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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA

MTODOS ANALTICOS E INSTRUMENTALES


PRCTICA 1
PREPARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN CIDO-BASE

PROFESORES
RAQUEL NAVA LVAREZ
ALFONSO HERNNDEZ MUOZ

GRUPO

4FV2
EQUIPO

3
INTEGRANTES

GALARZA CASTILLO GUADALUPE MONSERRAT


GUTIRREZ TORRES CLARA ISABEL
OAXACA BUREOS ANA LUISA
RODRGUEZ RODRGUEZ MASSIEL

02-SEPTIEMBRE-2016

Objetivos

Preparar disoluciones patrn cido-base de HCl 0.1 N, 0.1 N,


amoniaco 0.1 N y NaOH 0.1 N.
Realizar la estandarizacin de las disoluciones cido-base de HCl
0.1 N, cido actico 0.1 N, amoniaco 0.1N y NaOH 0.1 N.
Ensayar las dos tcnicas principales en las que se usa un patrn
primario para la estandarizacin de disoluciones cido-base.

Introduccin
Las valoraciones cido-base o de neutralizacin se utilizan ampliamente
para determinacin de cantidades de cidos y bases. Adems pueden
ser empleadas para monitorizar el avance de reacciones que producen o
consumen iones hidrgeno. Las disoluciones patrn de cidos y bases
fuertes son ampliamente utilizadas para determinar analitos que son en
s mismos cidos o bases o bien que pueden convertirse en tales
especies mediante un tratamiento qumico. Las curvas de valoracin son
representaciones grficas del pH frente al volumen del valorante.
Las reacciones de valoracin dependen de una reaccin qumica entre el
analito y un reactivo patrn. El punto de equivalencia qumica se detecta
por medio de un indicador qumico o un mtodo instrumental.
Las disoluciones patrn que se usan en las valoraciones de
neutralizacin son cidos o bases fuertes, ya que estas sustancias
reaccionan ms completamente con el analito que los cidos o bases
dbiles y, por tanto, proporcionan puntos finales ms definidos
INDICADORES
Muchas sustancias, tanto natrales como sintticas, presentan una
coloracin que depende del pH de las disoluciones en las que se
disuelven.
Un indicador cido-base
es un cido orgnico o una base orgnica
dbil, cuya forma disociada tiene un color distinto que su base o cido
conjugados. Por ejemplo, el comportamiento del indicador cido HIn se
describe con el equilibrio:
+
+ H 3 O

HIn+ H 2 O I n

Al ocurrir la disociacin tienen lugar cambios estructurales internos, los


cuales producen el cambio de color. El equilibrio de un indicador alcalino,
In, es el siguiente:


++OH
+ H 2 OH
La expresin de la constante de equilibrio para la disociacin de un
indicador de tipo cido toma la forma:
+

H 3O

ln

K a=

Reorganizando:
+
H 3 O

l n

La concentracin de iones hidronio determina la proporcin entre el


acido y la base conjugada del indicador, lo cual a su vez determina el
color de la disolucin.
ERRORES DE VALORACIN CON INDICADORES CIDO-BASE
Son dos tipos de errores en las valoraciones acido-base. El primero es un
error determinado que ocurre cuando el pH con el cual se modifica el
color del indicador difiere del pH correspondiente al punto de
equivalencia.
El segundo tipo es un error indeterminado que se origina por la limitada
capacidad del ojo humano para distinguir de manera reproducible el
intermedio del indicador. La magnitud de este error depende del cambio
de pH por mililitro de reactivo en el punto de equivalencia, de la
concentracin del indicador y de la sensibilidad del ojo a los dos colores
de indicador.
VARIABLES QUE
INDICADORES.

