Anda di halaman 1dari 8

Laporan Praktikum KI2121

Dasar-Dasar Kimia Analitik


Percobaan 07
Elektrogravimetri : Penentuan Kadar Tembaga

Nama

: Nurlaeli Naelulmuna

NIM

: 10514059

Kelompok

: Kelompok V

Tanggal Percobaan

: 15 Februari 2016

Tanggal Pengumpulan

: 22 Februari 2016

Asisten

: Hasyyati

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2016

Elektrogravimetri : Penentuan Kadar Tembaga


I.

Tujuan
Menentukan kadar tembaga di dalam sampel secara elektrogravimetri dan secara titrasi
pengompleksan

II.

Teori Dasar
Elektrogravimetri adalah metode analisis yang didasarkan pada pengendapan zat
dengan menggunakan listrik. Beberapa hukum yang mendasari analisis sistem
elektrogravimetri salah satunya adalah hukum Faraday yang menyatakan bahwa
banyaknya zat yang diendapkan pada elektroda selama elektrolisis berlangsung
sebanding dengan jumlah arus listrik yang mengalir melalui larutan tersebut. Metode
elektrogravimetri digunakan untuk analisis kuantitatif. Komponen yang dianalisis
diendapkan pada suatu elektroda yang telah diketahui beratnya dan kemudian setelah
pengendapkan sempurna kembali dilakukan penimbangan elektroda beserta
endapannya. Endapan yang dihasilkan berupa endapan yang menempel pada elektroda
yang padat dan halus. Sistem ini biasanya menggunakan elektroda yang Inert.
Umumnya dipakai elektroda platina.
Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan pada elektroda
menurut reaksi : Cu2+ + 2e- Cu. Elektron yang terlibat pada reaksi tersebut berasal
dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam
larutan mengendap secara kuantitatif sebagai logam tembaga pada elektroda kerja.
Selisih berat elektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah proses elektrolisis
adalah berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Potensial elektroda kerja selama
proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk mencegah senyawa elektroaktif
lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda kerja. Ketelitian hasil analisis secara
elektrogrvimetri perlu diuji dengan membandingkan hasilnya terhadap hasil analisis
dengan titrasi pengkompleksan menggunakan EDTA. Titrasi ini dilakukan dalam
suasana basa (pH > 9) dan titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator
murexide.

III.

Cara Kerja
Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan untuk menganalisis kadar tembaga
didalam sampel dengan dua metode yang berbeda. Hal yang pertama dilakukan adalah
menyiapkan larutan sampel terlebih dahulu. Sampel yang telah tersedia ditimbang
sebanyak 1,5 gram kemudian dilarutkan dengan asam sulfat encer dan pindahkan ke
labu 100 mL , lalu encerkan hingga tanda batas. Proses selanjutnya yaitu elekrolisis
dengan menyiapkan elektroda kerja terlebih dahulu dengan cara mencuci elektroda kasa
tembaga dengan menggunakan asam nitrat, kemudian dibilas dengan aqua dm. Setelah
itu, elektroda kerja dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Tempatkan diatas kaca
arloji dan keringkan selama 15 menit didalam oven 105o C. Setelah itu dinginkan dalam
desikator kemudian timbang massa elektroda. Ulangi sampai berta elektroda konstan.
Tahap selanjutnya yaitu elektrolisis. Pertama-tama, pipet sebanyak 25 mL sampel

tembaga + 2mL larutan asam sulfat pekat + 1 mL asam nitrat 0,5 gram ureum. Lalu,
tambahkan aqua dm sampai elektroda terendam secukupnya, kemudian jalankan
elektrolisis dengan potensial 4 V sampai warna larutan menjadi bening. Kemudian
keluarkan katoda dalam larutan dan bilas dengan aqua dm lalu alkohol dan aseton.
Keringkan dan timbang sampai berat elektroda menjadi konstan.
Analisis kedua yaitu dengan cara titrasi kompleksometri. Hal yang pertama
dilakukan yaitu dengan melakukan pembakuan larutan EDTA. Encerkan EDTA 0,05 M
dengan komposisi 80 mL EDTA dan encerkan hingga 200 mL. Lalu, timbang 0,24 gram
magnesium pentahidratlarutkan dalam 100 mL air. Pindahkan le labu takar 100 mL dan
encerkan hingga tanda batas. Bakukan larutan EDTA dengan larutan magnesium
pentahidrat frngan indikator EBT dan buffer pH 10 kemudian lakukan secara duplo.
Titrasi kedua yaitu titrasi untuk menentukan kadar tembaga dalam larutan sampel. Pipet
10 mL larutan sampel tembaga dalam labu takar 100 mL, encerkan sampai tanda batas.
Lalu pipet sebanyak 25 mL larutan ke dalam erlenmeyer + ammonia + sedikit indikator
murexid + sedikit aqua dm. Titrasi larutan dengan EDTA sampai warna biru ungu.
Lakukan secara duplo.
IV.

