LAPORAN PELATIHAN

STATISTIK UNTUK LABORATORIUM

I.

Pendahuluan
Perkembangan pembangunan yang terjadi saat ini ikut mendorong
perkembangan sektor industri. Semakin banyak industri yang tumbuh
menghasilkan berbagai macam produk dengan kualitas yang beragam. Pada
sektor industri kimia seperti industri pupuk dan semen, kualitas produk
menjadi hal yang penting agar dapat tetap bersaing dalam memasuki era
perdagangan bebas.
Laboratorium Pengujian sebagai suatu lembaga yang melakukan
pengujian terhadap produk industri tentunya berperan penting. Dalam hal ini,
laboratorium lah yang mengeluarkan sertifikat hasil uji terhadap kualitas
suatu produk khususnya pada pengujian kimia.
Begitu banyak keputusan-keputusan penting diambil berdasarkan hasil
pengujian kimia kuantitatif. Hasil-hasil tersebut sering kali digunakan untuk
menguji kesesuaian material uji terhadap spesifikasi tertentu atau terhadap
suatu ambang batas yang telah ditetapkan, atau untuk mengukur nilai
ekonomi dari suatu produk. Oleh karenanya, suatu indikasi tentang kualitas
hasil pengujian, terutama dalam penerapannya pada area penting seperti yang
berhubungan dengan perdagangan internasional, kesehatan, keamanan
pangan, dll. sangat diperlukan. Di dalam SNI ISO/IEC 17025-2008 butir
5.4.7. dikatakan perhitungan dan pemindahan data harus melalui pengecekan
yang sesuai menurut cara yang sistematis. Dengan demikian staf laboratorium
diharapkan mempunyai kemampuan dalam menghitung (mengolah data),
memindahkan data, dan menampilkan data hasil pengujian kimia secara baik
dan benar.

II. Tujuan dan Sasaran

Mengetahui bagaimana seyogianya kumpulan data hasil pengujian dicatat,
diakuisisi, dipindahkan hingga data mudah ditelusuri,

 Mempunyai

pengetahuan

dasar

mengenai

cara

mengolah

data,

menggunakan cara statistika sederhana

Mengetahui cara melakukan seleksi data. Kapan semua data hasil uji harus
diolah dan dalam hal apa beberapa data perlu dibuang terlebih dahulu,
sebelum dilakukan perhitungan lebih lanjut.
Mengetahui cara perhitungan statistika kimia untuk melihat apakah kontrol
sample homogen dan stabil.
Mengetahui cara menerapkan QC-chart untuk keperluan jaminan mutu
hasil uji.

III. Waktu dan Tempat Pelatihan

Pelatihan Statistik Untuk Laboratorium dilaksanakan selama 3 (tiga)
hari yaitu pada tanggal 11 13 April 2016, bertempat di BP. Bumi
Sangkuriang, Bandung.
IV. Penyelenggara
Pelatihan ini diselenggarakan oleh PT. RCChem Learning Centre.
V. Materi Pelatihan
Seleksi Data Hasil Analisis
Dari suatu kumpulan data , baik dari data hasil analisis maupun data uji
profisiensi sering kali dijumpai satu atau lebih data yang menyimpang terhadap
data-data lainnya. Di dalam hal ini, sebelum dilakukan pengolahan data,
sebaiknya diputuskan terlebih dahulu apakah data yang menyimpang tadi harus
dibuang atau dapat dipertahankan.
Ketika Berhadapan dengan suatu kumpulan data yang mempunyai jumlah
data (n) cukup besar, dibuang atau tidaknya salah satu data tidak akan
memberikan pengaruh yang cukup berarti. Mengapa? Karena pengaruh dari hanya

satu data saja, akan memberikan efek penyimpangan yang besar terhadap harga
rata kumpulan data dengan n relatif besar.

