Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKO KIMIA

ANALISIS BAHAN BAKU PARACETAMOL DAN SEDIAAN FARMASI


ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMENTRI UV-SINAR
TAMPAK

PRAWEDYARINI WULANDARI
D1A140939

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN


ALAM
UNIVERSITAS AL GHIFARI
BANDUNG
2016

KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
Puji syukur marilah kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
laporan praktikum mata kuliah Analisis Fisiko Kimia ini dengan baik. Laporan ini
ditunjukan untuk memenuhi salah satu syarat kelulusan Ujian Akhir Semester
(UAS).
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, baik dari
segi isi maupun penyajiannya. Hal ini disebabkan kemampuan dan pengetahuan
penulis yang masih sangat terbatas. Walaupun demikian penulis berusaha
semaksimal mungkin untuk menyajikan laporan ini dengan sebaik- baiknya.
Akhir kata Penulis mengharapkan semoga Laporan yang disusun ini dapat
bermanfaat, khususnya bagi penulis dan umumnya bagi para pembaca.

Bandung, Maret 2016

Penulis

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR................................................................................................i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
BAB I.......................................................................................................................1
1.1

Tujuan Percobaan......................................................................................1

1.2

Prinsip Percobaan......................................................................................1

BAB II......................................................................................................................2
2.1 Alat dan Bahan...............................................................................................2
2.2 Prosedur Percobaan........................................................................................2
BAB III....................................................................................................................4
3.1 Hasil Pengamatan...........................................................................................4
1.

Analisis Paracetamol.................................................................................4

2.

Analisis Aspirin.........................................................................................5

3.2 Pembahasan....................................................................................................6
1.

Perhitungan Analisis Paracetamol.............................................................6

2.

Perhitungan Analisis Aspirin.....................................................................9

BAB IV..................................................................................................................11
4.1 Kesimpulan...................................................................................................11
LAMPIRAN...........................................................................................................12
DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................13

BAB I
PRINSIP DAN TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Tujuan Percobaan
Dapat melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif bahan baku dengan metode
spektrofotometri UV-sinar tampak.
1.2 Prinsip Percobaan
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert-Beer, bila
cahaya monokromatik (I0), melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi
dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di
transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula
sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hukum Lambert-Beer antara lain:
Radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang di absorpsi
oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang
mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi,
dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus
pekat (tidak encer).
Pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200-400 nm) dan
sinar tampak (400-800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau
cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektronelektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan
tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya uv atau cahaya
tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron.
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi
suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan
pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan
larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri
dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi
tinggi.

BAB II
PROSEDUR PERCOBAAN
2.1 Alat dan Bahan
Alat
1 Labu ukur 100ml
2 Beaker glass
3 Gelas ukur/ pipet volume
4 Spektrofotometer
Bahan
1.
2.
3.
4.
5.

Paracetamol
Metanol
Aquadest
Aspirin
NaOH 1,0N

2.2 Prosedur Percobaan


a. Analisis Paracetamol
a. Larutan Standar
Timbang 30 mg baku pembanding paracetamol ke dalam labu takar
100 ml. Tambahkan 10 ml metanol ke dalam labu takar. Encerkan
dengan air destilasi hingga tanda batas. Kocok larutan hingga
homogen.
Pipet masing- masing larutan 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2 ml, 2,5 ml, 3 ml,
dan 3,5 ml larutan stok baku pembanding ke dalam labu takar 10 ml.
Encerkan dengan air destilasi hingga tanda batas.
b. Larutan Uji
Timbang dengan seksama 75 mg bahan baku paracetamol yang akan
ditentukan kadarnya. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml.
Tambahkan 10 ml metanol kemudian encerkan dengan air destilasi
hingga tanda batas. Kocok larutan hingga homogen. Saring larutan lalu
pipet 1,0 ml larutan kemudian encerkan hingga 10 ml.
b. Analisis Aspirin
a. Larutan Standar
Timbang dengan seksama 200 mg baku standar pembanding acetosal
ke dalam labu takar 50 ml. Larutkan dalam NaOH 0,1N. Kocok larutan
hingga homogen. Bila perlu. tempatkan di atas hot plate. Panaskan

selama 5 menit sambil sesekali diaduk dengan batang pengaduk hingga


padatan larut sempurna.

