadyuvantes tecnolgicos para uso alimentario industrial, que cumplen las especificaciones de pureza prescritas por The Food Chemicals Codex 4 ed., complementadas con las exigencias especficas fijadas por la legislacin espaola y comunitaria de la CEE.
En la relacin que sigue se indica denominacin del producto, frmula y nmero de identificacin. Para mayor informacin, solicite nuestro
catlogo ADITIO 1995.
190
M
Cdigo Producto
201003
204333
201007
201008
202342
201013
202422
202034
201014
201808
201018
201020
202019
202785
202512
201669
201030
201029
201032
202344
202042
201034
202368
202051
202591
203389
202786
202345
201810
201055
201883
201058
201065
201066
201792
202035
202043
201081
201103
201130
201129
201119
201121
201116
201127
201126
201140
203464
204109
202357
203977
ACEITE DE VASELINA
ACETOFENONA
ACETONA
ACIDO ACETICO GLACIAL
ACIDO ADIPICO
ACIDO L(+)-ASCORBICO
ACIDO DL-ASPARTICO
ACIDO L-ASPARTICO
ACIDO BENZOICO
ACIDO CITRICO anhidro
ACIDO CITRICO 1-hidrato
ACIDO CLORHIDRICO 37%
ACIDO CLORHIDRICO 35%
ACIDO DECANOICO
ACIDO ESTEARICO
(Mezcla de cidos grasos)
ACIDO ETILENDIAMINOTETRAACETICO SAL di-SODICA 2-hidrato
ACIDO FORMICO 98%
ACIDO FORMICO 85%
ACIDO orto-FOSFORICO 85%
ACIDO FUMARICO
ACIDO L-GLUTAMICO
ACIDO L(+)-LACTICO
ACIDO LAURICO
ACIDO DL-MALICO
ACIDO MIRISTICO
ACIDO NlCOTINlCO
ACIDO OCTANOICO
ACIDO PALMITICO
ACIDO PROPIONICO
ACIDO SORBICO
ACIDO SUCCINICO
ACIDO SULFURICO 95-98%
ACIDO TANICO
ACIDO L(+)-TARTARICO
AGAR
DL-ALANINA
L-ALANINA
ALCOHOL BENCILICO
ALUMINIO POTASIO SULFATO
12-hidrato
AMONIACO 30% (en NH3)
AMONIACO 25% (en NH3)
AMONIO CARBONATO
AMONIO CLORURO
AMONIO HIDROGENO CARBONATO
di-AMONIO HIDROGENO FOSFATO
AMONIO di-HIDROGENO FOSFATO
AMONIO SULFATO
L-ARGININA
L-ASPARAGINA anhidra
BENZOILO PEROXIDO humectado
con aprox. 25% de agua
D (+)-BIOTINA
Sinnimos
Frmula
N. de
identificacin
C 8H 8O
CH3COCH3
CH3COOH
(CH2CH2COOH)2
C6H8O6
C4H7NO4
C4H7NO4
C6H5COOH
C6H8O7
C6H8O7.H2O
HCl
HCI
C10H20O2
C18H36O2
Na2H2C10H12N2O8.2H2O
HCOOH
HCOOH
H3PO4
HOOCCHCHCOOH
C5H9NO4
CH3CHOHCOOH
C12H24O2
C4H6O5
CH3(CH2)12COOH
E-260
E-355
E-300
E-210
E-330
E-330
E-507
E-507
E-236
E-236
E-338
E-297
E-620
E-270
E-296
E-375
C8H16O2
CH3CH2COOH
C6H8O2
HOOCCH2CH2COOH
H2SO4
E-280
E-200
E-363
E-513
(CHOH)2(COOH)2
E-334
E-406
C3H7NO2
C3H7NO2
C6H5CH2OH
(Amonio Bicarbonato)
AIK(SO4)2.12H2O
NH4OH
NH4OH
~(NH4)3(CO3)2H+NH2COONH4
NH4Cl
NH4HCO3
(NH4)2HPO4
NH4H2PO4
(NH4)2SO4
C6H4N4O2
C4H8N2O3
C14H10O4
E-522
E-527
E-527
E-503i
E-510
E-503ii
E-342ii
E-342i
E-517
191
Cdigo Producto
201089
201082
201429
204233
201211
201212
201213
201219
201221
201215
201232
201214
202824
201818
201224
201228
201227
201226
201225
202400
201230
203238
201235
201237
202416
204441
203922
203645
202825
201286
201254
192
201877
201303
201086
201085
202695
201318
201319
202047
202728
202060
201339
202329
201922
201340
