FOTOMETER NYALA

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat:
Menggunakan alat spektrofotometer nyala
Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri nyala.

II.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

A. ALAT
- Alat Fotometer Nyala untuk K
- Tabung LPG
- Gelas kimia 100 ml
- Gelas kimia 250 ml
- Labu takar 100 ml
- Pipet volum 1 ml dan 5 ml
- Botol semprot
B. BAHAN
- Larutan standar K
- Sampel yang mengandung K

III.

DASAR TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia

anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium,

kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang
berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada
panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali
tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan
fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium
memancarkan warna ungu sedangkan litium memancarkan sinar merah bila
dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi
unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding
dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer
digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif.
Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang
sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya

untuk

membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar
unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan
emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari
atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi
eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan
cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah
pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali kekeadaan
dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang
khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu
nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari
tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan. Pada waktu elektronelektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang

energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau
spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa
kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena
setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang
dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda. Besarnya energi yang
digarap oleh atom-atom kemudian yang dibebasakan kembali dalam bentuk
pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua
atom dapat menyerap energi (kalor), namun kalor ini disesuaikan dengan tingkat
energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi. Contoh : atom Na menyerap energi dari
nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na.
Atom-atom yang lain tidak akan bisa menyerap energi yang sama dengan atom Na
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
-

Filter flame fotometer : Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
Spektro flame fotometer : Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba
dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama

menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi
sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat
bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena
penggunaan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya. Misalnya :
spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang

gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi

pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2.

Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas

sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan
konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :
-

Viskositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin
lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada
alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang

kita analisa.
Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan
ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca

pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih
tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya
ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum
atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati.
Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi
yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan
terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih
mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga
akan mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila
jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya
lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat
akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam. Gangguangangguan

analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan
peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita
analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi
sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum
logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya :
Na Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensifrekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi
dari emisi atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium
dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut.
Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam
sampel.
Bagian-bagian dari fotometer nyala
1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet
oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke
dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus

2. Mixing Chamber

Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur

alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk
dengantekanan tertentu
3. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke
dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor
nyalamenyebabkan

larutan

contoh

menguap,

sehingga

contoh

berubah

menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap)

selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini
akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian
memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa
melaluisuatu celah (diafragma).
6. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang
gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan
akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus
listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.

8. Amplifier

Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat
danditeruskan ke recorder.
9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh
suatu intensitas.

IV.

PROSEDUR KERJA
- Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG
- Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG
- Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas
- Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
- Menekan tombol IGN dan tahan, sambil memutar tombol IGNITION
pelan-pelan ke arah kiri
- Prosedur no.5 dilakukan sambil melihat nyala api, jika nyala api sudah
ada, putar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran
- Pelan-pelan putar tombol IGNITION sampai api besar menyala
- Setelah api besar menyala, putar tombol IGNITION ke kanan sampai
batas minimal tidak bisa diputar lagi
- Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE.
Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah
- Memasukkan blanko, pilih range 1, 2, atau 3, atur jarum penunjuk ke
posisi 0 dengan memutar tombol O
- Memasukkan standar 10 ppm,

atur

jarum

penunjuk

supaya

menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100%

- Menganalisis sampel dan catat skala pembacaan, bandingkan dengan
skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya
konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm
- Setiap melakukan analisis 2 sampel, usahakan melakukan analisis
blanko1x
- Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak
10 atau 15

V.

DATA PENGAMATAN

No

Sampel

Pembacaan
standar

Pembacaan
sampel (%)

konsentrasi
sampel
(ppm)

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

VI.

