SINTESIS DAN PENCIRIAN NANOKRISTALIN PIRIT (FeS2)

SEBAGAI MATERIAL SEMIKONDUKTOR SEL SURYA

BOBBY ARDIYANTO WIBOWO

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2016

PERNYATAAN MENGENAI DISERTASI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Pencirian
Nanokristalin Pirit (FeS2) Sebagai Semikonduktor Sel Surya adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari
karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan
dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir disertasi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2016
Bobby Ardiyanto Wibowo
NIM G44120075

ABSTRAK
BOBBY ARDIYANTO WIBOWO. Sintesis dan Pencirian Nanokristalin FeS 2 (Pirit)
Sebagai Material Semikonduktor Sel Surya. Dibimbing oleh TETTY KEMALA dan
AHMAD
SJAHRIZA.
SINTESIS
DAN PENCIRIAN NANOKRISTALIN PIRIT (FeS2)

SEBAGAI MATERIAL SEMIKONDUKTOR SEL SURYA

Besi pirit yang dikenal dengan nama Fools Gold memiliki potensi sebagai
material semikonduktor sel surya yang murah, ramah lingkungan, dan nontoksik. Tujuan
penelitian ini ialah melakukan sintesis dan pencirian nanokristalin pirit (FeS 2) menggunakan
metode hidrotermal dari FeSO4, tiourea sebagai prekursor,dan PVP sebagai agen penstabil
dengan variasi waktu 12, 24, dan 36 jam pada suhu 200 C. . Semua variabel waktu
menunjukkan kemurnian pirit yang tinggi tanpa adanya senyawa lain yang terbentuk selama
sintesis. Hasil pencirian menunjukkan nanokristalin pirit pada variabel waktu 24 jam
memiliki kristanilitas paling tinggi, ukuran kristalit paling tinggi, ukuran partikel seragam,
dan bentuk partikel kubik menyeluruh.

Kata kunci: pirit, semikonduktor, nanokristalin

ABSTRACT
BOBBY ARDIYANTO WIBOWO. Synthesis and Characterization Pyrite (FeS 2)
Nanoparticle as Semiconductor Solar Cell. Supervised by TETTY KEMALA and
AHMAD
Skripsi
SJAHRIZA.
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
Iron
pada
pyrite
that
Departemen Kimia
known
as
fools gold have a potential as a cheap, nonhazard, and non toxic semiconductor of solar
cell. The purpose of this researh is to synthesis pyrite nanocristalline with hydrotermal
method from FeSO4, tiourea as precursor, and PVP as stabilizer agent with variation
time 12, 24, and 36 h at 200 C. The result variable shown high purity pyrite
nanocrystalline because there was no other phase from the synthesis product. The result
of analysis shown that pyrite that synthesized with variable time 24 h had high
cristanility, highest grain size, most unform particle, and all cubic particles.
Keywords:

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2016

Judul Skripsi: Sintesis dan Pencirian Nanokristalin Pirit (FeS2) Sebagai Material
Semikonduktor Sel Surya.
Nama
: Bobby Ardiyanto Wibowo
NIM
: G44120075

Disetujui oleh

Dr Tetty Kemala MSi

Pembimbing I

Drs Ahmad Sjahriza

Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Purwantiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa taala atas segala
karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam
penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2016 ini ialah semikonduktor, dengan
judul Sintesis dan Pencirian Nanokristalin Pirit (FeS 2) Sebagai Material Semikonduktor
Sel Surya.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Tetty Kemala MSi dan Bapak Drs
Ahmad Sjahriza selaku pembimbing atas bimbingan, arahan, dan sarannya kepada
penulis. Ungkapan terima kasih penulis sampaikan kepada Ibu Dr Wulan Tri Wahyuni
MSi atas bimbingan akademik selama semester tiga hingga enam, dan Ayah, Ibu, dan
seluruh keluarga atas dorongan doa dan kasih sayangnya. Di samping itu, penghargaan
penulis sampaikan kepada Salsabila Arya dan rekan-rekan Kimia angkatan 49 yang
telah memperbaiki draft, memberikan semangat dan motivasinya kepada penulis dalam
menyelesaikan penelitian dan skripsi ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juli 2016
Bobby Ardiyanto Wibowo

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

METODE

Alat dan Bahan

Metode

Waktu dan Tempat

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Sintesis Nanokristalin Pirit

Analisis FTIR

Identifikasi Fase, Ukuran Kristalit, dan Kristanilitas

Morfologi Permukaan

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Saran

DAFTAR PUSTAKA

10

LAMPIRAN

12

RIWAYAT HIDUP

20

DAFTAR GAMBAR
Spektrum FTIR sampel pirit variasi suhu 12, 24, dan 36 jam
5
Difraktogram sinar-X sampel variasi waktu: 12 jam (
), 24 jam (
), dan 36
jam (
).
6
3 Mikrograf sampel pirit hasil sintesis pada variasi waktu: (a) 12 jam, (b) 24 jam, dan
(c) 36 jam.
8
1
2