Gambar 1. Data Ekstrim/Outlier

Sebaiknya, berhadapan dengan suatu kumpulan data yang mempunyai jumlah data
relatif sedikit (n < 6), akan menimbulkan suatu permasalahan. Bukan saja data
yang menyimpang tadi dapat memberikan pengaruh yang cukup besar terhadap
harga rata-rata, tetapi juga tidak terdapat jumlah data yang cukup untuk
melakukan perhitungan statistika guna menganalisis data yang diragukan tadi
(Julia, K., 1991)
Di dalam kimia analitik sangat jarang kita temukan data pengulangan
dalam jumlah yang cukup besar. Sering kali ditemui 1 set kumpulan data hanya
terdiri atas beberapa data saja. Oleh karena itu apabila terdapat data yang
menyimpang maka terhadap data tersebut harus dilakukan seleksi data atau uji
outliner.
Umumnya, seleksi data dilakukan dengan mengukur jarak relatif antara
nilai yang dicurigai mempunyai potensi yang menyimpang terhadap nilai rata-rata

kumpulan data. Dari hasil pengukuran yang diperoleh dapat dinilai apakah nilai
ekstrim tersebut perlu dibuang atau dapat digabung dengan data yang lain untuk
kemudian diolah lebih lanjut.
Terdapat berbagai cara seleksi data, yaitu cara Dixon dan cara Grubbs.
Cara Dixon berlaku untuk menyeleksi nilai ekstrim tunggal (Gambar 1c atau 1b)
dan sering kali keberadaan nilai ekstrim di dalam satu kelompok data lebih dari
Satu (Gambar 1c, 1d dan 1e).
Untuk kondisi seperti ini dapat diberlakukan seleksi data dengan Dixon
secara berulang. Akan tetapi apabila posisi data ekstrimnya berpasangan yaitu
terdapat dua data ekstrim pada satu posisi, baik pada posisi data terendah (Gambar
1d) maupun tertinggi (Gambar 1e) dan nilai diantara kedua data ekstrim tidak
terlampau jauh berbeda maka dengan cara Dixon kedua data tidak akan dapat
dibuang karena keduanya saling menutupi (masking). Cara Grubbs mempunyai
keunggulan dibandingkan cara Dixon karena dengan cara Grubbs dapat
membuang sekaligus data ekstrim yang berpasangan. Dalam hal ini efek masking
tidak berpengaruh.
Seleksi Data dengan Uji Dixon
Pada uji Dixon, mula-mula data disusun mulai dari yang terendah hingga
tertinggi. Tergantung pada jumlah datanya maka pada uji Dixon kumpulan data
dapat dikelompokkan menjadi 3. Kelompok pertama untuk jumlah data 3 hingga
7; kelompok kedua dengan jumlah data 8 hingga 12; kelompok terakhir ditujukan
untuk jumlah data 13 sampai 40. Masing-masing kelompok terbagi lagi atas 2
bagian. Bagian pertama untuk data terendah dan bagian kedua untuk data
tertinggi. Rumus Dixon dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai Kritis untuk Uji Dixon

Apabila Berdasarkan rumus pada Tabel I diperoleh nilai D yang lebih besar dari
nilai kritis yang tercantum pada kolom ke-4 dari tabel tersebut, maka data
terendah/tertinggi perlu dibuang. Sebaliknya jika D hasil perhitungan lebih kecil
dari D kritisnya maka data ekstrim tersebut dapat digabung dengan data yang lain
untuk kemudian diolah lebih lanjut.

Sebagai contoh perhitungan diandaikan kita mempunyai suatu kumpulan data dari
penentuan kadar karbohidrat dalam produk makanan seperti tampak pada Tabel 2.
Data tersebut sudah disusun mulai dari data terendah hingga tertinggi.

Tabel 2. Data hasil penentuan karbohidrat dalam produk makanan

Terlihat dari kumpulan data di atas, data 1 dan data 2 cukup berbeda dari data
lainnya.
Karena jumlah data (n) = 12; maka digunakan rumus :
a. Untuk data terendah

Dari tabel 1. Untuk jumlah data 12 nilai D kritis adalah 0.479. Karena D hitung <
D kritis maka data ke-1 tidak perlu dibuang
b. Untuk data tertinggi

