Manual de Preparacion de Muestras y Analisis

MANUAL DE PREPARACION DE MUESTRAS DE
PLANTA, MINA O GEOLOGA
OBJETIVO
Tener presente en forma clara y sencilla el siguiente Procedimiento para realizar
una eficiente preparacin de muestras de Planta, Mina Geologa.
ALCANCE
Este Procedimiento es aplicable durante la preparacin de las muestras
obtenidas en Planta, como son: Cabeza, Conc. Pb, Conc. Zn, Relave Zn,
Rebalse del Clasificador (O/F), Celda Unitaria de Pb, Cleaner de Pb y muestras
enviadas por mina o geologa.
DEFINICIONES
MUESTREO
Es seleccionar una fraccin de muestras y que debe representar uniformemente
a un lote grande de mineral o concentrado. Hay dos tipos de muestreo:
Muestreo Manual.- El muestreo se efecta manualmente por el personal de
preparacin de muestras, y existe una pronunciada tendencia a error por
predisposicin.
Muestreo Automtico.- Se efecta mediante dispositivos de corte automtico,
la reproducibilidad de los resultados es muy probable ya que los intervalos de
tiempo entre cortes son precisos.
FILTRADO:
Es la operacin que consiste en eliminar la mayor cantidad de agua contenida en
la muestra, utilizando los filtros a presin de aire.
SECADO:
Consiste en la extraccin de toda el agua contenida en la muestra, utilizando una
plancha de secado (estufa).
HOMOGENIZACIN:
Es la operacin de mezclar uniformemente la muestra antes de cuartear.
CUARTEO:
Es la reduccin del volumen de un mineral o concentrado a una cantidad
requerida para los ensayes qumicos.
CHANCADO:
Es la operacin de fragmentacin del mineral para obtener un producto dcil
para el pulverizado.
PULVERIZADO:
Es la liberacin ptima de las partculas de la muestra que permite el ataque
rpido y completo durante el anlisis qumico.
CATALOGACIN:
Es el ordenamiento y la completa descripcin en las bolsas y sobres que
contienen las muestras listas para el anlisis qumico.
RESPONSABILIDADES:
INGENIERO RESPONSABLE:
Esta a cargo de la supervisin del muestreo y preparacin de muestras.
MUESTRERO:
Es el encargado del muestreo y la preparacin de muestras por lo que debe
conocer y poner en prctica estrictamente el presente PROCEDIMIENTO
ESCRITO DEL TRABAJO SEGURO (PETS).
TIPOS DE MUESTRAS A PREPARAR
MUESTRAS DE PLANTA:
En el cuadro adjunto se seala el lugar del muestreo, tipo de muestreo, tiempo,
variable y periodo de los ensayes qumicos.
TIPO
MUESTRA
CABEZA
CONC. Pb
CONC. Zn
CONC. Cu
LUGAR DE
OBTENCION
DE LA
MUESTRA
HORAS DE
MUESTREO
TIPO
DE MUESTREO
TIEMPO DE
CORTE
minutos
Alimento a
los molinos
1y2
Descarga al
tanque de
almacenami
ento de Pb.
Descarga al
tanque de
almacenami
ento de Zn
Descarga al
tanque de
almacenami
ento de Cu.
Por guardia
Automtico
30
Por guardia
Manual
60
Por guardia
Automtico
Por guardia
Automtico
VARIABLES A
HALLAR
PERIODO DE LOS
ENSAYES QUMICOS
% humedad
Ensaye
qumico
Ensaye
Qumico
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
30
Ensaye
Qumico
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
30
Ensaye
Qumico
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
RVE. Zn
Rve. del n
Por guardia
Automtico
60
Ensaye
Qumico
O/F
Rebose del
cicln 1 y 2
Por guardia
Automtico
45
Cajn
Por guardia
receptor de
los conc.
Unitarias de
Pb.
Espumas de Por guardia
la 1ra
limpieza. Pb
Automtico
60
Anlisis Mallas
Ensaye
Qumico
Ensaye
Qumico
Manual
60
CELD.
UNIT. Pb
CLEANER
Pb.
Ensaye
Qumico
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
Por guardia,
Compsito semanal
y mensual.
Compsito diario
Compsito diario
MUESTRAS DE MINA O GEOLOGA

Son muestras slidas que enva el Departamento de Geologa en bolsas de
propileno, cuyo muestreo lo realiza el personal de dicha rea.
PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACIN DE MUESTRAS DE PLANTA
MUESTRAS SLIDAS
Las muestras obtenidas del muestreo automtico, fajas de alimento a los

molinos antes de ser llevadas al laboratorio de preparacin de muestras
deben ser cuarteadas previamente en planta, para su efecto se dispone
una lona y un cuarteador de slidos.
El cuarteo se realiza dos veces tomando en casos el contenido de
algunas bandejas del cuarteador, este contenido es llenado en cada
balde e identificado.
En el laboratorio se empieza a pesar en hmedo en la balanza que esta
conectada a la computadora, registrndolo en el SGOL, despus se
coloca en la estufa para su secado.
Luego del secado, se pesa nuevamente (nuevamente se registra el peso
seco en el SGOL) y se determina el porcentaje de humedad.
Los contenidos de cada balde se cuartean independientemente
empleando el cuarteador de slidos, quedando el contenido de una de las
bandejas para el composito mensual y de la otra bandeja para seguir
preparando la muestra.
Los contenidos que quedan para continuar preparando, se proceden a
chancar en la pequea chancadora de quijada que se dispone; pero
previamente debe ser soplado con aire, los productos se reciben en una
sola bandeja para su cuarteo en una oportunidad.
El cuarteo se pulveriza en el pulverizador de discos, que previamente
debe ser soplado con aire.
Luego, la muestra se homogeniza y se cuartea tantas veces como sea
necesario hasta obtener dos compositos de 300 gr., cada uno. Una de las
muestras es colocada en un sobre graft para conformar el composito

mensual.
La otra muestra se pulveriza con el pulverizador de anillos durante 4
minutos, previamente soplado con aire y se coloca en un sobre manila
para el anlisis qumico respectivo.
MUESTRAS EN PULPA
Los baldes contenidos de las pulpas de las muestras de: conc Pb, conc
Zn, conc Cu, relave Zn, celda unitaria de Pb, Cleaner de Pb son
recogidos de acuerdo al cuadro anterior.
Se transporta cada balde por cada mano para evitar cualquier tipo de
contaminacin.
Cada muestra es filtrada en su respectivo filtro previamente lavado, para
luego vaciar la torta obtenida en una bandeja y llevar a la estufa para su
secado.
Una vez secado se deja enfriar la muestra se deja enfriar, y se descarga
en una lona, se pasa a travs de ella un rodillo para eliminar los grumos
que se forma.
Homogenizar correctamente la muestra y proceder a cuartear tantas
veces como sea necesario hasta obtener un peso de 300gr. Se pulveriza
en el pulverizador de anillos por un tiempo de 4 minutos, luego la muestra
se homogeniza nuevamente y es vaciada en un sobre para anlisis
qumico.
Para las muestra over flow 1, over flow 2, despus de ser homogenizadas
(antes de ser pulverizadas), se cuartean hasta obtener 500gr de muestra
en cada uno de los overflow, que son tamizados en hmedo y pasado por
mallas +70 y +200 cuyos pesos contenidos en cada malla son anotados
en el cuaderno de Resultados de Mallas.
MUESTRAS MINA
Las muestras enviadas de mina o geologa deben ser entregadas en

lotes numeradas de 10 a 20 muestras. El muestrero que recibe dichas
muestras debe ordenar en forma ascendente cada lote recepcionado.
La preparacin debe ser en orden correlativa, para se efecto colocarlas
en bandejas con su respectiva catalogacin y llevarlas a la estufa de
secado.
Se pulveriza (pulverizador de discos), homogeniza y se descarga en
sobres para su respectivo Anlisis Qumico.
CUIDADOS
MATERIALES Y EQUIPO
Todos los materiales utilizados durante la preparacin de muestra

debern colocarse en su lugar, luego de su utilizacin.
los equipos (filtros, chancadora, pulverizadores, tamices, etc.), mesas y el

rea de trabajo debern quedar totalmente limpias luego de haber
realizado un trabajo.
DURANTE LA OPERACIN
EN EL MUESTREO
Revisar y verificar que los muestreadores automticos se encuentren

