Anda di halaman 1dari 39

BAB I

PENDAHULUAN
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan
spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer
dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita,
maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode
pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya
dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk
analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Spektroskopi emisi merupakan spektroskopi atom dengan menggunakan
sumber eksitasi selain nyala api seperti busur listrik atau bunga api. Belakangan ini
sumber eksitasi yang sering digunakan adalah plasma argon. Metode ini bersifat
spesifik dan peka. Metode memerlukan persiapan sampel yang minimum, seperti
sampel dapat langsung diletakkan pada sumber eksitasi. Gangguan unsur-unsur lain
pada temperatur eksitasi lebih tinggi, namun semuanya tidak berarti. Karena pada
saat yang sama dapat diambil spektrum dari dua unsur atau lebih. Keterbatasannya
adalah perekaman yang dilakukan pada kertas fotografi, yang perlu dicetak dan
diinterprestasi. Intensitas radiasi tidak selalu reprodusibel dan kesalahan relatif
melebihi 1-2% (Khopkar, 1990).
Sumber eksitasi sangat berpengaruh terhadap bentuk dan intensitas emisi.
Selain menyediakan energi yang cukup untuk menguapkan sampel, sumber juga
menyebabkan eksitasi elektronik partikel-partiekl elementer dalam gas. Garis
spektrum kejadiannnya yang terakhir inilah berguna untuk analisis spektroskopi
emisi. Molekul tereksitasi pada fase gas mengemisi spektrum, yaitu akibat transisi
dari suatu energi tereksitasi (E2) ke suatu tingkat energi yang lebih rendah (E1)
dengan pemancaran (emisi) foton dengan energi hv.
hv = E2 E1

Pada masing-masing tingkat elektronik suatu molekul, terdapat sejumlah


subtingkat vibrasi, rotasi dengan energi yang berbeda, sehingga radiasi molekul
tereksitasi meliputi sejumlah frekuensi yang terkumpul dalam pita-pita; masingmasing pita sesuai dengan suatu transisi dari suatu tingkat tereksitasi ke tingkat
energi elektronik lain yang lebih rendah. Sedangkan atom tereksitasi atau ion
monoatom pada fase gas mengemisikan spektrum garis. Pada spektrum suatu spesies
monoatomik tidak dijumpai struktur halus (fine structure) vibrasi dan rotasi,
sehingga spektrum emisi merupakan suatu deret frekuensi individual myang sesuai
dengan transisi antara berbagai tingkat energi elektronik. Suatu garis spektrum
mempunyai ketebalan spesifik. Spektrum emisi, absorpsi atau pendar-fluor partikel
atom terdiri dari garis-garis sempit tertentu tempatnya yang berasal dari transisi
elektronik elektron terluar (Khopkar, 1990).

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Spektorkopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah
suatu alat yang dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang
gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. Sumber dari pengeksitasi
dari Atomic Emission Spectroscopy bisa didapat dari nyala api gas atau Busur
listrik. Sumber eksitasi dari nyala gas biasanya disebut ICP (Inductively Couple
Plasma) sedangkan sumber eksitasi dari busur listrik biasa disebut ARC atau
SPARK, sedangkan alat detector sinarnya adalah Tabung Penggandaan Foton atau
Photo Multiplier Tube (PMT).
Untuk analisa kualitatif, garis-garis emisi yang khas bagi suatu unsur logam
akan tergambar pada film foto sebagai garis-garis hitam, letak suatu garis hitam
tersebut pada film foto menentukan nilai panjang gelombang yang khas bagi unsur
logam bersangkutan. Suatu unsur logam tertentu dapat menghasilkan banyak sekali
garis hitam pada film foto, dengan intensitas yang berbeda.

Untuk mengidentifikasi

unsur logam secara kualitatif dengan cara ini maka dibuat spectrum emisi cuplikan
yang mengandung logam X pada film foto, sehingga pada film tersebut timbul garisgaris hitam dengan panjang gelombang yang khas bagi logam X tersebut, kemudian
spectrum logam X tersebut dibandingkan dengan spectrum standar (juga dalam film
foto) yang mengandung garis-garis hitam yang khas untuk berbagai unsur logam
yang telah diketahui jenisnya dan biasanya disebut Master Spectrum.
Untuk analisa Kuantitatif, dahulu banyak dilakukan dengan menggunakan
alat spektrograf emisi yang detektornya film foto. Dibuat beberapa cuplikan standar
unsur X dengan konsentrasi yang sudah diketahui, kemudian tiap cuplikan standar
itu di dieksitasi dalam Spark sehingga diperoleh spectrum emisi X tersebut pada
film foto. Dari berbagai garis spectrum yang dihasilkan pada film foto tersebut,
kemudian dipilih salah satu garis yang intensitasnya kuat dan dengan menggunakan
alat Densitometer diukur derajat kehitaman dari garis yang dipilih itu pada
berbagai berbagai konsentrasi X.

Semakin tinggi konsentrasi X maka semakin hitam garisnya (dan


sebaliknya). Sehingga dapat disimpulkan Tingkat kehitaman garis spectrum emisi
pada film foto itu berbanding lurus dengan Intensitas (I) garis emisi itu.
Densitometer memberikan langsung nilai Intensitas untuk berbagai konsentrasi.
Sehingga dapat dibuat kurva hubungan antara Intensitas dan Konsentrasi pada suatu
panjang gelombang yang diukur.
Banyak kerumitan dan kesulitan yang diperoleh dengan cara atau metoda
analisa yang menggunakan detektor film foto ini, karena waktu yang diperlukan
untuk menyelesaikan analisanya tidak singkat.

Dengan berkembangannya ilmu

elektronik yang semakin maju, maka detektor film foto ini sekarang diganti dengan
Tabung Penggandaan Foto (Photo Multi Plier Tube) / PMT.
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang
menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api (nyala) , plasma ,busur
(arc), atau percikan (spark) pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan
jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom
memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan
sebanding dengan jumlah atom unsur.
AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari optik emisi dari atom
tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam larutan yang
disedot ke daerah eksitasi mana mereka desolvated, menguap, dan teratomisasi
dengan api, debit, atau plasma. Suhu-tinggi atomisasi menyediakan sumber energi
yang cukup untuk mempromosikan atom ke tingkat energi yang tinggi. Peluruhan
atom kembali ke tingkat yang lebih rendah dengan memancarkan cahaya. Karena
transisi antara tingkat energi atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum
yang sempit.
Spektrum sampel yang mengandung banyak unsur bisa sangat padat, dan
pemisahan spektral atom transisi terdekat memerlukan spektrometer resolusi tinggi.
Karena semua atom dalam sampel gembira secara bersamaan, mereka dapat
dideteksi secara simultan menggunakan polychromator dengan beberapa detektor. Ini
mengukur kemampuan untuk secara bersamaan beberapa elemen yang merupakan
keunggulan utama dari AES dibandingkan dengan atom-penyerapan (AA)
spektroskopi.

Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu :
Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber
pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam
keadaan dasar atau groud state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron
yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat
tidak setabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat
energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang
tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan
energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang
keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur
yang bersangkutan.
Spektroskopi emisi atom (AES), berbeda dengan AAS, menggunakan suhu
yang sangat tinggi dari sumber atomisasi untuk merangsang atom, sehingga tidak
termasuk kebutuhan sumber lampu. Sumber emisi yang secara rutin digunakan
dalam AES termasuk plasma, busur dan bunga api, serta api. Kami akan mempelajari
berbagai jenis sumber emisi, prinsip-prinsip operasional mereka, fitur, dan
karakteristik operasional. Akhirnya, desain instrumental dan aplikasi metode emisi
akan dibahas.
1.

Spekstroskopi Emisi Berdasarkan Sumber Plasma


Plasma secara garis besar adalah gas terionisasi. Suatu gas dikatakan

terionisasi jika terdiri dari atom-atom yang terionisasi bermuatan positif (ion) dan
elektron yang bermuatan negatif. Plasma terbentuk dari gas terionisasi di dalam
tabung, yang digolongkan menjadi dua yaitu terionisasi lemah dan terionisasi kuat.
Terionisasi lemah apabila derajat ionisasi lebih rendah dari 10-4 sedangkan terionisasi
kuat apabila derajat ionisasi lebih besar dari 10-4. Pada prinsipnya, karena proses
ionisasi membutuhkan energi dalam orde elektron volt untuk melepas elektron, maka
dalam membuat plasma harus ditambahkan energi dalam suatu sistem.
Penambahan ini bisa dilakukan dengan osilator gelombang mikro (RF) pada
ruangan bertekanan rendah. Meskipun plasma merupakan gas terionisasi, namun
tidak semua gas terionisasi disebut plasma. Plasma dapat dibuat dengan cara
memanfaatkan tegangan listrik, misal dengan menghadapkan dua buah elektroda di
udara bebas; dalam hal ini udara merupakan suatu isolator yaitu materi yang tidak
dapat menghantarkan listrik. Pada kedua elektroda dipasang tegangan listrik yang

cukup tinggi sehingga sifat konduktor akan muncul pada udara di antara kedua
elektroda dan bersamaan dengan itu arus listrik mulai mengalir. Aliran arus listrik ini
menunjukkan adanya ionisasi yang mengakibatkan terbentuknya ion serta elektron di
antara dua elektroda tersebut dengan plasma.
Plasma juga merupakan kumpulan dari atom-atom dan molekul-molekul gas
netral, partikel-partikel bermuatan dalam bentuk ion-ion positif, ion-ion negatif dan
elektron serta foton. Sebagian besar plasma dihasilkan melalui lintasan arus yang
melewati gas netral. Plasma terionisasi lemah mempunyai partikel-partikel netral
yang lebih banyak dari partikel bermuatan. Satu di antara sifat yang penting dari
plasma adalah kecenderungannya

untuk tetap netral secara listrik yaitu

kecenderungan untuk membuat setimbang antara muatan positif dan negatif di dalam
setiap bagian volum makro.
Istilah "plasma" didefinisikan sebagai campuran homogen dari atom gas, ion
dan elektron pada suhu yang sangat tinggi. Tiga tipe plasma plasma sumber emisi
atom:
a. Inductively Coupled Plasma (ICP)
b. Direct Current Plasma (DCP)
c. Micowave Induced Plasma (MIP)
a.

