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LABORATORIO INTEGRAL II

(Practica 3.- Determinacin de la curva de equilibrio)

ABSTRACT
This practice spanned solubility relations of three component system such as ethyl acetate
acetic and acid water, the equilibrium diagram drawn.
The experimental procedure to be undertaken to achieve meet the objectives are divided
into two parts, the first part, for the construction of the bi-nodal curve, 10 aliquots
containing 10-90% ethyl acetate in water are prepared and entitled with acetic acid and
from the end point of the titration is calculated compositions each weight and mole
fractions of each aliquot with them the solubility curve be plotted. The second part
(construction of the joining lines) four solutions with known amounts of ethyl acetate are
prepared, acetic acid and water, were placed in a separatory funnel and was stirred for two
minutes, the layers formed are separated, then An aliquot was taken from each solution
and titrated with a strong base, in this case, sodium hydroxide.
Ternary diagrams liquids are of considerable value in problems of separation and solvent
extraction and thanks to them is possible to deduce whether the desired separation can be
performed and which operating conditions to achieve results.

NDICE
MARCO TERICO................................................................................................. 4
I.- OBJETIVO........................................................................................................ 6
JUSTIFICACIN.................................................................................................... 6
III.- MARCO TERICO........................................................................................... 6
IV.- MATERIAL EMPLEADO:................................................................................... 8
DIAGRAMA DE FLUJO........................................................................................... 9
V.- DESARROLLO DE LA PRCTICA.....................................................................11
RESULTADOS..................................................................................................... 16
ANLISIS DE RESULTADOS................................................................................. 17
OBSERVACIONES............................................................................................... 17
CONCLUSIONES................................................................................................ 18
PROPUESTAS DE MEJORA................................................................................. 18
REFERENCIAS:.................................................................................................. 19

MARCO TERICO

El equilibrio qumico es un estado de un sistema reaccionante en el que no se observan


cambios a medida que transcurre el tiempo, a pesar de que la reaccin sigue. En la
mayora de las reacciones qumicas los reactivos no se consumen totalmente para
obtener los productos deseados, sino que, por el contrario, llega un momento en el que
parece que la reaccin ha concluido. Podemos comprobar, analizando los productos
formados y los reactivos consumidos, que la concentracin de ambos permanece
constante
Puesto que el equilibrio qumico ocurre cuando, en una reaccin reversible, la velocidad
de la reaccin directa es igual a la velocidad de la reaccin inversa. Una vez alcanzado el
estado de equilibrio, las concentraciones de reactivos y productos permanecen
constantes.
CLASIFICACIN
Equilibrio Homogneo, es aqul en que todos los participantes se encuentran en una
nica fase. Por lo tanto, clasificamos el sistema como siendo homogneo.
H2(g) + I2(g) <==> 2HI(g)
HCN(aq) <==> H+(aq) + CN(aq)
Equilibrio Heterogneo, es aqul en que los participantes se encuentran en ms de una
fase. Por lo tanto, clasificamos el sistema como siendo heterogneo.
C(s) + O2(g) <==> CO2(g)
Grado de Equilibrio ().Indica el porcentaje en moles de una determinada especie que
reaccion para establecer el equilibrio. Podemos representar:

El calor de vaporizacin es la cantidad de energa a la que hay que someter un gramo de


lquido para transformarlo a su fase gaseosa.
Este concepto no es equivalente al del punto de ebullicin, en el que se habla de
temperatura, sino que al referirse a calor se considera una cantidad de energa. Se
designa con Lv.

La relacin de Clausius-Clapeyron es una manera de caracterizar la transicin de fase


entre dos estados de la materia, como el lquido y el slido.
En un diagrama P-T (presin-temperatura), la lnea que separa ambos estados se conoce
como curva de coexistencia. La relacin de ClausiusClapeyron da la pendiente de dicha
curva. Matemticamente se puede expresar como:
dp /dT =H/V
Donde dp/dT ,es la pendiente de dicha curva, H es el calor latente o entalpa del cambio
de fase y V es el volumen.
CARACTERSTICAS DEL EQUILIBRIO QUMICO
1.-El estado de equilibrio se caracteriza porque sus propiedades macroscpicas
(concentracin de soluto, presin de vapor, masa de slido sin disolver, etc.) no varan
con el tiempo.
2.-El estado de equilibrio no intercambia materia con el entorno.
3.- el estado de equilibrio es un estado dinmico en el que se producen continuos
cambios en ambos sentidos a la misma velocidad, y por eso no varan sus propiedades
macroscpicas
4.- La temperatura es la variable fundamental que controla el equilibrio. As pues, a 450C
a constante de equilibrio para la formacin de HI es 57, sea cul sea la concentracin de
las substancias reaccionantes.
5.-La constante de equilibrio corresponde al equilibrio expresado por una ecuacin
qumica determinada, de forma que si cambiamos la forma de expresar el equilibrio
cambia el valor de la constante de equilibrio, aunque el valor resultante est relacionado
con la misma.

