Anda di halaman 1dari 22

LAMPIRAN I

PERHITUNGAN DATA XRD

A. Perhitungan Tetapan Kisi dari XRD


Tetapan kisi dapat dihitung berdasarkan persamaan Bragg,

n
2sin

(6.1)

a d h2 k 2 l 2
a

(6.2)

n
h2 k 2 l 2
2sin

(6.3)

(6.4)

a
h2 k 2 l 2 cos
2
2sin

(6.5)

dengan, n adalah orde difraksi (dalam hal ini n = 1), d adalah jarak antar bidang
Bragg, adalah panjang gelombang sinar-X, adalah sudut difraksi, adalah
ralat yang diperoleh dengan program origin 9, a adalah parameter kisi, a
adalah ralat a , dan hkl adalah indeks Miller bidang kristal.
Tabel 6.1 Parameter kisi Mg0.5Ni0.5Fe2O4
Sampel

sin

311

11

d
(nm)
0,26

a a
(nm)
0,850,14

hkl h2 k 2 l 2

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

34,970,02

0,30

(nm)
0,154

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
+ Silika (50%)
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
+ PEG-4000
(50%)

36,250,01

0,31

0,154

311

11

0,25

0,82 0,05

34,750,02

0,29

0,154

311

11

0,26

0,860,15

85

86

B. Perhitungan Estimasi Ukuran Partikel dari XRD


Perhitungan ukuran partikel dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan
Scherrer,

0.9
B cos

(6.6)

(6.7)

0.9 sin

t

2
B cos

(6.8)

dengan, t adalah ukuran partikel, B adalah lebar setengah puncak (full width at
half maximum = FWHM) dalam hal ini untuk bidang (311), t adalah ralat
ukuran partikel.
Tabel 6.2 Estimasi ukuran partikel Mg0.5Ni0.5Fe2O4
Sampel

cos

hkl

t t (nm)

311

B
(rad)
0,029

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

34,97 0,02

0,95

(nm)
0,154

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
+ Silika (50%)
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
+ PEG-4000
(50%)

36,25 0,01

0,95

0,154

311

0,009

16,080,03

34,75 0,02

0,95

0,154

311

0,032

4,480,02

5,08 0,03

C. Perhitungan Estimasi Rasio Fasa dari XRD


Fasa yang terdeteksi pada pola difraksi XRD dapat diketahui dengan metode
Hanawalt,

%volume _ fasa _ yang _ dicari

Intensitas _ fasa _ yang _ dicari


100%
Jumlah _ Intensitas _ semua _ fasa

(6.9)

87

Tabel 6.3 Estimasi rasio fasa Mg0.5Ni0.5Fe2O4


Sampel

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 +
Silika (50%)
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 +
PEG-4000 (50%)

Intensitas
Intensitas Intensitas Intensitas Jumlah
Rasio fasa
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 -Fe2O3 -FeO(OH) SiO2 (a.u) Intensitas Mg0.5Ni0.5 Fe2O4
(a.u)
(a.u)
(a.u)
Seluruh
(%)
Fasa (a.u)
69,7
41,5
111,2
62,6

Rasio
Rasio
Rasio
fasa - fasa - fasa SiO2
Fe2O3 FeO(OH) (%)
(%)
(%)
37,4
-

366,6

112,3

1091,5

1570,5

23,3

7,2

69,5

49,6

35,2

42,6

127,4

38,9

27,7

33,4

88

D. Perhitungan Nilai Densitas X-Ray dari XRD


Densitas X-Ray dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan berikut:

Dx

ZM
N Aa3

(6.10)

dimana, Dx adalah densitas X-Ray (g/cm3), Z adalah jumlah molekul per satuan
sel (pada spinel = 8), M adalah berat molekul (g/mol), dan N A adalah bilangan
Avogadro (6,0221023 mol-1).
Tabel 6.4 Nilai densitas X-Ray
Sampel

M (g/mol)

a a (nm)