operando en ptimas condiciones y de esta manera evitar que los cortes
de muestra se realicen fuera de los tiempos establecidos.
Los cajones que contienen los baldes del muestreo deben estar
asegurados con candados.
Revisar los recipientes de la muestras:
Deben estar en buen estado para evitar perdidas de muestra.
Totalmente limpias para evitar perdidas de muestra.
Identificadas para evitar confusiones.
En el muestreo de Cleaner de Pb los depsitos deben taparse despus
de cada corte para evitar cualquier tipo de contaminacin.
EN EL TRANSPORTE
Los recipientes deben ser trasladados con tapas para

contaminacin de las muestras por salpicaduras o derrames.
En cada mano debe trasladar un balde obligatoriamente.
evitar
EN EL FILTRADO
Los recipientes de los filtros y sus respectivas tapas deben estar

totalmente limpias para evitar contaminacin.
Deben descargar totalmente la pulpa contenida en los baldes al filtro para
evitar perdidas de los finos o gruesos que van alteras resultados.
EN EL SECADO
El tiempo de secado debe estar en funcin de: cantidad de muestra,

temperatura de la plancha de secado y de la cantidad de agua contenida
en el queque. Para ello debe retirarse la muestra de la estufa cada cierto
intervalo de tiempo y moverla con una esptula.
Para evitar cualquier contaminacin en esta etapa, se debe tener el
mximo cuidado para no originar salpicaduras, derrames, mezclado y
contacto entre muestras que corresponden a cabezas, relaves y
concentrados.
cada bandeja de las muestras de planta deben ser cubiertas con sus
respectivas tapas en forma obligatoria.
cada envase que contiene la muestra debe estar correctamente

identificada.
Para el secado de muestras de planta o mina se debe utilizar
obligatoriamente y nicamente la plancha Nro. 1, por ninguna razn
utilizar para el secado de muestras de lotes.
Para el secado de lotes deben aplicar nicamente la plancha Nro. 2
EN EL CUARTEO
El mezclado y el cuarteo deben realizarse tantas veces como sea

necesario hasta obtener el peso de la muestra requerido.
Las lonas donde se realiza en cuarteo deben encontrarse limpias, para
ello seria necesario lavarlas despus de ser utilizadas.
Cada producto debe tener su lona claramente identificada.
Para el conc Pb, conc Zn y relave de Zn deben utilizarse esptulas
diferentes, para evitar posible contaminacin.
CHANCADO Y PULVERIZADO
Deben utilizarse correctamente los equipos respectivos para cada peso:

Rodillos, Anillos, Esptulas, Recipiente.
Se debe chequear el estado de los anillos.
Antes de utilizar la chancadora y el pulverizador se debe soplar con aire
obligatoriamente, para evitar cualquier contaminacin con residuos de la
muestra anterior.
Debe palpar una finura de la muestra pulverizada, para su efecto se
utiliza la malla 100, todo el producto debe pasar esta malla.
CATALOGACIN
Los sobres que contienen las muestras deben estar correctamente identificados.
Se deben doblar la boca de los sobres que contienen las muestras a manera de
sello para evitar posibles contaminaciones durante el traslado en el Laboratorio
Qumico.
ACOTACIONES FINALES
El muestreo al final de guardia debe dejar completamente limpio y ordenado su
rea de trabajo.
En caso de incumplimiento de un procedimiento y cuidado que debe realizarse
durante la preparacin de muestra, se sancionara drsticamente al operador sin
justificacin alguna.
Se precisa que cualquier anomala, contaminacin de la muestra u observacin
debe reportar directamente al Jefe de Laboratorio o al encargado, sin restriccin
alguna, quien deber tomar una decisin.
MANUAL DE MUESTREO DE LOTES
OBJETIVO:
Este manual es para definir estas actividades y responsabilidades relacionadas
al muestreo de lotes de concentrados que se despacha.
ALCANSE:
Este manual es aplicable en todos los despachos de concentrados de plomo,
zinc y cobre.
DEFINICIONES:
MUESTREO:
Es el acopio de muestras y que la porcin de muestra tomada debe representar
uniformemente a un lote grande de mineral o concentrado.
Es una operacin bsica, tanto en el control de calidad como en los procesos
econmicos.
SECADO:
Es la operacin de extraccin de toda el agua contenida en la muestra, utilizando
una plancha de secado a la temperatura de ebullicin del agua.
CUARTEO:
Es la reduccin de volumen a una cantidad requerida para los anlisis, lo cual
debe representar homogneamente a un lote grande de mineral o concentrado.
CHANCADO:
Es la operacin de fragmentacin del mineral para obtener un producto dcil
para el pulverizado requerido.
PULVERIZADO:
Es la liberacin ptima de las partculas de las muestras que permiten el ataque
rpido y completo por los reactivos durante el anlisis qumico.
CATALOGACIN:
Es el ordenamiento y la completa descripcin en las bolsas y sobres que
contienen las muestras listas para el anlisis qumico.
RESPONSABILIDADES:
INGENIERO METALURGISTA:
Es el responsable de la supervisin del muestreo y la preparacin de muestras.

MUESTRERO:
Es el encargado del muestreo y la preparacin de muestras.
PROCEDIMIENTO:
TOMA DE MUESTRAS:
Se debe verificar la limpieza, estado de ordenamiento de los envases a

utilizar.
Recibir y verificar que el numero y tipo de concentrado indicado en el
ticket del vehculo ( asignado al conductor y vehculo a cargar por el
encargado del pesaje de los camiones)
Por cada cuchara del cargador frontal al vehculo, el muestrero debe
introducir la sonda de 15 pulgadas de profundidad y tomar la muestra en
cada una de ellas (2 veces para el concentrado de zinc, 3 veces para los
concentrados de Pb y Cu).
TRANSPORTE:
Para acumular se debe acumular cinco muestras tomadas como limite.
El traslado de las muestras del lugar del muestreo a la zona de preparacin de
muestras debe efectuarse por separado de acuerdo al tipo de concentrado.
CUARTEO EN HUMEDO:
En la sala de preparacin de muestras se procede a desmenuzar los grumos y el
homogeneizado de la muestra hmeda utilizando el hule correspondiente.
Luego se realiza el cuarteo compartiendo con un aspa en cuatro partes iguales,
tomando seguidamente en dos partes cruzadas una muestra para determinar la
humedad y las otras dos partes que servirn para determinar anlisis qumico.
MUESTRA PARA DETERMINAR LA HUMEDAD:
Con la muestra del cuarteo en hmedo procedemos a la preparacin de la
muestra para determinar la humedad, siguiendo los siguientes pasos:
DESTARAR LA BANDEJA:
Pesar la bandeja de acero inoxidable, previamente lavada y secada , en la
balanza mecnica que previamente se debe limpiar y calibrar.
Se anota en la bandeja, el peso de esta y numero y numero de matricula del
vehculo.
PESAJE DE LA MUESTRA HUMEDA:

Con la muestra contenida ya en la bandeja, procedemos a pesar en la balanza y
se registra en el SGOL (Sistema de Gestin Operativa del Laboratorio), los
pesos siguientes: bandeja vaca, la muestra hmeda con bandeja.
SECADO DE LA MUESTRA Y PESADO FINAL:
Se lleva a la estufa de secado por espacio de 15 horas a 110C, se hace enfriar
la muestra se pesa y se registra nuevamente en el SGOL, que automticamente
calcula la humedad del concentrado despachado.
MUESTRA PARA ANLISIS QUMICO:
Con la muestra de cuarteo en hmedo procedemos ala preparacin de la
muestra para anlisis qumico, siguiendo los siguientes pasos.
SECADO DE LA MUESTRA:
Se utiliza la bandeja grande previamente lavada y secada.