I.- OBJETIVO
Trazar el diagrama de equilibrio para el sistema estudiado. Se han propuestos
diversos esquemas para representar bidimensionalmente los diagramas de

equilibrio de los sistemas ternarios, aunque el ms utilizado y el que se utilizara en


la prctica es el mtodo del tringulo equiltero.
Construir la curva de solubilidad (binodal) para una temperatura dada y determinar
las lneas de reparto. En la prctica se tendr una mezcla de agua y acetato de
etilo a las cuales se agregaron cantidades de cido actico, la mezcla de una
composicin global que se encuentra dentro del rea del domo dar dos capas
liquidas de composiciones dadas por las lneas de unin apropiada por la
composicin de la mezcla. Esta curva se denomina binodal.
Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes: Acetato de
etilo- cido actico- agua. Son tres las posibles categoras de sistemas de tres
compuestos lquidos que presentan miscibilidad parcial: un par, dos pares o tres
pares de lquidos parcialmente miscibles. Este caso ser el de un par de lquidos
parcialmente miscible.

JUSTIFICACIN
El ingeniero qumico al realizar experimentos de equilibrio fsico debe analizar e
interpretar informacin necesaria para despus aplicarla en el diseo de equipos de un
Proceso. Es por ello que la realizacin de esta prctica permite la experimentacin de
estos procesos para continuar formando las aptitudes y actitudes de los estudiantes de
Ingeniera Qumica.

III.- MARCO TERICO


Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista unificado por
medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual l nmero de variables
a que se encuentra sometido un equilibrio heterogneo cualquiera, queda definido bajo
ciertas condiciones experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres
componentes se conviene fijar la temperatura y presin variando solamente las
composiciones del sistema; la manera de representar este sistema es mediante la
utilizacin de un tringulo equiltero donde cada uno de sus vrtices indica uno de los
componentes puros, en cada lado se leer la composicin del sistema ternario. Esta
prctica abarcara las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo

son el acetato de etilo - cido actico-agua, se trazara el diagrama de equilibrio y se


determinara las composiciones de los puntos crticos y mximos.
El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los objetivos
anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, para la construccin
de la curva binodal, se preparan 10 alcuotas que contengan de 10-90 % de acetato de
etilo en agua y se titularan con cido actico glacial y a partir del punto final de la titulacin
se calculara cada las composiciones en peso y fracciones molares de cada alcuota, con
ellas se trazara la curva de solubilidad. La segunda parte (construccin de las lneas de
unin) se preparan cuatro disoluciones con cantidades conocidas de acetato de etilo,
cido actico y agua, se colocaran en un embudo de separacin y se agitara por dos
minutos, se separan las capas formadas, a continuacin se tomara una alcuota de cada
disolucin y se titularan con una base fuerte, en este caso, hidrxido de sodio. Con el
porcentaje en peso de cido actico de cada fase se proyectan las lneas de unin del
sistema. Con el diagrama completo se determinara el punto mximo y el punto crtico
isotrmico del sistema, adems de los grados de libertad.
Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin
buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados
ptimos.

IV.- MATERIAL EMPLEADO:

Materiales:
4 Buretas de 25 mL
8 Matraces Erlenmeryers de 250 mL
1 Embudo de Separacin
2 Agitadores
4 Vasos de Precipitados
3 Soportes Universal
3 Pinzas para Bureta
4 Pipetas de 10 mL
1 Escobilln
1 Balanza Analtica
1 Esptula
2 Perillas
1 Marcador Indeleble
1 Cronometro

Reactivos:
Agua Destilada
Acetato de Etilo (CH3COOC2H)
cido Actico (CH5COOH)
Rojo de Metilo (indicador)
Hidrxido de Sodio (NaOH)

DETERMINACIN DE LA CURV

Se realizan los clculos correspondientes para saber qu tanto de

Se preparan 10 alcuotas que contengan de 10 a

DIAGRAMA
FLUJO con el 10%, se colocan 1.0 mL de Acetato d
En el vaso
que esta DE
etiquetado

A cada Alcuota se le colocan 3 gotas de Rojo de M

Se llena la bureta con cido Actico y abre para que empiece la titulacin, al mismo tiempo se toma el tiempo