Inductively Coupled Plasma Source (ICP)


Sebuah ICP khas terdiri dari tiga tabung kuarsa konsentris melalui aliran gas

argon pada tingkat dalam kisaran 5-20 L / menit. Tabung luarnya sekitar 2,5 cm dan
bagian atas tabung ini dikelilingi oleh frekuensi radio bertenaga kumparan induksi
menghasilkan daya sekitar 2 kW pada frekuensi dalam kisaran 27-41 MHz.
Kumparan ini menghasilkan medan magnet yang kuat juga. Ionisasi argon mengalir
dicapai dengan percikan dimana argon terionisasi berinteraksi dengan medan magnet
yang kuat dan dengan demikian dipaksa untuk pindah dalam sekitar kumparan
induksi pada kecepatan yang sangat tinggi. Sebuah suhu yang sangat tinggi diperoleh
sebagai hasil dari perlawanan yang sangat tinggi dialami oleh beredar argon
(pemanasan ohmic). Bagian atas tabung kuarsa akan mengalami suhu yang sangat
tinggi dan harus, karena itu, diisolasi dan didinginkan. Hal ini dapat dicapai dengan
melewati argon tangensial sekitar dinding tabung. Skema dari ICP (biasanya disebut
plasma obor torch) adalah sebagai berikut:

Komponen penghasil plasma:


1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min).
2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi
Cara Kerja:
1. Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah
2. Argon dialirkan melalui tabung quartz
3. Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coil
4. Kation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang
dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling
bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi
5. Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.
Obor terbentuk sebagai hasil dari emisi argon pada suhu yang sangat tinggi dari
plasma. Gradien suhu di obor ICP dapat digambarkan dalam grafik berikut:

Melihat daerah yang digunakan dalam analisis unsur biasanya sekitar 6000 oC
yang berjarak sekitar 1,5-2,5 cm di atas bagian atas tabung. Hal ini juga harus
menunjukkan bahwa konsumsi argon relatif tinggi yang membuat biaya menjalankan
tinggi obor ICP juga. Argon adalah gas inert yang unik untuk obor plasma karena
memiliki beberapa garis emisi. Hal ini mengurangi kemungkinan gangguan dengan
garis analit lainnya.
Induktif plasma spektroskopi emisi atom (ICP-AES), juga disebut sebagai
induktif plasma emisi optik spektrometri (ICP-OES), adalah teknik analisis yang
digunakan untuk mendeteksi jejak logam. Ini adalah jenis spektroskopi emisi yang
menggunakan plasma induktif untuk menghasilkan atom dan ion yang memancarkan

radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang karakteristik elemen tertentu.


Intensitas emisi ini merupakan indikasi konsentrasi elemen dalam sampel.
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)
adalah salah satu teknik dalam spektroskopi atom. ICP-AES memanfaatkan plasma
sebagai sumber atomisasi dan eksitasi. Berikut adalah skema dari Inductively
Coupled Plasma (ICP) yang disebut Torch.

Gambar 1. A. Typicaly Inductively Coupled Plasma (ICP)


ICP adalah plasma diinduksi pada frekuensi radio (RF, 27 MHz, 41 MHz)
yang menggunakan induksi kumparan untuk menghasilkan medan magnet (H). ICP
beroperasi antara 0,5 dan 2 kilowatt. Kumparan induksi dililitkan dua atau tiga kali
di sekitar ICP torch dan terdapat airyang mengalir melalui ICP torch untuk
pendinginan. Semua ICP memiliki bank kapasitor yang terus distel untuk
mencocokkan induktansi plasma. RF merupakan kumparan berongga dengan
resistensi minimum, baik emas atau perak berlapis. Baik bentuk emas ataupun
perakoksida logam berinteraksi dengan udara. Meskipun powersupply RF
mempertahankan plasma, kumparan tesla digunakan untuk menyalakan plasma,
electron dan ion dapat dipasangkan dengan medan magnet.
Plasma memancarkan radiasi background yang memanjang dari daerah
visibel keultraviolet. Radiasi berasal dari elektron,Ar dan Ar+, serta berbagai atom
dan spesies molecular dalam matriks. Meskipun blanko dapat membantu
mengimbangi fluks foton background yang tidak diinginkan, ada tingkat tertentu

ketidakstabilan di background dan ketidakstabilan ini berperan dalam membatasi


sensitivitas ICP-AES.

ICP Plasma "obor".


ICP-AES terdiri dari dua bagian: ICP dan spektrometer optik. ICP obor
terdiri dari 3 konsentris tabung kaca kuarsa. Output atau "pekerjaan" kumparan
frekuensi radio (RF) Generator mengelilingi bagian dari kuarsa obor ini. Gas Argon
biasanya digunakan untuk membuat plasma.
Ketika obor dinyalakan, medan elektromagnetik intens dibuat dalam
kumparan oleh sinyal daya tinggi frekuensi radio yang mengalir di kumparan. Sinyal
RF ini dibuat oleh generator RF yang, efektif, radio daya tinggi pemancar
mengemudi "coil kerja" dengan cara yang sama pemancar radio khas drive antena
pemancar. Gas argon yang mengalir melalui obor dinyalakan dengan unit Tesla yang
menciptakan debit arc singkat melalui aliran argon untuk memulai proses ionisasi.
Setelah plasma adalah "dinyalakan", unit Tesla dimatikan.
Gas argon terionisasi dalam medan elektromagnetik yang kuat dan mengalir
dalam pola rotationally simetris khusus terhadap medan magnet dari kumparan RF.
Sebuah stabil, plasma suhu tinggi sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai
hasil dari tabrakan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
Sebuah pompa peristaltik memberikan sampel berair atau organik menjadi nebulizer
analitis di mana ia berubah menjadi kabut dan diperkenalkan langsung di dalam api
plasma. Sampel segera bertabrakan dengan elektron dan ion bermuatan dalam
plasma dan sendiri dipecah menjadi ion bermuatan. Berbagai molekul memecah
menjadi atom masing-masing yang kemudian kehilangan elektron dan bergabung
kembali berulang kali dalam plasma, memberikan radiasi berhenti pada panjang
gelombang karakteristik dari elemen yang terlibat.
Dalam beberapa desain, gas geser, biasanya nitrogen atau udara terkompresi
kering digunakan untuk 'memotong' plasma pada tempat tertentu. Satu atau dua lensa
pemindahan kemudian digunakan untuk memfokuskan cahaya yang dipancarkan

pada kisi difraksi mana dipisahkan menjadi panjang gelombang komponen dalam
spektrometer optik. Dalam desain lain, plasma langsung menghadapi antarmuka
optik yang terdiri dari sebuah lubang yang aliran konstan argon muncul,
membelokkan plasma dan menyediakan pendinginan sementara memungkinkan
cahaya yang dipancarkan dari plasma untuk memasuki ruang optik. Masih desain
lain menggunakan serat optik untuk menyampaikan beberapa cahaya untuk
memisahkan ruang optik.
Dalam ruang optik (s), setelah lampu dipisahkan menjadi panjang gelombang
yang berbeda (warna), intensitas cahaya diukur dengan tabung photomultiplier
tabung atau fisik diposisikan untuk "melihat" panjang gelombang tertentu (s) untuk
setiap baris elemen yang terlibat, atau, dalam satuan yang lebih modern, warna
dipisahkan jatuh pada array photodetectors semikonduktor seperti charge coupled
device (CCD). Dalam unit ini menggunakan array detektor, intensitas semua panjang
gelombang (dalam jangkauan sistem) dapat diukur secara simultan, memungkinkan
instrumen untuk menganalisis setiap elemen yang unit sensitif sekaligus. Dengan
demikian, sampel dapat dianalisis dengan sangat cepat.
Intensitas setiap baris kemudian dibandingkan dengan intensitas diukur
sebelumnya konsentrasi diketahui dari elemen, dan konsentrasi mereka kemudian
dihitung dengan interpolasi sepanjang garis kalibrasi. Selain itu, perangkat lunak
khusus umumnya mengoreksi gangguan yang disebabkan oleh adanya unsur-unsur
yang berbeda dalam sampel matriks yang diberikan.
Sebuah plasma panas, sebagian gas terionisasi yang berisi konsentrasi
berlimpah kation dan elektron. Plasma yang digunakan dalam emisi atom dibentuk
dengan ionisasi sungai yang mengalir dari gas argon, menghasilkan ion argon dan
elektron. Hasil suhu tinggi sebuah plasma dari pemanasan resistif sebagai elektron
dan ion argon bergerak melalui gas. Karena plasma beroperasi pada temperatur yang
lebih tinggi dari api, mereka memberikan atomisasi yang lebih baik dan populasi
yang lebih tinggi dari keadaan tereksitasi.

