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Universidad Nacional Autnoma

De Mxico
Facultad De Estudios Superiores
Cuautitln
Campo 1
Ingeniera Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica II
Reporte
CUANTIFICACIN DE FeSO4 CON DICROMATO DE POTASIO EN
PRESENCIA Y AUSENCIA DE CIDO SULFRICO

Equipo 1

Introduccin
Como ya vimos en experimentaciones pasadas, la aplicacin del diagrama de
Pourbaix es de vital importancia. Como ya sabemos el amortiguamiento en una
reaccin redox tiene una gran importancia, ya que de este modo podemos
sabes cuales son las especies que se encuentran en la solucin.
En esta experimentacin se realizo una valoracin redox con y sin
amortiguamiento, la cual fue seguida potenciometricamente; esto con el
propsito de saber como influyen las especies en la valoracin. , adems de
conocer las reacciones que se llevan a cabo.
Objetivos

Comprender
una
valoracin
de
oxido-reduccin
con
y
sin
amortiguamiento.
Identificar la reaccin que se lleva a cabo durante la valoracin.
Comparar los potenciales obtenidos con potencimetro y con
multimetro.
Cuantificar la cantidad de Fe2+ en una solucin de FeSO 4, por medio de
una valoracin.

Desarrollo experimental:
Reactivos

FeSO4
K2Cr2O7
H2SO4

Material
1 Mortero
Barra Magntica
Agitador Magntico
1 Pipeta Volumtrica
1 Pipeta Graduada
2 Matraz Aforado

Concentr
acin
necesita
da
0.1N
0.1N
Concentra
do

Precisin

1, 2 y 5 mL
5 mL
50 mL

Pro pipeta
1 Esptula
2 vasos de pp
1 piseta
Electrodo combinado de vidrio/calomel
saturado
Soporte universal con pinzas
1 bureta

50 ml

25 ml

Procedimiento experimental:
Titulacin potenciomtrica de Fe2+ con K2Cr2O7:
-

4 mL de sulfato ferroso 0.1 N con disuelto en H2SO4 concentrado mas 4 ml


de agua se valoran potenciometricamente, con K 2Cr2O7 utilizando un
electrodo de platino combinado

4 mL de sulfato ferroso 0.1 N disuelto en H2SO4 concentrado ms 5


gotas de NaOH y la diferencia de agua (3.7ml) potenciometricamente, con
K2Cr2O7 utilizando un electrodo de platino combinado
.

SISTEMA 1

SISTEMA 2

Cada uno de los sistema se valorara con K2Cr2O7 0.1N.

Metodologa
Material a utilizar
4 vasos tequileros
0.01N
1 soporte universal c/ pinzas
sulfrico concentrado
1 voltmetro y/o potencimetro

reactivos
sulfato ferroso
cido
dicromato de

potasio
1 agitador magntico c/ barra magntica
1 bureta de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 4 ml y de 1 ml

Procedimiento experimental
La experimentacin se basara en lo que es la Titulacin potenciomtrica de Fe
2+ con K2Cr2O7
Se utilizaron dos equipos para medir los volts, un potencimetro y un
voltmetro, Esto fue para comparar el funcionamiento de uno con respecto al
otro

valoracion
potenciometrica

se valoro la alcuota
con dicromato de
potasio utilizando un
electrodo de platino
combinado.(se
tomaron lecturas)

con la pipeta
volumtrica de 4 ml,
se tomo una alcuota
de de una solucin de
sulfato ferroso
amoniacal 0.01 N

se tomo con la pipeta


de 1 ml cido
sulfrico concentrado
para adiocionarlo a la
muestra inicial

La valoracin
(amortiguada) se
repiti 3 veces

posteriormente se
realizo una 4ta
valoracin pero esta
ves sin amortiguar es
decir solo con el
sulfato ferroso 0.01N

Anlisis de resultados

Valora
cin

Volumen
Experim
ental P.E

Fe (II)

2.75

1
Normali
dad
Experim
ental

0.055

Volu
men
valor
ado
N 1 V 1 =N(mL)
2V 2

mmoles
Experime
ntales
Obtenidas
(1x2)

mmo
les
Teri
cas

P.M
g/
mo
l

Mg
esper
ados
(4x5)

Mg
obtenidos
(3x5)

Error
Porcen
tual

0.275

0.25

55.
84

13.96

15.356

10 %

se verti el dicromato
de potasio en la
bureta de 10 ml para
empezar a realizar la
valoracin.

Resultados:
Con
H2SO4
V (ml)
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
5.2
5.4
5.6
5.8
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10

E (V)
0.31
0.4
0.42
0.44
0.45
0.465
0.48
0.495
0.51
0.52
0.53
0.545
0.57
0.815
0.845
0.85
0.86
0.875
0.88
0.885
0.89
0.9
0.9
0.905
0.91
0.91
0.91

Sin
H2SO4
V (ml)
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
5.2
5.4
5.6
5.8
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10

E (V)
0.315
0.36
0.37
0.39
0.41
0.42
0.43
0.475
0.58
0.59
0.6
0.61
0.615
0.61
0.62
0.62
0.62
0.625
0.625
0.63
0.63
0.63
0.635
0.635
0.64
0.64
0.64

Grfico E(v) vs V(ml)


