Anda di halaman 1dari 13

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I.

Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan praktikan mengenal dan memahami
prinsip operasi ekstraksi cair-cair dengan menggunakan alat sederhana (corong pemisah)
dan dalam kolom berpacking.

II.

Perincian Kerja

Mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan dalam percobaan.

Memisahkan sampel (Asam asetat, TCE serta Air) dengan menggunakan corong
pisah.
Memisahkan sampel (Asam asetat, TCE serta Air) dengan menggunakan kolom

berpacking.
Menghitung koefisien distribusi.

III.

Alat dan Bahan

1. Alat
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
IV.

Alat ekstraksi cair-cair


Buret
Gelas kimia
Erlenmeyer
Pipet skala
Corong pisah
Corong kacah
Bola hisap
Botol semprot

2. Bahan
a. Tri Cloro Etana (TCE)
b. H2O
c. As.Asetat (CH3COOH)
d. NaOH 1 N

Dasar Teori
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari campurannya
dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan
bentuk campuran yang diestraksi dan proses pelaksanaanya. (Yazid,. E,. 2005.)
Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi dibedakan
menjadi dua, yaitu:
1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang
berbentuk padatan.

2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk
cairan. (Yazid,. E,. 2005.)

Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute

dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan
terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).

Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.

Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.


Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat
antara lain:

a.

Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau
tidak melarutkan diluen,

b.

Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,

c.

Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali,

d.

Tersedia dan tidak mahal.


Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala
besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap,
produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan
untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara
distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena
kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna
mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media
ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling
melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang

baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi
bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah
satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas
pengaduk).
Pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada
saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai
gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah
terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat
pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali
menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar
dapat dipisahkan dari cairan yang lain.
Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga
disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular.
Pemisahan ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip distribusi
ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat
pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan
untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja.
Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan
segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya
terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya
melibatkan tahap-tahap berikut:
1. Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak.
Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar
muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang
sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
2. Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau
filtrasi.
3.

Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut.


Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak
langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.

Dalam penggunaan alat ekstraksi cair-cair akan terdapat kolom ekstraksi dimana
terdapat bahan isian yang membantu terjadinya kontak antara fasa. Syarat larutan
yang digunakan dalam alat ini adalah nilai densitas harus saling berjauhan dan tingkat
kelarutan sampel harus jauh. Berikut skema yang terjadi dalam kolom ekstraksi.

Pada kasus ini diambil contoh Ekstraksi Asam Asetat dari TCE dengan
menggunakan H2O sebagai pelarut. TCE dengan densitas yang besar akan mengalir
dari atas dan H2O mengalir dari bawah sehingga akan terjadi kontak pada kolom
ekstraksi.
Perhitungan konsentrasi ekstrak dan rafinat dilakukan menggunakan rumus
pengenceran dengan menggunakan data hasil titrasi dengan larutan basa (alkali).
N 1 V 1 =N 2 V 2

Untuk menghitung nilai k maka digunakan persamaan sebagaiberikut


k=

V.

[ As . Asetat dalam Ekstrak ]


[ As . Asetat dalam Rafinat ]

Prosedur Kerja

Percobaan I : Menentukan Koefisien Distribusi


1.
2.
3.
4.
5.

Memasukkan larutan 50 ml TCE dan 50 ml aquadest di dalam corong pemisah.


Menambahkan 5 ml asam asetat ke dalam larutan tersebut.
Menutup corong pemisah dan mengocok selama 5 menit
Membiarkan larutan terpisah menjadi dua lapisan.
Mengambil 10 ml fasa air (lapisan bagian atas-bawah) dan titrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N.
6. Mengulangi percobaan tersebut dengan volume asam asetat yang bervariasi
(1,2,3,4 dan 5 ml).
Percobaan II :
1. Mengisi tangki 1 fase organik dengan dengan 10 liter TCE ditambah 50 ml asam
asetat. Mengalirkan isi tangki ke tangki selanjutnya agar homogen.
2. Mengisi tangki air sampai penuh dan pompa air dijalankan pada laju alir yang tinggi
sampai ketinggian mencapai puncak unggun, atur kembali laju alir sampai pada
3.
4.
5.
6.

kecepatan konstan.
Menjalankan selama 15-20 menit sampai kondisi steady.
Mengambil 10 ml dari umpan masuk: rafinat dan ekstrak.
Mentitrasi dengan NaOH 0,1 N dengan menggunakan indikator Phenolpthalein.
Mengulangi percobaan di atas sebanyak 3 kali.