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

217,17

0,850,14

Densitas XRay (g/cm3)


4,7

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 +
Silika (50%)
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 +
PEG-4000 (50%)

217,17

0,82 0,05

5,2

217,17

0,860,15

4,6

E. Perhitungan Nilai Strain dari XRD


Nilai Strain ( ) dapat diperoleh dengan persamaan berikut:

B
tan

(6.11)

Tabel 6.5 Nilai strain


2
34,970,02

tan
0,69

B (rad)
0,029

Strain ()
9,2 10-2

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 + 36,250,01


Silika (50%)
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4 + 34,750,02
PEG-4000 (50%)

0,73

0,009

2,8 10-2

0,69

0,032

10,2 10-2

Sampel
Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

89

F. Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS)


F.1 Mg0.5Ni0.5Fe2O4
JCPDS yang digunakan adalah JCPDS MgFe2O4

F.2 -Fe2O3 (Maghemite)

90

F.3 -FeO(OH) (Lepidocrocite)

F.4 Silika

91

LAMPIRAN II
PERHITUNGAN DATA TEM

A. Perhitungan Indeks Miller Cincin Difraksi dari TEM


Bidang-bidang indeks Miller dapat diketahui dengan melihat cincin difraksi dari
TEM, dengan menggunakan persamaan berikut:

L Rd
d2

(6.12)

a2
h2 k 2 l 2

(6.13)

dimana, L adalah panjang kamera TEM, dan R adalah jarak antara titik pusat
difraksi dan tak terdifraksi.

(a)
(b)

(c)

Gambar 6.1 Cincin difraksi (a) Mg0.5Ni0.5Fe2O4, (b) Mg0.5Ni0.5Fe2O4 + Silika


(50%), dan (c) Mg0.5Ni0.5Fe2O4 + PEG-4000 (50%)

92

Tabel 6.6 Indeks Miller cincin difraksi nanopartikel Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sebelum


dan setelah dienkapsulasi silika dan PEG-4000
R (mm)
L (mm)
Sampel
( hkl )
(nm)
d (nm)
5,07

3,3510-3

400

0,2644

311

5,99

3,3510-3

400

0,2236

222

8,47

3,3510-3

400

0,1583

511

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

5,20

3,3510-3

400

0,2579

311

+ Silika (50%)

6,16

3,3510-3

400

0,2175

222

8,61

3,3510-3

400

0,1556

511

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

5,05

3,3510-3

400

0,2653

311

+ PEG-4000

8,67

3,3510-3

400

0,1545

440

Mg0.5Ni0.5 Fe2O4

93

LAMPIRAN III
PERHITUNGAN DATA VSM

A. Perhitungan Nilai Koersivitas dan Ralatnya dari VSM


Nilai koersivitas rata-rata dan ralatnya dihitung dengan persamaan berikut:
H c H c H c

(6.14)

(6.15)

dengan,

Hc

ci

2
1 n H ci H i
H c
n
n 1

(6.16)

dimana, H c adalah koersivitas rata-rata, n banyaknya pengukuran, dan H c


adalah ralat koersivitanya.
1. Sampel Mg0.5Ni0.5Fe2O4

H c1
47,50
45,83
46,67
46,67
46,67
45,83
46,67
45,83
45,83
46,67
Jumlah

Hc2
47,50
46,67
47,50
47,50
47,50
47,50
47,50
46,67
47,50
46,67

H ci

H ci 2

47,50
46,25
47,09
47,09
47,09
46,67
47,09
46,25
46,67
46,67
468,34

2256,25
2139,06
2217,00
2217,00
2217,00
2177,62
2217,00
2139,06
2177,62
2178,09
21935,70