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4

Diagram alir penelitian

Kristanilitas pirit hasil sintesis
Hasil match result FeS2 hasil sintesis
Ukuran kristalit FeS2 hasil sintesis

11
12
14
17

PENDAHULUAN
Bahan bakar fosil merupakan sumber energi utama saat ini, namun jumlahnya
kian menipis dan tidak dapat diperbaharui. Selain itu, sumber energi ini cukup mahal,
bersifat toksik, dan tidak ramah lingkungan (Sudrajat 2006). Sumber energi alternatif
yang dapat digunakan untuk mengatasi masalah tersebut adalah panas bumi
(Setyaningsih 2011), angin (Adiprasetya 2010), arus air (Yuningsih dan Masduk 2011),
dan cahaya matahari (Asyarin et al. 2012). Cahaya matahari sebagai sumber energi
alternatif dikonversi menjadi energi listrik dengan menggunakan peralatan berupa sel
surya. Sel surya memanfaatkan radiasi elektromagnetik yang dipancarkan oleh matahari
melalui dua fungsi utama, yaitu memanen muatan energi pembawa cahaya matahari
kemudian memisahkan muatan pembawa tersebut menjadi suatu konduktivitas yang
dapat mentransimisikan listrik (Sagadevan 2013).
Nanomaterial sebagai aplikasi fotovoltaik saat ini sering digunakan, salah satunya
pada semikonduktor sel surya (Acevedo et al. 2012). Melalui pendekatan nanomaterial,
terjadi perubahan sifat, baik sifat fisik maupun kimia pada suatu material (Abdullaha et
al. 2015). Salah satu perubahaan sifat fisik pada material yaitu terjadi peningkatan
mobilitas pembawa muatan dan peningkatan nilai band gap, sehingga koefisien absorbsi
radiasi elektromagnetik juga mengalami peningkatan (Sagadevan 2013). Material yang
paling sering dijadikan sebagai semikonduktor pada sel surya di antaranya material
yang mengandung unsur Ti, Si, Zn, dan Pb dalam bentuk oksidanya. Secara praktis,
material dengan kandungan unsur-unsur tersebut bersifat mahal, toksik, tidak ramah
lingkungan, dan tidak melimpah di alam (Li et al. 2011).
Si sebagai material yang paling sering digunakan sebagai semikonduktor memiliki
band gap sebesar 1.2 eV. Apabila dibandingkan dengan besi pirit (FeS2), besi pirit
memiliki band gap sebesar 0.95 eV didukung dengan koefisien absorbsi sebesar 10 -5 cm1
sehingga berpotensi sebagai semikonduktor sel surya. Keunggulan lain besi pirit, yaitu
jumlahnya yang melimpah di alam, lebih murah, dan bersifat nontoksik (Soukup et al.
2011). Menurut Yanhua et al. Perubahan kristal pirit menjadi ukuran nano menyebabkan
terjadinya perubahan sifat elektroniknya yang ditandai dengan peningkatan band gap
menjadi 1.45 eV. Sintesis nanokristalin pirit dapat dilakukan dengan beberapa metode,
diantaranya metode hidrotermal (Liu et al. 2014), solvotermal (Yanhua et al. 2005),
elektrodeposisi (Seefeld et al. 2013), chemical vapor transposition (CVT) (Berry et al.
2012), spray pyrolysis (acevedo et al. 2012), sulfidasi termal (acevedo et al. 2013).
Sintesis nanokristalin pirit pada penelitian ini menggunakan metode hidrotermal
dalam keadaan asam. Metode ini memiliki kelebihan, yaitu mudah dilakukan, pelarut
mudah diperoleh, produk yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi, dan partikel
kristal terdispersi dengan baik. Selain itu, melalui metode ini struktur, ukuran,
keseragaman kristalin, dan morfologi produk sintesis dapat dikontrol melalui
pengaturan waktu, temperatur, dan prekursor reaksi (Demazeau 2010). Bahan utama
yang digunakan yaitu FeSO4.7H2O, tiourea (NH2CSNH2) sebagai prekursor, dan PVP
sebagai agen penstabil. Kemudian nanokristlin pirit hasil sintesis dianalisis dengan
FTIR, XRD, SEM, dan DRS UV-Vis. Penelitian ini bertujuan melakukan sintesis dan
pencirian nanokristalin pirit metode hidrotermal pada suhu 200 oC dengan variasi waktu
12, 24, dan 36 jam.

METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah alat gelas, neraca analitik, pengaduk magnet,
reaktor hidrotermal, sentrifugasi, indikator pH universal, oven, Fourier Transform Infra
Red (FTIR), X-ray diffractometer (XRD), Scanning electron microscope (SEM), dan
Diffuse Reflectance Spectrophotometer UV-Vis (DRS UV-Vis).
Bahan-bahan yang digunakan adalah FeSO4, tiourea (NH2CSNH2),
Polivinilpirolidon (PVP), H2SO4 9 M, etanol dan akuades.
Metode
Penelitian ini terdiri atas dua tahap, yaitu sintesis nanokristalin pirit dan pencirian
pirit hasil sintesis menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan DRS UV-Vis (Lampiran 1).
Sintesis Nanokristalin Pirit Metode Hidrotermal
Sintesis nanokristalin pirit dilakukan dengan stoikiometri FeSO 4 dan tiourea
1:2.26. Sebanyak 1.52 g FeSO4.7H2O dalam 10 mL akuades ditambahkan 2.00 g PVP
dan diaduk dengan pengaduk magnet hingga homogen. Kemudian ke dalam larutan
tersebut ditambahkan 3.40 g tiourea dalam 10 mL akuades tetes demi tetes. Campuran
tersebut selanjutnya diteteskan H2SO4 9 M hingga pH larutan menjadi 1 dan diaduk
selama 1 jam. Setelah itu sampel dimasukkan ke dalam oven pada suhu 200 oC dengan
variasi waktu 12, 24, dan 36 jam. Sampel dicuci dengan akuades dan etanol
menggunakan sentrifugasi pada kecepatan 5000 rpm, masing-masing selama 30 menit.
Lalu sampel dikeringkan dalam oven selama 12 jam pada suhu 100 oC.
Pencirian Nanokristalin Pirit Hasil Sintesis
Analisis FTIR. Pirit kemudian dianalisis menggunakan spektrofotometer FTIR.
Sampel dicampurkan dengan serbuk KBr pada nisbah 1:1000, kemudian dimasukkan ke
dalam kompartemen sampel.
Analisis XRD. Pirit dianalisis fase, kristanilitas, dan ukuran kristalitnya
menggunakan XRD. Sumber radiasi yang digunakan adalah CuK ( = 0.154056 nm)
melalui tegangan generator 40 kV dan arus 30 mA. Alat diatur pada rentang sudut 2
sebesar 200-800. Sampel serbuk dipersiapkan dengan dimasukkan ke dalam
kompartemen sampel yang terbuat dari kaca.
Analisis Morfologi. Pirit dianalisis morfologi permukaannya
menggunakan SEM. Sampel dianalisis dengan perbesaran 5000 kali.

dengan

Analisis Nilai Band Gap. Pirit dianalisis band gapnya menggunakan

spektrofotometer DRS UV-Vis. Pengukuran dilakukan pada rentang pemayaran panjang
gelombang 20-800 nm. Sampel yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam kompartemen
sampel yang terbuat dari kaca, kemudian disinari oleh sumber cahaya.

Waktu dan Tempat

Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari hingga Juli 2016 di Laboratorium
Anorganik, Departemen Kimia, FMIPA, Institut Pertanian Bogor. Pencirian
menggunakan spektrofotometer FTIR dilakukan di BATAN, Pasar Jumat, Jakarta
Selatan. Pencirian menggunakan XRD dilakukan di Puslitbang Kehutanan Bogor.
Analisis menggunakan SEM dilakukan di Puslabfor, Mabes Polri, Jakarta Selatan.
Analisis menggunakan DRS UV-Vis dilakukan di Laboratorium Instrumen, Departemen
Kimia, FMIPA, Universitas Indonesia.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Sintesis Nanokristalin Pirit
Nanokristalin pirit disintesis menggunakan FeSO4 sebagai sumber Fe2+ dan
prekursor tiourea sebagai sumber S dengan stoikiometri 1:2.26. Stoikiometri tersebut
dipilih karena dinilai tepat untuk memperoleh oksida besi dalam fase pirit, serta untuk
memperoleh kemurnian nanokristalin yang tinggi. Perbandingan rasio stoikiometri yang
tidak tepat dapat membentuk senyawa lain seperti senyawa FeS, marcasit, dan pirotit
(Fe7S8) (Li et al. 2010). Persamaan reaksi yang terjadi dalam pembentukan pirit adalah
sebagai berikut (Yanhua et al. 2005):
NH2CSNH2 + 2H+ H2S(g) + NH2CN
H2S(g) H2S(aq)

NH2CN + 2H2O 2NH3 + 2CO2

H2S(g) 2H+ +S2-(g)
Fe2+ + S2- FeS2

Asam mempercepat dekomposisi tiourea menjadi NH2CN, H2S, dan H2O. NH2CN
bereaksi dengan air yang dihasilkan membentuk amonia (NH3) dan CO2 yang
dilepaskan ke udara. H2S yang bertindak sebagai sumber S yang membentuk pirit
melalui zat antara FeS. Pembentukan senyawa lain seperti Fe 7S8 tidak terjadi karena
adanya PVP sebagai agen penstabil (Li et al. 2010).
PVP ditambahkan sebagai agen penstabil yang bekerja dengan meminimalisir
agregasi partikel dan bertindak sebagai antioksidan. Pencegahan agregasi interglanular
dapat dilakukan melalui pemberian efek sterik dan efek elektronik terhadap suatu
material. PVP mencegah agregasi melalui efek sterik dari gugus vinil yang dimilikinya
dan secara fisik melalui gugus tersebut PVP menurunkan tegangan permukaan. PVP
menempel pada permukaan kristalin sehingga interaksi antarkristalin dapat
diminimalisir. Akan tetapi, cara ini belum tentu efektif untuk membentuk nanokristalin
karena misel yang menempel pada permukaan kristalin belum tentu memiliki ukuran
kristalin pada skala nano, meski kristalin dalam larutan akan stabil terdispersi (Liu