Se anota el numero de matricula del vehculo al que corresponde la
muestra hmeda.
Se lleva a la plancha de secado Nro. 2, estas muestras deben estar
separadas.
CUAETEO:
La muestra debe ser homogenizada en un pliego de papel cebolla y se debe
pasar el rodillo hasta eliminar todos los grumos.
Se cuartea la muestra hasta quedar 300gr aproximadamente.
Se debe utilizar para cada muestra un papel diferente.
PULVERIZADO:
Se llena al recipiente que tiene las medidas establecida de 300gr para llegar al
pulverizado con el anillo respectivo para el concentrado respectivo por un
espacio de 4 minutos tiempo establecido para obtener un pulverizado ptimo.
EMBOLSADO:
La muestra pulverizada se llena en la bolsa previamente identificada con los
nmeros de lote y la matricula del carro que le corresponde.
ANLISIS QUMICO:
Esta operacin se realiza en el Laboratorio qumico con la muestra procesada.
CUIDADOS:
EN EL MUESTREO:
Los muestreadores y recipientes deben estar en condiciones ptimas, evitar las

aberturas que permitan la fuga de la muestra.
Respetar el mtodo establecido de muestreo para obtener un resultado real y
representativo.
Se debe limpiar el muestreador manual despus de cada muestreo.
Se debe tener en cuenta las condiciones climatolgicas durante el muestreo ya
que para determinar en contenido de agua en la muestra debe estar en las
condiciones normales (cuando llueve es conveniente no cargar).
EN EL TRASPORTE:
Evitar la contaminacin de las muestras y la evaporacin parcial del agua de la
muestra partiendo la acumulacin de muestras de la zona de muestreo.
Se debe evitar el apresuramiento, las salpicaduras y derrames.
EN LA PREPARCION:
La preparacin se debe realizar en grupos separados los lotes de concentrado
de plomo, zinc y cobre.
SECADO DE LA MUESTRA:
Para el secado de las muestras de lotes se debe utilizar nicamente la plancha
Nro. 2, para evitar la contaminacin con otras muestras.
El tiempo de secado debe estar en funcin a la cantidad de la muestra a secar y
de la temperatura de la plancha de secado y la cantidad de agua requerida en el
queque.
Se debe evitar que la torta se calcine y/o volatilice ciertos elementos qumicos
como el azufre y el plomo.
CUARTEO:
Se requiere de un mezclado y cuarteo con mucha imparcialidad, honradez y
paciencia en el trabajo.
Se debe mantener limpios los implementos de mezclado.
Se debe utilizar los pliegos de papel cebolla para cada lote para evitar la
contaminacin.
Se debe emplear para la limpieza: aire, trapos, brochas, hilacha, etc.
CHANCADO Y PULVERIZADO:
Se debe utilizar correctamente los equipos correspondientes para cada paso:
rodillos, anillos, esptulas y recipientes.
Chequear el estado de los anillos.

Observar la granulometra de la muestra pulverizada.
Mantener orden y limpieza.
CATALOGACIN:
Las bolsas contenidas las muestras se deben doblar la boca de los sobres a
manera de sello para evitar posibles contaminaciones durante su traslado al
laboratorio de ensayos.
MANUAL DE ANALISIS QUIMICO DE REACTIVOS
DE PLANTA CONCENTRADORA
DETERMINACIN DE SULFATO DE COBRE (LIQUIDO SOLIDO)
OBJETIVO:
Establecer el mtodo apropiado para la determinacin de la concentracin del
sulfato de cobre en la solucin.
APARATOS Y EQUIPOS:
Balanza de precisin
Pipeta volumtrica.
Pinzas para vasos.
Matraz de 300ml.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
cido ntrico densidad 1,19g/ml.
cido clorhdrico densidad 1,4 g/ml.
Hidrxido de Amonio.
Yoduro de Potasio.
cido Actico.
Almidn.
Thiosulfato de Sodio.
PROCEDIMIENTO:
Se toma 2 ml de muestra lquida 0.500g de muestra slida en un

matraz de 3000 ml.
Se ataca con 5 ml de cido ntrico
Poner la plancha hasta obtener un color pastoso.

Diluir con un poco de agua lavando las paredes del matraz.
Se agrega 4 ml de cido clorhdrico
Se adiciona hidrxido de amonio puro, hasta que la muestra se torne
un color azul intenso
Poner la plancha a hervir hasta que cambie de color de azul a celeste
claro.
Se baja de la plancha y se agrega 3 ml de cido actico.
Se agrega 20 ml de yoduro de potasio ms 10 ml de solucin de
almidn hasta tornarse un color marrn.
Se titula con solucin de Thiosulfato de sodio.
Al titular debe virar de marrn a blanco pardo.
Se anota el volumen gastado del titulante y se calcula
CALCULOS:
Ejemplo:
En la titilacin se ha empleado una solucin dbil de tiosulfato de sodio de factor
en cobre de 0.00256gr/ml y se ha tomado para el ensayo 2 ml de la solucin de
sulfato de cobre, gastando en su titilacin 32.00 ml de la solucin de tiosulfato
de sodio, el clculo ser:
Hallamos el % de Cu.
Si 2ml de solucin se titulan con
2ml de sol. Titulan
10ml
X = 32 x 100/2 = 1,63% de Cu
32ml
32ml
X
Por Frmula:
% Cu = T x F X 100/W
Donde:
T = Volumen gastado en la titilacin.
F = Factor.
W = Peso.
Reemplazando sus valores:
% Cu = 32.00 x 0.00256 x 100 / 2 = 4.096 % Cu
Pero como se debe de reportar como sulfato de cobre penta hidratado se debe
hallar el factor de conversin.
CuSO4.5H2O =
Cu
249.71
63.57
= 3.9280
Luego tenemos que:

% CuSO4.5H2O
= % CU x 3.9280
= 1.63 x3.9280
= 6.39% de CuSO4.5H2O
Para hallar el factor de conversin, cuando el factor es de la solucin de

tiosulfato de sodio es 0.00256, planteamos la siguiente relacin.
Si 2 ml titulan x 0.00256 x 3.9280
100
SO4.5H2O
% CuSO4.5H2O = 0.00256 x 100 x 3.9280 / 2ml = 5.02
Donde:
solucin de tiosulfato de sodio gastada al titular

% CuSO4.5H2O = 5.02
De donde tendremos que:

% CuSO4.5H2O
= F x = 5.02 x 32 = 160.8
A continuacin damos una tabla de valores para facilitar el clculo, cuando se

usa una solucin de tiosulfato de sodio de factor 0.00256 gr/ml de Cu/ml.
Para:
20ml = 0.0503 x = % CuSO4.5H2O

10ml = 0.1006 x = % CuSO4.5H2O
5ml = 0.2011 x = % CuSO4.5H2O
03ml = 0.3352 x = % CuSO4.5H2O
02ml = 0.5028 x = % CuSO4.5H2O
DETERMINACIN DE CIANURO DE SODIO

OBJETIVO:
Establecer el mtodo apropiado para la determinacin de la concentracin de
cianuro de sodio en la solucin.
APARATOS Y EQUIPOS:
Balanza de precisin
Pipeta volumtrica.
Pinzas para vasos.
Matraz de 300ml.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
Hidrxido de Amonio.
Sulfato de Cobre.
PROCEDIMIENTO:
Se toma 10 ml de la muestra en un matraz de 300 ml.

Se agrega 90 ml de agua destilada
Se debe aadir 10 ml de hidrxido de amonio puro como indicador.
Proceder a titular con solucin de sulfato de cobre previamente
preparado y valorado.
Al titular debe cambiar de incoloro a celeste lechoso.
Luego se calcula.
CALCULOS:
Se toma 10ml de la solucin problema, supongamos que el gasto de la
titilacin es de 25.5 ml de la solucin
% NaCN = ml gastados x F x100 / ml tomados
% NaCN = 25.5 x 0.02 x 100 / 10 = 5.1%
DETERMINACIN DE CONCENTRACIN DE Z-6, Z-11
OBJETIVO:
Establecer el mtodo apropiado para la determinacin de la concentracin de
los xantatos Z-6 y Z-11 en la solucin.
APARATOS Y EQUIPOS:
Balanza de precisin
Pipeta volumtrica.
Pinzas para vasos.
Vaso de 400ml.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
Almidn.
Yodo.
PROCEDIMIENTO:
Se toma 10 ml de la muestra en un vaso de 400 ml

Se agrega 90 ml de agua destilada
Se adiciona 10 ml de solucin de almidn (tibio).
Se titula con solucin de yodo (valorado)
Al titular debe virar de color amarillento a un color azul lechoso.
Luego se realizan los clculos.
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN
DE SULFATO DE ZINC.
OBJETIVO:
Establecer el mtodo apropiado para la determinacin de la concentracin del
sulfato de Zinc en la solucin.
APARATOS Y EQUPOS:
Balanza de precisin
Pipeta volumtrica.
Pinzas para vasos.
Vaso de 400ml.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
Matraz de 300ml.
REACTIVOS:
Agua destilada.
Almidn.
cido Clorhdrico.
Agua de Bromo.
Solucin extractiva de Zinc.
Solucin Amoniacal.
Tiourea.
cido Ascrbico.
Xilenol Orange.
EDTA
Yodo.
PROCEDIMIENTO:
Se toma 2 ml de solucin 500 g de slido en un matraz de 300 ml