Al final de la titulacin se pesa el vaso junto

Segunda parte

Se etiquetan los 4 vasos de precipitados como: 1, 2, 3 y 4 2. Se pesan

Se preparan 4 alcuotas con cantidades conocidas de los 3 componentes, Acetato de eti

Se van colocando una a una las 4 alcuotas ya preparadas dentro del embud

Se deja reposar la solucin y se observa la separacin de las 2

Se abre el embudo de separacin y se deja caer la primera fase en el vaso de precipitados, cual es la que se v

Se toma el tiempo y los ml que fueron necesarios para la titulacin. 8. Al final de la titula

V.- DESARROLLO DE LA PRCTICA


Primera Parte:
1. Se realizan los clculos correspondientes para saber qu tanto de Acetato de etilo
y de Agua debe llevar la solucin.

Figura. 1 Bitcora y
clculos

2. Se preparan 10 alcuotas que contengan de 10 a 90% de Acetato de Etilo en agua.

Figura. 2 Elaboracin de
alcuotas

3. Se etiquetan los matraces Erlenmeyer como: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 y 90%.

Figura. 3 Etiquetado

4. En el vaso que esta etiquetado con el 10%, se colocan 1.0 mL de Acetato de Etilo
y 9.0 mL de Agua, as se hace con las dems alcuotas.

Figura. 4 Relaciones para obtencin de alcuotas

5. A cada Alcuota se le colocan 3 gotas de Rojo de Metilo a la solucin y se agita.

Figura. 5 Adicin de rojo de metilo

6. Se llena la bureta con cido Actico y abre para que empiece la titulacin, al
mismo tiempo se toma el tiempo que tarde y los mL de Acido que fueron
necesarios para que se llevara a cabo la titulacin.

Figura. 6 Se realiza la titulacin

7. Al final de la titulacin se pesa el vaso junto con la solucin ya titulada.

Figura. 7 Pesaje del vaso

Segunda Parte:
1. Se etiquetan los 4 vasos de precipitados como: 1, 2, 3 y 4.

Figura. 8 Etiquetado de vasos

2. Se pesan cada uno de los vasos sin la solucin.

Figura. 9 Pesaje de vasos

3. Se preparan 4 alcuotas con cantidades conocidas de los 3 componentes, Acetato de


etilo, Agua y cido Actico; en este caso 5 mL de cada uno.

Figura. 10 Preparacin de alcuotas

4. Se van colocando una a una las 4 alcuotas ya preparadas dentro del embudo de
separacin y se agita durante 2 minutos.

Figura. 11 Mezcla de las alcuotas en el embudo

5. Se deja reposar la solucin y se observa la separacin de las 2 fases, la acuosa y la


orgnica.

Figura. 12 Obtencin de las fases orgnica y acuosa

6. Se abre el embudo de separacin y se deja caer la primera fase en el vaso de


precipitados, la cual se va titular con la base (NaOH a 0.4 M). y se le agregan 3 gotas
de Rojo de Metilo.

Figura. 13 Separacin de fases

7. Se toma el tiempo y los ml que fueron necesarios para la titulacin.


8. Al final de la titulacin se vuelve a pesar el vaso, pero junto con la solucin.

A cada Alcuota se le colocan 3 gotas de Rojo de Metilo a la solucin y se


mueve.

Figura. 14 Peso de la titulacin

RESULTADOS
Cantidades utilizadas en el
equilibrio
cido Actico-Agua-Acetato
de etilo
No
cido
Agua( Aceta
Actic
ml)
to de
o (ml)
Etilo
(ml)
1
5
5
5
2
5
5
5
3
5
5
5
4
5
5
5

CURVA DE EQUILIBRIO
2.5
2.35

2.38

2.19
2.05

1.5
1.29

TIEMPO
1

0.5
0.34

0.43

0.48

0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

CONCENTRACIN

ANLISIS DE RESULTADOS.
Las mezclas de tres componentes lquidos, en nuestro caso acetato de etilo, cido actico
y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formacin de dos fases. En este
experimento, el agua y el acetileno son inmiscibles (es decir, la extensin de su mezcla es
prcticamente nula) y sin embargo, el cido actico es totalmente soluble en cualquiera
de los dos productos. Al aadir cido actico a una mezcla agua-acetato de etilo se
observa que ste se distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la
solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de

cido actico hacen variar la composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas
cada vez ms semejantes y aprecindose, como caracterstica particular de este proceso,
un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminucin del volumen de
la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas.
La cantidad de cido actico necesaria para transformar el sistema bifsico en uno
homogneo depende de las proporciones iniciales de acetato de etilo y agua. Es decir,
una mezcla bifsica que contiene inicialmente un 10% de acetato de etilo y un 90% de
agua, requiere una cantidad de cido actico diferente que una mezcla bifsica con 50%
de cido actico y 50% de agua.
La curva obtenida experimentalmente al unir los puntos determinados forma el lmite entre
las mezclas homogneas y heterogneas.