2014). Menurut Yanhua et al. (2005), PVP sebagai agen antioksidan dapat mencegah
Fe(II) teroksidasi terhadap lingkungan terutama terhadap oksigen sehingga senyawa
pirit yang diinginkan dapat terbentuk dengan kemurnian yang tinggi.
Sintesis dilakukan dengan metode hidrotermal yang sangat bergantung pada suhu,
tekanan, dan waktu. Suhu dan tekanan menjadi parameter kritis untuk mengontrol
pertumbuhan kristal pada material. Peningkatan suhu dan tekanan menyebabkan
peningkatan laju pertumbuhan kristal, sedangkan waktu memberikan pengaruh terhadap
keseragaman ukuran kristal (Yanhua et al. 2005). Pemberian suhu 200 oC mempercepat
tumbukan antar molekul yang menyebabkan pertumbuhan dan pembentukan kristal pirit
yang ditandai dengan perubahan warna larutan. Setiap variasi waktu memberikan hasil
dengan perubahan warna larutan dari putih menjadi kuning dan terdapat endapan hitam.
Endapan hitam tersebut diduga merupakan senyawa pirit hasil sintesis, sedangkan
larutannya merupakan residu reaksi berupa NH3, dan H2SO4.
Analisis FTIR
Pada spektrum FTIR pirit hasil sintesis pada tiga variasi waktu (Gambar 1),
dapat diidentifikasi regangan O-H pada pita dengan bilangan gelombang 3559 cm -1 dan
pita yang melebar sekitar bilangan gelombang 3127 cm-1 . Kemudian pita pada bilangan
gelombang 1124 cm-1 diidentifakasi sebagai S-O asimetrik, sedangkan pita pada
bilangan gelombang 610 cm-1 menunjukkan regangan disulfida (S-S) (Li et al. 2015).
120
115
110
105

Transmitan

100
95
90
85
80

500

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500

Bilangan gelombang (cm-1)

Gambar 1 Spektrum FTIR sampel pirit variasi suhu 12, 24, dan 36 jam
Pita pada bilangan gelombang 1629 cm -1 merupakan serapan dari air tak terikat
yang berada dalam pirit hasil sintesis, sedangkan pita pada bilangan gelombang 3300
cm merupakan vibrasi regang N-H yang berasal dari larutan ammonia yang merupakan
produk samping dari pembentukan pirit (pengotor). Pencirian menggunakan FTIR
memperlihatkan bahwa pola spektrum FTIR pada masing-masing variasi waktu
mempunyai pita serapan yang identik, hanya berbeda pada kekuatan dan kelemahan pita
yang dimunculkan.
-1

Identifikasi Fase, Ukuran Kristalit, dan Kristanilitas

Fase pirit hasil sintesis pada tiga variasi waktu diidentifikasi melalui pola difraksi
dari difraktogram analisis XRD. Hasil difraksi menunjukkan kesesuaian pola pada fase
pirit dengan orientasi bidang kristal (111), (200), (210), (211), (220), (221), (311), (222),
(023), (321), (410), dan (411) (ICDD 42-1340) (Gambar 2). Hasil match result
menggunakan software Match 2 tidak menunjukkan adanya fase lain seperti FeS,
marcasit, dan pirotit pada setiap sampel (Lampiran 3 a, b, dan c). Nanokristalin pirit
memiliki lima puncak yang khas pada sudut 2 dengan rentang pemayaran 20-80o yaitu,
28.1o, 35.5o, 43.2o, 57.2o, dan 62.7o (Yanhua et al. 2005).
Hasil analisis XRD pirit pada setiap variabel waktu memiliki ruang antar sel unit
dengan panjang sumbu a = b = c sebesar 8.3970 dengan volume sel unit sebesar
594.3693 3. Sudut yang terbentuk dalam unit sel pirit pada = = sebesar 90 o.
Berdasarkan data tersebut dapat ditentukan bahwa struktur kristal pirit hasil sintesis
adalah kubik karena memiliki panjang yang sama besar pada ketiga sumbu sehingga
membentuk sudut 90o. Selain itu, pirit hasil sintesis tersebut memiliki sistem kisi kubus
berpusat muka yang dapat diidentifikasi dari notasi simetri grup ruang Hermann
Mauguin yakni Fd 3 m. Simbol F pada notasi Hermann-Mauguin merupakan kisi
Bravais untuk sistem kisi kristal berpusat muka