Dari Tabel 2 untuk jumlah data 12 nilai D kritis adalah 0.479. Karena D hitung
lebih kecil dari D kritis maka untuk data ke-12 pun tidak dibuang.
Apabila dilihat, sebernarnya nilai data 1 dan data 2 cukup berbeda dari data
lainnya. Akan tetapi dari hasil perhitungan uji Dixon, data ke-1 sekalipun tidak
terbuang, apalagi data yang ke-2. Di sini terlihat bahwa data ke-1 dilindungi oleh
data ke-2 (masking). Agar dapat menyeleksi kedua data ekstrim tadi dengan lebih
cermat diperlukan cara seleksi data yang lain yaitu uji Grubbs.
Seleksi Data dengan Uji Grubbs
Pada uji grubbs terdapat 3 macam rumus. Rumus yang pertama (G1)
berlaku jika terdapat hanya satu data ekstrim seperti terlihat pada gambar 1a atau
1b. Rumus kedua (G2) diaplikasikan apabila terdapat dua data ekstrim yaitu 1 data
ekstrim pada posisi terendah dan 1 data ekstrim pada posisi tertinggi seperti
gambar 1c. Rumus yang terakhir (G3) diterapkan ketika terdapat 2 buah data
ekstrim yang letaknya berdekatan satu sama lain (berpasangan) seperti yang
terlihat pada gambar 1d atau 1e. Rumus G1, G2 dan G3 selengkapnya dapat
dilihat di bawah ini.

Di mana : X

= rata-rata; xi = data ekstrim; | | = tanda absolut (untuk

menghilangkan tanda (+) atau (-)); xn = data tertinggi; x1 = data terendah; n =

jumlah data; sn-2 = simpangan baku tanpa memperhitungkan pasangan data
ekstrim; dan s = simpangan baku.
Seperti halnya pada uji Dixon, sebelum data diolah, mula-mula data harus disusun
mulai dari yang terendah hingga tertinggi. Selanjutnya dilihat bagaimana posisi
data ekstrim berada.
Data pada Tabel 2 memiliki 2 data menyimpang yang berpasangan. Untuk
kelompok data jenis ini harus diterapkan rumus G3 untuk menyelesaikannya.

Dari tabel 3 pada kolom G3 untuk jumlah data 12 dan tingkat kepercayaan 95 %
nilai kritisnya adalah 0.7004. Karena G3 hitung lebih besar dari tabel maka data
ke-1 dan data ke-2 harus dibuang. Sisa data kemudian dapat diolah lebih lanjut.

Tabel 3. Nilai Kritis untuk Uji Grubbs

Bagaimana contoh penerapan rumus G1 dan G2 ? Rumus G1 dapat diterapkan
untuk contoh kumpulan data seperti terlihat pada Tabel 4 sedangkan rumus G2
diaplikasikan pada contoh kumpulan data seperti pada Tabel 5.

10

Grafik Pengendali (Control Chart)

Grafik pengendali digunakan sebagai alat untuk mengakses kinerja teknis
dari laboratorium, mengidentifikasi adanya penyimpangan hasil analisis. Secara
singkat beberapa contoh kasus penyimpangan hasil analisis telah disajikan berikut
perhitungan statistik nilai probabilitas terjadinya kasus-kasus itu di dalam
laboratorium. Kecilnya nilai probabilitas terjadinya kasus-kasus tersebut di atas,
apabila sistem analisis dalam keadaan terkendali, mamastikan bahwa bilamana
kasus tersebut sampai terjadi maka itu berarti bahwa hasil analisis sudah berada di
luar kendali atau telah terjadi penyimpangan hasil.

11

Seperti telah diketahui, sampel kontrol (kontrol sampel) atau bahan acuan
yang digunakan dalam mengkontruksi grafik pengendali harus memiliki matriks
yang mirip dengan matriks yang mirip dengan matriks contoh yang dianalisis
secara rutin di laboratorium. Bahan acuan bersertifikat (CRM) dibutuhkan untuk
menjamin validitas hasil analisis, namun karena harganya yang mahal dan sulitnya
diperoleh, alternatif lain yang lebih praktis telah digunakan dalam rangka
pengendalian mutu hasil analisis sehari-hari di laboratorium. Alternatif tersebut
berupa sampel kontrol yang sudah dijamin validitas hasil analisisnya dengan
menggunakan CRM secara berkala untuk memvalidasi metode analisis terkait.
Maka sampel kontrol ini merupakan bahan acuan atau reference material.
Persyaratan bahan acuan untuk sampel kontrol ini adalah :
1. Stabil paling sedikit dalam periode waktu penggunaannya;
2. Homogen, pada kuantitas contoh yang ditimbang untuk analisis;
3. Memiliki matriks yang mirip dengan matriks contoh-contoh yang
dianalisis secara rutin;
4. Berkadar analit yang mendekati kadar contoh yang dianalisis;
5. Tersedia dalam kuantitas yang mencukupi atau banyak.
Sampel kontrol dianalisis bersamaan dengan contoh-contoh yang dianalisis secara
rutin, menggunakan metode analisis terkait. Hasil analisisnya digunakan untuk
mengkontruksi grafik pengendali.
Berdasarkan anggapan bahwa hasil-hasil analisis sampel kontrol mengikuti
distribusi normal (Gauss), maka sifat hasil analisisnya adalah sebagai berikut
(lihat Gambar 2) :
Nilai rata-rata hasil = median = mode ;
68,27 % dari luas area di bawah kurva berada dalam rentang 1s (s = simpangan
baku) dari nilai rata-rata;
95,45 % berada dalam rentang 2s ;
99,73 % berada dalam rentang 3s ;
0,27 % berada di luar rentang 3s.

