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UFPE

Departamento de Engenharia Qumica ::::: CTG

Relatrio de Aula
Prtica e Terica
de
Anlise
Instrumental
Espectrofotometria
Mtodo da Adio de Padro- Determinao
de Ferro pelo
mtodo colorimtrico do
tiocianato.
Disciplina: Anlise Instrumental
Professora: Eleonora M.Pereira de Luna
Freire
Aluno(Ouvinte):Fernando
Vasconcelos
Figueirdo
Aluno:
01/04/2008

Relatrio de Aula Prtica e Terica de Anlise Instrumental

Nmero: 03
Ttulo: Mtodo da Adio de Padro - Determinao do Ferro pelo mtodo
colorimtrico do tiocianato.
Data da aula: 25.03.08
Definies Gerais:
Espectrofotmetro

so
os
equipamentos
que
medem
a
absoro/transmisso de radiao de solues que contm as espcimes
absorventes.
Anlises Colorimtricas a anlise quantitativa usada para determinar
a quantidade (concentrao) de um componente especfico da amostra. A
anlise colorimtrica uma tcnica de determinao quantitativa, que
compara a densidade de cor da amostra com a do padro.
Padres de Calibrao idealmente, os padres de calibrao devero
aproximar-se da composio das amostras para ser analisados no somente
com relao a concentrao do analito mas tambm com relao a
concentrao das outras espcies na amostra matriz.
Mtodo de Adio de Padro envolve a adio de um ou mais
incrementos de uma soluo padro em alquotas de amostra do mesmo
tamanho. Cada soluo ento diluda num volume fixado antes de medir
suas absorbncias. Isto dever ser notado que quando a quantidade de
amostra limitada, adies de padro podem ser de amostras realizadas
por sucessivas introdues de incrementos de padro para uma simples
medida de alquota da desconhecida. As medidas so feitas na amostra
original e aps cada adio.
Curva de calibrao a relao entre a concentrao e/ou a
absorbncia (mais comum) ou transmitncia. O resultado dessa curva deve
ser uma linha reta que passa pela origem.
Reagentes:
1- Soluo de KSCN 30%
2-gua destilada.
3- Soluo Padro Estoque de Fe 3+ de 100ppm
4-cido ntrico PA concentrado.
Equipamentos, Materiais e Vidrarias:
1-Espectrofotmetro Perkinelmer Coleman 295 que opera na regio do
visvel de 400 a 700 nm com monocromador.
2- Bquer de 100 ml.
3- Bureta de 25 ml.
4- Balo volumtrico de 100 ml.
5- Pipeta volumtrica de 50 ml.
6- Pera.
7- Proveta graduada de 25 ml.
8--Pipeta graduada de 10 ml.
9- Pisseta.
10- Basto de vidro.
Procedimentos:

Consideraes gerais:
1-Soluo de KSCN Por ser bastante txica, esta soluo dever ser
manuseada com o uso de luvas de ltex.
2-Os volumes usados para a amostra e para cada adio de padro devero
ser exatamente iguais.
3-Usar como soluo branco, a gua destilada.
4-Inicialmente marcar todos os bales volumtricos com os segmentos
identificados: Amostra + 0 ppm, Amostra + 0,5 ppm, Amostra + 1 ppm e
Amostra 2 ppm.
5-Todo o material e vidrarias devem ser limpos, lavados com detergentes,
enxaguados com gua destilada e secos.
6) Todos os regentes utilizados na preparao da soluo devero ter
purezas elevadas e conhecidas;
7) Todos os reagentes utilizados devero estar dentro do prazo de validade
contido no recipiente, estabelecido pelo fabricante;
8) Os bales volumtricos devero estar devidamente calibrado;
9) A temperatura do laboratrio dever ser controlada. Geralmente, o
ambiente de um laboratrio deve ter a temperatura de 25 oC.
10) cuidado ao manusear cido ntrico concentrado. Utilizar a pra para
medir os volumes a adicionar amostras de padres dentro da capela de
exausto. Pois este cido bastante corrosivo e causa queimaduras graves.
11) Medir os volumes cuidadosamente necessrios para a diluio de cada
padro, para evitar erros nas concentraes e conseqentemente gerar
uma curva de calibrao com grandes desvios de leitura no
espectrofotmetro.
12)Aferir corretamente o volume nos bales dos padres e amostras.
Clculos:
Clculo para diluio dos padres - frmula
VP100 =

VP x CP
CP100

Onde:
VP100 = volume do padro estoque de 100 ppm de Fe 3+ necessrio para
preparar o padro desejado
VP = volume do padro diludo = 100 ml
CP = concentrao de cada padro desejado nas diluies da amostra = 0,5
ppm, 1 ppm e 2 ppm
CP100 = concentrao do padro de Fe 3+ = 100 ppm
Tabela 1
Padres para
preparar

Volume de
preparao
total de cada
padro em ml
Amostra + 0 ml
100
do padro
Amostra
+0,5
100
ppm
Amostra + 1 ppm
100
Amostra + 2 ppm
100

