LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN
PIRAZOLON, BARBITURAT DAN KUINOLON
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah
Praktikum Kimia Farmasi Analisis II

Disusun oleh :
Kelompok 3
Irma Halimatu Sadiah
Santi Febrianti
Toni Herdianto
Farmasi 3B

No sampel 4C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2015

I.
II.

Tanggal Percobaan : 27 Februari 2015

Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui kadar luminal dalam suatu sampel sediaan farmasi dengan

menggunakan alat spektrofotometri uv-vis

III.

Dasar Teori
Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) Spektrofotometri UV-Vis

merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yangnmemakai sumber radiasi

eleltromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380 -780) dengann
memakai instrumen spektrofotometer.
Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada
molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai
untuk analisis kuantitatif ketimbang kualitatif.
Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer.Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah

alat

pengukur

intensitas

cahaya

yang

ditranmisikan

atau

yang

diabsorpsi.Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang kontinyu,

monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur pebedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.
Spektrofotometer UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang
berupa larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan
pelarut yang dipakai antara lain:
1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap
terkonjugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna.
2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.
3. Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visible
tergantung pada struktur elektronik dari molekul.Serapan ultraviolet dan visibel dari
senyawa-senyawa organic berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan
tenaga elektronik.Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet atau
terlihat sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik.Transisi- transisi tersebut
biasanya antara orbital ikatan antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan
orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan.Panjang gelombang serapan
merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital yang
bersangkutan.Spektrum ultraviolet adalah gambar antara panjang gelombang atau
frekuensi serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau absorbansi). Sering juga
data ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan panjang
gelombang lawan serapan molar atau log dari serapan molar, E max atau log E max.
Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat
yang lebih tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan
listrik.Monokromator adalah suatupiranti optis untuk memencilkan radiasi dari
sumber

berkesinambungan.Digunakan

untuk

memperoleh

sumber

sinar

monokromatis.Alat dapat berupa prisma atau grating (Khopkar, 1990).Pengukuran

pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya
pada daerah ini.Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi maupun berbentuk
silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel pengabsorpsi, merupakan
sel untuk meletakkan cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer.Sel haruslah
meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati.Sebelum sel dipakai
dibersihkan dengan air atau dapat dicuci dengan larutan detergen atau asam nitrat
panas apabila dikehendaki.
Phenobarbital memiliki rumus kimia 5,5-fenil-etil asam barbiturat dan
merupakan

senyawa

organik

pertama

yang

digunakan

dalam

pengobatan

antikonvulsi. Phenobarbital termasuk obat sedatif-hipnotik golongan barbiturat.

Memiliki kerja membatasi penjalaran aktivitas, bangkitan, dan menaikkan ambang
rangsang.

Sifat fisikokimia Hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilat; tidak berbau; tidak
berasa; dapat terjadi polimorfisma. Stabil di udara; pH larutan jenuh lebih kurang 5. Sangat
sukar larut dalam air; larut dalam etanol, dalam eter, ;dan dalam larutan alkali hidroksida dan
dalam alkali karbonat; agak sukar larut dalam kloroform. Adapum struktur dari Phenobarbital
adalah :

IV.

V.

Alat dan Bahan

A. Alat
a. Tabung vial
b. Tabung sentrifuga
c. Sentrifuge
d. Tabung reaksi
e. Pipet tetes
f. Labu ukur 10 mL
g. Spektrofotometri UV-Vis
B. Bahan
a. Sampel 4C
b. Etanol
c. Reagen Parry

Prosedur
a. Isolasi

Sampel 4C (Serbuk)
Larutkan dalam etanol 96%
Sentrifuge

Residu

Filtrat

Larutkan dalam etanol kemudian

sentrifus
Filtrat

Residu

Uji Kualitatif
dengan Parry

Uji Kualitatif dengan

pereaksi parry
+ warna ungu

Laukan hal yang sama hingga filtrate yang

diperoleh tidak menghasilkan reaksi
positif ketika ditambahkan parry

b. Larutan Standar Luminal

Timbang Luminal 0,05 gram

Larutkan dalam etanol

Ukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis

Buat pengenceran 250, 200, 150, 100, 50 dan 25 ppm

Ukur kembali absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis

c. Penentuan panjang gelombang maksimum
Mengoptimalkan alat
spektrofotometer UV-VIS
Diukur dengan panjang
gelombang 400-200 nm

Tentukan absorbansi antara

0,2-0,8

Ambil larutan blanko

d. Penentuan konsentrasi luminal

Pipet larutan sampel
kedalam kuvet

Ukur absorbansi dengan

spektrofotometer UV-Vis
Lakukan pengencaran hingga memperoleh
nilai absorbansi antara 0,2 0,8

VI.

Hasil Pengamatan

VII.

Perhitungan
A. Larutan baku luminal dibuat 500 ppm dalam 100 ml.
Deret pengenceran larutan baku luminal.
a. 250 ppm
b.
V1 x N1= V2 x
N2
c.
10 x250 = V2 x
500
2500
d.
V2 =
500
= 5 ml dalam 10 ml air
e.
f. 200 ppm
g.
V1 x N1= V2 x
N2
h.
10 x 200 =V2 x
500

i.