Sebuah diagram skematik plasma sumber induktif (ICP) ditunjukkan pada


Gambar.

ICP obor terdiri dari tiga tabung kuarsa konsentris, di bagian atas

dikelilingi oleh kumparan induksi frekuensi radio. Sampel dicampur dengan aliran
Ar menggunakan nebulizer, dan dibawa ke plasma melalui pipa kapiler pusat obor
itu. Pembentukan Plasma dimulai oleh percikan dari coil Tesla. Sebuah arus bolakfrekuensi radio dalam kumparan induksi menciptakan medan magnet fluktuatif yang
menginduksi ion argon dan elektron bergerak dalam lintasan melingkar. Yang
dihasilkan tabrakan dengan gas terion melimpah menimbulkan pemanasan resistif,
memberikan suhu setinggi 10 000 K di dasar plasma, dan antara 6000 dan 8000 K
pada ketinggian 15-20 mm di atas kumparan, di mana emisi adalah biasanya diukur.
Pada suhu tinggi tabung kuarsa luar harus termal terisolasi dari plasma. Hal ini
dilakukan dengan aliran tangensial argon ditunjukkan dalam diagram skematik.
1) Sample Introduction
Ada beberapa metode untuk pengenalan sampel, yang paling banyak
digunakan adalah, tentu saja, nebulization larutan analit ke dalam plasma. Namun,
metode lain, seperti yang dijelaskan sebelumnya, baik-baik saja di mana uap molekul
analit atau atom dari electrothermal atau ablasi perangkat dapat didorong ke obor
untuk atomisasi lengkap dan eksitasi. Tiga bentuk fasa (padat,cair, gas)telah berhasil
diperkenalkan ke ICP. Meskipun pelarut aquous dan non aqueous telah digunakan,
umumnya sampel yang dianalisis adalah berupa kation dalam larutan. Untuk larutan,
nebulizer digunakan untuk mengkonversi aliran cairan ke dalam aerosol yang terdiri
dari partikel yang berdiameter1-10mm. Injeksi langsung cairan ke plasma akan
memadamkan plasma atau menyebabkan atom menjadi desolvated, membuat
efisiensi eksitasi dan emisi berkurang. metode pengenalan sampel larutan dibahas
di bawah ini.

a) Pneumatic Nebulizer
Sampel dalam larutan biasanya mudah dimasukkan ke dalam alat penyemprot
oleh nebulization sederhana, aspirasi, proses. Nebulization mengubah solusi menjadi
aerosol tetesan sangat halus menggunakan jet gas terkompresi. Aliran gas membawa
tetesan aerosol ke ruang atomisasi atau wilayah.

Gambar a. sebuah Pneumatic Nebulizer dengan menggunakan efek Bernoulli untuk


sampel Sample uptake

Gambar b. sebuah Pneumatic Nebulizer dalam Sampel dan

Nebulizing gas

digabungkan di sebelah kanan


Gambar tersebut, menggambarkan 2 nebulizer pneumatik, yang merupakan
jenis nebulizer yang paling umum digunakan saat ini. Dalam Gambar a,larutan
sampel diambil melalui kapiler dengan mengaliran gas nebulizing (yang disebut efek
Bernoulli). Aerosol yang dihasilkan dalam ruang spray dipisahkan berdasarkan
ukuran dengan tetesan terkecil akan dibawa ke plasma; tetesan terbesarakan
dikeringkan. Pada Gambar b, sampel dangas nebulizing digabungkan di sudut kanan,
menyebabkan sampel membentuk aerosol, kemudian strikes impact bead (tidak
ditampilkan). Dampak manik menyebabkan tetesan pecah.

b) Frit nebulizer

Gambar ini menggambarkan nebulizer glass-frit. Larutan sampel dipompa ke


membran frit, dimana dibuat menyerupai material berpori seperti manusia dan
tekstur karang. Argon melewati membran dan menyebabkan sampel membentuk
spray aerosol. Nebulizers frit memiliki efisiensi sebesar 90% dengan kelebihan
sampel dikeringkan. Sistem ini dilengkapi dengan inlet larutan untuk membersihkan
membran frit dan menghindari memory effects.
c) Ultrasonic Nebulizer
Dalam hal ini sampel yang dipompa ke permukaan kristal piezoelektrik yang
bergetar di kHz ke MHz jangkauan. Getaran seperti mengkonversi sampel ke aerosol
homogen yang dapat didorong ke atomizers. Nebulization ultrasonik lebih disukai
daripada nebulization pneumatik sejak tetesan halus dan aerosol lebih homogen
biasanya dicapai. Namun, sebagian besar instrumen menggunakan nebulization
pneumatik untuk kenyamanan.

Gambar ini, mengilustrasikan nebulizer ultrasonik. Dalam perangkat ini,


kristal piezoelektrik bervibrasi pada frekuensi ultrasonik (50kHz sampai 4MHZ), dan
sampel dipompa ke Kristal melalui tabung plastik kecil. Vibrasi Kristal

menyebabkan tetesan pecah menjadi partikel yang lebih kecil, yang ditransport ke
plasma. Tetesan erosolyang lebih besar dikeringkan.
d) Electrothermal Penguapan
Kuantitas diukur secara akurat dari sampel (beberapa mL) dimasukkan ke
dalam ruang silinder dipanaskan dengan listrik melalui mana gas inert mengalir.
Biasanya, silinder terbuat dari karbon pirolitik tetapi silinder tungsten sekarang
tersedia. Uap dari molekul dan atom menyapu ke sumber plasma untuk atomisasi
lengkap dan eksitasi.
Penguapan elektrotermal, yang diilustrasikanpada Gambar ini, telah
digunakan untuk sampel padat dan cair. Untuk cairandalam jumlah terbatas (50-50
mL) ditempatkan dalam furnace grafit,yang kemudian dipanaskansecara elektrik.
Sampelmenguap dandikirim keplasma untukanalisis. Suhudalam sampelnaik dari
suhu relatifrendah (110oC), yang mendorong pelarut, menjadi suhu yang lebih tinggi
(2000oC),yang menyebabkan sisa padatan menguap.

e) Teknik Hydride Generation


Sampel yang mengandung arsenik, antimon, timah, selenium, bismuth, dan timah
dapat menguap dengan mengkonversi mereka untuk hidrida volatil dengan
penambahan natrium borohidrida. Hidrida Volatile kemudian menyapu ke plasma
oleh aliran gas inert, yang dibentuk dengan mereaksikanunsur dengan natrium
borohidrida(NaBH4). Gas hidrida ini kemudian dibawa ke plasma untuk dianalisa.

Analisis padatan dengan ICP-AES merupakan bidang yang berkembang


pesat. Sampel yang dapat dianalisis berkisar dari bubur kental sampai potongan
alloy. Padatan dimasukkan ke dalam plasma baik secara langsung maupun setelah
penguapan elektrotermal, penguapan lengkungan, atau ablasi laser. Untuk penyisipan
langsung, probe dengan jumlah sampel terbatas pada ujung probe digunakan untuk
memperkenalkan sampel ke dalam plasma. Dalam lengkungan DC, yang
diilustrasikan pada Gambar a, sejumlah kecil sampel padat dipasang pada elektroda
dan diuapkan oleh arus listrik sebelum diangkut keICP. Ablasi laser langsung, yang
diilustrasikan dalam Gambar b, menggunakan pulsed laser untuk menguapkan
sampel padat. Plume dibawa oleh gas argon untuk ICPtorch untuk analisis oleh AES.
Plume laser yang dihasilkan di lingkungan innert meminimalkan pembakaran atau
pembentukan oksida logam.
Pengenalan Padat Sampel
Berbagai teknik digunakan untuk memperkenalkan sampel padat menjadi
atomizers. Ini termasuk:
1. Konduktif Sampel
Jika sampel konduktif dan dari bentuk yang dapat langsung digunakan
sebagai elektroda (seperti sepotong logam atau koin), yang akan menjadi pilihan
untuk sampel pengenalan dalam busur dan percikan teknik. Jika tidak, sampel padat
bubuk dicampur dengan grafit halus dan dibuat menjadi pasta. Setelah pengeringan,
komposit padat ini dapat digunakan sebagai elektroda. Debit yang disebabkan oleh
busur dan bunga api berinteraksi dengan permukaan sampel padat menciptakan