INFLUYEN

EN

EL

COMPORTAMIENTO

DE

LOS

La temperatura, la fuerza inica del medio y la presencia de disolventes


orgnicos y partculas coloidales influyen en el intervalo de pH en el que

un indicador dado presenta el cambio de color. Estos factores pueden


hacer que el intervalo de transicin se desplace una o ms unidades de
pH.
TRMINOS IMPORTANTES
Cada uno de los resultados de un conjunto de medidas tiende a ser
distinto a los dems, as que por lo general se considera la mejor
estimacin como el valor central del conjunto. El anlisis de la variacin
de los datos permite estimar la incertidumbre relacionada con el
resultado central.
La precisin tiene que ver con la concordancia que se presentan en los
valores obtenidos en diferentes ensayos; tambin se conoce como
reproducibilidad. La precisin est influida por el error aleatorio del
mtodo. Se determina al realizar varias replicas del mtodo, y se
expresa como la dispersin de los datos, o desviacin estndar.
La exactitud indica la cercana de la medida al valor aceptado o
verdadero y se expresa mediante el error. La exactitud se expresa en
trminos del error absoluto o relativo.
La incertidumbre o error numrico es una medida del ajuste o clculo de
una magnitud con respecto al valor real o terico que dicha magnitud
tiene. Un aspecto importante de los errores de aproximacin es
su estabilidad numrica.

Diagrama de bloques

Resultados
Tabla 1.- Determinacin de la Normalidad, as como datos estadsticos del HCl.

Normalidad obtenida (

eq
L )

Na2CO3 (g)

Volumen de HCl gastado


(mL)

Volumen de HCl
gastado (L)

0.511

9.9

0.0099

0.0973

0.0508

9.9

0.0099

0.0968

0.0503

9.7

0.0097

0.0978

Promedio

0.0973

Desviacin estndar

0.0004082

%CV

0.41%

Error relativo

-2.7%

Error absoluto

0.0027

Tabla 2.- Determinacin de la Normalidad, as como datos estadsticos del HCl.

Normalidad obtenida (
NH4OH (mL)
5
5
5

Volumen de HCl gastado


(mL)
4.2
4.4
4.3

Normalizaci
n
de
la
disolucin
de NaOH

Volumen de HCl
gastado (L)
0.0042
0.0044
0.0043
Promedio
Desviacin estndar
%CV
Error relativo

Llenar bureta
con 25 mL de
solucin de
NaOH

eq
L )

0.0817
0.0856
0.0836
0.0836
0.0015926
1.9050%
-16.4%

3Preparar
gotas de
fenolftalena
fenolftalena
solucin en+
10
mL
de
+
10
mLde
de5
matraz
Alcuota
agua
destilada
agua
Erlenmeyer
Erlenmeyer
mL
de de

Titular con
NaOH hasta
un cambio de
color en la

Error absoluto

0.0164

Tabla 3.- Determinacin de la Normalidad, as como datos estadsticos del NaOH.

Normalidad obtenida (
Biftalato (g)
0.2050
0.2040
0.2041

Volumen de NaOH
gastado (mL)
10.1
10.1
10.3

Volumen de NaOH
gastado (L)
0.0101
0.0101
0.0103
Promedio
Desviacin estndar
%CV
Error relativo
Error absoluto

eq
L )

0.0993
0.0989
0.0970
0.0984
0.0010033
1.0196%
-0.016%
0.0016

Tabla 4.- Determinacin de la Normalidad, as como datos estadsticos del NaOH.

Normalidad obtenida (
CH3COOH (mL)
5
5
5

Volumen de NaOH
gastado (mL)
5.5
5.5
5.4

Volumen de NaOH
gastado (L)
0.0055
0.0055
0.0054
Promedio
Desviacin estndar
%CV
Error relativo
Error absoluto

eq
L )

0.1082
0.1082
0.1062
0.1075
0.0009433
0.87%
7.5%
-0.0075

Anlisis de resultados
a) Establecer la reaccin qumica que se verifica entre biftalato de
potasio e hidrxido de sodio.