Notasi tersebut memberikan simetri point group 4/m 3 2/m yang dapat

diinterpretasikan menjadi sumbu tetrad (simetri rangkap empat) dengan 1 unik (bidang
cermin yang tidak dihasilkan oleh operasi simetri lain), lalu terdapat 1 unik pada sumbu
triad (simetri rangkap tiga), dan 1 unik pada sumbu diad (simetri rangkap dua). Terdapat
tiga bidang cermin yang tegak lurus dengan sumbu tetrad, lalu enam bidang cermin
tegak lurus dengan sumbu diad, serta tidak ada bidang cermin yang tegak lurus dengan
sumbu triad.

120
100
80

Intensitas (a.u.)

60
40
20
0
20

30

40

50

60

70

80

2
Gambar 2 Difraktogram sinar-X sampel variasi waktu : 12 jam (
dan 36 jam (
).

) , 24 jam (

),

Ukuran kristalit ditentukan melalui persamaan Scherrer dengan menggunakan

data yang telah melalui proses refinement dengan sistem analisis Rietveld. Hasil
perhitungan menunjukkan ukuran kristalit pirit hasil sintesis pada variasi waktu 12, 24,
dan 36 jam secara berturut-turut sebesar 64.04, 178.77, dan 73.75 nm (Lampiran 4 a, b,
dan c). Berdasarkan hasil tersebut, telah terjadi peningkatan ukuran kristalit dari suhu 12
menuju 24 jam, kemudian terjadi penurunan pada suhu 36 jam. Hal ini tidak hanya
terjadi pada rerata ukuran kristalit tetapi juga pada masing-masing ukuran grain kristal
pada tiap-tiap bidang orientasi terutama pada bidang orientasi 111, 211, dan 321. Pada
penelitian ini, terjadinya penurunan ukuran grain kristal yang menandakan fase steady
state terjadi pada variabel waktu 24 jam. Hasil yang diperoleh menunjukkan hasil yang
berbeda dengan penelitian Yanhua et al. (2005) yang melaporkan, terjadinya fase steady
state pada variabel waktu 36 jam dengan suhu yang sama (200 oC).
Menurut Yanhua et al. (2005) peningkatan suhu pada suatu reaksi sintesis material
akan meningkatkan ukuran grain maupun ukuran rerata kristalit hingga suhu optimum.
Apabila suhu ditingkatkan melewati suhu optimum maka reaksi akan menunjukkan fase
steady state dimana tidak akan ada perubahan secara signifikan pada ukuran grain
begitu pula pada ukuran kristalit.
Ukuran kristalit pada masing-masing variasi waktu yang diperoleh berpengaruh
pada kristanilitas sampel pirit yang diperoleh. Kristanilitas pada variasi waktu 12, 24,
dan 36 jam secara berturut-turut diperoleh sebesar 75, 93, dan 77 % (Lampiran 2 a, b,
dan c). Berdasarkan hasil tersebut, kristalinitas hasil sintesis pirit pada tiga variasi waktu
sesuai dengan pernyataan Yanhua et al. (2005) yang menunjukkan besarnya nilai
kristanilitas suatu material dipengaruhi ukuran kristalitnya. Semakin besar ukuran
kristalit suatu material semakin besar pula kristanilitas material tersebut. Hal ini
dikarenakan perhitungan kristanilitas merupakan perbandingan luas area partikel kristal
dibandingkan dengan luas seluruh material yang dianalisis.

Morfologi Permukaan
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk memperoleh pencirian morfologi
permukaan ketiga sampel pirit hasil sintesis. Hasil analisis menunjukkan citra dengan
resolusi perbesaran 5000 cukup baik pada pencirian sampel pirit semua variabel waktu
(12, 24, dan 36 jam) (Gambar 2). Pencirian morfologi permukaan pirit hasil sintesis
pada tiga variasi waktu diobeservasi berwarna putih pada latar belakang berwarna
hitam.
Pirit hasil sintesis pada variasi waktu 12 jam menunjukkan dua bentuk partikel
yaitu sperical dan kubik (Gambar 2a). Bentuk sperical dicirikan dengan bentuk partikel
yang menyerupai bulatan kecil, sedangkan bentuk kubik dicirikan oleh keberadaan
sudut 90o dan sisi sama panjang pada partikel yang diamati. Keberadaan bentuk sperical
menandakan bahwa kristal pirit belum sempurna membentuk kubik. Hal tersebut
disebabkan oleh kurangnya energi yang dibutuhkan untuk partikel membentuk kristal
kubik sempurna (Yanhua et al. 2005). Hasil pencirian pada partikel kubik yang diamati
juga menunjukkan ukuran kubik yang tidak seragam antar partikel.