iso-BUTANOL
1-BUTANOL
BUTANONA
2-ter-BUTIL-4-METOXIFENOL
CALCIO ACETATO x-hidrato
CALCIO CARBONATO precipitado
tri-CALCIO di-CITRATO 4-hidrato
CALCIO CLORURO anhidro
escoriforme
CALCIO CLORURO anhidro polvo
CALCIO CLORURO 2-hidrato
escoriforme
CALCIO CLORURO 2-hidrato polvo
CALCIO CLORURO 6-hidrato
CALCIO CLORURO solucin 45%
(en CaCl2.2H2O)
CALCIO ESTEARATO
CALCIO FORMIATO
tri-CALCIO FOSFATO
CALCIO HIDROGENO FOSFATO
anhidro
CALCIO HIDROGENO FOSFATO
2-hidrato
CALCIO bis (di-HIDROGENO
FOSFATO) 1-hidrato
CALCIO HIDROXIDO polvo
CALCIO LACTATO 5-hidrato
CALCIO PROPIONATO
CALCIO SULFATO 2-hidrato
CARBON ACTIVO polvo
CARBOXIMETILCELULOSA SAL
SODICA (baja viscosidad)
CARBOXIMETILCELULOSA SAL
SODICA (media viscosidad)
CARBOXIMETLCELULOSA SAL
SODICA (alta viscosidad)
L-CISTINA
2,6-Di-ter-BUTIL-4-METILFENOL
1,2 DICLOROETANO
DICLOROMETANO
estabilizado con amileno
1-DODECANOL
ESTAO (II) CLORURO 2-hidrato
ETANOL absoluto
ETANOL 96% v/v
ETANOL 70% v/v
ETILO ACETATO
ETILO S-(-)-LACTATO
L-FENILALANINA
D(-)-FRUCTOSA
GELATINA 80-100 Blooms
GLICERINA
GLICERINA 87%
GLICERINA tri-ACETATO
GLICINA
Sinnimos
Frmula
N. de
identificacin
C4H10O
(Metiletilcetona)
(BHA, Butildroxianisol)
(Calcio Difosfato)
C 4H 8O
C11H16O2
Ca(CH3COO)2.xH2O
CaCO3
Ca3(C6H5O7)2.4H2O
E-320
E-263
E-170i
E-333iii
CaCl2
CaCl2
E-509
E-509
CaCl2.2H2O
CaCl2.H2O
CaCl2.6H2O
E-509
E-509
E-509
~Ca(C18H35O2)2
C2H2CaO4
~Ca3(PO4)2
E-509
E-470a
E-238
E-341iii
CaHPO4
E-341ii
CaHPO4.2H2O
E-341ii
CaH4(PO4)2.H2O
Ca(OH)2
Ca(CH3CHOHCOO)2.5H2O
E-341i
E-526
E-327
E-282
E-516
CaSO4.2H2O
E-466
E-466
(BHT, Butilhidroxitoluol)
C6H12N2O4S2
C15H24O
ClCH2ClCH2
CI2CH2
C12H26O
SnCl2.2H2O
CH3CH2OH
CH3CH2OH
CH3CH2OH
CH3COOC2H5
C5H10O3
C9H11NO2
C6H12O6
(Glicerol)
(Glicerol)
C3H8O3
C3H8O3
C9H14O6
H2NCH2COOH
E-466
E-921
E-321
E-512
E-422
E-422
E-1518
E-640
M
Cdigo Producto
201341
203140
202061
201076
201362
202045
202198
201375
202046
203385
201396
202029
201399
201927
201395
201404
201410
201413
202067
201091
203332
203209
201479
201487
201490
201492
201494
201522
201513
201505
201480
201512
202333
201509
201486
201515
201524
201855
201729
201531
201532
201533
201537
201540
201542
Sinnimos
D(+)-GLUCOSA
D(+)-GLUCOSA 1-hidrato
GOMA ARABIGA polvo
HIDROGENO PEROXIDO 30% p/v
(100 vol.) estabilizado
HIERRO (II) SULFATO 7-hidrato
L-HISTIDINA
L-HISTIDINA mono-CLORHIDRATO 1-hidrato
LACTOSA 1-hidrato
L-LEUCINA
D-(+)-LIMONENO
MAGNESIO CLORURO 6-hidrato
MAGNESIO ESTEARATO
tri-MAGNESIO di-FOSFATO
(Magnesio
5-hidrato
orto-fosfato)
MAGNESIO HIDROGENO FOSFATO
3-hidrato
MAGNESIO HIDROXI CARBONATO
5-hidrato
(Magnesio Carbonato)
MAGNESIO SULFATO 7-hidrato
MANGANESO (ll) CLORURO 4-hidrato
MANGANESO (ll) SULFATO 1-hidrato
D(-)-MANITA
(Manitol)
METANOL
METILO 4-HIDROXIBENZOATO
PARAFINA 51- 53C lentejas
POTASIO ACETATO
POTASIO BROMATO
POTASIO CARBONATO
tri-POTASIO CITRATO 1-hidrato