12

Gambar 2. Kurva Distribusi Normal

Nilai rata-rata () dihitung dengan menjumlahkan semua data hasil (Xi) dan
membaginya dengan jumlah data (n) :

Simpangan baku s (sample standard deviation) dihitung dengan rumus :

Untuk melihat grafik pengendali sebaiknya digunakan 20 data hasil analisis

(idealnya 30 data). Data ini harus diperoleh pada hari yang berbeda, dari analisis
yang berbeda, dari kurva kalibrasi yang berbeda, dan sebagainya.
Maka akan diperoleh konstruksi grafik pengendali (mean control chart) seperti
terlihat dalam Gambar 3.

13

Gambar 3. Grafik Pengendali

Hasil diantara LWL dan UWL dapat diterima; hasil diantara LWL LCL dan
UWL UCL : meragukan ; pada LCL dan UCL dan diluarnya : ditolak.
Batas-batas / garis UCL-LCL, UWL-LWL dipakai untuk mengendalikan kinerja
laboratorium selanjutnya.
Bagaimana Seharusnya Bentuk Atau Karakteristik Dari Grafik Pengendali ?
Berlandaskan pada teori probabilitas dan karakteristik distribusi normal, grafik
pengendali harus memiliki karakteristik sebagai berikut :
1. Setengah dari data hasil harus terletak di atas garis tengah atau rata-rata
dan setengahnya lagi harus berada di bawahnya.
2. Sekitar 68 % dari data harus berada di dalam daerah nilai rata-rata 1s;
3. Sekitar 95 % data berada di dalam daerah nilai rata-rata 2s;
4. 99,73 % data (praktis semua data) terletak dalam daerah nilai rata-rata
3s;
5. Tidak boleh ada data-data yang menunjukkan adanya kecenderungan
(tendensi) hasil yang menaik atau menurun.
Setelah grafik pengendali berhasil dibuat, maka untuk selanjutnya sampel kontrol
atau bahan acuan harus dianalisis bersamaan dengan analisis rutin yang berjalan
(setiap hari, atau pada setiap batch dari 10-20 contoh, tergantung biaya,
prioritas atau pentingnya analisis dan waktu yang tersedia). Lalu setiap hasil

14

analisis bahan acuan tersebut di-plot pada grafik pengendali utnuk mengetahui
kinerja analisis pada saat yang bersangkutan.
Secara regular (misalnya sekali sebulan), terhadap seluruh data-data hasil
dilakukan analisis statistik (misalnya uji student-t untuk membandingkan 2 nilai
rata-rata dari 2 kelompok analisis yang berbeda misalnya di bulan berjalan
terhadap hasil di bulan yang lalu).
Mengakses Kinerja Analisis Menggunakan Grafik Pengendali Sebagai Alat
1. Untuk mengidentifikasi adanya situasi di mana analisis tidak lagi berada
dalam kendali, artinya adanya kemungkinan penyimpangan dari hasil
analisis.
2. Bila hal itu terjadi, maka analisis rutin yang sedang berjalan harus segera
dihentikan dan bahan acuan harus dianalisis ulang.
3. Apabila bahan acuan atau sampel kontrol itu sendiri tidak bermasalah
(misalnya menurun kestabilannya, mengalami perubahan lainnya), maka
penyimpangan hasil di atas harus segera diinvestigasi apa akar
penyebabbya dan diteruskan dengan tindakan koreksi. Setelah itu barulah
analisis rutin dilanjutkan kembali.
Beberapa Kasus Dalam Penggunaan Grafik Pengendali Seputar Dugaan
Penyimpangan Hasil Analisis
Beberapa contoh penyimpangan hasil analisis disajikan berikut ini :

