PREPARASI DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI

LIMBAH LEACHING ZIRKON SERTA

PEMANFAATANNYA SEBAGAI ADSORBEN ION Fe(III)
skripsi
disajikan sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
oleh
Octavia Uriastanti
4311412064

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2016

PERNYATAAN

Saya menyatakan bahwa skripsi ini bebas plagiat, dan apabila di kemudian hari
terbukti terdapat plagiat dalam skripsi ini, maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai ketentuan peraturan perundang-undangan.

Semarang, Februari 2016

Octavia Uriastanti
4311412064

ii

PENGESAHAN
Skripsi yang berjudul
Preparasi dan Karakterisasi Silika Dari Limbah Leaching Zirkon Serta
Pemanfaatannya Sebaga Adsorben Ion Fe(III)
disusun oleh
Octavia Uriastanti
4311412064
telah dipertahankan di hadapan siding Panitia Ujian Skripsi FMIPA UNNES pada
tanggal

Februari 2016.

Panitia:
Ketua

Sekretaris

Prof. Dr. Zaenuri, S.E., M.Si, Akt

196412231988031001

Dr. Nanik Wijayati, M.Si

196910231996032002

Ketua Penguji
Dr. Sri Wardani, M.Si
195711081983032002
Anggota Penguji/
Pembimbing Utama

Anggota Penguji/
Pembimbing Pendamping

Dr. F. Widhi Mahatmanti, S.Si, M.Si

196912171997022001

Agung Tri P, S.Si, M.Si

196904041994021001

iii

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

Tinta seorang pelajar jauh lebih berharga daripada darah seorang martir
(Nabi Muhammad SAW)
Saya belum berhasil dalam 1000x percobaan, tapi saya berhasil pada
percobaan ke- 1001
(Thomas Alfa Edison)
I failed in some subjects in exam, but my friend passed in all, now he is
an engineer in Microsoft and I am the owner of Microsoft
(Bill Gates)

Untuk
Bue & Bapak
Yanuar
Vitas
Keluarga Besar ku
Sahabat Rombel 2 Kimia 2012
Keluarga Kimia angkatan 2012

iv

PRAKATA

Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan segala Rahmat, Taufiq,
dan Hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi dengan
judul Preparasi Dan Karakterisasi Silika Dari Limbah Leaching Zirkon Serta
Pemanfaatannya Sebagai Adsorben Ion Fe(III)
Keberhasilan penulis dalam meyelesaikan

penyusunan skripsi ini tidak

terlepas dari bantuan dan kerjasama dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada
kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus kepada:
1. Rektor Universitas Negeri Semarang
2. Kepala PSTA BATAN Yogyakarta yang telah mengijinkan penulis untuk
melaksanakan penelitian di BATAN Yogyakarta
3. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
4. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang
5. Kaprodi Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang
6. Ibu Dr. F. Widhi Mahatmanti, M.Si, selaku dosen pembimbing utama yang
telah memberikan petunjuk, arahan dan bimbingan dalam peyusunan skripsi
ini.
7. Bapak Agung Tri Prasetya, S.Si, M.Si selaku dosen pembimbing kedua yang
telah memberikan saran dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini

8. Ibu Erlin Purwita Sari, S.Si selaku pembimbing lapangan di PSTA BATAN
Yogyakarta yang telah memberikan waktu dan bimbingan selama penulis
melakukan penelitian di BATAN Yogyakarta
9. Ibu Dr. Sri Wardhani, M.Si selaku penguji yang telah memberikan kritik dan
saran untuk perbaikan skripsi ini
10. Kedua orang tua dan keluarga penulis yang senantiasa memberikan doa,
dukungan, dan kasih sayang kepada penulis
11. Seluruh staff Kelompok Teknologi Pengolahan Bahan Nuklir (TPBN)
12. Seluruh staff laboratorium Kimia UNNES
13. Teman-teman penelitian di laboratorium anorganik UNNES dan teman-teman
rombel 2 kimia 2012
14. Seluruh pihak yang telah membantu dalam kegiatan dan penyusunan skripsi
Penulis menyadari bahwa dalam

penulisan skripsi ini masih banyak

kekurangan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan
kritik dan saran yang membangun dalam perbaikan skripsi ini. Semoga Allah SWT
memberikan pahala atas bantuan dan kebaikannya.