V2 =

2000
500

= 4 ml dalam 10 ml air
j.
k.
l. 150 ppm
m. V1 x N1 = V2 x
N2
n.
10 x150 = V2 x
500
1500
o.
V2 = 500 =
3 ml dalam 10 ml air
p.

q. 100 ppm
V1 x N1 = V2 x
r.
N2
s.
10 x 100 = V2 x
500
1000
t.
V2 = 500 =
2 ml dalam 10 ml air
u.
v.
w. 50 ppm
x.
V1 x N1 = V2 x
N2

y.
500

10 x50 = V2 x

z.

V2 =

500
500

1 ml dalam 10 ml air
aa.
ab. 25 ppm
ac. V1 x N1 = V2 x
N2
ad. 10 x 25 = V2 x
500
250
ae. V2 = 500 =
0,5 ml dalam 10 ml air

af.
ag.

grafik hubuungan Absorbansi terhadap ppm larutan standar (luminal)

0.6
0.4
Absorbansi

0.2
0
0
-0.2

f(x) = 0x - 0.33
R = 0.99
50 100 150 200 250

0.663
Linear (0.663)

-0.4
ppm

ah.
B. Penentuan konsentrasi antalgin
ai. 0,200 gram dalam 30 ml di ad kan menjadi 50 ml setara dengan 4000
ppm
c. Perhitungan kadar antalgin (sampel 6D)
aj.
ak.

y = 0.004x - 0.328
R = 0.988

al. Persamaan :
am.

y = ax b

an.

y = 0.004x - 0.328

ao.0,409 = 0,004x - 0,328

ap.0,004 x = 0,409 + 0,328
aq.
ar.

x=

0,737
0,004

= 184,25 mg

184,25 mg
as. 1000 ml
at.

= 184,25 mg x 50 = 1000 x

au.

x = 9,2125 mg

av. % Antalgin =
aw.
VIII.

x
50 ml

9,2125 mg
200 mg

x 100%

= 4,6 %

Pembahasan
ax.

Pada praktikum kali ini yaitu menentukan kadar luminal dalam sampel

menggunakan spektroskopi UV-Visible, yaitu dengan cara menentukan panjang

gelombang maksimum dari sampel.
ay.

Pada sampel luminal dianalisis kadarnya dengan menggunakan

spektrofotometer karena secara struktur diketahui luminal mempunyai gugus

kromofor dan gugus auksokrom yang menyebabkan senyawa dapat menyerap
ultraviolet.
az.

Gugus kromofor yang terdapat pada luminal

ba.
bb.
Cincin benzena,
ikatan
bc.
rangkap bd.
terkonjugasi
be.

Gugus ausokrom yang terdapat pada luminal

bf.
bg.

Gugus auksokrom mengandung pasangan electron bebas yang

disebabkan oleh terjadinya mesomeri kromofor.Yang termasuk dalam gugus

auksokrom ini adalah substituent deperti OH, -NH2, -NHR, dan -NR.
bh.

Hal pertama yang dilakukan adalah isolasi sampel. Sampel no 4C

berbentuk serbuk putih, ditimbang seksama seberat 200 mg. Kemudian dilarutkan
dalam etanol 96%, karena menurut literature luminal ini kelarutannya baik pada
etanol. Sampel yang telah dilarutkan tersebut divortex kemudian disentifus. Sentrat
yang diperoleh ditambahkan reagen Pary untuk pengujian kalitatifnya. Residu yang
didapat dilarutkan kembali dengan etanol dan disentrifus kembali hingga sentrat yang
diperoleh menunjukkan hasil negative ketika ditambahkan reagen Parry. Hasil isolasi
ini diperoleh sebanyak 30 ml larutan, yang kemudian ditambahkan dengan etanol
hingga volumenya mencapai 50 ml.
bi.

Kemudian dilakukan pengukuran panjang gelombang untuk blanko

dengan tujuan agar panjang gelombang blanko ini tidak terbaca pada saat pengukuran
panjang gelombang sampel. Selanjutnya dilakukan pengukuran panjang gelombang
untuk larutan standar luminal, dengan tujuan untuk mencari panjang gelombang yang
akan dijadikan standar untuk sampel. Menurut referensi, panjang gelombang untuk
luminal adalah 240-255 nm. Dari hasil pengukuan panjang gelombang larutan standar
tersebut, diperoleh panjang gelombang maksimum sebesar 234 nm dengan nilai
absorbansi 0,643.
bj.

Selanjutnya dilakukan pengukuran panjang gelombang untuk sampel

no 4C. Sampel 4C ini setara dengan 4000 ppm (sebagai larutan induk). Kemudian

diukur panjang gelombangnya, hasil absorbansinya adalah 1,635. Sampel tersebut

terlalu pekat, sehingga perlu dilakukan pengenceran. Pengenceran dilakukan
sebanyak 3x yakni 1000 ppm, 200 ppm, hingga 50 ppm hingga nilai absorbansinya
0,409.
bk.

Setelah dilakukan analisis sampel dengan spektrofotometer UV-Vis

ini, maka kadar sampel dapat ditentukan dengan persamaan hukum Lambert Beer.
Hasil dari perhitungan, diperoleh kadar luminal dalam sampel adalah 4,6 %.
IX.

Kesimpulan
bl.

Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh kadar luminal dalam sampel

no 4C adalah 4,6%.
X.

Daftar Pustaka
bm.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen
bn.

Kesehatan Republik Indonesia.

British Pharmacopedia Commision. 2002. British Pharmacopedia

bo.

2002. London: The Stationery Office.

Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitatif.

bp.

Jakarta: Erlangga.
Florey, Klaus, Analitycal Profiles Of Drug Subtance Volume 23. New
york: Academic Press.

bq.
br.
bs.
bt.
bu.