BAB I

PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana keduanya
memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan
dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam
sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan dengan sistem
refluk yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom
masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fasa
uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian
etanol dalam distilat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk
menentukan pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi etanol dalam distilat.

1.2. Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluk. Perbandingan
refluk yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

1.3. Tujuan Percobaan

1.3.1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.
1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam
distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

1.4. Manfaat Percobaan

Dengan menggunakan alat yang sama, dapat memisahkan produk dan komposisi etanol
yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-cairan
saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni
(masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah
panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses
pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa
cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling
kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem beradadalam
keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini :

Gambar 2.1 Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi

Dalam bentuk lain, pengertiandistilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]W
dimana: XA , XB

: komposisi komponen A, B

A, B

: komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

: hasil puncak, distilat

: hasil bawah, residu

Diagram sederhana Gambar 2.1. menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri da3 langkah
dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan
2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan
3. Langkah pemisahan
Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran
dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat
semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk
keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segeradipisahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu

2.2. Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih,
kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang terbentuk,
secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari
umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom,
karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching
section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah.Hal-hal inilah yang
perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

menjadi

2.3. Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem
refluk. Sistem refluk dimaksudkan untukmemberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi
uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa
uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antar fasa semakin lama
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali
3. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang
digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang
digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat
meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluk. Pada proses pemisahan secara
distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat tidak pernah mencapai satu.
Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai
komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi umpan.
Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Komposisi Umpan Masuk Kolom

Perbandingan refluk merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan keberhasilan
proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk yang digunakan adalah di
atas perbandingan refluk minimum, di bawah perbandingan refluk total. Dengan demikian,
korelasi antara perbandingan refluk dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat pada campuran
etanol-air
Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan campuran etanolair secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0,94). Meskipun demikian,
komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisiumpan masuk kolom (Yf).

BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Rancangan Percobaan

3.1.1 Rancangan Praktikum
Untuk menjawab tujuan percobaan, praktikum dilaksanakan dalam beberapa tahap, yaitu:
1. Membuat kurva standar hubungan antara e vs Xe
2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya
3. Membuat 500 ml larutan umpan 30 % berat etanol dalam air
4. Pengaruh perbandingan refluks terhdap komposisi destilat
Dalam bentuk lain, percobaan ini dapat ditampilkan sebagai berikut :
1. Membuat kurva standar hubungan antara e vs Xe
-

Menghitung densitas etanol absolut

Berat picno kosong

Berat pino isi

Volume picnometer

etanol absolut

Membuat larutan etanol air berbagai komposisi

etanol absolut

air

larutan =

( +)( )

Tabel A. Densitas larutan etanol-air untuk berbagai komposisi

No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Xe
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9

Ve terhitung

Ve terukur

Volume air

W(picno+larutan)

larutan

Xe terkoneksi

Memplotkan larutan dan Xe terkoreksi ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva

standar

2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya

-

Berat picno kosong

Berat picno isi

Volume picnometer

etanol teknis

Xe etanol teknis

3. Membuat 500 ml larutan umpan 30 % berat etanol dalam air

-

Volume etanol teknis

Densitas umpan larutan 30 % berat etanol dalam air :

4. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi destilat

-

Suhu operasi atas

Suhu operasi bawah :

Tabel B. Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluk

No
1
2
3
4
5
6

Perbandingan refluk

Lo

R=Lo/D

R rata-rata

V distilat

W (picno+distilat)

Xe

3.1.2 Variabel percobaan

a. Variabel Tetap
1. Jenis packing

: raschig ring

2. Ukuran packing

: 0,5 cm

3. Tinggi tumpukan packing dalam kolom

: 5 cm

4. Komposisi umpan masuk kolom

: 0,3

5. Waktu operasi

: 5 menit

6. Volume umpan

: 500 mL

b.Variabel Bebas
Perbandingan refluk :

3.2. Bahan dan Alat

a. Bahan yang digunakan

Etanol absolute 0,998 Merck, Germany

Etanol teknis

Aquadest

b. Alat yang digunakan

Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk

Picnometer dan neraca analitis

3.3 Gambar Rangkaian Alat

Gambar 3.2 Rangkaian alat utama distilasi batch

3.4. Prosedur Percobaan

A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan
etanol-air (e vs Xe) pada berbagai komposisi
1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL
Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas ketelitian
alat.
3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.
4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer.
5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; X=0,3; dan seterusnya.
6. Buat kurva standard hubungan antara e vs Xe

B. Menghitung kadar etanol teknis

1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.

Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu catat beratnya.
etanol teknis =

( +)( )

2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard e vs Xe

3. Baca kadar etanol teknis dan catat.
C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air
1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk membuat larutan
umpan dengan volume total 500 mL.

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan perhitungan dengan
air suling hingga volume 500 mL.

D. Tahap operasi distilasi

1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat, pemanas, air pendingin,
termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrikdengan sumber listrik Acdan set tombol pengatur panas panas pada
posisi tertentu
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan.
7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan reflukyangdiinginkan
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera kembalikan distilat
ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat.

9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan ukur
densitas distilat menggunakan picnometer.
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan kelabu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.