OBSERVACIONES
En la primera parte de la practica donde se prepararon las 10 alcuotas de Acetato de Etilo
con agua y al cual se les agregaron a cada una tres gotas de Rojo de Metilo. Se pudo
observar que entre mayor Acetato disuelto en las soluciones tardaba menor tiempo en
titularse nuestras soluciones al emplear cido Actico. Al titular nuestras soluciones de
10% al 40% el color cambio de anaranjado a color rosa claro y de las cuales tardaron ms
tiempo en titularse. De las soluciones de 50% al 90% su color fue aumentando de rosa
fuerte a un color rojizo. En cada solucin se pudo observar que las mezclas eran
heterogneas ya que se mostraban en dos fases.
En la segunda parte de la practica en la cual solo se prepararon 4 alcuotas de los tres
componentes que fueron Acetato de Etilo, Agua y cido actico al mezclar las cuatro
alcuotas en el embudo de titulacin se pudo observar la curva de equilibrio entre las dos
fases la acuosa y la orgnica . Al separar las dos fases nuestro embudo presento fugas la
cual fue imposible parar teniendo como consecuencia nuevamente la mezcla de las dos
fases. Al titular nuestra fase separada con la base de NaOH y tres gotas de metilo se
pudo observar que no llego a la titulacin esto se debido a que al momento de la
separacin de la primera fase se volvieron a mezclar las dos fases lo que provoc que no
se llegara a la titulacin de la primera fase.

CONCLUSIONES
En la prctica se llev un equilibrio heterogneo de dos fases la acuosa y la orgnica. En
la primer parte se determin la curva de solubilidad con 10 alcuotas de Acetato de etilo
con agua las cuales se titularon con cido Actico para poder llegar a la titulacin en la
cual se puedo observar la diferente concentracin de color de las mezclas ya tituladas. En
la segunda parte se lleg a la separacin de dos fases de las tres mezclas Acetato de
etilo, Agua y cido Actico donde se pudo observar la curva de equilibrio que se haca
presente en las dos fases la acuosa y la orgnica. La cual no se lleg as u titulacin por la
mezcla de las dos fases.

PROPUESTAS DE MEJORA
SEGURIDAD:
Dentro de la realizacin de esta prctica se observaron algunas acciones inseguras
siendo estas el momento en que se manipularon los reactivos fuera de la campana de
extraccin, as mismo se suscit un incidente en el cual se observ un derrame de cido
actico sobre la mesa de trabajo mismo que se control empleando servitoallas que
fueron llevadas a la campana de extraccin, se neutralizaron los residuos sobre la mesa
con hidrxido de sodio.
A partir de esta situacin se propone verificar el equipo de seguridad adecuado denotando
en esta parte la importancia de mascarillas para vapores para la correcta manipulacin de
estos materiales ya que los reactivos utilizados pueden generar cierta irritabilidad en ojos,
mareos, y resequedad en pulmones.
MATERIALES:
Se debe destacar la importancia de la verificacin del material antes de iniciar la prctica
ya que como se pudo observar nuestra practica tuvo desventajas debido a que el embudo
empleado presento fuga de la solucin misma que al no lograse controlar genero perdidas
de la muestra estudiada.
AMBIENTALES:

El manejo de reactivos (cidos) se debe realizar conforme a las MDS (Hojas de


Seguridad) que indiquen la disposicin final de estos as como propiedades qumicas
como fsicas que permitan entender el tipo de EPP para la manipulacin de estos.
Se deben conocer para el caso de los cidos el mtodo de neutralizacin para su correcta
disposicin final en la tarja.
PROCEDIMIENTO
En el procedimiento se podra proponer que se realice tambin la medicin de
temperatura esto debido a que se deduce que la temperatura influye en el
comportamiento de nuestra curva d equilibro y dela separacin de nuestras fases
observan do en este experimento una liberacin de energa entre el cido actico y el
agua.

REFERENCIAS:
http://wwwpub.zih.tu-dresden.de/~fhgonz/carrera/2o/tet/Curva_equilibrio_liquidovapor_FHG.pdf
http://www.alonsoformula.com/inorganica/_private/Quimica2bach05cast.pdf
Samuel.G,Benedeti. (1998). Equilibrio Quimico. 2016, de La guia de la quimica
Sitio web: http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/el-equilibrio-quimico

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