Hc

46,83

H c

0,13

94

2. Sampel A

H c1
10,67
10,67
10,56
10,67
10,44
10,44
10,56
10,56
10,56
10,44
Jumlah

Hc2

H ci

H ci 2

10,33
10,44
10,33
10,44
10,33
10,44
10,33
10,33
10,33
10,44

10,50
10,56
10,45
10,56
10,39
10,44
10,45
10,45
10,45
10,44
104,66

110,25
111,41
109,10
111,41
107,85
108,99
109,10
109,10
109,10
108,99
1095,29

Hc

10,47

H c

0,02

3. Sampel B

H c1
12,00
11,56
11,78
11,78
11,78
11,78
12,00
12,00
12,00
11,78
Jumlah

Hc2

H ci

11,56
11,56
11,33
11,56
11,33
11,56
11,56
11,56
11,56
11,78

11,78
11,56
11,56
11,67
11,56
11,67
11,78
11,78
11,78
11,78
116,91

H ci 2

Hc

138,77
133,63
133,52
136,19
133,52
136,19
138,77
138,77
138,77
138,77
1366,89
11,69

H c

0,03

95

4. Sampel C

H c1

Hc2

23,33
23,33
22,78
23,33
23,33
23,33
23,89
23,33
22,78
23,33

22,78
22,22
22,78
22,78
22,22
22,22
22,22
22,22
22,78
22,22

Jumlah

H ci

H ci 2

23,06
22,78
22,78
23,06
22,78
22,78
23,06
22,78
22,78

531,53
518,70
518,93
531,53
518,70
518,70
531,53
518,70
518,93
518,70

22,78
228,60

5225,96

Hc

22,86

H c

0,04

5. Sampel D

H c1
22,22
22,78
22,78
22,78
23,33
22,78
23,06
23,06
22,97
22,78
Jumlah

Hc2

H ci

22.78
22.22
22.22
22.22
22.22
21.94
21.94
21.94
21.94
22.22

22.50
22.50
22.50
22.50
22.78
22.36
22.50
22.50
22.46
22.50
225,09

H ci 2

Hc

506.25
506.25
506.25
506.25
518.70
499.97
506.25
506.25
504.23
506.25
5066,65
22,51

H c

0,03

96

6. Sampel E

H c1
40,00
39,50
40,00
40,00
40,00
40,00
39,67
40,00
4000
40,00
Jumlah

Hc2

H ci

37,50
37,50
37,50
37,78
37,78
37,67
38,00
37,67
37,67
38,00

38,75
38,50
38,75
38,89
38,89
38,84
38,84
38,84
38,84
39,00
388,12

H ci 2

Hc

1501,56
1482,25
1501,56
1512,43
1512,43
1508,16
1508,16
1508,16
1508,16
1521,00
15063,87
38,81

H c

0,04

7. Sampel F

H c1
38,89
40,00
39,44
39,44
40,00
39,44
39,44
39,56
40,00
39,56
Jumlah

Hc2

H ci

41,11
40,56
40,56
41,11
40,56
40,56
41,11
40,89
40,89
40,44

40,00
4028
40,00
40,28
40,28
40,00
40,28
40,23
40,45
40,00
401,78

H ci 2

Hc

1600,00
1622,48
1600,00
1622,08
1622,48
1600,00
1622,08
1618,05
1635,80
1600,00
16142,96
40,18

H c

0,05

97

8. Sampel G

H c1
45,56
45,56
45,56
43,89
45,00
44,44
45,00
44,44
44,44
45,00
Jumlah

Hc2

H ci

45,56
44,44
45,56
45,56
45,00
45,56
45,00
45,56
45,00
45,00

45,56
45,00
45,56
44,73
45,00
45,00
45,00
45,00
44,72
45,00
450,57

H ci 2

Hc

2075,71
2025,00
2075,71
2000,33
2025,00
2025,00
2025,00
2025,00
1999,88
2025,00
20301,63
45,06

H c

0,09

9. Sampel H

H c1
40,83
40,00
40,00
40,56
40,00
40,56
39,72
40,00
39,72
40,00
Jumlah

Hc2

H ci

40,83
40,83
41,67
41,11
41,67
41,11
41,11
41,39
41,39
41,39

40,83
40,42
40,84
40,84
40,84
40,84
40,42
40,70
40,56
40,70
406,95

H ci 2

Hc

1667,09
1633,37
1667,50
1667,50
1667,50
1667,50
1633,37
1656,08
1644,71
1656,08
16560,70
40,69