segumpal partikulat yang sangat halus dan atom yang menyapu ke plasma dengan
aliran argon.
2. Laser Ablation
Energi yang cukup dari laser intens terfokus akan berinteraksi dengan
permukaan sampel (dengan cara yang sama seperti busur dan bunga api)
mengakibatkan ablasi. Uap dari molekul dan atom menyapu ke sumber plasma untuk
atomisasi lengkap dan eksitasi. Ablasi Laser menjadi semakin digunakan karena
berlaku untuk sampel konduktif dan nonconductive.
3. Teknik Cahaya Discharge
Teknik ini digunakan untuk pengenalan sampel dan atomisasi juga. Elektroda
disimpan pada 250-1000 V DC. Potensi tinggi ini cukup untuk menyebabkan ionisasi
argon yang akan dipercepat ke katoda dimana sampel dimasukkan. Tabrakan yang
bergerak cepat ion argon energik dengan sampel (katoda) menyebabkan atomisasi
dengan proses yang disebut sputtering. Sehingga sampel harus konduktif untuk
menggunakan teknik debit cahaya. Uap dari molekul dan atom menyapu ke sumber
plasma untuk atomisasi lengkap dan eksitasi dengan mengalirkan argon. Namun,
sampel nonconductive dilaporkan akan dikabutkan dengan teknik ini di mana mereka
dicampur dengan bahan konduktor seperti grafit atau bubuk tembaga.
2) Penampilan Plasma dan Spectra
Ciri khas plasma sangat intens, putih cemerlang, inti transparan atasnya oleh
ekor flamelike. Inti, yang membentang beberapa milimeter di atas tabung, terdiri dari
sebuah kontinum yang di atasnya ditumpangkan spektrum atom untuk argon.
Sumber kontinum ternyata muncul dari rekombinasi argon dan ion lain dengan
elektron.
Di wilayah 10 sampai 30 mm di atas inti, kontinum memudar, dan plasma jadi
optik transparan. Pengamatan spektral umumnya dibuat pada ketinggian 15 sampai
20 mm di atas kumparan induksi. Di sini, radiasi latar belakang sangat bebas dari
garis argon dan cocok untuk analisis. Banyak dari garis analit yang paling sensitif di
wilayah ini dari plasma berasal dari ion, seperti Ca+, Ca2+, Cd+, CR2+, dan Mn2+.
Sebuah obor plasma terlihat sangat mirip api tapi dengan warna transparan
putih cemerlang sangat intens pada inti (kurang dari 1 cm di atas bagian atas). Di
wilayah dari 1-3 cm di atas bagian atas tabung, plasma menjadi transparan. Suhu
yang digunakan setidaknya 2-3 kali lipat lebih tinggi daripada yang dicapai oleh api

yang mungkin menyarankan atomisasi efisien dan gangguan kimia yang lebih
sedikit. Ionisasi dalam plasma dapat dianggap masalah karena suhu yang sangat
tinggi, tapi untungnya fluks elektron besar dari ionisasi argon akan menekan ionisasi
dari semua spesies.
Pada umumnya penggunaan ICP torch saat ini telah berkembang selama
beberapa dekade. Tabung kuarsa melingkar (12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas
terpisah. Gas yang sering digunakan adalah argon. Gas memasuki plasma melalui
saluran luar dengan pola aliran tangensial pada tingkat 8-20 Lmin-1. Gas tambahan
bergerak naik ke saluran pusat, juga memiliki pola aliran tangensial (0,5-3 L min-1).
Gas nebulizer memiliki pola aliran laminar (0,1-1,0 Lmin-1) dan meinjeksikan
sampel ke dalam plasma. Zona analitis adalah sekitar 1 cm di atas kumparan dan
memberikan area tampilan optik terbaik untuk sensitivitas maksimum. Suhu plasma
dalam range zona analisis dari 5000-8000K (suhu bervarisi dengan kekuatan,
kecepatan aliran, dll). Suhu yang tinggi menjamin bahwa sebagian besar sampel
diatomisasi, meskipun terdapat beberapa spesies molekular (misalnya, N2, N2+, OH,
C2, dll) yang dapat diukur dalam plasma.
a) Analit atomisasi dan Ionisasi
Gambar di bawah ini menunjukkan suhu di berbagai bagian plasma. Atom
sampel akan tinggal selama sekitar 2 ms pada suhu berkisar 4.000-8.000 K. kali ini
dan suhu sekitar dua sampai tiga kali lebih besar dari yang ditemukan di api
pembakaran terpanas digunakan dalam metode flame . Akibatnya, atomisasi lebih
lengkap, dan lebih sedikit masalah gangguan kimia yang timbul. Anehnya, efek
interferensi ionisasi kecil atau tidak ada, karena konsentrasi elektron dari ionisasi

argon yang besar dibandingkan dengan yang dihasilkan dari ionisasi


komponen sampel. Beberapa keuntungan lain yang terkait dengan sumber plasma.
Pertama, atomisasi terjadi dalam lingkungan kimia inert, yang cenderung untuk
meningkatkan seumur hidup analit dengan mencegah pembentukan oksida. Selain
itu, dan berbeda dengan busur, percikan, dan api, bagian suhu salib plasma relatif

seragam; sebagai akibatnya, efek penyerapan diri dan self-pembalikan tidak ditemui.
Dengan demikian, kurva kalibrasi linear lebih dari beberapa kali lipat dari
konsentrasi biasanya diamati.
Keuntungan dari Sumber Plasma
Tidak ada pembentukan oksida sebagai akibat dari dua faktor termasuk
a. Suhu yang sangat tinggi
b. Lingkungan inert di dalam plasma (tidak ada oksigen)
Gangguan kimia Minimum
Gangguan Minimum spektral kecuali untuk kemungkinan yang lebih tinggi dari
gangguan garis spektral karena jumlah sangat besar garis emisi (karena suhu tinggi)
Suhu Seragam yang menghasilkan penentuan yang tepat

Tidak ada penyerapan diri diamati yang memperluas jangkauan dinamis linier
untuk konsentrasi yang lebih tinggi

Tidak perlu untuk lampu terpisah untuk setiap elemen


Mudah beradaptasi dengan berbagai saluran analisis
b. Direct Current Plasma (DCP)
DCP terdiri dari tiga elektroda diatur dalam konfigurasi Y terbalik. Sebuah
katoda tungsten berada di lengan atas terbalik Y sedangkan yang lebih rendah dua
lengan ditempati oleh dua anoda grafit. Argon mengalir dari dua blok anoda dan
plasma diperoleh dengan sesaat membawa katoda kontak dengan anoda. Argon
mengionisasi dan arus tinggi melewati katoda dan anoda. Hal inilah saat yang
mengionisasi lebih argon dan menopang arus tanpa batas. Sampel disedot ke dalam
sekitar elektroda (di tengah terbalik Y) di mana suhu sekitar 50000C. Sumber DCP
biasanya memiliki lebih sedikit baris dari sumber ICP, membutuhkan lebih sedikit
argon / jam, dan memiliki kepekaan lebih rendah daripada sumber ICP. Selain itu,
grafit elektroda cenderung membusuk dengan penggunaan terus menerus dan dengan
demikian harus sering dipertukarkan. Skema sumber DCP ditunjukkan di bawah ini:

1) DCP Sumber Eksitasi


Pada tahun 1969, Spectrametrics memperkenalkan tersedia secara komersial
sistem langsung plasma saat pertama yang menggunakan sudut plasma yang tepat
sebagai sumber eksitasi dan menyeberangi spektrometer prisma echelle sebagai
detektor analitis. Sistem ini, dikenal sebagai SpectraJet I, memiliki cahaya miskin
meskipun menempatkan serta gangguan besar sinyal analit oleh kolom background
plasma karena sifat sudut kanan geometri arc.
Pada tahun 1974, Spectrametrics menggantikan plasma sudut kanan dengan
plasma "V" terbalik konfigurasi dikenal sebagai SpectraJet II. DC argon plasma
dimulai dengan busur tegangan tinggi percikan dari katoda ke anoda. Setelah
dinyalakan, plasma ditopang oleh tegangan yang relatif rendah, sekitar 50 volt
dengan arus sekitar tujuh ampers. Sampel nebulized dan diperkenalkan ke daerah
eksitasi dalam bentuk aerosol. Argon Tambahan mengalir di sekitar katoda dan anoda
untuk mempertahankan debit yang stabil. Penting untuk dicatat bahwa ketika sumber
ini digunakan dengan sistem echelle, hanya cahaya dari daerah eksitasi difokuskan
ke spektrometer. Kontinum intens dari kolom plasma dan bulu-bulu tidak diamati.
Pada tahun 1977, Spectrametrics memperkenalkan SpectraJet III. Dalam tiga
elektroda langsung argon plasma saat jet plasma yang terbentuk antara dua anoda
karbon spectrographic dan tungsten katoda dalam invertedDCP2 "Y" konfigurasi.
Desain ini menghasilkan peningkatan stabilitas dan batas deteksi yang lebih baik dari
yang dilaporkan sebelumnya untuk plasma dc. Yang paling penting adalah stabilitas
di hadapan berbagai jenis pelarut seperti yang mengandung sejumlah besar padatan
terlarut, organik, atau konsentrasi asam / basa tinggi. Wilayah sampel eksitasi dan
daerah pengamatan fotometri dari SpectraJet III dipusatkan unik di lekuk "Y" di

mana kontribusi spektral dari kontinum plasma minimal. Zona ini mencapai suhu
eksitasi lebih dari 8000 derajat celcius dan jelas dalam foto di atas di mana strontium
(kemerahan) sedang bersemangat di daerah yang berbeda dari kontinum plasma.
Plasma membutuhkan kurang dari 1000 watt dan mengkonsumsi sekitar 8 L / menit
dari kelas argon tukang las itu.

Detektor
Spectraspan III, V, dan VII echelle spektrometer mampu beroperasi baik

dalam modus berurutan atau simultan. Spektral output spektrometer ini terdiri dari
sekitar 100 pesanan spektral dikompresi menjadi 4 inci dengan 5 inci (10 cm dengan
12 cm) daerah. Sebuah kaset dipasang kinematik terletak di bidang fokus dari
spektrometer ini. Kaset adalah 6 inci persegi dengan aluminium tebal perakitan 1
inci yang memiliki pin locating di satu sisi. Celah keluar yang terletak di bawah
tutup pelindung. Dalam modus sekuensial, cassett CDP PMT berisi satu celah keluar
dan prisma / perakitan kisi dipindai untuk memungkinkan panjang gelombang yang
tepat untuk memukul keluar celah itu.
Dalam modus simultan, prisma / kisi perakitan tetap dan kaset berisi hingga
24 celah keluar untuk garis emisi yang dipilih. Kemampuan ini harus diganti
memungkinkan laboratorium untuk memiliki kaset untuk setiap aplikasi sehingga
garis emisi terbaik untuk setiap elemen dapat digunakan. Di balik setiap celah
keluar, periskop digunakan untuk mengarahkan cahaya emisi ke tabung
photomultiplier di mana kuantitas cahaya terdeteksi dan konsentrasi elemen asosiasi
tersebut secara kuantitatif. Cermin yang digunakan dalam periskop ini telah
dioptimalkan untuk 45 derajat sudut datang dan memiliki lebih dari 91 persen
reflektifitas pada 190 nm dan hampir 95 persen di daerah tampak dari spektrum.