(a)

(b)

(c)
Gambar 3 Mikrograf sampel pirit hasil sintesis pada variasi waktu: (a) 12 jam, (b) 24
jam, dan (c) 36 jam

Pada variasi waktu 24 jam, hanya diperoleh partikel berbentuk kubik berukuran
hampir seragam dengan rerata 320 nm (Gambar 2b). Hal ini juga didukung dengan
kristinalitas dan intensitasitas difraktogram yang tinggi saat pencirian menggunakan
instrumen XRD (Gambar 1 dan Lampiran 2b). Sementara itu, hasil sintesis pirit pada
variasi waktu 36 jam menunjukkan partikel dengan bentuk kubik secara keseluruhan.
Hanya saja pada variasi waktu ini, ukuran partikel tidak seragam yang dapat diamati
dari keberadaan partikel kubik dengan ukuran yang sangat kecil hingga sangat besar.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan
Sintesis nanokristalin pirit (FeS2) melalui metode hidrotermal pada suhu 200 oC
telah berhasil dilakukan pada tiga variabel waktu (12, 24, dan 36 jam). Suhu, prekursor,
waktu, dan agen penstabil berperan penting terhadap pengaturan kemurnian, ukuran,
keseragaman, dan dipersivitas partikel nanokristalin pirit yang diingiinkan. Selain itu,
keempat faktor tersebut juga mempengaruhi ukuran grain dan kristanilitas nanokristalin
yang dihasilkan. Nanokristalin pada variasi waktu 24 jam memberikan hasil optimum
karena memberikan ukuran grain yang besar, kristanilitas yang paling tinggi, serta
keseragaman bentuk dan ukuran partikel yang tinggi.
Saran
Seharusnya dilakukan sonikasi atau ultrasonikasi pada saat material pirit telah
selesai disintesis guna mencegah oksidasi atau aglomerasi dan menjaga ukuran
nanokristalin pirit yang dihasilkan.

DAFTAR PUSTAKA
Abdullaha ME, Kemas Ahmad Zamharia, Rosnawati Buharia, Nurul Hidayah Mohd
Kamaruddina, Nafarizal Nayanb, Mohd Rosli, Haininc, Norhidayah and Abdul
Hassanc. 2015. A Review on the exploration of nanomaterials application in
pavement engineering. Jurnal Teknologi. 73(4): 6976.
Acevedo MC, Matthew S. Faber, Yizheng Tan, Robert J. Hamers, and Song Jin. 2012.
Synthesis and Properties of Semiconducting Iron Pyrite (FeS 2) Nanowires. Nano
Lett. 12: 19771982. doi: 10.1021/nl2045364.
Acevedo MC, Dong Liang, Kit S. Chew, John P. DeGrave, Nicholas S. Kaiser, and Song
Jin. 2013. Synthesis, Characterization, and Variable Range Hopping Transport of
Pyrite (FeS2) Nanorods, Nanobelts, and Nanoplates. Acsnano.7(2): 17311739.
Asyari H, Abdul Rozaq, Feri Setia Putra. 2012. Pemanfaatan solar cell dengan PLN
sebagai sumber energi listrik rumah tangga. Jurnal Emittor. 14(1): 33-39.
Bente AD, Rico-Hesse R. 2006. Model of dengue virus infection. Drug Discov Today
Dis Models. 3(1):97-103. doi: 10.1016/j.ddmod. 2006.03.014.

