Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Oleh :
Cut Rifafitri Hanifah
103020040
Intisari
Kimia analitik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang pada dasarnya menyangkut
penentuan komposisi kimiawi suatu materi, kimia analitik juga cabang dari ilmu kimia di mana
perolehan fisika dan kimia tidak bias berkisar dari 100 % serta di mana presisi dan akurasi
memperoleh perhatian setinggi-tingginya. Tujuan percobaan dari pemeriksaan pendahuluan yaitu
untuk mengetahui adanya suatu unsur pada zat tertentu dan mempermudah mengidentifikasi lebih
lanjut. Prinsip percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah berdasarkan perbedaan wujud zat,
bau (aroma) zat yang khas, warna serta rasa yang khas. Berdasarkan hasil percobaan uji nyala
diperoleh bahwa logam-logam kation membentuk warna nyala jika dibakar, percobaan manik
boraks diperoleh bahwa logan-logam kation dapat membentuk borat dengan warna yang
berbeda-beda, percobaan pemeriksaan kation di peroleh bahwa gas

NH 3

dapat merubah

kertas lakmus merah menjadi biru, dan percobaan pemeriksaan anion diperoleh muncul aroma
bau cuka.

PENDAHULUAN
Waktu Percobaan
Waktu dan tempat pelaksanaan
percobaan pemeriksaan pendahuluan
adalah pada hari Senin, 10 Oktober
2011, di Laboratorium Kimia
Analitik, lantai 4 Gedung Jalak
Harupat.
Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan uji nyala
yaitu untuk megetahui warna nyala
suatu unsur baik secara langsung
maupun dengan menggunakan kaca
kobalt.
Tujuan
percobaan
manik
boraks yaitu untuk mengetahui
warna nyala suatu kation pada api
oksidasi maupun reduksi dalam
keadaan panas maupun dingin.
Tujuan
dari
pemeriksaan
+
kation NH4 dengan NaOH yaitu

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

untuk mengetahui ada tidaknya

kation NH4+dalam suatu sampel yang
ditandai dengan birunya kertas
lakmus merah.
Tujuan dari pemeriksaan anion
asetat (CH3COO-) yaitu untuk
mengetahui ada tidaknya anion
CH3COO- dalam suatu sampel yang
memberikan bau (aroma) yang khas.
Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan uji nyali
yaitu berdasarkan sutu nyala api
suatu unsur baik secara langsung
maupun menggunakan kaca kobalt.
Prinsip percobaan uji manik
boraks yaitu berdasarkan suatu nyala
kation yang dihsailkan karena
terbentuknya boraks warna api
oksidasi maupun reduksi dalam
keadaan panas dan dingin.
Prinsip
dari
pemeriksaan
kation NH4+dengan NaOH yaitu

Laporan Praktikum Pemeriksaan Pendahuluan

berdasarkan perubahan warna pada

kertas lakmus merah yang di
sebabkan timbulnya gas NH3.
Prinsip dari pemeriksaan anion
asetat (CH3COO-) yaitu berdasarkan
bau zat khas yang timbul setelah
bereaksi dengan KHSO4.
Reaksi Percobaan
Reaksi percobaan uji nyala
antara lain :
Na+ + HCl NaCl + H+
(kuning emas)
+
K+ + HCl KCl + H
(violet)
Ca2+ + 2 HCl
(merah bata)
Ba2+ + 2HCl
(hijau kekuningan)
Cu2+ + 2 HCl
(hijau)
Pb2+ + 2 HCl
(biru pucat)

CaCl2 + H+
BaCl + H+
CuCl2 + H+
PbCl2 + H+

Reaksi percobaan uji manik

boraks antara lain :
B2O3 + CuSO4 Cu(BO)2
NaBO3 + CuSO4 NaCuBO3 + SO3
(hijau)
B2O3 + Fe 2+ Fe(BO)2
NaBO3 + Fe 2+ NaFeBO3 (coklat
kuning)
B2O3 + Cr 3+ Cr(BO)3
NaBO3 + Cr 3+ CrBO3 +
+
Na (kuning gelap)
B2O3 + Mn 5+ Mn(BO)3

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

NaBO3 + Mn 5+ Mn3(BO3)5 + Na+

(ungu)
B2O3 + Co 2+ Co(BO)2
NaBO3 + Co 2+ NaCoBO3 (biru)
B2O3 + Ni 2+ Ni(BO)2
NaBO3 + Ni 2+ NaNiBO3 (hijau
muda)
Reaksi pemeriksaan kation
+
NH4 antara lain :
NH4Cl + NaOH NaOH + Na+