Setelah itu dinginkan larutan. Pindahkan

larutan kedalam labu takar 100mL. lalu encerkan dengan air destilasi
hingga tanda batas.larutan yang diperoleh adalah larutan stok baku
pembanding (tandai labu takar dengan kode SA). Pipet masing
masing 0.5; 0.4;0.3;0.2 dan 0.1 ml larutan stok baku pembanding
kedalam labu takar 10 ml. Encerkan dengan larutan FeCI3 0.02 M.
Ukur absorbansi masing masing larutan standar tersebut pada panjang
gelombang 530nm. Mulailah pengkuran dalam larutan yang paling
encer. Bilas kuvet terlebih dahulu sebelum diisi dengan larutan standar
yang selajutnya. Gunakan larutan FeCI3 0.02M sebagai larutan blanko.
b. Larutan Uji
Serbukkan lima tablet asprin yang dijual pasaran. Timbang serbuk
tablet aspirin setara dengan 260 mg aspirin. Persiapkan stok aspirin
ASA(seperti pengerjaan 1s/d 3 pada larutan standar. dengan
mengganti asam salisat dengan aspirin). Buat pengenceran larutan stok
standar ASA. Yaitu memipet 0.3 ml larutan stok ASA kedalam labu
takar 10 ml lalu encerkan dengan larutan FeCI 3 0.02M hingga tanda
batas (adanya pengikat dan penghancur pada formula tablet akan
membuat larutan awal menjadi keruh. Namun .hal ini akan hilang pada
saat pengenceran dengan larutan FeCI3). Ukur dan catat absorbansi
tersebuat dengan panjang gelombang 530 nm. Tentukan kadar aspirin
dalam tablet aspirin dengan menggunakan persamaan regresi linier
yang didapat dalam kuva kalibrasi (jangan lupa menghitung
pengencerannya
BAB III
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Pengamatan
1. Analisis Paracetamol
NO

Sample

C (ppm)
3

Absorbansi

Wgt.Factor

1
2
3
4
5
6
7
8

Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
Standar 6
Standar 7
Paracetamol

15
30
45
60
75
90
105
177,591

2,301
3,028
2,204
2,359
1,862
2,187
2,447
2,721

1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
-

Absorbansi
3000
2500
2000

f(x) = 19.5x + 410.33


R = 1

Absorbansi
Linear (Absorbansi)

1500
1000
500
0
70 75 80 85 90 95 100 105 110

2. Analisis Aspirin
NO
1
2
3
4
5

Sample
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Acetosal

C (ppm)
20
40
80
100
108,012

Absorbansi
1
0.5

Absorban
si
f(x) = 0.01x +Linear
0.13
R = 1
(Absorba
nsi)

0
0 100200

Absorbansi
0,272
0,495
0,731
0,855
0,925

Wgt.Factor
1,000
1,000
1,000
1,000
-

3.2 Pembahasan
1

Perhitungan Analisis Paracetamol


Perhitungan konsentrasi tiap labu ukur :
a. V1 . N1
= V2 . N2
0.5ml . 300ppm = 10ml . X
0.5 ml .300 ppm
10 ml

= 15ppm

b. V1 . N1

= V2 . N2

1ml . 300ppm

= 10ml . X

= 30ppm

c. V1 . N1

= V2 . N2

1 ml . 300 ppm
10 ml

1.5ml . 300ppm = 10ml . X


1.5 ml . 300 ppm
10 ml

= 45ppm

d. V1 . N1

= V2 . N2

2ml . 300ppm

= 10ml . X

= 60ppm

2 ml . 300 ppm
10ml

e. V1 . N1

= V2 . N2

2.5ml . 300ppm = 10ml . X


2.5 ml .300 ppm
10 ml

= 75ppm

f. V1 . N1

= V2 . N2

3ml . 300ppm

= 10ml . X

= 90ppm

g. V1 . N1

= V2 . N2

3 ml .300 ppm
10 ml

3.5ml . 300ppm = 10ml . X


3.5 ml .300 ppm
10 ml

= 105ppm

Persamaan regresi linear:

y = 19.5x + 410.33

Absorbansi PCT= 2721

R = 0.9959 R=

= 19.5x + 410.33

2721

= 19.5x + 410.33

19.5x

= 2721 410.33

= 118.49

0.9959 = 0.998

g
ml

75mg PCT 100ml air:methanol


Diambil 1.0ml ad. 10ml (air)
Bobot PCT dalam 75mg sample:
10
118.49 x 1 x 100
118 490g = 118.49mg kadar =

118.49 mg
75 mg

x 100% = 157.99%

3. Perhitungan Analisis Aspirin


Perhitungan konsentrasi tiap labu ukur :
a. V1 . N1
= V2 . N2
0.5ml . 2000 ppm = 10ml . X
0,5 ml .2000 ppm
10 ml

= 100 ppm

b. V1 . N1

= V2 . N2

0.4 ml . 2000 ppm = 10 ml . X


0,4 ml . 2000 ppm
10 ml

= 80 ppm

c. V1 . N1

= V2 . N2

0.2 ml . 2000 ppm = 10 ml . X


0,2ml . 2000 ppm
10 ml

= 40 ppm

d. V1 . N1

= V2 . N2

0.1 ml . 2000 ppm = 10 ml . X


0,1ml . 2000 ppm
10 ml

= 20 ppm

Persamaan regresi linear:


Absorbansi asetosal= 0,925

y = 0,0074x + 0,1279
R = 0.9985 R=

= 0,0074x + 0,1279

0,925

= 0,0074x + 0,1279

0.9985 = 0.999

0,0074x = 0,925 0,1279


x

g
= 107,72 ml

75mg 100ml HCl:methanol


Diambil 1.0ml ad. 10ml (air)

Bobot asetosal dalam 260mg sample:


10
107,72 x 0,3 x 50
= 179 533.3g = 179.53mg kadar =

10

179,53 mg
260 mg

x 100% = 69,05 %

BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
1. Analisis Paracetamol
Pada percobaan analisis paracetamol hasil yang di dapat tidak sesuai
karena mungkin ada kesalahan pada prosedur percobaan yang dilakukan.
Seharusnya hasil yang didapat dari tiap sample semakin tinggi ppm akan
semakin naik pula absorbansinya, tetapi pada percobaan yang kami buat
tiap sample mengalami kenaikan dan penurunan.
Dari hasil pengamatan dan perhitungan, ada beberapa data yang
tidak dipakai dalam grafik. Data tidak dipakai supaya R masuk rentang
standar 0.997 sampai 1. Setelah data yang dipakai hanya tiga, R= 0.998.
Setelah itu dilakukan perhitungan, dari kadar PCT yang dihitung, ternyata
kadarnya adalah 157.99%. Hal ini mungkin dikarenakan banyak pengotor
yang terdapat dalam sample paracetamol, atau kontaminasi saat
pengerjaan.
2. Analisis Aspirin
Pada percobaan analisis aspirin, hasil yang didapatkan sesuai. Hasil
analisis mengalami kenaikan seiring antara konsentrasi dan absorbansi.
Tetapi dalam grafik, ada satu data yang dihilangkan. Hal ini dilakukan
untuk mendapatkan R=0.999 dan memenuhi syarat R di rentang 0,997
sampai 1. Setelah itu dilakukan perhitungan kadar aspirinnya. Kadar yang
didapat adalah 69,05 %.

11

LAMPIRAN

Proses pembersihan alat untuk menyimpan sample uji

Sample uji yang telah siap pakai

Alat untuk mengecek spektrofotometri dinamakan spektro UV duoble

12

DAFTAR PUSTAKA
Modul praktikum Kimia Analitik
https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/ (diakses pada
tanggal 25 agustus 2015)

13