Aquadest
10 ppm
2 ppm
4 ppm
6 ppm
8 ppm
Sampel (buangan)
Sampel (Alfa)
Sampel (pocary
sweat)

4,5 %
90 %

PERHITUNGAN
Pembuatan Larutan Standar
100 ppm K dari 100 ppm K
M1 . V1 = M2 . V2
10 mg/l . 100 ml = 100mg/l .V2
V2

= 10 ml

Pengenceran larutan
2 ppm K dalam 100 ml
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . V1 = 2 ppm . 100ml
V2
= 1 ml
4 ppm K dalam 100 ml
M1 . V1 = M2 . V2
100ppm . V1 = 4 ppm . 100ml
V2
= 2 ml
6 ppm K dalam 100 ml
M1 . V1 = M2 . V2
100ppm . V1 = 6 ppm . 100ml
V2
= 3 ml
8 ppm K dalam 100 ml
M1 . V1 = M2 . V2
100ppm . V1 = 8 ppm . 100ml
V2
= 4 ml

10%
25%
38%
60%
20%
< 0%
45%

0
9
1
2,5
3,8
6
4,5
<0
2,1

 Perhitungan Konsentrasi Sampel

a. Kalium 2 ppm =

x 10 ppm

= 1 ppm
% Kesalahan =

x 100

= 100 %

b. Kalium4 ppm =

x 10 ppm

= 2,5 ppm
% Kesalahan =

x 100

= 37,5 %

c. Kalium 6 ppm =

x 10 ppm

= 3,8 ppm
% Kesalahan =

x 100

= 36,6 %

d. Kalium 8 ppm =

x 10 ppm

= 6 ppm
% Kesalahan =
= 25 %

x 100

e. Pocari sweat =

x 10 ppm

= 4,5 ppm

f. Air mineral (alfa)

x 10 ppm

= < 0 ppm

g. Buangan

x 10 ppm

= 2,1 ppm

VII.

ANALISA PERCOBAAN

Berdasarkan percobaan dan data yang telah dilakukan dapat dianalisa

bahwa percobaan kali

ini bertujuan untuk mempelajari

prinsip kerja

fotometer nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan

fotometer nyala yang mengandung kalium. Pada percobaan kali ini menggunakan
sampel air buangan, air mineral (alfa), pocari sweat. Metode ini digunakan untuk
menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi
(pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan
berpijar atau nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini adalah
larutan kalium 10 ppm dari 100 ppm.
Mula-mula dilakukan pengenceran larutan kalium dari 100 ppm menjadi
10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan standar. Didapat
pembacaan larutan standar sebesar 90 % sedangkan larutan blanko 4,5 %.
Selanjutnya

melakukan

pembacaan

pada

sampel-sampel

tersebut

untuk

menentukan kosentrasinya. Pada pembacaan larutan Kalium 2 ppm, 4 ppm, 6

ppm, dan 8 ppm. Didapat hasil pembacaan sampel berturut-turut adalah 10 %, 25
%, 38 %, dan 60 %. Sedangkan pada larutan sampel air buangan, air mineral
(alfa), dan pocari sweat, pembacaan sampel berturut-turut adalah 20 %, < 0 %,
dan 45 %.
Dalam percobaan ini terjadi kesalahan pada pembacaan. Hal tersebut dapat
dilihat pada pembacaan larutan Kalium 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, dan 8 ppm. Secara
teori persen pembacaan pada larutan tersebut berturut-turut yaitu 20 %, 40 %, 60
%, dan 80 %. Sehingga % kesalahan yang didapat berturut-turut adalah 100 %,
37,5 %, 36,6 %, dan 25 %. Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran
fotometri nyala ini terdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang
didapatkan seperti gangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat
bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur
yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena
adanya penyerapan sendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di

dalam larutan unsur logam tersebut. Dan bisa juga terjadi karena gangguan pada
alat yang digunakan.

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1.

Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan

kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi
(pancaran)sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dala

2.

m keadaan berpijar atau nyala.

Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang

3.

tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi
unsur yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur
yang dianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar
yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang
dianalisa dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang

4.

IX.

dihasilkan.
Kosentrasi sampel yang dihasilkan :
- Larutan Kalium : 2 ppm = 10 %
4 ppm = 25 %
6 ppm = 38 %
8 ppm = 60 %
- Persen kesalahan berturut-turut =100 %, 37,5 %, 36,6 %, dan 25 %
- Larutan sampel : air buangan = 20 %
Air mineral (alfa) = < 0 %
Pocari sweat = 45 %

DAFTAR PUSTAKA
http://kc12engineer.blogspot.co.id/2013/11/laporan-fotometer-nyala.html
http://hilda-rosalina.blogspot.co.id/2012/06/laporan-praktikum-fotometernyala.html

GAMBAR ALAT

Fotometer nyala