Berry N, Ming Cheng , Craig L. Perkins , Moritz Limpinsel , John C. Hemminger , and
Matt Law. 2012. Atmospheric-pressure chemical vapor deposition of iron pyrite thin
films. Adv. Energy Mater. doi: 10.1002/aenm.201200043.
Demazeau ZG. 2010. Solvothermal processes: definition, key factors governing the
involved chemical reactions and new trends. Naturforsch. 65b: 999 1006.
Green MA, K. Emery, Y. Hishikawa, W. Warta, E.D. Dunlop, Progress in Photovoltaics:
Research and Applications. 21: 827-837.
Puthussery J, Seefeld S, Berry N, Gibbs M, Law M: Colloidal iron pyrite (FeS 2)
nanocrystal inks for thin-film photovoltaics. J Am Chem Soc. 133: 716-719.
Rahmat adiprastetya .2010. Peran sumber energi terbarukan dalam penyediaan energi
listrik dan penurunan emisi CO di Provinsi Daerah Istimewa Yogyakarta. Jurnal
Ilmiah Semesta Teknika. 13(2): 155- 164.
Li W, Markus Doblinger, Aleksandar Vaneski, Andrey L. Rogach, Frank Jackel and
Jochen Feldmann. 2010. Pyrite nanocrystals: shape-controlled synthesis and tunable
optical properties via reversible self-assembly. 2011. J. Mater. Chem. 21: 17946
17952. doi: 10.1039/c1jm13336e.
Liu S, Jiang Wu, Peng Yu, Qinghua Ding, Zhihua Zhou, Handong Li, and Chih-chung
Lai. 2014. Phase-pure iron pyrite nanocrystals for low-cost photodetectors.
Nanoscale Research Letters. 9: 549. doi: 10.1186/1556-276X-9-549.
Reith P, Gerben H. 2012. Investigating electrodeposition to grow CATS thin film for
solar cell applicatipons [disertasi]. Twin Cities: University of Minnesota.
Simanjuntak ME. 2005. Beberapa energi alternatif yang terbarukan dan proses
pembuatannya. Jurnal Teknik Simetrika 4 (1): 287 293.
Sagadevan S. 2013. Recent trends on nanstructures based solar energy application. Rev.
Adv. Mater. Sci. 34 (2013) 44-61.
Soukup RJ, Prabukanthan P, Ianno NJ, Sarkar A, Kamler CA, Sekora DG. 2011.
Formation of pyrite (FeS2) thin films by thermal sulfurization of dc magnetron
sputtered iron. American Vacuum Society. doi: 10.1116/1.3517739.
Setyaningsih W. 2011. Potensi lapangan panas bumi Gedongsongo sebagai sumber
energi alternatif dan penunjang perekonomian daerah. Jurnal geografi. 8(1) :11-14.
Seefeld S, Moritz Limpinsel, Yu Liu, Nima Farhi, Amanda Weber, Yanning Zhang,
Nicholas Berry, Yon Joo Kwon, Craig L. Perkins, John C. Hemminger, Ruqian Wu,
and Matt Law. 2013. Iron pyrite thin films synthesized from an Fe(acac) 3 Ink. J. Am.
Chem. Soc.135 (11): 44124424. doi: 10.1021/ja311974n.
Semishin V. 1968. Laboratory Exercises in General Chemistry. Moskow: Forgotten.
Steinhegen C, Taylor B. Harvey, C. Jackson Stolle, Justin Harris, and Brian A. Korgel.
2012. Pyrite nanocrystal solar cells: Promising, or fools gold?. J. Phys. Chem. Lett.
3: 23522356. doi 10.1021/jz301023c.
Sudrajat A. 2006. Ketersediaan sumber daya energi untuk pengembangan kelistrikan di
Sumatera Selatan. Jurnal Ilmiah Teknologi. 1(2): 53-61.
Vos AD. 1980. Detailed balance limit of the efficiency of tandem solar cells. App phy.
13(5): 839. Doi:10.1088/0022-3727/13/5/018.
Wan D, Baoyi Wang, Yutian Wanga, Hong Sun, Rengang Zhang, Long Wei. 2003.
Effects of the sulfur pressure on pyrite FeS2 films prepared by sulfurizing thermally
iron films. Journal of Crystal Growth 257: 286292. Doi:10.1016/S00220248(03)01453-2.

Yanfeng G, Masuda Y, Peng Z, Yonezawa T, dan Koumoto K. 2003. Room temperature

deposition of a TiO2 thin films from aqueous peroxotitanate solution. Materi Chem 13:
608-613. doi: 10.1039/b208681.
Yanhua C, Zheng Yufeng, Zhang Xiaogang, Sun Yanfei, and Dong Youzhong. 2005.
Solvothermal synthesis of nanocrystalline FeS2. Science in China..48(2): 188-200.

LAMPIRAN
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
FeSO4.7H2O
+ PVP

H2O

1-phenyl-2-Thiourea

Pengadukan

Pengadukan

Larutan Thiourea

Larutan FeSO4 + PVP

Campuran Larutan
H2SO4 9M

H2O

Larutan pH 1
Pengadukan tanpa pemanasan selama 1 jam
Hidrotermal suhu 200 oC dengan variasi
waktu 12, 24, dan 36 jam

Pencucian menggunakan akuades dan etanol

Pemisahan menggunakan alat sentrifugasi,

kecepatan 5000 rpm

Pengovenan selama 24 jam dengan suhu 100 oC

Pencirian dengan FTIR, XRD, SEM, dan DRS

UV-Vis
Lampiran 2 Kristanilitas pirit hasil sintesis
a) Perhitungan kristanilias FeS2 12 jam hasil sintesis

