Laporan Penentuan Ion Logam Aluminium dalam Sediaan

Deodoran dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Nama Pembimbing:

Bapak Gana Dargana, S.Pd.,

MT
Ibu Tini Rosmayani S.Si

Nama Anggota:

Indriani
Latifah Mayangsari

Kelas:
XII AK 4

SMKN 13 BANDUNG
TAHUN AJARAN 2015/2016
Jalan Soekarno Hatta KM. 10
BANDUNG

I.
II.

III.

Judul Laporan

:
Penentuan Ion Logam Aluminium dalam
Sediaan Deodoran dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Tujuan
:
Dapat menentukan kadar Alumunium dalam
deodorant dengan menggunakan metode SSA
Prinsip percobaan :
Sejumlah tertentu deodoran di beri label dengan nama brand X , Y dan Z
dilakukan menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA),
yang nantinya berhubungan dengan penentuan konsentrasi analit. Serta
penentuan nilai LoD, presisi dan akurasi.dimana pada prosesnya, sampel
akan di spike dengan sejumlah tertentu analit dari larutan standar untuk
mendapatkan %recovery .

IV.

Dasar Teori

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang

didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut
menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom
bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini
menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi
dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat
khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap
atom bebas (Basset, 1994).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah,
sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai
dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis
AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat
yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran
tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena
kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS
dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya
pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan
ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan
radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (
DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau

tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang

dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan
konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian
SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral
dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan
sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N 2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat
energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan
hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara
SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut
(Ristina, 2006).
I

Io x a.b.c

Log I/Io

axbxc

axbxc

Atau,

dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c

= konsentrasi, M/L3

Io = intensitas sinar mula-mula

I

= intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi

berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar
dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala
tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan.
Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi

dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam
larutan cuplikan. Bagian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
o Lampu Katoda Monologam
: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
o Lampu Ka Multilogam
:
Digunakan
untuk
pengukuran
beberapa logam sekaligus
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan
ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,
dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen
berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas
yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator
merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini
merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik
dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik
api.
d. Monokromator

e.

f.
g.

h.

i.

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah
sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan
mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator
yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya
radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah
mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang
dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung
pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell.
Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat
peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika
foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai
menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada
instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.
Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran
pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam
ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh
AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol
yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor
digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan
AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup
Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah

pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat
melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke
atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian
nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan
akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan
yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,
menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian
menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api.
Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering
Deodoran adalah suatu produk yang ditujukan untuk mengurangi atau
menutupi bau ketiak melalui kerja antimikroba terhadap organisme organisme. Deodoran dapat digolongkan sebagai kosmetik.Deodoran
termasuk antiprespiran, hal tersebut disebabkan oleh kerja garam aluminium
sebagai zat aktif dalam antiperspiran yang bersifat anti bakteri dan mampu
mengurangi jumlah pengeluaran keringat pada ketiak. Fungsi deodoran
antara lain kemampuannya dapat menutupi atau mengurangi bau dalam
waktu lama, tidak mengiritasi kulit, zat aktifnya dapat larut dengan baik dalam
sistem penghantaran, pengendalian viskositas produk dan rasa nyaman di
kulit. Deodoran dapat membunuh bakteri Staphylococcus apabila
mengandung bahan anti bakteri dan antiperspiran untuk penyerap keringat
yang kuat.Sayangnya bahan - bahan itu adalah zat kimia yang memiliki efek
negatif bagi kulit manusia jika berlebihan. Di dalam deodoran itu umumnya
terdapat Alumunium Klorohidrat. Alumunium Klorohidrat adalah senyawa
kimia yang menjadikan DNA rusak dan itu menyebabkan pemicu munculnya
kanker payudara . Alumunium Klorohidrat ini bekerja mengendalikan keringat
dengan cara menutup atau menyempikan pori - pori. Ion alumunium
klorohidrat ini akan bereaksi dengan ion - ion keringat dan menutupi pori pori sehingga keringat tidak jadi dikeluarkan.
Aluminum termasuk golongan yang tinggi kadar toksiknya dan apabila
terlalu berlebihan dapat menyebabkan anemia, sakit tulang dan dementia
khusus pada pasien dengan keturunan penyakit ginjal. Aluminum juga dapat
menyebabkan penyakit Alzheimer yang
sebelumnya telah
ditemukan.Meskipun begitu alumunium digunakan pada beberapa produk
kosmetik contohnya deodoran atau antiperspiran. Kadar ambang batas yang
untuk deodoran yang diperbolehkan adalah 20% dalam Aluminium
Klorohidrat dan 5% untuk Aluminum dalam bentuk lain. Telah dilakukan
beberapa penelitian tentang logam aluminium di dalam sediaan deodoran.
Penelitian Kasim tentang pengukuran sampel deodoran dilakukan dengan
Spektrofotometer Serapan Atom menunjukkan hasil berkisar antara 0,6242,416 mg/L kadar aluminum didalam deodoran dari 7 brand dari Negara yang