Diagram Alir

3
4

T
T
6
5

1
8
Gambar Diagram Alir
Ekstraksi

Keterangan Gambar :
1. Tangki umpan
2. Kolom packing
3. Tangki air
4. Penampung ekstrak
5. Penampung rafinat
6. Pompa untuk tangki air (S3)
7. Pompa untuk feed (F2)
8. Stroke pompa

VI.

Data Pengamatan
Percobaan 1 menggunakan Kolom Packing
0 menit
Volume awal = 10 menit, volume penitar (NaOH)= 6,95 ml
Sampel

Volume

Volume

Volume NaoH 0,01

sampel (ml)
1
2
3

10
10
10

N
ekstrak
32
47
83

rafinat
110
97
75

ekstrak
0,95
0,7
0,25

rafinat
1,15
1,05
0

Percobaan 2 menggunakan Corong Pemisah

samp
el
1
2
3
4

Vol. asam
asetat
(ml)
1
2
3
4

Vol. (ml)

Vol.penitar (ml)

ekstrak

rafinat

ekstrak

rafinat

48
52
53
51,8

50
50
50
48

31,5
67,9
92,1
127

0,4
0,6
1
1,85

5
VII.

55

49

Perhitungan Data

Menghitung konsentrasi Ekstrak dan Rafinat

Rumus :

Volume NaOH x C NaOH


Volume Ekstrak /Rafinat

Sehingga :

Pada Sampel Titrasi dengan Corong Pisah :


Konsentrasi : Ekstrak
Volume sampel (V1)

: 10 ml

Volume NaOH (V2)

: 31,5 ml

Konsentrasi NaOH (N2)

: 0,1 N

N1 . V1 = N2.V2
N2

31,5 ml x 0,1 N
10 ml

= 0,315N

Konsentrasi : Rafinat
Volume sampel (V1)

: 10 ml

Volume NaOH (V2)

: 0.4 ml

Konsentrasi NaOH (N2)

: 0,1 N

N1 . V1 = N2.V2
N2

0.4 ml x 0,1 N
10 ml

Koefisien distribsi =

y
x

= 0,004 N

154

3,65

KD

0,315 N
0.04 N

Vol.

Vol. asam

samp

asetat

el
10
10
10
10
10

(ml)
1
2
3
4
5

= 78,75

Vol. (ml)

Vol.penitar (ml)

ekstrak

rafinat

ekstrak

rafinat

ekstrak

rafinat

48
52
53
51,8
55

50
50
50
48
49

31,5
67,9
92,1
127
154

0,4
0,6
1
1,85
3,65

0,315
0,679
0,921
1,27
1,54

0,004
0,006
0,01
0,0185
0,0365

Pada Sampel Titrasi dengan Kolom Berpacking :


Konsentrasi : Ekstrak
Volume sampel (V1)

: 10 ml

Volume NaOH (V2)

: 1,15 ml

Konsentrasi NaOH (N2)

: 0,1 N

N1 . V1 = N2.V2
N2

konsentrasi

1,15 ml x 0,1 N
10 ml

= 0.0115N

Konsentrasi : Rafinat
Volume sampel (V1)

: 10 ml

Volume NaOH (V2)

: 0,95 ml

Konsentrasi NaOH (N2)

