NORMA TCNICA

COLOMBIANA

NTC
853
1974-11-27

GLICEROL.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GLICEROL

E:

GLYCEROL. DETERMINATION OF GLYCEROL CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

glicerol
destilado-determinacin
de
glicerol;
glicerol
destilado-ensayos;
glicerol destilado-contenido de glicerol.

I.C.S.: 71.080.60
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
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6078888
Fax
2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2004-07-15

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 853 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1974-11-27.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico C20.3 Jabones y detergentes.

DETERGENTES S.A.
ELEFANTE LA LLAVE
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA.
INFRA
INSTITUTO
NACIONAL
PARA
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LLOREDA JABONES GLICERINA

MINISTERIO
DE
DESARROLLO
ECONMICO
SERVICIO
DE
METEOROLOGA
E
HIDROLOGA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 853

GLICEROL.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GLICEROL

1.

OBJETO

1.1
Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el glicerol presente en
los gliceroles destilados o crudos, provenientes de aguas dulces de desdoblamiento de las
grasas neutras o de sublejas de saponificacin.
1.2
Este mtodo no es aplicable a muestras que contengan adems de glicerol,
compuestos polihidroxlicos con 3 ms grupos hidroxilos adyacentes, como el azcar, por
cuanto estos tambin reaccionan con el peryodato de sodio formando cido frmico.

6.

ENSAYOS

6.1

RESUMEN DEL MTODO

Consiste en hacer reaccionar el glicerol presente en la muestra con el meta-peryodato de sodio

en medio cido para producir formaldehdo y cido frmico; ste ltimo se titula posteriormente
por diferencia con hidrxido de sodio. La ecuacin de la reaccin es la siguiente:
CH2 - CHOH - CH2OH + NaIO4
6.2

HCOOH + 2HCHO + 2NaIO3 + H2O

APARATOS

6.2.1 Potencimetro, con electrodos de vidrio

El aparato debe calibrarse con las siguientes soluciones amortiguadoras:
6.2.1.1 Solucin 0,05 N de ftalato cido de potasio C6H4 (COOK) (COOH). Se prepara
disolviendo 10,12 g de ftalato cido de potasio en agua, en un matraz volumtrico de 1 dm3 y
diluyendo hasta la marca. Esta tiene un pH de 4 a una temperatura de 20 C.
6.2.1.2 Solucin 0,005 N de tetraborato disdico decahidratado (Na2B407 10H2O). Se
prepara disolviendo 3,81 g de tetraborato disdico tetrahidratado en agua, en un matraz
volumtrico de 1 dm3 y diluyendo hasta la marca. Esta solucin tiene un pH de 9,22 a una
temperatura de 20 C.
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6.2.2 Agitador mecnico o magntico

6.2.3 Bureta con capacidad de 50 cm3.
6.2.4 Material usual de laboratorio.
6.3

REACTIVOS

6.3.1 El agua empleada en esta determinacin debe ser destilada y estar libre de dixido de
carbono.
6.3.2 Solucin (1:1) de 1,2 etanodiol (etilen-glicol). Se prepara mezclando un volumen de
agua con un volumen de 1,2 etanodiol, libre de glicerol y neutralizado utilizando fenolftaleina
como indicador.
6.3.3 Solucin 0,1 N de cido sulfrico.
6.3.4 Solucin 1 N de metanoato (formiato) de sodio. (NaCHO2).
6.3.5 Solucin 0,05 N de hidrxido de sodio.
6.3.6 Solucin patrn 0,125 N de hidrxido de sodio, libre de dixido de carbono.
6.3.7 Solucin cida al 6 % (p/v) de metaperyodato de sodio (NaIO4) neutro y con una pureza
mnima del 98 %.
6.3.7.1 Verificacin de la neutralidad del meta-peryodato de sodio. Se disuelven 5 g de
metaperyodato de sodio en 150 cm3 de agua y se transfieren a un vaso de precipitados de
500 cm3, se agregan 5 cm3 de 1,2 etanodiol y se deja en la oscuridad protegido del dixido de
carbono atmosfrico durante 30 min. Esta solucin debe neutralizarse con menos de 1 cm3,
preferiblemente menos de 0,2 cm3 de solucin 0,125 N de hidrxido de sodio, utilizando rojo
fenol o azul de bromotimol como indicador.
6.3.7.2 La solucin cida al 6 % se prepara disolviendo en un matraz volumtrico de 1 dm3,
60 g de metaperyodato de sodio pesados con aproximacin al 0,1 g en 500 cm3 de agua a la
cual se le han agregado 120 cm3 de solucin 0,1 N de cido sulfrico y luego diluyendo hasta
la marca. Si es necesario se pasa a travs de un filtro de vidrio sinterizado. Esta solucin debe
guardarse en la oscuridad en recipientes de color mbar con tapones de vidrio.