b) Perhitungan kristanilitas FeS2 24 jam hasil sintesis

c) Perhitungan kristanilitas FeS2 24 jam hasil sintesis

Lampiran 3 Hasil match result FeS2 hasil sintesis

a) FeS2 12 jam hasil sintesis

b) FeS2 24 jam hasil sintesis

c) FeS2 36 jam hasil sintesis

Lampiran 4 Ukuran kristalit FeS2 hasil sintesis

a) FeS2 12 jam hasil sintesis
Orientasi Bidang
Cos
2 (o)
(o)
Kristal
(o)
0.969
28.4758
14.2379
28.513 (111)
3
0.958
32.9959
16.49795
33.084 (200)
8
0.948
37.0526
18.5263
37.107 (210)
2
0.937
40.7201
20.36005
40.784 (211)
5
0.915
47.3567
23.67835
47.411 (220)
8
0.881
56.2633
28.13165
56.279 (311)
9
0.859
30.76085
61.694 (023)
61.5217
3
0.846
32.16545
64.283 (321)
64.3309
5
0.786
38.16395
76.597 (331)
76.3279
2
0.771
39.49865
78.960 (420)
78.9973
6
Rerata
b) FeS2 24 jam hasil sintesis
Orientasi Bidang
2 (o)
Kristal
28.489
28.513 (111)
1
33.000
33.084 (200)
9
37.057
37.107 (210)
6
40.893
40.784 (211)
3
47.394
47.411 (220)
7
56.703
56.279 (311)
2
59.017 (222)
59.1107
64.186
64.283 (321)
8
76.412
76.597 (331)
9

FWHM
(2)

B (rad)

Ukuran
kristalit (nm)

0.19

0.00333

43.02

0.2

0.0035

41.32

0.18

0.00315

46.42

0.18

0.00315

46.95

0.18

0.00315

48.06

0.24

0.0042

37.43

0.12

0.0021

76.83

0.2

0.0035

46.80

0.06

0.00105

167.96

0.12

0.0021

85.56
64.04

(o)

Cos
(o)

FWHM
(2)

B (rad)

Ukuran
kristalit (nm)

14.24455

0.9693

0.0767

0.00134

106.57

16.50045

0.9588

0.09

0.00158

91.81

18.5288

0.9482

0.17

0.00298

49.15

20.44665

0.9370

0.1133

0.00198

74.63

23.69735

0.9157

0.104

0.00182

83.20

28.3516

0.8801

0.04

0.0007

225.07

29.55535

0.8699

0.0433

0.00076

210.35

32.0934

0.8472

0.0417

0.00073

224.27

38.20645

0.7858

0.03

0.00053

336.09

78.960 (420)
Rerata

79.197
2

39.5986

0.7705

0.0266

0.00047

386.56
178.77

c) FeS2 36 jam hasil sintesis

Orientasi Bidang
Kristal
28.513 (111)
33.084 (200)
37.107 (210)
40.784 (211)
47.411 (220)
56.279 (311)
59.017 (222)

2 (o)

(o)

28.4442

14.2221

32.9510

16.4755

36.9976

18.4988

40.7901

20.39505

47.4300

23.715

56.1500

28.075

59.0524

61.694 (023)

61.531
7

64.283 (321)

64.1710

76.597 (331)
Rerata

76.1780

29.5262
30.76585
32.0855
38.089

Cos
(o)
0.969
4
0.958
9
0.948
3
0.937
3
0.915
6
0.882
3
0.870
1
0.859
3

0.847
3
0.787
1

FWHM
(2)

B (rad)

Ukuran
kristalit
(nm)

0.0867

0.00152

94.27

0.15

0.00263

55.08

0.17

0.00298

49.14

0.1

0.00175

84.53

0.1267

0.00222

68.30

0.1733

0.00303

51.81

0.1

0.00175

91.05

0.00245

65.86

0.1

0.00175

93.51

0.12

0.0021

83.89

0.14

Contoh Perhitungan:
D =

K
B Cos

D =

0.9 x 0.154 056 nm

0.0157 Cos 14.2379

D = 43.02 nm
Keterangan:
D = Ukuran kristalit (nm)
K = Konstanta Scherrer
= Panjang gelombang sinar-X (nm)
B = Lebar garis pada setengah intensitas maksimum (rad)
= Sudut Bragg

73.75

RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Bandar Lampung pada 23 Oktober 1994 dari Ayah Edi Wibowo
dan Ibu Darmayanti Sudirman. Penulis merupakan anak ke-1 dari 3 bersaudara. Tahun
2012, penulis lulus dari SMA Negeri 76 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus Seleksi
Nasional Masuk Perguruan Tinggi (SNMPTN) tulis di Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Selama menjadi mahasiswa IPB, Penulis aktif mengikuti beberapa kegiatan,
seperti menjadi anggota Departemen Pengembangan Sumberdaya Mahasiswa
International Association of Students in Agricultural and Related Science (IAAS) IPB
2012-2013, Ketua Departemen Sains dan Teknologi IAAS IPB 2013-2014, Ketua
Dewan Pengawas Ikatan Mahasiswa Kimia IPB 2014-2015. Di luar organisasi kampus,
penulis aktif menjadi relawan Yayasan AIDS Indonesia pada Tahun 2012. Penulis juga
pernah menjadi asisten Kimia Organik Layanan 2013-2014, Kimia Anorganik Layanan
2014-2015, Kimia Biologis 2015-2016, dan Kimia PPKU 2015-2016. Penulis
melakukan Praktik Lapangan di Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK) Jakarta
dengan judul laporan Verifikasi Metode Uji Kadar Selenium pada Mainan Karet Bunyi
Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom Tungku Grafit pada tahun 2015.