b) Establecer la reaccin qumica que se verifica entre acodo


clorhdrico e hidrxido de sodio.
HCl + NaOH

H2O + NaCl

c) Establecer la reaccin qumica que se verifica entre acido actico e


hidrxido de sodio
+ NaOH

+ H2O

d) Establecer la reaccin qumica que se verifica entre el amoniaco y


el acido clorhdrico.
NH3 + HClNH4Cl

e) Determinar la normalidad de las disoluciones preparadas y


registrar en la tabla indicando los clculos realizados. Hacer el
anlisis dimensional pertinente
f) Realizar el anlisis estadstico, calculando el promedio, la
desviacin estndar y el por ciento de coeficiente de variacin (no
debe exceder el 2%) Registrar los resultados en la tabla.
g) Justificar Por qu? Se utilizaron indicadores diferentes para las
coloraciones anteriores, usar para ello la bsqueda bibliogrfica
previa.
El punto de una valoracin cido-base en que el indicador
experimenta un cambio de color perceptible y que persiste al
menos durante 30 s se denomina punto final de la valoracin, por
lo cual es importante elegir el indicador con un punto final lo ms
prximo posible al punto de neutralizacin. De esta manera, el
cambio de color del indicador se produce, justamente, en el punto
de neutralizacin.
El punto de neutralizacin de la valoracin debe quedar
comprendido dentro del intervalo de viraje del indicador, para as
evitar los errores debidos a la no coincidencia del punto final con el
punto de neutralizacin.

Por lo que es muy importante elegir el indicador apropiado, ya


que su cambio de color debe producirse cuando se realice el salto
de pH al llegar al punto de neutralizacin para ello, hay que elegir
un indicador cuya zona de viraje est dentro del salto de pH.
Los mtodos empleados en las estandarizaciones realizadas
fueron idneos y exactos debido a que el coeficiente de variacin
no supero el 2% en ningn caso, siempre estuvo por debajo de
este que es el valor mximo establecido.

Conclusines:
Tomando en cuenta los objetivos plateados as como los resultados obtenidos se
llegan a las siguientes conclusiones:

La estandarizacin entre un cido dbil y una base fuerte como es el caso


entre CH3COOH y NaOH dar lugar a una hidrolisis bsica y a la formacin
de una sal, por lo que se debe de usar un indicador como la fenoftaleina
pero no naranja de metilo.
La estandarizacin entre un cido fuerte (HCL) y una base dbil (NH 4OH)
da lugar a una hidrolisis cida, por lo que se debe de usar un indicador que
vire en la zona cida como lo es el naranja de metilo, pero no se debe de
usar la fenoftaleina, otra opcin es usar el rojo de metilo.
La cantidad agregada de indicador juega un papel fundamental para la
determinacin del punto de equivalencia.

Relacin de la prctica con la Ingeniera Farmacutica.

Las valoraciones cido-base en la industria farmacutica, se


utilizan para determinar la pureza de una muestra slida o la
concentracin de una disolucin de cido o de base.
Estas valoraciones se emplean normalmente como indicadoras de
calidad, es por ello que su regulacin es muy importante, en la
industria farmacutica se emplean para jarabes y medicamentos,
en la industria cosmtica, para controlar el nivel de pH de los
productos que tendrn contacto con la piel, entre otros.
En la industria farmacutica es de suma importancia garantizar la
calidad de un medicamento, por lo que debe controlarse
cuidadosamente la calidad de cada uno de los componentes que

forman parte del mismo, ya que de ello depende, tanto la


adecuada presentacin del producto terminado como su
efectividad preventiva o teraputica y su estabilidad fsica y
qumica. Por tal motivo, todas las materias primas que van a ser
utilizadas en la elaboracin de un medicamento deben ser
sometidas a un control de calidad por medio de titulaciones cidobase, para comprobar si cumplen o no con los requisitos de pureza
establecidos para cada una de ellas.