Data Pengamatan
1. Elektrogravimetri
Massa sampel Cu = 1,5008 gram
Berat Elektroda
- Penimbangan 1 = 57,8720 gram
- Penimbangan 2 = 57,8718 gram
- Penimbangan 3 = 57,8718 gram
Berat elektroda konstan = 57,8718 gram
Berat elektroda setelah elektrolisis
- Penimbangan 1 = 57,9951 gram
- Penimbangan 2 = 57,9950 gram

2. Titrasi pengkompleksan
Pembakuan EDTA
Massa MgSO4.7H2O = 0,203 gram
Titrasi EDTA - MgSO4.7H2O
Titrasi keTitrasi I
Titrasi II
Volume rata-rata

Volume EDTA (ml)


12,60
12,60
12,60

Penentuan kadar tembaga


Massa sampel tembaga = 1,4505 gram
Titrasi Cu EDTA
Titrasi keTitrasi I
Titrasi II

Volume EDTA (ml)


34,20
34,10

Volume rata-rata
V.

34,05

Pengolahan Data
1. Elektrogravimetri
Berat tembaga dalam sampel adalah selisih antara berat elektroda setelah
elektrolisis dan berat elektroda sebelum elektrolisis.
WCu sampel = WEa - WEo
= (57,9550 57,8718) gram
= 0,0832 gram
Kadar tembaga =

berat tembaga dalam sampel


berat sampel awal
0,0832 gram
1,5008 gram

Kadar temba

Kadar tembaga

= 22,17 %

100
25

x 4 x 100%

2. Titrasi pengkompleksan
Pembakuan EDTA
mol EDTA = mol MgSO4.7H2O
0,2403 gram
g
=
246,48
mol
= 9,749 x 10 -4 x fa
= 9,749 x 10 -4 x 25/100
=2,537 x 10 -4 mol
mol EDTA = 2,537 x 10 -4 mol
0,0002537 mol
MEDTA
=
0,00126 L
MEDTA

= 0,0193 M

Penentuan kadar tembaga


mol Cu = mol EDTA
mol Cu = MEDTA x VEDTA
= 0,0193 M x 34,15 x 10 -3 L x

250
25

= 0,066 mol
massa Cu = 0,066 mol x 63,5 g/mol
= 4,19 gram
massatembaga dalam sampel
Kadar tembaga =
massa sampel awal

100
10

x 100%

x 100%

VI.