Semarang, Februari 2016

Penulis

vi

ABSTRAK
Uriastanti, Octavia. 2016. Preparasi Silika Dari Limbah Leaching Zirkon Serta
Pemanfaatannya Sebagai Adsorben Ion Fe(III). Skripsi. Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Dr. F. Widhi
Mahatmanti, M.Si., Agung Tri Prasetya, S.Si., M.Si dan Erlin Purwita Sari, S.Si
Kata kunci: silika, limbah leaching zirkon, adsorpsi, Fe(III)

Studi tentang preparasi silika dari limbah leaching zirkon untuk proses
adsorpsi ion logam Fe(III). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui
karakteristik silika dari limbah leaching zirkon dan pengaruhnya dalam proses
adsorpsi ion Fe(III). Limbah leaching zirkon dipreparasi melalui 3 tahap yaitu
leaching, pencucian dan pengeringan. Karakteristik silika hasil preparasi memiliki
gugus fungsi siloksan dan silanol berdasarkan analisis FTIR, struktur amorf sesuai
hasil analisis XRD, dan analisis SAA menunjukkan luas permukaan yang tinggi serta
ukuran mesopori. Silika yang terkandung dalam limbah leaching zirkon hasil
preparasi adalah sebesar 48%. Aplikasi silika dalam proses adsorpsi ion Fe(III)
memperoleh kondisi adsorpsi optimum pada pH 6, waktu kontak 120 menit dan
konsentrasi sebesar 150 ppm.

vii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................... i

PERNYATAAN .......................................................................................... ii
PENGESAHAN........................................................................................... iii
MOTTO DAN PERSEMBAHAN ............................................................. iv
PRAKATA .................................................................................................. v
ABSTRAK................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ............................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii
BAB
1. PENDAHULUAN ................................................................................... 1
1.1
1.2
1.3
1.4

Latar Belakang .................................................................................. 1

Rumusan Masalah ............................................................................. 5
Tujuan Penelitian............................................................................... 6
Manfaat Penelitian ............................................................................. 6

2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pasir Zirkon ....................................................................................... 7
2.2 Jenis-jenis dan Struktur Silika............................................................ 11
2.2.1 Silikon ...................................................................................... 11
2.2.2 Silika ........................................................................................ 11
2.2.3 Silika Gel .................................................................................. 14
2.3 Adsorpsi ............................................................................................ 17

viii

2.3.1 Isoterm Langmuir ..................................................................... 22

2.3.2 Isoterm BET ............................................................................. 23
2.3.3 Isoterm Freunlich ...................................................................... 23
2.4 Logam Fe .......................................................................................... 24
2.5 Analisis Instrumen ............................................................................. 25
2.5.1 XRD ......................................................................................... 25
2.5.2 FTIR ......................................................................................... 26
2.5.3 SAA.......................................................................................... 27
2.5.4 UV Vis ..................................................................................... 28
2.6 Jurnal Pendukung Penelitian ............................................................... 28
3. METODE PENELITIAN
3.1 Subyek dan Lokasi Penelitian ............................................................ 31
3.1.1 Populasi .................................................................................... 31
3.1.2 Sampel...................................................................................... 31
3.1.3 Lokasi Penelitian ...................................................................... 31
3.2 Variabel Penelitian ............................................................................ 31
3.2.1 Variabel Terikat ........................................................................ 31
3.2.2 Variabel Bebas.......................................................................... 32
3.2.3 Variabel Terkendali .................................................................. 32
3.3 Alat dan Bahan .................................................................................. 32
3.3.1 Alat........................................................................................... 32
3.3.2 Bahan ....................................................................................... 33
3.4 Prosedur Penelitian ............................................................................ 34
3.4.1 Pembuatan larutan HNO3 1 M .................................................. 34
3.4.2 Pembuatan larutan induk besi 500 mg/L.................................... 34
3.4.3 Pembuatan larutan induk besi 250 mg/L.................................... 35
3.4.4 Pembuatan larutan seri standar besi .......................................... 35
3.4.5 Preparasi sampel ....................................................................... 35
3.4.6 Karakterisasi ............................................................................. 36
3.4.7 Adsorpsi logam Fe .................................................................... 36
3.5 Metode Analisis Data ........................................................................ 37
3.5.1 Logam Teradsorpsi ................................................................... 37
3.5.2 Efektifitas Penurunan logam ..................................................... 38
4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Proses Preparasi Limbah Silika.......................................................... 39
4.2 Karakterisasi Silika ........................................................................... 42
4.2.1 Analisis FTIR ........................................................................... 42
4.2.2 Analisis XRD ........................................................................... 44
4.2.3 Analisis SAA ............................................................................ 46
ix