berbeda, dimana Indonesia memiliki kadar ion logam aluminium tertinggi yaitu
2,416 mg/L. Kemudian penelitian oleh Mellisa tahun 2007 di mana uji
perolehan kembali yang dilakukan pada sediaan deodoran dengan
penambahan bahan baku 20% dan 60% di peroleh hasil antara 97,5% 101,9%.

V.

Alat dan Bahan

Alat :
1. Peralatan Gelas Laboratorium
2. Neraca Analitik
3. Hot Plate
4. Pipet Mikro
5. Beaker Glass,
6. Pipet Volum,
7. Botol Film Plastik,
8. Klem, Statif
9. Labu Erlenmayer.
10. Labu Ukur 25 mL, dan 100 mL

Bahan :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
VI.

HCL
HNO3 60%
Aquades
larutan Induk Aluminum 1000 mg/L
kertas saring Whatman 11 mm
deodorant
Langkah Kerja

Uji Kinerja Analitik Linearitas

1. Dibuat standar induk 1000 ppm dari larutan Al2(SO4)3
2. Dibuat standar antara 100 ppm dari larutan standar induk 1000 ppm
3. Dibuat variasi konsentrasi 1,00 ppm; 1,50 ppm; 2,00 ppm; 2,50 ppm;
3,00 ppm dan 3,50 ppm.
4. Lalu diukur dengan AAS masing-masing larutan standar yang
kemudian dilakukan perulangan sebanyak 2 kali.
5. Dari percobaan ini akan diperoleh persamaan garis regresi untuk
Aluminum dengan memplotkan absorbansi terukur dengan konsentrasi
larutan seri.

Persiapan uji untuk sampel deodoran Destruksi menggunakan

Aquaregia (HCl : HNO3)
1. Sampel deodoran dari ketiga brand yaitu brand X, Y dan Z diambil
sebanyak 2 mL
2. masukkan ke dalam labu erlenmayer.
3. Tambahkan 10 mL aqua regia (kombinasi asam nitrat dan asam klorida
dalam perbandingan 1:3) pekat. Campuran ini diuapkan 2,5 jam
menggunakan hot plate hingga uap coklatnya hilang dan menyisakan
uap berwarna putih.
4. Hasil destruksi biarkan mendingin
5. masukkan ke dalam labu takar 25 mL,
6. volume larutan ditepatkan ke tanda batas dengan aquades.
7. Campuran ini disaring dengan kertas saring (Whatman 11 mm) ke
dalam botol sampel
8. Kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom dan dihitung %Recovery

Pengoperasian Alat
1. Nyalakan computer dan menyalakan AAS, kemudian tekan tombol
power ON.
2. Buka vulve pada kompresor.
3. Buka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam.
4. Buka valve utama pada tabung asetilen.
5. Kllik icon GBC savanta, menunggu sampai intrumention ready.
6. Nyalakan exhousepan.
7. Klik menu method, kemudian mengklik submenu description.
8. Tekan enter . Memilih unsur yang dianalisis , memilih nomor lampu.
9. Klik submenu instrument, memasukan panjang gelombang dan slit
width.
10. Klik submenu measurement measurement mode integration
11. Klik standar , masukan konsentrasi larutan standar.
12. lik submenu quality
13. Klik submenu flame control air asetylen, mengatur api turunkan
asetylen sesuai kebutuhan.
14. Tekan ignite dan menekan tombol start (hijau)
15. Masukan selang ke dalam blanko (aqua dm ) OK
16. Bilas dengan cara memasukan ke dalam larutan aqua dm.