NH4OH

NH3 + NaCl + H2O

(Menimbulkan gas NH3)

Reaksi pemeriksaan anion
asetat (CH3COO-) antara lain :
(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4
2 CH3COOH + PbSO4 + KOH + 2
H2O + H+.
BAHAN, ALAT DAN METODE
PERCOBAAN
Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan
pada
percobaan
pemeriksaan
pendahuluan adalah sampel yang
akan di uji, larutan HCl, larutan
NH4Cl, larutan NaOH, larutan
(CH3COO)2Pb, larutan KHSO4.
Alat yang Digunakan
Alat-alat
yang
digunakan
dalam
percobaan
pemeriksaan
pendahuluan yaitu gelas kimia,
kawat Ni/Pt, pembakar spirtus, plat
tetes, kaca arloji, kertas lakmus
merah, corong, labu erlenmeyer, kaki
tiga, kawat kassa, mortar, dan pastel.

Metode Percobaan

Kawat Ni/Pt di masukkan kedalam

Kedalam HCl pekat

Kawat dipanaskan hingga terjadi

Perubahan nyala

Kawat dipanaskan hingga berpijar

Dicelupkan ke dalam unsur yang

akan di uji

Gambar 1. Metode Uji Nyala

Di celupkan ke boraks
HCl pekat
Dipanaskan hingga berpijar

Amati perubahan
warna

Di celupkan ke dalam
unsur yang akan di uji

Panas kan kembali

Gambar 2. Metode Uji Manik Boraks

Lakmus merah

NH4Cl + NaOH

Gambar 3. Metode Pemeriksaan Kation NH4+

(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4

Gambar 4. Metode Pemeriksaan Anion Asetat (CH3COO-)

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Hasil Pengamatan
Tabel 1. Hasil Pengamatan Uji Nyala
No.
Unsur
Warna Langsung
1.
K
Ungu
2.
Ca
Merah
3.
Ba
Kuning Terang
4.
Cu
Hijau
5.
Pb
Biru
6.
Na
Kuning
(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4).

Menggunakan Kaca Kobalt

Merah
-

Tabel 2. Hasil Pengamatan Uji Manik Boraks

No.

Unsur

Warna Sebelum
Dipanaskan

Warna Nyala

Oksidasi
Panas
Dingin
1
Cu
Biru Muda
Hijau
Hijau
2
Ni
Hijau Muda
Coklat
3
Mn
Ungu
Ungu
Ungu
4
Fe
Kuning Pucat
Kuning Kuning
5
Co
Merah Muda
Biru
Ungu
6
Cr
Kuning Terang
Kuning
Hijau
(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4).
Hasil
pengamatan
pada
percobaan pemeriksaan kation NH4+
yaitu terjadinya perubahan warna
pada kertas lakmus merah menjadi
warna biru. Dalam percobaan ini
terdapat reaksi:
NH4Cl + NaOH NaOH + Na+

NH4OH

NH3 + NaCl + H2O

(Menimbulkan gas NH3)

Hasil
pengamatan
pada
percobaan pemeriksaan anion asetat
(CH3COO-) yaitu terjadi reaksi:
(CH3COO)2Pb . 3 H2O +
KHSO4 2 CH3COOH + PbSO4 +
KOH + 2 H2O + H+.

Reduksi
Panas
Dingin
Hijau
Hijau
Abu-abu
Hijau
Hijau
Biru
Biru
Hijau
Hijau

Pembahasan
a. Uji Nyala
Berdasarkan dari hasil di
atas, dapat di ketahui bahwa kimia
analitik adalah cabang dari ilmu
kimia dimana perolehan fisika dan
kimia pada dasarnya menyangkut
penentuan komposisi dari suatu
unsur (Khopkar,1990).
Kimia analisis dibagi menjadi
dua bidang, yaitu analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis
kualitatif itu membahas tentang
identifikasi
zat-zat.
Urusannya
adalah unsur atau senyawaan apa
yang terdapat dalam suatu sampel.