H c

0,06

98

10. Sampel I

H c1
45,56
46,67
45,56
46,11
45,56
45,56
46,11
45,56
46,11
46,11
Jumlah

Hc2

H ci

46,67
46,67
45,56
47,22
46,67
46,67
46,67
46,67
46,67
46,67

46,12
46,67
45,56
46,67
46,12
46,12
46,39
46,12
46,39
46,39
462,53

H ci 2

Hc

2126,59
2178,09
2075,71
2177,62
2126,59
2126,59
2152,03
2126,59
2152,03
2152,03
21393,89
46,25

H c

0,10

11. Sampel J

H c1

Hc2

44,44
45,56
44,44
45,00
44,44
45,00
44,44
44,72
44,72
45,00

43,33
42,22
44,44
42,78
43,33
43,33
43,89
43,33
43,61
43,33

Jumlah

H ci 2

H ci

43,89
43,89
44,44
43,89
43,89
44,17
44,17
44,03
44,17
44,17

440,68

1925,89
1926,33
1974,91
1926,33
1925,89
1950,55
1950,55
1938,20
1950,55
1950,55

Hc

19419,75
44,07

H c

0,06

99

12. Sampel K

H c1
44,17
43,33
44,17
43,89
43,89
43,33
43,89
43,61
43,89
43,89
Jumlah

Hc2

H ci

44,17
44,17
44,17
43,89
43,89
44,44
43,33
44,17
44,17
43,89

44,17
43,75
44,17
43,89
43,89
43,89
43,61
43,89
44,03
43,89
439,18

H ci 2

Hc

1950,99
1914,06
1950,99
1926,33
1926,33
1925,89
1901,83
1926,33
1938,64
1926,33
19287,73
43,92

H c

0,05

13. Sampel L

H c1
46,67
46,67
45,56
46,67
47,22
47,22
47,22
47,00
47,00
46,33
Jumlah

Hc2

H ci

45,56
45,56
46,67
44,44
45,00
45,56
4500
45,33
45,33
45,67

46,12
46,12
46,12
45,56
46,11
46,39
46,11
46,17
46,17
46,00
460,84

H ci 2

Hc

2126,59
2126,59
2126,59
2075,26
2126,13
2152,03
2126,13
2131,21
2131,21
2116,00
21237,75
46,08

H c

0,07

100

LAMPIRAN IV
DATA FTIR

A. Silika

101

B. Polyethylene Glycol (PEG-4000)

102

C. Magnesium Nickel Ferrite (Mg0.5Ni0.5Fe2O4)

103

D. Mg0.5Ni0.5Fe2O4 Dienkapsulasi Silika (50%)

104

E. Mg0.5Ni0.5Fe2O4 Dienkapsulasi PEG-4000 (50%)

105

LAMPIRAN VI
DOKUMENTASI

(a)

(b)

(c)

Gambar 6.2 (a) FeCl3.6H2O, (b) MgCl2.6H2O, dan (c) NiCl2.6H2O

(a)

(b)

(c)

(d)

Gambar 6.3 (a) NaOH, (b) PEG-4000, (c) Na2SiO3, dan (d) HCl

Gambar 6.4 Proses stirrer enkapsulasi Mg0.5Ni0.5Fe2O4 dengan PEG-4000

106

Gambar 6.5 Proses stirrer enkapsulasi Mg0.5Ni0.5Fe2O4 dengan Silika

Gambar 6.6 Furnace

(a)

(b)

Gambar 6.7 Hasil enkapsulasi Mg0.5Ni0.5Fe2O4 dengan (a) Silika (Sampel A),
dan (b) PEG-4000 (sampel I) saat proses pengeringan