LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE

TITRASI BROMATOMETRI

Oleh :
Kelompok 1
Muhammad Fauzi Ramadhan

(31132029)

Mina Audina

(31132030)

Novia Hergiani

(31132035)
Farmasi 3A

PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

A. Waktu Praktikum
Hari

: Jumat

Tanggal

: 12 Februari 2016

Waktu

: 13.00 s/d selesai

B. Tujuan
Mengetahui kadar sampel asam salisilat pada sediaan salep dengan metode titrasi
Bromatometri
C. Dasar Teori
Titrasi merupakan salah satu cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat
dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan zat lain yang diketahui konsentrasinya.
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi
dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat) sehingga
dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih.
Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi oleh
zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air.
Selain bromnya sendiri, brom dapat juga diperoleh dari hasil pencampuran kalium bromat
dan kalium bromida dalam lingkungan asam kuat. Beberapa senyawa yang dapat ditetapkan
kadarnya dengan larutan baku brom dalam Farmakope Indonesia Edisi IV : klorokresol,
fenol, fenol cair, fenileprin HCl, resorsinol, dan timol (Gandjar, 2003).
Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat di gunakan
pada secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang di gunakan sebagai obat luar, yang
terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping
itu digunakan pula garam salisilat. Turunan yang paling di kenal adalah asam asetilsalisilat.
COOH
OH

Asam salisilat memiliki rumus molekul C 6H4COOHOH berbentuk kristal berwarna

merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol
dengan titik leleh sebesar 1560C dan destilasi pada 250C sebesar 1,433 g/ml. Mudah larut
dalam air dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisilat dapat
menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol
bila di panaskan secara cepat pada suhu sekitar 2000C (wikipedia, 2011).

Bahan baku utama pembuatan asam salisilat adalah phenol, NaOH, karbon dioksida
dan asam sulfat. Asam salisilat kebanyakan digunakan sebagai obat-obatan dan sebagai
bahan intermediet pada pabrik obat dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa
turunannya sebagai antiseptik, asam salisilat zat yang mengiritasi kulit dan selaput lendir.
Asam salisilat tidak di serap oleh kulit, tetapi membunuh sel epidermis dengan sangat cepat
tanpa memberikan efek langsung pada sel epidermis. Setelah pemakaian beberapa hari akan
menyebabkan terbentuknya lapisan lapisan kulit yang baru. Obat ini sangat spesifik untuk
rematik akut yang dapat mencegah kerusakan jantung yang biasanya terjadi akibat rematik,
menghilangkan sakit secara keseluruhan, dan beberapa saat setelah pemakainanya akan
menurunkan temperatur suhu tubuh kembali normal.
Selain digunakan sebagai bahan utama pembuatan aspirin, asam salisilat juga dapat
digunakan sebagai bahan baku obat yang menjadi turunan asam salisilat. Misalnya sodium
salisilat yang dapat digunakan sebagai analgesik dan antipiretik serta untuk terapi bagi
penderita rematik akut. Alumunium salisilat yang berupa bubuk sehalus debu digunakan
untuk mengatasi efek catarrhal pada hidung dan tekak. Ammonium salisilat digunakan
sebagai obat penghilang kuman penyakit dan bakteri. Kalsium salisilat dapat digunakan
untuk mengatasi diare.
D. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Statif

8. Pipet volume

2. Klem

9. Labu ukur 100 mL

3. Buret

10. Gelas ukur

4. Pipet tetes

11. Batang pengaduk

5. Gelas piala

12. Erlenmeyer

6.

Neraca analitik

13. Corong pisah

7.

Spatula

b. Bahan
1. Sampel

Asam

(Salep)

Salisilat

6. Na2S2O3
7. FeCl3

2. Etanol

8. HCl pekat

3. Kloroform

9. KI 30%

4. KBrO3 - KBr 0,1 N

10. Indikator Kanji 0,5%

5. K2Cr2O7

c.
E. Prosedur Kerja
1. Isolasi Sampel
Timbang salep sebanyak 1 gram

d.
e.
f.

Larutkan dalam 25 ml kloroform

g.
h.

Masukkan dalam corong pisah

i.
j.
k.

Tambahkan etanol 25 ml

l.
m.
Kocok kuat hingga tercampur

n.
o.
p.

Biarkan terpisah menjadi 2 fase.

q.
r.
Ambil / pisahkan fase etanol

s.
t.
u.
v.

