Gravimetri
Gravimetri
(PENENTUAN SULFAT)
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.
- Gelar Ukur
- Corong Panjang 10 cm
- Krus Porselin
- Rubber Policeman
- Segitiga Porselen
- Penangas Uap
- Desikator
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi.
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini
berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :
%A
berat A
x 100
berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor
gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari
endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah
gram analit didalam contoh.
Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik
Maka :
%A
Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan
pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang
terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya,
sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel
endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukkari)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan
dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran
yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih
murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya
larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan.
Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
Pembakaran Endapan
Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat
untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk
menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut
dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C 1250C didalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada
suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam
segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus
dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus.
2. Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit
agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan
kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar
krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas
terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar
menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai
dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa
karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan
hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap.
Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan
dilarutkan dalam 25 ml air.
2. Menambahkan 0,3 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl 2 5%
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas
penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk
larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan
lagi
beberapa
tetes
larutan
BaCl2
untuk
mengetahui
kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
-
Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)
Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol
semprot.
Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas
ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
DATA PENGAMATAN
Berat kertas saring
: 1,09 gr
: 48,59 gr
: 50,99 gr
Berat endapan
: 2,40 gr
: 31,10 gr
: 36,4%
VI.
PERHITUNGAN
Berat endapan E = D C
= 24,83 22,36
= 2,47 gr
BM NiSO4 = Ni + S + 40
= 58,69 + 32,06 + 4 . 15 . 19 = 154,73 gr/mol
% endapan (teoritis) =
41
0,098 gr
100
Berat SO4
0,098
. 100%
. 100% 0,32 x 100% 32%
Berat sample
0,3
% SO4 =
% Kesalahan =
VII.
BM SO4
96,064
.100 %
41%
BM BaSO4
233,40
0,2%
% teoritis
41%
PERTANYAAN
8 Hidroksikuionolin
BaCl2 5 %
Ag NO3
N
OH
Nitrosa - naftol
NO
OH
CH3 C = N OH
ANALISIS PERCOBAAN
KESIMPULAN
Sehingga didapatkan cuplikan yang sempurna dengan berat cuplikan didalam krus
yaitu 31,10 gr.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet, 2013, Kimia Analisis Dasar, Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.
www.google.com
www.Wikipedia.com
LAPORAN TETAP
PRAKTIKUM KIMIA TERAPAN
GRAVIMETRIK
Disusun Oleh
KELOMPOK
: 02
KELAS
: 1 EG.D
Gita Mustika
Juriwon
M.Ismi Asyof
M. Yudha Ganta Andrika
Meilani Kharlia Putri
Nadia Putri Utami
(061340411689)
(061340411690)
(061340411692)
(061340411693)
(061340411694)
(061340411695)