Maka sering dijumpai analisis ini

memisahkan dan mengidentifikasi
sejumlah
unsur
dengan
cara
mengendapkannya dengan hydrogen
sulfide. Dalam kimia organik
mahasiswa mengidentifikasi hasil
sintesisnya dengan menggunakan
teknik instrument yang seperti
spektroskopi resonansmagnet nuklir
dan infra merah. Analisis kualitatif
berurusan penetapan banyaknya
suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel. (Underwood, 1986)
Setelah melakukan percobaan
uji nyala, warna dari setiap unsur itu
berbeda dikarenakan setiap unsur
mempunyai nomor atom yang
berbeda-beda. Mekanisme terjadi
timbulnya warna karena setiap unsur
mempunyai elektron di dalamnya.
Jika unsur itu dipanaskan maka akan
menghasilkan energi, karena adanya
energi maka elektron ini perpindah
ke kulit terluar,proses situ dinamakan
eksitasi. Setelah berpindah keluar
maka keadaan menjadi tidak stabil
maka elektron itu pindah lagi ke
dalam
sehingga
memancarkan
warna.
Dalam percobaan uji nyala
dam manik boraks digunakan larutan
HCl untuk sebagai membersihkan
kawat dari unsur lain dan untuk
meminimalisir pengkaratan (korosif).
Selain itu HCl pekat tidak dapat
digantikan oleh larutan lain seperti
H2SO4, kerena jika dipanaskan HCl
akan teroksidasi secera sempurna
dan tidak mungkin bereaksi dengan
unsur lain. H2SO4 ini tidak dipakai
karena dapat meghambat ionisasi
serta bersifat korosif, sehingga dapat
memperlambat percobaan.
Hasil percobaan yang secara
teori adalah :

Tabel 3. Hasil Pengamatan Uji Nyala

Secara Teori
N Unsur
Warna
Mengguna
o.
Langsung kan Kaca
Kobalt
1.
K
Violet
Merah
2.
Ca
Merah
Hijau
Terang
3.
Ba
Hijau
Hijau
Kekuning Kebiruan
an
4.
Cu
Hijau
5.
Pb
Biru
Pucat
6.
Na
Kuning
Emas
Hasil percobaan berbeda
dengan hasil yang seharusnya.
Faktor-faktor yang mempengaruhi,
yaitu cahaya lingkungan yang terang
sehingga dalam penggunaan kaca
kobalt warna yang seharusnya tidak
terlihat. Terdapat angin di sekitar
pembakaran
sehingga
terjadi
pembakaran dengan api spirtus tidak
benar. Ketidak telitian dari praktikan.
Titik pembakaran tidak benar.
Melakukan percobaan tidak gesit
sehingga kawat Ni/Pt menjadi cepat
dingin dan tidak menimbulkan
warna. Pencucian kawat Ni/Pt
dengan menggunakan HCl kurang
bersih sehingga dalam percobaan
selanjutnya masih terdapat sisa-sisa
dari unsur sebelumnya. Setelah
melakukan pencucian berkali-kali
maka larutan HCl pekat menjadi
kotor sehingga dalam pencucian
tidak optimal.
Faktor yang mempengaruhi
pada saat menggunakan kaca kobalt,
yaitu lingkungan saat percobaan
kurang gelap serta saat percobaan

tidak dilakukan pembakaran di titik

terpanas api.
Kaca kobalt terbuat dari
campuran kaca silika dan unsur
kobalt. Fungsi dari kaca kobalt yaitu
membedakan warna secara langsung
maupun dengan menggunakan kaca
kobalt dimana kaca kobalt menyerap
warna kuning Na+ yang sering
mempengaruhi karena Na+ menutupi
warna lain serta menyerap warna
lain.
b. Uji Manik Boraks
Agar kita memahami operasi
yang dilibatkan dalam uji nyala dan
uji
manik
boraks
perlulah
mengetahui beberapa struktur nyala
api bunsen atau spirtus tak terang.
Nyala api bunsen tak terang terdiri
dari tiga bagian : (i) kerucut biru
dalam, ADB, nyala terdiri dari
sebagian besar dari gas tak terbakar,
(ii) ujung terang, D, ini hanya terlihat
bila lubang udara sedikit tertutup,
dan (iii) selubung luar, ACBD, dalam
mana terjadi pembakaran sempurna.
Bagian-bagian utama nyala
bunsen dinyatakan dengan jelas
dalam gambar :
Zona mengoksid atas(d)
Zona merduksi atas (e)
Bagian terpanasnyala (b)
Zona mengoksid bawah(c)
Zona mereduksi bawah(f)
Zona temperatur bawah(a)