Grating
Dasar dari metode ini adalah pengukuran emisi atom dengan teknik

spektroskopi optik. Sampel nebulized dan aerosol yang dihasilkan diangkut ke


plasma di mana eEchelle Gratingxcitation terjadi. Spektrum emisi atom-line
karakteristik yang dihasilkan oleh plasma arus searah (DCP). Spectra diproduksi
oleh kisi spektrometer echelle dan intensitas dari garis yang moitored oleh Film atau
photomultiplier tabung. Photocurrents dari tabung photomultiplier diproses dan
dikontrol oleh sistem komputer. Sebuah teknik koreksi latar belakang mungkin
diperlukan untuk mengkompensasi kontribusi latar belakang variabel penentuan
elemen. Latar belakang harus diukur berdekatan dengan analit garis pada sampel
selama analisis.
Posisi yang dipilih untuk pengukuran intensitas latar belakang, pada salah
satu atau kedua DCP plasmaides dari garis analitis, akan ditentukan oleh spektrum
yang berdekatan dengan garis analit. Posisi yang digunakan harus bebas dari
gangguan spektral dan mencerminkan perubahan yang sama dalam intensitas latar
belakang seperti yang terjadi pada panjang gelombang analit yang diukur. Koreksi
latar belakang tidak diperlukan dalam kasus-kasus garis memperluas mana
pengukuran koreksi latar belakang benar-benar akan menurunkan hasil analitis.
Gangguan fisik umumnya dianggap efek yang terkait dengan nebulization
dan transportasi proses sampel. Sifat seperti perubahan viskositas dan tegangan
permukaan dapat menyebabkan ketidakakuratan yang signifikan terutama pada
sampel yang mengandung padatan terlarut tinggi dan / atau konsentrasi asam.
Penggunaan pompa peristaltik dapat mengurangi gangguan ini. Jika jenis gangguan
yang operatif, mereka harus dikurangi dengan pengenceran sampel dan / atau
pemanfaatan teknik penambahan standar. Selain itu, telah dilaporkan bahwa kontrol

yang lebih baik dari laju aliran argon meningkatkan kinerja instrumen. Hal ini
dilakukan dengan menggunakan pengendali aliran massa.

Gangguan kimia yang ditandai dengan pembentukan senyawa molekuler,


efek ionisasi dan efek zat terlarut penguapan. Biasanya efek ini tidak diucapkan
dengan teknik DCP, namun, jika diamati dapat diminimalkan dengan hati-hati
memilih kondisi operasi (yaitu, posisi observasi, dan sebagainya), berdasarkan
penyangga sampel, berdasarkan pencocokan matriks, dan dengan standar prosedur
tambahan. Jenis gangguan dapat sangat tergantung pada jenis matriks dan unsur
analit tertentu.
Unsur-unsur seperti lithium, natrium, kalium, rubidium, cesium, kalsium,
magnesium, dll dapat menyebabkan peningkatan net rasio signl-to-noise untuk
banyak unsur dalam metode ini. Efek ini dapat dikendalikan baik dan dimanfaatkan
secara menguntungkan dengan penambahan lithium, atau cesium pada konsentrasi
akhir dari 1.000 mg / L, dengan kosong, standar, dan sampel.

Echellogram
Spektral output yang melintasi tersebar spektrometer echelle terdiri dari

sekitar 100 pesanan spektral dikompresi menjadi 4 inci dengan 5 inci (10 cm dengan
12 cm) daerah. Lampu ultraviolet vakum (di bawah 180 nanometer) terjadi pada
pesanan 124 dan di atas dan terlihat di bagian atas jendela spektral saat lampu
inframerah (di atas 850 nm) dimulai dalam rangka 23 di kiri bawah. Terlihat dan
sinar ultraviolet yang digunakan untuk sebagian besar analisis unsur atom, terjadi
antara dua ekstrem. Jika diletakkan ujung ke ujung, segmen manfaat echellogram
akan setara dengan spektrum 19 meter (6 meter). Resolusi spektrometer echelle
biasanya 10 sampai 16 kali dari spektrometer konvensional focal length setara.
Dalam kasus ini, bandwidth spektral adalah 0,0038 mn. dan dispersi linear timbal
balik adalah 0,06 nm / mm dalam urutan 112 Echelle
Dua titik terang di tengah atas adalah gambar emisi ganda dari 253.6519
garis pendaftaran nm merkuri sedangkan garis-garis biru-putih terang dekat bagian
bawah yang disebabkan oleh emisi benda hitam dari sumber dan terjadi pada sekitar
400 nm. Setiap gambar emisi unsur adalah sekitar 50 mikron lebar dan 300 sampai
500 mikron tinggi, namun mereka dapat diperluas dengan gangguan spektral atau
suhu dan efek doppler.
DCP memiliki keuntungan kurang konsumsi argon, persyaratan berperan lebih
sederhana, dan kurang gangguan garis spektral. Namun, sumber ICP lebih mudah
untuk bekerja , bebas dari sering habis (seperti anoda di DCP yang perlu sering
diganti), dan lebih sensitif daripada sumber DCP.
c. Plasma Emission Instruments
Tiga kelas instrumen emisi plasma dapat dibagi menjadi :
1). instrumen sequential
Di kelas ini instrumen detektor saluran tunggal digunakan di mana sinyal
untuk setiap elemen dibaca menggunakan panjang gelombang tertentu untuk setiap
elemen secara berurutan. Dua jenis instrumen sequensial yang tersedia:
a) Instrumen scan sekuensial Linear di mana panjang gelombang linier berubah
dengan waktu. Oleh karena itu, kisi-kisi didorong oleh kecepatan tunggal selama
analisis tujuan
b). Membunuh instrumen pemindaian dimana monokromator tersebut telah diatur
untuk memberikan panjang gelombang tertentu; bergerak sangat cepat di antara
panjang gelombang saat bergerak perlahan pada panjang gelombang tertentu.

2) Multichannel Instrumen
Kelas instrumen ini juga disebut sebagai instrumen simultan di mana semua
sinyal dilaporkan pada saat yang sama menggunakan dua jenis konfigurasi:
a. Polychromators
Beberapa detektor, tabung photomultiplier biasanya digunakan. Sinar radiasi
yang muncul dari kisi-kisi dipandu untuk keluar celah (masing-masing mewakili
panjang gelombang elemen tertentu) difokuskan di beberapa PMTS untuk deteksi.
Deteksi, dengan demikian, terjadi secara simultan

b. Sistem berbasis Array


Jenis multichannel Instrumen ini menggunakan detektor multichannel seperti
perangkat biaya suntikan atau charge coupled device. Terdifraksi balok dari lulus kisi
melalui prisma mana resolusi lebih lanjut dari difraksi balok terjadi oleh sebuah
prisma. Prisma akan membubarkan perintah setiap balok difraksi. Detektor
multichannel juga bisa menjadi fotodioda array linier seperti pada gambar di bawah
ini:

3). Transformasi Fourier instrumen (FT)


Instrumen di mana sinyal dikodekan akan membutuhkan mekanisme
decoding untuk melihat sinyal. FT adalah teknik yang sangat umum untuk decoding
spektrum domain waktu. Dalam instrumen tersebut, detektor mencatat perubahan
sinyal dengan waktu yang bisa dibilang tidak berguna. Namun, transformasi Fourier
dari sinyal domain waktu menghasilkan frekuensi spektrum domain yang merupakan
sinyal yang biasa diperoleh dengan metode konvensional. Instrumen yang
mengandalkan decoding sinyal kode juga dikatakan memiliki desain multipleks.
d. Aplikasi Sumber Plasma
Sumber Plasma kaya garis emisi karakteristik, yang membuat mereka
berguna untuk kedua analisis unsur kualitatif dan kuantitatif. Hasil plasma induktif
ditambah data analitis kuantitatif signifikan lebih baik daripada sumber-sumber
emisi lain lakukan. Keunggulan hasil ini berasal dari stabilitas tinggi, kebisingan
rendah, latar belakang rendah, dan kebebasan dari gangguan.
Karena sumber plasma menghasilkan jumlah yang sangat besar dari garis
emisi, sumber-sumber ini dapat digunakan untuk kedua analisis kualitatif dan
kuantitatif. Sinyal yang diperoleh dari sumber plasma stabil, memiliki kebisingan
yang rendah dan latar belakang, serta kebebasan dari gangguan. Membutuhkan
persiapan sampel mirip dengan AAS .
Sumber Plasma biasanya paling cocok untuk operasi di daerah ultraviolet, oleh
karena itu, unsur-unsur yang memiliki garis emisi di bawah 180 nm (seperti B, P, S,
N, dan C) hanya dapat dianalisis kondisi vakum karena komponen pesawat
menyerap di bawah 180 nm . Juga, logam alkali sulit untuk menganalisis karena
garis terbaik mereka dalam kondisi plasma terjadi di dekat inframerah. Sebuah garis
emisi analitis dengan mudah dapat ditemukan tetapi akan tergantung pada unsurunsur lain yang hadir sejak gangguan garis spektral yang ditemui dalam sumbersumber plasma akibat suhu yang sangat tinggi yang digunakan. Linear kalibrasi plot
biasanya diperoleh tetapi keberangkatan dari non-linear diamati pada konsentrasi
tinggi; karena penyerapan diri serta alasan instrumen lainnya.
Standar internal sering digunakan dalam metode emisi untuk mengoreksi
fluktuasi suhu serta faktor-faktor lainnya. Uji linearitas dalam hal ini adalah plot
antara konsentrasi analit dan rasio analit sinyal standar internal. Standar internal