6.3.7.3 Verificacin de la acidez de la solucin. El volumen de solucin 0,125 N de hidrxido

de sodio empleado para el blanco (vase el numeral 6.4.5) no debe ser menor de 4,5 cm3, el
cual corresponde a la acidez producida durante la reaccin.
6.3.8 Solucin etanlica al 0,5 % (p/v) de fenolftaleina.
6.4

PROCEDIMIENTO

6.4.1 Al realizar este ensayo debe evitarse hacer otras pruebas que produzcan dixido de
carbono, ya que ste interfiere en el anlisis del glicerol, esto se consigue tapando los
recipientes de las muestras con un vidrio de reloj.
6.4.2 Se pesa una cantidad de muestra que contenga mximo 0,5 g de glicerol con
aproximacin al 0,1 mg (cuando este valor no se conoce debe hacerse un ensayo previo). En
2

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el caso del glicerol comercial con un contenido de glicerol superior al 75 % deben pesarse 5 g
de muestra con aproximacin al 0,1 mg y diluir hasta la marca en un matraz volumtrico de
500 cm3, luego se mezcla y se toman 50 cm3 para el ensayo.
6.4.3 Para muestras alcalinas o muestras con sedimentos, se coloca la muestra pesada
segn el numeral 6.4.2 en un matraz, se diluye hasta 50 cm3 si es necesario y se neutraliza
justo hasta decoloracin con solucin 0,1 N de cido sulfrico en presencia de 2 gotas de
fenolftalena; luego se agregan 5 gotas ms y se hierve durante 5 min se deja enfriar, se filtra si
es necesario, lavando luego el filtro con agua y transfirindolo cuantitativamente a un vaso de
precipitados de 600 cm3. En los restantes casos, se coloca la muestra pesada segn el
numeral 6.4.2 directamente en el vaso de precipitados de 600 cm3.
6.4.4 Se diluye la muestra hasta 250 cm3 aproximadamente, se neutraliza con la solucin
0,05 N de hidrxido de sodio y con agitacin constante hasta un pH 7,9 0,1. Este valor debe
verificarse usando el potencimetro. Se agregan 50,0 cm3 de la solucin de metaperyodato
de sodio, se mezcla con agitacin moderada, se tapa el vaso con un vidrio do reloj y se deja
en reposo durante 30 min en la oscuridad y a una temperatura no mayor de 35 C.
Transcurrido este tiempo, se agregan 10 cm3 de solucin de etilenglicol, se mezcla y se deja
en reposo durante otros 20 min, bajo las, mismas condiciones. Terminado este tiempo, se
agregan 5,0 cm3 de solucin de metanoato de sodio y se titula la acidez presente con la
solucin 0,125 N de hidrxido de sodio hasta un pH de 7,9 0,2, empleando el
potencimetro.
6.4.5 Paralelamente se hace un ensayo en blanco utilizando agua e igual cantidad de
reactivos.
6.5

CLCULOS

El contenido de glicerol, expresado en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente

ecuacin:
G =

9,21 x N (V1 V2 )
M

Donde:

6.6

Contenido de glicerol, en porcentaje.

Normalidad de la solucin patrn de hidrxido do sodio.

Peso de la muestra tomada, en gramos.

V1

Volumen de la solucin patrn de hidrxido de sodio, empleado en la

valoracin de la muestra, en centmetros cbicos.

V2

Volumen en la solucin patrn de hidrxido de sodio, empleado en la

valoracin del blanco, en centmetros cbicos.

INFORME

En ste debe indicarse:

6.6.1 Tipo y nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique.
3

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6.6.2 Ensayo efectuado y mtodo empleado.

6.6.3 Resultados del ensayo.
6.6.4 Fecha del ensayo.
6.6.5 Observaciones.

9.

APNDICE

9.1

DOCUMENTO DE REFERENCIA

Norma International Draft ISO 2879 Glycerine for Industrial Use. Determination of Glycerol.
Titrimetric Method.