Gambar 5. Bagian Utama Nyala Api

Bunsen
Kegunaan dari bubuk mutiara
boraks pada percobaan adalah untuk
membentuk manik mirip dengan
kaca tembus cahaya dan tidak

berwarna yang terdiri dari suatu

campuran natrium metaborat dan
anhidrida borat.
Temperatur yang terendah
adalah pada dasar nyala (a); ini
dimanfaatkan untuk uji-uji zat-zat
atsiri untuk menetapkan apakah
mereka ikut member warna pada
nyala. Bagian terpanas nyala adalah
pada zona pelelehan pada zona (b)
dan terletak pada kira-kira sepertiga
ketinggian nyala dan kira-kira sama
jauh dari selubung luar dan selubung
dalam; daerah ini dimanfaatkan
untuk menguji kedapat-lelehan zat
dan juga untuk melengkapi (a),
dalam menguji keatsirian relatif dari
zat-zat atau dari campuran zat. Zona
mengoksid bawah (c) teretak pada
batas luar (b) dan dapat digunakan
mengoksid zat-zat yang terlarut
dalam manik boraks, natrium
karbonat
ataupun
garam
mikrokosmik. Zona mengoksid atas
(d) terdiri dari ujung tak terang dari
nyala;
disini
terdapat
sangat
berlebihan oksigen dan nyala itu tak
sepanas pada (c). daerah ini dapat
digunakan untuk semua proses
oksidasi dalam mana tak diperlukan
temperatur tertinggi. Zona mereduksi
atas (e) adalah ujung kerucut biru
dalam, dan kaya akan karbon yang
dapat memijar; daerah ini terutama
berguna untuk mereduksi oksida
kerak
menjadi
logam.
Zona
mereduksi bawah (f) terletak pada
pinggir dalam dari selubung di
sebelah kerucut biru dan disinilah
gas-gas pereduksi bercampur dengan
oksigen dari udara; kurang kuat bila
dibandingkan dengan (e) dalam hal
mereduksi, dan dapat digunakan
untuk mereduksi boraks lelehan dan
manic-manik yang serupa.
(Svehla, 1979)

Kawat yang digunakan dalam

uji manik boraks sama dengan kawat
yang digunakan dalam percobaan uji
nyala, yaitu menggunakan kawat
Ni/Pt. Kawat Ni/Pt ujungnya bulat
agar boraks lebih mudah memenuhi
permukaan kawat yang berlubang,
dapat menyerap warna suatu sampel
sehingga warna itu mudah sekali
terlihat, dapat membentuk manik
boraks
penyerapannya
merata.
Pemilihan
kawat
Ni/Pt
pada
percobaan ini merupakan pilihan
yang tepat. Jika kawat ini diganti
dengan yang lain maka proses
percobaannya terhambat. Contohnya:
apabila menggunakan kawat dengan
bahan lain akan menyebabkan korosi
dan jika menggunakan besi waktu
yang dibutuhkan untuk memijar besi
tersebut akan sangat memerlukan
waktu yang lama. Selain itu kawat Pt
tidak mudah bereaksi dengan zat-zat,
tetapi kawat Pt ini sangat mahal
maka dalam percobaan uji nyala dan
manik boraks menggunakan kawat
Ni yang lebih murah. Jika tidak
tersedia kawat Pt dapat digunakan
kawat
chrome(atau
nichrome)
pendek, ditekuk menjadi lingkaran
kecil pada satu ujung dan ujung lain
dimasukkan ke dalam gabus (sebagai
pegangan). Ini tak sebaik kawat
platinum dan tak disarankan.
(Svehla, 1979).
c. Pemeriksaan Kation NH4+
Untuk mengetahui ada nya
suatu kation dan anion, kita
mereaksikan beberapa zat kemudian
selanjutnya
diamati
melalui
perubahan warna yang terjadi dengan
kertas lakmus. Dalam percobaan ini
di dapat bahwa kation NH4+ ini
berada dalam suasana basa. Hal ini
dapat diketahui melalui kertas
lakmus merah yang diletakkan di

atas corong terbalik bersamaan

dengan
larutan
yang
sedang
dipanaskan, kertas lakmus merah
berubah warna menjadi warna biru.
Reaksi yang terjadi adalah :
NH4Cl + NaOH NaOH + Na+

NH4OH

NH3 + NaCl + H2O

(Menimbulkan gas NH3).