Agregar 30 ml de agua destilada hervida y adicionar 5 ml de cido
clorhdrico.
Luego de hervir se agrega 30 ml de agua de bromo y 30 ml de
solucin extractiva de zinc
Se hace hervir por un tiempo de 8 a 10 minutos y luego se procede a
filtrar, con papel watman N4
Se lava con solucin amoniacal al 10% dos veces y se sigue lavando
con agua destilada caliente hasta lograr un volumen filtrado de 300
ml.
Se aade 0,100 g de tiourea y 0,200 gr de cido ascrbico y como
indicador externo se agrega xilenol orange.
Proceder a titular con solucin EDTA
AL TITULAR DEBE CAMBIAR DE UN COLOR VIOLETA A AMARILLO
CHAMPAN
Luego se realizan los clculos.
CALCULOS:
Hallamos l % de Zn
Si de 2 ml se titulan
100
X = 2325
%Zn = 2325 x 0.005 =
46.5
X
Por Formula:
%Zn = T x F X 100 / W
Donde:
T = Solucin gastada en titulacin.
F = Factor.
W = Peso
Cuando se tiene l % Zn, se calcula l % en forma de ZnSO4 .7H2O, para lo cual
hallaremos el factor de conversin de Zn a ZnSO4 .7H2O.
ZnSO4 .7H2O
287.55=
4.39813
Zn
65.38
Entonces tendremos:
% ZnSO4 .7H2O = % ZN x 4.39813
= 4.65 x 4.39813
= 20.46 % de ZnSO4 .7H2O
Para hallar el factor de conversin l la solucin de ferrocianuro de potasio
cuando su factor es 0.005 plantemos la siguiente relacin:
Si 2 ml titulan
& x 0.005 x 4.39813
100 ml
ZnSO4 .7H2O
ZnSO4 .7H2O =
Donde:
& Solucin de ferrocianuro de potasio gastado al titular
% ZnSO4 .7H2O = & x F
ANLISIS DE CAL
OBJETIVO:
Establecer el mtodo apropiado para la determinacin de la concentracin de la
cal til.
APARATOS Y EQUPOS:
Balanza de precisin
Pipeta volumtrica.
Pinzas para vasos.
Vaso de 400ml.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
Fiola de 500ml.
REACTIVOS:
Agua destilada.
Azcar.
Fenoltaleina.
cido Oxlico.
PROCEDIMIENTO:
Se pesa 1 gr de muestra de cal en un vaso y se adiciona 30 gr de

azcar blanca
Se diluye la mezcla con 200 ml de agua tibia aproximadamente
Pasa la muestra a una fiola de 500 ml.
Se debe agitar durante 30 minutos hasta disolver completamente la
mezcla, para su efecto utilizar el agitador magntico
Aforar la fiola de 500 ml y agitar hasta disolver bien la mezcla
Se procede a filtrar con papel de filtrado lento, descartando los
primeros 100 ml de solucin filtrada.
Tomar 50 ml de la solucin filtrada con una pipeta a un matraz de 300
ml
Se adiciona 5 a 7 gotas de indicador fenolftalena, tornndose a un
color rosado plido.
Se titula con solucin de cido oxlico previamente preparado y
valorado
Se anota el volumen gastado y se calcula % de la cal til.
CALCULOS:
Peso de muestra en los 50 ml = 1.0 gr x 50ml / 500ml = 0.10
% cal disponible = n x F x 100 / W de muestra
Donde:
N = solucin gastada en la titulacin
F = Factor del cido oxlico para convertir a cal en CaO
Ejemplo:
Se ha pesado 0.1 gr de muestra, despus de diluirse. Se ha tomado 50 ml de
solucin y se ha titulado con solucin de cido oxlico 0.1N y se ha gastado 29.5
ml el porcentaje de cal disponible ser:
Peso de muestra en los 50 ml = 1.0 gr x 50 ml = 0.10gr
500 ml
% de cal disponible = 29.5 x 0.0028 x 100 = 82.0
0.10
MANUAL DE ANALISIS QUIMICO VIA CLASICA
VOLUMETRIA
VOLUMETRIA CONCENTRADOS DE PLOMO
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de plomo en el
concentrado.
PRINCIPIO DEL METODO:
Precipitacin del plomo como sulfato de plomo, disolucin de este con solucin
extractiva (acetato de amonio y cido actico glacial), y titulacin con solucin
de cido etilendiaminotetraactico, sal disdica (EDTA).
APARATOS Y MATERIALES:
Dosificador de Agitador magntico

Balanza analtica, resolucin precisin 0,1 mg.
Bureta de 25 ml 0.05 ml.
Embudos, dimetro 8cm
Lunas de reloj.
Magneto y varilla magntica
Matraz aforado de 500 ml.
Papel filtro Whatman N 40, dimetro 15 cm.
Pinza para vasos.
Pipeta graduada.
Piseta.
Porta embudos cidos, (dispensador).
Gotero.
REACTIVOS:
Agua desionizada o purificada

Acido Ntrico (HNO3, 65 % - 70% q.p)
Acido Sulfrico H2SO4, 95% - 98%)
Acetato de amonio (CH3COOH p.a.)
Plomo metlico mnimo 99.9%
Carbonato de Potasio ( KClO3)
Solucin de cido etilendiaminotetraactico, sal disdica dihidrato (EDTA)
0.025M.
Estandarizacin de la solucin:
Pesar por triplicado aproximadamente 0.10 g. De plomo metlico y transferir a
matraz de 500 ml, y someter al mismo ensayo de la muestra.
Solucin 0.1% de anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S). Se disuelve

0.1 g del indicador en 100 ml. de agua.
Solucin extractiva de plomo.
Se pesa 5 kg de acetato de amonio (q.p)

Se disuelve en 20 lts de agua destilada.
Agitar hasta disolver completamente.
Finalmente se agrega medio litro de cido actico glacial.
PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.25 g de muestra en un matraz de 500 ml.

Se ataca con 10 ml. De cido ntrico hasta eliminar los vapores rojizos,
luego se agrega 0.1 g de clorato de potasio.
Para sulfatizar la muestra se agrega 10 ml. de cido sulfrico.
Se hace hervir hasta que desprenda vapores blancos, luego se baja de la
plancha y se agrega 100 ml. de agua destilada fra.
Se pone a hervir por un espacio de 5 minutos.
Se baja de la plancha y se enfra brevemente, luego se procede a filtrar
con papel Whatman N 40.
Se lava el matraz dos veces y el precipitado en el papel filtro por 5 a 6
veces con agua destilada obtenindose aproximadamente 300 ml de
solucin lavada.
Una vez seco el papel filtro romper con bastante cuidado y echar al
matraz
Se adiciona al matraz 30 ml. de solucin extractiva de plomo y lavar las
paredes del matraz.
Poner a hervir la muestra en el matraz por espacio de 5 a 8
minutos, debiendo disolver el sulfato de plomo contenido en el papel de
filtro.
Luego agregar agua destilada caliente hasta un volumen aproximado de
300 ml.
Proceder a titular con solucin EDTA con la muestra caliente.
El cambio de color es de rojizo a amarillo champn, anotar la lectura de la
bureta como lectura directa.
CALCULO:
%Pb. = V x f x 100
W.
Donde:
V
= Volumen de EDTA gastado, ml.
= Factor de EDTA =
Peso de Plomo metlico patrn (g) __
Volumen de solucin EDTA gastado ml.