Concentrao
do Padro
Estoque Fe3+
em ppm
100

Volume a
adicionar do
padro 100 ppm
Fe3+
0

100

0,5

100
100

1,0
2,0

Adies dos padres


1-Transferir para um bquer cerca de 250 ml da amostra.
2-Acidificar a amostra, homogenizando-a com um basto de vidro,
adicionando 2 ml de cido ntrico (HNO 3), atravs de uso de uma pipeta
graduada de 10 ml e a pera. Realizar estas operaes na capela de
exausto.
3-Com a pipeta volumtrica, transferir alquotas de 50 ml da amostra
acidificada, para cada um dos 04 bales volumtricos de 100 ml.
4-Partindo da soluo padro estoque de Fe 3+ de 100 ppm, adicione a 3
bales volumtricos alquotas para obter as concentraes nominais finais
de: 0,5 ppm, 1 ppm, e 2 ppm conforme a Tabela 1, utilizando uma bureta
de 25 ml. Agitar para homogenizar.
5-Adicionar a cada balo, cuidadosamente, 10 ml da soluo de tiocianato
de potssio 30%, utilizando uma proveta de 25 ml. Completar o volume de
cada balo at a marca, com gua destilada atravs do uso de uma pisseta.
Agitar cada balo para homogenizar as solues.
6-Realizar as leituras de absorbncia de % e de transmitncia no
espectrofotmetro Perkinelmer Coleman 295 dos padres e da amostra.
Leitura dos padres e amostra no Espectrofotmetro
Realizar as leituras de absorbncia (ABS) e transmitncia (%T) no
Espectrofotmetro Perkinelmer Coleman 295 dos padres e da amostra.

a) ligar o equipamento e aguardar 15 minutos para sua estabilizao.


b)ajustar o 100% da escala de transmitncia em 460 nm.
c) adicionar a soluo branco- gua destilada na cubeta, secar a sua
superfcie externa com papel leno, colocar no compartimento de amostra e
zerar o equipamento em 100% de t e
de ABS. Ver posio correta da cubeta no compartimento.
d)descartar soluo branco, lavar a cube ta com trs pores do padro de
amostra+0 ppm, fazer as suas leituras de %T e ABS e anotar sempre
secando a superfcie da cubeta e verificando a sua posio.
e) Realizar as leituras dos padres amostra + 0,5 ppm, amostra + 1 ppm e
amostra + 2 ppm.
, seguindo os procedimentos do item d.
f) Analisar os resultados obtidos em ambos os equipamentos. Plotar grficos
de Concentrao x Absorbncia e Concentrao x Percentagem de
transmitncia utilizando as leituras do espectrofotmetro.
Tabelas de leituras realizadas no Espectrofotmetro
Amostra (a) + padro Absorbncias-460nm %
transmitncia460nm
gua destilada
0
100
Amostra + 0 ml padro 0,06
87
Fe
Amostra + 0,5 ppm Fe
0,13
75
Amostra + 1 ppm Fe
0,18
66
Amostra + 2 ppm Fe
0,30
50

Anexo
Curva de calibrao Concentrao de Fe 3+ x Absorbncia(ABS)

Aula Prtica :03

Relatrio Experimental

1-Em que situao se utiliza o Mtodo de Adio de Padro?


Para eliminar, quando a amostra possui outras espcimes qumicas
absorventes, as interferncias de matriz que alteram os valores de leituras
de absorbncias e transmitncia.
2-Qual a vantagem de se empregar este mtodo?
Os teores dos analitos so sempre obtidos atravs de leituras de ABS ou %T
,obtidas no centro de uma curva de calibrao.
3-Qual o sistema de disperso e os sistema detector do aparelho
empregado ( PERKINELMER COLEMAN 295) nestas determinaes?
Sistema de disperso---- Um monocromador
Sistema Detector--------- Fototubos
3-Qual o teor de ferro determinado na amostra?
Encontrado na curva de calibrao: 0,5 ppm
Valor total de ferro : 0,5 ppm X Fator de diluio da amostra 2= 1,0 ppm

Consideraes finais
1) Para cada amostra analisada, deve-se fazer uma curva de calibrao.
2) O Mtodo de Adio de Padro(MPA) serve para colocar tambm, a
concentrao do analito para dentro dos valores da curva de calibrao, ou
seja, quando no tiver uma concentrao detectvel.
3) O Mtodo de Adio de Padro(MPA) serve para eliminar as interferncias
de matriz ( a amostra).
4 O KSCN o agente complexante do Fe 3+ que adicionado em excesso forma
o complexo vermelho Fe(SCN)2+.

Referncias Bibliogrficas
Anlise Inorgnica Quantitativa VOGEL 4 editora Guanabara dois
Anlise Instrumental Freddy Cinfuegos/ Delmo Valtsman
Intercincia.
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cor
Principles of Instrumental Analysis- Fourth Edition SKOOG - LEARY

editora