Dilihat dari reaksi bahwa
antara
NH4Cl
dan
NaOH
menghasilkan NH4OH dan NaCl.
Dan disini NH4OH terurai menjadi
gas NH3 dan H2O. Gas NH3 inilah
yang merubah warna kertas lakmus
merah menjadi warna biru. Gas NH 3
juga mudah dikenali dari bau (aroma)
zat tersebut.
d. Pemeriksaan
Anion Asetat
(CH3COO-)
Dari percobaan pemeriksaan
anion asetat (CH3COO-)antara lain :
(CH3COO)2Pb . 3 H2O + KHSO4
2 CH3COOH + PbSO4 + KOH + 2
H2O + H+.
Reaksi diatas menguraikan
(CH3COO)2Pb dan KHSO4 menjadi 2
CH3COOH ditambah K+ di tambah
PbSO4. Pada (CH3COO)2Pb terdapat
ion CH3COO-, setelah direaksikan
dengan KHSO4 dalam percobaan ini
dengan cara digerus atau dihaluskan
menggunakan mortar dan pastel
maka akan tercium bau asam cuka
dengan rumus kimia CH3COOH, hal
ini menunjukan bahwa terdapat asam
asetat dalam reaksi tadi.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan
uji nyala bahwa logam-logam kation
membentuk warna nyala jika dibakar.
Unsur K berwarna ungu, insur Ca
berwarna merah, unsur Ba berwarna

kuning terang, unsur Cu berwarna

hijau, unsur Pb berwarna biru, dan
unsur Na berwarna kuning.
Kesimpulan dari percobaan
uji manik boraks bahwa logamlogam kation dapat membentuk borat
berwarna yang berbeda-beda, serta
warna sebelum dipanaskan dan
warna setekah di panaskan akan
berbeda.
Kesimpulan dari percobaan
+
pemeriksaan kation NH 4 dapat
merubah warna kertas lakmus merah
menjadi warna biru. Hal ini
disebabkan karena adanya gas NH3
dan dapat terbukti bahwa dalam zat
tersebut terdapat kation NH4+.
Kesimpulan dari percobaan
pemeriksaan
anion asetat (

CH 3 COO bahwa muncul aroma

bau cuka dari (CH3COO)2Pb di
tambah KHSO4 padat yang sudah di
gerus, hal ini menunjukkan bahwa
dalam reaksi tersebut terdapat asam
asetat
(CH3COOH)
yang
menimbulkan bau cuka.
Saran
Untuk melakukan percobaan
Argentometri ini, maka diharapkan
para praktikan harus benar benar
serius dan memahami betul prosedur
percobaan ini, karena apabila
praktikan tidak memahami dan serius
dalam percobaan maka akan sering
terjadi
kesalahan
yang
akan
berakibat fatal pada hasil percobaan.
Dan
praktikan
hendaknya
memperhatikan faktor-faktor yang
dapat
mempengaruhi
hasil
percobaan, diantaranya :
Peralatan, baik kebersihan dari
peralatan
maupun
jenis-jenis

peralatan yang digunakan dalam

percobaan.
Lingkungan,
baik
pengaruh cahaya maupun cuaca yang
dapat
mempengaruhi
hasil
percobaan. Prosedur percobaan dan
ketelitian, tata cara dan urutan
percobaan yang dilakukan harus
dilakukan dengan seksama agar hasil
yang didapat sesuai dengan petunjuk
dan literatur yang ada.
Kesiapan teori harus di perhatikan
agar jika terjadi perbedaan atau
kesalahan, praktikan mempunyai
bekal untuk memperbaiki atau
argumen mengenai perbedaannya.

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M., (1990), Konsep
Dasar
Kimia
Analitik,
Jakarta
:
Universitas
Indonesia.
Underwood, (1986), Analisis Kimia
Kuantitatif,
Jakarta
:
Penerbit Erlangga.
Svehla, G, (1979), Vogel Analisis
Anorganik
Kualitatif
Makro dan Semimikro
bagian I, Jakarta : PT.
Kalman Media Pusaka.
Svehla, G, (1979), Vogel Analisis
Anorganik
Kualitatif
Makro dan Semimikro
bagian II, Jakarta : PT.
Kalman Media Pusaka.