BAB III

METODOLOGI

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan pada bulan

agustus

hingga

september 2016 di Laboratorium Analitik dan Laboratorium UVVis Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim Malang.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca
analitik, kertas indikator pH-universal, oven, bola hisap, tabung
reaksi, botol semprot, spektrofotometer sinar tampak (UV-Vis),
dan peralatan gelas.
3.2.2.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
KCN, ninhidrin, Na2CO3, NaOH, Ketela Pohon (Manihot Utilisima),
dan aquadem.
3.3. Cara Kerja
3.3.1.
Preparasi Sampel
Larutan Na2CO3 dibuat dari pelarutan 2,5 gram Na2CO3
dalam 500 mL aquadem. Larutan NaOH 1M dibuat dengan
melarutkan 4 gram kristal NaOH dalam 100 mL aquadem.
Kemudian, Larutan sianida standar dibuat dengan cara diambil
0,25 gram KCN dan dilarutkan dalam Na2CO3 yang dikondisikan
pada pH 11. Dibuat larutan sianida standar sesuai konsentrasi
batas deteksi test kit.
Sampel alami dilakukan dengan mengekstraksi larutan
sianida dari ketela pohon. Dihaluskan ketela pohon kemudian
ditambahkan

larutan

Na2CO3

yang

dikondisikan

pH

11,

selanjutnya dilakukan penyaringan, dan dikondisikan sesuai

dengan larutan sianida standar.
3.3.2.
Penentuan Panjang Gelombang () Maksimum
Kompleks Hidrindantin
12

Kompleks hidrindantin dibuat dengan mereaksikan KCN

dengan larutan ninhidrin yang dikondisikan pada pH 12 dengan
penambahan NaOH 1M. Diambil 2 mL KCN 10 ppm dan
ditambahkan 1 mL larutan ninhidrin 1% selanjutnya ditambahkan
13 tetes NaOH 1 M. Kemudian ditambahkan larutan Na 2CO3
hingga volume akhir larutan 10 mL. Komplek hidrindantin biru
yang terbentuk diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 560-620 nm pada kisaran waktu 5
menit. Panjang gelombang maksimum didapatkan dari puncak
absorbansi maksimum.
3.3.3.
Optimasi
Hidrindantin
Optimasi
waktu

Waktu
kestabilan

Kestabilan

Kompleks

kompleks

hidrindantin

dilakukan dengan mereaksikan KCN 10 ppm sebanyak 2 mL

dengan 1 mL larutan ninhidrin 1%, dikondisikan pada pH 12
dengan penambahan NaOH 1M dan dibaca absorbansinya pada
panjang gelombang 590 nm setelah bereaksi selama 0-120 menit
dengan interval 30 menit.
3.3.4.
Pembuatan Sensor Kimia Bentuk Stik
Sebanyak ml larutan ninhidrin konsentrasi optimum dan
ml larutan NaOH 1 M hingga pH optimum, kemudian 6,0 ml
TEOS, dan 6,0 metanol 98%. Komposisi campuran ini distirer
hingga homogen membentuk larutan yang agak kental (sol).
Kemudian sol yang dihasilkan dicetak pada kertas Whatman
dengan metode plating (seperti sablon) untuk diperoleh sol-gel
lapis tipis. Kemudian dibiarkan semalam untuk membentuk solgel yang kering.
3.3.5.
Pembuatan Deret Intensitas Warna Kompleks
Hidrindantin dalam Bentuk Larutan
Pembuatan deret intensitas warna larutan dilakukan
dengan cara membuat larutan dari 2mL KCN 10 ppm, 1 mL
ninhidrin 1% yang ditambahkan NaOH 1M hingga pH 12.

13

Kemudian diaplikasikan pada sianida (KCN) konsentrasi 0-10 ppm

dengan interval 1 ppm. Warna yang terbentuk difoto. Kemudian
dibuat deret warnanya sesuai dengan urutan konsentrasi sianida.
3.3.6.
Pembuatan Deret Intensitas Warna Kompleks
Hidrindantin dalam Bentuk Stik
Sensor kimia bentuk stik yang telah dibuat dicelupkan ke
dalam larutan standar sianida 0-14 ppm. Warna yang terbentuk
difoto. Kemudian dibuat deret warnanya sesuai dengan urutan
konsentrasi sianida.
3.3.7.
Analisa Sampel menggunakan Sensor Kimia
Bentuk Stik
Sejumlah 2 gram sampel ditimbang dan dimasukkan
dalam gelas kimia 100 ml, ditambahkan 5,0 ml larutan Na2CO3.
Campurkan

hingga

larut

sempurna.

Kemudian

larutan

zat

dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml.

Larutan sampel yang telah dipreparasi kemudian dianalisis
secara semikuantitatif dengan menggunakan stik sensor dan
kemudian dikonfirmasi secara kuantitatif dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 380-700 nm.

14