4,19 gram
1,5008 gram

Kadar tembaga

Kadar tembaga

= 279,18 %

x 100%

Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan dua metode analisis , yaitu secara
elektrogravimetri dan secara titrasi kompleksometri. Elektrogravimetri merupakan
suatu analisis sederhana dimana komponen yang dianalisis diendapkan pada suatu
elektrode yang telah diketahui beratnya dan setelah terjadi pengendapan yang sempurna
ditimbang kembali elektrode dan endapannya. Secara ideal endapan harus melekat kuat
pada elektrode, rapat dan halus sehingga apabila dicuci, dikeringkan dan ditimbang
tidak menyebabkan beratnya hilang. Elektroda kasa tembaga dicuci dengan
menggunakan asam nitrat 1 : 1. Proses pencucian dengan asam nitrat ini dilakukan
untuk menghilangkan sisa endapan tembaga atau kotoran-kotoran lain yang mungkin
masih menempel pada elektroda, sehingga kasa dapat digunakan untuk menentukan
berat tembaga yang mengendap secara tepat. Ketika dicuci dengan asam nitrat, Cu yang
mengendap dalam kasa tersebut akan membentuk senyawa dengan asam nitrat. Hal ini
dapat terlihat adanya larutan biru Cu(NO3)2 yang ikut turun bersama aliran HNO3.
Cu(s) + NO3-(aq) + 2e Cu(NO3)2(aq) + H+(aq)
Proses selanjutnya yaitu dengan membilas elektroda dengan aqua DM, alkohol lalu
aseton. Proses ini bertujuan untuk membersihkan elektroda dari larutan Cu(NO 3)2 yang
mungkin masih tersisa dalam kasa tembaga. Selain itu pencucian dengan alkohol dan
aseton juga bertujuan agar tidak ada zat organik yang tertinggal dalam kasa tembaga
tersebut. Pencucian terakhir dilakukan dengan aseton, karena aseton adalah senyawa
yang mudah menguap sehingga mudah untuk mengeringkan elektroda tersebut. Setelah
itu, tempatkan elektroda diatas kaca arloji lalu keringkan didalam oven 105 o C. Proses
ini bertujuan untuk mengeringkan elekroda yang telah dibilas tadi sampai elektroda
mempunyai massa yang konstan. Apabila penimbangan yang dilakukan sudah konstan,
artinya pelarut-pelarut yang tadi digunakan sebelum pengeringan telah menguap
seluruhnya dan elektroda telah benar-benar kering. Setelah itu dilakukan proses
elektrolisis. Hal yang pertama dilakukan yaitu dengan melarutkan sampe temaga + 2
mL larutan asam sulfat pekat + 1 mL larutan asam nitrat + 0,5 gram ureum.
Penambahan asam sulfat pekat berfungsi untuk mengoksidasi logam Cu yang
terdapat dalam sampel, sehingga dalam larutan yang dielektrolisis nanti Cu dalam
sampel telah berbentuk ion Cu2+ semua. Fungsi penambahan zat ureum dalam HNO3
adalah sebagai pengusir gugus-gugus lain yang dapat mengganggu pengendapan Cu2+ .
Selain itu, fungsi penambahan ureum yaitu untuk mencegah reduksi secara terus
menerus, serta menjaga keasaman larutan dan mencegah terjadinya endapan CuOH.
Pada proses elektrolisis, potensial listrik yang dipakai diatur pada rentang 3-4 volt. Hal
ini dilakukan karena potensial reduksi Cu2+ berlangsung pada rentang potensial
tersebut, sehingga proses reduksi Cu berlangsung secara optimal. Elektrioda platina
berfungsi sebagai anoda. Dan pada saaat elektrogravimetri terbentuk gelembung-

gelembung gas. Gelembung tersebut menandakan adanya gas oksigen yang berasal dari
oksidasi air. Reaksi yang terjadi pada katoda dan anoda adalah :
Katoda : Cu2+(aq) + 2e- Cu(s)
Anoda : 2H2O(l) O2 (g) + 4H+ + 4e
Elektrogravimetri dihentikan pada saat larutan yang asalnya keruh telah berubah
menjadi bening. Hal ini berarti ion Cu 2+ telah tereduksi semua. Setelah itu, elektroda
dikeluarkan dan dicuci lagi dengan aqua dm, alkohol dan aseton. Elektroda berubah
menjadi warna ke oranye-an yang artinya ion tembaga itu telah berubah menjadi logam.
Setelah itu, elektroda dikeringkan dan ditimbang sampai berta elektroda konstan.
Seleisih berat elektroda setelah elektrogravimetri dan sebelum dilakukan
elektrogravimetri adalah berat tembaga yang ada didalam sampel. Massa tembaga yang
didapat saat percobaan kali ini yaitu sebesar 0,0832 gram dan dengan kadar tembaga
sebesar 22,17 %. Kadar tembaga yang diperoleh tidak terlalu besar, artinya terdapat
beberapa faktor kesalahan yaitu saat pencucian elektroda kasa tembaga menggunakan
asam nitrat. Pada saat pencucian elektroda tersebut masih berwarna merah bata dan jika
dialirkan larutan asam nitrat masih sedikit berwarna biru, menunjukan bahwa masih ada
Cu yang mengendap sehingga menggangu proses elektrolisis Cu 2+. Pada saat proses
elektrolisis, elektroda kasa tembaga tidak tercelup sepenuhnya sehingga yang terbentuk
endapan hanya beberapa bagian saja.
Analisis kedua yaitu dengan menggunakan titrasi kompleksometri. Pertama-tama
dilakukan pembakuan terlebih dahulu. Larutan EDTA dibakukan dengan menggunakan
MgSO4.7H2O. Hal yang pertama dilakukan yaitu dengan melakukan pengenceran
EDTA. Kali ini, pengenceran dilakukan dengan menggunakan 0,05 M EDTA sebanyak
80 mL dan diencerkan 200 mL didalam gelas kimia. Setelah itu MgSO4.7H2O
dilarutkan dan diencerkan sampai tanda batas di labu takar 100 mL. Kemudian
larutannya diambil sebanyak 25 mL dan dipindahkan dalam erlenmeyer kemudian
ditambahkan indikator EBT/NaCl dan ditambahkan larutan buffer pH 10. Fungsi
penambahan indikator EBT/NaCl adalah salah satu indikator yang spesifik terhadap
Mg. Saat Mg habis, maka larutan yang dititrasi akan berubah warnanya dari yang
berwarna pink menjadi berwarna biru bening. Sedangkan fungsi penambahan buffer pH
10 adalah untuk menjga EDTA agar memiliki spesi y4- . Reaksi yang terjadi antara Mg
dan EDTA yaitu :
Mg2+ + Y4- MgY2Pada saat pembakuan, ternyata didapat volume titrasi sebanyak 12,6 mL.
Pengenceran yang sesuai dengan prosedur harusnya EDTA diencerkan sebanyak lima
kali untuk mendapatkan konsentrasi EDTA sebesar 0,01 M. Namun, pada percobaan
kali ini dilakukan pengenceran EDTA sebanyak 2,5 kali. Oleh karen aitu, didapatkan
volume rata-rata titrasi sebesar 12,6 mL. Berikut ini adalah struktur dari EDTA:

Kemudian titrasi dilakukan secara duplo, tujuannya yaitu agar galat yang diperoleh
kemungkinannya kecil. Titrasi yang selanjutnya yaitu titrasi untuk menentukan kadar
tembaga dalam larutan sampel. Sebanyak 10 mL larutan tembaga di pipet dari labu
takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas. Setelah itu, pipet 25 mL dan
diencerkan sampai 250 mL + ammonia + indikator murexid. P Fungsi penambahan
amonia dan murexid sebagai indikator yang spesifik terhadap ion Cu. Pada saat
menambahkan indikator murexid terhadap larutan yang akan dititrasi harus
ditambahkan dengan cukup. Tidak boleh terlalu banyak dan juga tidak boleh terlalu
sedikit. Karena apabila penambahan murexid terlalu banyak, maka sebelum dilakukan
titrasi larutan telah berubah warnanya menjadi pink keunguan. Sedangkan apabila
indikator murexid yang ditambahkan terlalu sedikit, maka pada saat titik akhir titrasi,
perubahan warna yang terjadi tidak terlalu terlihat. Struktur murexid :

Setelah itu, dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan EDTA yang telah dibuat
sebelumnya. Volume yang didapat yaitu sebanyak 34,15 mL. Dan ini mempengaruhi
pada perhitungan massa tembaga yang diperoleh dalam sampel. Kadar tembaga yang
diperoleh yaitu sebanyak 279,18 % dan ini sangatlah tidak mungkin. Artinya, pada saat
percobaan terdapat kesalahan. Pada saat pembakuan yang harusnya dilakukan
pembakuan sebanyak lima kali , namun dilakukan sebanyak 2,5 kali. Hal ini
berpengaruh pada volume yang didapat pada saat pembakuan. Dan pada saat
penambahan indikator murexid, indikator yang ditambahkan terlalu sedikit sehingga
perubahan warna yang terjadi tidak terlalu terlihat. Karena perubahan warna yang
terjadi tidak terlalu terlihat, maka pada saat volume 34 mL dilakukan penambahan
indikator murexid kembali sehingga warna larutan berubah . Padahal hal tersebut dapat
mempengaruhi titik akhir titrasi.

VII.

Kesimpulan
Kadar tembaga dalam sampel yang ditentukan dengan masing-masing metode adalah
sebagai berikut.
- Metode elektrogravimetri sebesar 22,17 %
- Metode titrasi pengkompleksan sebesar 279,18 %

VIII. Daftar Pustaka


Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima.
Erlangga : Jakarta. Halaman 488.
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill
Companies : USA. Halaman 465-485.
Kennedy, david. Modern Analytical Chemistry, 1th ed. Mc Grow-Hill
Companies, 1999. Page 300-324
Skogg, West, Holler. 1994. Analytical Chemistry : An Introduction, 6th ed.
Saunders College Publishing : Philadelphia. Halaman 328-356.