Memoria de clculo y anlisis de unidades

Estandarizacin
o

cido clorhdrico (HCl)


pp: carbonato de calcio (NaCO3)

m pp
N=
PE pp=
PE ppV gastado

N 1=

N 2=

N 3=

105.9885
eq
2
mol

g
mol

=52.9942

0.0511 g
eq
=0.0973
g
L
52.994 0.0099 L
eq
0.0508 g
eq
=0.0968
g
L
52.994 0.0099 L
eq
0.0503 g
eq
=0.0978
g
L
52.994 0.0097 L
eq

Promedio de la Concentracin N:

0.0973

N=
o

eq
eq
eq
+0.0968 + 0.0978
L
L
L
eq
=0.0973
3
L

Hidrxido de Amonio (NH4OH)

N 1 V 1 =N 2 V 2

g
eq

N 1 V 1 Del hidrxido de amonio


N 2 V 2 Del cido clorhdrico
N 1=

N2V 2
V1
0.0973

N 1=
0.0973
N 1=
0.0973
N 1=

eq
(4.2 ml)
L
eq
=0.0817
5 ml
L
eq
(4.4 ml )
L
eq
=0.0856
5 ml
L
eq
(4.3 ml)
L
eq
=0.0836
5 ml
L

Promedio de la Concentracin N:

0.0817

N=

N=

eq
eq
eq
+0.0856 +0.0836
L
L
L
eq
=0.0836
3
L

Hidrxido de sodio (NaOH)


PP: biftalato de sodio

m pp
PE pp=
PE ppV gastado

N 1=

N 1=

g
mol
g
=204.22
eq
eq
1
mol

204.22

0.2050 g
eq
=0.0993
g
L
204.22 0.0101 L
eq
0.2040 g
eq
=0.0989
g
L
204.22 0.0101 L
eq

N 1=

0.2041 g
eq
=0.0970
g
L
204.22 0.0103 L
eq

Promedio de la Concentracin N:

0.0993

N=

eq
eq
eq
+0.0989 + 0.0970
L
L
L
eq
=0.0984
3
L

cido actico (CH3COOH)

N 1 V 1 =N 2 V 2
N 1 V 1 Del cido actico
N 2 V 2 Hidrxido de sodio
N 1=

N2V 2
V1
0.0984

N 1=

eq
(5.5 ml)
L
eq
=0.1081
5 ml
L

eq
(5.5 ml )
L
eq
=0.1081
5 ml
L

0.0984
N 1=

0.0984
N 1=

eq
(5.4 ml)
L
eq
=0.1062
5 ml
L

Promedio de la Concentracin N:

0.1081

N=

eq
eq
eq
+ 0.1081 +0.1062
L
L
L
eq
=0.1075
3
L

Desviacin estndar:

cido clorhdrico (HCl)

(N i N )2
n

0.09780.0973

3
2
0.09680.0973 +
0.09730.0973 2+

=
Hidrxido de Amonio (NH4OH)

0.08360.0836 2

3
0.08560.0836 2 +
0.08170.0836 2 +

=
Hidrxido de sodio (NaOH)

0.09700.0984

3
2
0.09890.0984 +
0.09930.0984 2 +

=
cido actico

0.08360.0836

3
0.08560.0836 2 +
0.08170.0836 2 +

Coeficiente de variacin:

Ejemplo cido clorhdrico


0.0004082
%CV = 100=
100=0.4195
X
0.0973

Error absoluto:
Ejemplo cido clorhdrico

Ea=Valor ecperimentalValor teorico

Ea=0.0973

eq
eq
eq
eq
0.1 =0 .0027 =0.0027
L
L
L
L

Se toma el valor absoluto

Ea=0.0027

Er=

Error relativo:
Ejemplo cido clorhdrico

Valor experimentalValor teorico


100
Valor teorico

eq
eq
0.1
L
L
100=2.7
eq
0.1
L

0.0973
Er=

Bibliografa

Skoog Douglas A., Fundamentos de Qumica Analtica, Octava


Edicion, Editorial Thomson, 8.ed,ao:2004,

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