Con H2SO4

Sin H2SO4

1
0.9
0.8
0.7
0.6
e (v)

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

5
v (Ml)

10

Algo muy relevante que paso durante la experimentacin, es que nuestra


valoracin a un volumen de 0 mL el potencial no es cero, tericamente esto
debera de suceder, porque no en el sistema no hay un par redox, pero si bien
durante la experimentacin a volumen cero, el potencimetro y el multmetro
marcaban un potencial (inestable) esto se debe a la presencia de un potencial
mixto, al agregar una sola gota de la solucin valorante, el potencial en
automtico se estabiliza, esto porque en el sistema ya un par redox, en este
caso el de hierro.
Tomando en cuenta que los reactivos que tenemos son hierro (II) y dicromato,
las semireacciones son:

3++7 H 2 O

2C r

+ +6 e
2

C r 2 O 7 +14 H

3+ +e
2+ F e

Fe
6

La reaccin que se lleva a cabo es:

3++7 H 2 O

3+ +6 F e

2+ 2 C r

++6 F e
2

C r 2 O 7 +14 H

La constante de reaccin de esta valoracin toma en cuenta los potenciales de


los 2 pares redox involucrados en la reaccin, cuando se tiene un medio acido,
los cuales son:
3+

C r 2 O 7 /C r =1.33 V
E
3+ /F e2+ =0.77 V
F e
E
Por lo tanto la constante de la reaccin es:

3+ /F e2 +
F e
E C r O
2

2
7

/C r3+ E

=10

6
( 1.330.77)
0.06

0.06
k eq=10
k eq =1056
Al realizar el clculo de la constante de reaccin de la valoracin sin
amortiguar, obtenemos que los potenciales cambian. El pH se encuentra
alrededor de 7 y por lo tanto los potenciales son:
3+
C r 2 O2
=0.38 V
7 /C r
E

3+ /F e2+ =0.3 V
F e
E
3+/ F e 2+
F e
6

E C r O
2

2
7

=10 0.06
/C r E
n

0.06
k eq =10

k eq =10

3+

( 0.380.3 )

Como podemos observar en las constantes de reaccin, la valoracin con


amortiguamiento nos da una mayor cuantitividad. La reaccin se ve afectada
por la formacin de los complejos de Hierro (III), esto lo pudimos observar ya
que hubo un precipitado en la valoracin.
La constante calculada anteriormente, fue obtenida con base en los datos
tericos. En cambio si utilizamos los valores experimentales, que son:
3+exp
C r 2 O2
=0.812 V
7 /C r
E

3+ /F e2+ exp=0.459 V

Fe
E
Obtenemos que la constante de equilibrio experimental es:

3+/ F e 2+ exp
F e
6

E C r O
2

2
7

/C r

=10 0.06
E
n

0.06
k eq exp=10

( 0.8120.459 )

3+ exp

k eq exp=1035.3
Como podemos observar ambas constantes son muy diferentes, al igual que
los potenciales; esto puede deberse que la reaccin que se lleva a cabo es de
cintica lenta, por lo que requera de mas tiempo para poder estabilizarse y
obtener una lectura de potencial mas acertada.

1.5

C r 2 O2
7
3+

C3+
r

Fe

2+
FeO H

Fe ( OH )3 (s)

0.5

2+
F e

E
0
0

-0.5

10

+
FeO H

-1

12

14

16

C r2 O7
Fe ( OH )2(s )
3+
C r

pH

Con base en el diagrama de Pourbaix anterior podemos ver que la valoracin


se llevo a acabo en medio acido, ya que en pHs menores de 4 es donde la
reaccin se lleva a cabo con los reactivos que tenemos al inicio. Adems el
dicromato requiere de 14 protones para reducirse de acuerdo a la semireaccion
de dicromato.

Conclusiones
Se puede concluir que, en medio amortiguado la valoracin es mas
cuantificable esto se debe que desde al inicio hay un potencial mixto que se da
por el efecto oxidante del agua, en este efecto no hay presencia del par
electroqumico en estudio, lo que explica la aparicin de un potencial y
porque es diferente a las mediciones consecuentes, que quiere decir que la
primera lectura del potencial es inestable.
Por otro lado esto provoca que la reaccin entre hierro y dicromato sea mas
espontanea en otras palabras mas cuantificable esto se ve grficamente y se
debe a que cuando empieza a haber un exceso de dicromato se da de manera
mas significativa la reaccin hierro dicromato.
Los potenciales estndar a diferencia de los punto de equivalencia se
determinaron solamente de la 2da y 3ra valoracin, esto se debe, a que en
estas valoraciones el comportamiento fue casi idntico, ya que siguieron la

misma tendencia, los valores de la primeras valoracin no fueron considerados,


por como ya se menciono en el anlisis, presento un rango muy diferente al de
las dems, y al ser tan diferente no es posible tomar un valor para determinar
el potencial estndar
El objetivo de la practica mencionaba lo anterior por ende podemos concluir
que los objetivos fueron cumplidos ya que se logro el entendimiento del porque
y para que el medio amortiguado en una reaccin redox.

Bibliografa

Harris, Qumica Analtica Cuantitativa,(2004), 3 edicin, Espaa Revert


Jos de Jess Prez Saavedra, 2013, (Mxico), FES Cuautitln c.1.