ANALISIS DATA XRD

Disusun Untuk Memenuhi Syarat Matakuliah Kristalografi

Oleh
Lia Hikmatul Maula
1005140

PROGRAM STUDI FISIKA

JURUSAN PENDIDIKAN FISIKA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2013

BAB I

PENDAHULUAN
Analisis XRD merupakan metode yang dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral
yang terdapat dalam suatu material. Mekanisme kerja analisis XRD ini yakni material yang
akan dianalisis XRD digerus sampai halus seperti bubuk kemudian dipreparasi lebih lanjut
menjadi lebih padat dalam suatu holder kemudian holder tersebut diletakkan pada alat XRD
dan diradiasi dengan Sinar X. Data hasil penyinaran Sinar X berupa spektrum difraksi Sinar
X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh
komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak antara bidang
kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan menggunakan
software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data (Sudarningsih, 2008)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik
ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak difraksi dengan intensitas
relatif bervariasi sepanjang nilai 2 tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncakpuncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada,dan distribusinya di dalam
sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinarX yang digunakan.
Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu
padatan kristalin yang berbeda
(Warren, 1969)

Ada beberapa metode analisis dalam menganalisis data hasil XRD diantaranya:
1. Metode Analisis Kualitatif
2. Metode Analisis Kuantitatif

BAB II
PEMBAHASAN
1. Metode Analisis Kualitatif
Pada metode analisis ini data output dari XRD yang disebut sebagai Difraktogram
dianalisis dengan membandingkannya dengan pola difraksi dari Referensi. Grafik
dibawah ini merupakan contoh grafik perbandingan grafik pengukuran XRD Cu
dengan grafik referensi.

1. Grafik referensi diwakilkan dengan tanda garis merah

2. posisi dan intensitas dari grafik pengukuran dan referensi harus cocok.
- Sedikit ketidak cocokan grafik kita anggap sebagai error dari data yang kita
ukur

Error yang didaptakan bisa berasal dari ketidak sejajaran penempatan sampel
pada saat melakukan proses difraksi

data grafik diatas merupakan data yang kurang baik karena antara data
pengukuran dan referensi tidak sesuai

Difraktogram XRD merupakan penjumlahan dari pola difraksi yang dihasilkan

dari setiap fase dalam campuran, tetapi tidak dapat menentukan komposisi dari
setiap fasa nya
2. Metode Analisis Kuantitatif
Pada metode analisis ini data output dari XRD digunakan untuk mencari nilai
dimensi sel unit melalui perhitungan data puncak dari grafiknya.

Dimensi dari sel unit dapat direlasikan dengan jarak antar atom. Segala perubahan
jarak antar atom, perubahan jarak antar atom, suhu, penambahan atom lain, pemberian
tekanan, akan mengakibatkan pergeseran pada posisi puncaknya.
Untuk menndapatkan nilai kisi unit sel dari posisi puncak difraksi
1. Konversi posisi puncak data observasi, 20theta ke dhkl menggunsksn hukum Bragg

Dhkl = 2 sin
Tentukan indeks miller (hkl) dari puncak difraksi dari pola referensi.
Gunakan persamaan d2 untuk menghitung parameter kisi
Lebar dari puncak dari difraksi ini dapat mengandungindormasi tentang
mikrostruktur

ukuran=

K
lebarcos

Analisis kuantitaif ini dapat membantu kita untuk menentukan komposisi dari
setiap fasa penyusun material

BAB III
KESIMPULAN
Dari data XRD berupa Difraktogram kita dapat memperoleh informasi fasa kristal, komposisi
fasa kristal. Ada beberapa metode analisis yang dapat kita lakukan untuk menganalisis kristal.
1. Metode Kualitatif, metode ini dilakukan dengan membandingkan data hasil pengukuranyang
telah dilakukan dengan referensi. Dari metode kualitatif ini kita akan melihat fasa penyusun
kristal
2. Metode Kuantitatif, metode ini dilakukan dengan menghitung nilai dari puncak dan lebar
puncak grafik. Dari sini kita dapat menghitung komposisi fasa penyusun material