Fase Etanol

Fase Kloroform

w.
x.
y.
z.
aa.

+ FeCl3, jika berwarna

ungu maka sudah ada
asam salisilat

+ Etanol 10 ml, kocok kuat

Biarkan terpisah menjadi 2 fase.

ab.
ac.
ad.

Ambil / pisahkan fase etanol

ae.
af.
ag.

Fase Etanol

Fase Kloroform

ah.
ai.

Dst, sampai sampai pada fase etanol

tidak ada asam salisilat

aj.
2. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
ak.
al.
am.

Timbang K2Cr2O7 sebanyak 50 mg

Masukkan kedalam erlenmeyer

an.
ao.

+ HCl 5 ml

ap.
aq.
ar.

Tutup dan biarkan 15 menit

as.
at.

+ KI 5 ml

au.
av.
aw.

Titrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning kehijauan

ax.
ay.
+ Amylum 3 tetes

az.
ba.
bb.

Titrasi lagi dari kuning menjadi biru

bc.
bd.
Lakukan triplo

be.
bf.
3. Titrasi Blanko
bg.

Pipet 10 ml etanol 96 %

bh.
bi.

Masukkan kedalam erlenmeyer

bj.
bk.
bl.

+ 25 ml KBrO3-KBr

bm.
bn.

+ HCl 5 ml, diamkan 15 menit

bo.
bp.

Titrasi dengan Na2S2O3

bq.
4. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Titrasi Bromometri
br.
Pipet sampel 10 ml

bs.
bt.
bu.

Masukkan kedalam erlenmeyer

bv.
bw.

+ 25 ml KBrO3-KBr

bx.
by.
bz.

+ HCl pekat sampai pH = 2

ca.
cb.
Tutup dan+diamkan
KI 5 ml 15 menit

cc.
cd.

+ Kloroform 5 ml

ce.
cf.

+ 3 tetes indikator amylum

cg.
ch.

Titrasi dengan Na2S2O3 menjadi warna bening

ci.
cj.

Lakukan triplo

ck.
cl.
F. Persamaan Reaksi

Reaksi ketika HCl pekat ditambahkan maka brom akan dibebaskan

cm.

3 Br2 + 6 KCl + 3 H2O

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl

Brom selanjutnya bereaksi dengan Asam salisilat

Br

HO

Br

HO

+ 3 Br2
O

cn.

HO
tribromophenol

Salicylic acid

Reaksi KI dengan Bromin berlebih

co.

2 KI + Br2

Br

2 KBr + I2

+ 3 HBr + CO2

Reaksi Iodium dengan Natrium tiosulfat

I2 + Na2S2O3

cp.

2 NaI + Na2S4O6

cq.
G. Data Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7
cr.

cs.

ct.

No
cu.

Berat K2Cr2O7 (mg)

cv.

Volume Na2S2O3 (ml)

cw.

1
cx.

cy.

2
da.
3
dd.
Rata

50

10,1
cz.

50
db.

10,2
dc.

50
de.

10
df.

50

10,1

dg.
b. Titrasi Blanko Etanol 96 %
dh.
No
dk.

di.

do.

2
dq.

dr.

Rata

Etanol 96 % (ml)

Volume Na2S2O3 (ml)

dm.

10

0,5

dl.

1
dn.

3
dt.

dj.

dp.
10

0,4
ds.

10
du.

0,6
dv.

10

0,5

dw.
c. Penetapan Kadar asam salisilat dengan titrasi Bromatometri
dx.

dy.

dz.

No
ea.

Volume sampel (ml)

eb.

Volume Na2S2O3 (ml)

ec.

1
ed.
2
eg.

10
ee.

7,5
ef.

10
eh.

7,7
ei.

3
ej.

10

Rata

7,6

ek.

el.
10

7,6

em.
H. Perhitungan
a. Pembakuan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7
en. N Na2S2O3

mg BE K 2 Cr2 O7
V N a S 2 O3

eo.

ep.

50 49
10,1
0,101 N

b. Volume KBr yang bereaksi dengan Na2S2O3

eq.

V KBr x

er. V KBr x

N KBr

V Na2S2O3

N Na2S2O3

0,1

7,6

0,101

es.

V KBr

et.

0,7676
0,1

7,676 ml

eu.
c. Volume KBr yang bereaksi dengan sampel
ev. = V KBr yang ditambahkan V KBr yang bereaksi dengan Na2S2O3 Volume
blanko
ew. =

25

7,676

0,5

ex. = 16, 824 ml

d. Penetapan Kadar Sampel Asam Salisilat
1. Normalitas sampel
ey.