: 0,1 N

78,75
113,17
92,1
68,649
42,192

N1 . V1 = N2.V2
N2

0,95ml x 0,1 N
10 ml

Koefisien distribsi =

KD

Sampe
l

1
2
3

0,0115 N
0,0095 N

Vol.
sampel

10
10
10

= 0,0095 N

y
x

= 1,2105

Volume
ekstra

rafina

k
110
97
75

t
32
47
83

Volume NaoH
0,01 N
ekstra
rafinat
k
1,15
1,05
0

0,95
0,7
0,25

konsentrasi
ekstra

rafinat

k
0,0115
0,0105
0

0,0095
0,007
0,0025

1,2105
1,5
0

VIII. Pembahasan
Pada percobaan ini, bahan yang digunakan yaitu Asam Asetat yang dicampur
dengan TCE ( Tri Chloro Etilen) dan yang digunakan untuk mengekstrak yaitu air
sehingga Asam Asetat yang larut di dalam TCE terdispersi ke dalam air. Namun dari
hasil percobaan, ternyata tidak semua kloroform itu terdispersi ke dalam media
pendispersi atau air.
Pada waktu proses ekstraksi, yang memiliki berat jenis yang besar akan keluar
melalui bagian bawah menara ekstraksi yaitu TCE dan sedikit Asam asetat yang tidak
terdispersi oleh air sedangkan yang keluar melalui bagian atas menara ekstraksi yaitu
asam asetat dan air. Penggunaan menara ekstraksi yang berpacking dengan isian yang
berupa cincin akan menyebabkan tetesan-tetesan mengandung dan membentuk tetesan
baru, dapat menyebabkan bertambahnya jumlah tahap di dalam kolom yang tingginya
tertentu. Kelemahannya terutama ialah bahwa zat padat cenderung mengumpul pada
isian dan menyebabkan terjadinya pengkanalan (channelling). Terjadinya pengkanalan,

dapat mempengaruhi hasil yang diperoleh nantinya akibat adanya zat yang tertinggal
pada isian yang berbentuk cincin.
Dari hasil perhitungan dapat dibuat grafik antara konsentrasi asam asetat pada
ekstrak dengan konsentrasi asam asetat pada rafinat menggunakan alat kolom
berpacking seperti berikut:
1.8
1.6

R = 0.84

1.4
1.2
1
EKSTRAK 0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

0.01

0.01

0.02

0.02

0.03

0.03

0.04

0.04

RAFINAT

Grafik tersebut dapat digunakan untuk melihat keefisiensian kolom berpacking


dalam ekstraksi cair-cair dengan membandingkan
didapatkan

konsentrasi asam asetat yang

menggunakan ekstraksi sederhana(corong pemisah) dengan konsentrasi

asam asetat yang menggunakan kolom berpacking lalu dapat dilihat titik jenuhnya. Dari
grafik dapat dilihat bahwa ekstraksi cair-cair yang menggunakan kolom berpacking
masih kurang efisien karena konsentrasi asam asetat yang didapatkan pada Rafinat tidak
mencapai atau masih jauh dari titik jenuh seperti yang didapatkan pada ekstraksi caircair dengan corong pemisah.
Ekstraksi cair-cair dengan menggunakan kolom berpacking ini kurang efisien
biasanya disebabkan karena panjang kolom yang yang tidak maksimal untuk waktu
tinggal kontak, laju alir ,dan diameter kolom yang berpengaruh terhadap luas
permukaan kontak cairan.

IX.

Kesimpulan

1)

Ekstraksi merupakan salah satu proses pemisahan/pemurnian suatu senyawa dari


campuran dengan menggunakan pelarut, yang mana pelarut yang digunakan dapat

2)

mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material atau bahan lainnya.
Peningkatan konsentrasi asam asetat dalam sistem air asam asetat TCE akan
menurunkan koefisien distribusi karena asam asetat yang bersifat semipolar akan
menyatu dengan air yang bersifat polar dengan TCE yang bersifat non polar. Jadi,
dengan peningkatan jumlah asam asetat, nilai koefisien distribusi akan terus menurun,

3)

yaitu ketika TCE dan air telah saling melarutkan.


Berdasarkan praktikum ekstraksi dengan kolom berpacking dapat ditarik kesimpulan
jika ekstraksi masih belum mencapai titik jenuhnya. Belum tercapainya titik jenuh
dapat disebabkan oleh : panjang kolom laju alir diameter kolom serta susunan
kolom, serta gangguan-gangguan kebocoran yang terjadi pada saat praktikum.

X.

Daftar Pustaka
http://catetankuliah.blogspot.com/2010/11/ekstraksi-cair-cair.html
http://distantina.staff.uns.ac.id/files/2009/10/1-pengantar-ekstraksi-cair-cair.pdf
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/ekstraksicair/

Laboratorium Satuan Operasi 2


Semester V 2015/2016

LAPORAN PRATIKUM
EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Oleh :
Kelompok I
Desti Tika Natalia

(331 13 016)

Pembimbing Lab.

: Hb. Slamet Yulistiono, Dipl.-Ing., MT.

Tanggal Praktikum

: 19 & 26 Oktober 2015

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2015