Satu (1) data hasil berada di luar batas kendali ( 3s) (Gambar 4)

Gambar 4. Data terakhir (yang abnormal) melampaui batas kendali atas (UCL)

15

Besarnya probabilitas terjadinya satu hasil yang berada di atas UCL (atau di
bawah LCL) adalah 0,27 %, atau 3 kemungkinan dalam 1000. Artinya apabila
dilakukan analisis 1 batch per hari selama 250 hari dalam setahun, boleh
diharapkan akan terjadinya 3 kejadian seperti itu dalam periode 4 tahun, (bisa
dianggap wajar).
Hal itu berarti bahwa terjadinya kasus ini dalam laboratorium akan
mengindikasikan bahwa hasil analisis telah menyimpang atau sudah berada di luar
kendali. Kemungkinan bahwa hal itu terjadi secara kebetulan adalah kecil sekecil
(0,27%). Maka hal itu harus ditindak-lanjuti dengan investigasi akar penyebabnya.

Dua (2) hasil secara berturutan berada di luar batas + 2s (atau di bawah
batas -2s). Lihat Gambar 5.

Gambar 5. Dua hasil berturut-turut berada di atas batas + 2s (UWL)

Probabilitas terjadinya hasil di antara batas + 2s dan + 3s = 4,55 % /2 = 2,275 %.
Sedangkan probabilitas terjadinya 2 hasil berturutan di dalam batas-batas tersebut
= (2,275 %)2 = (2,275/100)2 = 0,0005 atau 0,05 %.

16

Empat (4) hasil secara berturutan berada di luar batas + s. Lihat Gambar 6.

Gambar 6. Empat (4) hasil terakhir berturut-turut berada di luar batas + 1s

Probabilitas terjadinya satu hasil di luar batas 1s = 100% - 68,27 % = 31,73 %
namun untuk 1 sisi saja (atas atau bawah) = 31,73 % / 2 = 15,865 %.
Probabilitas bahwa 4 hasil berturutan berada hanya pada satu (1) sisi yang sama di
luar 1s = (15,865 %)4 = 0,00063 = 0,063 %.

Delapan (8) hasil berturutan berada hanya pada satu (1) sisi yang sama
dari garis rata-rata. Lihat Gambar 7.

Gambar 7. Delapan (8) hasil yang terakhir terletak pada salah satu sisi dari garis
rata-rata
Besarnya probabilitas kejadian ini = (50%)8 = 0,0039 = 0.39 %
Maka ditarik kesimpulan bahwa dari kecilnya nilai probabilitas terjadinya kasuskasus di atas dalam sistem analisis yang terkendali memastikan bahwa bila sampai
terjadi maka berarti bahwa hasil analisis telah menyimpang atau di luar kendali.

17

Terdeteksinya kecenderungan naik/turunnya hasil analisis

Gambar 8. Enam (6) hasil terakhir cenderung menaik

Kejadian seperti Gambar 8 menunjukkan adanya drift dalam sistem pengukuran
/analisis, misalnya dari instrumentasi yang dipakai.

VI. Kesimpulan dan Saran

VI.1.

Kesimpulan
Pelatihan Statistik Untuk Laboratorium ini adalah salah satu sarana

peningkatan kompetensi Analis Laboratorium yang cukup penting untuk

dilakukan mengingat Laboratorium Pengujian PT Pupuk Sriwidjaja
Palembang adalah laboratorium yang telah terakreditasi. Sehingga
menuntut kemampuan analisnya untuk dapat lebih memperhatikan
tentang kevalidan dari data yang dihasilkan.
VI.2.

Saran
Dari pelatihan yang telah dikuti, penyusun menyarankan agar ada

pelatihan

yang

lebih

lengkap

karena

Pelatihan

Statistik

Laboratorium ini hanya membahas beberapa poin dari ISO 17025.

.
Lampiran
-

18

Fotocopy sertifikat pelatihan.

Untuk

CD materi Pelatihan.

19