adalah zat yang ditambahkan dalam jumlah konstan untuk semua sampel, kosong,
dan standar; karena itu harus absen dari matriks sampel awal. Standar internal harus
memiliki karakteristik yang sangat dekat (baik secara kimiawi dan fisik) untuk analit.
Batas deteksi untuk sumber plasma sebanding dengan electrothermal metode AAS
mana sensitivitas adalah variabel dan tergantung pada unsur bunga.
1) Preparasi Sampel
Pasangan induktif spektroskopi emisi plasma digunakan terutama untuk
analisis kualitatif dan kuantitatif dari sampel yang dilarutkan atau disuspensikan
dalam cairan berair atau organik. Dengan emisi plasma, metode memang ada untuk
analisis langsung padatan. Prosedur ini termasuk electrothermal penguapan, laser
dan percikan ablasi, dan cahaya debit.
2) Elemen Ditentukan
Pada prinsipnya, semua elemen logam dapat ditentukan dengan spektrometri
emisi plasma. Sebuah spektrometer vakum diperlukan untuk penentuan boron,
fosfor, nitrogen, sulfur, dan karbon karena garis emisi untuk unsur-unsur ini terletak
pada panjang gelombang di bawah 180 nm di mana komponen atmosfer menyerap.
Kegunaan untuk logam alkali terbatas. Spektroskopi emisi plasma umumnya terbatas
pada penentuan sekitar 60 elemen. Gambar di bawah ini adalah tabel periodik yang
menunjukkan penerapan induktif spektrometri emisi plasma untuk berbagai elemen.

3) Kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi untuk spektrometri emisi plasma paling sering terdiri dari
sebidang arus keluaran atau tegangan transduser sebagai fungsi konsentrasi analit.
Ketika kisaran konsentrasi besar, log-log plot dipekerjakan sebagai gantinya.
Gambar 1 di bawah menunjukkan kurva kalibrasi khas untuk unsur-unsur empat
jejak hadir dalam sampel baja. Standar internal sering digunakan dalam spektrometri
emisi.

Dalam hal ini sumbu vertikal dari kurva kalibrasi adalah rasio atau

perbandingan log dari sinyal detektor untuk analit terhadap sinyal detektor untuk

standar internal. Gambar 2. menunjukkan kurva kalibrasi untuk beberapa elemen.


Dalam eksperimen ini jumlah tetap yttrium didirikan di semua standar, dan intensitas
relatif dari garis analit dengan yang garis yttrium pada 242,2 nm menjabat sebagai
parameter analitis

4) Deteksi Batas
Batas deteksi dengan sumber plasma induktif digabungkan muncul sebanding
dengan atau lebih baik daripada prosedur spektral atom lainnya. Elemen lainnya
dapat dideteksi pada tingkat sepuluh bagian per miliar atau kurang dengan eksitasi
plasma dibandingkan dengan metode emisi atau penyerapan lainnya.
2. Emisi Spektroskopi Berdasarkan Arcs dan Sparks
Spark atau busur spektroskopi emisi atom adalah prosedur yang digunakan
untuk menganalisis sampel padat untuk elemen logam. Sementara belajar zat nonkonduktif, konduktivitas diinduksi dalam sampel padat dengan menggiling dengan
bubuk grafit. Secara tradisional, metode spektroskopi busur yang terlibat grinding
dan menghancurkan sampel padat selama analisis dan melewati percikan listrik atau
busur melalui itu. Hal ini menyebabkan produksi panas suhu tinggi yang
menggairahkan atom ke partikel sangat dituntut.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom-atom tereksitasi pada panjang
gelombang karakteristik yang kemudian dapat tersebar dan dideteksi menggunakan
monokromator. Analisis untuk elemen logam dalam sampel padat kualitatif kondisi
percikan dan busur umumnya tidak baik dipantau. Penggunaan modern sumber
percikan menggunakan debit dikendalikan di bawah kehadiran argon juga dianggap
kuantitatif. Kedua metode tradisional dan modern metode analisis percikan kualitatif

dan kuantitatif sering digunakan untuk pengendalian kualitas di pabrik baja dan
pengecoran.
Sampel sangat antusias dalam kesenjangan antara sepasang elektroda
terhubung ke potensi tinggi power supply (200 VDC atau 2200-4400 VAC). Potensi
tinggi diterapkan memaksa debit antara dua elektroda terjadi di mana arus mengalir
antara dua elektroda dipisahkan (kenaikan suhu karena resistensi yang sangat
tinggi). Suhu yang sangat tinggi (4000-5000 oC) menyadari di sekitarnya antara dua
elektroda memberikan tenaga yang cukup untuk atomisasi dan eksitasi dari sampel
di wilayah ini atau ketika sampel, atau bagian dari, salah satu elektroda. Arc dan
metode percikan terutama digunakan sebagai teknik kualitatif dan juga dapat
digunakan sebagai teknik semikuantitatif.
a. Contoh Penanganan dan Persiapan
Jika sampel konduktif dan dari bentuk yang dapat langsung digunakan
sebagai elektroda (seperti sepotong logam atau koin), yang akan menjadi pilihan
untuk sampel pengenalan dalam busur dan percikan teknik. Jika tidak, sampel padat
bubuk dicampur dengan grafit halus dan dibuat menjadi pasta. Setelah pengeringan,
komposit padat ini dapat digunakan sebagai elektroda. Debit yang disebabkan oleh
busur dan bunga api berinteraksi dengan permukaan sampel padat menciptakan
segumpal partikulat yang sangat halus dan atom yang sangat antusias dan emisi
dikumpulkan. Gambar di bawah menunjukkan beberapa bentuk umum dari grafit
elektroda yang digunakan dalam busur dan percikan sumber.

Contoh ditekan ke elektroda atau dicampur dengan bubuk Cu dan ditekan Briquetting (pelleting). Band sianogen (CN) 350-420 nm terjadi dengan elektroda C
di udara -Dia, Ar suasana Arc / percikan stabil setiap baris diukur> 20 s perlu deteksi
multichannel.
b. Instrumen untuk Arcs dan Sparks

Dalam kebanyakan kasus, emisi dari atom dalam sebuah busur atau percikan
diarahkan ke monokromator dengan panjang fokus panjang dan balok difraksi
diperbolehkan untuk memukul film fotografi. Instrumen khas ini disebut spektrograf
karena menggunakan film fotografi sebagai detektor.
Spectrographs

Spektrometri emisi atom, sampel setelah eksitasi oleh cahaya dispersi panjang
gelombang optik komposit didekomposisi menjadi garis spektrum yang berbeda dan
digunakan pelat fotografi perangkat direkam. Dengan sistem pencahayaan, sistem
kuasi-optik, sistem dispersi dan sistem proyeksi. Dibagi menjadi dua jenis prisma dan
kisi spektrograf spektrograf. Menyebar sesuai dengan panjang gelombang cahaya
untuk membentuk spektrum instrumen. Spektral dekomposisi spektrum cahaya
polikromatik dan dapat mengambil gambar dari instrumen, komponen dan
spektroskopi yang sama, bahwa kolimator A, B, dan skala tabung teleskop C. Satusatunya perbedaan di bidang fokus dari lensa L M N pembuangan untuk
menempatkan lantai, Anda dapat meletakkan spektrum dari tembakan berulang kali
hati-hati untuk perbandingan dan penelitian.
Spectrograph merupakan detektor film fotografi, murah Sulit untuk mengembangkan
/ menganalisis, Non-linearitas garis "kegelapan".

Kegelapan garis-garis pada film fotografi merupakan indikasi intensitas garis


atom dan dengan demikian konsentrasi analit. Lokasi garis emisi dibandingkan
dengan garis standar pada film berfungsi untuk mengidentifikasi panjang gelombang
garis emisi analit dan dengan demikian identitasnya. Penggunaan spektrograf sangat
tidak nyaman karena banyak waktu dan tindakan pencegahan harus dihabiskan untuk
pengolahan dan kalibrasi film fotografi. Analisis kualitatif dilakukan dengan
perbandingan panjang gelombang beberapa garis emisi dengan standar sedangkan
kegelapan garis berfungsi sebagai alat untuk analisis semikuantitatif.