4.2.4 Analisis AAS ............................................................................ 47

4.3 Adsorpsi Ion Fe(III)........................................................................... 47
4.3.1 Variasi pH ................................................................................ 47
4.3.2 Variasi Waktu Kontak .............................................................. 50
4.3.3 Variasi Konsentrasi ................................................................... 51
4.3.4 Perbandingan Silika Standar ..................................................... 53
5. PENUTUP
5.1 Kesimpulan ....................................................................................... 54
5.2 Saran ................................................................................................. 54
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 55
LAMPIRAN ................................................................................................ 61

DAFTAR TABEL

Tabel

Halaman

2.1

Data fisik unsur silikon ........................................................................ 11

2.2

Sifat fisik beberapa adsorben komersial ............................................... 21

2.3

Penggolongan adsorben berdasarkan ukuran pori ................................. 21

2.4

Daftar panjang gelombang sinar tampak dan warna komplementer ...... 28

4.1

Komposisi pasir zirkon ........................................................................ 40

4.2

Karakteristik adsorben ......................................................................... 46

4.3

Hasil adsorpsi logam Fe(III) pada variasi pH ....................................... 48

4.4

Hasil adsorpsi logam Fe(III) pada variasi waktu ................................... 50

4.5

Hasil adsorpsi logam Fe(III) pada variasi konsentrasi........................... 52

4.6

Perbandingan hasil adsorpsi logam Fe(III) dengan silika standar .......... 53

xi

DAFTAR GAMBAR
Gambar

Halaman

2.1

Pasir zirkon .......................................................................................... 8

2.2

Proses pengolahan pasir zirkon ............................................................ 11

2.3

Struktur silika ...................................................................................... 14

2.4

Struktur silika gel ................................................................................. 15

2.5

Proses pembentukan silika gel ............................................................. 16

2.6

Permukaan adsorben ............................................................................ 23

4.1

Spektra FTIR silika gel standar ............................................................ 33

4.2

Spektra FTIR silika dari limbah leaching zirkon .................................. 33

4.3

Pola XRD silika gel standar ................................................................. 35

4.4

Pola XRD silika gel dari limbah leaching zirkon .................................. 35

4.5

Pengaruh pH terhadap proses adsorpsi ion Fe(III) ................................ 49

4.6

Pengaruh waktu kontak terhadap proses adsorpsi ion Fe(III) ................ 51

4.4

Pengaruh konsentrasi terhadap proses adsorpsi ion Fe(III) ................... 52

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Halaman

1.

Pembuatan larutan ............................................................................... 63

2.

Pembuatan larutan buffer pH 3-8 ......................................................... 67

3.

Analisis FTIR ...................................................................................... 68

4.

Analisis XRD ...................................................................................... 69

5.

Data JCPDS SiO2 No. 49-1425 ............................................................ 70

Analisis SAA ....................................................................................... 71

7.

Analisis AAS ....................................................................................... 75

8.

Persen kemurnian silika ....................................................................... 76

9.

Gambar proses penelitian ..................................................................... 77

10.

Diagram alir prosedur penelitian .......................................................... 79

xiii