W
= Peso de la muestra, g.
%Pb
= Porcentaje de Plomo.
VOLUMETRIA CONCENTRADOS DE COBRE
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin
concentrado de Cobre.
COBRE en

El cobre es determinado por titilacin.
Agitador magntico.
Balanza analtica; resolucin 0.1 mg.
Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml.
Magneto y varilla magntica.
Pinza para matraz.
Matraz 300 ml.
Pisetas.
REACTIVOS.
Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se

encuentra la palabra agua, se entender que se refiere a agua
desionizada o agua purificada.
cido perclrico.
cido actico glacial (CH3COOH, q.p).
Hidrxido de amonio (NH4OH, 28 30 % q.p).
Fluoruro de amonio.
Solucin de Yoduro de potasio (25% w/v), pesar Yoduro de potasio 25 g y
diluir en 100 ml de agua destilada.
Solucin de Almidn (0.5% w/v), Pesar 0.5 g de almidn disolver en
pequea cantidad de agua fra y luego agregar lentamente 100 ml de
agua en ebullicin y hervir por 2 minutos.
Solucin de Urea, (10% w/v) Pesar 10 g de urea y diluir en 100 ml de
agua.
Solucin de Tiosulfato de sodio, 0.025 N, pesar 6.25 g de tiosulfato de
sodio y disolver en agua fra hervida y homogenizar en 1 litro
Cobre metlico, pureza Mnima 99.999 %
Sulfocianuro de potasio
Estandarizacin de solucin del Tiosulfato de sodio:

Pesar por cuadruplicado aproximadamente 0.05 g de cobre metlico y
transferir a matraz de 300 m l, adicionar 5 ml de cido ntrico, luego adicionar
agua 75 ml y 10 ml de solucin de urea y hervir por 5 minutos. Enfriar y regular
el pH con hidrxido de amonio y solucin de actico y proseguir como una
muestra.
PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml.

Adicionar 7 ml de cido Perclrico y se coloca en la plancha de ataque, al
observar el desprendimiento de vapores.
Se retira la muestra y llevar a enfriar.
S agregar agua destilada hasta un volumen de 80 ml, se leva a que se
reduzca el volumen hasta la mitad 40 ml, y se enfra.
Cuando esta fra se la agrega hidrxido de amonio hasta que la solucin
se torne color azul negrusco, se la aade 10 ml de solucin de cido
actico (1:1), y fluoruro de amonio una pizca hasta que torne un color
celeste.
La solucin se lleva a titulacin con 20 ml de solucin de Yoduro de
potasio hasta que torne al color mostaza, se le agrega 10 ml de solucin
de almidn y 5 ml de Sulfocianato de potasio el cual dar un color
amarillo claro.
CALCULOS:
% Cu = T x f x 100
W
Donde:
T = Titulacin de muestra
F = factor del g Cu = 1 ml Tiosulfato = Peso de estndar g/Titulacin de
Estndar cobre metlico, ml
W = Peso de la muestra. g
VOLUMETRIA DE CONCENTRADOS DE ZINC ZINC

OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de zinc

concentrado de zinc.
en

El zinc es determinado por titilacin complexometrica con solucin de cido
etilendiaminotetraacetico, sal disodica dihidrato (EDTA).
Agitador magntico
Balanza analtica; resolucin 0.1 mg
Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml
Embudos, dimetro 8 cm
Porta embudos
Lunas de reloj
Papel filtro Whatman N 42,dimetro 15 cm
Pinza para vasos
Pipetas graduadas de 10 ml
Matraces de 250 ml y 500 ml
Pisetas
REACTIVOS:
Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se

encuentra la palabra agua, se entender que se refiere a agua
desionizada o agua purificada.
Acido clorhdrico (HCL, 35% -38% q.p)
Acido Ntrico (HNO3 65% 70% q.p)
Acido actico glacial (CH3COOH, ap.)
Hidrxido de amonio (NH4OH, 28 30 % q.p)
Cloruro de amonio (NHCL4,pa)
Zinc metlico, mnimo
Solucin de cido etilendiaminotetraacetico, sal disdica dihidrato
(EDTA).Pesar 28.9 de cido etilendiamino tetraactico sal disdica (q.p),
disolver en agua, diluir a un litro y homogenizar.
Estandarizacin de solucin:
Pesar por cuadruplicado aproximadamente 0.15 g de zinc metlico y transferir a
vasos de 400m l , adicionar 10 ml de HCL , cubrir con luna de reloj y calentar
hasta su dilucin .Retirar y adicionar 150 ml de agua y 20 de solucin
extractica , hervir por 5 minutos, retirar y agregar 15 ml de CH 3COOH(1:1) y
enfriar. Proseguir de igual manera desde el tem 5.8 al 5.10
Indicador anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S)
Mezclar 0.1 00g de C31H28N2Na4O13S, en un vaso de 250 ml. Disolver con

100 ml de agua destilada, homogenizar y finalmente echar a los goteros.
Solucin extractiva.
Pesar 0.15 g de cloruro de amonio (q.p), agregar 0.5 ml de hidrxido de
amonio y llevar a un volumen de 1 litro con agua.
Solucin de lavado
Mezclar 60 ml de solucin extractiva y 500 ml de agua caliente.
PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml

Adicionar 10 ml de cido ntrico y se coloca en la plancha de ataque , al
observar
Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 m
Adicionar 10 ml HNO3 y llevar a plancha hasta desprendimiento de
vapores nitrosos.
Aadir una pizca de KClO3, llevar a sequedad.
Retomar con 10 ml HCl, poner en plancha hasta su disolucin. .
Sacar de la plancha enfriar y adicionar 30ml de agua de bromo, calentar
hasta que la solucin adquiera un color amarillo.
Retirar de la plancha enfriar y agregar 30 ml de solucin extractiva: Hervir
durante 10 minutos.
Filtrar en papel Whatman N 541 o Albet N 1135 (el papel filtro se
humedece para pegarlo en el embudo) recibiendo el filtrado en los
matraces de 500 ml. Lavar el matraz y el precipitado con solucin de
lavado caliente hasta aprox. 200ml seguir con agua destilada caliente
hasta llegar aproximadamente 300 ml.
Retirar el filtrado y agregar 5 gotas de Prpura de Bromo y enfriar
Ajustar el PH usando CH3COOH hasta un viraje incoloro a la solucin.
Adicionar aproximadamente 10 ml de Thiourea y aproximadamente 5 ml
de cido Ascrbico y como indicador externo se agrega de 3 a 5 gotas
aprox. De Xilenol Orange
Se procede a titular con EDTA, siendo el viraje final de titulacin: de
grosella a amarillo champn.
Llevar un patrn.
CALCULOS:
%Zn. = V x f x 100
W.
Donde:
V
= Volumen de EDTA gastado, ml.
= Factor de EDTA =
Peso de Zinc metlico patrn (g) __

Volumen de solucin EDTA gastado ml.
%Zn
= Porcentaje de Zinc.
VOLUMETRIA DE FIERRO EN CONCENTRADOS DE
PLOMO Y ZINC
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de Fierro en
concentrado de zinc. y concentrados de plomo.
El Fierro es determinado por titilacin con solucin de Bicromato de Sodio.
Agitador magntico
Balanza analtica; resolucin 0.1 mg
Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml
Embudos, dimetro 8 cm
Porta embudos
Lunas de reloj
Pinza para vasos
Vasos de 300 ml y 500 ml
Pisetas
REACTIVOS
Acido clorhdrico (HCL, 35% -38% q.p)

Acido Ntrico (HNO3 65% 70% q.p)
Acido Sulfrico H2SO4, 95% - 98%)
Acido Fosfrico (H3SO4).
Acido actico glacial (CH3COOH, ap.)
Hidrxido de amonio (NH4OH, 28 30 % q.p)
Cloruro de amonio (NHCL4,pa)
Perxido de Hidrogeno al 30 % (H2O2 )
Persulfato de Amonio.
Papel Filtro Whatman N 541 o Albet N 1135.
Permanganato de Potasio (KMnO4).
Cloruro de Estao (SnCl2).
Cloruro de Mercurio (HgCl2)

Bicromato de Potasio (K2C2O7 )
Estandarizacin de solucin:
Secar el Bicromato de Potasio (k2C2O7) de 8 a 10 horas a 100 C, luego pesar
2.4518 gr de Bicromato de Potasio (k 2C2O7) disolver con un poco de agua
destilada, aforar en 1 litro de fiola de color mbar, se debe tener en cuenta que
este debe estar bien aforado para obtener el factor de titulacin.
PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un Vaso de 300 ml