Baru-baru ini, instrumen busur dan percikan berdasarkan biaya injeksi dan
charge coupled device menjadi tersedia. Ini memiliki efisiensi yang sangat tinggi dan
kinerja dalam hal kalibrasi mudah, waktu analisis singkat, serta hasil kuantitatif lebih
unggul.

c. Sumber arc spektroskopi emisi


1) Karakteristik Arc Sumber

Suhu khas antara 4000-50000C cukup tinggi untuk menyebabkan atomisasi


dan eksitasi sampel dan elektroda bahan. Biasanya, senyawa sianogen terbentuk
karena reaksi grafit elektroda dengan nitrogen atmosfer. Band emisi dari senyawa
sianogen terjadi di wilayah 350-420 nm. Sayangnya, beberapa elemen memiliki garis
paling sensitif mereka di wilayah yang sama ini yang membatasi teknik. Namun,
penggunaan atmosfer terkendali di sekitar busur (menggunakan CO2, Helium, atau
argon) sangat mengurangi efek emisi cyonogens.
Sinyal emisi harus diintegrasikan lebih dari satu menit atau lebih sejak
penguapan dan eksitasi atom dari spesies yang berbeda sangat berbeda. Sementara
beberapa spesies memberikan sinyal maksimum, yang lain mungkin masih dalam
keadaan molekul.
Sumber Arc sangat baik untuk analisis kualitatif unsur sementara hanya
sedikit analisis semikuantitatif . Ini adalah wajib untuk membandingkan spektrum
emisi sampel dengan spektrum emisi standar. Dalam beberapa kasus, beberapa
miligram standar ditambahkan ke sampel dalam rangka untuk mencari garis emisi
standar dan dengan demikian mengidentifikasi panjang gelombang emisi dari unsurunsur yang berbeda dalam sampel. Sebuah densitometer pembanding dapat
digunakan untuk tepat menemukan panjang gelombang standar dan komponen
sampel.

Garis dari standar diproyeksikan pada garis sampel / spektrum emisi standar
gabungan untuk mengidentifikasi komponen sampel. Hanya beberapa baris yang
ditampilkan pada gambar.

Alasan setelah grafit umum digunakan dalam

spektroskopi atom dapat diringkas di bawah ini:

Hal ini dapat diperoleh dalam keadaan yang sangat murni.


Mudah tersedia dan murah.
Termal stabil dan inert.
Memiliki beberapa garis emisi.
Mudah dibentuk.

d. Sumber Spark
Sebagian besar instrumen dalam kategori ini adalah instrumen berbasis busur.
Instrumen berbasis Spark adalah ide yang sama kecuali untuk sumber percikan
menggantikan sumber busur. Sumber spark dibangun seperti pada gambar di bawah
di mana potensi AC di urutan 10-50 KV dibuang melalui kapasitor yang diisi dan
dikosongkan melalui elektroda grafit sekitar 120 kali / s; mengakibatkan arus debit
sekitar 1000 A. arus yang sangat tinggi ini akan menderita banyak resistensi yang
meningkatkan suhu menjadi sekitar 400000C. Oleh karena itu, spektrum ionik yang
lebih jelas.

3. Berbagai Jenis Sumber untuk spektroskopi emisi optik


Pada bagian ini kita mempertimbangkan tiga sumber emisi lain yang lebih
sedikit digunakan dibandingkan dengan sumber plasma dan sumber busur dan
percikan listrik yaitu
A. Sumber emisi nyala
Selama bertahun-tahun, nyala telah digunakan untuk mengeksitasi spektrum
emisi berbagai elemen, dan spektrometer serapan atom yang paling modern siap
disesuaikan untuk pekerjaan emisi nyala. Meskipun begitu, nyala tidak digunakan
secara umum untuk tujuan ini karena untuk sebagian besar penentuan sebuah unsur,
metode penyerapan memberikan hasil yang sama baiknya atau lebih baik dalam hal
akurasi, kemudahan, dan pembatasan deteksi. Untuk menganalisis multi unsur,
sumber plasma jauh lebih unggul api dalam banyak hal. Karena alasan ini
spektrometri emisi nyala saat ini sedikit digunakan kecuali untuk penentuan logam
alkali dan terkadang kalsium. unsur ini tereksitasi dengan nyala suhu yang relatif
rendah untuk memberikan spektrum yang sangat sederhana dan bebas dari gangguan
dari jenis logam lainnya. Spektra logam alkali umumnya terdiri dari beberapa baris

cukup intens secara relatif, dimana banyak yang berada di wilayah terlihat dan
sangat cocok untuk pengukuran emisi kuantitatif.
Dikarenakan kesederhanaan spektral, penyaringan fotometer yang sederhana
biasanya cukup untuk penentuan rutin logam alkali dan alkali. Sebuah nyala bersuhu
rendah digunakan untuk menghilangkan eksitasi kebanyakan logam lainnya.
Akibatnya, spektrumnya sederhana, dan penyaring gangguan dapat digunakan untuk
mengisolasi garis emisi yang diinginkan.
Beberapa instrumen memproduksi fotometer pasokan nyala fotometer yang
dirancang khusus untuk penentuan natrium, kalium, dan kadang-kadang kalsium
dalam serum darah, urin, dan cairan biologis lainnya. Sebuah instrumen khas untuk
menentukan natrium dan kalium adalah perangkat tiga saluran dimana dua saluran
mengirimkan garis natrium dan kalium garis sementara saluran ketiga untuk radiasi
lithium, sebuah elemen yang diperkenalkan dalam jumlah yang tetap ke dalam
semua sampel dan standarnya sebagai standar internal. Untuk sampel yang
mengandung lithium, saluran ketiga ini dapat digunakan untuk memperkirakan
konsentrasi unsur tersebut, dalam hal ini intensitas garis relatif lebih kepada rasio
intensitas garis yang tersedia sebagai parameter analisis.
Dalam instrumen ditunjukkan pada Gambar 10.19. radiasi dari frame dibagi
menjadi tiga balok kekuasaan kira-kira sama. Setiap balok kemudian masuk ke
dalam sistem fotometri terpisah yang terdiri dari filter interferensi yang
mentransmisikan garis emisi dari unsur-unsur sementara menyerap orang-orang dari
dua lainnya, seorang unsur foto dan amplifier. Rasio output dari natrium dan litium
transduser dan kalium dan transduser lithium kemudian direkam. Banyak analisis
klinis disediakan dengan sistem pengenceran otomatis sehingga sampel dan standar
yang diencerkan identik dengan solusi standar internal lithium. Sebuah kosong yang
hanya berisi standar lithium digunakan secara berkala nol instrumen. Seringkali satutitik kalibrasi dilakukan secara otomatis setelah sejumlah sampel telah dianalisis.
Instrumen otomatis jenis ini sering dapat berjalan sebanyak 100 sampel per jam.
Metode Emisi Nyala
Salah satu langkah dalam prosedur emisi nyala atau fotometri nyala
melibatkan penyemprotan sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan
untuk mendapatkan daerah spectrum yang diinginkan. Intensitas dari radiasi
spektrum tersebut diukur. Dengan system penyemprotan diharapkan distribusi yagn

seragam dari sampel masuk ke nyala sehingga masalah-masalah yang berhubungan


degan busur api dan bunga api dapat dihindarkan.
Fotometer nyala tersusun dari pengatur tekanan, pengukur aliran untuk gas
bakar, atomizer, pembakaran, sistem optic dari detector fotosensitif dan pencatat.
1.

Pengaturan tekanana dan pengukur aliran gas yang diinginkan. Diperlukan


tekanan bahan bakar sbersar 10 pon dan 25 pon untuk oksigen. Diafragma ganda
dan jarum penunjuk diinginkan untuk mengawasi aliran gas, pengukur putaran

2.

(rotatometer diatur dengan kecepatan aliran gas 2-10 ft/jam).


Atomiser diguanakan untuk memasukan cairan sampel ke nyala dengan
kecepatan tetap. Atomiser diklasifikasikan menjadi 2, yaitu yang menyemprotkan
sampel ke tempat pengkondensasi untuk menghilangkan partikel-partikel yang
besar dan tipe yang lainnya adalah yang menyemprotkan sampel langsung ke
nyala. Yang pertama memerlukan + 4-25 ml sampel per menit di mana 5 % yang

sampel ke nyala. Pada metode yang kedua diguankan bubuk kental .


3. Pelarut gliserin dapat digunakan. Pembakaran haruslah menghasilkan nyala yang
baik. Pembakaran meker baik digunakan untuk suhu rendah. Suatu kisi logam
pada bagian mulut pembakar berguna menghindarkan samburan api ke dalam.
Suatu kombinasi pembakar dan penghisap mempertemukan sampel secara
langsung dengan nyala.
4. Sistem optik. Berfungsi untuk mengumpulkan dan membuat cahaya monok
romatis serta memfokuskan detector dengan mengatur cermin cekung dari nyala.
Filter absorbs ataupun filter interferensi memisahkan radiasi tertentu, tetapi
pemisahan yang lebih baik dapat diperoleh dengan monokromatis. Celah yang
baik diperlukan mempersempit cahaya.
5. Detektor fotosensitif seperti sel lapisan barrier kurang baik,sebab responnya tidak
dapat dilipatgandakan. Fotometer filter nyala baik sebagai detector tetapi suhunya
harus diawasi. Fotometer filter nyala baik sebagai detector tetapi suhunya harus
diawasi. Fotometer nyala di mana lebar pita dari energy radiasi yang sampai ke
detector kecil menggunakan fototube dan amplifier.
Prinsip Dasar Fotometri Nyala
Secara umum nyala mengubah padatan atau cairan ke bentuk uap dan
memecahkanny ke bentuk molekul atu atom-atom yang sederhana. Mereka akhirnya
mengeksitasi partikel-partikel tersebut sehingga menghasilkan emisi cahaya. Pada
nyala ini, air atau pelarut diuapkan dan garam-garam kering tinggal dalam nyala.