V sampel

N sampel

V Na2S2O3

N sampel

16,824

0,1

N sampel

1,6824
10

0,168 N

Na2S2O3
ez.

10

fa.
fb.
2. Gram asam salisilat
fc.

mgrek
V

fd.

mg

= BE x N x V

fe.

= 138, 12 x 0,168 x 10

ff.

= 232, 04 mg

fg.

= 0,232 g

fh.
3. % Kadar sampel
=

gram asam salisilat

x 100
gram sampel

fj.

0,231
x 100
1

fk.

= 23,2 %

fi.

fl.

% Kadar

Jadi kadar asam salisilat pada sampel 6 A adalah 23,2 %

fm.
fn.
fo.
fp.
fq.
fr.
fs.
ft.
fu.
fv.
fw.
fx.
I. Pembahasan
fy.

Pada praktikum ini dilakukan percobaan penetapan kadar suatu senyawa

yang termasuk kedalam golongan Asam Hidroksi Benzoat. Adapun sampel yang digunakan
adalah Asam Salisilat dengan kode sampel 6A. Asam Salisilat yang akan ditetapkan
kadarnya berbentuk salep, sehingga harus dipisahkan dahulu antara zat aktif dengan
matriksnya. Dalam sediaaan salep, zat yang biasa digunakan sebagai matriks adalah basis
lemak (adeps lanae).
fz.

Langkah pertama yang dilakukan adalah mengisolasi sampel tersebut

dengan cara ekstraksi karena sampel asam salisilat yang didapatkan berupa sediaan salep.
Metedo ekstraksi yang digunakan adalah Ekstraksi Cair Cair (ECC) dengan menggunakan
pelarut yang berbeda. Cara mengekstraksinya yaitu pertama sampel yang telah ditimbang

sebanyak 1 gram dilarutkan dengan kloroform. Kloroform akan melarutkan basis lemak
pada sampel salep karena sifatnya yang sama-sama non polar. Setelah sampel larut,
kemudian dimasukkan kedalam corong pisah. Pada corong pisah tersebut ditambahkan 25
ml etanol. Etanol berfungsi untuk menarik asam salisilat yang terdapat pada fase kloroform.
Karena dilihat dari kelarutannya, asam salisilat sukar larut dalam klorofom sehingga asam
salisilat yang telah bercampur di dalam corong dapat ditarik oleh etanol. Kemudian corong
pisah dikocok hingga tercampur dan diamkan hingga fase terpisah menjadi 2 fase. Fase yang
terbentuk adalah lapisan atas fase kloroform dan lapisan bawah adalah fase etanol, sehingga
untuk fase etanol dapat dipisahkan dan ditampung dalam gelas kimia. Fase etanol yang
diambil, kemudian diidentifikasi dengan larutan FeCl3, apabila terjadi perubahan warna
menjadi warna ungu berarti positif asam salisilat tertarik dengan etanol. Karena
kemungkinan pada fase kloroform masih terdapat asam salisilat, maka ekstraksi terus
dilanjutkan dengan menambahkan 25 ml etanol ke dalam corong pisah dan dikocok lalu
didiamkan sampai terbentuk 2 fase. Ekstraksi terus dilakukan sampai pada fase etanol ketika
diuji dengan FeCl3 tidak terbentuk larutan warna ungu.
ga.

Langkah kedua adalah melakukan penentuan kadar sampel. Adapun

metode yang digunakan adalah titrasi Bromometri. Titrasi adalah suatu metode penentuan
kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya.
Dalam titrasi dikenal juga titrasi langsung dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung
merupakan proses dimana larutan langsung dititrasi, sedangkan titrasi tidak langsung adalah
proses titrasi dimana senyawa yang akan dititrasi direaksikan terlebih dahulu dengan
senyawa lain karena jika tidak direaksikan maka tidak akan terjadi reaksi. Misalnya saja jika
kedua larutan bersifat sebagai pengoksidator maka harus ditambahkan senyawa lain agar
salah satu senyawa bersifat sebagai reduktor.
gb.

Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan titrasi

pembakuan titran. Adapun titran yang digunakan adalah Natrium tiosulfat. Tujuan dilakukan
titrasi pembakuan adalah untuk mengetahui normalitas yang sebenarnya dari Natrium
tiosulfat karena banyak pengaruh yang terjadi selama keadaan praktikum.
gc.