Seguir el procedimiento hasta separacin Plomo Zinc.
Agregar 10 ml de HCl y 2 ml de H 2O2 Perxido de Hidrogeno al 30 %
hasta liberacin del H2O2.
Agregar 40 ml de Extractiva de Zinc y 1 gr de Persulfato de Amonio al 10
%, hervir durante 10 minutos.
Filtrar en papel Whatman N 541 o Albet N 1135 (el papel filtro se
humedece para pegarlo en el embudo) recibiendo el filtrado en los vasos
de 500 ml. Lavar el vaso y el precipitado con solucin de lavado caliente
hasta aprox. 200 ml seguir con agua destilada caliente hasta llegar
aproximadamente 300 ml.
Disolver el Fierro con HCl en proporcin (1:1) con agua destilada caliente
hasta desaparicin de Fe del filtro.
Aadir de 5 a 6 gotas de KMnO4 (Permanganato de Potasio al 2.5 %,
calentar hasta desaparicin del color caramelo.
Hervir hasta cerca a 50 ml.
Agregar en caliente gotas de SnCl2 (Cloruro de Estao) recin preparado
gota a gota hasta que cambie de color amarillo a incoloro, aadir gotas
en exceso.
Agregar agua hasta 200 ml y enfriar.
Llevar a titular en el agitador magntico, agregar 15 ml de solucin
saturada de HgCl2 (Cloruro de Mercurio), agitar durante 1 minuto, luego
agregar 20 ml de solucin acida.
Aadir de 4 a 5 gotas de indicador.
Titular con K2C2O7 (Bicromato de Potasio) 0.5 N, hasta que se torne de
color Violeta, anotar la lectura de la bureta como lectura directa.
CALCULOS:
%Fe. = 0.002792 x V x 100
W.
Donde:
V
= Volumen de K2C2O7 (Bicromato de Potasio) 0.5 N gastado, ml.
%Fe
= Porcentaje de Zinc.
MANUAL DE ANALISIS QUIMICO POR

ABSORCION ATOMICA
METODO PARA ANALIZAR LAS IMPUREZAS EN LOS

CONCENTRADOS DE COBRE
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de las impurezas
en concentrados de Cobre.
Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinados por
espectrofotometra de Absorcin Atmica previa disgregacin de la muestra con
cidos comunes. Los elementos son cuantificados en funcin a la absorcin de
la energa radiante `por tomos en estado fundamental.
Balanza de precisin.
Espectrofotmetro de absorcin atmica.
Lmparas.
Vasos de precipitacin de 250ml.
Pipeta volumtrica.
Pinzas `para vasos.
Fiolas de 250 y 50 ml.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
cido perclrico densidad 1,68 g/ml.
PROCEDIMIENTO: (Cu, Pb, Zn, Bi)
Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.

Aadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de HCLO 4, cubrir con una luna
de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra,
llevar a sequedad retirar y enfriar.
Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola
aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar.
Trasvasar a fiolas de 250ml, aforar con agua y homogenizar.
Realizar la dilucin a 10x y homogenizar
Los elementos sern cuantificados por espectrofotometra de absorcin
atmica.
Llevar 2 patrones.
NOTA: Para anlisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Mtodo
aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes.
CALCULOS:
%X = V (L) x 0.0001 x F/ W
Donde:
X = Elemento a determinar.
V = Volumen en ml.
L = Lectura del analito en solucin ppm.
W = Peso de la muestra.
F = Factor de dilucin
CONCENTRADOS DE PLOMO
OBJETIVO:
en concentrados de plomo.

Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por
Lmparas.
Pipeta volumtrica.
Pinzas `para vasos.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn, Fe)
Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250ml.

Aadir 5ml de HNO3, 5ml de HCL y 2ml de HCLO 4, cubrir con una luna de
reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar
a sequedad retirar y enfriar.
aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar, lavar las
paredes y la luna de reloj con agua.
atmica.
Llevar 2 patrones.
CALCULOS:
%X = V (L) x 0.0001 x F/ W
Donde:
V = Volumen en ml.

CONCENTRADOS DE ZINC
OBJETIVO:
en concentrados de Zinc.
Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por
Lmparas.
Pipeta volumtrica.
Pinzas `para vasos.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn)

Aadir 5 ml de HNO 3, 5ml de HCL y cubrir con una luna de reloj llevar a
la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad
retirar y enfriar.
atmica.
Llevar 2 patrones.
CALCULO:
%X = V (L) x 0.0001 x F/ W
Donde:
V = Volumen en ml.
METODO PARA ANALIZAR LOS MINERALES PROCEDENTES DE
GEOLOGA Y MINA
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de los elementos
o minerales contenidos en los minerales a analizar de mina o geologa.

Los elementos como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por
Lmparas.
Pipeta volumtrica.
Pinzas `para vasos.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.

Aadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de cido perclrico cubrir con
una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la
muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar.
Trasvasar a fiolas de 100 ml, aforar con agua y homogenizar.
atmica.
Llevar 2 patrones.
CALCULOS:
%X = V (L) x 0.0001 x F/ W
Donde:
V = Volumen en ml.
METODO PARA ANALIZAR LOS CONCENTRADOS
PROCEDENTES DE METALURGIA
OBJETIVO:
Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de los elementos
contenidos en los concentrados procedentes del rea de metalurgia.
Los elementos como: Pb, Bi, Pb, Zn, Sb, Cu, Cd, Al, son determinadas por
Lmparas.
Pipeta volumtrica.
Pinzas `para vasos.
Luna de reloj.
Esptula.
Pincel.
Piceta.
Dispensador.
REACTIVOS:
Agua destilada.
Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.

Aadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de cido perclrico cubrir con
una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la
muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar.
atmica.
Llevar 2 patrones.
CALCULOS:
%X = V (L) x 0.0001 x F/ W
Donde:
V = Volumen en ml.
MANUAL DE ANALISIS QUIMICO ENSAYOS AL FUEGO
DETERMINACION DE ORO Y PLATA EN CONCENTRADOS POLIMETALICOS

OBJETIVO:
Establecer un mtodo para determinar oro y plata en minerales por va Seca y
Absorcin Atmica.

Consiste en fundir la muestra con la mezcla fundente para concentrar el oro y la
plata en un botn de plomo o regulo de plomo, luego es copelado, eliminando
as el plomo por oxidacin y volatilizaron, quedando solo el material noble sobre
la superficie de la copela Llamado dore (oro/plata), la determinacin del Oro es a
travs de absorcin Atmica.
Horno elctrico con control automtico de temperatura, control interno de

ventilacin
Plancha elctrica con control automtico de temperatura.
Ultra microbalanza (Milpo nicamente cuenta con Balanza de 5 dgitos)
Lingoteras
Porta dores
Porta regulos
Yunque
Alicate punta de loro
Pinzas quirrgicas
Guantes aluminizados
Guantes de cuero
Mscaras de proteccin facial
Mscara antigases
Crisoles refractarios de 30 gr.
Tenazas especiales de fierro, para crisoles, copelas.
Martillo de 0.296 kg. (2 lb)
Dispensadores
Fiolas de 25 ml
REACTIVOS QUIMICOS
Litargirio
Plomo laminado libre de oro y plata
Carbonato de sodio anhidro
Brax
Slice (SiO2 )
Harina de trigo de uso comn
Nitrato de potasio
cido ntrico conc. p.a
cido clorhdrico conc. p.a
Hidrxido de amonio
Ceniza de hueso
Patrones Control de trabajo.
PROCEDIMIENTO:
ACONDICIONAMIENTO DE MATERIALES:
Limpiar los crisoles refractarios y numerarlos de acuerdo al WorkShett de la
orden de ensayo generado por el CCLAS.
PESADO DE MUESTRAS:
Pesar las muestras en una bolsa de plstico segn se adjunta cuadro:
Peso
de
Muestras (g)
15
10
15
Peso de Nitrato
de Potasio (g)
Zinc
18
Cobre
7.5
Plomo
6.5
Sulfuradas 2 a 5
15 a 30
Geologa
oxidadas
1 a2
15
Relave
6
15
Cabeza
8.5
Observacin: El nitrato de potasio esta optimizado para las
de Cia. Milpo
Tipo de muestra
Peso de
Fundente
Harina (g)
0
180
0
150
0
150
0
150
1 a5
150
0
150
0
150
muestras exclusivamente
PREPARACIN DEL FLUX (MILPO)
litargirio
carbonato de sodio
slice (SiO2)
brax
67 %
23 %
7 %
3 %
FUNDICION:
Antes de comenzar la etapa de fundicin realizar la verificacin de

temperatura del horno en el registro de D-MNM-IO-12-01.
Trasladar los crisoles al horno cuando se encuentre a una temperatura
de 850 C (+/- 45C) por un periodo de 30 minutos aproximadamente,
luego subir la temperatura a 950 C (+/- 45C) durante 30 min. y por
ltimo hasta 1050C (+/- 45C) aproximadamente durante 30 min.
Retirar el crisol del horno, realizando un movimiento circular, para una
mejor aglomeracin de plomo y golpear sobre una superficie dura.
Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y
completamente seca.
Dejar enfriar unos 15 minutos, retirando la masa de la lingotera,
golpeando con un martillo para liberar el botn de plomo (regulo).
Liberar regulo de plomo de las escorias de fundicin con un martillo

dndole la forma de un cubo y numerar cada uno de ellos de acuerdo con
la orden de ensayo generada por el CCLAS.
Ubicar en el porta regulos para se trasladados a la sala de pesados, de
esto depender el peso del titulo ( lamina de Pb + lamina de Ag peso
aprox. 25 a 35 mg )
Nota: Si el peso del regulo no esta en el rango de 30 a 50 g. Se tendr
que repetir el ensayo.
COPELACIN:
Codificar las copelas de acuerdo a la orden de ensayo generada por el