POTASIO CLORURO
POTASIO DISULFITO
tri-POTASIO FOSFATO 1-hidrato
POTASIO HEXACIANOFERRATO (II)
3-hidrato
(Potasio Ferrocianuro)
POTASIO HIDROGENO CARBONATO (Potasio Bicarbonato)
di-POTASIO HIDROGENO FOSFATO
anhidro
(di-Potasio ortoFosfato)
di-POTASIO HIDROGENO FOSFATO
3-hidrato
POTASIO di-HIDROGENO FOSFATO
(mono-Potasio
orto-Fosfato)
POTASIO HIDROGENO TARTRATO
POTASIO HIDROXIDO 85% lentejas
POTASIO NITRATO
POTASIO NITRITO
POTASIO SODIO TARTRATO
4-hidrato
POTASIO SORBATO
POTASIO SULFATO
POTASIO SULFITO
POTASIO TARTRATO 1/2-hidrato
POTASIO YODATO
POTASIO YODURO
Frmula
N. de
identificacin
C6H12O6
C6H12O6.H2O
E-414
H2O2
FeSO4.7H2O
C6H9N3O2
C6H10ClN3O2.H2O
C12H22O11.H2O
C6H13NO2
C10H16
MgCl2.6H2O
~Mg(C18H35O2)2
Mg3(PO4)2.5H2O
MgHPO4.3H2O
MgSO4.7H2O
MnCl2.4H2O
MnSO4.H2O
C6H14O6
CH3OH
C8H8O3
E-511
E-470b
E-343ii
E-504ii
E-518
E-421
E-218
CH3COOK
KBrO3
K2CO3
K3C6H5O7.H2O
KCl
K2S2O5
K3PO4.H2O
E-261
E-924
E-501i
E-332ii
E-508
E-224
E-340iii
K4Fe(CN)6.3H2O
KHCO3
E-536
E-501ii
K2HPO4
E-340ii
K2HPO4.3H2O
E-340ii
KH2PO4
(COO)2KH(CHOH)2
KOH
KNO3
KNO2
E-340i
E-336i
E-525
E-252
E-249
NaK(COO)2(CHOH)2.4H2O
CH3(CHCH)2COOK
K2SO4
E-337
E-202
E-515i
K2(COO)2(CHOH)2.1/2H2O
KIO3
KI
E-336ii
193
Cdigo Producto
203646
201545
201090
201633
201632
203865
201637
201648
202032
201647
201655
201656
201659
201698
202363
L-PROLINA
1,2-PROPANODIOL
2-PROPANOL
SODIO ACETATO anhidro
SODIO ACETATO 3-hidrato
SODIO L(+)-ASCORBATO
SODIO BENZOATO
SODIO CARBONATO anhidro
SODIO CARBONATO 1-hidrato
SODIO CARBONATO 10-hidrato
tri-SODIO CITRATO 2-hidrato
tri-SODIO CITRATO 51/2-hidrato
SODIO CLORURO
SODIO DISULFITO
SODIO DODECILO SULFATO
201681
201680
201665
201638
201654
201679
201678
201965
201677
201709
201687
201686
203307
201702
201703
201711
201710
194
Sinnimos
201684
201716
201715
201717
201720
201719
201721
203064
201733
202475
202101
202049
202048
201786
201788
201787
Frmula
C5H9NO2
CH2OHCHOHCH3
CH3CH2CH2OH
CH3COONa
CH3COONa.3H2O
C6H7NaO6
C6H5COONa
Na2CO3
Na2CO3.H2O
Na2CO3.10H2O
Na3C6H5O7.2H2O
Na3C6H5O7.51/2H2O
NaCl
Na2S2O5
(Lauril Sulfato
Sdico)
N. de
identificacin
E-262i
E-262i
E-301
E-211
E-500i
E-500i
E-500i
E-331iii
E-331iii
E-223
C12H25NaO4S
Na3PO4.H2O
Na3PO4.12H2O
CH3COONaCH3COOH
NaHCO3
C6H6Na2O7.11/2H2O
E-339iii
E-339iii
E-262ii
E-500ii
E-331ii
Na2HPO4
E-339ii
Na2HPO4.12H2O
E-339ii
NaH2PO4.H2O
E-339i
NaH2PO4.2H2O
H2Na2O7P2
NaOH
NaOH
C3H5NaO3
NaNO3
NaNO2
E-339i
E-450i
E-524
E-524
E-325
E-251
E-250
Na4P2O7
E-450iii
Na4P2O7.10H2O
(NaPO3)6
Na2SO4
Na2SO4.10H2O
Na2SO3
Na2(COO)2(CHOH)2
Na(COO)2(CHOH)2.2H2O
Na2S2O3.5H2O
C6H14O6
E-450iii
E-452i
E-514i
E-514i
E-221
E-335ii
E-335ii
TiO2
C11H12N2O2
C8H8O3
ZnO
ZnSO4.H2O
ZnSO4.7H2O
E-420i
E-553b
E-171
195
Editado por:
PANREAC QUIMICA, S.A.
045 -16 - 500 - 9/99
Diseo:
Pere Duran
Inpresin:
Centre Telemtic Editorial,
Dep. Legal:
B.43107-83
196
SRL