VI.

Data Pengamatan

Perhitungan
Pengenceran konsentrasi 2, 4, 6 8, 10

Ppm Al = 1000 ppm dalam 100mL

Mg = 1000 ppm x 0,1 L = 100 mg
Penimbangan Standar Induk 1000 ppm
Mg = mr Al2(SO4)3 : mr Al x Mg Al
Mg = 542 : 127 x 100 mg
Mg = 426,7717 mg
Pengenceran 100 ppm dalam 100mL
V1 = (100 ppm x 100 mL ) : 1000ppm
= 10 mL
Rumus Pengenceran:
Pengenceran Standar: V1 = (V2 x C2) : C1

2,00 ppm
V1 =
(100 x 2) : 100
=
2 mL

4,00 ppm
V1 =
(100 x 4) : 100
=
4 mL

6,00 ppm
V1 =
(100 x 6) : 100
=
6 mL

8,00 ppm
V1 =
(100 x 8) : 100
=
8 mL

10,00 ppm
V1 =
(100 x 10) : 100
=
10 mL
Perhitungan Sampel
Misal, konsentrasi yang didapat 5 ppm

5 ppm = 5 mg dalam 1 L
mg Larutan = 5 mg : 1 L x 0,025 L
=0,125 mg
Ppm yang sebenarnya = 0,125 mg x 1000 : 2 g = 62,5 ppm
Konsentrasi Sampel = Hasil konsentrasi dari AAS x Faktor Pengenceran

VII.

Pembahasan
1. Optimasi parameter pengukuran menggunakan SSA yang dilakukan
antara lain dengan cara memvariasikan gas pembakar dan
Oksidan .Penentuan pembakaran maksimal ditentukan melalui nilai
absorbansi yang didapatkan. Setelah didapatkan maka akan
digunakan untuk mencari absorbansi setiap pengukuran.
2. Pada penelitian ini, deodoran yang digunakan diambil secara acak.
Masing-masing deodoran memiliki kadar aluminium yang diduga
berbeda. Penentuan ion aluminium dalam deodoran ini menggunakan
teknik dekstruksi basah menggunakan asam kuat yaitu Aquaregia.
Aquaregia sebagai zat kimia yang mampu melarutkan semua logam
termasuk emas dan platina. Dalam hal ini, penggunaan Aquaregia
untuk melarutkan aluminium secara sempurna, dilakukan selama
2,5 jam hingga asap coklat berubah menjadi asap putih, kemudian
diencerkan dalam 25 mL. Ini menandakan bahwa deodoran yang di
destruksi dapat diukur dengan SSA menggunakan api reduksi yang
telah optimum. Hasil pengukuran dapat dilihat pada lampiran 5.

VIII. Daftar Pustaka

1.
2.

3.

4.

BPPOM, 2011. Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika. Jakarta : Badan

Pengawas Obat dan Makanan
Kasim, 2013. Kajian Quantitive Assessment Of Metals In Some Antiperspirant
Formulations Marketed In Nigeria.Faculty of Pharmacy : Nigeria.Sihaloho,
W.S. 2009. Analisa Kandungan Amonia Dari Limbah Cair Inlet Dan Outlet
Dari Beberapa Industri Kelapa Sawit. Skripsi. Universitas Sumatera Utara.
Medan.
Panggabean, A. S. 2010. Reaktor Separator Gas-Cair Terintegrasi untuk
Penentuan Sn(II) pada Level Renik dalam Larutan. Indo. J. Chem, 2010,
10(1), 51-57.
Melisa, 2007. Penetapan Kadar Aluminium Klorohidrat Dalam Sediaan
Kosmetik Antiprespiran Bentuk Roll-On SecaraSpektrofluorometri.Jakarta
:Universitas Pancasila.