CCLAS, segn croquis de detalla la posicin de las copelas dentro del
horno, considerando el respectivo ttulo cada 5 muestras de ensayo.
Colocar las copelas en el horno por un tiempo de 30 minutos a 1050 C
aprox.
Se coloca en la copela el cubo de plomo, cada 5 min. aprox. se vuelve a
cargar dicha carga se realiza de izquierda a derecha cuando el botn de
plomo se haya fundido, encender el extractor, entreabrir la puerta para
que ingrese una corriente de aire y as oxide el plomo.
Se debe pesar plomo metlico entre 30 a 40 g para los ttulos.
Luego pesar plata electroltica laminada de acuerdo a la oscilacin del
peso del dore obtenido por datos histricos de muestras analizadas;
Luego introducir en el cartucho de plomo y envolver, colocar en la copela
caliente juntamente con el plomo laminado cada 5 muestras de la orden
de anlisis . El punto final de la copelacin se nota cuando aparece el
relampague de plata, luego se procede a retirar la copela del horno y se
deja enfriar unos 15 minutos.
Se extraen los dores con una pinza de pico de loro al porta dore luego se
limpian y se traslada a pesar dos veces y se registran en el Registro
HOJA DE TRABAJO (D-SGS-MNM-ME-02-01) limpiando la base. Los
promedios de los pesos obtenidos se registran el la orden de ensayo del
CCLAS.
Ejemplo de un Croquis de copelas en el horno:
T
1
9
8
PARTICION:
Colocar el dore en un crisol de porcelana, con 20 ml de HNO 3 al 20%

calentando a una temperatura de 80 C hasta que cese la reaccin,
elevar la temperatura a 150 C y agregar de 6 10 gotas de HNO3 conc.
Lavar con agua desionizada unas 2 veces, el ltimo lavado se realiza con
Hidrxido de Amonio al 15%.
Secar el crisol en la plancha por unos 10 minutos, luego calcinarlos en el
horno copelacin-fundicin.
Pesar el botn en la ultra microbalanza y registrar el peso en la hoja de
trabajo VIA SECA (D-SGS-MNM-ME-02-01)
Nota: Desde el punto 5.5.1 al 5.5.4 es solo para muestras de
Concentrado de Pb y Cu.
PARTICION PARA MUESTRAS DE CABEZA, RELAVE YCONC DE
ZINC.
Colocar con una pinza los dores a las Fiolas de 25 ml, antes lavar las
Fiolas con agua regia.
Agregar 2 ml de HNO3 al 20%, trasladar a la planta hasta hervir cuando
deje de burbujear agregar 8 gotas de HNO3 QP.
Retirar de la plancha enfriar durante 5 min. aprox.
Agregar 10 ml de agua regia (1 ml HNO 3 y 3 ml HCL) y llevar a la plancha
hasta que reaccione complemente. Retirar de la plancha enfriar.
Agregar 5 ml de agua regia y regresar a la plancha por un lapso de
tiempo de 15 min. Retirar y dejar enfriar cuando se encuentre fri aforar
con agua destilada.
Enviar al rea de Absorcin Atmica para su determinacin.
CONTROL DE ENSAYO:
Los ensayos se efectuaran por lo menos un duplicado segn la

generacin del CCLAS.
Se efectuar un ensayo con un concentrado de ley conocida (patrones de
control) con el fin de verificar la exactitud del ensayo segn CCLAS.
Al verificar el ensayo de la muestra se efectuar paralelamente un
ensayo en blanco (La ltima muestra de cada corrida) cuyo resultado se
descontar al efectuarse los clculos.
CLCULOS:
Para determinar oro segn unidades requeridas.
Au = (P1/P) * 1000 = ppm
Au = (P1/P)* 29.16667 = Oz/TC.
Donde:
P1 = peso de oro expresado en miligramos (mg.)
P = peso de la muestra expresado en g.
Para determinar Plata:

Ag (S.A) = [(Pdore (mg) - Poro (mg) - PBk (mg ) ) * 29.16667 ] / 0.9071847 = Oz/TM
Pmuestra (g)
Ag(C.A)= [(Pdore (mg)-Poro(mg)-PBk (mg))*factor de ajuste*29.16667]/ 0.9071847= Oz/TM.
Pmuestra (g)
Donde:
Pdore (mg): peso del dore expresado en miligramos
Poro (mg): peso del oro expresado en miligramos
PBk (mg: peso de plata en el blanco expresado en miligramos.
Pmuestra (g): peso de la muestra expresado en gramos
Ttulo o factor de ajuste: es el peso de la plata antes de la copelacin
entre el peso de la plata despus de la copelacin.
Ttulo o factor de ajuste = PAg (a.c) / PAg (d.c)
DETERMINACIN DEL ORO ACIDO
Para determinar Au va exploracin se continua el mismo procedimiento hasta la
copelacin , con la diferencia que el peso de la muestra tiene que ser de 15 O 30
gr. dependiendo de la muestra si es oxidada o sulfurada, carbonatada, agregar
15 mg de plata laminada, y el reactivo adecuado, fundir las muestras, v luego en
la copelacin NO se coloca titulo alguno , posteriormente la particin se realiza
en tubos de 5 o 10 ml dependiendo de la orden . seguidamente se aade los
dores a los tubos y se aade 1ml de HNO 3 al 20% en la plancha de ataque
hasta que el dore parta luego se agrega 3 ml de HCL( cc) hasta que termine de
salir los gases nitrosos, luego se deja enfriar por unos 5 10 minutos,
posteriormente se enrasa a 10 ml con agua destilada y se agita para ser
enviado a absorcin atmica.
MANUAL DE PREPARACIN DE REACTIVOS Y
ENSAYES DE LABORATORIO
OBJETIVO:
El presente manual es para definir las actividades y la difusin de las diversas
tcnicas de preparacin de Reactivos que se desarrolla en el Laboratorio
Qumico.
GENERALIDADES:
La preparacin de los reactivos que se utilizan en los diversos anlisis y los
ensayes propiamente dicho, debe efectuar el ensayista de acuerdo a un
recetario que se describe a continuacin.
PREPARACIN DE LOS REACTIVOS

PARA LOS ENSAYES
PARA VOLUMETRIA DE PLOMO.

Xilenol Orange.

0.1 g del indicador en 100 ml. de agua. (Mtodo Milpo)
Solucin 0.25% de anaranjado de xilenol (C 31H28N2Na4O13S). Se disuelve
0.25 g del indicador en 100 ml. de agua. (Mtodo Yauliyacu)
Solucin E.D.T.A para anlisis de Plomo por va hmeda.
Se pesa 181.00 g de cido etilendiamino tetra actico sal disdica (q.p)

Se diluye en una damajuana con 20 litros de agua destilada.
Se determina el factor de titulacin empleando muestra de plomo (q.p)
Solucin extractiva de plomo. (Milpo).
Se pesa 5 kg de acetato de amonio (q.p)

Finalmente se agrega medio litro de cido actico glacial.
Solucin extractiva de plomo. (Yauliyacu I).
Se toma 150 ml de cido actico (q.p)

Luego agregar 150 ml de Hidrxido de amonio (q.p)
Solucin extractiva de plomo. (Yauliyacu II).

Se pesa 400 gr de acetato de amonio (q.p)
Se toma 35 ml de cido actico (q.p)
PARA VOLUMETRIA DE ZINC.
Xilenol Orange.

0.1 g del indicador en 100 ml. de agua. (Mtodo Milpo).
Solucin 0.25% de anaranjado de xilenol (C 31H28N2Na4O13S). Se disuelve

0.25 g del indicador en 100 ml. de agua. (Mtodo Yauliyacu).
Solucin Extractiva de Zinc (Milpo).
Se pesa 3 kg. de cloruro de amonio (q.p) en una damajuana.