JIka pemanasan diteruskan pada suhu yang lebih tinggi, garam-garam tersebut
diuapkan dn molekul terdisosiasi menjadi atom-atom netral dimana akan
menunjuakn emisi. Uap atom logam atau molekul yang mengandung atom-atom
yang diinginkan dieksitasi oleh energy termal dri nyala. Dari tingkat tereksitasi,
elektron cenderung untuk kembali ke keadaan dasar dengan radiasi meisi. Suatu
unsure akan memperlihatkan sifat-sifat spectrum yang khas.
Biasanya spectrum garis diperoleh dari atom sedangkan molekul menghasilkan
spectrum pita ataupun pita kontinu. Eksitasi menyebabkan elektron naik ke tingkat
energy yang lebih tinggi. Kembalinya elektron ke tingkat dasr disertai dengan energy
radiasi. Radiasi emisi untuk tingkat energy E1 dan E2 dari 2 keadaan dinyatakan
dengan persamaan : (hv=(E1-E2). Elektron mungkin kembali tidak langsung ke
keadaaan

dasar,

tetapi

melalui

tahap-tahap

yang

menghasilkan

beerapa

spektrumgaris. Seperti digambarkan sebelumnya, diagram tingkat energy berbentuk


sederhana untuk molekul mono atau diatomic seperti Na atau Mg, tetapi lebih rumit
utnuk unsure-unsur transsi dan golongan utama seperti Al.
Dalam semua hal garis-garis tersebut disebabkan transisi elektron antara
keadaan dasar. Transisi yang terjadi untuk logam-logam alkali adalah seperti: Li (671
nm) ; Na (590nm); K (767,5) Ca(423nm) .Transisi tingkat energy dapat diatut
dengan mengawasi temperature nyala. Transisi dari keadaan energi

eksitasi

terendah dari ion atam ke keadaan dasar lebih disukai. Biasanya atom atom netral
mengemisi gari-garis tertentu, tetapi untuk unsure-unsur golongan ke dua , blok S,
garis daapt juga dihasilkan dari ionisasi atom pada suhu tinggi.
Seperti dibicarakan sebelumnya, spectrum ioin tidaklah sampai dengan atom
netral. Biasanya spektrum atomnya mirip dengan ion-ion yang mempunyai nomer
atom berikutnya, misalnya:spekturm ion AI, mirip dengan unsur Mg. Molekul
menghasilkan spektrum pita sebab mempunyai eksitasi rotasi dalam, vibrasi dan
elektron. Ini menyebabkan distribusi eksitasi, sehingga spektrum pita dihasilkan,
bukan garis.
Nyala dari latar belakan seringkai harus diperhitungkan. Nyala hydrogen
menghasilkan pergandingan sinyal sampel logam terhadap latar belakang dengan
paling baik. Pengukuran intensitas spektrum garis tergantung pada jumlah garamgaram yang ada dalam nyala; jumlah disoiasinya; ionisasi; atom-atom tereksitasi;
kesempatan melakukan transisi dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar dan
absorbs diri. Setelah disosiasi, variasi intensitas emisi terhadap temperature diatur

dengan energi eksitasinya . Ionisasi akan mengurangi konsentrasi dari atom netral
yang ada dalam nyal, sehingga mengurangi intensitas dari emisi. Besarnya energi
untuk disoiasi dri logam ke atom-atom nya adalah mendekati potensial ionisasi atau
energies ionisasi atom.
Faktor-faktor yang berhubungan dengan variasi intensitas emisi dlam nyala,
misalnya disebabkan oleh pembentukan hidroksida dari dalam nyala, misalnya
disebabkan oleh pembentukan oelh pembentukan hidroksida dari logam-logam
alkali. Osigen-asetilen menyediakan lingkungan yang sesuai untuk terbentuknya
atom-atom bebasdari unsur yang senang membentuk molekul monoksida . Biasanya
zat dilarutkan dalam pelarut hidrokarbon, Intensitas emisi akan bertambah dengan
menggunakan pelarut organic atau campurang pelarut organic-air. Teknik ekstraksi
pelarut dapat dimanfaatkan untuk tercapainya pemisahan analitik kemudian fase
organiknya dapat langsung disedot kea rah nyala untuk menaikan intensitas emisi.
Pelaksanaan ekstraksi dan fotometri nyala secara serentak memberikan hasil yang
baik.
B. Sumber sinar pijar
perangkat sinar pijar merupakan sumber serbaguna yang melakukan kedua
sampel pengenalan dan atomisasi sampel secara bersamaan. Sinar pijar berlangsung
dalam suasana tekanan rendah dipertahankan pada tegangan dc 250-1000 V.
tegangan yang diberikan menyebabkan gas argon untuk terurai menjadi ion argon
bermuatan positif dan elektron. Medan listrik mempercepat ion argon ke permukaan
katoda yang berisi sampel. Atom sampel netral kemudian dikeluarkan melalui proses
yang disebut sputtering. Tingkat sputtering mungkin setinggi 100 g / menit. Uap
atom diproduksi di sinar pijar terdiri dari campuran atom dan ion yang dapat
ditentukan dengan serapan atom atau fluoresensi atau dengan spektrometri massa. Di
samping itu, sebagian kecil dari spesies yang dikabutkan ada dalam uap pada
keadaan tereksitasi. Ketika jenis yang tereksitasi tenang dalam keadaan dasar,
mereka menghasilkan intensitas cahaya rendah yang dapat digunakan untuk
pengukuran emisi optik.

Gambar atom sinar pijar


Aplikasi yang paling penting dari alat sinar pijar telah dilakukan pada analisis
logam dan sampel lainnya, walaupun dengan modifikasi, perangkat ini juga telah
digunakan untuk sampel cair dan bahan non budidaya dengan mencampur mereka
dengan konduktor seperti grafit atau tembaga murni bubuk. Sumber sinar pijar dari
berbagai jenis tersedia dari beberapa jenis instrumen. Sumber sinar pijar telah
terbukti menjadi sumber yang berguna untuk keluar spektrum emisi logam, alloy,
dan bahan padat.
C. Sumber Laser Microprobe
Spektrometer massa laser microprobe digunakan untuk studi permukaan
padat. Ablasi permukaan dicapai dengan daya tinggi, getaran laser, biasanya laser
Nd-YAG. Setelah empat kali lipat frekuensi, laser Nd-YAG dapat menghasilkan
radiasi 266 nm difokuskan untuk tempat sekecil 0,5 m. Kepadatan kekuatan radiasi
dalam tempat ini bisa setinggi 1010 sampai 1011 W / cm2 Pada ablasi permukaan
sebagian kecil dari atom terionisasi. Ion-ion diproduksi dipercepat dan kemudian
dianalisis, biasanya dengan waktu proses spektrometri massa. Di beberapa
microprobes kasus laser yang telah digabungkan dengan perangkap ion quadrupole
dan

dengan

transformasi

Fourier

spektrometer

massa.

Microprobe

Laser

spektrometri massa tandem juga menerima perhatian penelitian saat ini. di samping
itu, microprobe laser telah digunakan untuk menguapkan sampel sebelum
pengenalan ke plasma induktif ditambah baik untuk emisi atau analisis spektral.
Laser spektrometri massa microprobe memiliki sensitivitas yang sangat
tinggi (dibawah 10-20 g), berlaku untuk kedua sampel anorganik dan organik
(termasuk biologi), memiliki resolusi spasial sekitar saya 1 m and menghasilkan
data pada tingkat cepat. Beberapa aplikasi khas laser microprobe spektrometri massa
termasuk penentuan ratio konsentrasi Na / K serat saraf katak, penentuan distribusi

kalsium dalam retina, klasifikasi asbes dan tambang batubara debu, penentuan
distribusi fluor dalam jaringan keras gigi, analisis asam amino, dan studi permukaan
polimer. "
Ketika pulsa laser kuat difokuskan pada 5 sampai 50 pM tempat di
permukaan sampel, sejumlah kecil padatan menguap terlepas dari apakah itu adalah
konduktor atau tidak. bulu yang dihasilkan terdiri dari atom, ion dan molekul. Dalam
microprobe, isi bulu yang keluar oleh percikan antara sepasang elektroda kecil yang
terletak tepat di atas permukaan sampel. Radiasi yang dihasilkan kemudian berfokus
pada sebuah monokromator/sistem yang cocok. Dengan jenis sumber, telah
memungkinkan untuk menentukan komposisi unsur jejak sel darah tunggal dan
daerah inklusi kecil dalam paduan. Laser dapat dipindai di permukaan untuk
memperoleh representasi spasial yang selesai dari komposisi permukaan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2007, Modul Kuliah Spektroskopi, 4, Universitas Sanata Dharma,


Yogyakarta
Automatic Atomic-Emission Spectroscopy, second edition 19893. Karl Slickers,
Dipl.-Ing,
Instrument Maitenance and Operation for Laboraty Assistant, N.G. Keats,
Australian University.
Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 275-283, UI-Press, Jakarta
Sastrohamidjojo, Spektroskopi, 23, Liberty, Yogyakarta
Sudjadi, 2007, Kimia Farmasi Analisis, 298-299, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
Aplication data Optical Emission Spectrometer Shimadzu Japan
http://www.andor.com/learning/applications/Atomic_Spectroscopy/
http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/spec/atomic/aes.htm
http://en.wikipedia.org/wiki/Emission_spectrum
http://martensite67.wordpress.com/2010/05/14/atomic-spctroscopy/
http://webpage.pace.edu/dnabirahni/rahnidocs/Atomic%20Emission
%20Spectroscopy.ppt