Setelah didapatkan normalitas titran, selanjutnya dilakukan titrasi blanko

etanol. 96%. Titrasi blanko dilakukan karena pada sampel masih terdapat etanol hasil dari
proses isolasi. Sehingga titrasi ini dilakukan untuk mengetahui etanol yang bereaksi dengan
Natrium tiosulfat. Etanol 96% dapat bereaksi dengan titran, sehingga jika dilakukan blanko,
hasil volume Natrium tiosulfat berlebih yang bereaksi dengan sampel akan dikurangi
hasilnya dengan volume blanko.

gd.

Kemudian dilakukan titrasi penetapan kadar dengan metode Titrasi

Bromatometri. Prinsip dari titrasi Bromatometri adalah titrasi tidak langsung yang
melibatkan brom. Brom dapat digunakan sebagai oksidator. Sebelum dititrasi dengan
Natrium tiosulfat, sampel ditambahkan terlebih dahulu dengan KBr. Hal ini dilakukan
karena Asam salisilat tidak dapat bereaksi langsung dengan Natrium tiosulfat. Natrium
tiosulfat merupakan oksidator sehingga Asam salisilat perlu diubah menjadi senyawa yang
bersifat sebagai reduktor, sehingga diberikan KBr terlebih dahulu dan asam salisilat dapat
bereaksi dengan Br2. Sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan
KBrO3-KBr dan ditambahkan asam klorida pekat. Ketika Asam klorida pekat ditambahkan
maka brom akan dibebaskan. Adapun reaksinya :

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl

ge.
gf.

3 Br2 + 6 KCl + 3 H2O

Brom selanjutnya bereaksi dengan asam salisilat untuk menghasilkan endapan putih

tribromofenol. Reaksi yang terjadi :

Br

HO

Br

HO

+ 3 Br2
O

gg.
gh.

HO

Br

+ 3 HBr + CO2

tribromophenol

Salicylic acid

Ketika larutan bromin dan HCl pekat ditambahkan Erlenmeyer harus tertutup rapat

untuk menghindari menguapnya brom, dan dibiarkan 15 menit agar oksidasi asam salisilat
oleh brom berlangsung secara sempurna. Selanjunya ditambahkan larutan KI. Penambahna
KI bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi :
gi.
gj.

2 KI + Br2

2 KBr + I2

Setelah itu ditambahkan kloroform yang bertujuan untuk melarutkan endapan

tribromofenol. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 3 tetes larutan amilum 1 %

menghasilkan larutan menjadi biru tua. Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan
agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan
tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan
tepat hilang. Bertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru
kehitaman.
gk.

gl.

I2 + Amylum

I3-

Iodium yang terbentuk selanjutnya dititrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat

sesuai dengan reaksi

gm.
gn.

I2 + Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6

Kelebihan brom tidak langsung dititrasi dengan Natrium tiosulfat karena perbedaan

potensialnya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat maka produk yang dihasilkan tidak hanya tetrational (S 4O62-) tetapi juga
sulfat (SO42-), bahkan mungkin sulfide yang berupa endapan kuning.
go.

Karena dalam titrasi ini digunakan metode secara tidak langsung

maka harus diketahu Bromin yang bereaksi dengan titran dengan membandingkan dengan
volume Natrium tiosulfat yang bereaksi dengan sampel. Selanjutnya ditentukan volume
Bromin yang bereaksi dengan sampel dengan cara mengurangi volume Bromin yang
ditambahkan dengan volume bromin yang bereaksi dengan titran dan volume titrasi blanko,
sehingga bisa didapatkan normalitas sampel dan dihitung kadar asam salisisat yang terdapat
dalam sampel. Adapun kadar asam salisilat yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar
23,2 %
gp.
J. Kesimpulan
gq.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan

bahwa kadar asam salisilat dalam sampel (salep) no 6A yaitu 23,2 %.

gr.
gs.
K. Daftar Pustaka
gt.

Anonim. 2015. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan

RI.

Jakarta
gu.

Day, RA dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Kelima.

Erlangga. Jakarta
gv.

Gandjar, Ibnu Gholib dan A. Rohman. 2010. Kimia Farmasi Analisis.

Pustaka

Pelajar. Yogyakarta.
gw.

Sudjadi., Rahman Abdul. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada

Univrsity Press
gx.
L. Lampiran

gy.
gz.

ha.
hb.

hc.

hd.
he.
hf.
hg.