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Qumica Analtica I

Ingeniera Qumica Ingeniera en Alimentos

APLICACIN DE LA VOLUMETRA REDOX

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE VITAMINA C EN UN PRODUCTO COMERCIAL

1. Objetivo
Determinacin del contenido de Vitamina C (cido ascrbico) en un producto comercial mediante
volumetra redox.

2. Fundamento terico
En este tipo de volumetras, la reaccin bsica implica una transferencia de electrones y es, al menos
en teora, la ms verstil de las volumetras ya que la mayora de los elementos son capaces de existir en ms
de un estado de valencia y, en consecuencia, podrn experimentar reacciones redox.

Figura1. cido ascrbico.

La Vitamina C (cido ascrbico) es un agente reductor que puede ser oxidado por un oxidante suave,
como una disolucin de yodo, para dar lugar al cido deshidroascrbico, segn la reaccin:
C6H8O6 + I2 C6H6O62- + 2 I- + 2 H+
De este modo, es posible la determinacin de vitamina C por valoracin directa con disolucin de yodo
estndar. Tambin es posible la determinacin de la vitamina C adicionando yoduro de potasio en exceso y
titulando el yodo que se libera (en forma de I3- en presencia de I-) por retroceso con tiosulfato.
Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solucin cida para reaccionar con el yoduro el
titulante que se utiliza comnmente es el tiosulfato de sodio. El yoduro de potasio debe estar libre de
yodato, puesto que estas dos sustancias reaccionan en solucin cida para liberar yodo:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
El yodo liberado se valora luego con una disolucin de tiosulfato, la estequiometria global del proceso es:
1 mol de IO3- = 3 moles de I2 = 6 moles de S2O32El in tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado en
la mayora de los procesos yodomtricos para la determinacin de agentes oxidantes. Por lo general, esta sal
se compra como pentahidratado, Na2S2O35H2O. Las soluciones deben estandarizarse con un estndar
primario. El yodato potsico es un excelente patrn primario. Cuando se utiliza, se disuelven en agua, en
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presencia de un exceso de yoduro potsico.

Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos perodos. Las bacterias que
consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metablicos llevan a la formacin de SO32, SO42- y azufre coloidal. La presencia de este ltimo causa turbidez y su aparicin justifica desechar la
solucin. Normalmente se hierve el agua que se va a emplear para preparar la solucin para esterilizarla y
con frecuencia se adicionan como conservadores brax o carbonato de sodio.
El tiosulfato se descompone en soluciones cidas, formando azufre como precipitado lechoso, de todos
modos esta reaccin es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en soluciones cidas de yodo con
agitacin. La reaccin entre el yodo y el tiosulfato es ms rpida que la reaccin de descomposicin.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato, mientras se reduce a yoduro:
I2 + 2 S2O32 - 2 I - + S4O6 2 La reaccin es rpida, cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente es igual a su peso
molecular, ya que se pierde un electrn por molcula.
Para la deteccin del punto final de las valoraciones de yodo/tiosulfato puede servir el mismo reactivo
como indicador, siempre que la disolucin problema sea incolora, ya que se puede percibir el color del yodo
en una concentracin equivalente a menos de una gota de disolucin 0,05 M en 100 mL.
Sin embargo, en las valoraciones que interviene el yodo es ms frecuente utilizar como indicador una
suspensin de almidn ya que el color azul intenso del complejo yodo-almidn funciona como una prueba
muy sensible para el yodo. La sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente cidas y en presencia de
iones yoduro que sus soluciones neutras.
No se conoce el mecanismo exacto de la formacin de estos complejos coloreados, aunque se piensa
que las molculas de yodo se retienen en la superficie de la -amilosa, un componente del almidn. La amilosa o amilopectina, otro componente del almidn, forma complejos rojizos con el yodo y stos no se
decoloran con facilidad. El producto comercial almidn soluble es -amilosa casi en su totalidad. Las
suspensiones acuosas de almidn se descomponen con facilidad debido al crecimiento bacteriano pero este
proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un conservador, otra alternativa es preparar una
suspensin de indicador el mismo da que se va a utilizar.
El almidn se descompone irreversiblemente en disoluciones que contienen grandes concentraciones
de yodo. As pues, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato sdico la adicin del indicador se tiene
que retrasar hasta que la reaccin sea casi completa (que se sabe por el cambio de color de rojo oscuro a
amarillo dbil).

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3. Parte Experimental
Reactivos

Materiales

Muestra problema (conteniendo Vitamina C)

Probeta de 100 mL

Solucin normalizada de Tiosulfato 0,1 N

2 Erlenmeyers de 250 mL

cido Sulfrico 0,5 M

Bureta de 25 mL

KI (slido)

Embudo para bureta

Solucin KOI3 0,01 M

Pipeta aforada de 10 mL

Solucin de almidn (indicador)

Pipeta de 5 mL
Gotero
Varilla de vidrio
Pie de bureta
3 Vasos de precipitado
Agarradera
Propiteta
Vidrio de reloj

3.1. Tcnica
1. Romper la pastilla y tomar el corazn de la misma (muestra de Vitamina C)
2. Pesar la muestra de vitamina C
3. Disolver la muestra en 100 mL de H2SO4
4. Tomar una alcuota de 10 mL y colocarla en un erlenmeyer.
5. Aadir 1 g de KI y 25 mL de KIO3
6. Valorar con disolucin normalizada de Tiosulfato.
7. Antes de alcanzar el punto final (solucin amarillo) agregar 2 mL de indicador de almidn.
8. Continu titulando hasta desaparicin del color azul intenso.
9. Realizar la valoracin por duplicado.
3.2. Clculos
1. Escribir las reacciones redox correspondientes a la titulacin realizada.
2. Escribir la ecuacin volumtrica.
3. Realizar los clculos.
4. Comparar el resultado con el contenido de Vitamina C que figura en la etiqueta del producto comercial
utilizado.
5. Obtener las conclusiones correspondientes.

4. Referencias Bibliogrfcas
(1) Day. Underwood. QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA. 5 Edicin. 1989.
(2) Joaquim Beltran Arandes CUADERNO DE PRCTICAS. Ampliacin de Qumica. Universitat
Jaume. 2005.

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