Se agrega 10.5 kg de hidrxido de amonio (q.p)
Agregar 5 litros aproximadamente de agua destilada, luego agitar hasta
diluir completamente el cloruro de amonio.
Finalmente, agregar agua destilada hasta completar 20 litros de volumen
en la damajuana.
Solucin Extractiva de Zinc (Yauliyacu)
Se pesa 3 kg. de cloruro de amonio (q.p) en una damajuana.

Se agrega 11.6 kg de hidrxido de amonio (q.p)
Finalmente, agregar agua destilada hasta completar 20 litros de volumen
en la damajuana.
Solucin E.D.T.A para anlisis de Zinc por Va Hmeda.
Se pesa 578.00 g de cido etilendiamino tetra actico sal disdica (q.p)

Se diluye en una damajuana con 20 litros de agua destilada.
Se determina el factor de titulacin empleando muestra de zinc (q.p)
Solucin de Persulfato de Amonio.
Pesar 100 g de Persulfato de Amonio (q.p).

Disolver con 100 ml de agua destilada aproximadamente y echar a una
fiola de 1000 ml.
Agitar hasta disolver bien el Persulfato de Amonio.
Solucin de Bromocresol o Purpura de Bromo.
Se pesa 0.1 g de Bromocresol o Purpura de Bromo (q.p).

Se agrega 200 ml de Alcohol o tambin se puede usar agua destilada.
Agitar y llevar a los goteros.
Solucin de Acido Ascrbico
Se pesa 100 g de Acido Ascrbico (q.p).

fiola de 1000 ml.
Solucin TAMPON (Yauliyacu).
Se pesa 250 gr de Acetato de Amonio (q.p)

Se pesa 100 g de Thiosulfato de Sodio (q.p).
Se pesa 5 g de Fluoruro de Sodio (q.p).

Disolver con 1 Lt de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola
de 1000 ml.
Solucin TAMPON (Milpo).
Se pesa 250 gr de Acetato de Amonio (q.p)

Se pesa 100 g de Acido Ascrbico (q.p).
Se pesa 5 g de Fluoruro de Amonio (q.p).
Disolver con 1 Lt de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola
de 1000 ml.
Solucin de lavado o solucin amoniacal.
Se toma 60 ml de Extractiva de Zinc.

Disolver con 500 ml de agua destilada caliente, en una Piceta.
PARA VOLUMETRIA DE COBRE.

Solucin de Almidn.
Se pesa 250 g de
Se agrega un poco de agua destilada fra para disolver el almidn.
Se completa a 300 ml con agua destilada caliente.
Agitar y hacer hervir a fuego lento.
Luego de bajar y enfriar se traspasa a una fiola de 500 ml. para aforar y
agitar hasta mezclar completamente.
Solucin de Thiosulfato de Sodio.
Pesar 19.52 g de Thiosulfato de sodio cristalizado en un vaso de 400 ml.

Se disuelve con agua destilada y se traspasa a una fiola de 1000 ml.
Se debe agitar hasta disolver totalmente y aforar hasta los 1000 ml.
Solucin de Yodo.
Se pesa 20 g. de yoduro resublimado y 60 grs de yoduro de potasio.

Mezclar las dos sales en un vaso de 400 ml.
Echar 100 ml. de agua destilada y agitar con una baqueta hasta disolver
todo y pasar a una fiola de 100 ml.
Aforar la fiola de 1000 ml. y agitar hasta homogenizar bien la solucin.
Solucin de Sulfato de Cobre.
Pesar 25.00 g de sulfato de cobre en un vaso de 400 ml.

fiola de 1000 ml.
Agitar hasta disolver bien el sulfato de cobre.
Se agrega poco a poco 20 ml de hidrxido de amonio (q.p)
Finalmente agregar 60 ml de hidrxido de amonio hasta que la solucin
tome un color azul intenso. Luego aforar la fiola de 1000 ml. y agitar
hasta homogenizar bien la solucin.
Solucin de Acido Oxlico, 0.1 N.
Se pesa 6.303 g de cido oxlico al 95 % en una fiola de 1 lt.

Se agita bien para que se disuelva.
Solucin de Yoduro de Potasio.
Pesar 200.00 g de yoduro de potasio en una fiola de 1000 ml.

Se agita bien para que se disuelva.
Indicador Fenoltalena.
Se pesar 0.100 g de fenolftalena en un vaso de 250 ml.

Se diluye con 100 ml de alcohol.
Se homogeniza y finalmente echar a los goteros.
Mezcla slida: Flux.
Se pesa lo siguientes reactivos slidos:

Litargirio
20.000 Kg.
Carbonato de sodio 1.300 Kg.
Borax
1.300 Kg.
Slice
0.800 Kg.
Se homogeniza utilizando la mezcladora.

Manual de Preparacion de Muestras y Analisis

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MANUAL DE PREPARACION DE MUESTRAS DE

PLANTA, MINA O GEOLOGA

MUESTRAS DE MINA O GEOLOGA

Las muestras obtenidas del muestreo automtico, fajas de alimento a los

muestras es colocada en un sobre graft para conformar el composito

Las muestras enviadas de mina o geologa deben ser entregadas en

Todos los materiales utilizados durante la preparacin de muestra

los equipos (filtros, chancadora, pulverizadores, tamices, etc.), mesas y el

Revisar y verificar que los muestreadores automticos se encuentren

Los recipientes deben ser trasladados con tapas para

Los recipientes de los filtros y sus respectivas tapas deben estar

El tiempo de secado debe estar en funcin de: cantidad de muestra,

cada envase que contiene la muestra debe estar correctamente

El mezclado y el cuarteo deben realizarse tantas veces como sea

Deben utilizarse correctamente los equipos respectivos para cada peso:

Es el responsable de la supervisin del muestreo y la preparacin de muestras.

Se debe verificar la limpieza, estado de ordenamiento de los envases a

PESAJE DE LA MUESTRA HUMEDA:

Se utiliza la bandeja grande previamente lavada y secada.

Los muestreadores y recipientes deben estar en condiciones ptimas, evitar las

Chequear el estado de los anillos.

Se toma 2 ml de muestra lquida 0.500g de muestra slida en un

Poner la plancha hasta obtener un color pastoso.

Luego tenemos que:

Para hallar el factor de conversin, cuando el factor es de la solucin de

solucin de tiosulfato de sodio gastada al titular

De donde tendremos que:

A continuacin damos una tabla de valores para facilitar el clculo, cuando se

20ml = 0.0503 x = % CuSO4.5H2O

DETERMINACIN DE CIANURO DE SODIO

Se toma 10 ml de la muestra en un matraz de 300 ml.

Se toma 10 ml de la muestra en un vaso de 400 ml

Se toma 2 ml de solucin 500 g de slido en un matraz de 300 ml

& x 0.005 x 4.39813

Se pesa 1 gr de muestra de cal en un vaso y se adiciona 30 gr de

Dosificador de Agitador magntico

Agua desionizada o purificada

Solucin 0.1% de anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S). Se disuelve

Solucin extractiva de plomo.

Se pesa 5 kg de acetato de amonio (q.p)

Pesar 0.25 g de muestra en un matraz de 500 ml.

= Volumen de EDTA gastado, ml.

Peso de Plomo metlico patrn (g) __

Volumen de solucin EDTA gastado ml.

PRINCIPIO DEL METODO:

Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se

Estandarizacin de solucin del Tiosulfato de sodio:

Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml.

VOLUMETRIA DE CONCENTRADOS DE ZINC ZINC

Establecer un mtodo de ensayo para realizar la determinacin de zinc

PRINCIPIO DEL METODO:

Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se

Indicador anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S)

Mezclar 0.1 00g de C31H28N2Na4O13S, en un vaso de 250 ml. Disolver con

Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml

= Volumen de EDTA gastado, ml.

Peso de Zinc metlico patrn (g) __

Acido clorhdrico (HCL, 35% -38% q.p)

Cloruro de Mercurio (HgCl2)

Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un Vaso de 300 ml

= Volumen de K2C2O7 (Bicromato de Potasio) 0.5 N gastado, ml.

MANUAL DE ANALISIS QUIMICO POR

METODO PARA ANALIZAR LAS IMPUREZAS EN LOS

PROCEDIMIENTO: (Cu, Pb, Zn, Bi)